CN114394822B - 一种面心结构复合陶瓷、其制备方法与激光白光光源装置 - Google Patents

一种面心结构复合陶瓷、其制备方法与激光白光光源装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种面心结构复合陶瓷，包括荧光材料和氧化铝材料，所述荧光材料由第一底面、第二底面和侧面组成，所述氧化铝材料复合于所述荧光材料的第一底面的表面和侧面的表面。本申请还提供了面心结构复合陶瓷的制备方法和应用。本申请提供的面心结构复合陶瓷避免了传统弥散结构中激光光斑辐照范围内因不发光的氧化铝占据大部分面积造成的发光效率下降问题，同时利用高热导率的氧化铝陶瓷为荧光陶瓷进行散热，有利于提升复合陶瓷的发光性能。

Description

一种面心结构复合陶瓷、其制备方法与激光白光光源装置
技术领域
本发明涉及复合陶瓷材料，尤其涉及一种面心结构复合陶瓷、其制备方法与激光白光光源装置。
背景技术
激光白光技术是基于激光二极管的新一代超高亮度固态光源技术，提升其激光荧光材料性能，可实现我国稀土资源的高值利用并将固态照明产业的发展推进到新高度。
激光白光的实现方式为：高准直蓝色激光辐照黄色稀土荧光材料发出黄光，黄光与蓝光结合发出白光。激光白光中的一个共性技术难题为发光饱和，其是指随着激光功率增大，发光材料光通量在达到最大后骤降的现象，发光饱和限制了大功率激光白光光源的发展。通常认为发光饱和是由光猝灭和热猝灭共同作用引起的，光猝灭是材料的本征属性较难改善，而热猝灭则可通过散热结构设计加快荧光材料热量疏散，提升发光饱和点的激光功率，提高光源功率。
荧光陶瓷因其高机械强度和高导热性，是大功率激光白光技术的主流材料，为提升其散热速率，改善发光饱和特性，较多研究人员通过制备氧化铝和荧光材料的复合陶瓷，利用氧化铝的高热导率，为荧光材料提供更多的散热通道。但是不发光的氧化铝通常作为基质占据绝大部分面积，这种复合形式使激光辐照范围内可发光面积减小，造成发光效率降低。
因此，亟需一种新型结构的复合荧光陶瓷，避免传统弥散分布造成的发光效率降低，在提高其散热效率的同时保证荧光陶瓷发光效率。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种面心结构复合陶瓷，该面心结构复合陶瓷具有较好的发光性能。
有鉴于此，本申请提供了一种面心结构复合陶瓷，包括荧光材料和氧化铝材料，其特征在于，所述荧光材料由第一底面、第二底面和侧面组成，所述氧化铝材料复合于所述荧光材料的第一底面的表面和侧面的表面。
优选的，所述第二底面的面积为2～20mm2，所述荧光材料的厚度为0.1～1mm。
优选的，所述荧光材料为YAG:Ce或LuAG:Ce。
本申请提供了所述的面心结构复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
按照权利要求1所述的面心结构复合陶瓷的结构将荧光粉体和氧化铝粉体放置，再进行压制成型，然后冷等静压，得到陶瓷素坯；
将所述陶瓷素坯进行真空烧结，退火后得到面心结构复合陶瓷。
优选的，所述放置的模具包括主模具和次模具；所述主模具包括第一模具、第二模具和第三模具，所述次模具包括第四模具、第五模具和第六模具；
所述第二模具为中空的套筒；
所述第一模具为凸型模具，凸起部分与所述第二模具的内径配合，作为荧光材料成型的下压头；
所述第三模具为凸型模具，凸起部分与所述第二模具的内径配合，作为荧光材料成型的上压头；
所述第四模具为中心具有通孔的凸型模具，凸起部分与所述第二模具的内径配合，所述通孔用于放置氧化铝材料；
