TWI772234B - 透明氮化物 - Google Patents

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Abstract

本揭露係關於一種透明氮化物。以透明氮化物中原子總含量為100 at%計，所述透明氮化物包括1.5-2.5 at% 的鋁、11.0-16.5 at % 的矽、0.2-0.4 at % 的釔、14.0-26.5 at % 的碳、44.0-52.5 at % 的氮、以及13.1-19.5 at % 的氧。

Description

透明氮化物
本揭露係關於一種透明氮化物，特別係關於一種高強度的透明氮化物。
玻璃、塑料、以及鈮酸鋰(LiNbO 3)具有高透明性、成本低、易加工、抗腐蝕、以及優良的光學特性。因此，光學元件大多以玻璃、塑料、以及鈮酸鋰(LiNbO 3)等材料製作。
然而，鈮酸鋰具有潮解性、不耐高溫、以及低破壞值而玻璃雜質含量高且緊密度低。塑料不耐高溫，在高溫下塑料的分子排列會被破壞並影響塑料的力學特性。除此之外，玻璃以及塑料因為折射率的限制(玻璃的折射率：1.9，塑料的折射率n：1.42~1.69)以及雙折射特性難以聚光。因此若要以玻璃、塑料、以及鈮酸鋰作為透鏡相關的光學元件的原料則有其限制。
目前仍期望存在折射率在1.9以上，具備高聚焦特性以適合用作為光學元件的原料的透明材料。進一步地，還期望所述透明材料具備耐濕性、耐刮性、耐高溫、易加工、抗腐蝕、及高硬度等優點以適合用於各種用途。
本揭露提供一些實施例，其係關於一種透明氮化物。以透明氮化物中原子總含量為100 at%計，所述透明氮化物包括約1.5-2.5 at% 的鋁、約11.0-16.5 at % 的矽、約0.2-0.4 at % 的釔、約14.0-26.5 at % 的碳、約44.0-52.5 at % 的氮、以及約13.1-19.5 at % 的氧。
為讓本揭露實施例之特徵和優點能更明顯易懂，下文配合所附圖式，對本揭露進行詳細說明。
以下針對本揭露一些實施例之元件作詳細說明。應了解的是，以下之敘述提供許多不同的實施例或示例，用以實施本揭露一些實施例之不同樣態。以下所述特定的元件及排列方式僅為簡單清楚描述本揭露一些實施例。當然，這些僅用以舉例而非本揭露之限定。此外，在不同實施例中可能使用重複的標號或標示。這些重複僅為了簡單清楚地敘述本揭露一些實施例，不代表所討論之不同實施例及/或結構之間具有任何關連性。
將進一步理解的是，當在本說明書中使用 “包括”及/或“包括”時，其特指所述特徵部件、整數、步驟、操作、元件、組分、及/或其群組的存在，但不排除存在或增加一個或多個其他特徵部件、整數、步驟、操作、元件、組分、及/或其群組。當在本說明書中使用單數形式“一”時，除非上下文另外明確指出，否則也意圖使其包括複數形式。
在此，「約」、「大約」、「大抵」之用語通常表示在一給定值或範圍的20%之內，較佳是10%之內，且更佳是5%之內，或3%之內，或2%之內，或1%之內，或0.5%之內。在此給定的數量為大約的數量，亦即在沒有特定說明「約」、「大約」、「大抵」的情況下，仍可隱含「約」、「大約」、「大抵」之含義。
在此，「小於等於」之用語表示包含一給定值及該給定值以下的值，「大於等於」之用語表示包含一給定值以及該給定值以上的值。相反地，「小於」之用語表示包含未滿一給定值而不包含該給定值的值，「大於」之用語表示包含超過一給定值而不包含該給定值的值。舉例而言，「大於等於a」表示包含a及其以上的值，「大於a」表示包含超過a的值而不包含a。在此，「a-b」之表示包含a、b以及在a與b之間的任意值。
除非另外定義，在此使用的全部用語(包括技術及科學用語)具有與此篇揭露所屬之一般技藝者所通常理解的相同涵義。能理解的是，這些用語，例如在通常使用的字典中定義的用語，應被解讀成具有與相關技術及本揭露的背景或上下文一致的意思，而不應以一理想化或過度正式的方式解讀，除非在本揭露實施例有特別定義。
