CN106068321A - 透明荧光硅铝氧氮陶瓷及其制备方法 - Google Patents

透明荧光硅铝氧氮陶瓷及其制备方法 Download PDF

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高桥拓实
多多见纯
多多见纯一
佐野由纪
田中健大
横内正洋
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YOKOKAMA STATE UNIV
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Abstract

本发明提供具有荧光性和透光性的透明荧光硅铝氧氮陶瓷及其制备方法。这种透明荧光硅铝氧氮陶瓷由硅铝氧氮荧光体组成，所述硅铝氧氮荧光体含有由通式Mx(Si,Al)y(N,O)z表示的氮化硅系化合物组成的母体和发光中心元素,式中，M为选自由Li、碱土金属以及稀土金属所组成的组中的至少一种，0≤x/z<3，0<y/z<1。

Description

透明荧光硅铝氧氮陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及透明荧光硅铝氧氮陶瓷及其制备方法。
本申请基于2014年3月6日在日本提出的日本特愿2014-044430号并主张其优先权，在此援用其内容。
背景技术
近年来，蓝色发光二极管(LED)已实用化，正在开发利用该蓝色LED而得到的白色LED。白色LED与现有的白色光源相比，耗电量低，寿命长，因此适用于液晶显示装置用背光、室内外的照明器械等。
白色LED例如通过在蓝色LED的表面涂布荧光体等而得到(例如，参见专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-173868号公报。
发明内容
发明所要解决的问题
上述氮化物陶瓷荧光体为粉末状，因此分散于透光性的树脂中，固定于蓝色LED的表面。在这种情况下，由氮化物陶瓷荧光体与树脂的折射率差引起的光散射，导致白色LED的发光效率降低。
人们认为这一课题可通过获得仅由氮化物陶瓷荧光体组成的透明的块(块体)而解决。为了使氮化物陶瓷荧光体透明化，需要促进氮化物陶瓷荧光体的原料粉末的烧结，将存在于烧结体内的、作为光的散射源的气孔除去。此外，由于氮化物陶瓷荧光体的折射率高，所以如果烧成后残留有折射率低的玻璃相，则透明性降低。然而，从氮化物陶瓷荧光体去除气孔的方法、使氮化物陶瓷荧光体中不残留玻璃相的方法尚未确立。
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种具有荧光性和透光性的透明荧光硅铝氧氮陶瓷及其制备方法。
解决问题的技术方案
[1]本发明的一个方案的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，其特征在于，由硅铝氧氮荧光体组成，所述硅铝氧氮荧光体含有由通式Mx(Si,Al)y(N,O)z表示的氮化硅系化合物组成的母体和发光中心元素，式中，M为选自由Li、碱土金属以及稀土金属所组成的组中的至少一种，0≤x/z<3，0<y/z<1。
[2]所述[1]的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，其中，所述氮化硅系化合物可以是由通式(Si,Al)6(N,O)8表示的β-硅铝氧氮。
[3]所述[1]的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，其中，所述氮化硅系化合物可以是由通式Mx(Si,Al)12(N,O)16表示的α-硅铝氧氮，式中，M为选自由Li、碱土金属以及稀土金属所组成的组中的至少一种，0.3≤x≤2。
[4]所述[1]的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，其中，所述氮化硅系化合物可以是由通式Mx(Si,Al)y(N,O)z表示的、具有与纤锌矿型类似的晶体结构的化合物，式中，M为选自由碱土金属和稀土金属所组成的组中的至少一种，0.2≤x/z≤0.6，0.4≤y/z≤0.8。
[5]所述[1]～[4]中任一项的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，其中，所述发光中心元素可以为选自由Eu、Ce、Mn、Tb、Yb、Dy、Sm、Tm、Pr、Nd、Pm、Ho、Er、Gd、Cr、Sn、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、In、Sb、Au、Hg、Tl、Pb、Bi以及Fe所组成的组中的一种。
[6]本发明的另一个方案的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备方法，其特征在于，具有：对至少含有氮化硅粉末、成为发光中心元素源的物质以及烧结助剂的混合物进行单轴加压成型而制备一次成型体的工序；对所述一次成型体进行冷等静压加压成型而制备二次成型体的工序；在氮气环境下，对所述二次成型体进行预烧结而制备烧结体的工序；在氮气环境下，对所述烧结体进行加压烧结处理的工序。此处，预烧结是指，在加压烧结前，在0.1MPa～1MPa的氮气环境中，使二次成型体(烧结体)致密化的过程。此外，加压烧结是指，以热等静压加压烧结(HIP烧结)、放电等离子体烧结(SPS)、热压烧结(HP烧结)等为代表的烧结法。
[7]本发明的另一个方案的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备方法，其特征在于，具有：在氮气环境下，对至少含有氮化硅粉末、成为发光中心元素源的物质以及烧结助剂的混合物进行加压烧结处理的工序。
[8]所述[6]或[7]的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备方法，其中，作为所述烧结助剂，可以使用选自由稀土氧化物、碱土金属氧化物、氧化铝、氮化铝、氧化硅以及氧化铪所组成的组中的至少一种。
发明效果
根据本发明，硅铝氧氮荧光体以其本身的形态成型为规定的形状，能够适用于白色LED中，而不需要如现有技术中那样使硅铝氧氮荧光体分散于树脂中而使用，就能够得到不会由硅铝氧氮荧光体与树脂的折射率差引起的光散射导致白色LED的发光效率降低的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
附图说明
图1是示出对实验例1～4的透明荧光硅铝氧氮陶瓷进行可见光的透光率的测定的结果的图。
图2是示出对实验例1的透明荧光硅铝氧氮陶瓷进行发射光谱和激发光谱的测定的结果的图。
图3是示出对实验例2的透明荧光硅铝氧氮陶瓷进行发射光谱和激发光谱的测定的结果的图。
图4是示出对实验例3的透明荧光硅铝氧氮陶瓷进行发射光谱和激发光谱的测定的结果的图。
图5是示出对实验例4的透明荧光硅铝氧氮陶瓷进行发射光谱和激发光谱的测定的结果的图。
图6是示出对实验例5～9的透明荧光硅铝氧氮陶瓷进行可见光的透光率的测定的结果的图。
图7是示出对实验例6和10的透明荧光硅铝氧氮陶瓷进行发射光谱的测定的结果的图。
图8是示出对实验例6的透明荧光硅铝氧氮陶瓷进行激发光谱的测定的结果的图。
图9是示出对实验例12的透明荧光硅铝氧氮陶瓷进行激发光谱的测定的结果的图。
图10是示出对实验例13的透明荧光硅铝氧氮陶瓷进行激发光谱的测定的结果的图。
具体实施方式
对本发明的透明荧光硅铝氧氮陶瓷及其制备方法的实施方式进行说明。
需要注意的是，本实施方式是为了更好地理解发明的主旨而进行的具体说明，除非另有指定，其并不限制本发明。
[透明荧光硅铝氧氮陶瓷]
本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷由硅铝氧氮荧光体组成，所述硅铝氧氮荧光体含有由通式Mx(Si,Al)y(N,O)z表示的氮化硅系化合物组成的母体和发光中心元素，式中，M为选自由Li、碱土金属以及稀土金属所组成的组中的至少一种，0≤x/z<3，0<y/z<1。
即，本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷由硅铝氧氮荧光体组成，所述硅铝氧氮荧光体含有由通式Mx(Si,Al)y(N,O)z表示的氮化硅系化合物组成的母体以及包含(存在)于该母体内的发光中心元素，式中，M为选自由Li、碱土金属以及稀土金属所组成的组中的至少一种，0≤x/z<3，0<y/z<1。
