CN111072374B - 荧光陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种荧光陶瓷及其制备方法，所述荧光陶瓷包含氧化铝陶瓷以及分布在氧化铝陶瓷中的荧光粉，所述氧化铝陶瓷的至少部分晶粒定向排列。本发明通过提供一种至少部分晶粒定向排列的荧光陶瓷，大幅提高了荧光陶瓷的直线透过率，使得荧光陶瓷深层的荧光粉能够被激发，在提高发光效率的同时，避免了荧光粉因受激发所产生的热量过于集中而导致局部温度过高的问题，使得荧光陶瓷能承受更大功率密度的激发光。

Description

荧光陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种荧光陶瓷及其制备方法，属于功能陶瓷制造技术领域。
背景技术
传统显示技术在还原真实色彩的显示上存在较大的不足，只能显示人眼所识别色彩范围的30％。随着人们对显示技术的要求越来越高，呈现更多更真实的色彩是下一代显示技术的目标之一。激光显示技术正是对传统显示技术的突破，其色域空间大、色彩丰富、色饱和度高，因此激光显示呈现广阔的市场应用前景。激光显示技术中激光激发荧光粉显示技术的优势明显，其主要是通过蓝色激光激发荧光材料来获取其他波段的荧光。随着激光显示技术的不断发展，对荧光材料性能上的要求也逐步提升，荧光材料需要有较高的光转换效率，较高的发光亮度以及较高的导热性能，以承载更高功率密度的蓝色激光等。
用于激光显示技术的荧光材料大体可分为三大类。第一类采用有机硅胶/有机树脂等有机聚合物对各种荧光粉进行封装，此类荧光材料处于高功率密度蓝色激光照射下进行光转换时，会产生大量的热量从而使得自身温度急剧上升，长期如此会导致封装的硅胶/有机树脂等有机基质老化泛黄，最终会引发光效损失、寿命减少等问题。第二类为荧光玻璃材料，其通过SiO2基/硼硅酸盐基的玻璃对荧光粉进行封装。同有机树脂封装相比，荧光玻璃在耐热性、高热稳定性、低色偏移等方面有很大的改善，但在导热性能上并无显著性的提升。第三类为荧光陶瓷，相比有机基质和无机玻璃基质所封装的荧光材料，荧光陶瓷的耐热性和热导率均有显著的优势。荧光陶瓷又可分为两种，一种是将Ce等稀土元素掺杂到YAG等透明陶瓷中而制备成荧光陶瓷；另外一种是通过高导热系数的透明陶瓷对将荧光粉进行封装。荧光陶瓷因其优异的性能而成为激光照明显示技术中一个重要发展方向。
虽然目前荧光陶瓷大多是将荧光粉封装在透明陶瓷中，其热稳定性和发光性能相对较好，但是在较高功率的实际应用中，如投影显示光源、汽车头灯光源中，受限于荧光粉的特性，荧光粉在较高温度下会发生热淬灭(Thermal quenching)，进而影响荧光陶瓷的发光效率和亮度提升。因此，如何进一步提高荧光陶瓷的亮度和发光效率是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有技术的不足，提供一种荧光陶瓷及其制备方法，通过提供一种至少部分晶粒定向排列的荧光陶瓷，大幅提高了荧光陶瓷的直线透过率，使得荧光陶瓷深层的荧光粉能够被激发，在提高发光效率的同时，避免了荧光粉因受激发所产生的热量过于集中而导致局部温度过高的问题，使得荧光陶瓷能承受更大功率密度的激发光，进而提高荧光陶瓷的发光亮度。
本发明所要解决的技术问题是通过如下技术方案实现的：
本发明提供一种荧光陶瓷，所述荧光陶瓷包含氧化铝陶瓷以及分布在氧化铝陶瓷中的荧光粉，所述氧化铝陶瓷的至少部分晶粒定向排列。
为了不影响荧光陶瓷的直线透过率，所述荧光粉为各向同性的荧光粉。
