CN113512419A - 一种深红色氮氧化物荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种深红色氮氧化物荧光粉及其制备方法，其化学通式为：Ba1‑xAl2Si3O4N4:xSm2+，所述x的取值范围为0.02≤x≤0.18。该荧光粉化学稳定性好，其激发带覆盖300~600nm，在650~850nm波长范围内具有较宽的强光发射，适用于植物照明。
Description
技术领域
本发明涉及稀土发光材料技术领域，特别是涉及一种近紫外光及蓝光激发的深红色氮氧化物荧光粉及其制备方法。
背景技术
相比于传统的硅酸盐、铝酸盐和磷酸盐等纯氧化物体系荧光粉，硅基氮氧化物荧光粉在各方面都表现出了优异的性能。如：其基质晶体结构具有相互联结的SiX4(X=O, N)四面体，能够形成复杂的三维空间网络结构，SiX4(X=O, N)四面体能够形成刚性更加稳定的晶体结构使得斯托克斯位移减小，进而使氮氧化物荧光粉具有较高的光转换效率和光色稳定性，并且对温度和驱动电流的变化不敏感，具有很高的化学和热稳定性。同时，由于N3-的电荷数高于O2-且具有更强的共价性，因此富氮的晶体场环境能够引起较大的电子云重排效应(nephelauxetic effect)，使发光离子(Eu2+，Ce3+等)的5d电子轨道能量下降，从而使荧光发射光谱发生红移。但是，在现有的氮氧化物荧光粉体系中，其荧光发射范围主要位于蓝色至橙红色之间（450~620nm），关于深红色（650~850nm）氮氧化物荧光粉的报道极少。
光照条件对于植物的生长发育具有极其重要的影响，特别是叶绿素对红光（630~760nm）和蓝光（440~480nm）这两个波段非常敏感，吸收效率高，其中红光能够帮助植物开花结果，蓝光能够帮助植物长茎生叶，因此植物照明光源多采用红光和蓝光混合。另外，不同的植物对于光照的需求也是不同的，人们可以通过调控植物照明光源中的光谱成分，以达到促进或抑制植物某一生长过程的目的。
发明内容
为了克服现有技术难以获得深红色氮氧化物荧光粉的问题，本发明提供了一种深红色氮氧化物荧光粉及其制备方法，具有300~600nm的超宽带激发谱，在650~850nm波长范围内具有很强的荧光发射，且发光热稳定性好。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种深红色氮氧化物荧光粉，其特征在于该荧光粉具有如下化学通式：Ba1- xAl2Si3O4N4: xSm2+，所述x的取值范围为0.02≤x≤0.18。
上述深红色氮氧化物荧光粉在植物照明用光源中的应用。
一种促进植物生长的照明灯，光源使用上述的深红色氮氧化物荧光粉。
一种深红色氮氧化物荧光粉的制备方法，该方法由以下步骤实现：
（1）以碳酸钡、三氧化二铝、三氧化二钐作为原料，按化学式Ba1-xAl2O4: xSm的化学计量比分别称取相应的原料，将所称取的原料在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀；
（2）将步骤（1）获得的混合物置入刚玉坩埚中，然后放入高温管式炉中烧结3~6小时，烧结温度为1300~1500℃，烧结气氛为5%H2/95%N2的还原气氛，自然降温至室温，获得Ba1-xAl2O4: xSm前驱体；
（3）以步骤（2）获得的Ba1-xAl2O4: xSm前驱体和四氮化三硅作为原料，以氟化钡作为助熔剂，按化学式Ba1-x Al2Si3O4N4: xSm2+的化学计量比称取相应原料，以质量百分比计助熔剂添加量为1~5%，将所称取的原料在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀；
（4）将步骤（3）获得的混合物置入钼坩埚中，然后放入高温管式炉中在还原气氛下烧结3~6小时，烧结温度为1500~1600℃，烧结气氛为5%H2/95%N2的还原气氛，自然降温至室温，获得烧结体；
（5）将步骤（4）获得的烧结体进行研磨粉碎，即得所述深红色氮氧化物荧光粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）该发明通过二步烧结法在还原气下成功的将Sm3+还原成Sm2+，合成高纯度的深红色氮氧化物荧光粉，具有300~600nm的超宽带激发谱。
（2）该深红色氮氧化物荧光粉在650~850nm波长范围内具有很强的荧光发射，且发光热稳定性好，非常有利于植物生长吸收，本发明深红色氮氧化物荧光粉用于制作植物照明用光源，通过调控照明光源的光谱特性来调控植物的开花结果周期，在植物照明领域具有重要的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所得样品X-射线衍射图谱，表明其基质晶体结构为单一的BaAl2Si3O4N4晶相。
图2为实施例1所得样品扫描电镜图，表明所得样品颗粒表面光滑且结晶度高，有利于高效发光。
图3为实施例1所得样品激发和发射光谱图，可见其激发带覆盖300~600nm 波长范围。当用近紫外光或蓝光激发样品时，其在650~850nm 波长范围内有非常宽的荧光发射。
图4为实施例1~4所得样品发射光谱图，表明掺杂不同的Sm2+离子含量时，其荧光发射强度也不同。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，需要说明的是，说明书附图及下述实施例仅用于说明本发明，并不用来限定本发明的实施范围。
实施例1：
按化学式Ba0.95Al2Si3O4N4: 0.05Sm2+中各元素化学计量比称量原料：1.7104克BaCO3，0.9302克Al2O3，1.2799克Si3N4，0.0795克Sm2O3，0.12克BaF2。将所称取的BaCO3、Al2O3、Sm2O3原料在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀，置入刚玉坩埚中，在5%H2/95%N2混合气氛下，放入高温管式炉中在1400℃烧结4小时，自然降温至室温，取出烧结体进行研磨粉碎即得到前驱体Ba0.95Al2O4: 0.05Sm。再将前驱体与所称取的Si3N4、BaF2在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀，置入钼坩埚中，在5%H2/95%N2混合气氛条件下，放入高温管式炉中在1550℃烧结4小时，自然降温至室温，取出烧结体进行研磨粉碎，即得Ba0.95Al2Si3O4N4: 0.05Sm2+荧光粉。
