CN101413605B - 一种低压铸造用特种复合结构升液管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于耐火材料热工设备制造技术领域，涉及一种低压铸造用特种复合结构升液管的制备方法。其是以Si3N4结合SiC材料作为升液管的内外管，夹层材料采用铸铁管或无缝钢管，三层之间利用高温粘结剂粘成一个整体。Si3N4结合SiC内外管是采用碳化硅和金属硅为主要原料，加入有机结合剂，经过混料、造粒、冷等静压成型、干燥、毛坯加工、高温氮化烧成等工序制备而成；作为夹层材料，采用耐高温(800℃)、气密性与抗热震性良好的铸铁管或钢管，高温粘结剂可以采用碳化硅火泥、铝酸盐水泥、氧化铝火泥等其中一种。利用本发明制作的升液管具有高的高温强度、良好的抗热震性与气密性以及与铝液不润湿、不反应的优点，可明显提高铸坯的质量和延长低压铸铝用升液管的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，主要涉及一种低压铸造用特种复合结构升液管的制备方法，。
背景技术
升液管是汽车与摩托车的汽缸、轮毂等铝合金低压铸造机上的关键部件之一。工作时下端置于低压铸造机密闭盛铝熔液的保温炉中(温度700～900℃)，上端连接低压铸造模具腔，熔融铝液通过压力作用沿升液管上升进入模具腔里，完成周期性地铸造，实现自动化和连续化。作为压送高温铝合金液体的管道，要求材料不仅耐高温(800℃)、耐铝液冲刷和腐蚀、不污染铝合金液以及良好的气密性，而且还要具有长期抗热冲击疲劳性。因此铝合金低压铸造能否实现高效铸造，升液管的合理选材及其使用寿命的长短起到关键性作用。
目前国内升液管主要存在以下三种类型材质：
(1)铸铁升液管。它存在两个明显缺陷：其一，铁质易污染铝液，影响铸铝产品的质量和纯度；其二，铸铁升液管一次性使用寿命短，粘铝液，拆换费时费力，影响生产效率。
(2)钛酸铝陶瓷质升液管。虽能有效解决铸铁升液管的缺点，提高铸铝产品的质量，但钛酸铝陶瓷的合成和烧结温度不易控制，严重影响低膨胀钛酸铝材料的优异抗热震性能的发挥，使用寿命仅为40天左右。
(3)氮化硅结合碳化硅升液管。低压铸铝过程中对升液管的要求非常苛刻，要求升液管必须同时具有良好的抗热震性与气密性。对于耐火与陶瓷材料而言，在使用过程中，材料中必须存在一定量的显气孔，才可能缓冲材料因急冷急热而产生的热应力，但这与材料在低压铸铝过程中于0.4～0.6Mpa左右的压力下必须不漏气的要求相违背。因此采用单一材质材料，不可能同时满足升液管具有良好的抗热震性与气密性的要求。鉴于此，目前不论是市场上出售的还是资料介绍的国外氮化硅结合碳化硅升液管并不是单独一层，而是两层复合结构。外层具有较高的气孔率(15％左右)，保证材料的抗热震性，该层的临界碳化硅颗粒较大，约为2～3mm；内层具有3％以下的气孔率，确保材料在铸造过程中的气密性，该层基本为纯细粉构成，材料中添加有价格昂贵的稀土元素，并且要经过1700～1800℃的高温烧结。因此这种复合结构的氮化硅结合碳化硅升液管具有使用寿命长、耐高温(800℃)、耐铝合金液体侵蚀和冲刷、不污染铝液等优点而较大地提高铸铝产品的质量和实现高效生产。但此种升液管制作工艺复杂、生产成本高，价格昂贵，吨售价高达几十万，对于国内一般铝加工企业难以接受。
国内现有氮化硅结合碳化硅升液管均采用振动、捣打或浇注成型，升液管的尺寸精度较差，结构上也模仿国外做成两层氮化硅结合碳化硅管复合，但使用效果均不很理想，材料质量不稳定，寿命有长有短，寿命短的只有1～2天，最长使用寿命可达50天，与国外产品(日本TYK公司)保证使用4个月相比还存在很大差距，但进口产品价格昂贵，每吨售价高达25万元。妨碍了铝合金成本的降低，制约着我国铝合金低压铸造事业的发展。
