CN1951873A - 大尺寸陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大尺寸陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法，其方法步骤如下：A)称取制作靶材的粉体原料；B)按制作靶材的直径要求选定同直径的模具；C)将模具放进上加压、固定下压头基准面的热压炉炉体中；D)采用振动漏斗法装料，测量并保证模具内各局部的粉体堆积高度相同；E)热压并附加保护气氛，启动压机，开始加压，使上压头开始下移，在温度650℃～2100℃、压力15～40Mpa环境下保温保压20min－60min，直至靶材相对密度达到设计值；F)采用附加保压工艺保压，进一步制得溅射靶材的烧结坯体。
Description
技术领域
本发明涉及一种大尺寸陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法。
背景技术
陶瓷的成型制备方法很多，如：无压烧结、注浆成型、热压烧结、热等静压烧结等等。无压烧结易于产生变形、靶材微观结构不均匀、成品率低；注浆成型由于需要大量的粘结剂，易于造成杂质污染，而且成型后的脱脂过程容易造成靶材变形或开裂，从而降低成品率；热等静压是制备高质量陶瓷的好方法，它在工业化制备ITO靶材方面取得了比较好的成功，但热等静压成本太高，而且在制备薄的靶材时易于产生变形；热压烧结也是制备陶瓷应用广泛的一种方法，其特点是工艺简单，能快速致密化，所以能制备密度高、晶粒细的产品，而且成本较低、成品率高。溅射镀膜需要的靶材种类繁多，而热压工艺灵活性强，是比较好的选择。
常规热压烧结成型方法是利用了图2所示的设备来实现的，该设备由炉体及压机组成，炉体包括有加热室3’及冷水循环单元1’、抽真空系统单元2’和电源及测温单元7’，另位于加热室围侧设有加热体6’，其基本原理是：在真空条件或气氛保护条件下，将模具5’中的粉体8’在一定温度、一定压力下烧结成型。其工作过程包括：装料、抽真空或通入保护气体、升温、保温保压。装料过程在炉外进行，可以是直接倾倒粉体到模具中，或通过冷压预成型后装入模具，再将模具放入炉体中。加压可以是上加压或下加压，上加压时炉体固定，通过压机的上压头4’施加压力；下加压时上压头固定，通过压机的下压头9’施加压力，有时压力直接作用在炉体上使炉体发生位移实现烧结。
一般地，压力施加都是轴向单向加压，而径向受到模具的约束。上加压时，对粉体原料的装填有严格要求，装填的不均匀直接导致烧结体密度的差异。采用预成型后装料的方式对小尺寸材料可行，但对于制备大尺寸的烧结体来说，预成型装料的方式难以实现。下加压时，压力直接作用到炉体底部使炉体发生位移，炉体经常受压易产生变形乃至倾斜，或者装料的不均匀都能导致压力在平面分布的不均匀。这些导致烧结体局部致密化产生差异，最终直接导致靶材密度或其它性质的不均匀；另外，压力都是沿加压方向传递，因此在靶材厚度方向上，存在压力的梯度分布，当压力梯度存在时，致密化的速率就会不同，而且材料在致密化前由于受压会产生一定的弹性变形，弹性变形的发生会导致烧结体厚度方向密度的显著不同。
溅射镀膜对靶材的均匀性有很高的要求，一般地靶材的密度不均匀性应低于0.5％。对于制备大尺寸靶材，如不克服以上缺点，其密度不均匀性能达到15％以上。而且，密度的不均匀能直接导致烧结体断裂。因此，如何克服常规热压烧结成型的缺点是制备高质量靶材(特别是大尺寸靶材)的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种可有效保证靶材均匀性的大尺寸陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法。
为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：
一种大尺寸陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法，其方法步骤如下：
A)称取制作靶材的粉体原料；
B)按制作靶材的直径要求选定同直径的模具；
