CN101948299B - 一种致密氧化镁陶瓷的烧结制备方法 - Google Patents

一种致密氧化镁陶瓷的烧结制备方法 Download PDF

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Abstract

一种致密氧化镁陶瓷的烧结制备方法，涉及电子材料。本发明包括下述步骤：A、以纳米级的片状高纯度的碱式碳酸镁为原料，700～1000℃高温煅烧得到纳米氧化镁粉体；B、将煅烧得到的纳米氧化镁粉体加压成型，得到氧化镁陶瓷素坯；C、氧化镁陶瓷素坯经过1℃/min～30℃/min的速率升温到设定的烧结温度；其中烧结温度为1300℃，保温烧结时间为180分钟。本发明采用合适的成型压力(800MPa)和合适的升温速率(10℃/min)，通过无压烧结的方法制备出相对密度高达98.2％的致密氧化镁陶瓷。

Description

一种致密氧化镁陶瓷的烧结制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料技术。
背景技术
MgO属于立方晶系氯化钠型结构，理论密度为3.58g/cm3，熔点为2800℃，具有良好的耐高温和电绝缘等一些特殊优异的性能，如对金属及熔渣有很强的抗侵蚀力，可以用作熔炼稀土金属、锌、铜、铅、铂、钴及其合金的容器。氧化镁还可作浇铸纯金属用的铸模以及半导体工艺中熔化金-硼合金的坩埚。氧化镁陶瓷的特性决定了它的应用往往总是与高温环境有关。目前，致密氧化镁陶瓷还被广泛应用于电子束蒸发的氧化镁靶材，用于制备氧化镁薄膜著如PDP显示器中的介质保护层材料。因此，实现高致密简单工艺烧结氧化镁陶瓷，必定在工业中得到广泛应用。
目前国内外有关MgO陶瓷的研究主要集中于透明MgO陶瓷的研究上，研究方法较多采用热等静压(HIP)(David Ehre，Elazar Y.Gutmanas，Rachman Chaim.Journal of the European Ceramic Society.2005，25：3579-3585.)和火花等离子烧结(SPS)(R.Chaim，Z.J.Shen，Mats Nygren，et al.Materials ResearchSociety 2004.19：2527.)等方法。但是此类方法不便于工业化大批量生产，且生产成本较高，如何实现无压烧结制备高致密性的氧化镁陶瓷正成为人们日益关注的焦点。最近有关煅烧碱式碳酸镁制备氧化镁陶瓷的报道，得到较高致密性的氧化镁陶瓷(Dianying Chen，Eric H.Jordan，Maurice Gell.Scripta Materialia，2008，59：757-759.)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种密度较高的致密氧化镁陶瓷的烧结制备方法。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，一种致密氧化镁陶瓷的烧结制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
A、以纳米级的片状高纯度的碱式碳酸镁为原料，700～1000℃高温煅烧得到纳米氧化镁粉体；
B、将煅烧得到的纳米氧化镁粉体加压成型，得到氧化镁陶瓷素坯；
C、氧化镁陶瓷素坯经过1℃/min～30℃/min的速率升温到设定的烧结温度；1300℃，保温180分钟。
进一步的说，所述步骤A中，煅烧温度为700℃。所述步骤B中，成型压力为320MPa～800MPa。
更进一步的，所述步骤B中，成型压力为800MPa；步骤C中，升温速率10℃/min。
本发明的有益效果是，本发明是以碱式碳酸镁为原料，煅烧得到纳米氧化镁粉体；采用合适的成型压力(800MPa)和合适的升温速率(10℃/min)，通过无压烧结的方法制备出相对密度高达98.2％的致密氧化镁陶瓷。
结合附图2可知，煅烧温度的增大会使氧化镁陶瓷的相对密度有所降低；附图3说明了成型压力的增大，可以使氧化镁陶瓷烧结前素坯的密度增大，最终得到相对密度较高的陶瓷。由附图4的曲线可知，氧化镁的相对密度在升温速率为10℃/min呈现出最大值。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1是实施例1所得产物的断面扫描电镜照片；
图2是实施例1与对比实例组1的相对密度比较图；
图3是实施例1与对比实例组2的相对密度比较图；
图4是实施例1与对比实例组3的相对密度比较图；
具体实施方式
实施例1
本实施例以碱式碳酸镁为原料经700℃煅烧，得到氧化镁纳米粉体，再经800MPa的压力加压成型，制得氧化镁陶瓷素坯，再将素坯以10℃/min的升温速率，升温至1300℃，保温180分钟。最终得到相对密度达98.2％的致密氧化镁陶瓷。
实施例2
本实施例与实例1的不同之处在于，纳米氧化镁粉体的成型压力不同。以碱式碳酸镁为原料经700℃煅烧，得到氧化镁纳米粉体，再分别经320MPa、480MPa、640MPa的压力加压2分钟成型，制得不同的氧化镁陶瓷素坯，再将素坯以10℃/min的升温速率，升温至1300℃，保温180分钟。最终得到氧化镁陶瓷。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于碱式碳酸镁的煅烧温度不同。以碱式碳酸镁为原料分别经800℃、900℃、1000℃煅烧，得到不同粒径的氧化镁纳米粉体，再经800MPa的压力加压成型，制得氧化镁陶瓷素坯，再将素坯以10℃/min的升温速率，升温至1300℃，保温180分钟。最终得到氧化镁陶瓷。
实施例4
本实施例与实施例1相似，不同之处在于烧结氧化镁陶瓷时的升温速率不同。以碱式碳酸镁为原料经700℃煅烧，得到氧化镁纳米粉体，再经800MPa的压力加压成型，制得氧化镁陶瓷素坯，再将素坯分别以5℃/min、20℃/min、30℃/min的升温速率从室温升温至1300℃，保温烧结180分钟。最终得到氧化镁陶瓷。

Claims (1)

1.一种致密氧化镁陶瓷的烧结制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
A、以纳米级的片状高纯度的碱式碳酸镁为原料，700～1000℃高温煅烧得到纳米氧化镁粉体，煅烧温度为阶梯式分布的3个温度，分别为800℃、900℃、1000℃，煅烧时间均为2小时；
B、将煅烧得到的纳米氧化镁粉体加压成型，得到氧化镁陶瓷素坯，成型压力为阶梯式分布的3个压力值，分别为320MPa、480MPa、640MPa，加压时间均为2分钟；
C、氧化镁陶瓷素坯经过1℃/min～30℃/min的速率升温到设定的烧结温度；其中烧结温度为1300℃，保温烧结时间为180分钟。
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