发明内容
本发明的目的是克服单一结构铸铁升液管和氮化硅结合碳化硅升液管的不足，提供一种具有耐高温又同时兼具良好的抗热震性、气密性与不污染铝液的特种复合结构升液管的制备方法。
为实现其发明目的本发明采取的技术方案是：以Si3N4结合SiC材料作为升液管的内外管，夹层材料采用铸铁管或无缝钢管，三层之间利用高温粘结剂形成一个整体；本发明将升液管设计为内外多层复合结构，解决材料抗热震性与气密性矛盾的问题。Si3N4结合SiC材料内外管采用1400～1500℃的烧成温度即可，因此制造工艺较简单，生产成本较低，多层复合升液管拥有较长的使用寿命，吨价控制在8万以下，可以在低压铸造行业上推广应用。
本发明的关键技术主要是Si3N4反应结合SiC内外管的制备工艺技术和三层粘结技术，夹层材料铸铁管或无缝钢管可以在市场上直接采购。作为夹层材料，必须具有耐高温(800℃)和良好的气密性与抗热震性。
本发明的创新点主要是采用了造粒技术、冷等静压技术、高温氮化烧成技术和陶瓷材料与金属材料之间的粘结技术。
本发明制备方法的工艺步骤为：Si3N4结合SiC的内管、外管采用碳化硅和金属硅为主要原料，加入有机结合剂，经过混料、造粒、冷等静压成型、干燥、毛坯加工、高温氮化烧成等工序制备Si3N4结合SiC内外管；硅粉高温氮化生成纤维状、粒状的α、β-Si3N4与原来的α-SiC基质一起将高温型α-SiC颗粒包裹在一起，赋予制品高的强度和各种优良的使用性能。反应式为：
3Si+2N2→Si3N；制备得到的Si3N4结合SiC内管外管与作为夹层材料的铸铁管或无缝钢管通过粘结形成一体结构。
以Si3N4反应结合SiC材料作为升液管的外管与内管，中间复合铸铁管或无缝钢管，充分发挥Si3N4结合SiC材料抗侵蚀性、抗热震性好和钢管材料耐高温、气密性好，抗热震能力强的优势。此特种复合结构升液管不污染铝液，使用寿命长，比国外Si3N4反应结合SiC升液管价格低廉，有效的提高了我国低压铸造业的产品质量和生产效率，节约了生产成本。
为了获得更为理想的低压铸造用特种复合结构升液管，在制备工艺过程中，可以进一步优化制备技术，阐述如下：
在上述低压铸造用特种复合结构升液管中，碳化硅原料中SiC含量大于98％，Fe2O3含量小于0.3％，游离C小于0.5％，主要由2～1mm、1～0.088mm的碳化硅颗粒与小于0.088mm的碳化硅细粉组成。
在上述低压铸造用特种复合结构升液管中，碳化硅原料的加入量按在配合料中占70～85％调整，进一步优选为75～80％。
在上述低压铸造用特种复合结构升液管中，选用金属硅粉的纯度大于98％、粒度-240目的工业硅粉。
在上述低压铸造用特种复合结构升液管中，金属硅粉加入量按在配合料中占15～30％调整，进一步优选为20～25％。
在上述低压铸造用特种复合结构升液管中，有机结合剂采用液态树脂，加入量按在上述原料总量中占2～6％调整，进一步优选为3～5％。
在上述制备低压铸造用特种复合结构升液管时，造粒粒度要控制在0.1mm～2.5mm之间，进一步优选为0.2～2.0mm。
在上述制备低压铸造用特种复合结构升液管时，Si3N4结合SiC内外管成型采用冷等静压成型，成型压力为100～200MPa，优选为140～160MPa。
在上述制备低压铸造用特种复合结构升液管时，Si3N4结合SiC内外管坯体的烧成温度为1400～1500℃，优选为1450℃；保温时间控制在10～25小时，优选为15～20小时。
