CN109863224B - 氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷及其制造方法、和荧光部件 - Google Patents

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Abstract

本发明的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，包含由赛隆系化合物构成的基质，以及分散在所述基质中并含有发光中心元素的至少一种氮化物荧光体。

Description

氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷及其制造方法、和荧光 部件
技术领域
本发明涉及一种氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷、荧光部件、氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造方法。
本申请请求基于2016年8月26日提交的日本国专利申请特愿2016—166201号的优先权，并引用其公开的内容。
背景技术
近年来，随着蓝色发光二极管(蓝光LED)的实用化，已开发出使用该蓝光LED的白光LED。与现有的白色光源相比，白光LED功耗低，寿命长。因此，白光LED被应用于液晶显示装置用背光源、室内外的照明装置等中。
白光LED包括例如蓝光LED、和涂覆在其表面上的氮化物荧光体等。
氮化物荧光体为粉体。因此，氮化物荧光体分散在透光性树脂中，并固定在蓝光LED的表面。在这种情况下，由于氮化物荧光体与树脂之间的折射率差异所导致的光散射，会使白光LED的发光效率降低。
这样的问题，可以考虑通过获得仅由氮化物荧光体构成的透明块(块体)来解决。为了使由氮化物荧光体构成的块体透明化，需要促进氮化物荧光体的原料粉末的烧结，来除去存在于烧结体内、作为光散射源的气孔。另外，氮化物荧光体具有高折射率。因此，如果低折射率的玻璃相残存在通过烧结氮化物荧光体而获得的烧结体内时，烧结体的透明度会降低。然而，从由氮化物荧光体制成的烧结体中去除气孔的方法，或防止玻璃相残留在由氮化物荧光体制成的烧结体中的方法，尚未确立起来。
不过，通过在氮化物荧光体的原料粉末中添加适当的烧结助剂，经过适当的烧制过程，制造具有荧光性的透明块体即氮化物荧光体的方法是已知的(例如，参考专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开2015/133612号
发明内容
发明要解决的课题
专利文献1的氮化物荧光体为烧结体。但是，如果此烧结体的厚度不控制在100μm以下，则所有入射的激发光会被氮化物荧光体吸收。其结果，存在激发光无法透过烧结体的问题。如果激发光不能透过烧结体，则无法利用由烧结体发出的荧光和透过烧结体的激发光来实现白光LED。
并且，为了使氮化物荧光体显示出良好的激发光透光性，需要提高氮化物荧光体的透明性。为此，需要减少氮化物荧光体的发光源和吸收源。然而，当降低活化元素的浓度以减少氮化物荧光体的发光源和吸收源时，却存在发射波长改变的问题、以及量子效率降低的问题。
本发明是鉴于上述情况完成的，目的在于提供一种改善了激发光透光性的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，以及由该氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷构成的荧光部件。本发明的另一个目的在于，提供一种能够调节氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中氮化物荧光体浓度的、氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造方法。
解决手段
[1]一种氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，其特征在于，包括：由赛隆系化合物构成的基质；以及分散在所述基质中、并含有发光中心元素的至少一种氮化物荧光体。
[2]根据[1]所述的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，其特征在于，所述赛隆系化合物为以通式Mx(Si,Al)y(N,O)z(但是，M为选自Li、碱土金属和稀土金属构成的群组中的至少一种，0≤x/z<3，0<y/z<1)来表示的氮化物。
[3]根据[2]所述的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，其特征在于，所述氮化物为选自以通式Mx(Si,Al)12(N,O)16(但是，M为选自Li、碱土金属和稀土金属构成的群组中的至少一种，0.3≤x≤2)来表示的α-赛隆、以通式(Si,Al)6(N,O)8来表示的β-赛隆、和以通式Mx(Si,Al)y(N,O)z(但是，M为选自碱土金属构成的群组中的至少一种，0.2≤x/z≤0.6，0.4≤y/z≤0.8)来表示的同源物构成的群组中的至少一种。
[4]根据[1]所述的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，其特征在于，所述氮化物荧光体以氮化物为基质、并含有发光中心元素，该氮化物以通式Mx(Si,Al)y(N,O)z(但是，M为选自Li、碱土金属和稀土金属构成的群组中的至少一种，0≤x/z<3、0<y/z<1)来表示。
[5]根据[1]所述的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，其特征在于，所述氮化物荧光体为选自以通式Mx(Si,Al)12(N,O)16(但是，M为选自Li、碱土金属和稀土金属构成的群组中的至少一种，0.3≤x≤2)来表示的α-赛隆、以通式(Si,Al)6(N,O)8来表示的β-赛隆、和以通式Mx(Si,Al)y(N,O)z(但是，M为选自碱土金属构成的群组中的至少一种，0.2≤x/z≤0.6、0.4≤y/z≤0.8)来表示的同源物构成的群组中的至少一种。
[6]根据[1]所述的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，其特征在于，所述发光中心元素为选自Eu、Ce、Mn、Tb、Yb、Dy、Sm、Tm、Pr、Nd、Pm、Ho、Er、Gd、Cr、Sn、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、In、Sb、Au、Hg、Tl、Pb、Bi和Fe构成的群组中的一种。
[7]一种荧光部件，其特征在于，其由[1]所述的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷构成。