C)将模具放进上加压、固定下压头基准面的热压炉炉体中；
D)采用振动漏斗法装料，测量并保证模具内各局部的粉体堆积高度相同；
E)热压并附加保护气氛，在温度650℃～2100℃、压力15～40Mpa环境下保温保压20min-60min，直至靶材相对密度达到设计值；
F)采用附加保压工艺保压，进一步制得溅射靶材的烧结坯体。
上述步骤D)中，所述的振动漏斗法装料的具体方法是：通过振动漏斗将原料粉体逐步倒入模具内，其间均匀节奏往复移动振动漏斗，使粉体在模具内松散堆积，将粉体摊平，测量均布模具的一组点粉体的物料高度，各点高度差小于0.5mm。保证原料粉体在模具中呈现松散的均匀堆积。
上述步骤E)中所述的附加保护气氛为抽真空或通入保护气体。
上述步骤F)中，所述的附加保压工艺保压具体方法是：停止加热，模具及烧结体处在自由冷却状态，当温度降到一定值时，附加保压停止，然后卸压。
本发明的优点是：能制备出密度及均匀性好的大尺寸陶瓷溅射靶材的坯体。
附图说明
图1为用于本发明大尺寸陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法的设备示意图
图2为用于现有常规陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法的设备示意图
具体实施方式
为实现本发明大尺寸陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法，首先对热压烧结成型设备做了改进，设计为上加压方式，并固定了下压头的基准面。该设备的构成情况参见图1所示，其中包括：循环冷却水的进、出口1、外炉体2、真空抽气口3、碳毡保温层4、发热体5(采用碳棒加热)、模具内装填的粉体物料6、模具上压头7(石墨材质制成)、石墨模具8、模具下压头9(石墨材质制成)、高温合金10及压机的下压头11；模具的下压头9与高温合金10的基准面接触，模具的上压头与压机的上压头接触。压机施加的压力通过模具的石墨上压头7传递给粉体物料6，再通过物料、模具的下压头传递到高温合金基准面，高温合金10基准面的背面与压机的下压头11接触。
所述通入的保护气体可以是为氮气、氩气类惰性气体。
上加压设计可以保证下压头在热压时不发生位移，避免由于多次位移发生下压头基准面的倾斜。基准面采用高力学性能的高温合金，其抗压强度远大于高强石墨，通过对其表面进行加工，能保证基准面的水平度、表面平整度。
在采用振动漏斗法装料时可直接在炉体内进行。依次将模具下压头9、外套8、放入热压炉炉体中，测量模具内净高，通过振动漏斗将粉体原料装入模具内，均匀移动振动漏斗，使粉体在模具内松散堆积，将粉体摊平，测量均布模具的粉体一组测试点(5点即可)物料高度，各点高度差小于0.5mm。然后将模具上压头、垫块依次装上。装料过程完成。
附加保压工艺：热压烧结时，随着致密化的进行，上压头不断向下移动，测量上压头移动发生的位移，当达到相对密度设计值对应的位移后，此时并不立即卸压，而是附加保压。关闭加热系统，但维持压力不变。保压15-60分钟后，关闭加压系统，打开卸压阀，热压烧结过程终止。
本发明的工作过程采取三大改进：第一，装料过程在炉体内部进行，采用振动漏斗法装料，即将原料粉体通过一振动的漏斗均匀加入到模具中，这样粉体在模具中呈现松散的均匀堆积，再将粉体均匀摊平，能有效保证原料粉体的均匀性；第二采取上加压方式施加压力，设置固定的下压头基准面，图1中部件高温合金10在1000℃时其抗压强度仍能达到100MPa，比一般的高强石墨的强度还要高，通过对其表面进行精确加工，提供水平基准面。固定该基准面，通过基准面与模具内的石墨下压头的接触可靠保证了烧结体的下表面水平；第三，在烧结后期，采取附加保压工艺，即在烧结体的密度达到设计值时不立即卸压，而是延长保压一定时间。附加保压时，停止加热，模具及烧结体处在自由冷却状态，保压15-60分钟后可使当温度降到一定值时，附加保压停止。通过附加保压，可避免由于烧结体的弹性变形造成密度在轴向的不同。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明
