JP6500172B2 - 窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックス、蛍光部材 - Google Patents
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Description
本願は、2016年8月26日に、日本に出願された特願2016−166201号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
白色LEDは、例えば、青色LEDと、その表面に塗布した窒化物蛍光体等とを備える。
本発明の1つの態様の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスにおいて、前記窒化物は、一般式Mx(Si,Al)12(N,O)16(但し、Mは、Li、アルカリ土類金属および希土類金属からなる群から選択される少なくとも1種、0.3≦x≦2)で表されるα−サイアロン、一般式(Si,Al)6(N,O)8で表されるβ−サイアロン、および、一般式Mx(Si,Al)y(N,O)z(但し、Mは、アルカリ土類金属からなる群から選択される少なくとも1種、0.2≦x/z≦0.6、0.4≦y/z≦0.8)で表されるカズンからなる群から選択される少なくとも1種であってもよい。
本発明の1つの態様の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスにおいて、前記発光中心元素は、Eu、Ce、Mn、Tb、Yb、Dy、Sm、Tm、Pr、Nd、Pm、Ho、Er、Gd、Cr、Sn、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、In、Sb、Au、Hg、Tl、Pb、BiおよびFeからなる群から選択される1種であってもよい。
本発明の他の態様は、本発明の1つの態様の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスからなる蛍光部材である。
本発明の他の態様の蛍光部材において、前記窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスからなる蛍光部材単位が2つ以上積層されてなり、前記2つ以上の蛍光部材単位のそれぞれが発する蛍光色が互いに異なっていてもよい。
[1]サイアロン系化合物からなるマトリックスと、前記マトリックス中に分散され、発光中心元素を含有する窒化物蛍光体の少なくとも1種と、を含むことを特徴とする窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックス。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本実施形態の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスは、サイアロン系化合物からなるマトリックスと、マトリックス中に分散され、発光中心元素を含有する窒化物蛍光体の少なくとも1種と、を含む。
本実施形態の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスにおける励起光は、例えば、波長300nm〜500nmの光(紫外領域の光から青色領域の光)である。
サイアロンマトリックスを構成するサイアロン系化合物の単結晶粒子の平均粒径が100nm以上であれば、良好な熱的、機械的特性が期待できる。一方、サイアロンマトリックスを構成するサイアロン系化合物の単結晶粒子の平均粒径が700nm以下であれば、高い透明性が期待できる。
窒化物蛍光体の単結晶粒子の平均粒径が500nm以上であれば、サイアロンマトリックス中に均一な分散が可能である。一方、窒化物蛍光体の単結晶粒子の平均粒径が30μm以下であれば、良好な蛍光特性が期待できる。
観察面を鏡面研磨し、プラズマエッチングして結晶粒子を明瞭にした後、走査型電子顕微鏡で結晶粒子の組織写真を得る。得られた組織写真上に直線を引き、直線と粒子界面の交点距離を測定することで粒子径とする。この粒子径の測定を繰り返し、得られた値を平均して、平均粒径とする。
本実施形態の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスにおいて、サイアロンマトリックスは、サイアロン系化合物のみからなる厚さが100μmの焼結体(バルク体)とした場合に、励起光の全透過率が50%以上である。
一般式MxSi12−(b+c)Al(b+c)OcN16−cにおいて、xが0.5以上2以下であることが好ましい。また、一般式MxSi12−(b+c)Al(b+c)OcN16−cにおいて、b/cが1.5以上であることが好ましい。
一般式Si6−zAlzOzN8−zにおいて、zが0以上1以下であることが好ましく、0.01以上0.5以下であることがより好ましい。
また、本実施形態の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスにおける窒化物蛍光体は、上記の窒化物がEuで賦活したCa−α−サイアロンである場合、発光可能な蛍光色が黄色である。
また、本実施形態の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスにおける窒化物蛍光体は、上記の窒化物がEuで賦活したβ−サイアロンである場合、発光可能な蛍光色が緑色である。
また、本実施形態の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスにおける窒化物蛍光体は、上記の窒化物がEuで賦活したCaSiAlN3である場合、発光可能な蛍光色が赤色である。
本実施形態の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスの製造方法は、反応によりサイアロン系化合物となる原料粉末と、発光中心元素を含有する窒化物蛍光体の少なくとも1種とを含む混合物を、一軸加圧成形して1次成形体を作製する工程と、1次成形体を、冷間静水圧加圧成形して2次成形体を作製する工程と、2次成形体を、窒素雰囲気下でガス圧焼結し、焼結体を作製する工程と、焼結体を、窒素雰囲気下で加圧焼結処理する工程と、を有する。
以下、本実施形態の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスの製造方法を、サイアロン系化合物がα−サイアロンである場合で説明する。