优选地，所述荧光粉为Ce:YAG荧光粉或Ce:LuAG荧光粉。
优选地，所述氧化铝陶瓷的织构度大于60％。
优选地，所述荧光粉的平均粒径为5μm-25μm，所述氧化铝陶瓷晶粒的平均粒径大小为1μm-10μm。
本发明还提供一种荧光陶瓷的制备方法，所述制备方法包含：
S1：将荧光粉、氧化铝粉、烧结助剂预混合后形成粉体；
S2：利用冷等静压及排胶工艺将所述粉体与一个或多个具有特定晶向的蓝宝石籽晶圆片压制成陶瓷素坯；
S3：烧结并切割所述陶瓷素坯，形成荧光陶瓷。
优选地，所述荧光粉的平均粒径为5μm-25μm，所述氧化铝粉平均粒径为0.05μm-1μm。
优选地，所述特定晶向为c向、r向、a向或n向。
优选地，所述烧结助剂为氧化镁、氧化钇或者六水合硝酸镁。
优选地，所述烧结温度为1700℃-1800℃，烧结时间为10h-60h。
优选地，在S2中，所述粉体包覆在蓝宝石籽晶圆片周围。
综上所述，本发明通过提供一种至少部分晶粒定向排列的荧光陶瓷，大幅提高了荧光陶瓷的直线透过率，使得荧光陶瓷深层的荧光粉能够被激发，在提高发光效率的同时，避免了荧光粉因受激发所产生的热量过于集中而导致局部温度过高的问题，使得荧光陶瓷能承受更大功率密度的激发光，进而提高荧光陶瓷的发光亮度。
下面结合附图和具体实施例，对本发明的技术方案进行详细地说明。
附图说明
图1为现有技术中荧光陶瓷的显微组织结构示意图；
图2为图1荧光陶瓷中氧化铝晶体的宏观形貌图；
图3为激发光穿过图1中荧光陶瓷时的示意图；
图4为本发明荧光陶瓷的结构示意图；
图5为冷等静压示意图；
图6为陶瓷素坯的结构示意图；
图7为本发明荧光陶瓷的XRD图。
具体实施方式
目前，荧光陶瓷大多是将荧光粉封装在透明陶瓷中，透明陶瓷多选用氧化铝陶瓷，并且多晶氧化铝陶瓷是透光性较好的透明陶瓷之一。图1为现有技术中荧光陶瓷的显微组织结构示意图，如图1所示，氧化铝粉同荧光粉混合烧结后，荧光粉分布在连续介质氧化铝物相中，图2为图1荧光陶瓷中氧化铝晶体的宏观形貌图，如图2所示，由于制备过程中氧化铝粉是随机混合的，其烧结后所形成的氧化铝晶粒的晶向(c向，r向，a向，n向)也是各异。虽然，荧光陶瓷大多是将荧光粉封装在透明陶瓷中，并且为了提高其导热性能、热稳定性，透明陶瓷多选用氧化铝陶瓷，但是，在较大的功率密度下发光陶瓷的亮度和发光效率依旧不高。发明人研究发现，激发光在多晶氧化铝陶瓷中的直线透过率过低，例如在可见光波段(400nm-700nm)时，激发光的直线透过率一般仅为10％-15％，由此使得激发光只能激发荧光陶瓷表层部分的荧光粉，不仅激发效率低，还容易产生局部热量堆积等问题，进而使得表层的荧光粉发生热淬灭，“热淬灭”是指荧光材料或波长转换材料的发光效率随温度的增加而大幅降低的现象。进一步研究发现，由于氧化铝属于三方晶系，激发光入射时会存在晶界双折射现象，图3为激发光穿过图1中荧光陶瓷时的示意图，如图3所示，当激发光穿过任意取向的无数氧化铝晶粒时，将多次并反复发生晶界双折射，最终导致荧光陶瓷的直线透过率降低。
图4为本发明荧光陶瓷的结构示意图。如图4所示，本发明提供一种荧光陶瓷，所述荧光陶瓷包含氧化铝陶瓷102以及分布在氧化铝陶瓷102中的荧光粉101，所述氧化铝陶瓷102的至少部分晶粒定向排列。其中，所述氧化铝陶瓷102作为连续的基质相，荧光粉101作为均匀分布的功能相，所述定向排列指晶粒的晶向朝向同一个方向。
