CN103030380A - 一种热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法，主要解决了现有技术易变形、成品率低、成本较高及靶材纯度低的技术问题。该方法包括：a、称取一定量高纯度、纳米级氧化镁粉体，按要求制备的靶材的直径选择相同直径的模具。b、将模具放入热压烧结炉体中，采用振动漏斗法装料，测量并保证模具内各局部粉体堆积的高度相同。c、抽真空、升温加压、保压，直至氧化镁靶材烧结尺寸达到设计值。本发明具有制备工艺简单、能快速使制品致密化，其所制备的产品具有密度高、晶粒细等优点。并且不会引入其他杂质，烧结时产品不易产生变形开裂，成品率高，采用本方法可以制备出高致密高纯度氧化镁靶材。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化镁靶材的制备方法，特别是一种热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法，属于新材料制备及应用技术领域。
背景技术
高致密度MgO靶材的溅射沉积薄膜主要应用在等离子体显示板(PDP)[Plasma Display Panel]中，复在介质层上，作为等离子体显示屏的介质保护层，不仅可以耐受溅射离子的撞击，延长PDP的工作寿命，而且可以降低空腔中辉光放电的着火电压和维持电压，提高其发光强度，对可见光区透过率足够高，在PDP工作过程中起着极其重要的作用。以往的成型方法，如：无压烧结、注浆成型、冷等静压成型、热等静压成型等等，都存在一定的缺陷。无压烧结易于产生变形、靶材围观结构不均匀、成品率低；注浆成型由于需要大量的粘结剂，易于造成靶材纯度低，并且在烧结阶段由于需要排除粘结剂容易造成靶材变形或开裂，热等静压由于成本较高，也限制了其在靶材制备上的应用。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，而提供一种工艺简单、能快速使制品致密化的热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法。为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：一种热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法，该方法是称取一定量高纯度、纳米级氧化镁粉体，选取按要求制备的靶材的直径选择相同直径的模具。将模具放入热压烧结炉的炉体中，采用振动漏斗法装料，测量并保证模具内各局部粉体堆积的高度相同。抽真空、加温、加压，直至氧化镁靶材烧结尺寸达到设计值。
其具体的方法是：选用平均粒径50nm～100nm，纯度≥99.99％的高纯度纳米氧化镁粉体做为原料。选取按要求制备的靶材的直径选择相同直径的模具，将模具放入热压烧结炉中，通过均匀往复移动振动漏斗将原料逐步装入模具中，目的是使粉体在模具中均匀堆积，并测量模具内一组点粉体的物料高度，各点高度差别小于0.5mm。将炉抽真空，当真空度为150MPa～400MPa时，打开电源开始加热。当温度从900～1650℃开始加压，加压速率为1MPa/分钟。烧结温度为1400℃～1650℃，当压力达到20MPa～50MPa时保压30～50min，当热压烧结炉的压头达到指定位移时，关闭加热电源，卸压。
本发明具有制备工艺简单、能快速使制品致密化，其所制备的产品具有密度高、晶粒细等优点，并且不会引入其他杂质，烧结时产品不易产生变形开裂，成品率高，采用本方法可以制备出高致密高纯度氧化镁靶材。
具体实施方式
实施例1：称量一定量的平均粒径为50nm，纯度≥99.99％的高纯度纳米氧化镁粉体。选取按要求制备的靶材的直径选择相同直径的模具，将模具放入热压烧结炉中，通过均匀往复移动振动漏斗将原料逐步装入模具中，目的是使粉体在模具中均匀堆积，并测量模具内一组点粉体的物料高度，各点高度差别小于0.5mm。将炉抽真空，当真空度为150MPa时，打开电源开始加热。当温度达到900℃时开始加压，直至温度达到1450℃。加压速率为1MPa/分钟。当压力达到50MPa时保压50min，当压机上的压头达到指定位移时，关闭加热电源，卸压。
实施例2：称量一定量的平均粒径为70nm，纯度≥99.99％的高纯度纳米氧化镁粉体。选取按要求制备的靶材的直径选择相同直径的模具，将模具放入热压烧结炉中，通过均匀往复移动振动漏斗将原料逐步装入模具中，目的是使粉体在模具中均匀堆积，并测量模具内一组点粉体的物料高度，各点高度差别小于0.5mm。将炉抽真空，当真空度为200MPa时，打开电源开始加热。当温度达到900℃时开始加压，直至温度达到1500℃，加压速率为1MPa/分钟。当压力达到40MPa时保压40min，当压机上压头达到指定位移时，关闭加热电源，卸压。
实施例3：称量一定量的平均粒径为60nm，纯度≥99.99％的高纯度纳米氧化镁粉体。选取按要求制备的靶材的直径选择相同直径的模具，将模具放入热压烧结炉中，通过均匀往复移动振动漏斗将原料逐步装入模具中，目的是使粉体在模具中均匀堆积，并测量模具内一组点粉体的物料高度，各点高度差别小于0.5mm。将炉抽真空，当真空度为400MPa时，打开电源开始加热。当温度达到900℃时开始加压，直至温度达到1500℃，加压速率为1MPa/分钟。当压力达到20MPa时保压50min，当压机上压头达到指定位移时，关闭加热电源，卸压。
实施例4：称量一定量的平均粒径为100nm，纯度≥99.99％的高纯度纳米氧化镁粉体。选取按要求制备的靶材的直径选择相同直径的模具，将模具放入热压烧结炉中，通过均匀往复移动振动漏斗将原料逐步装入模具中，目的是使粉体在模具中均匀堆积，并测量模具内一组点粉体的物料高度，各点高度差别小于0.5mm。将炉抽真空，当真空度为150MPa时，打开电源开始加热。当温度达到900℃时开始加压，直至温度达到1650℃，加压速率为1MPa/分钟。当压力达到30MPa时保压20min，当压机上压头达到指定位移时，关闭加热电源，卸压。
上述实施例1-4中所述测量模具内一组点粉体的物料高度，其中一组点至少取5个点。
Claims (5)
1.一种热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法，该方法包括：
a、称取一定量高纯度、纳米级氧化镁粉体，选取按要求制备的靶材的直径选择相同直径的模具；
b、将模具放入热压烧结炉的炉体中，采用振动漏斗法装料，测量并保证模具内各局部粉体堆积的高度相同；
c、抽真空、加温、加压，直至氧化镁靶材烧结尺寸达到设计值。
2.如权利要求1所述的热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的高纯度、纳米级氧化镁粉体的平均粒径为50nm～100nm，纯度≥99.99％。
3.如权利要求1所述的热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法，其特征在于：步骤b中所述的振动漏斗装料法是通过均匀往复移动振动漏斗，将原料逐步装入模具中，目的是使粉体在模具中均匀堆积，并测量模具内一组点粉体的物料高度，各点高度差别小于0.5mm。
4.如权利要求1所述的热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法，其特征在于：当温度从900～1650℃开始加压，加压速率为1MPa/分钟，烧结温度为1400℃～1650℃，压力达到20MPa～50MPa时保压30min～50min。
5.如权利要求3所述的热压烧结高致密度氧化镁靶材的制备方法，其特征在于：测量模具内一组点粉体的物料高度中所述的其中一组点至少取5个点。
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