まず、窒化ケイ素(Si3N4)粉末と、窒化アルミニウム(AlN)粉末と、酸化イットリウム(Y2O3)粉末と、上述の窒化物蛍光体の少なくとも1種とを所定のモル比となるように秤量する。
なお、窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末および酸化イットリウム粉末は、反応によりサイアロン系化合物となる原料粉末、すなわち、反応によりサイアロン系化合物の構成要素となる原料粉末である。また。窒化アルミニウム粉末と酸化イットリウム粉末は、焼結助剤としても機能する。
次いで、得られたスラリーを、マントルヒーター等のヒーターを用いて加熱して、スラリーに含まれるエタノールを充分に蒸発させる。これにより、原料粉末の混合物(混合粉末)を得る。
次いで、充分に融解したパラフィン等のバインダーと、フタル酸ビス(2−エチルヘキシル)等の滑剤と、シクロヘキサン等の溶媒とを、充分に攪拌、混合する。これにより、バインダー溶液を調製する。
次いで、溶媒を充分に蒸発させた後、所定の大きさの目開きを有する篩を用い、混合粉末を、その篩を強制的に通過させて、所定の粒径を有する造粒粉末を得る。
次いで、一軸加圧成形機を用いて、圧力50MPaで、30秒間、一軸加圧成形を行い、1次成形体を得る。
次いで、真空パックに袋詰めされた1次成形体を、冷間静水圧加圧装置を用いて、圧力200MPaで、1分間、1回、または、繰り返し10回の冷間静水圧加圧(Cold Isostatic Pressing、CIP)成形して、2次成形体を得る。
2次成形体を焼結するには、カーボン製の筐体内に、反応焼結により作製された多孔質のSi3N4製の坩堝を配置する。さらに、その坩堝の中に多孔質のSi3N4製の棚板を設置し、その棚板上に2次成形体を配置する。
これにより、本実施形態の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスを得る。
まず、窒化ケイ素(Si3N4)粉末と、窒化アルミニウム(AlN)粉末と、炭酸カルシウム(CaCO3)粉末と、上述の窒化物蛍光体の少なくとも1種とを所定のモル比となるように秤量する。
なお、窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末および炭酸カルシウム粉末は、反応によりサイアロン系化合物となる原料粉末、すなわち、反応によりサイアロン系化合物の構成要素となる原料粉末である。また。窒化アルミニウム粉末と酸化イットリウム粉末は、焼結助剤としても機能する。
本実施形態の蛍光部材は、本実施形態の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスからなる。
本実施形態の蛍光部材としては、例えば、蛍光板等が挙げられる。
本実施形態の蛍光部材10は、例えば、図1に示すように、第1の蛍光部材単位11と、第2の蛍光部材単位12とがこの順に積層されたものである。
第1の蛍光部材単位11は、例えば、赤色光を発光する窒化物蛍光体(以下、「赤色窒化物蛍光体」と言う。)を含み、励起光である青色光を透過する透明性を有する、窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスからなる蛍光板である。第2の蛍光部材単位12は、例えば、緑色光を発光する窒化物蛍光体(以下、「緑色窒化物蛍光体」と言う。)を含み、励起光である青色光と赤色光を透過する透明性を有する、窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスからなる蛍光板である。
(窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスの製造)
まず、窒化ケイ素(Si3N4)粉末(商品名:SN−E10、純度>98%、平均粒径:0.6μm、宇部興産社製)と、窒化アルミニウム(AlN)粉末(Fグレード、純度>98%、平均粒径:1.29μm、トクヤマ社製)と、CaCO3(純正化学社製)とを、モル比で、3:3:1(=Si3N4:AlN:CaCO3)となるように秤量した。
実験例1の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスについて、紫外光(波長:380nm)および青色光(波長:440nm)の全透過率の測定を行った。結果を表1に示す。
厚さ100μmの試料をテープで冶具に固定し、LAMBDA750(Perkin Elmer社製)を用い、紫外光および青色光の全透過率を測定した。なお、表1は窒化物蛍光体を含まず、サイアロン系化合物のみからなるサイアロンセラミックスの全透過率を100%とした場合の相対値を示す。
表1の結果から、窒化物蛍光体の含有量が増えるに従って、実験例1の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスにおける紫外光および青色光の全透過率が低下することが分かった。
実験例1の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスについて、発光スペクトルおよび励起スペクトルの測定を行った。
発光スペクトルおよび励起スペクトルの測定では、FP6300(Jasco製)を用い、測定波長域を、発光スペクトルを405nm励起で430nm〜700nm、励起スペクトルを540nm励起で280nm〜500nm(270nmカットフィルタ下)とした。結果を図2に示す。
図2の結果から、実験例1の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスは、579nmで発光することが分かった。
実験例1の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスと、市販の蛍光体粉末(商品名:標準蛍光体、株式会社サイアロン製)を含むエポキシ樹脂(商品名:jER807、三菱化学株式会社製)とを250℃で3時間加熱した。
加熱の前後において、実験例1の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックス(厚さ100μm)、および、市販の蛍光体粉末を含むエポキシ樹脂(厚さ100μm)の全透過率を測定した。また、これらの外観も目視により観察した。
その結果、実験例1の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスは、加熱の前後において、全透過率と外観が変化しなかった。一方、市販の蛍光体粉末を含むエポキシ樹脂は、加熱の前後において、全透過率と外観が変化した。
(窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスの製造)
窒化ケイ素(Si3N4)粉末(商品名:SN−E10、純度>98%、平均粒径:0.6μm、宇部興産社製)と、窒化アルミニウム(AlN)粉末(Fグレード、純度>98%、平均粒径:1.29μm、トクヤマ社製)と、酸化イットリウム(III)(Y2O3)(商品名:RU−P、純度>99.9%、平均粒径:1.1μm、信越化学工業社製)とを、モル比で、21:9:1(=Si3N4:AlN:Y2O3)となるように秤量した。
実験例2の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスの粒子形態を走査型電子顕微鏡(SEM、商品名:JSM−6390LV、日本電子社製)で観察した。結果を図3に示す。
実験例2の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスについて、実験例1と同様にして全透過率の測定を行った。結果を表1に示す。
表1の結果から、窒化物蛍光体の含有量が増えるに従って、実験例2の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスにおける紫外光および青色光の全透過率が低下することが分かった。
実験例2の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスについて、発光スペクトルおよび励起スペクトルの測定を行った。
発光スペクトルおよび励起スペクトルの測定では、FP6300(Jasco製)を用い、測定波長域を、発光スペクトルを405nm励起で430nm〜700nm、励起スペクトルを540nm励起で280nm〜500nm(270nmカットフィルタ下)とした。結果を図4に示す。
図4の結果から、実験例2の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスは、529nmで発光することが分かった。
(窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスの製造)
窒化ケイ素(Si3N4)粉末(商品名:SN−E10、純度>98%、平均粒径:0.6μm、宇部興産社製)と、窒化アルミニウム(AlN)粉末(Hグレード、純度>98%、平均粒径:1.29μm、トクヤマ社製)と、窒化カルシウム(Ca3N2)(SIGMA−ALDLICH社製)とを、モル比で、1:1:0.016:0.984(=Si:Al:Eu:Ca)となるように秤量した。
実験例3の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスについて、実験例1と同様にして全透過率の測定を行った。結果を表1に示す。
表1の結果から、窒化物蛍光体の含有量が増えるに従って、実験例3の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスにおける紫外光および青色光の全透過率が低下することが分かった。
Claims (5)
- 反応によりサイアロン系化合物となる原料粉末と、発光中心元素を含有する窒化物蛍光体の少なくとも1種とを含む混合物を、一軸加圧成形して1次成形体を作製する工程と、
前記1次成形体を、冷間静水圧加圧成形して2次成形体を作製する工程と、
前記2次成形体を、窒素雰囲気下で予備焼結し、焼結体を作製する工程と、
前記焼結体を、窒素雰囲気下で加圧焼結処理する工程と、を有する窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスの製造方法によって製造され、
サイアロン系化合物からなるマトリックスと、前記マトリックス中に分散され、発光中心元素を含有する窒化物蛍光体の少なくとも1種と、を含み、
前記サイアロン系化合物は、一般式Mx(Si,Al)y(N,O)z(但し、Mは、Li、アルカリ土類金属および希土類金属からなる群から選択される少なくとも1種、0≦x/z<3、0<y/z<1)で表される窒化物であり、
前記窒化物蛍光体は、一般式Mx(Si,Al)y(N,O)z(但し、Mは、Li、アルカリ土類金属および希土類金属からなる群から選択される少なくとも1種、0≦x/z<3、0<y/z<1)で表される窒化物と、前記窒化物に含まれる発光中心元素とを含み、
前記マトリックスと前記窒化物蛍光体からなる厚さが100μmの焼結体とした場合に、波長300nm〜500nmの光からなる励起光の全透過率が10%以上であることを特徴とする窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックス。 - 前記窒化物は、一般式Mx(Si,Al)12(N,O)16(但し、Mは、Li、アルカリ土類金属および希土類金属からなる群から選択される少なくとも1種、0.3≦x≦2)で表されるα−サイアロン、一般式(Si,Al)6(N,O)8で表されるβ−サイアロン、および、一般式Mx(Si,Al)y(N,O)z(但し、Mは、アルカリ土類金属からなる群から選択される少なくとも1種、0.2≦x/z≦0.6、0.4≦y/z≦0.8)で表されるカズンからなる群から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックス。
- 前記発光中心元素は、Eu、Ce、Mn、Tb、Yb、Dy、Sm、Tm、Pr、Nd、Pm、Ho、Er、Gd、Cr、Sn、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、In、Sb、Au、Hg、Tl、Pb、BiおよびFeからなる群から選択される1種であることを特徴とする請求項1に記載の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックス。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスからなることを特徴とする蛍光部材。
- 前記窒化物蛍光体粒子分散型サイアロンセラミックスからなる蛍光部材単位が2つ以上積層されてなり、
前記2つ以上の蛍光部材単位のそれぞれが発する蛍光色が互いに異なることを特徴とする請求項4に記載の蛍光部材。
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