CN101244939B - 气氛热压烧结制备大尺寸压电陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种气氛热压烧结制备大尺寸压电陶瓷的方法，属于压电陶瓷制备领域。本发明选用大尺寸陶瓷模具，控制内径尺寸在150-300mm，模具壁厚20-25mm，高100-120mm；将陶瓷坯体放入陶瓷模具中，在坯体四周填充全稳定电熔氧化锆砂作为填料；通入氧气氛进行气氛热压烧结，氧气流量控制在3-5升/分钟；控制烧结温度在1220℃-1250℃，保持压力在200-400公斤kg/cm2，保压时间为4-12小时，制得的大尺寸压电陶瓷基本性能及均匀性和一致性均保持良好，这种制备方式以往还未见报道。

Description

气氛热压烧结制备大尺寸压电陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种气氛热压烧结制备大尺寸压电陶瓷的方法，属于压电陶瓷制备领域。 
背景技术
压电陶瓷换能器以其独特的性能在超声、电声、激光、导航、通讯等高技术领域内得到了日益广泛的应用。而对于大功率换能器应用而言，不仅要求材料具有较高机电耦合系数kp、压电常数d33的同时必须具有很低的介电损耗tanδ、大的机械品质因数Qm。普通烧结工艺很难制备性能优异的大尺寸压电陶瓷，制备过程中样品容易开裂，致密度很差，很难极化。我们采用气氛热压烧结工艺的方法来制备大尺寸压电陶瓷。此制备工艺能大大提高材料的致密度、提高材料的组分和结构的均匀性，提高材料的机械强度，从而降低材料的介电损耗。 
大尺寸的压电陶瓷存在很多难点，普通烧结工艺很难制备出高致密、高均匀度的大尺寸压电陶瓷，如本发明所述的采用气氛热压烧结法制备高致密、高均匀度的大尺寸压电陶瓷国内还未见报道。 
发明内容
本发明的目的在于提出一种气氛热压烧结大尺寸压电陶瓷的制备方法，其步骤工序及要求如下： 
(1)选用适合大尺寸压电陶瓷的陶瓷模具，内径尺寸控制在150-300mm，模具壁厚20-25mm，高100-120mm。模具太小，模具的抗张强度不够，在高温高压下容易被胀碎裂。模具太大，炉膛尺寸太大，炉膛内温度均匀性很难控制。综合上述各种因素，设计的模具如图1所示。 
气氛热压烧结时，坯体是放在热压模具中的。在高温高压下，模具经受的是径向的膨胀压力，材料选择不当，很容易在加压过程中碎裂。经过大量试验，在本发明中，我们优选了1600℃以上烧制的SiC陶瓷模具，用此模具，我们可以多次反复使用。 
(2)将采用常规陶瓷制备工艺方法制备的陶瓷坯体放入陶瓷模具中，在坯体四周填充填料。填料要求使用全稳定电熔氧化锆砂，优选全稳定电熔氧化锆砂的Ca含量为10％-15％、颗粒尺寸在1-4mm。气氛热压烧结压电陶瓷时，坯体四周填满氧化锆砂，以此达到传递压力和进行气体交换的目的。颗粒尺寸在1-4mm的Ca全稳定的氧化锆砂经高温烧结后不容易板结，烧结成的陶瓷坯体容易取出。 
(3)通入氧气氛进行气氛热压烧结，氧气流量控制在3-5升/分钟，在烧结前期，通过气体交换，使素坯内部的空隙内充满了氧气，在烧结扩散期，由于氧气的迁移速率远远大于空气中其他气体，因而容易排除坯体中的气孔，促进材料的致密化过程，提高材料的密度和机械强度，有利于提高陶瓷样品的压电性能。 
(4)控制烧结温度在1220℃-1250℃，保持压力在200-400公斤kg/cm2，保压时间为4-12小时。 
材料的均匀性很好。 
附图说明
图1为本发明的热压模具。 
图2为通过本发明制得的φ150mm大尺寸压电陶瓷。 
图3为φ150mm大尺寸压电陶瓷测试部位图，图中数字为各测试点。测得的d33max：229，d33min：203，平均值：219.736，最大误差：4.22％。 
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐明本发明的实质性特点和显著的进步面。本发明决非仅局限于所述的实施例。 
实施例1 
制备φ150mm La掺杂PZT陶瓷材料。 
首先按La掺杂PZT(4/56/44)配料，按配比称取各重量。将称好的原料混合后球磨24小时后烘干、过筛、造粒、过筛、压块形成φ160mm，厚20mm的坯体。把坯体放入模具中，模具尺寸选择内径φ200mm，壁厚20mm，高100mm，坯体四周填满粒度为1.5mm的Ca含量为13％的全稳定的电熔氧化锆砂。把模具放入炉膛中，上面用压块引出连接到压力板。炉膛内通氧，流量为41/min，每小时150度升温至1230℃开始保温，压力控制在200公斤/cm2，保压时间8小时。保温时间16小时后慢慢降温。当温度降至室温时取出模具，并取出样品。磨去样品表面包裹的氧化锆砂。最终磨成样品尺寸φ150mm，厚5mm，二面平整。用直流溅射法制备上下表面电极，对样品进行极化，极化电压3000V/mm，样品极化好后进行性能测试。 
气氛热压烧结的大尺寸压电陶瓷很致密，能承受较高的极化电压，从而能充分地挖掘其压电性能，图2是φ150mmPZT压电陶瓷。通过对陶瓷的基本性能测试表明材料压电性能很好，tgδ(％)(1kHz)：0.120，kp：0.528，Qm：867，ε：566，d33：215。在此样品上选取不同部位测试d33，图3是φ150mm压电陶瓷测试部位图，表1是该样品不同区域的压电系数，最大误差为4.22％，说明材料的均匀性很好。 
实施例2 
制备φ130mm La掺杂PZT陶瓷材料。 
首先按La掺杂PZT(4/56/44)配料，按配比称取各重量。将称好的原料混合后球磨24小时后烘干、过筛、造粒、过筛、压块形成φ140mm，厚16mm的坯体。把坯体放入模具中，模具尺寸选择内径φ180mm，壁厚20mm，高100mm，坯体四周填满粒度为1.5mm的Ca含量为13％的全稳定的电熔氧化锆砂。把模具放入炉膛中，上面用压块引出连接到压力板。炉膛内通氧，流量为3l/min，每小时150度升温至1220℃开始保温，压力控制在200公斤/cm2，保压时间6小时。保温时间12小时后慢慢降温。当温度降至室温时取出模具，并取出样品。磨去样品表面包裹的氧化锆砂。最终磨成样品尺寸φ130mm，厚5mm，二面平整。用直流溅射法制备上下表面电极，对样品进行极化，极化电压3000V/mm，样品极化好后进行性能测试。 
通过对陶瓷的基本性能测试表明：材料压电性能很好，tgδ(％)(1kHz)：0.15，kp：0.534，Qm：1387，ε：663，d33：210。 
 表1.φ150mm压电陶瓷不同区域的压电系数 
  编号   d33   差   ％
  1   218   -1.735   0.79
  2   218   -1.735   0.79
  3   213   -6.736   3.07
  4   216   -3.736   1.7
 