一般而言，多晶体各晶粒在空间的取向是任意的，各晶粒之间没有一定的位向关系。而经过冷加工，或者其他一些冶金，热处理过程后(如铸造、电镀、气相沉积、热加工、退火等等)，多晶体的取向分布状态可以明显偏离随机分布状态，呈现一定的规则性。这样一种位向分布就称为织构，或者择优取向(Preferred Orientation)。通常，多晶氧化铝陶瓷中晶粒的空间取向也是任意的，每个氧化铝晶粒有不同于相邻晶粒的结晶学取向，在光学性能中，则会表现出如图3中所示的多次并反复发生的晶界双折射现象。
氧化铝陶瓷的晶粒是否定向排列可以采用XRD进行检测分析，其具体数据一般用织构度来表征，织构度越高，定向排列程度越高，织构度达到100％时可以认为完全定向排列，等同于单晶。在本发明中，所述织构特指氧化铝陶瓷102而非整个荧光陶瓷。优选地，所述氧化铝陶瓷102的织构度高于60％。
Lotgering factor(LF)是目前公知的一种计算陶瓷织构度的方法，其计算公式为：LF＝(P-P0)/(1-P0)，其中，P表示定向排列样品中所有取向轴方向衍射峰强度之和与所有衍射峰强度之和的比值，P0表示颗粒随机分布时的P值。LF值在0-1之间变动，LF＝0对应随机排列的情况，LF＝1对应完美排列的情况，即单晶。
优选地，氧化铝陶瓷102的至少部分晶粒沿与光轴平行的方向排列。所述光轴是指各向异性晶体中不会发生双折射的晶向。在本发明中，优选烧结温度为1300℃以上，此时所述氧化铝陶瓷102几乎完全转化为α-氧化铝，而α-氧化铝为三方晶系，其光轴与c轴平行，因此，所述氧化铝陶瓷102的至少部分晶粒沿c轴定向排列。
所述荧光粉101优选为各向同性的荧光粉，如立方晶系的Ce:YAG荧光粉或Ce:LuAG荧光粉等，其平均粒径优选为5μm-25μm。所述氧化铝陶瓷102的原料为氧化铝粉，所述氧化铝粉的纯度不小于99％，优选99.99％以上。考虑到氧化铝粉粒径过大时不利于烧结(烧结后晶粒比较大)，且由于荧光粉101的平均粒径优选为5μm-25μm，氧化铝粉粒径较大时烧结后氧化铝同荧光粉101间容易形成大的孔洞，而氧化铝粉粒径较小时难以量产，成本较高，本发明中氧化铝粉平均粒径优选为0.05μm-1μm，通过控制烧结工艺的参数，所述氧化铝粉能够烧结出平均晶粒粒径大小在1μm-10μm之间的氧化铝陶瓷102。
透明陶瓷的总透过率包括直线透过率和散射透过率，总透过率的影响因素包含透明陶瓷的致密度、晶粒尺寸等，其与晶粒是否定向关系不大。非定向排列的氧化铝陶瓷易引起晶粒方向各异，发生晶界双折射现象次数多，因而其散射比较严重，直线透过率比较低，在激发光(如蓝色激光)照射时，仅能激发透明陶瓷表层部分的荧光粉101。
本发明中作为连续相的所述氧化铝陶瓷102的至少部分晶粒是定向排列的，其可极大地提高氧化铝陶瓷102的直线透过率，当激发光照射荧光陶瓷时，激发光可以进入荧光陶瓷更深层的内部，让更多的荧光粉101得以激发；使得荧光陶瓷不仅局限于陶瓷表面小部分区域能受激发，同时将受激发时所产生的热量不集中在该狭小的区域内，从而可以使荧光陶瓷承受更大功率密度的激发光，进而提高荧光陶瓷的亮度和发光效率。
本发明还提供一种荧光陶瓷的制备方法。所述制备方法包含：
S1：将荧光粉、氧化铝粉、烧结助剂预混合后形成粉体；
S2：利用冷等静压及排胶工艺将所述粉体与一个或多个具有特定晶向的蓝宝石籽晶圆片压制成陶瓷素坯；
S3：烧结并切割所述陶瓷素坯，形成荧光陶瓷。
在S1中，烧结助剂可以为氧化镁、氧化钇或者六水合硝酸镁。
在S2中，所述特定晶向可以为c向、r向、a向或n向。图5为冷等静压示意图；图6为陶瓷素坯的结构示意图。如图5和图6所示，蓝宝石籽晶圆片201和粉体202在橡胶包套模具203的作用下，被压制成包含蓝宝石籽晶圆片201的陶瓷素坯302。
