CN107934977B - 超细硅酸锆粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超细硅酸锆粉末及其制备方法，制备方法包括如下步骤：一次研磨：选用φ10‑20mm的氧化铝球，湿法研磨将锆英砂研磨至D50为1.5‑3.0μm；二次研磨：选用φ4‑8mm的硅酸锆球和/或氧化锆球，将物料研磨至D50为0.9‑1.1μm；三次研磨：选用φ0.6‑1.5mm的硅酸锆球和/或氧化锆球，将物料研磨至D50为0.6‑0.8μm；干燥即得所述超细硅酸锆粉末。采用上述制备方法，通过三次分段研磨技术，可生产出D50为0.6～0.8的亚微米级超细硅酸锆乳浊剂，产品的氧化锆与氧化铪总含量(ZrHf)2≥65.5％，Fe2O3≤0.05％，TiO2≤0.13％，Al2O3≤0.5％。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，特别是涉及一种超细硅酸锆粉末及其制备方法。
背景技术
硅酸锆的折射率高1.93～2.01，化学性能稳定，遮光效果好，是一种优质的乳浊剂，被广泛用于各种建筑陶瓷、卫生陶瓷和日用陶等领域的陶瓷釉料中，硅酸锆粉末(乳浊剂)的粒径一般控制D50在1.10～1.40μm。
目前，生产硅酸锆乳浊剂主要有干法生产线和湿法生产线两类。其中：
(1)在干法生产线中，一般由一台卧式大球磨机和一台旋风分离机组成，采用连续生产的方式生产。由于原料砂在100目～200目左右，粒径较粗，必须要填充较大尺寸的磨介，才能在研磨初期把锆英砂研磨碎。由于粗磨介的表面积少，在研磨后期，与物料的接触面积少，会造成研磨效率下降；同时，原料锆英砂在球磨机中的停留时间短，产能非常低。为了把球磨机出口的物料抽到旋风分离机，需使用较大的风量来抽动，导致生产的电能消耗很高。
(2)在湿法硅酸锆生产工艺中，由于原料砂一般在110目～200目之间，需在卧式大球磨机中填充大尺寸的高强度磨介，一般采用10mm～20mm的高强度氧化铝球，一般按固含量在60～70％的配比投入原料锆英砂和水，加入少量三乙醇胺或三聚磷酸钠等助磨剂，研磨一定时间把锆英砂的D50研磨至1.10～1.40μm。如果在同一台球磨机中再往下研磨，由于在同一规格的磨介中研磨，研磨细物料时，效率非常低，生产厂家将不再往下研磨，以D50为1.10～1.40μm的物料干燥，得到硅酸锆乳浊剂产品。
(3)目前，陶瓷用硅酸锆没有国家标准，主要采用行业标准JC/T 1094-2009《陶瓷用硅酸锆，要求颗粒分布D50≤2.0μm，D98≤10.0μm；化学成分含量氧化锆与氧化铪合量(ZrHf)2不小于63.5％，氧化铁(Fe2O3)≤0.15％，氧化钛(TiO2)≤0.20％。实际上，大部分客户都要求化学成分含量氧化锆与氧化铪合量(ZrHf)2不小于64.0％；部分高端洁具客户要求硅酸锆乳浊剂的化学成分含量氧化锆与氧化铪合量(ZrHf)2不小于64.5％；氧化铁(Fe2O3)≤0.10％；硅酸锆粒度D50在1.10～1.20μm，各项质量指标均比行业标准要高。
(4)目前，优质锆英砂原料的氧化锆与氧化铪合量(ZrHf)2一般在65.5～66.0％之间，锆英砂的粒度在100～200目左右，把锆英砂研磨至D50为1.10μm，氧化铝球和球磨机氧化铝内衬的消耗在0.9～1.4％，助磨剂三聚磷酸钠投入量在1～2‰。如果再往下研磨，会导致产品的氧化锆与氧化铪合量(ZrHf)2低于64.5％，甚至低于64.0％，不能满足大部分客户的需求。
传统方法为了确保研磨初期把100～200目的锆英砂粉碎，需在球磨机中填充了10～20mm大尺寸氧化铝球，磨介表面积小，在研磨后期效率下降。当物料的粒径D50在1.10μm时，由于物料粘度增加，采用同规格的氧化铝球研磨，磨介表面积小，把物料的粒径D50再往下研磨至0.6～0.8μm是非常困难的。
在现有球磨工艺中，填充的氧化铝球磨耗高。若采用氧化铝球，在该球磨机中一直研磨，氧化铝球和球磨机高铝砖内衬被磨到产品中，导致硅酸锆乳浊剂产品的氧化铝含量不断升高，氧化锆与氧化铪合量(ZrHf)2持续下降。氧化铝含量的增加，会导致洁具产品的光泽度下降；氧化锆与氧化铪合量(ZrHf)2的下降，会导致产品在釉料中的负责影响有：