在上述低压铸造用特种复合结构升液管中，夹层材料采用耐高温(800℃)、气密性与抗热震性良好的铸铁管或无缝钢管，优选为无缝钢管。
在上述低压铸造用特种复合结构升液管中，夹层材料的厚度为3～8mm，优选为3.5～5mm。
在上述制备低压铸造用特种复合结构升液管时，三层管中间粘结所使用的高温粘结剂可以采用碳化硅火泥、铝酸盐水泥、氧化铝火泥等其中的一种，进一步优选为碳化硅火泥。
按照本发明提出的低压铸造用特种复合结构升液管的制备方法，其工艺步骤如下：
(1)氮化硅结合碳化硅内外管的制备，包括如下步骤：
A、将称好的各种碳化硅颗粒料与硅粉在混合机中混5～6分钟，再加入液态树脂，再混15～20分钟。配合料经40～60℃烘干后过筛，留取0.1～2.5mm之间的料即成造粒料。
B、上述经过造粒的配合料经过100～200MPa的压力进行冷等静压成型。
C、将压制管坯经90～200℃进行干燥24小时。
D、干燥后的管坯经过磨床加工成所需要的外观尺寸。
E、将上述加工后的管坯置于气氛炉中加热烧成，同时通入高纯氮气，加热升温过程为连续升温过程，最高烧成温度为1400～1500℃，保温时间为10～20小时。
烧成炉冷却至室温后即可得到所需的氮化硅结合碳化硅内外管。
(2)将氮化硅结合碳化硅内外管与夹层铸铁管或无缝管采用高温粘结剂粘在一起，制成低压铸铝用特种复合结构升液管。
采用本发明制备低压铸铝用特种复合结构升液管时，配合料造粒技术是关键技术之一，这包括两方面，一方面配合湿料中不能有粉状物出现，同时也不能有聚结成团现象；另一方面是烘烤温度要控制在40～60℃范围内，温度低于40℃烘烤时间太长，生产效率低。烘烤温度超过60℃，料的塑性与粘结性降低，不利于成型。造粒的目的是为了提高料的整形性和堆积密度，有利于提高冷等静压成型坯体的强度，减少成型过程中管子两端易产生裂纹与掉碴的问题。
采用本发明制备氮化硅结合碳化硅内外管时，成型工艺采用等静压成型是因为造粒后的料基本为干料，用普通成型方法无法成型，但采用等静压成型制备的管坯拥有较高的强度，易于搬运。坯体是采用不溶于水的有机结合剂，烘后坯体的结合强度进一步提高，可以在磨床上加水湿磨，边磨边用水冷却有利于砂轮片散热，延长其使用寿命；鉴于氮化硅结合碳化硅材料烧成前后不存在膨胀与收缩现象，因此管坯可以直接加工成所需的外观尺寸。采用其它成型方法制备的氮化硅结合碳化硅管坯，必须高温氮化烧成后才能在磨床上加工，由于氮化硅结合碳化硅材料属于脆性材料，加工过程中两端易发生掉碴、掉块现象，很难保证材料外观尺寸的完整，造成较多的废品。并且氮化硅结合碳化硅材料强度高、硬度大，不易加工，砂轮片的寿命比较短，这些问题带来制造成本的大幅度增加。
采用本发明制备低压铸铝用特种复合结构升液管时，夹层材料可以采用铸铁管或无缝钢管，优选为无缝钢管。因为铸铁管在长时间使用过程中会产生缓慢变形，抵抗高温变形能力明显低于无缝钢管。
采用本发明制备低压铸铝用特种复合结构升液管时，三层管中间用高温粘结剂可以采用碳化硅火泥、铝酸盐水泥、氧化铝火泥等其中一种，进一步优选为碳化硅火泥。因为碳化硅火泥与内外管氮化硅结合碳化硅材料的性能相近，热膨胀系数相差较小，可以粘结牢固，粘结强度不会随着高温、热震条件的影响而明显下降，有利于提高升液管的使用寿命。
采用本发明制备低压铸铝用特种复合结构升液管时，三层管粘结前需要进行处理，即氮化硅结合碳化硅内外管要进行表面处理，除去表面灰尘与粘结物，铸铁管内外表面要进行喷砂处理，获得粗糙的表面有利于粘结。为了粘结牢固，粘结层厚度控制在3～5mm。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图，