本揭露提供一些實施例，其係關於一種透明氮化物。以透明氮化物中原子總含量為100 at%計，所述透明氮化物包括約1.5-2.5 at% 的鋁、約11.0-16.5 at % 的矽、約0.2-0.4 at % 的釔、約14.0-26.5 at % 的碳、約44.0-52.5 at % 的氮、以及約13.1-19.5 at % 的氧。
本揭露的透明氮化物係以氮化矽作為主要原料，利用低壓液相燒結製程將氮化矽燒結形成的透明氮化物。
本揭露中用語「低壓液相燒結」是指加熱至少具有兩種組分的粉末或是其壓胚，使該粉末或該壓坯在形成液相的狀態中燒結後再進行低壓處理。粉末經液相燒結充分收縮後再進行低壓處理能夠消除燒結體內的微孔隙，使燒結體的密度以及強度增大。
以下揭示本揭露的透明氮化物的製備方法以進一步說明本揭露的透明氮化物。
第1圖係根據本揭露一實施例的透明氮化物的製備方法10的流程圖。由第1圖可看出，本揭露的透明氮化物的製備方法10包括提供氮化矽粉末的步驟S101、添加助燒劑的步驟S103、添加黏結劑的步驟S105、形成壓坯的步驟S107以及進行低壓液相燒結製程的步驟S109。
步驟S101中提供的氮化矽粉末具有約0.5μm-約2.31μm的平均粒徑。氮化矽粉末的平均粒徑大於約2.31μm會降低燒結體的緻密性且降低燒結體的強度。氮化矽粉末的平均粒徑小於約0.5μm會導致成形密度過低、粉體團聚、或易吸附環境雜質等問題。在一些實施例中，氮化矽粉末的純度大於等於約95%。在一些實施例中，氮化矽粉末的純度大於等於約96%、大於等於約97%、大於等於約98%、或大於等於約99%。氮化矽粉末的純度越大，表示其中雜質的含量越低。氮化矽粉末中的雜質含量越低，燒結體具有異相結構的可能性越低且燒結體的透明性越高。
在步驟S103中將助燒劑添加至步驟S101中提供的氮化矽粉末中以形成一混合粉末。助燒劑可幫助氮化矽粉末在形成液相的狀態中燒結。步驟S103中所用的助燒劑不包含工業重金屬。也就是說助燒劑不包含銅、鉛、鋅、錫、鎳、鈷、銻、汞、鎘和鉍。在一些實施例中，助燒劑包含鋁酸鹽以及硝酸釔。鋁酸鹽的實例可包含但不限於鋁酸鈣、鐵鋁酸四鈣、鋁酸鑭、鋁酸鈦、鋁酸鈉、鋁酸鎂、鋁礬土、以及鋁酸鎂鑭。在一些實施例中，鋁酸鹽係選自鋁酸鈣、鋁礬土、鐵鋁酸四鈣、鋁酸鈦或其任意組合。
在步驟S105中將黏結劑添加至步驟S103中提供的助燒劑與氮化矽粉末的混合粉末中以形成一混合物。黏結劑可幫助氮化矽粉末在後續的步驟中成形。步驟S105中所用的黏結劑不包含工業重金屬。也就是說黏結劑不包含銅、鉛、鋅、錫、鎳、鈷、銻、汞、鎘和鉍。在一些實施例中，黏結劑可包含纖維素、聚丙烯酸酯、聚醇及其衍生物、萜品醇、或其任意組合。纖維素的實例可包含但不限於甲基纖維素、乙基纖維素、羥丙基纖維素、以及羥丙基甲基纖維素。聚丙烯酸酯的實例可包含但不限於聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丙酯、聚甲基丙烯酸丙酯、聚丙烯酸丁酯、以及聚甲基丙烯酸丁酯。聚醇及其衍生物的實例可包含但不限於聚乙二醇、聚乙烯醇縮丁醛、聚乙烯醇縮甲醛、聚丙二醇、聚丙烯醇縮丁醛、聚丙烯醇縮甲醛、聚丁二醇、聚丁烯醇縮丁醛、以及聚丁烯醇縮甲醛。在一些實施例中，黏結劑係選自乙基纖維素、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇、聚乙烯醇縮丁醛、萜品醇、或其任意組合。
步驟S103中的助燒劑與步驟S105中的黏結劑總稱為燒結助劑。以燒結助劑與氮化矽粉末的混合物的總重量為100 wt%為基準，氮化矽粉末的含量大於等於約80且小於約95 wt%。在一些實施例中，氮化矽粉末的含量為約83-93 wt%、約85-90 wt%、或約87-90 wt%。燒結助劑的含量大於約5 wt%且小於等於20  wt%。在一些實施例中，燒結助劑的含量為約7-17 wt%、約10-15 wt%、或約10-13 wt%。氮化矽粉末的含量越低，最終燒結體的硬度越差。燒結助劑的含量過低，例如，小於等於約5 wt%，則氮化矽粉末可能無法成形或者無法在形成液相的狀態中燒結。
在步驟S107中透過混合分散製程將自步驟S105中獲得的包含燒結助劑以及氮化矽粉末的混合物均勻混合以獲得一混合分散物。透過乾燥製程乾燥上述混合分散物，乾燥後的混合分散物中可能存在一些結塊粉體。將該些結塊粉體透過粉碎製程粉碎後進一步透過過篩製程過篩以獲得粒徑均勻的生胚粉末。最後將上述生胚粉末置於模具中並加壓以形成壓胚。