如后文所述，本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷是对含有氮化硅粉末的原料进行烧结而成的烧结体。透明荧光硅铝氧氮陶瓷并非为颗粒状(粉末状)，而是大量的硅铝氧氮荧光体的单晶集合而成的多晶体，是可呈任意的形状的烧结体。作为该烧结体的形状，没有特别地限定，例如举出圆盘状、平板状、凸镜状、凹镜状、球状、半球状、立方体状、长方体状、棱柱或圆柱等柱状、方筒或圆筒等筒状等。
本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷例如在适用于白色LED的情况下，形成为覆盖作为光源的蓝色LED的外周的形状而使用。
本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷中的“透明”是指，波长为800nm时的线性透光率为10％以上。
通式Mx(Si,Al)y(N,O)z中，在x＝0、y＝6、z＝8的情况下，上述氮化硅系化合物为通式(Si,Al)6(N,O)8表示的β-硅铝氧氮；在y＝12、z＝16的情况下，上述氮化硅系化合物为由通式Mx(Si,Al)12(N,O)16(式中，M为选自由Li、碱土金属以及稀土金属所组成的组中的至少一种，0.3≤x≤2)表示的α-硅铝氧氮；M为Ca、x＝1、y＝1、z＝2的情况下，上述氮化硅系化合物为CaSiN2；M为Ca、x＝2、y＝5、z＝8的情况下，上述氮化硅系化合物为Ca2Si5N8；M为Sr、x＝1、y＝28、z＝32的情况下，上述氮化硅系化合物为SrSi9Al19ON31；M为Y、x＝5、y＝3、z＝13的情况下，上述氮化硅系化合物为Y5Si3O12N；M为Si、x＝5、y＝26、z＝37的情况下，上述氮化硅系化合物为Si5Al5Si21N35O2。
表示β-硅铝氧氮的通式(Si,Al)6(N,O)8也可表示为通式Si6-zAlzOzN8-z(式中，0≤z≤4.2)。
通式Si6-zAlzOzN8-z中，优选z为0以上且1以下，更优选为0.01以上且0.5以下。
表示α-硅铝氧氮的通式Mx(Si,Al)12(N,O)16也可表示为通式MxSi12-(b+c)Al(b+c)OcN16-c(式中，M为选自由Li、碱土金属以及稀土金属所组成的组中的至少一种，0.3≤x≤2，3.60≤b≤5.50，0≤c≤0.30)。
在通式MxSi12-(b+c)Al(b+c)OcN16-c中，优选x为0.5以上且2以下。此外，在通式MxSi12-(b+c)Al(b+c)OcN16-c中，优选b/c为1.5以上。
此外，在通式Mx(Si,Al)y(N,O)z中，优选x/z为0.2以上且0.6以下、y/z为0.4以上且0.8以下。在x＝01、y＝1、z＝3的情况下，上述氮化硅系化合物为CaAlSiN3。
在本实施方式中，由通式Mx(Si,Al)y(N,O)z表示的氮化硅系化合物不限于此，只要是通过活化发光中心元素发出荧光并且在含有发光中心元素的状态下具有透光性的化合物，则可以使用任意化合物。
作为发光中心元素，使用选自由Eu、Ce、Mn、Tb、Yb、Dy、Sm、Tm、Pr、Nd、Pm、Ho、Er、Gd、Cr、Sn、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、In、Sb、Au、Hg、Tl、Pb、Bi以及Fe所组成的组中的一种。
作为金属元素M，举出Li、Ca、Sr、Ba、Y、镧系金属(Ce、La除外)等。
对本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷而言，通过调整上述氮化硅系化合物和发光中心元素的组合，能够发出各种荧光色。此外，通过氮化硅系化合物和发光中心元素的组合，可以调整透过本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的光的波长。由此，能够调整本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的颜色。
对本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷而言，例如在氮化硅系化合物为由Eu活化的β-硅铝氧氮的情况下，在厚度为100μm时，可见光的线性透光率在800nm处为11％以上，能发光的荧光色是绿色。
此外，在氮化硅系化合物为由Ce活化的Y-α-硅铝氧氮的情况下，在厚度为100μm时，可见光的线性透光率在800nm处为65％以上，能发光的荧光色是蓝色～蓝緑色。
此外，在氮化硅系化合物为由Eu活化的Ca-α-硅铝氧氮的情况下，在厚度为100μm时，可见光的线性透光率在800nm处为65％以上，能发光的荧光色是黄色。
此外，在氮化硅系化合物为由Eu活化的CaAlSiN3的情况下，在厚度为100μm时，可见光的线性透光率在800nm处为19％以上，能发光的荧光色是红色。
此外，本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷为由含有由氮化硅系化合物组成的母体和发光中心元素的硅铝氧氮荧光体组成的块，可以以其本身的形态成型为规定的形状，适用于白色LED。因此，不需要如现有技术那样，使硅铝氧氮荧光体分散于树脂中而使用，因此不会发生由硅铝氧氮荧光体与树脂的折射率差引起的光散射导致白色LED的发光效率降低。
此外，对本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷而言，硅铝氧氮荧光体遍布其整体均匀地存在，因此荧光的发光没有偏差而是均匀的，并且可见光的透光率也没有偏差而是均匀的。
此外，本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷通过后文所述的制备方法而制备，因此内部的气孔、玻璃相少，从而由气孔、玻璃相引起的透明性降低现象也少，透光性优异。
[透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备方法]
本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备方法具有：对至少含有氮化硅粉末、成为发光中心元素源的物质以及烧结助剂的混合物进行单轴加压成型而制备一次成型体的工序；对一次成型体进行冷等静压加压成型而制备二次成型体的工序；在氮气环境下，对二次成型体进行气压烧结而制备烧结体的工序。
本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备方法适用于氮化硅系化合物为β-硅铝氧氮的情况和为α-硅铝氧氮的情况。
以下，将本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备方法分为氮化硅系化合物为β-硅铝氧氮的情况和为α-硅铝氧氮的情况进行说明。
[氮化硅系化合物为β-硅铝氧氮的情况]
首先，对氮化硅(Si3N4)粉末、氧化铝(Al2O3)粉末和氮化铝(AlN)粉末、成为发光中心元素源的物质以及烧结助剂的混合物进行称重以达到规定的质量比。
作为成为发光中心元素源的物质，例如，在发光中心元素为Eu的情况下，使用氧化铕(II)(EuO)、氧化铕(III)(Eu2O3)、氮化铕(EuN)。
作为烧结助剂，使用选自由稀土氧化物、碱土金属氧化物、氧化铝、氮化铝、氧化硅以及氧化铪所组成的组中的至少一种，优选组合使用氧化铪(HfO2)和酸化钇(III)(Y2O3)。
这些原料粉末的混合比根据作为目标的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的荧光性和透光性进行合适的调整。
接着，在这些原料粉末中添加分散剂，通过球磨机，在乙醇中进行湿式混合，制备含有原料粉末的浆料。
接着，使用覆套式电阻加热器等加热器对得到的浆料进行加热，使浆料中含有的乙醇充分地蒸发，得到原料粉末的混合物(混合粉末)。
接着，分段地使用筛孔大小不同的两个以上的筛，使上述混合粉末强制地通过这些筛，对具有规定粒径的混合粉末进行造粒。
接着，将充分熔化的石蜡等粘合剂、邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯等润滑剂、环己烷等溶剂充分地搅拌、混合，制备粘合剂溶液。
接着，在该粘合剂溶液中添加经造粒的混合粉末，在进行混合以使粘合剂溶液遍布渗染混合粉末全体的同时，对该混合物进行加热，使溶剂蒸发。
接着，在使溶剂充分蒸发后，使用具有规定大小的筛孔的筛，使混合粉末强制地通过该筛，得到具有规定的粒径的造粒粉末。
接着，为了使使用模具成型后的成型体的厚度为规定的大小，采用规定量的造粒粉末，并将该造粒粉末供给于模具内。
接着，使用单轴加压成型机，在压力为25MPa～50MPa的条件下，进行30秒钟的单轴加压成型，得到一次成型体。
接着，对得到的一次成型体进行倒角，装袋于真空包装中。