A、遮光性能下降，需增加乳浊剂的投入量才能得到相同的乳浊效果。
B、由于硅酸锆的熔点在2550℃，具有高熔点，锆含量下降将降低釉料的熔解温度。
C、锆含量下降，Zr-O的高强键使ZrO2可大幅度增加釉料及微晶上玻璃的粘度，在较少碱金属离子存在的条件下，即使加入1％的ZrO2也会增加成分体系的粘度。
D、玻璃态的ZrO2比TiO2、Al2O3、B2O3更能降低热膨胀系数，乳浊剂锆含量的降低将使釉料热膨胀系数的降低用用不明显。
E、对釉料的机械强度，包括抗压强度、抗张强度下降。
F、降低了釉料的表面张力。
G、降低了釉料化学耐久性，包括耐水性、耐酸碱性等。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种超细硅酸锆粉末的制备方法。
具体的技术方案如下：
一种超细硅酸锆粉末的制备方法，包括如下步骤：
获取锆英砂；
一次研磨：选用φ10-20mm的氧化铝球作为第一磨介，将所述第一磨介、锆英砂和水按8-10:2-3:1的质量比投入球磨机中，研磨至D50为1.5-3.0μm，分离所述第一磨介得第一研磨物料；
二次研磨：选用φ4-8mm的硅酸锆球和/或氧化锆球作为第二磨介，将所述第一研磨物料与所述第二磨介混合后投入球磨机中，所述第二磨介的用量与所述第一磨介的用量相同，研磨至D50为0.9-1.1μm，分离所述第二磨介得第二研磨物料；
三次研磨：选用φ0.6-1.5mm的硅酸锆球和/或氧化锆球作为第三磨介，将所述第二研磨物料与所述第三磨介混合后投入球磨机中，所述第三磨介的用量与所述第二磨介的用量相同，研磨至D50为0.6-0.8μm，分离所述第三磨介得第三研磨物料；
干燥所述第三研磨物料，即得所述超细硅酸锆粉末。
在其中一些实施例中，所述三次研磨步骤中，所述第二研磨物料与所述第三磨介混合后，还加入pH调节剂，调节pH值至大于7.5。
在其中一些实施例中，所述一次研磨和所述二次研磨步骤中，还加入助磨剂，所述助磨剂选自三乙醇胺、三聚磷酸钠或碳酸钠中的一种或几种，所述助磨剂的加入量为物料总量的1-3％。
在其中一些实施例中，所述锆英砂的粒度为100-200目，所述锆英砂中氧化锆的含量大于66％。
在其中一些实施例中，所述一次研磨步骤中，研磨的时间为13-18h。
在其中一些实施例中，所述二次研磨步骤中，研磨的时间为5-8h。
在其中一些实施例中，所述三次研磨步骤中，研磨的时间为4-6h。
在其中一些实施例中，所述干燥的工艺参数为：采用喷雾干燥，进口温度为450-550℃，出口温度为90-115℃。
本发明的另一目的是提供一种超细硅酸锆粉末。
上述制备方法制备得到的超细硅酸锆粉末。
在其中一些实施例中，该超细硅酸锆粉末中氧化锆和氧化铪的总含量≥65％，Fe2O3≤0.05％，TiO2≤0.13％，Al2O3≤0.5％。
上述超细硅酸锆粉末的制备方法的优点：
(1)采用上述制备方法，通过三次分段研磨技术，可生产出D50为0.6～0.8的亚微米级超细硅酸锆乳浊剂，产品的氧化锆与氧化铪总含量(ZrHf)2≥65.5％，Fe2O3≤0.05％，TiO2≤0.13％，Al2O3≤0.5％。
(2)采用上述制备方法生产的亚微米级超细硅酸锆粉末，由于含氧化铁、氧化钛和氧化铝等杂质成份低，锆含量高，在釉料中减少20％的投入量，即可达到D50为1.10μm传统硅酸锆产品的白度。由本产品生产的釉料中，可增加了釉面光译度，提高釉料的熔解温度，降低釉料粘度，降低釉面膨胀系数，提高釉料的机械强度，提高表面张力及提高耐水性、耐酸碱性等化学耐久性。
(3)通过三次分段研磨技术，可降低电能消耗约20％，每吨产品可降低100kw.h，有效地降低生产成本。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
本实施例一种超细硅酸锆粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先，在一台φ4500×2200mm卧式球磨机中进行一次研磨：填充均为8吨的φ15mm、φ13mm和φ10mm氧化铝球，投入6.50吨锆英砂(锆英砂中氧化锆的含量≥66％)，2.65吨水，2kg碳酸钠，6kg三乙醇胺，即氧化铝球、砂和水的比例为9.06:2.49:1，物料的固含量为71.0％，研磨15小时，卸料检测D50为1.85μm，D98为6.74μm。
