CN111116207A - 一种具有长波段发射、高显指的氧氮化物荧光陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有长波段发射、高显指的氧氮化物荧光陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有长波段发射、高显指的氮氧化物荧光陶瓷及其制备方法，该荧光陶瓷的化学通式为：(CexA1‑x)3M5‑12ySi12y(O1‑yNy)12，其中，A为Y、Lu、Gd、Tb中的一种或两种以上的组合；M为Al、Sc、Ga中的一种或者两种的组合，0<x≤0.01，0<y≤0.1；将称量的初始原料与无水乙醇按一定比例混合球磨，将球磨得到的混合浆料进行干燥，过筛；将过筛后的粉体进行成型，煅烧，得到陶瓷素坯，再将陶瓷素坯进行烧结，冷却到室温后进行双面抛光处理，得到所述氮氧化物荧光陶瓷。本发明首次引入共价性更强的Si4+‑N3‑键替代原有Ce:YAG陶瓷材料的Al3+‑O2‑键，实现较少添加物引入量下的光谱大范围红移，陶瓷的制备工艺简单，成本低。

Description

一种具有长波段发射、高显指的氧氮化物荧光陶瓷材料及其 制备方法
技术领域
本发明涉及一种荧光陶瓷，特别涉及一种具有长波段发射、高显指的氮氧化物荧光陶瓷及其制备方法，属于无机发光材料技术领域。
背景技术
白光LED(white light emitting diode)作为第四代照明光源，具有节能环保、寿命长、体积小等显著优势。当前白光LED最传统同时也是最为高效的实现方式为蓝光InGaN芯片结合稀土离子铈掺杂的钇铝石榴石(Ce:Y3Al5O12)黄色荧光粉，通过环氧树脂、硅胶等有机物封装后发射白光(US Pat.5998929，6069440， 7071616)。然而，随着蓝光芯片的激发功率不断提高，尤其是在具有更高能量密度的蓝光LD激发下，环氧树脂、硅胶等自身存在的耐热性差，易老化等弊端就会显露出来，造成光效降低、色温漂移、缩短寿命等严重后果。
Ce:YAG荧光陶瓷因具有高热导率、抗热冲击性好、光衰小等优势，能够有效替代传统“Ce:YAG荧光粉+有机树脂”技术方案(S.Nishiura et al.Opt.Mater.， 33：688(2011))，并且避免了点胶与混胶过程。然而荧光陶瓷的方案仍然有诸多问题亟需解决，其中最为突出的就是荧光光谱中缺少红光成分而导致的白光色温高，不柔和，即所谓的“炫光”效应，并且在该方案下得到的LED器件的显色指数也普遍较低。
众所周知，Ce:YAG的发光特性与其所处的晶体场强度密切相关。因此针对上述问题，研究人员针对Ce:YAG荧光陶瓷晶体结构的调整展开了相应研究。其中大部分均为具有较大离子半径的阳离子掺杂，如Gd、La、Tb等。然而该方法具有很大的局限性，同时还会导致发光离子与其他激活离子间产生能量传递导致发光强度下降并出现温度猝灭效应。
通过与Al3+具有更强共价性的阴离子，如N3-，形成Al3+-N3-键，取代Al3+-O2-键，在提高晶体场强度的基础上，通过增强的电子云膨胀效应进一步压缩激发态 d能级的位置，使发射光谱向长波长移动(A.A.Setlur et al.Chem.Mater.20:6722 (2008)，US Pat.197，433)。然而，由于氮化物荧光粉制备过程中发光离子对晶体基质结构的要求较高，若采用传统的荧光陶瓷制备工艺，在混料和热处理时，易造成氮氧化物晶体结构缺陷和破坏，从而大幅降低发光强度，此外，传统的真空烧结以及气氛烧结通常需要在高温下长时间保温，促使取代离子更多的进入晶格。这些不利因素限制了其应用，因此目前没有有关N3-引入Ce:YAG荧光陶瓷实现长波段发射的报导。
尽管专利CN106242539A，CN104844217A公开了氮氧化物荧光陶瓷的制备技术，然而上述专利所述的荧光陶瓷体系在发光效率、热稳定性等方面均无法与 YAG体系相提并论。此外，上述专利所用的技术是通过预先通过高温固相反应法合成荧光粉，再将氮氧化物荧光粉与氧化物陶瓷粉体球磨混合，通过二次烧结制备得到氮氧化物荧光陶瓷。该技术需要经过两步烧结，造成较大的能源消耗，并且效率低下。因此，现有技术无论是在体系设计抑或是制备技术方面均难以满足工业化生产以及市场化应用。
发明内容
为了克服传统Ce:YAG荧光陶瓷发射波长较短，在蓝光LED芯片的激发下色温较高，显指偏低的难题，本发明提供一种具有长波段发射、高显指的氮氧化物荧光陶瓷。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种具有长波段发射、高显指的氮氧化物荧光陶瓷，其化学通式为：
(CexA1-x)3M5-12ySi12y(O1-yNy)12
其中，A为Y、Lu、Gd、Tb中的一种或两种以上的组合；M为Al、Sc、 Ga中的一种或者两种的组合，0<x≤0.01，0<y≤0.1。
其中，所述氮氧化物荧光陶瓷在400-500nm的蓝光激发下发射波长在 500-700nm范围内。