所述第五模具为凸型模具，凸起部分与所述第四模具的通孔配合，所述第四模具和第五模具作为氧化铝粉体的下压头；
所述第六模具为具有通孔且直径与所述第二模具的中空部分直径相同的套筒，所述通孔与所述第五模具的通孔相配合，所述第六模具作为氧化铝材料的上压头。
优选的，所述压制成型的方法具体为：
将所述第四模具和第五模具置于所述第二模具底部，将所述氧化铝粉体置于所述第二模具中，将所述第六模具放置于所述第二模具中，施压，得到氧化铝材料；
退出第四模具和第五模具，将第一模具置于第二模具下端，将荧光粉体和氧化铝粉体置于第六模具中，利用第五模具施压，得到荧光材料；
退出第五模具和第六模具，利用第三模具施压，脱模后进行冷等静压。
优选的，所述荧光粉体的制备方法为：
将荧光氧化物原料粉进行球磨，得到混合原料；
将所述混合原料进行烧结，过筛后得到荧光粉体；
所述氧化铝粉体的制备方法为：
将氧化铝进行球磨，干燥后过筛，得到氧化铝粉体。
优选的，所述压制成型的压力为5～20MPa，所述冷等静压的压力为50～300MPa；所述烧结的温度为1500～1800℃，时间为0.5～10h，真空度为1×10-4～10×10-3Pa。
优选的，所述退火的温度为1000～1650℃，时间为0.5～12h。
本申请提供了一种激光白光光源装置，包括激光二极管和复合陶瓷，所述复合陶瓷为所述的面心结构复合陶瓷或所述的制备方法所制备的面心结构复合陶瓷，所述激光二极管用于激发所述复合陶瓷发出可见光。
本申请提供了一种面心复合陶瓷，其由荧光材料和氧化铝材料组成，所述氧化铝材料自三面复合荧光材料，该种复合结构由于复合陶瓷中心部位全部为荧光陶瓷，解决了传统弥散复合方式造成的发光效率降低的问题；同时，高热导率的氧化铝陶瓷材料包围荧光陶瓷材料的三面，可以迅速疏散荧光陶瓷热量，改善其发光饱和性能。
附图说明
图1为现有技术制备的弥散结构复合陶瓷示意图；
图2为本发明实施例2制备的LuAG:Ce-Al2O3面心复合陶瓷结构示意图；
图3为本发明不同样品的性能对比图；
图4为本发明的用于制备面心复合陶瓷素坯的自制模具示意图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中弥散分布的复合陶瓷结构(如图1所示)发光效率低的问题，本申请提供了一种面心结构复合陶瓷，该种复合陶瓷是一种具有高发光效率和高散热效率的陶瓷材料，是一种面心结构(如图2所示)。具体的，本申请提供了一种面心结构复合陶瓷，包括荧光材料和氧化铝材料，其特征在于，所述荧光材料由第一底面、第二底面和侧面组成，所述氧化铝材料复合于所述荧光材料的第一底面的表面和侧面的表面。
在本申请提供的复合陶瓷中，心部设置有荧光陶瓷，其受到激发光辐照可以发射可见光，氧化铝作为散热基底包围心部的荧光陶瓷，上述心部荧光陶瓷和氧化铝陶瓷也可以为其他形状，如方形等，对此本申请没有特别的限制。
如上所述，该复合陶瓷的第二底面的面积为2～20mm2，所述荧光材料的厚度为0.1～1mm；其中心部荧光陶瓷为YAG:Ce或者LuAG:Ce。由于该复合陶瓷心部全部为荧光陶瓷，且复合激光光斑，与现有技术中的弥散复合结构相比，不存在因不发光的Al2O3造成发光效率降低的问题。本发明所述复合陶瓷发光效率比现有技术更高。
本申请还提供了所述的面心结构复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
按照面心结构复合陶瓷的结构将荧光粉体和氧化铝粉体放置，再进行压制成型，然后冷等静压，得到陶瓷素坯；
