CN105884344B - 一种喷枪喷涂制备yag基复合结构透明陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种喷枪喷涂制备YAG基复合结构透明陶瓷的方法，采用高精度的喷枪将YAG浆料和Re:YAG浆料交替或同时喷射到一定温度的基板上，将喷射得到的复合结构层在进行排胶，得到复合生坯；将复合生坯冷等、素烧、真空烧结、退火可得到复合结构YAG透明陶瓷。本发明可根据实际的需要来喷射不同结构，喷射厚度及浓度比例可控，厚度极限比流延要小，而且设备成本要低于流延成本。

Description

一种喷枪喷涂制备YAG基复合结构透明陶瓷的方法
技术领域
本发明提供一种喷枪喷涂制备YAG基复合结构透明陶瓷的方法，更确切地说是采用喷枪喷射的方式来制备YAG基复合结构透明陶瓷，本方法成本低，操作简单，效率高，属于功能材料制备工艺领域。
背景技术
自激光技术出现后很快在国防、工业、通信、医疗等很多领域获得了广泛地应用。激光器按其工作的介质可分为气体激光器、液体激光器、固体激光器。由于固体激光器结构简单、输出功率高等优点，其应用领域越来越广泛。固体激光器由于输出功率高，在工作的过程中会产生大量的热，散热问题是固体激光器需要考虑的问题。固体激光材料是固体激光器的核心部件，包括玻璃、晶体、透明陶瓷。由于玻璃抗热震性差，晶体制备复杂不能实现大尺寸和高浓度掺杂等原因。而透明陶瓷容易实现大尺寸和高浓掺杂、热导率高等优点成为一种很有前景的激光材料。
为获得光学质量好的透明陶瓷要消除陶瓷中的剩余气孔、杂质和掺杂偏析等散射中心。作为激光增益材料，消除上述散射中心，降低其光学损耗，获得完全致密的陶瓷尤为重要。但随着固体激光器的发展，要实现高光学质量和高输出功率，需要调整激光陶瓷的微观结构以降低工作过程中材料内部热场分布不均匀和热透镜效应。因此对于激光输出，热效应是激光系统急需解决的问题，不能有效的解决热效应，再好的光学质量透明陶瓷作为激光增益材料也没意义。传统的固相反应法制备的YAG透明陶瓷结构单一，不能有效的快速散热。近年来提出了一些制备复合结构材料的方法，如：等离子喷涂法、加热模压法、激光熔覆法、磁控溅射法等。都存在制备成本高、光学质量差、结构整体性差、热效应控制能力一般等一系列问题。还可以通过形状设计来解决固体激光器的散热问题，可以将激光材料的结构设计成薄片、板条、管状等，通过增大散热面积来散热，有利于提高激光器的输出功率和改善激光束质量，大口径的薄片激光材料可以面泵浦和面冷却，能够有效地控制激光介质径向温度梯度。但大口径的片状增益介质，高的增益能力和长的增益距离会带来严重的自发辐射放大效应，自发辐射放大效应不仅会降低激光介质的储能效率，而且还会对增益均匀性产生严重影响。
为有效解决固体激光材料的散热问题，稀土包边复合结构的激光增益介质为解决自发辐射放大效应提供一种有效的方法。2008年，日本科学家A.Ikesue提出可以采用掺杂离子浓度梯度结构来解决激光材料内热场不均匀性问题(A Ikesue,Y L Aung.Ceramiclaser materials[J].Nature Photonics,2006,2.721-727)。
为制备复合结构透明陶瓷，流延成型法是个很好的选择。流延法可以实现掺杂离子浓度梯度问题。可以制备致密度高、厚度可控、表面光滑平整的陶瓷坯体，然后将不同成分的流延薄膜进行叠层处理可以制备多层复合激光陶瓷。多层复合激光陶瓷不仅可以实现一种掺杂离子的浓度梯度，还可以实现多种掺杂离子的浓度梯度；不仅能够进行掺杂离子的空间设计，还能够进行材料的空间设计。
近年来。流延法制备复合结构材料越来越受到人们的关注，是目前生产陶瓷薄片最常用的方法。流延法可以制备单层、多层陶瓷基板，不仅为电子设备、电子元件的微型化以及超大规模集成电路的实现提供了广阔前景，而且为工程陶瓷的宏观结构设计和微观结构设计提供了可能，为材料的性能优化提供了一条新途径且具有较好可靠性、可重复性和可批量生产性。更重要的一点是流延法制备的复合结构透明陶瓷能有效的控制激光热效应，大幅提高激光效率。