在S3中，烧结温度优选为1700℃-1800℃，烧结时间优选为10h-60h。在烧结过程中，蓝宝石籽晶圆片将会诱导氧化铝晶粒的生长，使得氧化铝晶粒晶向与蓝宝石籽晶圆片的晶向保持一致，故而可使得氧化铝晶粒呈定向排列，最终获得荧光陶瓷。为消除残余应力，烧结还可进行退火处理。
图7为本发明荧光陶瓷的XRD图。如图7所示，图中，氧化铝Al2O3的衍射峰的(110)和(300)的强度远高于其他面的衍射峰，可见其晶粒分布呈现一定的方向性。即本发明中荧光陶瓷的氧化铝晶粒是定向排列的。当激发光透过此种结构的荧光陶瓷时，激发光从一个晶粒射出到另外一个晶粒，由于其所处的物理环境(类似单晶)是一样的，故而不会产生晶界双折射现象，具体表现为此种荧光陶瓷的直线透过率非常高；实际应用中，能将直线透过率提高四、五倍以上。此时，传统荧光陶瓷受到蓝色激光照射时，其所能被激发的多为荧光陶瓷激发面表层少量的荧光粉，而本发明中的荧光陶瓷的直线透过率较高，蓝色激光可激发更深层的荧光粉，从而提高整体的发光效率，也避免了荧光粉因受激发所产生的热量过于集中而导致局部温度过高，使得荧光陶瓷能承受更大功率密度的激发光，提高荧光陶瓷发光亮度。
下面结合具体实施例来对本发明荧光陶瓷的制备方法作进一步地说明。
实施例一
选取高纯度的纳米氧化铝粉和氧化镁粉，二者纯度均在99％；将二者同少量的PVB(聚乙烯醇缩丁醛)乙醇溶液一同倒入球磨罐中，选用高纯氧化铝球进行球磨混料24h，其中氧化镁粉占粉体总质量的0.5wt％。称取一定量的Ce:YAG荧光粉，其占混合后总粉体质量的50wt％；将Ce:YAG荧光粉添加至球磨罐中，并球磨1h。将球磨后的浆料在真空干燥箱中70℃下进行干燥，随即对干燥后的粉体进行研磨、过筛处理，装粉待用。
将混合后的粉体同直径为10mm-50mm的r向蓝宝石籽晶圆片一同装填在橡胶包套模具中，其中粉体包覆在蓝宝石籽晶圆片周围，随即在200MPa下进行冷等静压成型，然后在马弗炉中排胶处理以形成陶瓷素坯，其排胶工艺为500℃保温2h以及900℃保温6h。优选地，所述陶瓷素坯的厚度≤8mm。可以理解，所述陶瓷素坯的厚度可以根据所需要的荧光陶瓷的厚度来确定；一般而言，荧光陶瓷的厚度小于或等于所述陶瓷素坯的厚度。具体的，本实施例中，所述荧光陶瓷的厚度≤8mm。
需要说明的是，不同向的蓝宝石籽晶圆片其表面分别为不同的晶面，晶体不同晶面的原子分布不同，在烧结过程中，会诱导氧化铝按其排列方式重新生长。实施例中也可采用不同于r向的其它向蓝宝石籽晶圆片。
将陶瓷素坯置于真空炉中，真空度为10-3Pa，1700℃下烧结50h。之后在空气气氛下，1350℃退火处理10h；退火后进行切割，切除含有蓝宝石籽晶圆片的部分后进行减薄以及抛光处理，最后得到荧光陶瓷。
实施例二
选取高纯度的纳米氧化铝粉和氧化钇粉，二者纯度均在99％；将二者同少量的PVB乙醇溶液一同倒入球磨罐中，氧化钇占粉体总质量的0.4wt％，选用高纯氧化铝球进行球磨混料15h。称取一定量的Ce:YAG荧光粉，其占混合后总粉体质量的40wt％；将Ce:YAG荧光粉添加至球磨罐中，并球磨40min。将球磨后的浆料在真空干燥箱中70℃下进行干燥，随即对干燥后的粉体进行研磨、过筛处理，装粉待用。
将混合后的粉体同直径为10mm-50mm的c向蓝宝石籽晶圆片一同装填在橡胶包套模具中，其中粉体包覆在蓝宝石籽晶圆片周围，随即在250MPa下进行冷等静压成型，然后在马弗炉中排胶处理以形成陶瓷素坯，其排胶工艺为600℃保温2h以及1000℃保温6h。