本发明还提供了一种上述氮氧化物荧光陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按化学式(CexA1-x)3(M1-ySiy)5(O1-yNy)12，0<x≤0.01，0<y≤0.1中各元素的化学计量比称取A的氧化物、M的氧化物、Ce的氧化物以及氮化硅，作为初始原料；
步骤二：将步骤一称量的初始原料与无水乙醇按一定比例混合球磨；
步骤三：将步骤二得到的混合浆料进行干燥，过筛；
步骤四：将步骤三得到的产物进行成型，煅烧，得到陶瓷素坯；
步骤五：将步骤四得到的陶瓷素坯进行烧结，冷却到室温后再进行双面抛光处理，得到所述氮氧化物荧光陶瓷。
优选的，步骤一中，所述氮化硅为α相，纯度大于99.9％，平均粒径为20-100 nm。
优选的，步骤二中，所述球磨的方式为行星式球磨，球磨时间为12-20h，球磨转速为120-180r/min，无水乙醇与原料粉体总量的质量比为2-4:1。
优选的，步骤四中，所述成型方式包括但不仅限于干压成型、冷等静压成型、温等静压成型、注凝成型或流延成型。
优选的，步骤五中，所述烧结方式为热压烧结或热等静压烧结，所述烧结温度为1500-1750℃，保温6-20h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)相较于现有的通过阳离子引入调控晶体场促使发射光谱红移的技术，本发明首次引入共价性更强的Si4+-N3-键替代原有Ce:YAG陶瓷材料的Al3+-O2-键，实现较少添加物引入量下的光谱大范围红移。
(2)相较于现有的两步法制备氮氧化物荧光陶瓷技术，本发明采用的一步压力烧结法既保障了氮氧化物晶体场结构的稳定性，并且缩短了制备时间，降低了能耗与成本。
(3)该氮氧化物荧光陶瓷材料与蓝光芯片组装后得到的白光LED器件色温较高，范围在2500-3500K之间，显色指数在70-90之间，两项指标较传统Ce:YAG 荧光陶瓷均有明显提高。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的氮氧化物荧光陶瓷的实物图。
图2为本发明实施例1制备得到的氮氧化物荧光陶瓷的X射线粉末衍射图谱，横坐标为x射线的入射角，纵坐标为衍射强度；
图3为本发明实施例1制备得到的氮氧化物荧光陶瓷的电致发光光谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中所使用的氮化硅为α相，纯度大于99.9％，平均粒径为20-100 nm，所使用的其余原料纯度均大于99.9％。
实施例1
氮氧化物荧光陶瓷(Ce0.002Y0.998)3Al4.88Si0.12(O0.99N0.01)12的制备方法如下：
(1)以总量60g计，按上述化学计量比称取Y2O3：34.257g，Al2O3：25.212 g，CeO2：0.105g，Si3N4：0.426g；
(2)将称量的原料粉体与无水乙醇置于尼龙球磨罐中进行行星式球磨，球磨时间为15h，转速为150r/min，无水乙醇与原料粉体总量的质量比为2:1；
(3)将球磨得到的混合浆料进行干燥，烘干温度为60℃，时间10h，随后过100目筛；
(4)将过筛后的混合粉体进行冷等静压成型，压力为200MPa，并保压300 s，随后在400℃下煅烧5h，得到陶瓷素坯；
(5)将得到的陶瓷素坯进行热压烧结，以2℃/min的升温速率升至1600℃，保温8h，随后冷却至室温，最后将烧结好的样品进行双面抛光处理，得到氮氧化物荧光陶瓷，其实物图如图1所示。
见附图2，本实施例制备的样品的X射线衍射图谱，XRD的测试结果显示，所制备的样品的X射线衍射峰与钇铝石榴石(JCPDS(#033-0040))的标准卡片相吻合。证明Si4+-N3-键成功取代Al3+-O2-键进入晶格中，没有导致晶格被破坏。
见附图3，本实施例制备的样品在460nm蓝光激发下的电致发光光谱，可以看到黄光区的中心波长范围位于580nm，较传统的Ce:YAG荧光陶瓷材料红移30nm，有效补充了光谱中的红光成分，色温为3354K，显色指数为75。
实施例2
氮氧化物荧光陶瓷(Ce0.003Gd0.997)3Ga4.76Si0.24(O0.98N0.02)12的制备方法如下：
(1)以总量60g计，按上述化学计量比称取Gd2O3：32.543g，Ga2O3：26.859 g，CeO2：0.093g，Si3N4：0.505g；
(2)将称量得到的原料粉体与无水乙醇置于尼龙球磨罐中进行行星式球磨，球磨时间为16h，转速为160r/min，无水乙醇与原料粉体总量的质量比为3:1；
(3)将球磨得到的混合浆料进行干燥，烘干温度为55℃，时间12h，随后过200目筛；
(4)将过筛后的混合粉体进行注凝成型，随后在450℃下煅烧5.5h，得到陶瓷素坯；
(5)将得到的陶瓷素坯进行热压烧结，以2℃/min的升温速率升至1550℃，保温8.5h，随后冷却至室温，最后将烧结好的样品进行双面抛光处理。
本实施例2中所制备得到氮氧化物荧光陶瓷材料仍呈YAG相，在455nm的蓝光LED激发下，黄光区的中心波长范围位于585nm，色温为3340K，显色指数为81。