在步驟S109中將上述壓胚置於高溫爐中，以約1500-2500 ℃的燒結溫度以及小於等於約1 Mpa的燒結壓力進行低壓液相燒結製程以獲得本揭露的透明氮化物。在一些實施例中，燒結溫度為約1600-2300 ℃、約1800-2200 ℃、或約1850-2000 ℃。在一些實施例中，燒結溫度為約1500-2500 ℃。在一些實施例中，燒結溫度為約1600-2300 ℃、約1800-2200 ℃、或約1850-2000 ℃。在一些實施例中，燒結壓力小於等於約0.9 Mpa、小於等於約0.8 Mpa、或小於等於約0.7 Mpa。
依據上述製備方法10獲得的透明氮化物以透明氮化物中原子總含量為100 at%計，包括約1.5-2.5 at%的鋁、約11.0-16.5 at%的矽、約0.2-0.4 at%的釔、約14.0-26.5 at%的碳、約44.0-52.5 at%的氮、以及約13.1-19.5 at%的氧。
所得之透明氮化物可包含其他組分。舉例而言，當步驟S103使用的鋁酸鹽為鋁酸鈣時，所述透明氮化物可進一步包含鈣。
所述透明氮化物於可見光區域內的穿透率大於等於約0.2 %，於近紅外線區域的穿透率大於等於約1.4 %，且於短波長紅外線區域的穿透率大於等於約15 %。在一些實施例中，所述透明氮化物於可見光區域內的穿透率大於等於約0.2 %、大於等於約3.9 %、在約0.2 %-約50 %的範圍內、在約0.2 %-約45 %的範圍內、在約3.9 %-約50 %的範圍內、或在約3.9 %-約45 %的範圍內。在一些實施例中，所述透明氮化物於近紅外線區域的穿透率大於等於約9.5 %、大於等於約9.8%、在約1.4 %-約60 %的範圍內、在約9.5 %-約60 %的範圍內、在約9.8 %-約60 %的範圍內、在約9.5 %-約55 %的範圍內、或在約9.8 %-約55 %的範圍內。在一些實施例中，所述透明氮化物於短波長紅外線區域的穿透率大於等於約20 %、大於等於約25 %、在約15 %-約80 %的範圍內、在約20  %-約80 %的範圍內、在約25 %-約80 %的範圍內、在約15 %-約75 %的範圍內、在約20 %-約75 %的範圍內、或在約25 %-約75 %的範圍內。本揭露的透明氮化物於短波長紅外線區域具有優異的穿透率，因此適合用作為用於訊號傳輸的光學元件的原料。
所述透明氮化物具有約1.185μm-約8.458的晶粒粒徑，其表示本揭露的透明氮化物具有高硬度的特性。在一些實施例中，所述透明氮化物具有約1550 HV-約2400 HV的硬度。在一些實施例中，所述透明氮化物具有約2000 HV以上的硬度。在一些實施例中，所述透明氮化物的硬度為約2000 HV-約2350 HV、約2050 HV-約2350HV或約2098 HV-約2346 HV。
以下提供具體實例以及比較例以更進一步說明本揭露之透明氮化物的優點。
實例1
取平均粒徑約0.5μm，純度約95%的氮化矽粉末87 g 作為主要材料，並添加合計共13 g的鋁礬土、硝酸釔、以及聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作為燒結助劑以形成一混合物。將混合物經過混合分散製程、乾燥製程、粉碎製程以及過篩製程以形成一生胚粉末。將上述生胚粉末置於模具中並以200 MPa加壓成形以獲得一圓型壓胚。
將上述壓胚置於高溫爐中，以約1900 ℃以及0.7 Mpa進行低壓液相燒結製程以獲得一透明氮化物。
實例2
取平均粒徑約0.5μm，純度約95%的氮化矽粉末90 g作為主要材料，並添加合計共10 g的鋁礬土、硝酸釔、以及聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作為燒結助劑以形成一混合物。將混合物經過混合分散製程、乾燥製程、粉碎製程以及過篩製程以形成一生胚粉末。將上述生胚粉末置於模具中並以200 MPa加壓成形以獲得一圓型壓胚。
將上述壓胚置於高溫爐中，以約1900 ℃以及0.7 Mpa進行低壓液相燒結製程以獲得一透明氮化物。