实施例1：直径10″，厚度10mm的二氧化钛TiO2陶瓷溅射靶材(靶材设计相对密度RD＝90％)的热压烧结
1)称取纯度为99.99％、D50为3～5μm的TiO2粉体原料2000g；
2)选用直径为260mm的高强石墨模具；
3)将模具放进上加压的热压炉炉体中，采用振动漏斗法装料，选取模具平面内均布的5点，测量并计算粉体在模具内的堆积高度为42mm，预定为压机上压头达到设计密度值时发生的位移应为32mm；
4)抽真空，当真空度达到100-300Pa时，打开系统加热电源；
5)当系统温度达到600-900℃时，冲入氩气(Ar2)使系统保持正压，压力维持在0.1～0.15MPa；
6)在温度950℃～1400℃时启动压机，开始加压，使上压头开始下移，加压速率为1MPa/分钟；
7)在温度950℃～1400℃、压力15～40MPa下保温保压40min，当压机上压头发生位移达到32mm时停止，关闭加热电源，此时判定靶材相对密度达到设计值；
8)采用附加保压工艺保压：维持压机压力不变，继续恒压15-30min后，卸压；
9)采用重量法测定整体靶材的密度为3.84g/cm3；
10)沿径向等距离切割9片10×10mm样块，采用阿基米德法测定样块密度。结果如表一所示。统计结果表明：本实施例制备的靶材其相对密度约90％；密度的不均匀性低于0.5％。
表一 样块的密度不均匀性
| 样品序号 | 密度 | 相对密度(％) | 平均相对密度(％) | 密度不均匀性 |
| 1 | 3.861 | 90.63 | 90.49 | 0.14 |
| 2 | 3.856 | 90.52 | 0.03 | |
| 3 | 3.845 | 90.36 | -0.13 | |
| 4 | 3.848 | 90.33 | -0.16 | |
| 5 | 3.839 | 90.12 | -0.37 | |
| 6 | 3.869 | 90.82 | 0.33 | |
| 7 | 3.863 | 90.68 | 0.19 | |
| 8 | 3.841 | 90.16 | -0.33 | |
| 9 | 3.867 | 90.77 | 0.28 |
实施例2：直径10″，厚度10mm的五氧化二钽(Ta2O5)陶瓷溅射靶材(靶材设计相对密度RD＝90％)的热压烧结
1)称取纯度为99.995％、D50为3~5μm的Ta2O5粉体原料4150g；
2)选用直径为260mm的高强石墨模具；
3)将模具放进上加压的热压炉炉体中，采用振动漏斗法装料，选取模具平面内均布的5点，测量并计算粉体在模具内的堆积高度为34mm，因此确定压机上压头达到设计密度值时发生的位移为24mm；
4)抽真空，当真空度达到100-300Pa时，打开系统加热电源；
5)当系统温度达到600-900℃时，冲入氩气(Ar2)使系统保持正压，压力维持在0.1～0.15MPa；
6)在温度950℃～1400℃时启动压机，开始加压，使上压头开始下移。加压速率为1MPa/分钟；
7)在温度950℃～1800℃、压力15～40MPa下保温保压40min，压机上压头发生位移达到24mm时停止，关闭加热电源，靶材相对密度达到设计值；
8)采用附加保压工艺保压：维持压机压力不变，继续恒压15-30min后，卸压；
9)采用重量法测定整体靶材的密度为7.83g/cm3；
10)沿径向等距离切割9片10×10mm样块，采用阿基米德法测定样块密度。结果表明：本实施例制备的靶材其相对密度约90％；密度的不均匀性低于0.5％。
实施例3：直径10″，厚度10mm的五氧化二铌(Nb2O5)陶瓷溅射靶材(靶材设计相对密度RD＝80％)的热压烧结
1)称取纯度为99.99％、D50为3~5μm的Nb2O5粉体原料1900g；
2)选用直径为260mm的高强石墨模具；
3)依次将模具放进上加压的热压炉炉体中，采用振动漏斗法装料，选取模具平面内均布的5点，测量并计算粉体在模具内的堆积高度为44mm，因此压机上压头达到设计密度值时发生的位移为34mm；
4)抽真空，当真空度达到100-300Pa时，打开系统加热电源；