[8]根据[7]所述的荧光部件，其特征在于，其由2个以上的荧光部件单元层叠而成，且所述2个以上的荧光部件单元中的每一个发出的荧光颜色彼此不同，所述荧光部件单元由所述氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷构成。
[9]一种氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造方法，其特征在于，包括：对包含通过反应成为赛隆系化合物的原料粉末、与含有发光中心元素的至少一种氮化物荧光体的混合物，进行单轴压制成型，制成一次成型体的工序；对所述一次成型体进行冷等静压成型，制成二次成型体的工序；对所述二次成型体在氮气氛下进行预烧结，制成烧结体的工序；以及对所述烧结体在氮气氛下进行压制烧结处理的工序。
[10]根据[9]所述的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造方法，其特征在于，向所述混合物中，加入选自稀土氧化物、碱土金属氧化物、氧化铝、氮化铝、氧化硅和氧化铪构成的群组中的至少一种作为烧结助剂。
附图说明
图1是示出本发明中荧光部件的一个实施方式的概略剖视图。
图2是示出对实施例1中氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷进行发射光谱及激发光谱测量的结果的图表。
图3是示出实施例2中氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的粒子形态的扫描电子显微镜图像。
图4是示出对实施例2中氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷进行发射光谱及激发光谱测量的结果的图表。
具体实施方式
下面，对本发明的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷、荧光部件、氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造方法的实施方式进行说明。
另外，本实施方式是为了便于理解本发明而进行的具体描述，如无特别指定，并不限定本发明。
[氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷]
本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，其包括：由赛隆系化合物构成的基质；以及分散在基质中、并含有发光中心元素的至少一种氮化物荧光体。
本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，如后文所述，是通过烧结含有氮化硅粉末的原料而形成的烧结体(块体)。氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷不是粒子状(粉末状)。氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷为集合多个赛隆系化合物构成的单晶粒子和氮化物荧光体的单晶粒子而形成的多晶体。即，氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷是具有任意形状的烧结体。此烧结体的形状没有特别限制，可以是诸如圆盘状、平板状、凸透镜状、凹透镜状、球状、半球状、立方体状、长方体状、棱柱或圆柱等柱状、方筒或圆筒等筒状等形状。另外，在本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中，多个赛隆系化合物的单晶粒子集合而成的多晶体称为赛隆基质，并且氮化物荧光体粒子分散在赛隆基质中。
本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，当其应用于例如白光LED时，被成型为覆盖作为激发光源的蓝光LED的外周或上部(顶端部)的形状来使用。
本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的厚度，没有特别限制。本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的厚度，可根据目标透明度(激发光的总透射率)适当调节。本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的厚度，优选为100μm～1mm。
本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的透明性，如后文所述，因其根据氮化物荧光体的含量而变化，所以不做特别限制。本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的透明性，在使用厚度为100μm的烧结体(块体)的情况下，激发光的总透射率在10％以上即可。
本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的激发光，是例如波长为300nm～500nm的光(紫外区域光至蓝色区域光)。
在本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中，氮化物荧光体的含量不做特别限制。本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中的氮化物荧光体的含量，可根据目标透明度(激发光的总透射率)和荧光性(荧光强度、发射波长)适当调节。本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中的氮化物荧光体的含量，例如为0.1质量％～99.9质量％，优选为1质量％～50质量％。当氮化物荧光体的含量为1质量％～50质量％时，氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷具有更优异的透明性，且具有荧光性。
在本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中，构成赛隆基质的赛隆系化合物的单晶粒子的平均粒径优选为100nm～700nm，更优选为200nm～500nm。
当构成赛隆基质的赛隆系化合物的单晶粒子的平均粒径为100nm以上时，可以期待良好的热特性和机械特性。另一方面，当构成赛隆基质的赛隆系化合物的单晶粒子的平均粒径为700nm以下时，则可以期待高透明性。
在本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中，构成氮化物荧光体的单晶粒子的平均粒径优选为500nm～30μm，更优选为1nm～10μm。