图2为特种复合结构升液管的结构示意图。
其中图2中，1、氮化硅结合碳化硅外管，2、粘结层，3、夹层管(铸铁管或钢管)，4、粘结层，5、氮化硅结合碳化硅内管。
下面以实施例说明本发明的具体实施方式，但本发明并不局限于以下的实施例，在不脱离本发明宗旨的范围内，可以进行适当的方案变更和优化。
具体实施方式
实施例1
如图1所示的工艺流程，生产过程如下：
(1)氮化硅结合碳化硅内外管的制备，包括如下连续步骤：
A、按碳化硅：硅＝70：30，称量2～1mm占40％、1～0.088mm占20％、小于0.088mm占10％的各种碳化硅原料与30％硅粉在混合机中混5～6分钟，再加入占上述原料总量3％的液态树脂作为结合剂，再混15～20分钟。配合料经60℃烘干后过筛，留取0.1～2.5mm之间的料即成造粒料。
B、上述经过造粒的配合料经过140MPa的压力进行冷等静压成型。
C、将压制管坯经200℃进行干燥24小时。
D、干燥后的管坯经过磨床加工成所需要的外观尺寸。
E、将上述加工后的管坯置于气氛炉中加热烧成，同时通入高纯氮气，加热升温过程为连续升温过程，最高烧成温度为1400℃，保温时间为20小时。
烧成炉冷却至室温后即可得到所要的氮化硅结合碳化硅内外管。
(2)将氮化硅结合碳化硅内外管与夹层铸铁管采用碳化硅火泥粘在一起，即制成低压铸造用特种复合结构升液管。
实施例2
如图1所示的工艺流程，生产过程如下：
(1)氮化硅结合碳化硅内外管的制备，包括如下连续步骤：
A、按碳化硅：硅＝75：25，称量2～1mm占45％、1～0.088mm占15％、小于0.088mm占15％的各种碳化硅原料与25％硅粉在混合机中混5～6分钟，再加入占上述原料总量4％的液态树脂作为结合剂，再混15～20分钟。配合料经50℃烘干后过筛，留取0.1～2.5mm之间的料即成造粒料。
B、上述经过造粒的配合料经过150MPa的压力进行冷等静压成型。
C、将压制管坯经150℃进行干燥24小时。
D、干燥后的管坯经过磨床加工成所需要的外观尺寸。
E、将上述加工后的管坯置于气氛炉中加热烧成，同时通入高纯氮气，加热升温过程为连续升温过程，最高烧成温度为1450℃，保温时间为18小时。
烧成炉冷却至室温后即可得到所需的氮化硅结合碳化硅内外管。
(2)将氮化硅结合碳化硅内外管与夹层铸铁管采用碳化硅火泥粘在一起，制成低压铸铝用特种复合结构升液管。
实施例3
如图1所示的工艺流程，生产过程如下：
(1)氮化硅结合碳化硅内外管的制备，包括如下连续步骤：
A、按碳化硅：硅＝80：20，称量2～1mm占40％、1～0.088mm占15％、小于0.088mm占25％的各种碳化硅原料与20％硅粉在混合机中混5～6分钟，再加入占上述原料总量3％的液态树脂作为结合剂，再混15～20分钟。配合料经60℃烘干后过筛，留取0.1～2.5mm之间的料即成造粒料。
B、上述经过造粒的配合料经过140MPa的压力进行冷等静压成型。
C、将压制管坯经180℃进行干燥24小时。
D、干燥后的管坯经过磨床加工成所需要的外观尺寸。
E、将上述加工后的管坯置于气氛炉中加热烧成，同时通入高纯氮气，加热升温过程为连续升温过程，最高烧成温度为1450℃，保温时间为15小时。
烧成炉冷却至室温后即可得到所需的氮化硅结合碳化硅内外管。
(2)将氮化硅结合碳化硅内外管与夹层铸铁管采用氧化铝火泥粘在一起，制成低压铸铝用特种复合结构升液管。
实施例4
如图1所示的工艺流程，生产过程如下：