将陶瓷素坯置于真空炉中，真空度为10-3Pa，1750℃下烧结40h。之后在空气气氛下，1300℃退火处理15h；退火后进行切割，切除含有蓝宝石籽晶圆片的部分后进行减薄以及抛光处理，最后得到荧光陶瓷。
实施例三
选取高纯度的纳米氧化铝粉和六水合硝酸镁，二者纯度均在99％；将二者同少量的PVB乙醇溶液一同倒入球磨罐中，六水合硝酸镁占粉体总质量的3wt％，选用高纯氧化铝球进行球磨混料20h。称取一定量的Ce:YAG荧光粉，其占混合后总粉体质量的60wt％；将Ce:YAG荧光粉添加至球磨罐中，并球磨30min。将球磨后的浆料在真空干燥箱中80℃下进行干燥，随即对干燥后的粉体进行研磨、过筛处理，装粉待用。
将混合后的荧光陶瓷粉体同直径为10mm-50mm的a向蓝宝石籽晶圆片一同装填在橡胶包套模具中，其中粉体包覆在蓝宝石籽晶圆片周围，随即在300MPa下进行冷等静压成型，然后在马弗炉中排胶处理以形成陶瓷素坯，其排胶工艺为600℃保温3h以及800℃保温6h。
将陶瓷素坯置于真空炉中，真空度为10-3Pa，1780℃下烧结30h。之后在空气气氛下，1350℃退火处理15h；将退火后进行切割，切除含有蓝宝石籽晶圆片的部分后进行减薄以及抛光处理，最后得到荧光陶瓷。
本发明通过提供一种至少部分晶粒定向排列的荧光陶瓷，大幅提高了荧光陶瓷的直线透过率，使得荧光陶瓷深层的荧光粉能够被激发，在提高发光效率的同时，避免了荧光粉因受激发所产生的热量过于集中而导致局部温度过高的问题，使得荧光陶瓷能承受更大功率密度的激发光，进而提高荧光陶瓷的发光亮度。

Claims (10)

1.一种荧光陶瓷，其特征在于，所述荧光陶瓷包含氧化铝陶瓷以及分布在氧化铝陶瓷中的荧光粉，所述氧化铝陶瓷的至少部分晶粒定向排列；所述氧化铝陶瓷的至少部分晶粒沿与光轴平行的方向排列；所述光轴是指各向异性晶体中不会发生双折射的晶向；所述氧化铝陶瓷的织构度大于60％。
2.如权利要求1所述的荧光陶瓷，其特征在于，所述荧光粉为各向同性的荧光粉。
3.如权利要求2所述的荧光陶瓷，其特征在于，所述荧光粉为Ce:YAG荧光粉或Ce:LuAG荧光粉。
4.如权利要求1所述的荧光陶瓷，其特征在于，所述荧光粉的平均粒径为5μm-25μm，所述氧化铝陶瓷晶粒的平均粒径大小为1μm-10μm。
5.一种荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包含：
S1：将荧光粉、氧化铝粉、烧结助剂预混合后形成粉体；
S2：利用冷等静压及排胶工艺将所述粉体与一个或多个具有特定晶向的蓝宝石籽晶圆片压制成陶瓷素坯；
S3：烧结并切割所述陶瓷素坯，形成荧光陶瓷；
所述荧光陶瓷包含氧化铝陶瓷以及分布在氧化铝陶瓷中的荧光粉，所述氧化铝陶瓷的至少部分晶粒定向排列；所述氧化铝陶瓷的至少部分晶粒沿与光轴平行的方向排列；所述光轴是指各向异性晶体中不会发生双折射的晶向；所述氧化铝陶瓷的织构度大于60％。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述荧光粉的平均粒径为5μm-25μm，所述氧化铝粉平均粒径为0.05μm-1μm。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述特定晶向为c向、r向、a向或n向。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化镁、氧化钇或者六水合硝酸镁。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，烧结温度为1700℃-1800℃，烧结时间为10h-60h。