当氮化物荧光体的单晶粒子的平均粒径为500nm以上时，可以均匀分散到赛隆基质中。另一方面，当氮化物荧光体的单晶粒子的平均粒径为30μm以下时，则可以期待良好的荧光特性。
在本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中，构成赛隆基质的赛隆系化合物的单晶粒子和氮化物荧光体的单晶粒子的平均粒径，利用ISO13383-1：2012标准的线性截距法(Linear intercept)等方法，按以下方式进行测量。
对观察面进行镜面抛光、等离子体蚀刻使晶体粒子清晰后，用扫描电子显微镜得到晶体粒子的组织照片。在得到的组织照片上绘制直线，并以测量到的直线与粒子界面的交点距离为粒径。重复测量粒径，将获得的值取平均值作为平均粒径。
本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷可以包含2种以上荧光颜色彼此不同(发射波长彼此不同)的氮化物荧光体。当本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷含有2种以上的氮化物荧光体时，各氮化物荧光体的含量可以根据氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷发出的光的色温进行适当调整。
下面，以获得白光时的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的结构为例进行说明。在这种情况下，使氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷包含通过蓝光发射红光的氮化物荧光体和通过蓝光发射绿光的氮化物荧光体。并且，氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷为具有可使蓝光透过的光透性。由此，透过氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的蓝光、与从氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷发射的红光和绿光会混合在一起。其结果，借由本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷可以获得白光。
接着，对获得白光时的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的结构的其他示例进行说明。在这种情况下，使氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷包含：通过紫外光或紫光发射蓝光的氮化物荧光体、通过紫外光或紫光发射红光的氮化物荧光体、和通过紫外光或紫光发射绿光的氮化物荧光体。由此，从氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷发射的蓝光、红光和绿光混合在一起。其结果，借由本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷可以获得白光。
在本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中，构成基质的赛隆系化合物优选为以通式Mx(Si,Al)y(N,O)z(但是，M为选自Li、碱土金属和稀土金属构成的群组中的至少一种，0≤x/z<3、0<y/z<1)来表示的透明氮化物。
在本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中，当赛隆基质是仅由赛隆系化合物构成的厚度为100μm的烧结体(块体)时，激发光的总透射率为50％以上。
本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中的氮化物荧光体为发出荧光的氮化物，其包含：以通式Mx(Si,Al)y(N,O)z(其中，M为选自Li、碱土金属和稀土金属构成的群组中的至少一种，0≤x/z<3、0<y/z<1)来表示的氮化物构成的基质；以及包含于(存在于)该基质内的发光中心元素。
在本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中的赛隆基质及氮化物荧光体中，以通式Mx(Si,Al)y(N,O)z(但是，M为选自Li、碱土金属和稀土金属构成的群组中的至少一种，0≤x/z<3、0<y/z<1)来表示的氮化物，优选选自以通式Mx(Si,Al)12(N,O)16(y＝12，z＝16，但是，M为选自Li、碱土金属和稀土金属构成的群组中的至少一种，0.3≤x≤2)来表示的α-赛隆、以通式(Si,Al)6(N,O)8(x＝0、y＝6、z＝8)表示的β-赛隆，和以通式Mx(Si,Al)y(N,O)z(但是，M为选自碱土金属构成的群组中的至少一种，0.2≤x/z≤0.6、0.4≤y/z≤0.8)来表示的同源物构成的群组中的至少一种。在以通式Mx(Si,Al)y(N,O)z(但是，M为选自碱土金属构成的群组中的至少一种，0.2≤x/z≤0.6、0.4≤y/z≤0.8)来表示的同源物中，当M为Ca且x＝1、y＝2、z＝3时，上述氮化物为CaSiAlN3；当M为Ca且x＝1、y＝1、z＝2时，上述氮化物为CaSiN2；当M为Ca且x＝2、y＝5、z＝8时，上述氮化物为Ca2Si5N8；当M为Sr且x＝1、y＝28、z＝32时，上述氮化物为SrSi9Al19ON31；当M为Y且x＝5、y＝3、z＝13时，上述氮化物为Y5Si3O12N；当M为Si且x＝5、y＝26、z＝37时，上述氮化物为Si5Al5Si21N35O2。
表示α-赛隆的通式Mx(Si,Al)12(N,O)16也可以表示成通式MxSi12-(b+c)Al(b+c)OcN16-c(但是，M为选自Li、碱土金属和稀土金属构成的群组中的至少一种，0.3≤x≤2、3.60≤b≤5.50、0≤c≤0.30)。
在通式MxSi12-(b+c)Al(b+c)OcN16-c中，x优选为0.5以上且2以下。并且，在通式MxSi12-(b+c)Al(b+c)OcN16-c中，b/c优选为1.5以上。
表示β-赛隆的通式(Si,Al)6(N,O)8也可以表示为通式Si6-zAlzOzN8-z(但是，0≤z≤4.2)。
在通式Si6-zAlzOzN8-z中，z优选为0以上且1以下，更优选为0.01以上且0.5以下。
此外，在通式Mx(Si,Al)y(N,O)z中，优选x/z为0.2以上且0.6以下，y/z为0.4以上且0.8以下。当x＝1、y＝2、z＝3时，上述氮化硅系化合物为CaSiAlN3。