接着，使用冷等静压加压装置，在压力200MPa的条件下，对装袋于真空包装中的一次成型体进行一次1分钟的冷等静压加压(Cold Isostatic Pressing、CIP)成型，或者重复进行十次1分钟的冷等静压加压成型，得到二次成型体。
接着，将二次成型体放置于氧化铝舟皿上，使用环形电阻炉，在70L/min的空气气流中，对二次成型体进行加热，对二次成型体进行脱脂，除去二次成型体中含有的粘合剂。在该脱脂工序中，分两个阶段设定二次成型体的加热温度和加热时间。在第一阶段的加热中，加热温度设为250℃，加热时间设定为3小时。在第二阶段的加热中，加热温度设为500℃，加热时间设定为3小时。
此外，为了促进二次成型体中含有的粘合剂、润滑剂在一定程度上蒸发，或者为了防止由于粘合剂、润滑剂的热分解导致的碳的残留，优选将二次成型体的加热温度设为300℃～600℃，将加热时间设为1小时～10小时。
接着，使用多用途高温烧结炉，在氮气环境下，对经脱脂的二次成型体进行预烧结，得到烧结体。
为了对二次成型体进行烧结，在碳制的箱体内，配置通过反应烧结而制备的多孔质的Si3N4制的坩埚，此外，在该坩埚中设置多孔质的Si3N4制的棚板，将二次成型体配置为该棚板状。
在该烧结工序中，在真空条件下(6.7×10-2Pa以下)，以20℃/min升温，从而从室温达到1200℃；在1200℃条件下，用氮气加压至0.25MPa；以10℃/min升温的同时，用4L/min的氮气流加压至0.9MPa，从而从1200℃达到目标的烧结温度。将二次成型体的烧结温度设为1600℃～1900℃，将烧结时间设为2小时。此外，在氮气环境下，将烧结时的压力设为0.88MPa～0.91MPa。
接着，在烧结结束后，将烧结体自然冷却至室温。
接着，使用热等静压加压加工(Hot Isostatic Pressing，HIP)装置，在氮气环境下，以压力50MPa～200MPa、温度1700℃～1800℃，对烧结体进行1小时的加压烧结处理。
由此，得到本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
根据本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备方法，通过经由对一次成型体进行冷等静压加压成型而制备二次成型体的工序、在氮气环境下对二次成型体进行预烧结而制备烧结体的工序以及在氮气环境下对烧结体进行加压烧结处理的工序，能够除去作为光的散射源的折射率不同的区域、作为光吸收源的玻璃相。其结果是，对所得到的透明荧光硅铝氧氮陶瓷而言，硅铝氧氮荧光体遍布其整体均匀地存在，因此，荧光的发光没有偏差而是均匀的，并且可见光的透光率也没有偏差而是均匀的。此外，透明荧光硅铝氧氮陶瓷的内部的气孔、玻璃相少，因此不会发生由气孔、玻璃相引起的透明性的降低，透光性优异。特别是，作为烧结助剂，通过除了使用氧化钇(III)(Y2O3)之外，还使用折射率与β-硅铝氧氮接近的氧化铪(HfO2)，气孔和玻璃相的除去效果高，得到透光性更加优异的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
[氮化硅系化合物为Y-α-硅铝氧氮的情况]
首先，对氮化硅(Si3N4)粉末和氮化铝(AlN)粉末、成为发光中心元素源的物质以及烧结助剂的混合物进行称量以达到规定的质量比。
作为成为发光中心元素源的物质，例如，在发光中心元素为Ce的情况下，使用氧化铈(IV)(CeO2)。
作为烧结助剂，使用选自由稀土氧化物、碱土金属氧化物、氧化铝、氮化铝以及氧化硅所组成的组中的至少一种，优选组合使用氮化铝(AlN)和氧化钇(III)(Y2O3)。
这些原料粉末的混合比根据作为目标的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的荧光性和透光性进行合适调整。
接着，在这些原料粉末中添加分散剂，通过球磨机，在乙醇中进行湿式混合，制备含有原料粉末的浆料。
接着，使用覆套式电阻加热器等加热器对得到的浆料进行加热，使浆料中含有的乙醇充分地蒸发，得到原料粉末的混合物(混合粉末)。
接着，分段地使用筛孔大小不同的两个以上的筛，使上述混合粉末强制地通过这些筛，对具有规定粒径的混合粉末进行造粒。
接着，将充分熔化的石蜡等粘合剂、邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯等润滑剂、环己烷等溶剂充分地搅拌、混合，制备粘合剂溶液。
接着，在该粘合剂溶液中添加经造粒的混合粉末，在进行混合以使粘合剂溶液遍布渗染混合粉末全体的同时，对该混合物进行加热，使溶剂蒸发。
接着，在使溶剂充分蒸发后，使用具有规定大小的筛孔的筛，使混合粉末强制地通过该筛，得到具有规定的粒径的造粒粉末。
接着，为了使使用模具成型后的成型体的厚度为规定的大小，采用规定量的造粒粉末，并将该造粒粉末供给于模具内。
接着，使用单轴加压成型机，在压力为50MPa的条件下，进行30秒钟的单轴加压成型，得到一次成型体。
接着，对得到的一次成型体进行倒角，装袋于真空包装中。
接着，使用冷等静压加压装置，在压力200MPa的条件下，对装袋于真空包装中的一次成型体进行一次1分钟的冷等静压加压(Cold Isostatic Pressing、CIP)成型，或者重复进行十次1分钟的冷等静压加压成型，得到二次成型体。
接着，将二次成型体放置于氧化铝舟皿上，使用环形电阻炉，在70L/min的空气气流中，对二次成型体进行加热，对二次成型体进行脱脂，除去二次成型体中含有的粘合剂。在该脱脂工序中，分两个阶段设定二次成型体的加热温度和加热时间。在第一阶段的加热中，加热温度设为500℃，加热时间设定为3小时。在第二阶段的加热中，加热温度设为560℃，加热时间设定为3小时。
此外，为了促进二次成型体中含有的粘合剂、润滑剂在一定程度上蒸发，或者为了防止由于粘合剂、润滑剂的热分解导致的碳的残留，优选将二次成型体的加热温度设为300℃～600℃，将加热时间设为1小时～10小时。
接着，使用多用途高温烧结炉，在氮气环境下，对经脱脂的二次成型体进行预烧结，得到烧结体。
为了对二次成型体进行烧结，在碳制的箱体内，配置通过反应烧结而制备的多孔质的Si3N4制的坩埚，此外，在该坩埚中设置多孔质的Si3N4制的棚板，将二次成型体配置为该棚板状。
在该烧结工序中，在真空条件下(6.7×10-2Pa以下)，以20℃/min升温，从而从室温达到1200℃；在1200℃条件下，用氮气加压至0.25MPa；以10℃/min升温的同时，用4L/min的氮气流加压至0.9MPa，从而从1200℃达到目标的烧结温度。将二次成型体的烧结温度设为1600℃，将烧结时间设为2小时。此外，在氮气环境下，将烧结时的压力设为0.88MPa～0.91MPa。
接着，在烧结结束后，将烧结体自然冷却至室温。
接着，使用热等静压加压加工(Hot Isostatic Pressing，HIP)装置，在氮气环境下，以压力50MPa～200MPa、温度1600℃～1800℃，对烧结体进行1小时的加压烧结处理。
由此，得到本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
根据本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备方法，通过经由对一次成型体进行冷等静压加压成型而制备二次成型体的工序、在氮气环境下对二次成型体进行预烧结而制备烧结体的工序以及在氮气环境下对烧结体进行加压烧结处理的工序，能够除去作为光的散射源的折射率不同的区域、作为光吸收源的玻璃相。其结果是，对所得到的透明荧光硅铝氧氮陶瓷而言，硅铝氧氮荧光体遍布其整体均匀地存在，因此，荧光的发光没有偏差而是均匀的，并且可见光的透光率也没有偏差而是均匀的。此外，透明荧光硅铝氧氮陶瓷的内部的气孔、玻璃相少，因此不会发生由气孔、玻璃相引起的透明性的降低，透光性优异。
[氮化硅系化合物为Ca-α-硅铝氧氮的情况]
首先，对氮化硅(Si3N4)粉末、氮化铝(AlN)粉末、成为发光中心元素源的物质以及烧结助剂的混合物进行称重以达到规定的质量比。
作为成为发光中心元素源的物质，例如，在发光中心元素为Eu的情况下，使用氧化铕(III)(Eu2O3)。
作为烧结助剂，使用选自由稀土氧化物、碱土金属氧化物、氧化铝、氮化铝、氧化硅以及氧化铪所组成的组中的至少一种，优选组合使用氮化铝(AlN)和碳酸钙(CaCO3)。
这些原料粉末的混合比根据作为目标的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的荧光性和透光性进行合适的调整。
接着，在这些原料粉末中添加分散剂，通过球磨机，在乙醇中进行湿式混合，制备含有原料粉末的浆料。