  5   223   3.264   1.49
  6   229   9.264   4.22
  7   218   -1.735   0.79
  8   216   -3.736   1.7
  9   223   3.264   1.49
  10   226   -6.264   2.85
  11   219   -0.736   0.33
  12   218   -1.735   0.79
  13   220   0.264   0.12
  14   218   -1.735   0.79
  15   220   0.264   0.12
  16   218   -1.735   0.79
  17   224   4.264   1.94
  18   218   -1.735   0.79
  19   220   0.264   0.12
  平均值   219.736    

Claims (2)

1.气氛热压烧结制备大尺寸压电陶瓷的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)选用大尺寸陶瓷模具，其内径尺寸控制在150-300mm，模具壁厚20-25mm，高100-120mm；
(2)将陶瓷坯体放入陶瓷模具中，在坯体四周填充全稳定电熔氧化锆砂作为填料；
(3)通入氧气氛进行气氛热压烧结，氧气流量控制在3-5升/分钟；
(4)控制烧结温度在1220℃-1250℃，保持压力在200-400公斤kg/cm2，保压时间为4-12小时；
所述的大尺寸陶瓷模具为1600℃以上烧制的SiC陶瓷模具。
2.按权利要求1所述的气氛热压烧结制备大尺寸压电陶瓷的方法，其特征在于所述的全稳定电熔氧化锆砂的Ca含量为10％-15％、颗粒尺寸在1-4mm。
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