在本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中，以通式Mx(Si,Al)y(N,O)z表示的氮化物不限于这些。作为以通式Mx(Si,Al)y(N,O)z表示的氮化物，也可以使用通过激活发光中心元素来发出荧光的化合物。
作为本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中的氮化物荧光体所包含的发光中心元素，其使用选自Eu、Ce、Mn、Tb、Yb、Dy、Sm、Tm、Pr、Nd、Pm、Ho、Er、Gd、Cr、Sn、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、In、Sb、Au、Hg、Tl、Pb、Bi和Fe构成的群组中的一种。
本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中的氮化物荧光体，通过调整上述氮化物与发光中心元素的组合，能够发出各种荧光色。由此，可以调节本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中的氮化物荧光体的色调。
例如，在上述氮化物是由Ce活化的Y-α-赛隆的情况下，本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中的氮化物荧光体能够发出的荧光色为蓝色～蓝绿色。
并且，在上述氮化物是由Eu活化的Ca-α-赛隆的情况下，本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中的氮化物荧光体能够发出的荧光色为黄色。
并且，在上述氮化物是由Eu活化的β-赛隆的情况下，本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中的氮化物荧光体能够发出的荧光色为绿色。
并且，在当上述氮化物是由Eu活化的CaSiAlN3的情况下，本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中的氮化物荧光体能够发出的荧光色为红色。
本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷为由赛隆系化合物构成的基质、以及分散在基质中、并含有发光中心元素的氮化物荧光体的至少一种所构成的块体。因此，本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷能够以原有形态成型为预定形状，并适用于白光LED。因此，根据本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，不必像现有技术那样将氮化物荧光体分散在树脂中。因此，不会因氮化物荧光体与树脂之间的折射率差异所引起的光散射而导致白光LED的发光效率降低。
另外，本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，氮化物荧光体在其整体范围内均匀存在。因此，在本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中，荧光的发光均匀无偏差，同时激发光的总透射率也均匀无偏差。因此，当激发光射入本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中时，激发光可以透过该氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷。由此，使透过氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的激发光、与从氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷发出的荧光混合，从而能够通过氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷得到白光。
并且，本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷通过后述的制造方法来制造。其结果，本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，其内部气孔或玻璃相很少。因此，本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷由气孔或玻璃相引起的透明性降低很少，因而具有优异的透光性。
[氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造方法]
本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造方法，其包括：对包含通过反应成为赛隆系化合物的原料粉末、与含有发光中心元素的至少一种氮化物荧光体的混合物，进行单轴压制成型，制成一次成型体的工序；对一次成型体进行冷等静压成型，制成二次成型体的工序；对二次成型体在氮气氛下进行气压烧结，制成烧结体的工序；以及对烧结体在氮气氛下进行压制烧结处理的工序。
本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造方法，适用于赛隆系化合物为α-赛隆、β-赛隆或同源物的情况。
以下以赛隆系化合物为α-赛隆的情况为例，对本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造方法进行说明。
“赛隆系化合物为Y-α-赛隆的情况”
首先，以预定摩尔比称量出氮化硅(Si3N4)粉末、氮化铝(AlN)粉末、氧化钇(Y2O3)粉末、和上述氮化物荧光体的至少一种。
其中，氮化硅粉末、氮化铝粉末和氧化钇粉末是通过反应成为赛隆系化合物的原料粉末，即通过反应成为赛隆系化合物构成组分的原料粉末。并且，氮化铝粉末和氧化钇粉末还能起到烧结助剂的作用。
氮化硅粉末、氮化铝粉末、氧化钇粉末和氮化物荧光体的配比不做特别限制。该配比可以根据所需氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的透明性和荧光性进行适当调节。
在本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造方法中所使用的氮化物荧光体，是根据专利文献1(国际公开2015/133612号)中记载的制造方法制备而成的。即，在本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造方法中所使用的氮化物荧光物，被粉碎为平均粒径在预定范围内(例如，500nm～30μm)的粉末状。
接着，在这些原料粉末中添加分散剂，并通过球磨机在乙醇中进行湿式混合。由此，制得含有原料粉末的浆料。
