发明内容
本发明的目的是提供一种可有效保证靶材均匀性的大尺寸陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法。
为实现上述目的,本发明采取以下设计方案:
一种大尺寸陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法,其方法步骤如下:
A)称取制作靶材的粉体原料;
B)按制作靶材的直径要求选定同直径的模具;
C)将模具放进上加压、固定下压头基准面的热压炉炉体中;
D)采用振动漏斗法装料,测量并保证模具内各局部的粉体堆积高度相同;
E)热压并附加保护气氛,在温度650℃~2100℃、压力15~40Mpa环境下保温保压20min-60min,直至靶材相对密度达到设计值;
F)采用附加保压工艺保压,进一步制得溅射靶材的烧结坯体。
上述步骤D)中,所述的振动漏斗法装料的具体方法是:通过振动漏斗将原料粉体逐步倒入模具内,其间均匀节奏往复移动振动漏斗,使粉体在模具内松散堆积,将粉体摊平,测量均布模具的一组点粉体的物料高度,各点高度差小于0.5mm。保证原料粉体在模具中呈现松散的均匀堆积。
上述步骤E)中所述的附加保护气氛为抽真空或通入保护气体。
上述步骤F)中,所述的附加保压工艺保压具体方法是:停止加热,模具及烧结体处在自由冷却状态,当温度降到一定值时,附加保压停止,然后卸压。
本发明的优点是:能制备出密度及均匀性好的大尺寸陶瓷溅射靶材的坯体。
具体实施方式
为实现本发明大尺寸陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法,首先对热压烧结成型设备做了改进,设计为上加压方式,并固定了下压头的基准面。该设备的构成情况参见图1所示,其中包括:循环冷却水的进、出口1、外炉体2、真空抽气口3、碳毡保温层4、发热体5(采用碳棒加热)、模具内装填的粉体物料6、模具上压头7(石墨材质制成)、石墨模具8、模具下压头9(石墨材质制成)、高温合金10及压机的下压头11;模具的下压头9与高温合金10的基准面接触,模具的上压头与压机的上压头接触。压机施加的压力通过模具的石墨上压头7传递给粉体物料6,再通过物料、模具的下压头传递到高温合金基准面,高温合金10基准面的背面与压机的下压头11接触。
所述通入的保护气体可以是为氮气、氩气类惰性气体。
上加压设计可以保证下压头在热压时不发生位移,避免由于多次位移发生下压头基准面的倾斜。基准面采用高力学性能的高温合金,其抗压强度远大于高强石墨,通过对其表面进行加工,能保证基准面的水平度、表面平整度。
在采用振动漏斗法装料时可直接在炉体内进行。依次将模具下压头9、外套8、放入热压炉炉体中,测量模具内净高,通过振动漏斗将粉体原料装入模具内,均匀移动振动漏斗,使粉体在模具内松散堆积,将粉体摊平,测量均布模具的粉体一组测试点(5点即可)物料高度,各点高度差小于0.5mm。然后将模具上压头、垫块依次装上。装料过程完成。
附加保压工艺:热压烧结时,随着致密化的进行,上压头不断向下移动,测量上压头移动发生的位移,当达到相对密度设计值对应的位移后,此时并不立即卸压,而是附加保压。关闭加热系统,但维持压力不变。保压15-60分钟后,关闭加压系统,打开卸压阀,热压烧结过程终止。
本发明的工作过程采取三大改进:第一,装料过程在炉体内部进行,采用振动漏斗法装料,即将原料粉体通过一振动的漏斗均匀加入到模具中,这样粉体在模具中呈现松散的均匀堆积,再将粉体均匀摊平,能有效保证原料粉体的均匀性;第二采取上加压方式施加压力,设置固定的下压头基准面,图1中部件高温合金10在1000℃时其抗压强度仍能达到100MPa,比一般的高强石墨的强度还要高,通过对其表面进行精确加工,提供水平基准面。固定该基准面,通过基准面与模具内的石墨下压头的接触可靠保证了烧结体的下表面水平;第三,在烧结后期,采取附加保压工艺,即在烧结体的密度达到设计值时不立即卸压,而是延长保压一定时间。附加保压时,停止加热,模具及烧结体处在自由冷却状态,保压15-60分钟后可使当温度降到一定值时,附加保压停止。通过附加保压,可避免由于烧结体的弹性变形造成密度在轴向的不同。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明
实施例1:直径10″,厚度10mm的二氧化钛TiO2陶瓷溅射靶材(靶材设计相对密度RD=90%)的热压烧结
1)称取纯度为99.99%、D50为3~5μm的TiO2粉体原料2000g;
2)选用直径为260mm的高强石墨模具;
3)将模具放进上加压的热压炉炉体中,采用振动漏斗法装料,选取模具平面内均布的5点,测量并计算粉体在模具内的堆积高度为42mm,预定为压机上压头达到设计密度值时发生的位移应为32mm;
4)抽真空,当真空度达到100-300Pa时,打开系统加热电源;
5)当系统温度达到600-900℃时,冲入氩气(Ar2)使系统保持正压,压力维持在0.1~0.15MPa;
6)在温度950℃~1400℃时启动压机,开始加压,使上压头开始下移,加压速率为1MPa/分钟;