实施例3
氮氧化物荧光陶瓷(Ce0.005Tb0.995)3Sc4.4Si0.6(O0.95N0.05)12的制备方法如下：
(1)以总量60g计，按上述化学计量比称取Tb2O3：36.365g，Sc2O3：22.016 g，CeO2：0.087g，Si3N4：1.526g；
(2)将称量得到的原料粉体与无水乙醇置于尼龙球磨罐中进行行星式球磨，球磨时间为17h，转速为170r/min，无水乙醇与原料粉体总量的质量比为3.5:1；
(3)将球磨得到的浆料进行烘干，烘干温度为50℃，时间13h，随后过 150目筛；
(4)将过筛后的混合粉体进行干压成型，压力为4MPa，保压30s，再进行冷等静压成型，压力为250MPa，并保压300s，随后在500℃下煅烧4h，得到陶瓷素坯。
(5)将得到的陶瓷素坯进行热等静压烧结，以2℃/min的升温速率升至 1650℃，保温10h，压力100MPa，随后冷却至室温，最后将烧结好的样品进行双面抛光处理。
本实施例3中所制备得到氮氧化物荧光陶瓷材料仍呈YAG相，在450nm的蓝光LED激发下，黄光区的中心波长范围位于590nm，色温为3130K，显色指数为85。
实施例4
氮氧化物荧光陶瓷(Ce0.01Lu0.99)3Al3.8Si1.2(O0.9N0.1)12的制备方法如下：
(1)以总量60g计，按上述化学计量比称取Lu2O3：42.622g，Al2O3：13.970 g，CeO2：0.372g，Si3N4：3.035g；
(2)将称量得到的原料粉体与无水乙醇置于尼龙球磨罐中进行行星式球磨，球磨时间为20h，转速为175r/min，无水乙醇与原料粉体总量的质量比为4:1；
(3)将球磨得到的浆料进行烘干，烘干温度为50℃，时间15h，随后过 200目筛；
(4)将过筛后的混合粉体进行流延成型，得到素坯薄片后，将素坯薄片进行温等静压成型，压力为100MPa，并保压60s，随后在500℃下煅烧4h，得到陶瓷素坯；
(5)将得到的陶瓷素坯进行热等静压烧结，以3℃/min的升温速率升至 1650℃，保温10h，压力为150MPa，随后冷却至室温，最后将烧结好的样品进行双面抛光处理。
本实施例4中所制备得到氮氧化物荧光陶瓷材料仍呈YAG相，在470nm的蓝光LED激发下，黄光区的中心波长范围位于600nm，色温为2500K，显色指数为90。

Claims (7)

1.一种具有长波段发射、高显指的氮氧化物荧光陶瓷，其特征在于，其化学通式为：
(CexA1-x)3M5-12ySi12y(O1-yNy)12
其中，A为Y、Lu、Gd、Tb中的一种或两种以上的组合；M为Al、Sc、Ga中的一种或者两种的组合，0<x≤0.01，0<y≤0.1。
2.根据权利要求1所述的一种具有长波段发射、高显指的氮氧化物荧光陶瓷，其特征在于，所述氮氧化物荧光陶瓷在400-500nm的蓝光激发下发射波长在500-700nm范围内。
3.一种权利要求1或2所述的一种具有长波段发射、高显指的氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按化学式(CexA1-x)3(M1-ySiy)5(O1-yNy)12，0<x≤0.01，0<y≤0.1中各元素的化学计量比称取A的氧化物、M的氧化物、Ce的氧化物以及氮化硅，作为初始原料；
步骤二：将步骤一称量的初始原料与无水乙醇按一定比例混合球磨；
步骤三：将步骤二得到的混合浆料进行干燥，过筛；
步骤四：将步骤三得到的产物进行成型，煅烧，得到陶瓷素坯；
步骤五：将步骤四得到的陶瓷素坯进行烧结，冷却到室温后再进行双面抛光处理，得到所述氮氧化物荧光陶瓷。
4.根据权利要求3所述的一种具有长波段发射、高显指的氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述氮化硅为α相，纯度大于99.9％，平均粒径为20-100nm。
5.根据权利要求3所述的一种具有长波段发射、高显指的氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述球磨的方式为行星式球磨，球磨时间为12-20h，球磨转速为120-180r/min，无水乙醇与原料粉体总量的质量比为2-4:1。
6.根据权利要求3所述的一种具有长波段发射、高显指的氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述成型方式包括但不仅限于干压成型、冷等静压成型、温等静压成型、注凝成型或流延成型。
7.根据权利要求3所述的一种具有长波段发射、高显指的氮氧化物荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述烧结方式为热压烧结或热等静压烧结，所述烧结温度为1500-1750℃，保温6-20h。
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