實例3
取平均粒徑約0.5μm，純度約95%的氮化矽粉末87 g作為主要材料，並添加合計共13 g的鋁礬土、硝酸釔、以及聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作為燒結助劑以形成一混合物。將混合物經過混合分散製程、乾燥製程、粉碎製程以及過篩製程以形成一生胚粉末。將上述生胚粉末置於模具中並以200 MPa加壓成形以獲得一圓型壓胚。
將上述壓胚置於高溫爐中，以約1900 ℃以及0.7 Mpa進行低壓液相燒結製程以獲得一透明氮化物。
實例4
取平均粒徑約0.5μm，純度約95%的氮化矽粉末90 g作為主要材料，並添加合計共10 g的鋁礬土、硝酸釔、以及聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作為燒結助劑以形成一混合物。將混合物經過混合分散製程、乾燥製程、粉碎製程以及過篩製程以形成一生胚粉末。將上述生胚粉末置於模具中並以200 MPa加壓成形以獲得一圓型壓胚。
將上述壓胚置於高溫爐中，以約1900 ℃以及0.7 Mpa進行低壓液相燒結製程以獲得一透明氮化物。
實例5
取平均粒徑約0.5μm，純度約95%的氮化矽粉末87 g作為主要材料，並添加合計共13 g的鋁礬土、硝酸釔、乙基纖維素、以及萜品醇作為燒結助劑以形成一混合物。將混合物經過混合分散製程、乾燥製程、粉碎製程以及過篩製程以形成一生胚粉末。將上述生胚粉末置於模具中並以200 MPa加壓成形以獲得一圓型壓胚。
將上述壓胚置於高溫爐中，以約1900 ℃以及0.7 Mpa進行低壓液相燒結製程以獲得一透明氮化物。
實例6
取平均粒徑約0.5μm，純度約95%的氮化矽粉末90 g作為主要材料，並添加合計共10 g的鋁礬土、硝酸釔、乙基纖維素、以及萜品醇作為燒結助劑以形成一混合物。將混合物經過混合分散製程、乾燥製程、粉碎製程以及過篩製程以形成一生胚粉末。將上述生胚粉末置於模具中並以200 MPa加壓成形以獲得一圓型壓胚。
將上述壓胚置於高溫爐中，以約1900 ℃以及0.7 Mpa進行低壓液相燒結製程以獲得一透明氮化物。
實例7
取平均粒徑約0.5μm，純度約95%的氮化矽粉末87 g作為主要材料，並添加合計共13 g的鋁礬土、硝酸釔、以及聚乙二醇(PEG)作為燒結助劑以形成一混合物。將混合物經過混合分散製程、乾燥製程、粉碎製程以及過篩製程以形成一生胚粉末。將上述生胚粉末置於模具中並以200 MPa加壓成形以獲得一圓型壓胚。
將上述壓胚置於高溫爐中，以約1900 ℃以及0.7 Mpa進行低壓液相燒結製程以獲得一透明氮化物。
實例8
取平均粒徑約0.5μm，純度約95%的氮化矽粉末90 g作為主要材料，並添加合計共10 g的鋁礬土、硝酸釔、以及聚乙二醇(PEG)作為燒結助劑以形成一混合物。將混合物經過混合分散製程、乾燥製程、粉碎製程以及過篩製程以形成一生胚粉末。將上述生胚粉末置於模具中並以200 MPa加壓成形以獲得一圓型壓胚。
將上述壓胚置於高溫爐中，以約1900 ℃以及0.7 Mpa進行低壓液相燒結製程以獲得一透明氮化物。
比較例1
取平均粒徑約0.5μm，純度約95%的氮化矽粉末95 g作為主要材料，並添加合計共5 g的鋁礬土、硝酸釔、以及聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作為燒結助劑以形成一混合物。將混合物經過混合分散製程、乾燥製程、粉碎製程以及過篩製程以形成一生胚粉末。將上述生胚粉末置於模具中並以200 MPa加壓成形以獲得一圓型壓胚。
將上述壓胚置於高溫爐中，以約1900 ℃以及0.7 Mpa進行低壓液相燒結製程獲得一比較透明氮化物。
比較例2
取平均粒徑約0.5μm，純度約95%的氮化矽粉末95 g作為主要材料，並添加合計共5 g的鋁礬土、硝酸釔、乙基纖維素、以及萜品醇作為燒結助劑以形成一混合物。將混合物經過混合分散製程、乾燥製程、粉碎製程以及過篩製程以形成一生胚粉末。將上述生胚粉末置於模具中並以200 MPa加壓成形以獲得一圓型壓胚。