将所述陶瓷素坯进行真空烧结，退火后得到面心结构复合陶瓷。
在制备面心结构复合陶瓷的过程中，本申请首先准备了荧光粉体和氧化铝粉体，所述荧光粉体和所述氧化铝粉体按照本领域常规的方法制备，具体的，本申请所述的荧光粉体的制备方法为：将荧光氧化物原料粉进行球磨，得到混合原料；将所述混合原料进行烧结，过筛后得到荧光粉体；所述氧化铝粉体的制备方法为：将氧化铝进行球磨，干燥后过筛，得到氧化铝粉体。
在荧光粉体和氧化铝粉体制备完成之后，则按照复合陶瓷的结构进行放置，且压制成型，然后冷等静压，得到陶瓷素坯；上述过程是复合陶瓷的初步成型过程，其是本发明中的关键技术，现有技术中的模具难以通过直接干压成型获得完整、规则的面心结构。本发明设计自制了两套模具，分别为主模具和次模具(如图4所示)，其具体为：
所述放置的模具包括主模具和次模具；所述主模具包括第一模具、第二模具和第三模具，所述次模具包括第四模具、第五模具和第六模具；
所述第二模具为中空的套筒；
所述第一模具为凸型模具，凸起部分与所述第二模具的内径配合，作为荧光材料成型的下压头；
所述第三模具为凸型模具，凸起部分与所述第二模具的内径配合，作为荧光材料成型的上压头；
所述第四模具为中心具有通孔的凸型模具，凸起部分与所述第二模具的内径配合，所述通孔用于放置氧化铝材料；
所述第五模具为凸型模具，凸起部分与所述第四模具的通孔配合，所述第四模具和第五模具作为氧化铝粉体的下压头；
所述第六模具为具有通孔且直径与所述第二模具的中空部分直径相同的套筒，所述通孔与所述第五模具的通孔相配合，所述第六模具作为氧化铝材料的上压头。
上述两套模具需多次配合使用以得到完整、规则的面心结构。初步成型具体步骤如下：1)依据复合陶瓷的结构尺寸、荧光陶瓷密度、氧化铝陶瓷密度等计算各部位所需粉体质量；2)环状部分成型，组合模具部件44、45作为下压头，并置入42底部，将所需氧化铝粉体放入42中，将46作为上压头放入42中，施加一定压力获得环形结构；3)心部成型，依次退出模具部件45、44，将下压头41置入套筒42下端，将所需氧化铝粉体及荧光陶瓷粉体按顺序加入部件46中，利用45作为上压头施加一定压力获得心部结构；4)心部与环状部分结合，退出部件45、46，将部件43作为上压头，利用干压成型设备在5～20MPa压力下实现素坯各心部与环状部位牢固结合，保证结构完整性；5)脱模后将样品置入冷等静压设备中，在50～300MPa压力下获得陶瓷素坯，提升素坯致密度和强度。
本申请最后将得到的陶瓷素坯进行真空烧结，退火后得到面心结构复合陶瓷；所述烧结在真空条件下进行，所述烧结的温度为1500～1800℃，时间为0.5～10h，真空度为1×10-4～10×10-3Pa。烧结后随炉冷却，得到初始复合陶瓷；所述退火在空气气氛下退火，所述退火的温度为1000～1650℃，时间为0.5～12h；更具体地，所述退火的温度为1300～1500℃。
本申请制备面心复合陶瓷的工艺具体如下：
S1：制备荧光粉体和氧化铝粉体：
荧光粉体：按照化学计量比称取Y2O3、Lu2O3、Ce2O3、MgO、硅酸乙酯、PVA等高纯原料，装入尼龙球磨罐中，添加无水乙醇为球磨溶剂，依据一定的球料比，添加氧化锆球进行行星球磨，球磨时间为4～24h，优选为6～10h，干燥获得混合原料，将混合原料置于高温炉中，空气中或者还原气氛中进行烧结成相，烧结温度为1200～1350℃，保温时间为2～5h，烧结结束后随炉冷却，过筛获得荧光粉体；
Al2O3粉体：依据一定球料比，称取高纯原料和氧化锆球，放入尼龙球磨罐中，添加无水乙醇为球磨溶剂，进行行星球磨，球磨时间为4～24h，优选为6～10h，干燥过筛获得Al2O3粉体；