专利CN103508729A提供了一种水基流延成型制备钇铝石榴石基透明陶瓷的方法。这种方法采用水基流延成型工艺，水作为溶剂制备钇铝石榴石基透明陶瓷的浆料和流延膜；根据需要将流延膜裁剪成不同的形状在温度75～95℃，叠层压力40～120MP下进行叠层处理获得素坯，然后将所得素坯在一定温度下排胶处理和冷等处理后进行烧结获得钇铝石榴石基透明陶瓷。专利CN103626487A提供的复合结构钇铝石榴石基透明陶瓷的制备方法，采用Re:YAG粉体和高纯Y2O3、Al2O3、Re2O3为原料，添加一定量的分散剂、粘结剂、增塑剂、除泡剂球磨浆料，通过真空压力注浆成型方式可以制备不同掺杂包边复合结构陶瓷素坯、多段不同掺杂Re:YAG陶瓷素坯、芯壳结构复合陶瓷素坯、多层复合结构素坯。通过素坯脱脂、真空烧结、热等静压烧结、退火等工艺可获得不同复合结构Re:YAG透明陶瓷。专利CN104725052A可供一种多层结构透明陶瓷的制备方法，先配置流延浆料，然后流延成型，烧结得到多层YAG/Re:YAG复合结构陶瓷素坯，最后将素坯先在空气中煅烧，再在真空中烧结得到复合结构透明陶瓷。
尽管流延法可以制备多层复合结构透明陶瓷，但流延设备昂贵，效率低、薄片厚度有一定的极限。
目前还没有采用喷枪喷涂的方法来制备YAG基复合结构透明陶瓷的报道。
发明内容
本发明的目的是采用喷枪喷涂制备YAG基复合结构透明陶瓷的方法，这种方法设备成本低，操作简单、效率高、薄片厚度均匀可控。
本发明的技术方案为：一种喷枪喷涂制备YAG(Y3Al5O12)基复合结构透明陶瓷的方法，其具体步骤如下：
步骤一：分别将YAG粉体和Re:YAG((Y,Re)3Al5O12)粉体作为初始原料，混合入无水乙醇中，添加聚甲基丙烯酸作为分散剂，球磨，浆料过筛后真空脱泡分别得到YAG浆料和Re:YAG浆料，其中Re为稀土元素中的一种；
步骤二：使用高精度喷枪将YAG浆料和Re:YAG浆料交替或同时喷射到50～80℃基板上使溶剂快速挥发，可以根据需要喷射复合层数，通过调节进气压力、喷射距离、喷射时间和喷嘴口径来控制薄膜厚度，干燥后得到喷射薄膜；
步骤三：将喷射得到的复合结构层在进行排胶，以1～2℃/min的速率升温至有机物分解温度进行脱脂，得到复合生坯；
步骤四：将复合生坯冷等、素烧、真空烧结、退火可得到复合结构YAG透明陶瓷。
优选Re为铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)或镱(Yb)中的一种。
优选YAG粉体为高纯Al2O3和Y2O3按照化学计量比称量的混合物；Re：YAG粉体为高纯Al2O3、Y2O3和稀土氧化物按照化学计量比称量的混合物；优选Re:YAG((Y,Re)3Al5O12)粉体中Re的添加量为Al2O3和Y2O3质量之和的0.5～5％；分散剂聚甲基丙烯酸的添加量为Al2O3和Y2O3质量之和的0.5～3wt％。
优选球磨速率为100～500r/min；球磨时间为6～48h；料：磨球：溶剂的质量比为1：(1～10)：(1～10)。
优选上述的喷枪为高流量低气压雾化技术省料喷枪(HVLP)或低流量中气压雾化喷枪(RP)等高精密喷枪，其为流量可控、往复式自动喷枪；根据需要的复合结构将YAG浆料和Re:YAG浆料交替或同时喷射到50～80℃基板上使溶剂快速挥发。干燥后得到喷射薄膜。通过调节进气压力、喷射距离、喷嘴口径和喷射时间来控制薄膜厚度，或者同一层内两种浆料的浓度比例，一般喷射的总层数在20层以上。优选喷枪的进气压力为0.1～0.5MP；喷射距离5～20cm；喷嘴口径为0.1～1mm。
优选复合生坯冷等的压力为100～200MP的压力，冷等时间为5～30min；素烧温度为800～1000℃，素烧时间为1～6h；真空烧结温度为1700～1800℃，真空烧结时间为4～24h；退火温度为1200～1400℃，退火时间为5～12h。
有益效果：
1.本发明提供的一种制备YAG基复合结构的方法对设备要求低、成本低、效率高、厚度可控且极限厚度小。适合规模化大批量生产，产品质量统一度高。使用这种方法复合结构薄膜非常适合制备复合结构陶瓷。
2.本发明可以制备出不同掺杂离子、不同掺杂浓度梯度、不同结构的YAG基透明陶瓷。