將上述壓胚置於高溫爐中，以約1900 ℃以及0.7 Mpa進行低壓液相燒結製程獲得一比較透明氮化物。
比較例3
取平均粒徑約0.5μm，純度約95%的氮化矽粉末95 g作為主要材料，並添加合計共5 g的鋁礬土、硝酸釔、以及聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作為燒結助劑以形成一混合物。將混合物經過混合分散製程、乾燥製程、粉碎製程以及過篩製程以形成一生胚粉末。將上述生胚粉末置於模具中並以200 MPa加壓成形以獲得一圓型壓胚。
將上述壓胚置於高溫爐中，以約1900 ℃以及0.7 Mpa進行低壓液相燒結製程獲得一比較透明氮化物。
實例1-8的透明氮化物以及比較例1-3的比較透明氮化物中使用的氮氧化矽含量以及燒結助劑的成分以及含量整理如以下表1。 表1
  氮化矽含量(wt%) 燒結助劑
助燒劑 黏結劑 含量 (wt %)
實例 1 87 鋁礬土+硝酸釔 PMMA 13
實例 2 90 鋁礬土+硝酸釔 PMMA 10
實例 3 87 鋁礬土+硝酸釔 PVB 13
實例 4 90 鋁礬土+硝酸釔 PVB 10
實例 5 87 鋁礬土+硝酸釔 乙基纖維素+萜品醇 13
實例 6 90 鋁礬土+硝酸釔 乙基纖維素+萜品醇 10
實例 7 87 鋁礬土+硝酸釔 PEG 13
實例 8 90 鋁礬土+硝酸釔 PEG 10
比較例1 95 鋁礬土+硝酸釔 PVB 5
比較例2 95 鋁礬土+硝酸釔 乙基纖維素+萜品醇 5
比較例3 95 鋁礬土+硝酸釔 PMMA 5
以傳統氮化矽作為比較例4，並以能量色散X射線譜(EDS)分析實例1-8的透明氮化物以及比較例1-4的比較透明氮化物的成分。分析所得之結果示於以下表2。表2中的「nd」表示未檢出，意即該成分的含量少到可以忽略不計。
表2
  成分分析(at%)
Al Si Y C N O
實例 1 2.30 14.34 0.31 14.23 51.62 17.18
實例 2 2.40 16.27 0.35 19.22 47.81 13.90
實例 3 2.40 16.05 0.30 14.08 49.28 17.74
實例 4 2.24 13.85 0.31 26.27 44.18 13.12
實例 5 2.23 13.39 0.24 16.73 52.04 15.32
實例 6 1.84 11.06 0.24 15.06 52.40 19.36
實例 7 2.33 15.18 0.28 16.67 52.21 13.25
實例 8 2.35 15.21 0.26 16.63 52.20 13.30
比較例1 2.31 12.91 0.26 23.07 45.36 16.01
比較例2 2.34 15.19 0.25 16.66 52.19 13.27
比較例3 1.47 27.23 0.12 15.50 49.75 5.94
比較例4 3.85 28.48 nd 12.97 47.34 7.36
硬度以及穿透率測量
以維克氏硬度計測量實例1-8的透明氮化物以及比較例1-4的比較透明氮化物的硬度。以分光光譜儀測量實例1-8的透明氮化物以及比較例1-4的比較透明氮化物於750 nm(可見光區域)的穿透率、於1400 nm(近紅外線區域)的穿透率以及於2500 nm(短波長紅外線區域)的穿透率。以密度天平測量實例1-8的透明氮化物以及比較例1-4的比較透明氮化物的密度。以掃描式電子顯微鏡測量實例1-8的透明氮化物以及比較例1-4的比較透明氮化物的晶粒粒徑。上述測量結果示於以下表3。 表3
  硬度 (HV 10) 穿透率 (%T) 密度(g/cm³) 晶粒粒徑 (μm)
750 nm 1400 nm 2500 nm
實例 1 2218 3.93 9.89 27.97 3.18 8.458
實例 2 2346 14.32 20.59 33.64 3.06 6.492
實例 3 2216 4.30 9.86 28.37 2.92 2.740
實例 4 2223 32.10 45.87 63.77 3.15 2.154
實例 5 2174 7.98 22.07 48.40 3.20 1.185
實例 6 2098 38.45 54.69 73.27 3.15 1.465