5)当系统温度达到600-900℃时，冲入氩气(Ar2)使系统保持正压，压力维持在0.1～0.15MPa；
6)在温度950℃～1400℃时启动压机，开始加压，使上压头开始下移。加压速率为1MPa/分钟；
7)在温度950℃～1800℃、压力15～40MPa下保温保压40min，压机上压头发生位移达到44mm时停止，关闭加热电源，靶材相对密度达到设计值；
8)采用附加保压工艺保压：维持压机压力不变，继续恒压15-30min后，卸压；
9)采用体积法测定整体靶材的密度为3.56g/cm3；
10)沿径向等距离切割9片10×10mm样块，采用阿基米德法测定样块密度。结果表明：本实施例制备的靶材其相对密度约80％；密度的不均匀性低于0.5％。
实施例4：直径12″，厚度10mm的氮化硅(Si3N4)陶瓷溅射靶材(靶材设计相对密度RD＝80％)的热压烧结
1)称取纯度为99.99％、D50为3～5μm的Si3N4粉体原料2100g；
2)选用直径为310mm的高强石墨模具；
3)依次将模具放进上加压的热压炉炉体中，采用振动漏斗法装料，选取模具平面内均布的5点，测量并计算粉体在模具内的堆积高度为44mm，因此压机上压头达到设计密度值时发生的位移为34mm；
4)抽真空，当真空度达到100-300Pa时，打开系统加热电源；
5)当系统温度达到600-900℃时，冲入氮气(N2)使系统保持正压，压力维持在0.1～0.15MPa；
6)在温度1350℃～2200℃、压力15～40MPa下保温保压40min，压机上压头发生位移达到44mm时停止，靶材相对密度达到设计值；
7)采用附加保压工艺保压：关闭加热电源，维持压机压力不变，继续恒压15-30min后，卸压；
8)采用体积法测定整体靶材的密度为2.75g/cm3；
9)沿径向等距离切割9片10×10mm样块，采用阿基米德法测定样块密度。结果表明：本实施例制备的靶材其相对密度约80％；密度的不均匀性低于0.5％。
Claims (5)
1、一种大尺寸陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法，其特征在于所述的方法步骤如下：
A)称取制作靶材的粉体原料；
B)按制作靶材的直径要求选定对应尺寸的模具；
C)将模具放进上加压、固定下压头基准面的热压炉炉体中；
D)采用振动漏斗法装料，测量并保证模具内各局部的粉体堆积高度相同；
E)装料完毕，开始抽真空，当真空度达到100-300Pa时，打开系统加热电源；
F)热压并附加保护气氛，启动压机加压，使上压头开始下移，在温度650℃～2200℃、压力15～40Mpa环境下保温保压20min-60min，直至靶材相对密度达到设计值时，关闭加热电源；
G)采用附加保压工艺保压，进一步制得溅射靶材的烧结坯体。
2、根据权利要求1所述的大尺寸陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法，其特征在于：步骤D)中所述的振动漏斗法装料的具体方法是：通过振动漏斗将原料粉体逐步倒入模具内，其间均匀节奏往复移动振动漏斗，使粉体在模具内松散堆积，将粉体摊平，测量均布模具的一组粉体点物料高度，各点高度差小于0.5mm，保证原料粉体在模具中呈现松散的均匀堆积。
3、根据权利要求1所述的大尺寸陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法，其特征在于：上述步骤E)中所述的附加保护气氛为抽真空或通入保护气体，根据不同材料的需要，采取抽真空或通入保护气体。
4、根据权利要求3所述的大尺寸陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法，其特征在于：所述通入的保护气体为氮气、氩气类惰性气体。
5、根据权利要求1所述的大尺寸陶瓷溅射靶材的热压烧结成型方法，其特征在于：上述步骤F)中，所述的附加保压工艺保压具体方法是：停止加热，使模具及烧结体处在自由冷却状态，恒压15-60min，附加保压停止，然后卸压。
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