S2：压片成型：
将步骤S1中制备的粉体，依据陶瓷结构比例称取适量荧光粉体和氧化铝粉体，按照预设成型步骤装入自制金属模具中，在5～20MPa压强下压制初步成型，再进行冷等静压，得到陶瓷素坯；
S3：陶瓷烧结：
将步骤S2中制备得到的陶瓷素坯放入真空烧结炉内，在真空条件下进行烧结，烧结温度为1500～1800℃，保温30min～10h，真空度为1×10-4～10×10-3Pa，烧结完成后，随炉冷却，得到复合陶瓷；
S4：陶瓷退火：
将步骤S3中制备得到的复合陶瓷放入高温炉中，在空气气氛下退火，退火温度为1300～1500℃，保温30min～12h，烧结完成后，随炉冷却，得到所述面心结构复合陶瓷。
根据本发明的面心结构复合陶瓷的制备方法，可以制备出具有高性能的激光照明用复合陶瓷。该陶瓷为面心结构，心部为荧光陶瓷，外部为Al2O3陶瓷，该结构解决了传统弥散复合陶瓷的发光面积减少问题，能够同时实现高发光效率和高热导率，使其更适用于大功率的激光照明光源。
由此，本申请还提供了激光白光光源装置，其包括激光二极管和复合陶瓷，其中，所述复合陶瓷为上述方案所述的面心结构复合陶瓷，所述激光二极管用于激发所述复合陶瓷发出可见光。
在本申请中，所述激光白光光源装置的设置方式按照本领域技术人员熟知的方式设置，区别在于复合陶瓷为本申请所述的面心结构复合陶瓷，在激光白光光源装置中，激光二极管用于激发复合陶瓷发出可见光。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的面心结构复合陶瓷、其制备方法与应用进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
按照以下步骤制备本实施例的YAG:Ce-Al2O3面心复合陶瓷：
S1：制备YAG:Ce荧光粉体和Al2O3粉体
Y2.995Ce0.005Al5O12荧光粉体：按照化学计量比称取高纯(99.99％)原料Y2O3、Ce2O3和Al2O3，同时称取MgO(占荧光粉体的0.5wt％)、硅酸乙酯(占荧光粉体的0.5wt％)、PVA(占荧光粉体的0.6wt％)，装入尼龙球磨罐中，添加无水乙醇为球磨溶剂，依据一定的球料比，添加氧化锆球进行行星球磨，球磨时间为4h，干燥获得混合原料，将混合原料置于高温炉中，空气中或者还原气氛中进行烧结成相，烧结温度为1200℃，保温时间为2h，烧结结束后随炉冷却，过筛获得YAG:Ce粉体；
Al2O3粉体：依据一定球料比，称取高纯原料和氧化锆球，放入尼龙球磨罐中，添加无水乙醇为球磨溶剂，进行行星球磨，球磨时间为4h，干燥过筛获得Al2O3粉体；
S2：压片成型
将步骤S1中制备的粉体，依据陶瓷结构比例，YAG:Ce体积Φ8×
1mm，Al2O3外部尺寸Φ25×2mm，称取适量YAG:Ce粉体和Al2O3粉体，按照上述预设成型步骤装入自制金属模具中，在5MPa压强下压制初步成型，之后在50MPa下冷等静压，得到陶瓷素坯；
S3：陶瓷烧结
将步骤S2中制备得到的陶瓷素坯放入真空烧结炉内，在真空条件下进行烧结，烧结温度为1500℃，保温30min，真空度为1×10-3Pa，烧结完成后，随炉冷却，得到复合陶瓷；
S4：陶瓷退火
将步骤S3中制备得到的复合陶瓷放入高温炉中，在空气气氛下退火，退火温度为1300℃，保温30min，烧结完成后，随炉冷却，得到面心结构复合陶瓷。
实施例2
按照以下步骤制备本实施例的LuAG:Ce-Al2O3面心复合陶瓷：
S1：制备LuAG:Ce荧光粉体和Al2O3粉体
