CN111269030B - 一种一体式金属/陶瓷复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一体式金属/陶瓷复合材料的制备方法及其应用，制备方法包括：通过将发光体陶瓷包埋入金属粉末并整体置于模具中，结合烧结金属外层的工艺与机械加工技术制得该一体式金属/陶瓷复合材料，并将该一体式金属/陶瓷复合材料应用在高功率LED/LD照明中。利用金属外层高的热导率、良好的机械加工性能，提高发光体陶瓷的散热及结构封装性能，制备的一体式金属/陶瓷复合材料导热系数接近于外层金属材料并兼具金属材料的机械可加工性能。该方法能有效解决发光体陶瓷材料难以进行机械加工的难题，同时提升了在高功率下陶瓷的散热能力和改善热猝灭性能。
Description
技术领域
本发明涉及照明材料领域，特别是涉及一种一体式金属/陶瓷复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
用LED/LD作为激发源的固态光源，其颜色转换过程大多是蓝光激发黄色或者绿色荧光粉材料，产生的光与蓝光激发混合后得到目标颜色的光。即短波波长的激发光源激发荧光发光体(吸收高能光子发射低能光子的材料)发生波长转换得到长波长的相应色光，但是，发生光子转换的同时一部分能量也被转化成热量释放出来。随着LED/LD激发光光功率的提升，得到转换后的色光光通量不但增加，同时伴随的热量也不断增大，大量热量的积累使得荧光发光体的温度不断升高，造成荧光发光体的温度急剧升高从而产生发光热猝灭和热离子化。使能量转换效率急剧下降，影响了荧光材料的量子转换效率及发光品质，阻碍了大功率、高亮度白光LED的实现。
近年来，金属/陶瓷复合材料取得了快速的发展，它具有陶瓷材料的坚硬、耐磨、耐腐蚀之特性，又比普通陶瓷的延展性能好，更易进行机械加工。并且，金属/陶瓷复合材料热稳定性能优良，热膨胀系数小。它可以在机械、建筑、化工等领域替代特殊金属材料，取得良好的经济效益。
CN108941517A公开了一种金属陶瓷复合材料，包括金属材料及陶瓷材料，金属材料的体积分数为30％～40％，陶瓷材料的体积分数为60％～70％，陶瓷材料为ZrO2，金属材料在液体状态下填充陶瓷材料颗粒之间的间隙形成金属陶瓷复合材料。该发明制作的金属陶瓷复合材料利用高温金属液在重力及真空抽吸力的作用下对高温陶瓷颗粒之间的空隙进行了有效的填充，完成了金属与陶瓷的牢固结合，形成了在三维空间体内各自独立存在而又相互连接的复合材料。CN105750547A公开了一种形貌和性能可控的多孔金属/陶瓷复合材料的制备方法，主要将金属材料和陶瓷粉体、分散剂混合均匀加入到溶剂中，通过球磨使之均匀分散，得混合浆料；将所述混合浆料经浇注成型、于-200～0℃低温冻结，然后在真空环境中干燥成型，得多孔陶瓷素坯；将多孔陶瓷素坯在真空或者惰性气氛环境中1350℃～1850℃下锻烧1～3h，得到多孔金属/陶瓷复合材料。以上方法对实验条件都有较高要求，不适合工业化生产。
发明内容
本发明提供一种一体式金属/陶瓷复合材料的制备方法，步骤简单，适用于工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种一体式金属/陶瓷复合材料的制备方法，该复合材料包括金属外层和发光体陶瓷内层，金属和发光陶瓷一体式成型；在预制模具中，金属粉末包埋涂有润湿性涂层的发光体陶瓷；通过烧结炉进行烧结；将烧结后的金属/陶瓷复合材料进行加工，得到该一体式高功率LED/LD照明用金属/陶瓷复合材料。
具体包括以下步骤：
(1)将发光体陶瓷加工成满足发光及粗糙度要求的变形尺寸；
(2)在步骤(1)加工好的发光体陶瓷表面涂覆润湿性涂层；
(3)将经过步骤(2)处理后发光体陶瓷放入预制模具中，用金属粉末进行包埋处理，得到一体式金属/陶瓷复合材料坯体；
(4)将含有坯体的模具放入放电等离子体烧结炉中烧结，烧结温度为700℃～1100℃，保温时间为5～10分钟，单轴压力为30～60MPa；