(2)一次卸料经过12000GS磁过滤器，进入一次研磨卸料罐，得第一研磨物料。
(3)一次研磨卸出的物料输送到一台φ4500×2200mm卧式球磨机中进行二次研磨：填充均为8吨的φ8mm、φ6mm和φ4mm的硅酸锆球，投入第一研磨物料5.70吨，研磨6小时，卸料检测D50为1.15μm，D98为3.12μm，分离硅酸锆球，得第二研磨物料。
(4)二次研磨卸出的物料罐作为第三次研磨的给料罐，输送到一台30L棒销式的砂磨机中进行三次研磨：砂磨机中填充了φ0.6mm的氧化锆珠，加入2kg碳酸钠调整PH到7.5，以1m3/h的流量连续向砂磨机提供物料，研磨5小时，取样检测物料的D50为0.711μm，D98为0.925μm，分离氧化锆珠，得第三研磨物料。
(5)所述第三研磨物料输送到喷雾干燥系统，以进口温度500℃，出口温度104℃干燥，即得到亚微米级超细硅酸锆粉末。
实施例2
本实施例一种超细硅酸锆粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先，在一台φ4500×2200mm卧式球磨机中进行一次研磨：填充均为8吨的φ20mm、φ13mm和φ10mm氧化铝球，投入6.50吨锆英砂，2.65吨水，2kg碳酸钠，6kg三乙醇胺，即氧化铝球、砂和水的比例为9.06:2.49:1，物料的固含量为71.0％，研磨15小时，卸料检测D50为2.011μm，D98为7.145μm。
(2)一次卸料经过12000GS磁过滤器，进入一次研磨卸料罐，得第一研磨物料。
(3)一次研磨卸出的物料输送到一台φ4500×2200mm卧式球磨机中进行二次研磨：填充均为12吨φ6mm和φ4mm硅酸锆球，投入物料5.70吨，研磨6小时，卸料检测D50为1.052μm，D98为2.923μm，分离硅酸锆球，得第二研磨物料。
(4)二次研磨卸出的物料罐作为第三次研磨的给料罐，输送到一台30L棒销式的砂磨机中进行三次研磨：砂磨机中填充了φ1.0mm的硅酸锆珠，加入2kg碳酸钠调整PH到7.5，以1m3/h的流量连续向砂磨机提供物料，研磨5小时，取样检测物料的D50为0.685μm，D98为0.893μm，分离硅酸锆珠，得第三研磨物料。
(5)将第三研磨物料输送到喷雾干燥系统，以进口温度500℃，出口温度104℃干燥，即得到亚微米级超细硅酸锆粉末。
实施例3
本实施例一种超细硅酸锆粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先，在一台φ4500×2200mm卧式球磨机中进行一次研磨：填充均为8吨的φ15mm、φ13mm和φ10mm氧化铝球，投入6.00吨锆英砂，2.45吨水，3kg三聚磷酸钠，6kg三乙醇胺，即氧化铝球、砂和水的比例为9.79:2.45:1，物料的固含量为71.0％，研磨15小时，卸料检测D50为1.705μm，D98为6.243μm。
(2)一次卸料经过12000GS磁过滤器，进入一次研磨卸料罐，得第一研磨物料。
(3)一次研磨卸出的物料输送到一台φ4500×2200mm卧式球磨机中进行二次研磨：填充均为8吨的φ8mm、φ6mm和φ4mm硅酸锆球，投入物料5.00吨，研磨6小时，卸料检测D50为0.968μm，D98为2.821μm，分离硅酸锆球，得第二研磨物料。
(4)二次研磨卸出的物料罐作为第三次研磨的给料罐，输送到一台30L棒销式的砂磨机中进行三次研磨：砂磨机中填充了φ1.5mm的氧化锆珠，加入2kg碳酸钠调整PH到8.0，以1m3/h的流量连续向砂磨机提供物料，研磨5小时，取样检测物料的D50为0.743μm，D98为0.961μm，分离氧化锆珠，得第三研磨物料。
(5)将第三研磨物料输送到喷雾干燥系统，以进口温度500℃，出口温度104℃干燥，即得到亚微米级超细硅酸锆粉末。
对比例1