(1)氮化硅结合碳化硅内外管的制备，包括如下连续步骤：
A、按碳化硅：硅＝78：22，称量2～1mm占43％、1～0.088mm占25％、小于0.088mm占10％的各种碳化硅原料与22％硅粉在混合机中混5～6分钟，再加入占上述原料总量5％的液态树脂作为结合剂，再混15～20分钟。配合料经60℃烘干后过筛，留取0.1～2.5mm之间的料即成造粒料。
B、上述经过造粒的配合料经过160MPa的压力进行冷等静压成型。
C、将压制管坯经90～200℃进行干燥24小时。
D、干燥后的管坯经过磨床加工成所需要的外观尺寸。
E、将上述加工后的管坯置于气氛炉中加热烧成，同时通入高纯氮气，加热升温过程为连续升温过程，最高烧成温度为1500℃，保温时间为15小时。
烧成炉冷却至室温后即可得到所需的氮化硅结合碳化硅内外管。
(2)将氮化硅结合碳化硅内外管与夹层铸铁管采用铝酸盐水泥粘在一起，制成低压铸铝用特种复合结构升液管。
实施例5
如图1所示的工艺流程，生产过程如下：
(1)氮化硅结合碳化硅内外管的制备，包括如下连续步骤：
A、按碳化硅：硅＝85：15，称量2～1mm占60％、1～0.088mm占15％、小于0.088mm占10％的各种碳化硅原料与15％硅粉在混合机中混5～6分钟，再加入占上述原料总量2％的液态树脂作为结合剂，再混15～20分钟。配合料经60℃烘干后过筛，留取0.1～2.5mm之间的料即成造粒料。
B、上述经过造粒的配合料经过140MPa的压力进行冷等静压成型。
C、将压制管坯经180℃进行干燥24小时。
D、干燥后的管坯经过磨床加工成所需要的外观尺寸。
E、将上述加工后的管坯置于气氛炉中加热烧成，同时通入高纯氮气，加热升温过程为连续升温过程，最高烧成温度为1450℃，保温时间为15小时。
烧成炉冷却至室温后即可得到所需的氮化硅结合碳化硅内外管。
(2)将氮化硅结合碳化硅内外管与夹层铸铁管采用氧化铝火泥粘在一起，制成低压铸铝用特种复合结构升液管。
实施例6
如图1所示的工艺流程，生产过程如下：
(1)氮化硅结合碳化硅内外管的制备，包括如下连续步骤：
A、按碳化硅：硅＝85：15，称量2～1mm占40％、1～0.088mm占35％、小于0.088mm占10％的各种碳化硅原料与15％硅粉在混合机中混5～6分钟，再加入占上述原料总量6％的液态树脂作为结合剂，再混15～20分钟。配合料经50℃烘干后过筛，留取0.1～2.5mm之间的料即成造粒料。
B、上述经过造粒的配合料经过140MPa的压力进行冷等静压成型。
C、将压制管坯经180℃进行干燥24小时。
D、干燥后的管坯经过磨床加工成所需要的外观尺寸。
E、将上述加工后的管坯置于气氛炉中加热烧成，同时通入高纯氮气，加热升温过程为连续升温过程，最高烧成温度为1450℃，保温时间为15小时。
烧成炉冷却至室温后即可得到所需的氮化硅结合碳化硅内外管。
(2)将氮化硅结合碳化硅内外管与夹层铸铁管采用氧化铝火泥粘在一起，制成低压铸铝用特种复合结构升液管。
实施例7
如图1所示的工艺流程，生产过程如下：
(1)氮化硅结合碳化硅内外管的制备，包括如下连续步骤：
A、按碳化硅：硅＝80：20，称量2～1mm占50％、1～0.088mm占20％、小于0.088mm占10％的各种碳化硅原料与20％硅粉在混合机中混5～6分钟，再加入占上述原料总量4.5％的液态树脂作为结合剂，再混15～20分钟。配合料经60℃烘干后过筛，留取0.1～2.5mm之间的料即成造粒料。
B、上述经过造粒的配合料经过140MPa的压力进行冷等静压成型。