实施例2：
按化学式Ba0.98Al2Si3O4N4: 0.02Sm2+中各元素化学计量比称量原料：1.7616克BaCO3，0.9288克Al2O3，1.2779克Si3N4，0.0318克Sm2O3，0.12克BaF2。将所称取的BaCO3、Al2O3、Sm2O3原料在玛瑙研钵中充分研磨混合，置入刚玉坩埚中，在5%H2/95%N2混合气氛下，放入高温管式炉中在1400℃烧结4小时，自然降温至室温，取出烧结体进行研磨粉碎即得到前驱体Ba0.98Al2O4: 0.02Sm。再将前驱体与所称取的Si3N4、BaF2在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀，置入钼坩埚中，在5%H2/95%N2混合气氛条件下，放入高温管式炉中在1550℃烧结4小时，自然降温至室温，取出烧结体进行研磨粉碎，即得Ba0.98Al2Si3O4N4: 0.02Sm2+荧光粉。
实施例3：
按化学式Ba0.85Al2Si3O4N4: 0.15Sm2+中各元素化学计量比称量原料：1.5384克BaCO3，0.9351克Al2O3，1.2866克Si3N4，0.2399克Sm2O3，0.12克BaF2。将所称取的BaCO3、Al2O3、Sm2O3原料在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀，置入氧化铝坩埚中，在5%H2/95%N2混合气氛下，放入高温管式炉中在1400℃烧结4小时，自然降温至室温，取出烧结体进行研磨粉碎即得到前驱体Ba0.85Al2O4: 0.15Sm。再将前驱体与所称取的Si3N4、BaF2在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀，置入钼坩埚中，在5%H2/95%N2混合气氛条件下，放入高温管式炉中在1550℃烧结4小时，自然降温至室温，取出烧结体进行研磨粉碎，即得Ba0.85Al2Si3O4N4: 0.15Sm2+荧光粉。
实施例4：
按化学式Ba0.82Al2Si3O4N4: 0.18Sm2+中各元素化学计量比称量原料：1.4864克BaCO3，0.9366克Al2O3，1.2886克Si3N4，0.2883克Sm2O3，0.12克BaF2。将所称取的BaCO3、Al2O3、Sm2O3原料在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀，置入氧化铝坩埚中，在5%H2/95%N2混合气氛下，放入高温管式炉中在1400℃烧结4小时，自然降温至室温，取出烧结体进行研磨粉碎即得到前驱体Ba0.82Al2O4: 0.18Sm。再将前驱体与所称取的Si3N4、BaF2在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀，置入钼坩埚中，在5%H2/95%N2混合气氛条件下，放入高温管式炉中在1550℃烧结4小时，自然降温至室温，取出烧结体进行研磨粉碎，即得Ba0.82Al2Si3O4N4: 0.18Sm2+荧光粉。
本发明的深红色氮氧化物荧光粉具有300~600nm的超宽带激发谱，在650~850nm波长范围内具有很强的荧光发射，且发光热稳定性好，适合用于制作植物照明用光源，通过调控照明光源的光谱特性来调控植物的开花结果周期，以达到促进或抑制植物某一生长过程的目的，在植物照明领域具有重要的应用前景。
Claims (5)
1.一种深红色氮氧化物荧光粉，其特征在于，所述荧光粉具有如下化学通式：Ba1- xAl2Si3O4N4:xSm2+，其中所述x的取值范围为0.02≤x≤0.18。
2.权利要求1所述的一种深红色氮氧化物荧光粉在植物照明用光源中的应用。
3.一种促进植物生长的照明灯，其特征在于，光源使用权利要求1所述的深红色氮氧化物荧光粉。
4.根据权利要求1所述的一种深红色氮氧化物荧光粉，其特征在于该荧光粉的制备方法包括如下步骤：
（1）以碳酸钡、三氧化二铝、三氧化二钐作为原料，按化学式Ba1-xAl2O4: xSm的化学计量比分别称取相应的原料，将所称取的原料在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀；
（2）将步骤（1）获得的混合物置入刚玉坩埚中，然后放入高温管式炉中烧结3~6小时，烧结温度为1300~1500℃，烧结气氛为5%H2/95%N2的还原气氛，自然降温至室温，获得Ba1- xAl2O4: xSm前驱体；
（3）以步骤（2）获得的Ba1-xAl2O4: xSm前驱体和四氮化三硅作为原料，以氟化钡作为助熔剂，按化学式Ba1-x Al2Si3O4N4: xSm2+的化学计量比称取相应原料，以质量百分比计助熔剂添加量为1~5%，将所称取的原料在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀；
（4）将步骤（3）获得的混合物置入钼坩埚中，然后放入高温管式炉中在还原气氛下烧结3~6小时，烧结温度为1500~1600℃，烧结气氛为5%H2/95%N2的还原气氛，自然降温至室温，获得烧结体；
（5）将步骤（4）获得的烧结体进行研磨粉碎，即得所述Ba1-xAl2Si3O4N4:xSm2+深红色氮氧化物荧光粉。
5.根据权利要求4所述的一种深红色氮氧化物荧光粉及其制备方法，其特征在于掺杂的稀土发光离子为二价的Sm2+离子。
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