接下来，使用覆套式加热器(Mantle heater)等加热器对制得的浆料进行加热，使浆料中所含的乙醇充分蒸发。由此，得到原料粉末的混合物(混合粉末)。
然后，阶段性地使用孔洞尺寸不同的2个以上的筛子，迫使上述混合粉末通过这些筛子，进行造粒以得到具有预定粒径的混合粉末。
接着，将充分熔化的石蜡等粘合剂、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等润滑剂、环己烷等溶剂，进行充分地搅拌、混合。由此，制得粘合剂溶液。
接下来，在该粘合剂溶液中添加经造粒的混合粉末，且在进行混合以使粘合剂溶液渗透到整个混合粉末的同时，加热该混合物以蒸发溶剂。
接着，在将溶剂充分蒸发后，使用具有预定尺寸孔洞的筛子，迫使混合粉末通过该筛子，以得到具有预定粒径的造粒粉末。
接着，为了使经模具成型后的成型体的厚度为预定尺寸，取用预定量的造粒粉末，并将该造粒粉末倒入到模具内。
然后，使用单轴压制成型机，在50MPa的压力下，进行30秒的单轴压制成型，得到一次成型体。
接着，将所得到的一次成型体进行倒角并装入真空袋中。
然后，使用冷等静压成型装置，将装在真空袋中的一次成型体，在200MPa的压力下，进行1分钟1次或1分钟重复10次的冷等静压(Cold Isostatic Pressing,CIP)成型，得到二次成型体。
接下来，在氧化铝舟皿上放置二次成型体，并使用环状电阻炉在70L/min的空气流中加热二次成型体。由此，对二次成型体进行脱脂，以去除二次成型体中所含的粘合剂。在该脱脂工序中，将二次成型体的加热温度和加热时间设定为2个阶段。在第1阶段的加热中，加热温度为500℃，加热时间为3小时。在第2阶段的加热中，加热温度为560℃，加热时间为3小时。
并且，为了促使二次成型体中所含的粘合剂和润滑剂蒸发到一定程度，或者为了防止由于粘合剂和润滑剂的热分解而导致的碳残留，优选二次成型体的加热温度为300℃～600℃，加热时间为1小时～10小时。
接着，使用多用途高温烧结炉在氮气氛下对脱脂后的二次成型体进行预烧结，得到烧结体。
为了烧结二次成型体，在碳制箱体内配置通过反应烧结制成的多孔质Si3N4坩埚。进一步地，在该坩埚中设置多孔质Si3N4搁板，并在该搁板上配置二次成型体。
在该烧结工序中，二次成型体的烧结温度为1500℃～1700℃，烧结时间为1小时～6小时。此外，在氮气氛下，烧结时的压力为0.9MPa。
接着，在烧结完成后，以自然散热方式使烧结体冷却至室温。
然后，使用热等静压加工(Hot Isostatic Pressing,HIP)装置，在氮气氛下，对烧结体进行压力为50MPa～200MPa，温度为1600℃～1800℃，时间为1小时～4小时的压制烧结处理。
由此，得到本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷。
本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造方法，要经过以下工序，即对包含通过反应成为赛隆系化合物的原料粉末、与含有发光中心元素的至少一种氮化物荧光体的混合物，进行单轴压制成型以制成一次成型体的工序。由此，可以调节氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中的氮化物荧光体的浓度。并且，本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造方法，还要经过：对一次成型体进行冷等静压成型，制成二次成型体的工序；对二次成形体在氮气氛下进行预烧结，制成烧结体的工序；以及对烧结体在氮气氛下进行压制烧结处理的工序。由此，在烧结体中，可以去除作为光散射源的不同折射率区域、或作为光吸收源的玻璃相。其结果，所得到的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，其整体均匀存在有氮化物荧光体。因此，在氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中，荧光的发光均匀无偏差，且激发光的总透射率也均匀无偏差。并且，氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的内部，气孔和玻璃相较少。因此，氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷不会因气孔和玻璃相造成透明性降低，且具有优异的透光性。
“赛隆系化合物为Ca-α-赛隆的情况”
首先，以预定的摩尔比称量出氮化硅(Si3N4)粉末、氮化铝(AlN)粉末、碳酸钙(CaCO3)粉末、和上述氮化物荧光体中的至少一种。
其中，氮化硅粉末、氮化铝粉末和碳酸钙粉末为通过反应成为赛隆系化合物的原料粉末，即通过反应成为赛隆系化合物构成组分的原料粉末。并且，氮化铝粉末和氧化钇粉末还可起到烧结助剂的作用。
氮化硅粉末、氮化铝粉末、碳酸钙粉末和氮化物荧光体的配比不做特别限制，该配比可以根据所需氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的透明性和荧光性进行适当调节。
在本实施方式中所使用的氮化物荧光体，使用与赛隆系化合物为Y-α-赛隆的情况相同的氮化物荧光体。
下面以与赛隆系化合物为Y-α-赛隆的情况相同的方式，得到本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷。
本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造方法，要经过以下工序，即对包含通过反应成为赛隆系化合物的原料粉末、与含有发光中心元素的至少一种氮化物荧光体的混合物，进行单轴压制成型以制成一次成型体的工序。由此，可以调节氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中氮化物荧光体的浓度。而且，本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造方法，还要经过：对一次成型体进行冷等静压成型，制成二次成型体的工序；对二次成形体在氮气氛下进行预烧结，制成烧结体的工序；以及对烧结体在氮气氛下进行压制烧结处理的工序。由此，在烧结体中，可以去除作为光散射源的不同折射率区域、或作为光吸收源的玻璃相。其结果，所得到的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，其整体范围内均匀存在氮化物荧光体。因此，在氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中，荧光的发光均匀无偏差，同时激发光的总透射率也均匀无偏差。并且，氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，其内部气孔或玻璃相较少。因此，氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷不会因气孔或玻璃相造成透明性降低，且具有优异的透光性。