(5)将步骤(4)烧结后的金属/陶瓷样品进行机械加工，得到一体式金属/陶瓷复合材料。
优选的，步骤(3)中所述金属粉末为铜粉和/或铝粉，粒径为50μm～100μm，纯度为99.9％～99.99％。
优选的，步骤(1)中将发光体陶瓷进行变形加工，其表面粗糙度要求在1.8μm～3.2μm之间。
优选的，步骤(2)中所述涂层为氧化铝和/或氧化铜浆料，涂覆厚度为100μm～300μm。氧化铝和氧化铜粒径范围为10nm～100nm，纯度为99.9％～99.99％。
优选的，步骤(3)中包埋时整体厚度与发光体陶瓷的厚度比为4.0～7.0，模具直径是发光体陶瓷直径的2～3倍。
优选的，步骤(1)中所述发光体陶瓷的基质成分为氧化铝、氧化钇、钇铝石榴石中的一种或多种。
更优选的，所述发光体陶瓷掺杂有稀土离子，所述稀土离子为Pr3+、Sm3+、Ce3+、Gd3+、Eu3+中的至少一种。
更优选的，所述发光体陶瓷还掺杂有过渡族金属离子，所述过渡族金属离子为Mn2 +、Mn4+、Cu2+、Co2+、Cr3+中的至少一种。
优选的，所述放电等离子烧结的升温速率为50～100℃/分钟，烧结完毕后降温速率为20～40℃/分钟。
本发明的另一目的是提供上述制备得到的一体式金属/陶瓷复合材料的应用。
石榴石陶瓷的导热系数在7～14W/(m·K)，氧化铝陶瓷的导热系数20～34W/(m·K)，氧化钇陶瓷的导热系数在20～30W/(m·K)，金属铜的导热系数在350～400W/(m·K)，金属铝的导热系数在160～220W/(m·K)。本发明获得的复合材料导热系数比原陶瓷材料增加3～6倍，可应用于大功率、高亮度白光LEDs/LDs照明中，能够有效的将热量及时传导，避免出现发光热猝灭和热离子化。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明制备的金属/陶瓷复合材料为一体式结构，结构稳定好，具有较好的可塑性，提升了发光体陶瓷工作时的导热效率，使得发光体陶瓷能够在更高的功率下工作。
2、本发明提供的包埋后烧结方法工艺简单、快速，烧结温度低，易于批量化生产，且发光体陶瓷的相对密度和内层理化性质不会受到包埋层金属的影响。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Al-Al2O3-Y3Al5O12:Ce,Mn金属/陶瓷复合材料微观结构图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明制备的一体式金属/陶瓷复合材料，与现有发光体陶瓷相比，具有更高的热导率，在大功率、高亮度固态照明领域具有重要应用潜力。该一体式金属/陶瓷复合材料具有特征的金属/陶瓷微观结合结构，即金属粉末包埋含有润湿性涂层的陶瓷，一体式烧结成型，成为连续性材料。
以下实施例中，氧化铝浆料的制备过程如下：将高纯氧化铝粉体、分散剂按100：1的比例加入尼龙球磨罐中，磨球为氧化铝球，直径为1mm。以去离子水为溶剂，按粉体与溶剂2:1(g/ml)的比例加入，进行球磨混合，球磨转速为80转/min，球磨时间为20h。
氧化铜浆料的制备过程如下：将高纯氧化铜粉体、分散剂按80：1的比例加入尼龙球磨罐中，磨球为氧化铝球，直径为1mm。以去离子水为溶剂，按粉体与溶剂2.5:1(g/ml)的比例加入，进行球磨混合，球磨转速为100转/min，球磨时间为20h。
氧化铝和氧化铜混合浆料的制备过程如下：将高纯氧化铜粉体、高纯氧化铝粉体、分散剂按40：20：1比例加入尼龙球磨罐中，磨球为氧化铝球，直径为1mm。以去离子水为溶剂，按粉体与溶剂2：1(g/ml)的比例加入，进行球磨混合，球磨转速为120转/min，球磨时间为20h。
实施例1
用铝粉包埋Y3A15O12:Ce,Mn发光体陶瓷，放入石墨模具中，利用放电等离子体快速烧结技术进行烧结，对烧结得到的金属/陶瓷复合材料的样品上下分别进行机械加工，随后抛光至1mm厚度。得到的金属/陶瓷复合材料与蓝光LED/LD芯片封装组成白光照明器件。