實例 7 1636 0.25 1.83 19.19 3.22 3.816
實例 8 1589 0.26 1.42 18.81 3.23 4.737
比較例1 1532 0.49 1.31 15.24 3.20 3.966
比較例2 1615 5.59 9.05 16.20 3.16 1.716
比較例3 1020 0.10 1.14 13.95 2.90 9.478
比較例4 1674 0.02 1.12 14.72 3.24 5.263
由以上表2的內容可以看出，以透明氮化物中原子總含量為100 at%計，本揭露的透明氮化物包括約1.5-2.5 at% 的鋁、約11.0-16.5 at % 的矽、約0.2-0.4 at % 的釔、約14.0-26.5 at % 的碳、約44.0-52.5 at % 的氮、以及約13.1-19.5 at % 的氧。
由以上表3的結果可以看出，實例1至8的透明氮化物皆具有1550 HV以上的硬度，其中實例1至6的透明氮化物的硬度甚至超過2000 HV，其高於傳統氮化矽的硬度。表示本揭露的透明氮化物具有優異的硬度，可適用於需要高硬度材料的各種用途。
進一步地，由以上表3還可看出，相較於傳統的氮化矽，實例1至8的透明氮化物於可見光、近紅外線、以及短波長紅外線區域皆具有優異的穿透率或光學特性。尤其是，實例1至8的透明氮化物於短波長紅外線區域的穿透率皆大於約18 %。表示本揭露的透明氮化物允許可見光、近紅外線、以及短波長紅外線穿透，適合用作為光學元件的原料。特別是，適合用作為用於訊號傳輸的光學元件的原料。
綜上所述，本揭露提供了組分不含對人體有害的工業重金屬、適合用於各種用途的透明氮化物。進一步地，相較於傳統的氮化矽，本揭露的透明氮化物製程時間較短，因此還可降低生產成本。
雖然本揭露的實施例及其優點已揭露如上，但應該瞭解的是，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作更動、替代與潤飾。此外，本揭露之保護範圍並未侷限於說明書內所述特定實施例中的製程、機器、製造、物質組成、裝置、方法及步驟，任何所屬技術領域中具有通常知識者可從本揭露一些實施例之揭示內容中理解現行或未來所發展出的製程、機器、製造、物質組成、裝置、方法及步驟，只要可以在此處所述實施例中實施大抵相同功能或獲得大抵相同結果皆可根據本揭露一些實施例使用。因此，本揭露之保護範圍包括上述製程、機器、製造、物質組成、裝置、方法及步驟。另外，每一申請專利範圍構成個別的實施例，且本揭露之保護範圍也包括各個申請專利範圍及實施例的組合。
10:方法 S101-S109:步驟
以下參考附圖詳細描述本揭露的例示性實施例，其中： 第1圖係根據本揭露一實施例的透明氮化物的製備方法的流程圖。
10:方法
S101-S109:步驟

Claims (8)

  1. 一種透明氮化物，其中以該透明氮化物中原子總含量為100 at%計，該透明氮化物包括： 1.5-2.5 at%的鋁； 11.0-16.5 at%的矽； 0.2-0.4 at%的釔； 14.0-26.5 at%的碳； 44.0-52.5 at%的氮；以及 13.1-19.5 at%的氧。
  2. 如請求項1之透明氮化物，其中該透明氮化物具有1.185μm-8.458μm的晶粒粒徑。
  3. 如請求項1之透明氮化物，其中該透明氮化物的硬度為1550 HV-2400 HV。
  4. 如請求項1之透明氮化物，其中該透明氮化物於可見光區域內的穿透率為0.2 %-50 %。
  5. 如請求項1之透明氮化物，其中該透明氮化物於短波長紅外線區域(IR-B)的穿透率為15 %-80 %。
  6. 如請求項1之透明氮化物，其中該透明氮化物於短波長紅外線區域的穿透率大於等於25 %。
  7. 如請求項1之透明氮化物，其中該透明氮化物於近紅外線區域(IR-A)的穿透率為1.4 %-60 %。
  8. 如請求項1之透明氮化物，其中該透明氮化物於近紅外線區域的穿透率大於等於9.5 %。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1736950A (zh) * 2005-08-11 2006-02-22 武汉理工大学 一种半透明氮化硅陶瓷及其制备方法