接着，使用覆套式电阻加热器等加热器对得到的浆料进行加热，使浆料中含有的乙醇充分地蒸发，得到原料粉末的混合物(混合粉末)。
接着，分段地使用筛孔大小不同的两个以上的筛，使上述混合粉末强制地通过这些筛，对具有规定粒径的混合粉末进行造粒。
接着，将充分熔化的石蜡等粘合剂、邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯等润滑剂、环己烷等溶剂充分地搅拌、混合，制备粘合剂溶液。
接着，在该粘合剂溶液中添加经造粒的混合粉末，在进行混合以使粘合剂溶液遍布渗染混合粉末全体的同时，对该混合物进行加热，使溶剂蒸发。
接着，在使溶剂充分蒸发后，使用具有规定大小的筛孔的筛，使混合粉末强制地通过该筛，得到具有规定的粒径的造粒粉末。
接着，为了使使用模具成型后的成型体的厚度为规定的大小，采用规定量的造粒粉末，并将该造粒粉末供给于模具内。
接着，使用单轴加压成型机，在压力为50MPa的条件下，进行30秒钟的单轴加压成型，得到一次成型体。
接着，对得到的一次成型体进行倒角，装袋于真空包装中。
接着，使用冷等静压加压装置，在压力200MPa的条件下，对装袋于真空包装中的一次成型体进行一次1分钟的冷等静压加压(Cold Isostatic Pressing、CIP)成型，或者重复进行十次1分钟的冷等静压加压成型，得到二次成型体。
接着，将二次成型体放置于氧化铝舟皿上，使用环形电阻炉，在70L/min的空气气流中，对二次成型体进行加热，对二次成型体进行脱脂，除去二次成型体中含有的粘合剂。在该脱脂工序中，分两个阶段设定二次成型体的加热温度和加热时间。在第一阶段的加热中，加热温度设为500℃，加热时间设定为3小时。在第二阶段的加热中，加热温度设为560℃，加热时间设定为3小时。
此外，为了促进二次成型体中含有的粘合剂、润滑剂在一定程度上蒸发，或者为了防止由于粘合剂、润滑剂的热分解导致的碳的残留，优选将二次成型体的加热温度设为300℃～600℃，将加热时间设为1小时～10小时。
接着，使用多用途高温烧结炉，在氮气环境下，对经脱脂的二次成型体进行预烧结，得到烧结体。
为了对二次成型体进行烧结，在碳制的箱体内，配置通过反应烧结而制备的多孔质的Si3N4制的坩埚，此外，在该坩埚中设置多孔质的Si3N4制的棚板，将二次成型体配置为该棚板状。
在该烧结工序中，在真空条件下(6.7×10-2Pa以下)，以20℃/min升温，从而从室温达到1200℃；在1200℃条件下，用氮气加压至0.25MPa；以10℃/min升温的同时，用4L/min的氮气流加压至0.9MPa，从而从1200℃达到目标的烧结温度。将二次成型体的烧结温度设为1600℃，将烧结时间设为2小时。此外，在氮气环境下，将烧结时的压力设为0.88MPa～0.91MPa。
接着，在烧结结束后，将烧结体自然冷却至室温。
接着，使用热等静压加压加工(Hot Isostatic Pressing，HIP)装置，在氮气环境下，以压力50MPa～200MPa、温度1600℃～1800℃，对烧结体进行1小时的加压烧结处理。
由此，得到本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
根据本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备方法，通过经由对一次成型体进行冷等静压加压成型而制备二次成型体的工序、在氮气环境下对二次成型体进行预烧结而制备烧结体的工序以及在氮气环境下对烧结体进行加压烧结处理的工序，能够除去作为光的散射源的折射率不同的区域、作为光吸收源的玻璃相。其结果是，对所得到的透明荧光硅铝氧氮陶瓷而言，硅铝氧氮荧光体遍布其整体均匀地存在，因此，荧光的发光没有偏差而是均匀的，并且可见光的透光率也没有偏差而是均匀的。此外，透明荧光硅铝氧氮陶瓷的内部的气孔、玻璃相少，因此不会发生由气孔、玻璃相引起的透明性的降低，透光性优异。
[透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备方法]
本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备方法具有：在氮气环境下，对至少含有氮化硅粉末、成为发光中心元素源的物质以及烧结助剂的混合物进行加压烧结处理的工序。
本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备方法适用于具有由通式Mx(Si,Al)y(N,O)z(式中，M为选自由碱土金属和稀土金属所组成的组中的至少一种，0.2≤x/z≤0.6，0.4≤y/z≤0.8)表示的、具有与纤锌矿型类似的晶体结构的化合物的情况。
首先，对氮化硅(Si3N4)粉末、氮化钙(Ca3N2)粉末、氮化铝(AlN)粉末以及成为发光中心元素源的物质进行称重以达到规定的质量比。
作为成为发光中心元素源的物质，例如，在发光中心元素为Eu的情况下，使用氧化铕(II)(EuO)、氧化铕(III)(Eu2O3)、氮化铕(EuN)。
这些原料粉末的混合比根据作为目标的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的荧光性和透光性进行合适的调整。
接着，通过球磨机，对这些原料粉末进行干式混合，将得到的混合粉末例如填充于玻璃制的瓶中。原料粉末的称重、混合、填充的操作，全部在手套箱内进行。
接着，将混合粉末填充于石墨模具中。在烧结时，为了防止石墨混入样品中，在石墨的冲压棒和样品之间夹持氮化硼板。
接着，在氮气环境下，对石墨模具中的混合物进行脉冲通电加压烧结处理。
将脉冲通电加压烧结处理的条件设为：温度1600℃～1800℃、保持时间1分钟～60分钟、圧力10MPa～200MPa。
由此，得到本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
根据本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备方法，通过经由在氮气环境下对至少含有氮化硅粉末、成为发光中心元素源的物质以及烧结助剂的混合物进行脉冲通电加压烧结处理的工序，能够除去作为光的散射源的折射率不同的区域、作为光吸收源的玻璃相。其结果是，对所得到的透明荧光硅铝氧氮陶瓷而言，硅铝氧氮荧光体遍布其整体均匀地存在，因此，荧光的发光没有偏差而是均匀的，并且可见光的透光率也没有偏差而是均匀的。此外，透明荧光硅铝氧氮陶瓷的内部的气孔、玻璃相少，因此不会发生由气孔、玻璃相引起的透明性的降低，透光性优异。
本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷能够适用于发光二极管(LED)、荧光灯、闪烁体、激光等发光装置、电视、电脑用显示器等显示装置、传感器等。
目前，由于荧光体以粉末的形态被提供，所以难以将荧光体适用于闪烁体这类的使用单晶的领域。本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，其本身为呈任意形状的烧结体，因此能够广泛地适用于使用单晶的领域。
此外，现有的YAG透明荧光块体在温度特性方面存在课题。即，报告了随着温度的升高，YAG透明荧光块体的发光强度减弱。相对于此，本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷随着温度上升的消光极小。即，本实施方式的透明荧光硅铝氧氮陶瓷能够实现显色性等优异的发光装置。
实施例
以下，通过实验例，进一步具体地说明本发明，但是本发明并不限于以下的实验例。
[实验例1]
(透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备)
首先，对氮化硅(Si3N4)粉末(商品名:SN-E10，纯度>98％，平均粒径:0.6μm，宇部兴产公司制)、氧化铝(Al2O3)粉末(商品名:AKP-30，住友化学公司制)、氮化铝(AlN)粉末(F级，纯度>98％、平均粒径:1.29μm，德山(トクヤマ)公司制)、氧化铕(III)(Eu2O3)(信越化学工业公司制)、氧化钇(III)(Y2O3)(商品名:RU-P，纯度>99.9％，平均粒径:1.1μm，信越化学工业公司制)、氧化铪(HfO2)(商品名:HFE01PB，高纯度化学研究所公司制)以质量比92:1.5:2.5:1:2.5:5(＝Si3N4:Al2O3:AlN:Eu2O3:Y2O3:HfO2)进行称重。
接着，相对于这些原料粉末的总量，添加2质量％的分散剂(商品名:セルナE503，聚丙烯酸系，中京油脂公司制)，通过球磨机(罐体:氮化硅制，内部容积:400mL，硅铝氧氮球:粒径5mm，1400个)，在乙醇中以转速110rpm进行48小时的湿式混合，制备含有原料粉末的浆料。