Lu2.995Ce0.005Al5O12粉体：按照化学计量比称取高纯原料(99.99％)Lu2O3、Ce2O3和Al2O3，同时称取MgO(占荧光粉体的0.5wt％)、硅酸乙酯(占荧光粉体的0.5wt％)、PVA(占荧光粉体的0.6wt％)等高纯原料，装入尼龙球磨罐中，添加无水乙醇为球磨溶剂，依据一定的球料比，添加氧化锆球进行行星球磨，球磨时间为24h，干燥获得混合原料，将混合原料置于高温炉中，空气中或者还原气氛中进行烧结成相，烧结温度为1350℃，保温时间为5h，烧结结束后随炉冷却，过筛获得荧光粉体；
Al2O3粉体：依据一定球料比，称取高纯原料和氧化锆球，放入尼龙球磨罐中，添加无水乙醇为球磨溶剂，进行行星球磨，球磨时间为24h，干燥过筛获得Al2O3粉体；
S2：压片成型
将步骤S1中制备的粉体，依据陶瓷结构比例称取适量荧光粉体和氧化铝粉体，按照预设成型步骤装入自制金属模具中，在20MPa压强下压制初步成型，之后在300MPa下冷等静压，得到陶瓷素坯；
S3：陶瓷烧结
将步骤S2中制备得到的陶瓷素坯放入真空烧结炉内，在真空条件下进行烧结，烧结温度为1800℃，保温10h，真空度为1×10-4Pa，烧结完成后，随炉冷却，得到复合陶瓷；
S4：陶瓷退火
将步骤S3中制备得到的复合陶瓷放入高温炉中，在空气气氛下退火，退火温度为1500℃，保温12h，烧结完成后，随炉冷却，得到所述面心结构复合陶瓷。本实施例制备的面心结构复合陶瓷的结构示意图如图2所示，图2中21为LuAG:Ce荧光陶瓷；22氧化铝陶瓷。
实施例3
按照以下步骤制备本实施例的YAG:Ce-Al2O3面心复合陶瓷：
S1：制备YAG:Ce荧光粉体和Al2O3粉体
Y2.98Ce0.02Al5O12荧光粉体：按照化学计量比称取高淳原来(99.99％)Y2O3、Ce2O3和Al2O3，同时称取MgO(占荧光粉体的0.5wt％)、硅酸乙酯(占荧光粉体的0.5wt％)、PVA(占荧光粉体的0.8wt％)等高纯原料，装入尼龙球磨罐中，添加无水乙醇为球磨溶剂，依据一定的球料比，添加氧化锆球进行行星球磨，球磨时间为6h，干燥获得混合原料，将混合原料置于高温炉中，空气中或者还原气氛中进行烧结成相，烧结温度为1250℃，保温时间为2h，烧结结束后随炉冷却，过筛获得荧光粉体；
Al2O3粉体：依据一定球料比，称取高纯原料和氧化锆球，放入尼龙球磨罐中，添加无水乙醇为球磨溶剂，进行行星球磨，球磨时间为6h，干燥过筛获得Al2O3粉体；
S2：压片成型
将步骤S1中制备的粉体，依据陶瓷结构比例称取适量荧光粉体和氧化铝粉体，按照预设成型步骤装入自制金属模具中，在10MPa压强下压制初步成型，之后在200MPa下冷等静压，得到陶瓷素坯；
S3：陶瓷烧结
将步骤S2中制备得到的陶瓷素坯放入真空烧结炉内，在真空条件下进行烧结，烧结温度为1750℃，保温2h，真空度为4×10-3Pa，烧结完成后，随炉冷却，得到复合陶瓷；
S4：陶瓷退火
将步骤S3中制备得到的复合陶瓷放入高温炉中，在空气气氛下退火，退火温度为1450℃，保温2h，烧结完成后，随炉冷却，得到面心结构复合陶瓷。
以下参照表1和图3对本发明的效果进行说明。为评估本发明复合陶瓷的发光性能，发明人选取样品1、样品2、样品3测试其不同激光功率密度下的光通量(lm)。其中样品1为现有技术的纯YAG:Ce荧光陶瓷，样品2为现有技术的弥散结构YAG:Ce-Al2O3复合陶瓷，样品3为本发明实施例3制备的面心结构YAG:Ce-Al2O3复合陶瓷，为了保证样品发光部分大小相同，统一测试条件，采用遮光纸对三种样品进行遮盖，留出中心直径为3mm的圆，用光斑直径为0.5mm的激光进行辐照。三种样品的光通量测试结果如下表所示。