在本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造方法中，在包含通过反应成为赛隆系化合物的原料粉末、与含有发光中心元素的至少一种氮化物荧光体的混合物中，可以加入选自稀土氧化物、碱土金属氧化物、氧化铝、氮化铝、氧化硅和氧化铪构成的群组中的至少一种作为烧结助剂。
本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，优选使用在需要长时间高亮度发光的应用中，例如高亮度发光二极管(LED)、户外灯、手术用照明、投光器、投影仪、植物用照明等。并且，本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷还可以适用于闪烁器、激光器等发光装置、电视机、电脑显示器等显示装置、传感器等。
以往，氮化物荧光体分散在透光性树脂中，并固定到激发光源即LED的表面使用。因此，应用原有氮化物荧光体的LED等的耐热性，依赖于透光性树脂的耐热性。即，应用原有氮化物荧光体的LED等的耐热性低，不适合在高温环境中使用。与此相对，本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，例如当应用于白光LED时，以成型为覆盖蓝光LED或蓝色激光器等激发光源的外周或上部(顶端部)的形状来使用。另外，本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷完全不含树脂。因此，应用本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的白光LED，其耐热性高，可以耐受在高温环境中的使用。
并且，本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，可以制成随着温度上升而消光极低、且具有优异显色性的发光装置。
[荧光部件]
本实施方式的荧光部件由本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷构成。
作为本实施方式的荧光部件，可列举例如荧光板等。
本实施方式的荧光部件可以由2个以上的荧光部件单元层叠而成，所述荧光部件单元由本实施方式的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷构成。在这种情况下，2个以上的荧光部件单元的每一个发出的荧光颜色彼此不同。
在这里，图1示出了本实施方式中荧光部件的一个示例。
本实施方式的荧光部件10，例如如图1所示，为依次层叠第1荧光部件单元11和第2荧光部件单元12而获得。
第1荧光部件单元11为由氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷制成的荧光板，其含有例如发射红光的氮化物荧光体(下文中称为“红色氮化物荧光体”)，并且具有可使作为激发光的蓝光透过的透明性。第2荧光部件单元12为由氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷制成的荧光板，其含有例如发射绿光的氮化物荧光体(下文中称为“绿色氮化物荧光体”)，并且具有可使红光和作为激发光的蓝光透过的透明性。
当作为激发光的蓝光从第1荧光部件单元11侧(图面下侧)入射到这样的荧光部件10上时，至少一部分蓝光激发第1荧光部件单元11中所含的红色氮化物荧光体，而从该红色氮化物荧光体发射红光。该红光入射到第2荧光部件单元12中。并且，没有参与激发红色氮化物荧光体的蓝光透过第1荧光部件单元11，入射到第2荧光部件单元12中。
随后，入射到第2荧光部件单元12的至少一部分蓝光激发第2荧光部件单元12中所含的绿色氮化物荧光体，从该绿色氮化物荧光体发射绿光，并出射到荧光部件单元12的外部(图中的上侧)。并且，入射到第2荧光部件单元12的红光透过第2荧光部件单元12，并出射到第2荧光部件单元12的外部(图面上侧)。并且，没有参与激发绿色氮化物荧光体的蓝光透过第2荧光部件单元12，出射到第2荧光部件单元12的外部(图面上侧)。由此，蓝光与红光及绿光混合，可以借由荧光部件10获得白光。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行具体描述，但本发明不受以下实施例的限定。
[实施例1]
(氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造)
首先，将氮化硅(Si3N4)粉末(商品名：SN-E10，纯度>98％，平均粒径：0.6μm，宇部兴产公司制造)、氮化铝(AlN)粉末(F级，纯度>98％，平均粒径：1.29μm，德山公司制造)和CaCO3(纯正化学公司制造)，以摩尔比3:3:1(＝Si3N4：AlN：CaCO3)称量出来。
接着，相对于这些混合粉末的总量(100质量份)，添加1质量份的、由Eu活化的Ca-α赛隆(Ca-αSiAlON：Eu2+)粒子。另外，Ca-αSiAlON：Eu2+粒子为使用根据专利文献1(国际公开2015/133612号)中记载的制造方法所制造的粒子。
接着，相对于这些原料粉末的总量，添加2质量％的分散剂(商品名：Serna E503，聚丙烯酸系，中京油脂公司制造)，通过球磨机(罐体：氮化硅制，内部容积：400mL，赛隆球：粒径5mm、1400个)，在乙醇中以110rpm的旋转速度进行48小时的湿式混合。由此，制得含有原料粉末的浆料。
接下来，使用覆套式加热器等加热器对得到的浆料进行加热，使浆料中所含的乙醇充分蒸发。由此，得到原料粉末的混合物(混合粉末)。
然后，依次使用#32(标称尺寸：500μm)的筛子、和#48(标称尺寸：300μm)的筛子，迫使上述混合粉末通过这些筛子，进行造粒从而得到具有预定粒径的混合粉末。
然后，对充分熔化的粘合剂石蜡(熔点46℃～48℃，纯正化学公司制造)、润滑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(纯度97.0％，和光纯药工业公司制造)、和充当溶剂的环己烷(纯度99.5％，和光纯药工业公司制造)进行充分搅拌、混合。由此，制得粘合剂溶液。在这里，相对于原料粉末的总量，石蜡的添加量设为4质量％，邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的添加量设为2质量％。并且，环己烷的添加量设为35mL/100g。
接下来，在该粘合剂溶液中添加经造粒的混合粉末，且在进行混合以使粘合剂溶液渗透到整个混合粉末的同时，加热该混合物以蒸发溶剂。