接着，使用覆套式电阻加热器等加热器对得到的浆料进行加热，使浆料中含有的乙醇充分地蒸发，得到原料粉末的混合物(混合粉末)。
接着，依次使用#32(公称尺寸:500μm)的筛和#48(公称尺寸:300μm)的筛，使上述混合粉末强制地通过这些筛，对具有规定粒径的混合粉末进行造粒。
接着，将充分熔化的粘合剂石蜡(熔点46℃～48℃，纯正化学公司制)、润滑剂邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(纯度97.0％，和光纯药工业公司制)、溶剂环己烷(纯度99.5％，和光纯药工业公司制)充分地搅拌、混合，制备粘合剂溶液。此处，相对于原料粉末的总量，石蜡的添加量为4质量％，邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的添加量为2质量％。另外，环己烷的添加量为35mL/100g。
接着，在该粘合剂溶液中添加经造粒的混合粉末，在进行混合以使粘合剂溶液遍布渗染混合粉末全体的同时，对该混合物进行加热，使溶剂蒸发。
接着，在使溶剂充分蒸发后，使用#60(公称尺寸:250μm)的筛，使混合粉末强制地通过该筛，得到具有规定的粒径的造粒粉末。
接着，为了使使用直径15mm的圆筒形状的不锈钢制模具成型后的成型体的厚度为2mm，采用0.7g的造粒粉末，并将该造粒粉末供给于模具内。
接着，使用单轴加压成型机(商品名:MP-500H，マルトー公司制)，在压力为500MPa的条件下，进行30秒钟的单轴加压成型，得到一次成型体。
接着，对得到的一次成型体进行倒角，装袋于真空包装中。
接着，使用冷等静压加压装置(商品名:SEハンディCIP50-2000，日本应用电力公司制)，在压力200MPa的条件下，对装袋于真空包装中的一次成型体进行一次60秒钟的冷等静压加压成型，或者重复进行十次60秒钟的冷等静压加压成型，得到二次成型体。
接着，将二次成型体放置于氧化铝舟皿上，使用管状电阻炉，在70L/min的空气气流中，对二次成型体进行加热，对二次成型体进行脱脂，除去二次成型体中含有的粘合剂。在该脱脂工序中，进行在温度500℃的条件的3小时的加热和在温度560℃的条件下的3小时的加热。
此外，为了促进二次成型体中含有的粘合剂、润滑剂在一定程度上蒸发，或者为了防止由于粘合剂、润滑剂的热分解导致的碳的残留，将二次成型体在温度250℃的条件下加热3小时。
接着，使用多用途高温烧结炉(商品名:ハイマルチ5000，富士电波工业公司制)，在氮气环境下，对经脱脂的二次成型体进行预烧结，得到烧结体。
为了对二次成型体进行烧结，在碳制的箱体内，配置通过反应烧结而制备的多孔质的Si3N4制的坩埚，此外，在该坩埚中设置多孔质的Si3N4制的棚板，在该棚板上配置二次成型体。
在该烧结工序中，在真空条件下(6.7×10-2Pa以下)，以20℃/min升温，从而从室温达到1200℃；在1200℃条件下，用氮气加压至0.25MPa；以10℃/min升温的同时，用4L/min的氮气流加压至0.9MPa，从而从1200℃达到1600℃。将二次成型体的烧结温度设为1600℃，将烧结时间设为2小时。此外，在氮气环境下，将烧结时的压力设为0.88MPa～0.91MPa。
接着，在烧结结束后，将烧结体自然冷却至室温。
接着，使用热等静压加压加工装置(商品名：SYSTEM15X，神户制钢公司制)，在氮气环境下，以压力100MPa、温度1700℃，对烧结体进行1小时的加压烧结处理，得到实验例1的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
实验例1的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的形状为圆柱状。此外，对实验例1的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的厚度通过机械加工进行薄片化，最终厚度为100μm。在薄片化的同时，进行两面镜面研磨。
(透光率的测定)
对实验例1的透明荧光硅铝氧氮陶瓷进行可见光的线性透光率的测定。
用胶带将厚度为100μm的样品固定于夹具上，使用LAMBDA750(珀金埃尔默公司制)，将测定波长区域设为300nm～800nm，测定可见光的透光率。结果示于表1和图1。
(发射光谱和激发光谱的测定)
对实验例1的透明荧光硅铝氧氮陶瓷进行发射光谱和激发光谱的测定。
测定发射光谱和激发光谱时，使用FP6300(佳司科(Jasco)制)，对于发射光谱，以405nm进行激发，将测定波长区域设为430nm～700nm；对于激发光谱，以540nm进行激发，将测定波长区域设为280nm～500nm(270nm截止滤光片下)。结果示于图2。
[实验例2]
(透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备)
除了对氮化硅(Si3N4)粉末、氧化铝(Al2O3)粉末、氮化铝(AlN)粉末、氧化铕(III)(Eu2O3)、氧化钇(III)(Y2O3)、氧化铪(HfO2)以质量比92:1.5:3.5:1:2.5:5(＝Si3N4:Al2O3:AlN:Eu2O3:Y2O3:HfO2)进行称重以外，与实验例1同样地操作，得到实验例2的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
此外，实验例2的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的形状为圆柱状。此外，对实验例2的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的厚度通过机械加工进行薄片化，最终厚度为100μm。在薄片化的同时，进行两面镜面研磨。
(透光率的测定)
对实验例2的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行可见光的线性透光率的测定。结果示于表1和图1。
(发射光谱和激发光谱的测定)
对实验例2的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行发射光谱和激发光谱的测定。结果示于图3。
[实验例3]
(透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备)
除了对氮化硅(Si3N4)粉末、氧化铝(Al2O3)粉末、氮化铝(AlN)粉末、氧化铕(III)(Eu2O3)、氧化钇(III)(Y2O3)、氧化铪(HfO2)以质量比92:1.5:5:1:2.5:5(＝Si3N4:Al2O3:AlN:Eu2O3:Y2O3:HfO2)进行称重以外，与实验例1同样地操作，得到实验例3的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
此外，实验例3的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的形状为圆柱状。此外，对实验例3的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的厚度通过机械加工进行薄片化，最终厚度为100μm。在薄片化的同时，进行两面镜面研磨。
(透光率的测定)
对实验例3的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行可见光的线性透光率的测定。结果示于图1。
(发射光谱和激发光谱的测定)
对实验例3的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行发射光谱和激发光谱的测定。结果示于图4。
[实验例4]
(透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备)
除了对氮化硅(Si3N4)粉末、氧化铝(Al2O3)粉末、氮化铝(AlN)粉末、氧化铕(III)(Eu2O3)、氧化钇(III)(Y2O3)、氧化铪(HfO2)以质量比92:1.5:1.5:1:2.5:5(＝Si3N4:Al2O3:AlN:Eu2O3:Y2O3:HfO2)进行称重以外，与实验例1同样地操作，得到实验例4的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
此外，实验例4的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的形状为圆柱状。此外，对实验例4的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的厚度通过机械加工进行薄片化，最终厚度为100μm。在薄片化的同时，进行两面镜面研磨。