具体步骤：将直径为16mm的Y3A15O12:Ce,Mn发光体陶瓷机械加工到所需要的1mm厚度，其双面表面粗糙度为1.8μm。Y3A15O12:Ce,Mn发光体陶瓷表面涂覆粒径为10nm的氧化铝浆料，涂覆厚度为100μm，氧化铝纯度为99.99％。用粒径50μm的铝粉将有涂层的Y3A15O12:Ce,Mn发光体陶瓷包埋入石墨模具中，石墨模具尺寸为32mm，包埋后厚度为4mm。利用放电等离子体快速烧结技术进行烧结，烧结过程中，施加在上、下压头上的单轴压力为60MPa，升温速率为50℃/分钟，最高烧结温度为700℃，保温时间为5min。烧结过程中，通过红外测温仪测量石墨模具的表面温度进而监测样品的温度，烧结结束后，样品以20℃/分钟的降温速率快速冷却至室温。对烧结得到的样品的上、下表面分别进行机械加工，随后在抛光机上抛至1mm厚度。得到的金属/陶瓷复合材料与蓝光LED/LD芯片封装组成白光照明器件。
图1是本实施例得到的Al-Al2O3-Y3Al5O12:Ce,Mn金属/陶瓷复合材料微观结构图，可以看到，最下层为Y3Al5O12:Ce,Mn陶瓷，中间是涂层Al2O3，最上层是金属Al。
本实施例得到的Al-Al2O3-Y3Al5O12:Ce,Mn金属/陶瓷复合材料导热系数为27.97W/(m·K)。能够及时有效地将白光LEDs/LDs残余热量散去。
实施例2
用铜粉包埋A12O3:Ce,Mn发光体陶瓷，放入石墨模具中，利用放电等离子体快速烧结技术进行烧结，对烧结得到的金属/陶瓷复合材料的样品上下分别进行机械加工，随后抛光至1mm厚度。得到的金属/陶瓷复合材料与蓝光LED/LD芯片封装组成白光照明器件。
具体步骤：将直径为16mm的A12O3:Ce,Mn发光体陶瓷机械加工到所需要的1mm厚度，其双面表面粗糙度为3.2μm。A12O3:Ce,Mn发光体陶瓷表面涂覆粒径为50nm的氧化铜浆料，涂覆厚度为300μm，氧化铜纯度为99.9％。用粒径为100μm的铜粉将有涂层的A12O3:Ce,Mn发光体陶瓷包埋入石墨模具中，石墨模具尺寸为48mm，包埋后厚度为7mm。利用放电等离子体快速烧结技术进行烧结，烧结过程中，施加在上、下压头上的单轴压力为30MPa，升温速率为100℃/分钟，最高烧结温度为1100℃，保温时间为10min。烧结过程中，通过红外测温仪测量石墨模具的表面温度进而监测样品的温度，烧结结束后，样品以40℃/分钟的降温速率快速冷却至室温。对烧结得到的样品的上、下表面分别进行机械加工，随后在抛光机上抛至1mm厚度。得到的金属/陶瓷复合材料与蓝光LED/LD芯片封装组成白光照明器件。
本实施例得到的Cu-CuO-Al2O3:Ce,Mn金属/陶瓷复合材料导热系数为72.41W/(m·K)。能够及时有效的将白光LEDs/LDs残余热量散去。
实施例3
用铜粉和铝粉混合粉体包埋Y2O3:Ce,Cr发光体陶瓷，放入石墨模具中，利用放电等离子体快速烧结技术进行烧结，对烧结得到的金属/陶瓷复合材料的样品上下分别进行机械加工，随后抛光至1mm厚度。得到的金属/陶瓷复合材料与蓝光LED/LD芯片封装组成白光照明器件。
具体步骤：将直径为16mm的Y2O3:Ce,Cr发光体陶瓷机械加工到所需要的1mm厚度，其双面表面粗糙度为2.4μm。Y2O3:Ce,Cr发光体陶瓷表面涂覆粒径为100nm的氧化铜和氧化铝混合浆料，涂覆厚度为200μm，氧化铜纯度为99.9％，氧化铝纯度为99.99％，氧化铜和氧化铝的质量比为2:1。用铜粉和铝粉混合粉体将有涂层的Y2O3:Ce,Cr发光体陶瓷包埋入石墨模具中，铜粉粒径80μm，铝粉粒径60μm，铜粉和铝粉的质量比为2:1，石墨模具尺寸为30mm，包埋后厚度为5mm。利用放电等离子体快速烧结技术进行烧结，烧结过程中，施加在上、下压头上的单轴压力为40MPa，升温速率为60℃/分钟，最高烧结温度为800℃，保温时间为6min。烧结过程中，通过红外测温仪测量石墨模具的表面温度进而监测样品的温度，烧结结束后，样品以30℃/分钟的降温速率快速冷却至室温。对烧结得到的样品的上、下表面分别进行机械加工，随后在抛光机上抛至1mm厚度。得到的金属/陶瓷复合材料与蓝光LED/LD芯片封装组成白光照明器件。