接着，在使溶剂充分蒸发后，使用#60(标称尺寸：250μm)的筛子，迫使混合粉末通过该筛子，来得到具有预定粒径的造粒粉末。
接着，为了使经直径为15mm的圆筒状不锈钢模具成型后的成型体的厚度为2mm，取用0.7g造粒粉末，并将该造粒粉末倒入模具内。
然后，使用单轴压制成型机(商品名：MP-500H，MARUTO公司制造)，在500MPa的压力下，进行30秒单轴压制成型。由此，得到一次成型体。
接着，将所得到的一次成型体进行倒角并装入真空袋中。
接着，使用冷等静压装置(商品名：SE Handy CIP50-2000，Applied Power Japan公司制造)，在200MPa的压力下，对装在真空袋中的一次成型体进行60秒钟的1次冷等静压压制成型。由此，得到二次成型体。
接下来，在氧化铝舟皿上放置二次成型体，使用管状电阻炉在70L/min的空气流中加热二次成型体，对二次成型体进行脱脂。由此，二次成型体中所含的粘合剂被去除。该脱脂工程中进行的加热，包括在500℃的温度下加热3小时，和在560℃的温度下加热3小时。
并且，为了促进二次成型体中所含的粘合剂和润滑剂蒸发到一定程度，或者为了防止因粘合剂和润滑剂的热分解而导致的碳残留，将二次成型体在250℃的温度下加热3小时。
接着，使用多用途高温烧结炉(商品名：High Multi 5000，富士电波工业公司制造)，在氮气氛下预烧结脱脂后的二次成型体，得到烧结体。
为了烧结二次成型体，在碳制箱体内配置通过反应烧结制成的多孔质Si3N4坩埚。并且，在该坩埚中设置多孔质Si3N4搁板，并在该搁板上配置二次成型体。
在该烧结工序中，二次成型体的烧结温度为1600℃，烧结时间为4小时。此外，在氮气氛下，烧结时的压力为0.9MPa。
接着，在烧结完成后，以自然散热方式将烧结体冷却至室温。
然后，使用热等静压加工装置(商品名：SYSTEM15X，神户制钢公司制造)，在氮气氛下，对烧结体进行压力为100MPa、温度为1600℃、时间为1小时的压制烧结处理。由此，得到实施例1的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷(Eu2+活化Ca-α-SiAlON分散型Ca-α-SiAlON)。
并且，实施例1的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的形状为圆柱状。另外，通过机械加工对实施例1的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷进行薄片化，使该氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的厚度最终为100μm。在薄片化的同时，对氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷进行双面镜面抛光。
(透光率的测量)
对实施例1的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，进行紫外光(波长：380nm)和蓝光(波长：440nm)的总透射率的测量。结果如表1所示。
将厚度为100μm的样品用胶带固定到夹具上，并使用LAMBDA750(珀金埃尔默(Perkin Elmer)公司制造)测量紫外光和蓝光的总透射率。另外，表1示出的是，不含氮化物荧光体、仅由赛隆系化合物构成的赛隆陶瓷的总透射率为100％时的相对值。
根据表1的结果可以得知，实施例1的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中的紫外光和蓝光的总透射率，随着氮化物荧光体的含量增加而降低。
(发射光谱和激发光谱的测量)
对实施例1的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，进行发射光谱及激发光谱的测量。
在发射光谱和激发光谱的测量中，使用FP6300(日本表面化学株式会社(Jasco)制造)，对于以405nm激发的发射光谱，测量波长范围设为430nm～700nm，对于以540nm激发的激发光谱，测量波长范围设为280nm～500nm(在270nm截止滤光片下)。结果如图2所示。
从图2的结果可知，实施例1的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷发射579nm的光。
(耐热性评价)
将实施例1的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷和含有市售荧光体粉末(商品名：标准荧光体，株式会社(sialon)制造)的环氧树脂(商品名：jER807，三菱化学株式会社制造)在250℃下加热3小时。
在加热前后，测量实施例1的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷(厚度100μm)和含有市售荧光体粉末的环氧树脂(厚度100μm)的总透射率。并且，通过目视观察它们的外观。
其结果，实施例1的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，在加热前后，其总透射率和外观没有变化。另一方面，含有市售荧光体粉末的环氧树脂在加热前后其总透射率和外观发生了变化。
[实施例2]
(氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造)
首先，将氮化硅(Si3N4)粉末(商品名：SN-E10，纯度>98％，平均粒径：0.6μm，宇部兴产公司制造)、氮化铝(AlN)粉末(F级，纯度>98％，平均粒径：1.29μm，德山公司制造)和氧化钇(III)(Y2O3)(商品名：RU-P，纯度>99.9％，平均粒径：1.1μm，信越化学工业公司制造)，以摩尔比21:9:1(＝Si3N4：AlN：Y2O3)称量出来。
接着，相对于这些混合粉末的总量(100质量份)，添加1质量份的、由Eu活化的β-赛隆(β-SiAlON：Eu2+)粒子。另外，β-SiAlON：Eu2+粒子为使用根据专利文献1(国际公开2015/133612号)中记载的制造方法所制造的粒子。
除此之外，以与实施例1中相同的方式，制得实施例2的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷(Eu2+活化β-SiAlON分散型Y-α-SiAlON)。
(对氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的观察)
在扫描电子显微镜(SEM，商品名：JSM-6390LV，日本电子公司制造)下，观察实施例2的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的粒子形态。结果如图3所示。
(透光率的测量)