本对比例一种硅酸锆粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先，在一台φ4500×2200mm卧式球磨机中进行一次研磨：填充均为8吨的φ15mm、φ13mm和φ10mm氧化铝球，投入6.00吨锆英砂，2.45吨水，3kg三聚磷酸钠，6kg三乙醇胺，即氧化铝球、砂和水的比例为9.79:2.45:1，物料的固含量为71.0％，研磨15小时，卸料检测D50为1.753μm，D98为6.342μm。
(2)一次卸料经过12000GS磁过滤器，进入一次研磨卸料罐。
(3)一次研磨卸出的物料输送到一台φ4500×2200mm卧式球磨机中进行二次研磨：填充均为8吨的φ10mm、φ8mm和φ6mm硅酸锆球，投入物料5.00吨，研磨6小时，卸料检测D50为1.352μm，D98为3.584μm。
(4)二次研磨卸出的物料罐作为第三次研磨的给料罐，输送到一台30L棒销式的砂磨机中进行三次研磨：砂磨机中填充了φ1.5mm的氧化锆珠，加入2kg碳酸钠调整PH到8.0，以1m3/h的流量连续向砂磨机提供物料，研磨10小时，取样检测物料的D50为0.793μm，D98为1.113μm。
(5)物料输送到喷雾干燥系统，以进口温度500℃，出口温度104℃干燥，即得到超细亚微米级硅酸锆粉末。
对比例2
本对比例一种硅酸锆粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先，在一台φ4500×2200mm卧式球磨机中进行一次研磨：填充均为8吨的φ15mm、φ13mm和φ10mm氧化铝球，投入6.00吨锆英砂，2.45吨水，3kg三聚磷酸钠，6kg三乙醇胺，即氧化铝球、砂和水的比例为9.79:2.45:1，物料的固含量为71.0％，研磨15小时，卸料检测D50为1.73μm，D98为6.18μm。
(2)一次卸料经过12000GS磁过滤器，进入一次研磨卸料罐。
(3)一次研磨卸出的物料输送到一台φ4500×2200mm卧式球磨机中进行二次研磨：填充均为8吨的φ8mm、φ6mm和φ4mm硅酸锆氧化铝复合球，投入物料5.00吨，研磨6小时，卸料检测D50为1.05μm，D98为2.93μm。
(4)二次研磨卸出的物料罐作为第三次研磨的给料罐，输送到一台30L棒销式的砂磨机中进行三次研磨：砂磨机中填充了φ3.0mm的氧化锆珠，加入2kg碳酸钠调整PH到8.0，以1m3/h的流量连续向砂磨机提供物料，研磨8小时，取样检测物料的D50为0.852μm，D98为1.853μm。
(5)物料输送到喷雾干燥系统，以进口温度500℃，出口温度104℃干燥，即得到超细亚微米级硅酸锆粉末。
对比例3
本对比例一种硅酸锆粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先，在一台φ4500×2200mm卧式球磨机中进行一次研磨：填充均为8吨的φ15mm、φ13mm和φ10mm氧化铝球，投入6.00吨锆英砂，2.45吨水，3kg三聚磷酸钠，6kg三乙醇胺，即氧化铝球、砂和水的比例为9.79:2.45:1，物料的固含量为71.0％，研磨15小时，卸料检测D50为1.68μm，D98为6.02μm。
(2)一次卸料经过12000GS磁过滤器，进入一次研磨卸料罐。
(3)一次研磨卸出的物料输送到一台φ4500×2200mm卧式球磨机中进行二次研磨：填充均为8吨的φ8mm、φ6mm和φ4mm硅酸锆氧化铝复合球，投入物料5.00吨，研磨6小时，卸料检测D50为1.01μm，D98为2.89μm。
(4)二次研磨卸出的物料罐作为第三次研磨的给料罐，输送到一台30L棒销式的砂磨机中进行三次研磨：砂磨机中填充了φ1.5mm的氧化铝珠，不投入碳酸钠调整PH值，检测PH值为6.5，以1m3/h的流量连续向砂磨机提供物料，研磨8小时，取样检测物料的D50为0.926μm，D98为2.152μm。
(5)物料输送到喷雾干燥系统，以进口温度500℃，出口温度104℃干燥，即得到超细亚微米级硅酸锆粉末。
实施例产品质量：
表1：实施例及对比例的产品质量对比
表1数据显示：