表1 不同样品在不同激光功率密度下的光通量
Figure BDA0003495657000000101
Figure BDA0003495657000000111
由上表可以看出，在不同激光功率密度辐照下，样品1的光通量最小，样品2的光通量中等，样品3的光通量最高，即样品1的发光性能最差，样品2的发光性能中等，样品3的发光性能最好。
根据表1的数据可以看出，因为引入高热导率的Al2O3，加快热量疏散减缓热猝灭，弥散结构的YAG:Ce-Al2O3复合陶瓷和面心结构的YAG:Ce-Al2O3复合陶瓷均比传统的纯YAG:Ce荧光陶瓷发光性能好。而面心结构的YAG:Ce-Al2O3复合陶瓷避免了弥散结构造成的发光面积减少，所以面心结构复合陶瓷的发光性能比弥散结构复合陶瓷的发光性能好。
图3为本发明不同样品的性能对比图，由图3可以看出，三种样品发光性能的对比情况；样品1为现有技术的纯YAG:Ce荧光陶瓷，样品2为现有技术的弥散结构YAG:Ce-Al2O3复合陶瓷(其微观结构如图1所示)，样品3为本发明的面心结构YAG:Ce-Al2O3复合陶瓷(其结构如图2所示)，为了保证样品发光部分大小相同，统一测试条件，采用遮光纸对三种样品进行遮盖，留出中心直径为3mm的圆，用光斑直径为0.5mm的激光进行辐照。图3中纵坐标为光通量(lm)值，横坐标为激光功率密度(W/mm2)，表示随着激光功率密度的增大，陶瓷在激光辐照下发射出的光通量(lm)值变化，样品1在16.78W/mm2处发生转折，样品2在23.22W/mm2处发生转折，样品3在25.13W/mm2处发生转折，表明此时发生了荧光饱和。
由此可以看出，本发明的面心结构复合陶瓷相对于现有技术的弥散结构复合陶瓷具有有益效果。
对比例1
与实施例1相同，区别在于：采用传统干压模具(附图4中主模具)进行成型。
使用常规干压模具，先将Al2O3粉体按照铺设于模具底部，在中心位置预留一定空间放入YAG:Ce荧光粉体，之后进行干压、冷等，获得素坯。
由于难以准确控制预留空间，面心结构陶瓷结构不规则，各部位所占比例不统一，所得素坯结构粗糙，无法精准控制心部YAG:Ce几何形状，其光学性能也无法定量优化。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种面心结构复合陶瓷，包括荧光材料和氧化铝材料，其特征在于，所述荧光材料由第一底面、第二底面和侧面组成，所述氧化铝材料复合于所述荧光材料的第一底面的表面和侧面的表面；
按照所述的面心结构复合陶瓷的结构将荧光粉体和氧化铝粉体放置，再进行压制成型，然后冷等静压，得到陶瓷素坯；
将所述陶瓷素坯进行真空烧结，退火后得到面心结构复合陶瓷；
所述放置的模具包括主模具和次模具；所述主模具包括第一模具、第二模具和第三模具，所述次模具包括第四模具、第五模具和第六模具；
所述第二模具为中空的套筒；
所述第一模具为凸型模具，凸起部分与所述第二模具的内径配合，作为荧光材料成型的下压头；
所述第三模具为凸型模具，凸起部分与所述第二模具的内径配合，作为荧光材料成型的上压头；
所述第四模具为中心具有通孔的凸型模具，凸起部分与所述第二模具的内径配合，所述通孔用于放置氧化铝材料；
所述第五模具为凸型模具，凸起部分与所述第四模具的通孔配合，所述第四模具和第五模具作为氧化铝粉体的下压头；
所述第六模具为具有通孔且直径与所述第二模具的中空部分直径相同的套筒，所述通孔与所述第五模具的通孔相配合，所述第六模具作为氧化铝材料的上压头。