对实施例2的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，以与实施例1相同的方式进行总透射率的测量。结果如表1所示。
根据表1的结果可以得知，实施例2的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中的紫外光和蓝光的总透射率，随着氮化物荧光体的含量增加而降低。
(发射光谱和激发光谱的测量)
对实施例2的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，进行发射光谱及激发光谱的测量。
在发射光谱和激发光谱的测量中，使用FP6300(日本表面化学株式会社(Jasco)制造)，对于以405nm激发的发射光谱，测量波长范围设为430nm～700nm，对于以540nm激发的激发光谱，测量波长范围设为280nm～500nm(在270nm截止滤光片下)。结果如图4所示。
从图4的结果可知，实施例2的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷发出529nm的光。
[实施例3]
(氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造)
将氮化硅(Si3N4)粉末(商品名：SN-E10，纯度>98％，平均粒径：0.6μm，宇部兴产公司制造)、氮化铝(AlN)粉末(H级，纯度>98％，平均粒径：1.29μm，德山公司制造)和氮化钙(Ca3N2)(SIGMA-ALDLICH公司制造)，以摩尔比1：1：0.016：0.984(＝Si：Al：Eu：Ca)称量出来。
接着，相对于这些混合粉末的总量(100质量份)，添加1质量份的由Eu活化的CaAlSiN3(CaAlSiN3:Eu2+)粒子。另外，CaAlSiN3:Eu2+粒子为使用根据专利文献1(国际公开2015/133612号)中记载的制造方法所制造的粒子。
除此之外，以与实施例1中相同的方式制得实施例3的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷(Eu2+活化CaAlSiN3分散型CaAlSiN3)。
(透光率的测量)
对实施例3的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，以与实施例1相同的方式进行总透射率的测量。结果如表1所示。
根据表1的结果可以得知，实施例3的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷中的紫外光和蓝光的总透射率，随着氮化物荧光体的含量增加而降低。
[表1]
Figure GDA0003524207100000201
产业上的可利用性
根据本发明，可以得到以原有形态成型为预定形状，并可应用于白光LED的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷。并且，根据本发明，可以获得氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，而不需要像现有技术那样将氮化物荧光体分散在树脂中。因此，根据本发明，可以获得具有耐热性优异、寿命长、且不会降低白光LED发光效率的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷。因此，本发明极为有用。
附图标记说明
10···荧光部件，11···第1荧光部件单元，12···第2荧光部件单元。

Claims (5)

1.一种氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，其特征在于，通过氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷的制造方法制造，该制造方法包括：对包含通过反应成为赛隆系化合物的原料粉末、与含有发光中心元素的至少一种氮化物荧光体的混合物，进行单轴压制成型，制成一次成型体的工序；对所述一次成型体进行冷等静压成型，制成二次成型体的工序；对所述二次成型体在氮气氛下进行预烧结，制成烧结体的工序；以及对所述烧结体在氮气氛下进行压制烧结处理的工序；
所述氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷包括：由赛隆系化合物构成的基质；以及分散在所述基质中、并含有发光中心元素的至少一种氮化物荧光体；其中
所述赛隆系化合物是以通式Mx(Si,Al)y(N,O)z来表示的氮化物，其中M为选自Li、碱土金属和稀土金属构成的群组中的至少一种，0≤x/z<3，0<y/z<1来表示的氮化物；
所述氮化物荧光体含有：以通式Mx(Si,Al)y(N,O)z来表示的氮化物，其中M为选自Li、碱土金属和稀土金属构成的群组中的至少一种，0≤x/z<3、0<y/z<1来表示的氮化物；以及，包含在所述氮化物内的发光中心元素；
当由所述基质和所述氮化物荧光体构成厚度为100μm的烧结体时，由波长为300nm～500nm的光构成的激发光的总透射率为10％以上。
2.根据权利要求1所述的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷，其特征在于，所述氮化物荧光体为选自以下构成的群组中的至少一种：以通式Mx(Si,Al)12(N,O)16来表示的α-赛隆，其中M为选自Li、碱土金属和稀土金属构成的群组中的至少一种，0.3≤x≤2来表示的α-赛隆；以通式(Si,Al)6(N,O)8来表示的β-赛隆；和以通式Mx(Si,Al)y(N,O)z来表示的同源物，其中M为选自碱土金属构成的群组中的至少一种，0.2≤x/z≤0.6、0.4≤y/z≤0.8来表示的同源物。
3.根据权利要求1所述的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷,其特征在于,所述发光中心元素为选自Eu、Ce、Mn、Tb、Yb、Dy、Sm、Tm、Pr、Nd、Pm、Ho、Er、Gd、Cr、Sn、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、In、Sb、Au、Hg、Tl、Pb、Bi和Fe构成的群组中的一种。
4.一种荧光部件，其特征在于，其由权利要求1所述的氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷构成。
5.根据权利要求4所述的荧光部件，其特征在于，其由2个以上的荧光部件单元层叠而成，所述荧光部件单元由所述氮化物荧光体粒子分散型赛隆陶瓷构成，
所述2个以上的荧光部件单元中的每一个发出的荧光颜色彼此不同。
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