10.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在S2中，所述粉体包覆在蓝宝石籽晶圆片周围。
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CN112300785B (zh) * 2020-10-28 2024-02-13 陕西彩虹新材料有限公司 一种荧光浆料的制备方法
CN112552038B (zh) * 2020-11-13 2021-12-14 浙江大学 一种绿色荧光复合陶瓷及其制备方法和应用
CN114195656B (zh) * 2021-11-29 2023-05-23 华南理工大学 一种大面积高透金属卤化物闪烁陶瓷及其制备方法
CN114394822B (zh) * 2022-01-30 2023-03-24 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种面心结构复合陶瓷、其制备方法与激光白光光源装置

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101468915A (zh) * 2007-12-26 2009-07-01 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种具有择优取向的多晶氧化铝透明陶瓷及其制备方法
JP2013056999A (ja) * 2011-09-08 2013-03-28 Covalent Materials Corp セラミックス複合体
CN102503399B (zh) * 2011-10-25 2014-01-29 上海亚明灯泡厂有限公司 一种具有择优取向的多晶钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法
CN104291796A (zh) * 2014-09-23 2015-01-21 上海三思电子工程有限公司 一种led用透明荧光陶瓷的制备方法
JP2016204563A (ja) * 2015-04-24 2016-12-08 太平洋セメント株式会社 蛍光部材、その製造方法および発光装置
CN107285745B (zh) * 2016-04-12 2020-11-17 深圳光峰科技股份有限公司 一种氧化铝基质的荧光陶瓷的制备方法及相关荧光陶瓷
CN107285746B (zh) * 2016-04-12 2020-07-07 深圳光峰科技股份有限公司 一种氧化铝基质的荧光陶瓷的制备方法及相关荧光陶瓷
CN107474839A (zh) * 2016-06-07 2017-12-15 深圳市光峰光电技术有限公司 一种发光陶瓷
CN108105604B (zh) * 2016-11-25 2020-05-29 深圳光峰科技股份有限公司 发光陶瓷结构及其制备方法、相关发光装置和投影装置
CN106673625B (zh) * 2017-01-03 2019-07-16 中国科学院上海光学精密机械研究所 晶粒定向排列透明多晶氧化铝陶瓷的制备方法
CN107298582B (zh) * 2017-06-30 2020-08-18 深圳市点睛创视技术有限公司 一种陶瓷材料及其制备方法和荧光陶瓷器件

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