本实施例得到的Cu,Al-CuO,Al2O3-Y2O3:Ce,Cr金属/陶瓷复合材料导热系数为108.53W/(m·K)。能够及时有效的将白光LEDs/LDs残余热量散去。
Claims (10)
1.一种一体式金属/陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将发光体陶瓷加工成满足发光及粗糙度要求的变形尺寸；
(2)在步骤(1)加工好的发光体陶瓷表面涂覆润湿性涂层；
(3)将经过步骤(2)处理后发光体陶瓷放入预制模具中，用金属粉末进行包埋处理，得到一体式金属/陶瓷复合材料坯体；
(4)将含有坯体的模具放入放电等离子体烧结炉中烧结，烧结温度为700℃～1100℃，保温时间为5～10分钟，单轴压力为30～60MPa；
(5)将步骤(4)烧结后的金属/陶瓷样品进行机械加工，得到一体式金属/陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的一体式金属/陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述金属粉末为铜粉和/或铝粉，粒径为50μm～100μm，纯度为99.9％～99.99％。
3.根据权利要求1所述的一体式金属/陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，将发光体陶瓷进行变形加工，其表面粗糙度要求在1.8μm～3.2μm之间。
4.根据权利要求1所述的一体式金属/陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述涂层为氧化铝和/或氧化铜浆料，涂覆厚度为100μm～300μm；氧化铝和氧化铜粒径范围为10nm～100nm，纯度为99.9％～99.99％。
5.根据权利要求1所述的一体式金属/陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中包埋时整体厚度与发光体陶瓷的厚度比为4.0～7.0，模具直径是发光体陶瓷直径的2～3倍。
6.根据权利要求1所述的一体式金属/陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述发光体陶瓷的基质成分为氧化铝、氧化钇、钇铝石榴石中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一体式金属/陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述发光体陶瓷掺杂有稀土离子，所述稀土离子为Pr3+、Sm3+、Ce3+、Gd3+、Eu3+中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的一体式金属/陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述发光体陶瓷还掺杂有过渡族金属离子，所述过渡族金属离子为Mn2+、Mn4+、Cu2+、Co2+、Cr3+中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一体式金属/陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，放电等离子烧结的升温速率为50～100℃/分钟，烧结完毕后降温速率为20～40℃/分钟。
10.权利要求1所述的制备方法制备得到的一体式金属/陶瓷复合材料在制备高功率LED/LD照明器件中的应用。
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