(透光率的测定)
对实验例4的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行可见光的线性透光率的测定。结果示于图1。
(发射光谱和激发光谱的测定)
对实验例4的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行发射光谱和激发光谱的测定。结果示于图5。
[实验例5]
(透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备)
首先，对氮化硅(Si3N4)粉末(商品名:SN-E10，纯度>98％，平均粒径:0.6μm，宇部兴产公司制)、氮化铝(AlN)粉末(F级，纯度>98％，平均粒径:1.29μm，德山公司制)、氧化铈(IV)(CeO2)(信越化学工业公司制)、氧化钇(III)(Y2O3)(商品名:RU-P，纯度>99.9％，平均粒径:1.1μm，信越化学工业公司制)以摩尔比21:9:0.2:0.9(＝Si3N4:AlN:CeO2:Y2O3)进行称重。
接着，相对于这些原料粉末的总量，添加2质量％的分散剂(商品名:セルナE503，聚丙烯酸系，中京油脂公司制)，通过球磨机(罐体:氮化硅制，内部容积:400mL，硅铝氧氮球:粒径5mm，1400个)，在乙醇中以转速110rpm进行48小时的湿式混合，制备含有原料粉末的浆料。
接着，使用覆套式电阻加热器等加热器对得到的浆料进行加热，使浆料中含有的乙醇充分地蒸发，得到原料粉末的混合物(混合粉末)。
接着，依次使用#32(公称尺寸:500μm)的筛和#48(公称尺寸:300μm)的筛，使上述混合粉末强制地通过这些筛，对具有规定粒径的混合粉末进行造粒。
接着，将充分熔化的粘合剂石蜡(熔点46℃～48℃，纯正化学公司制)、润滑剂邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(纯度97.0％，和光纯药工业公司制)、溶剂环己烷(纯度99.5％，和光纯药工业公司制)充分地搅拌、混合，制备粘合剂溶液。此处，相对于原料粉末的总量，石蜡的添加量为4质量％，邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的添加量为2质量％。另外，环己烷的添加量为35mL/100g。
接着，在该粘合剂溶液中添加经造粒的混合粉末，在进行混合以使粘合剂溶液遍布渗染混合粉末全体的同时，对该混合物进行加热，使溶剂蒸发。
接着，在使溶剂充分蒸发后，使用#60(公称尺寸:250μm)的筛，使混合粉末强制地通过该筛，得到具有规定的粒径的造粒粉末。
接着，为了使使用直径15mm的圆筒形状的不锈钢制模具成型后的成型体的厚度为2mm，采用0.7g的造粒粉末，并将该造粒粉末供给于模具内。
接着，使用单轴加压成型机(商品名:MP-500H，マルトー公司制)，在压力为500MPa的条件下，进行30秒钟的单轴加压成型，得到一次成型体。
接着，对得到的一次成型体进行倒角，装袋于真空包装中。
接着，使用冷等静压加压装置(商品名:SEハンディCIP50-2000，日本应用电力公司制)，在压力200MPa的条件下，对装袋于真空包装中的一次成型体进行一次60秒钟的冷等静压加压成型，得到二次成型体。
接着，将二次成型体放置于氧化铝舟皿上，使用管状电阻炉，在70L/min的空气气流中，对二次成型体进行加热，对二次成型体进行脱脂，除去二次成型体中含有的粘合剂。在该脱脂工序中，进行在温度500℃的条件的3小时的加热和在温度560℃的条件下的3小时的加热。
此外，为了促进二次成型体中含有的粘合剂、润滑剂在一定程度上蒸发，或者为了防止由于粘合剂、润滑剂的热分解导致的碳的残留，将二次成型体在温度250℃的条件下加热3小时。
接着，使用多用途高温烧结炉(商品名:ハイマルチ5000，富士电波工业公司制)，在氮气环境下，对经脱脂的二次成型体进行预烧结，得到烧结体。
为了对二次成型体进行烧结，在碳制的箱体内，配置通过反应烧结而制备的多孔质的Si3N4制的坩埚，此外，在该坩埚中设置多孔质的Si3N4制的棚板，在该棚板上配置二次成型体。
在该烧结工序中，在真空条件下(6.7×10-2Pa以下)，以20℃/min升温，从而从室温达到1200℃；在1200℃条件下，用氮气加压至0.25MPa；以10℃/min升温的同时，用4L/min的氮气流加压至0.9MPa，从而从1200℃达到1600℃。将二次成型体的烧结温度设为1600℃，将烧结时间设为2小时。此外，在氮气环境下，将烧结时的压力设为0.88MPa～0.91MPa。
接着，在烧结结束后，将烧结体自然冷却至室温。
接着，使用热等静压加压加工装置(商品名：SYSTEM15X，神户制钢公司制)，在氮气环境下，以压力100MPa、温度1600℃，对烧结体进行1小时的加压烧结处理，得到实验例5的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
此外，实验例5的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的形状为圆柱状。此外，对实验例5的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的厚度通过机械加工进行薄片化，最终厚度为100μm。在薄片化的同时，进行两面镜面研磨。
(透光率的测定)
对实验例5的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行可见光的线性透光率的测定。结果示于表1和图6。
(发射光谱和激发光谱的测定)
对实验例5的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行发射光谱和激发光谱的测定。发射波长峰与激发波长峰的测定结果示于表1。
[实验例6]
(透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备)
除了进行十次冷等静压加压成型，得到二次成型体以外，与实验例5同样地操作，得到实验例6的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
此外，实验例6的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的形状为圆柱状。此外，对实验例6的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的厚度通过机械加工进行薄片化，最终厚度为100μm。在薄片化的同时，进行两面镜面研磨。
(透光率的测定)
对实验例6的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行可见光的线性透光率的测定。结果示于表1和图6。
(发射光谱和激发光谱的测定)
对实验例6的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行发射光谱和激发光谱的测定。发射波长峰与激发波长峰的测定结果示于表1。
[实验例7]
(透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备)
除了作为造孔剂，对酚醛树脂球状粉末(商品名:R800，平均粒径:20～50μm，空气水(エアウォーター)公司制)以相对于作为硅铝氧氮原料粉末之一的氮化硅(Si3N4)粉末的质量比为92:3进行添加以外，与实验例5同样地操作，得到实验例7的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
此外，实验例7的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的形状为圆柱状。此外，对实验例7的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的厚度通过机械加工进行薄片化，最终厚度为100μm。在薄片化的同时，进行两面镜面研磨。
(透光率的测定)
对实验例7的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行可见光的线性透光率的测定。结果示于表1和图6。
(发射光谱和激发光谱的测定)
对实验例7的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行发射光谱和激发光谱的测定。发射波长峰与激发波长峰的测定结果示于表1。
[实验例8]
(透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备)