7)在温度950℃~1400℃、压力15~40MPa下保温保压40min,当压机上压头发生位移达到32mm时停止,关闭加热电源,此时判定靶材相对密度达到设计值;
8)采用附加保压工艺保压:维持压机压力不变,继续恒压15-30min后,卸压;
9)采用重量法测定整体靶材的密度为3.84g/cm3;
10)沿径向等距离切割9片10×10mm样块,采用阿基米德法测定样块密度。结果如表一所示。统计结果表明:本实施例制备的靶材其相对密度约90%;密度的不均匀性低于0.5%。
表一 样块的密度不均匀性
样品序号 |
密度 |
相对密度(%) |
平均相对密度(%) |
密度不均匀性 |
1 |
3.861 |
90.63 |
90.49 |
0.14 |
2 |
3.856 |
90.52 |
0.03 |
3 |
3.845 |
90.36 |
-0.13 |
4 |
3.848 |
90.33 |
-0.16 |
5 |
3.839 |
90.12 |
-0.37 |
6 |
3.869 |
90.82 |
0.33 |
7 |
3.863 |
90.68 |
0.19 |
8 |
3.841 |
90.16 |
-0.33 |
9 |
3.867 |
90.77 |
0.28 |
实施例2:直径10″,厚度10mm的五氧化二钽(Ta2O5)陶瓷溅射靶材(靶材设计相对密度RD=90%)的热压烧结
1)称取纯度为99.995%、D50为3~5μm的Ta2O5粉体原料4150g;
2)选用直径为260mm的高强石墨模具;
3)将模具放进上加压的热压炉炉体中,采用振动漏斗法装料,选取模具平面内均布的5点,测量并计算粉体在模具内的堆积高度为34mm,因此确定压机上压头达到设计密度值时发生的位移为24mm;
4)抽真空,当真空度达到100-300Pa时,打开系统加热电源;
5)当系统温度达到600-900℃时,冲入氩气(Ar2)使系统保持正压,压力维持在0.1~0.15MPa;
6)在温度950℃~1400℃时启动压机,开始加压,使上压头开始下移。加压速率为1MPa/分钟;
7)在温度950℃~1800℃、压力15~40MPa下保温保压40min,压机上压头发生位移达到24mm时停止,关闭加热电源,靶材相对密度达到设计值;
8)采用附加保压工艺保压:维持压机压力不变,继续恒压15-30min后,卸压;
9)采用重量法测定整体靶材的密度为7.83g/cm3;
10)沿径向等距离切割9片10×10mm样块,采用阿基米德法测定样块密度。结果表明:本实施例制备的靶材其相对密度约90%;密度的不均匀性低于0.5%。
实施例3:直径10″,厚度10mm的五氧化二铌(Nb2O5)陶瓷溅射靶材(靶材设计相对密度RD=80%)的热压烧结
1)称取纯度为99.99%、D50为3~5μm的Nb2O5粉体原料1900g;
2)选用直径为260mm的高强石墨模具;
3)依次将模具放进上加压的热压炉炉体中,采用振动漏斗法装料,选取模具平面内均布的5点,测量并计算粉体在模具内的堆积高度为44mm,因此压机上压头达到设计密度值时发生的位移为34mm;
4)抽真空,当真空度达到100-300Pa时,打开系统加热电源;
5)当系统温度达到600-900℃时,冲入氩气(Ar2)使系统保持正压,压力维持在0.1~0.15MPa;
6)在温度950℃~1400℃时启动压机,开始加压,使上压头开始下移。加压速率为1MPa/分钟;
7)在温度950℃~1800℃、压力15~40MPa下保温保压40min,压机上压头发生位移达到44mm时停止,关闭加热电源,靶材相对密度达到设计值;
8)采用附加保压工艺保压:维持压机压力不变,继续恒压15-30min后,卸压;
9)采用体积法测定整体靶材的密度为3.56g/cm3;
10)沿径向等距离切割9片10×10mm样块,采用阿基米德法测定样块密度。结果表明:本实施例制备的靶材其相对密度约80%;密度的不均匀性低于0.5%。
实施例4:直径12″,厚度10mm的氮化硅(Si3N4)陶瓷溅射靶材(靶材设计相对密度RD=80%)的热压烧结
1)称取纯度为99.99%、D50为3~5μm的Si3N4粉体原料2100g;
2)选用直径为310mm的高强石墨模具;
3)依次将模具放进上加压的热压炉炉体中,采用振动漏斗法装料,选取模具平面内均布的5点,测量并计算粉体在模具内的堆积高度为44mm,因此压机上压头达到设计密度值时发生的位移为34mm;
4)抽真空,当真空度达到100-300Pa时,打开系统加热电源;
5)当系统温度达到600-900℃时,冲入氮气(N2)使系统保持正压,压力维持在0.1~0.15MPa;
6)在温度1350℃~2200℃、压力15~40MPa下保温保压40min,压机上压头发生位移达到44mm时停止,靶材相对密度达到设计值;
7)采用附加保压工艺保压:关闭加热电源,维持压机压力不变,继续恒压15-30min后,卸压;
8)采用体积法测定整体靶材的密度为2.75g/cm3;
9)沿径向等距离切割9片10×10mm样块,采用阿基米德法测定样块密度。结果表明:本实施例制备的靶材其相对密度约80%;密度的不均匀性低于0.5%。