1、实施例1、实施例2和实施例3的D50都小于0.80μm，均符合超细亚微米级硅酸锆乳浊剂的粒度指标要求。由于实施例1、实施例2和实施例3的二次研磨和三次研磨分别使用了硅酸锆球和氧化锆珠，没有使用氧化铝球，策划产品的氧化锆和氧化铪合量分别为65.31％、65.28％和65.38％；氧化铝含量均低于1.0％；压饼煅烧白度分别为99.72、99.85和99.25，白度非常高。釉面白度的L值随粒度D50下降而升高，a值和b值随粒度D50的下降而降低。总体均满足生产0.6～0.8μm超细亚微米级硅酸锆乳浊剂的各项质量指标要求。
2、对比例1中，二次研磨使用尺寸为φ10mm、φ8mm和φ6mm硅酸锆球，在同样研磨时间内，效率不如填充φ8mm、φ6mm和φ4mm硅酸锆球。通过对砂磨机的三次研磨，仍能生产出粒度符合0.6～0.8μm的产品，但是，三次研磨时间从研磨5小时提高到研磨10小时，降低了生产效率，增加了电能消耗。
3、对比例2中，三次研磨的砂磨机填充了φ3.0mm的氧化锆珠，造成砂磨机的研磨效率下降明显，研磨时间从研磨5小时增加到8小时，产品的粒径D50为0.852μm，仍达不到质量指标要求。
4、对比例3中，对二次研磨的物料不投加碳酸钠调整物料PH值，物料PH为6.5，粘度大，砂磨机研磨时间从研磨5小时增加到8小时，产品的粒径D50为0.926μm，仍达不到质量指标要求。
5、对比例2和对比例3中的产品氧化铝含量比实施例高，主要是因为在砂磨机中增加了氧化铝珠，及增加研磨时间，导致内衬和球的损耗所致。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种超细硅酸锆粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
获取锆英砂；
一次研磨：选用φ10-20mm的氧化铝球作为第一磨介，将所述第一磨介、锆英砂和水按8-10:2-3:1的质量比投入卧式球磨机中，研磨至D50为1.5-3.0μm，分离所述第一磨介得第一研磨物料；
二次研磨：选用φ4-8mm的硅酸锆球和/或氧化锆球作为第二磨介，将所述第一研磨物料与所述第二磨介混合后投入卧式球磨机中，所述第二磨介的用量与所述第一磨介的用量相同，研磨至D50为0.9-1.1μm，分离所述第二磨介得第二研磨物料；
三次研磨：选用φ0.6-1.5mm的硅酸锆球和/或氧化锆球作为第三磨介，将所述第二研磨物料与所述第三磨介混合后投入棒销式的砂磨机中，所述第三磨介的用量与所述第二磨介的用量相同，研磨至D50为0.6-0.8μm，分离所述第三磨介得第三研磨物料；
干燥所述第三研磨物料，即得所述超细硅酸锆粉末。
2.根据权利要求1所述的超细硅酸锆粉末的制备方法，其特征在于，所述三次研磨步骤中，所述第二研磨物料与所述第三磨介混合后，还加入pH调节剂，调节pH值至大于7.5。
3.根据权利要求1所述的超细硅酸锆粉末的制备方法，其特征在于，所述一次研磨和所述二次研磨步骤中，还加入助磨剂，所述助磨剂选自三乙醇胺、三聚磷酸钠或碳酸钠中的一种或几种，所述助磨剂的加入量为物料总量的1-3％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的超细硅酸锆粉末的制备方法，其特征在于，所述锆英砂的粒度为100-200目，所述锆英砂中氧化锆的含量大于66％。
5.根据权利要求1-3任一项所述的超细硅酸锆粉末的制备方法，其特征在于，所述一次研磨步骤中，研磨的时间为13-18h。
6.根据权利要求1-3任一项所述的超细硅酸锆粉末的制备方法，其特征在于，所述二次研磨步骤中，研磨的时间为5-8h。
7.根据权利要求1-3任一项所述的超细硅酸锆粉末的制备方法，其特征在于，所述三次研磨步骤中，研磨的时间为4-6h。
8.根据权利要求1-3任一项所述的超细硅酸锆粉末的制备方法，其特征在于，所述干燥的工艺参数为：采用喷雾干燥，进口温度为450-550℃，出口温度为90-115℃。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的超细硅酸锆粉末。
10.根据权利要求9所述的超细硅酸锆粉末，其特征在于，该超细硅酸锆粉末中氧化锆和氧化铪的总含量≥65％，Fe2O3≤0.05％，TiO2≤0.13％，Al2O3≤0.5％。
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