CN101671181A (zh) * 2009-08-29 2010-03-17 广西师范大学 一种高硬度半透明氮化硅陶瓷的低温烧结方法
CN111548169A (zh) * 2020-06-09 2020-08-18 吉林大学 高强度透明氮化硅陶瓷的高温高压制备方法
WO2021133300A1 (en) * 2019-12-27 2021-07-01 Eskisehir Teknik Universitesi Production method of transparent polycristalline silicon nitride ceramics with spark plasma sintering technique

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7297171B2 (en) * 2003-09-18 2007-11-20 3M Innovative Properties Company Methods of making ceramics comprising Al2O3, REO, ZrO2 and/or HfO2 and Nb205 and/or Ta2O5
JP5367218B2 (ja) * 2006-11-24 2013-12-11 シャープ株式会社 蛍光体の製造方法および発光装置の製造方法
JP2011016716A (ja) * 2010-07-14 2011-01-27 Toshiba Corp 窒化けい素焼結体
CN102154582B (zh) * 2011-05-27 2013-01-30 株洲硬质合金集团有限公司 以镍－铝金属间化合物Ni3Al为粘结相的硬质合金的制备方法
CN110498687A (zh) * 2014-03-06 2019-11-26 地方独立行政法人神奈川县立产业技术综合研究所 透明荧光硅铝氧氮陶瓷及其制备方法
JP2016060845A (ja) * 2014-09-18 2016-04-25 株式会社東芝 蛍光体、蛍光体の製造方法、およびそれを用いた発光装置
CN109516829B (zh) * 2018-11-08 2021-04-16 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种缓解多孔氮化硅与透明氧氮化铝陶瓷连接过程热应力的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1736950A (zh) * 2005-08-11 2006-02-22 武汉理工大学 一种半透明氮化硅陶瓷及其制备方法
CN101671181A (zh) * 2009-08-29 2010-03-17 广西师范大学 一种高硬度半透明氮化硅陶瓷的低温烧结方法
WO2021133300A1 (en) * 2019-12-27 2021-07-01 Eskisehir Teknik Universitesi Production method of transparent polycristalline silicon nitride ceramics with spark plasma sintering technique
CN111548169A (zh) * 2020-06-09 2020-08-18 吉林大学 高强度透明氮化硅陶瓷的高温高压制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
期刊 Norimasa Nishiyama等撰寫Transparent polycrystalline cubic silicon nitride Scientific Reports 7:447552017年出版 pp.1-8 *

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