除了进行十次冷等静压加压成型，得到二次成型体以外，与实验例7同样地操作，得到实验例8的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
此外，实验例8的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的形状为圆柱状。此外，对实验例8的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的厚度通过机械加工进行薄片化，最终厚度为100μm。在薄片化的同时，进行两面镜面研磨。
(透光率的测定)
对实验例8的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行可见光的线性透光率的测定。结果示于表1和图6。
(发射光谱和激发光谱的测定)
对实验例8的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行发射光谱和激发光谱的测定。发射波长峰与激发波长峰的测定结果示于表1。
[实验例9]
(透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备)
除了作为造孔剂，对酚醛树脂球状粉末以相对于硅铝氧氮原料粉末之一的氮化硅(Si3N4)粉末的质量比为92:5进行添加以外，与实验例5同样地操作，得到实验例9的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
此外，实验例9的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的形状为圆柱状。此外，对实验例9的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的厚度通过机械加工进行薄片化，最终厚度为100μm。在薄片化的同时，进行两面镜面研磨。
(透光率的测定)
对实验例9的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行可见光的线性透光率的测定。结果示于图6。
(发射光谱和激发光谱的测定)
对实验例9的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行发射光谱和激发光谱的测定。发射波长峰与激发波长峰的测定结果示于表1。
[实验例10]
(透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备)
除了对氮化硅(Si3N4)粉末、氮化铝(AlN)粉末、氧化铈(IV)(CeO2)、氧化钇(III)(Y2O3)以摩尔比21:9:0.5:1(＝Si3N4:AlN:CeO2:Y2O3)进行称重，并且进行十次冷等静压加压成型，得到二次成型体以外，与实验例5同样地操作，得到实验例10的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
此外，实验例10的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的形状为圆柱状。此外，对实验例10的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的厚度通过机械加工进行薄片化，最终厚度为100μm。在薄片化的同时，进行两面镜面研磨。
(透光率的测定)
对实验例10的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行可见光的线性透光率的测定。结果示于表1。
(发射光谱和激发光谱的测定)
对实验例10的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行发射光谱和激发光谱的测定。发射光谱的测定结果示于图7，激发光谱的测定结果示于图8。
此外，发射波长峰与激发波长峰的测定结果示于表1。
[实验例11]
(透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备)
首先，对氮化硅(Si3N4)粉末(商品名:SN-E10，纯度>98％，平均粒径:0.6μm，宇部兴产公司制)、氮化铝(AlN)粉末(F级，纯度>98％，平均粒径:1.29μm，德山公司制)、氧化钇(III)(Y2O3)(商品名:RU-P，纯度>99.9％，平均粒径:1.1μm，信越化学工业公司制)、氧化铕(III)(Eu2O3)(信越化学工业公司制)以摩尔比21:9:0.9:0.1(＝Si3N4:AlN:Y2O3:Eu2O3)进行称重。
接着，相对于这些原料粉末的总量，添加2质量％的分散剂(商品名:セルナE503，聚丙烯酸系，中京油脂公司制)，通过球磨机(罐体:聚苯乙烯制，内部容积:250mL，硅铝氧氮球:粒径5mm，700个)，在乙醇中以转速110rpm进行48小时的湿式混合，制备含有原料粉末的浆料。
接着，使用覆套式电阻加热器等加热器对得到的浆料进行加热，使浆料中含有的乙醇充分地蒸发，得到原料粉末的混合物(混合粉末)。
接着，依次使用#32(公称尺寸:500μm)的筛和#48(公称尺寸:300μm)的筛，使上述混合粉末强制地通过这些筛，对具有规定粒径的混合粉末进行造粒。
接着，将充分熔化的粘合剂石蜡(熔点46℃～48℃，纯正化学公司制)、润滑剂邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(纯度97.0％，和光纯药工业公司制)、溶剂环己烷(纯度99.5％，和光纯药工业公司制)充分地搅拌、混合，制备粘合剂溶液。此处，相对于原料粉末的总量，石蜡的添加量为4质量％，邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的添加量为2质量％。另外，环己烷的添加量为35mL/100g。
接着，在该粘合剂溶液中添加经造粒的混合粉末，在进行混合以使粘合剂溶液遍布渗染混合粉末全体的同时，对该混合物进行加热，使溶剂蒸发。
接着，在使溶剂充分蒸发后，使用#60(公称尺寸:250μm)的筛，使混合粉末强制地通过该筛，得到具有规定的粒径的造粒粉末。
接着，为了使使用直径15mm的圆筒形状的不锈钢制模具成型后的成型体的厚度为2mm，采用0.7g的造粒粉末，并将该造粒粉末供给于模具内。
接着，使用单轴加压成型机(商品名:MP-500H，マルトー公司制)，在压力为500MPa的条件下，进行30秒钟的单轴加压成型，得到一次成型体。
接着，对得到的一次成型体进行倒角，装袋于真空包装中。
接着，使用冷等静压加压装置(商品名:SEハンディCIP50-2000，日本应用电力公司制)，在压力200MPa的条件下，对装袋于真空包装中的一次成型体进行每次60秒钟的冷等静压加压成型，该过程进行十次，得到二次成型体。
接着，将二次成型体放置于氧化铝舟皿上，使用管状电阻炉，在70L/min的空气气流中，对二次成型体进行加热，对二次成型体进行脱脂，除去二次成型体中含有的粘合剂。在该脱脂工序中，在温度500℃的条件下进行3小时的加热。
此外，为了促进二次成型体中含有的粘合剂、润滑剂在一定程度上蒸发，或者为了防止由于粘合剂、润滑剂的热分解导致的碳的残留，将二次成型体在温度250℃的条件下加热3小时。
接着，使用多用途高温烧结炉(商品名:ハイマルチ5000，富士电波工业公司制)，在氮气环境下，对经脱脂的二次成型体进行预烧结，得到烧结体。
为了对二次成型体进行烧结，在碳制的箱体内，配置通过反应烧结而制备的多孔质的Si3N4制的坩埚，此外，在该坩埚中设置多孔质的Si3N4制的棚板，在该棚板上配置二次成型体。
在该烧结工序中，在真空条件下(6.7×10-2Pa以下)，以20℃/min升温，从而从室温达到1200℃；在1200℃条件下，用氮气加压至0.25MPa；以10℃/min升温的同时，用4L/min的氮气流加压至0.9MPa，从而从1200℃达到1600℃。对将二次成型体的烧结温度设为1700℃，将烧结时间设为2小时而制备的烧结体而言，在烧结结束后，将烧结体自然冷却至室温后，使用热等静压加压加工装置(商品名：SYSTEM15X，神户制钢公司制)，在氮气环境下，以压力100MPa、温度1600℃，对烧结体进行1小时的加压烧结处理，得到实验例11的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
此外，实验例11的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的形状为圆柱状。此外，对实验例11的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的厚度通过机械加工进行薄片化，最终厚度为100μm。在薄片化的同时，进行两面镜面研磨。