2.根据权利要求1所述的面心结构复合陶瓷，其特征在于，所述第二底面的面积为2～20mm2，所述荧光材料的厚度为0.1～1mm。
3.根据权利要求1所述的面心结构复合陶瓷，其特征在于，所述荧光材料为YAG:Ce或LuAG:Ce。
4.根据权利要求1所述的面心结构复合陶瓷，其特征在于，所述压制成型的方法具体为：
将所述第四模具和第五模具置于所述第二模具底部，将所述氧化铝粉体置于所述第二模具中，将所述第六模具放置于所述第二模具中，施压，得到氧化铝材料；
退出第四模具和第五模具，将第一模具置于第二模具下端，将荧光粉体和氧化铝粉体置于第六模具中，利用第五模具施压，得到荧光材料；
退出第五模具和第六模具，利用第三模具施压，脱模后进行冷等静压。
5.根据权利要求1所述的面心结构复合陶瓷，其特征在于，所述荧光粉体的制备方法为：
将荧光氧化物原料粉进行球磨，得到混合原料；
将所述混合原料进行烧结，过筛后得到荧光粉体；
所述氧化铝粉体的制备方法为：
将氧化铝进行球磨，干燥后过筛，得到氧化铝粉体。
6.根据权利要求1所述的面心结构复合陶瓷，其特征在于，所述压制成型的压力为5～20MPa，所述冷等静压的压力为50～300MPa；所述烧结的温度为1500～1800℃，时间为0.5～10h，真空度为1×10-4～10×10-3Pa。
7.根据权利要求1所述的面心结构复合陶瓷，其特征在于，所述退火的温度为1000～1650℃，时间为0.5～12h。
8.一种激光白光光源装置，包括激光二极管和复合陶瓷，所述复合陶瓷为权利要求1～7任一项所述的面心结构复合陶瓷，所述激光二极管用于激发所述复合陶瓷发出可见光。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005327997A (ja) * 2004-05-17 2005-11-24 Akio Ikesue 複合レーザー素子及びその素子を用いたレーザー発振器
WO2006090834A1 (ja) * 2005-02-24 2006-08-31 Kyocera Corporation 発光装置および照明装置
JP2008050493A (ja) * 2006-08-25 2008-03-06 Mitsubishi Chemicals Corp 蛍光体及びそれを用いた発光装置
CN107805056A (zh) * 2016-09-09 2018-03-16 深圳市光峰光电技术有限公司 陶瓷复合材料的制备方法及陶瓷复合材料、光源装置
CN108863317B (zh) * 2017-05-09 2021-03-16 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种荧光复合陶瓷及其制备方法和应用
CN110386820B (zh) * 2018-04-19 2021-02-26 深圳光峰科技股份有限公司 一种氮氧化铝基体的荧光陶瓷及其制备方法
CN108689712B (zh) * 2018-06-26 2020-10-09 镭米光学科技（宁波）有限公司 一体式复合陶瓷荧光体及其制备方法
CN111072374B (zh) * 2018-10-18 2022-05-06 深圳光峰科技股份有限公司 荧光陶瓷及其制备方法
CN112159209A (zh) * 2020-09-29 2021-01-01 湖州市汉新科技有限公司 高显指高热导荧光陶瓷、制备方法及在激光显示中的应用

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