C、将压制管坯经180℃进行干燥24小时。
D、干燥后的管坯经过磨床加工成所需要的外观尺寸。
E、将上述加工后的管坯置于气氛炉中加热烧成，同时通入高纯氮气，加热升温过程为连续升温过程，最高烧成温度为1420℃，保温时间为15小时。
烧成炉冷却至室温后即可得到所需的氮化硅结合碳化硅内外管。
(2)将氮化硅结合碳化硅内外管与夹层铸铁管采用氧化铝火泥粘在一起，制成低压铸铝用特种复合结构升液管。
表1 实施例配方
Claims (10)
1.一种低压铸造用特种复合结构升液管的制备方法，其特征在于：以Si3N4结合SiC材料作为升液管的内外管，夹层材料采用铸铁管或无缝钢管，三层之间利用高温粘结剂形成一个整体；Si3N4结合SiC的内管、外管采用碳化硅和金属硅为主要原料，加入有机结合剂，经过混料、造粒、冷等静压成型、干燥、毛坯加工、高温氮化烧成工序制备Si3N4结合SiC内外管；硅粉高温氮化生成纤维状α-Si3N4、粒状的β-Si3N4与原来的α-SiC基质一起将高温型α-SiC颗粒包裹在一起，赋予制品高的强度和各种优良的使用性能；反应式为：3Si+2N2→Si3N4；制备得到的Si3N4结合SiC内管外管与作为夹层材料的铸铁管或无缝钢管通过粘结形成一体结构；在制备上述Si3N4结合SiC的内管、外管中，碳化硅原料的加入量为原料重量的70～85％，金属硅粉加入量为原料重量的15～30％；有机结合剂采用液态树脂，加入量为原料总重量的2～6％；所述造粒工序中造粒粒度控制在0.1mm～2.5mm之间；所述Si3N4结合SiC内外管冷等静压成型工序中，成型压力为100～200MPa；所述Si3N4结合SiC的内管、外管高温氮化烧成工序中，Si3N4结合SiC内、外管坯体的烧成温度为1400～1500℃，同时通入高纯氮气，保温时间控制在10～25小时；三层管中间粘结所使用的高温粘结剂为碳化硅火泥、铝酸盐水泥、氧化铝火泥中的一种。
2.根据权利要求1所述的低压铸造用特种复合结构升液管的制备方法，其特征在于：碳化硅原料的加入量为原料总质量的75～80％。
3.根据权利要求1所述的低压铸造用特种复合结构升液管的制备方法，其特征在于：金属硅粉的加入量为原料总质量的20～25％。
4.根据权利要求1所述的低压铸造用特种复合结构升液管的制备方法，其特征在于：Si3N4结合SiC内、外管冷等静压成型的成型压力为140～160MPa。
5.根据权利要求1所述的低压铸造用特种复合结构升液管的制备方法，其特征在于：Si3N4结合SiC内、外管坯体的烧成温度为1450℃，保温时间控制在15～20小时。
6.根据权利要求1所述的低压铸造用特种复合结构升液管的制备方法，其特征在于：造粒工序中粒度控制在0.2～2.0mm。
7.根据权利要求1或2所述的低压铸造用特种复合结构升液管的制备方法，其特征在于：所述碳化硅原料中SiC含量大于96.5％，由40～60％粒度为2～1mm、15～35％粒度为1～0.088mm的碳化硅颗粒与10～25％粒度为＜0.088mm的碳化硅细粉组成。
8.根据权利要求1或3所述的低压铸造用特种复合结构升液管的制备方法，其特征在于：所述金属硅粉为纯度大于96％、粒度-200目的工业硅粉。
9.根据权利要求1所述的低压铸造用特种复合结构升液管的制备方法，其特征在于：所述高温粘结剂为碳化硅火泥。
10.根据权利要求1所述的低压铸造用特种复合结构升液管的制备方法，其特征在于：所述液态树脂的加入量为碳化硅和金属硅总重量的3～5％。
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