(透光率的测定)
对实验例11的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行可见光的线性透光率的测定。结果示于表1。
(发射光谱和激发光谱的测定)
对实验例11的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行发射光谱和激发光谱的测定。发射波长峰与激发波长峰的测定结果示于表1。
[实验例12]
(透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备)
除了首先，对氮化硅(Si3N4)粉末(商品名:SN-E10，纯度>98％，平均粒径:0.6μm，宇部兴产公司制)、氮化铝(AlN)粉末(F级，纯度>98％，平均粒径:1.29μm，德山公司制)、氧化钇(III)(Y2O3)(商品名:RU-P，纯度>99.9％，平均粒径:1.1μm，信越化学工业公司制)、CaCO3(纯正化学公司制)、氧化铕(III)(Eu2O3)(信越化学工业公司制)以摩尔比21:9:0.675:0.45:0.1(＝Si3N4:AlN:Y2O3:CaCO3:Eu2O3)进行称重以外，与实验例11同样地操作，得到实验例12的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
(透光率的测定)
对实验例12的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行可见光的线性透光率的测定。结果示于表1。
(发射光谱和激发光谱的测定)
对实验例12的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行发射光谱和激发光谱的测定。发射波长峰与激发波长峰的测定结果示于表1和图9。
[实验例13]
(透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备)
首先，对氮化硅(Si3N4)粉末(商品名:SN-E10，纯度>98％，平均粒径:0.6μm，宇部兴产公司制)、氮化铝(AlN)粉末(H级，纯度>98％，平均粒径:1.29μm，德山公司制)、氧化铕(III)(Eu2O3)(信越化学工业公司制)、氮化钙(Ca3N2)(西格玛奥德里奇公司制)以摩尔比1:1:0.016:0.984(＝Si:Al:Eu:Ca)进行称重。
接着，通过球磨机，对该原料粉末进行5小时的干式混合，将得到的混合粉末填充于瓶中。原料粉末的称重、混合、填充的操作，全部在手套箱内进行。
接着，将3g混合粉末填充于直径25mm的石墨模具中，在石墨的冲压棒和样品之间夹持BN板，在30MPa的条件下进行单轴加压的同时，通过放电等离子体烧结装置(商品名:SPS-1050，富士电波工业机械公司制)进行烧结制备烧结体，得到实验例13的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。
烧结温度设为1760℃，烧结时间设为10分钟，烧结环境设为在氮气中。
此外，实验例13的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的形状为圆柱状。此外，对实验例12的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的厚度通过机械加工进行薄片化，最终厚度为100μm。在薄片化的同时，进行两面镜面研磨。
(透光率的测定)
对实验例13的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例1同样地操作，进行可见光的线性透光率的测定。结果示于图1。
(发射光谱和激发光谱的测定)
对实验例13的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，与实验例12同样地操作，进行发射光谱和激发光谱的测定。在发射光谱和激发光谱的测定中，使用FP6300(佳司科(Jasco)制)，对于发射光谱，以471nm进行激发，测定波长区域设为485nm～750nm；对于激发光谱，以633nm进行激发，测定波长区域设为220nm～600nm。结果示于图10。此外，发射波长峰与激发波长峰的测定结果示于表1。
[表1]
由表1、图2、图3、图4的结果可知，实验例1～实验例4的透明荧光硅铝氧氮陶瓷能够发出绿色的荧光色。此外，由表1、图5、图7以及图8的结果可知，实验例5～实验例11的透明荧光硅铝氧氮陶瓷能够发出蓝色～蓝绿色的荧光色。此外，由表1和图9的结果可知，实验例11和实验例12的透明荧光硅铝氧氮陶瓷能够发出黄色的荧光色。此外，由表1和图10的结果可知，实验例13的透明荧光硅铝氧氮陶瓷能够发出红色的荧光色。
由图6的结果可知，作为造孔剂，酚醛树脂球状粉末的添加量增加时，透明荧光硅铝氧氮陶瓷中的可见光的透光率降低。认为这是由于通过添加作为造孔剂的酚醛树脂球状粉末，透明荧光硅铝氧氮陶瓷内形成的细孔中含有空气而导致的。此外，可知在冷等静压加压成型的次数为一次和十次时，所得到的透明荧光硅铝氧氮陶瓷中的可见光的透光率几乎没有差别。
此外，由图7和图8的结果可知，通过改变氧化铈(IV)(CeO2)的添加量，能够使透明荧光硅铝氧氮陶瓷的发射波长和激发波长发生位移。
工业实用性
根据本发明，硅铝氧氮荧光体以其本身的形态成型为规定的形状，能够使用于白色LED中，而不需要如现有技术中那样使硅铝氧氮荧光体分散于树脂中而使用，就能够得到不会由硅铝氧氮荧光体与树脂的折射率差引起的光散射而导致白色LED的发光效率降低的透明荧光硅铝氧氮陶瓷。因此，本发明极其有用。

Claims (8)

1.一种透明荧光硅铝氧氮陶瓷，其特征在于，由硅铝氧氮荧光体组成，所述硅铝氧氮荧光体含有由通式Mx(Si,Al)y(N,O)z表示的氮化硅系化合物组成的母体和发光中心元素，式中，M为选自由Li、碱土金属以及稀土金属所组成的组中的至少一种，0≤x/z<3，0<y/z<1。
2.如权利要求1所述的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，其特征在于，所述氮化硅系化合物是由通式(Si,Al)6(N,O)8表示的β-硅铝氧氮。
3.如权利要求1所述的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，其特征在于，所述氮化硅系化合物是由通式Mx(Si,Al)12(N,O)16表示的α-硅铝氧氮，式中，M为选自由Li、碱土金属以及稀土金属所组成的组中的至少一种，0.3≤x≤2。
4.如权利要求1所述的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，其特征在于，所述氮化硅系化合物是由通式Mx(Si,Al)y(N,O)z表示的、具有与纤锌矿型类似的晶体结构的化合物，式中，M为选自由碱土金属和稀土金属所组成的组中的至少一种，0.2≤x/z≤0.6，0.4≤y/z≤0.8。
5.如权利要求1至4中任一项所述的透明荧光硅铝氧氮陶瓷，其特征在于，所述发光中心元素为选自由Eu、Ce、Mn、Tb、Yb、Dy、Sm、Tm、Pr、Nd、Pm、Ho、Er、Gd、Cr、Sn、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、In、Sb、Au、Hg、Tl、Pb、Bi以及Fe所组成的组中的一种。
6.一种透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备方法，其特征在于，具有：
对至少含有氮化硅粉末、成为发光中心元素源的物质以及烧结助剂的混合物进行单轴加压成型而制备一次成型体的工序；
对所述一次成型体进行冷等静压加压成型而制备二次成型体的工序；
在氮气环境下，对所述二次成型体进行预烧结而制备烧结体的工序；
在氮气环境下，对所述烧结体进行加压烧结处理的工序。
7.一种透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备方法，其特征在于，具有：在氮气环境下，对至少含有氮化硅粉末、成为发光中心元素源的物质以及烧结助剂的混合物进行加压烧结处理的工序。
8.如权利要求6或7所述的透明荧光硅铝氧氮陶瓷的制备方法，其特征在于，作为所述烧结助剂，使用选自由稀土氧化物、碱土金属氧化物、氧化铝、氮化铝、氧化硅以及氧化铪所组成的组中的至少一种。
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