附图说明
图1为实施例2制备的YAG/Ce:YAG/YAG有厚度梯度的复合结构透明陶瓷设计图；
图2为实施例3制备的YAG/Eu:YAG同时喷射，Eu:YAG浓度按正弦函数变化的复合结构透明陶瓷设计图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1YAG/Nd:YAG/YAG等厚度交替复合结构
将高纯YAG粉体，高纯钕氧化物掺杂的YAG粉体分别置于球磨罐中，添加一定量的无水乙醇作为溶剂，原料：磨球：溶剂的质量1:10:10，Nd的添加量为Al2O3、Y2O3质量之和的3％。添加分散剂聚甲基丙烯酸的量占Al2O3、Y2O3质量之和的3wt％，球磨速率为200r/min，球磨时间为24h，浆料球磨好后进行真空脱泡。将浆料交替喷射到60℃的基板上，进气压力为0.1MP，喷射距离10cm，喷嘴口径为0.1mm，每层喷射10s,得到每层厚度为10um的等厚度共20层的复合结构。将干燥后得到喷射薄膜以2℃/min的速率升温至有机物分解温度进行排胶，得到复合生坯。将得到复合生坯在100MP的压力下冷等30min、在800℃下素烧6h、在1800℃下真空烧结4h、在1200℃下退火12h。再经抛光得到透明陶瓷，其在1100nm处光学透过率为82.0％。
实施例2YAG/Ce:YAG/YAG有厚度梯度的复合结构
将高纯YAG粉体，高纯铈氧化物掺杂的YAG粉体分别置于球磨罐中，添加一定量的无水乙醇作为溶剂，原料：磨球：溶剂的质量1:5:1，Ce的添加量为Al2O3、Y2O3质量之和的5％。添加分散剂聚甲基丙烯酸的量占Al2O3、Y2O3质量之和的1wt％，球磨速率为100r/min，球磨时间为48h，浆料球磨好后进行真空脱泡。将浆料交替喷射到50℃的基板上，进气压力为0.3MP，喷射距离5cm，喷嘴口径为0.2mm，第一层喷射时间为10s，以后每层喷射时间一次增加10s，得到有厚度梯度的共30层的复合结构，其复合结构透明陶瓷设计图如图1所示。将干燥后得到喷射薄膜以1.5℃/min的速率升温至有机物分解温度进行排胶，得到复合生坯。将得到复合生坯在200MP的压力下冷等10min、在900℃下素烧4h、在1700℃下真空烧结24h、在1400℃下退火5h。再经抛光得到透明陶瓷，其在1100nm处光学透过率为81.8％。
实施例3YAG/Eu:YAG浓度正弦式变化的复合结构
将高纯YAG粉体，高纯铕氧化物掺杂的YAG粉体分别置于球磨罐中，添加一定量的无水乙醇作为溶剂，原料：磨球：溶剂的质量1:1:5，Eu的添加量为Al2O3、Y2O3质量之和的0.5％。添加分散剂聚甲基丙烯酸的量占Al2O3、Y2O3质量之和的0.5wt％，球磨速率为500r/min，球磨时间为6h，浆料球磨好后进行真空脱泡。以Eu:YAG的浓度按正弦函数比例，将两种浆料同时喷射到80℃的基板上，进气压力为0.5MP，喷射距离20cm，喷嘴口径为1mm。将干燥后得到喷射薄膜以1℃/min的速率升温至有机物分解温度进行排胶，得到复合生坯。将得到复合生坯在200MPa的压力下冷等5min、在1000℃下素烧1h、在1750℃下真空烧结12h、在1300℃下退火10h。再经抛光得到透明陶瓷，其复合结构透明陶瓷设计图如图2所示，其在1100nm处光学透过率为82.5％。

Claims (4)

1.一种喷枪喷涂制备YAG基复合结构透明陶瓷的方法，其具体步骤如下：
步骤一：分别将YAG粉体和Re:YAG粉体作为原料，混合入无水乙醇中，添加聚甲基丙烯酸作为分散剂，球磨，浆料过筛后真空脱泡分别得到YAG浆料和Re:YAG浆料；其中Re为稀土元素中的一种；
步骤二：使用喷枪将YAG浆料和Re:YAG浆料交替或同时喷射到50～80℃基板上，通过调节进气压力、喷射距离、喷射时间和喷嘴口径来控制薄膜厚度，干燥后得到喷射薄膜；其中喷枪的进气压力为0.1～0.5MPa ；喷射距离5～20cm；喷嘴口径为0.1～1mm；
步骤三：将喷射得到的复合结构层在进行排胶，以1～2℃/min的速率升温至有机物分解温度进行脱脂，得到复合生坯；
步骤四：将复合生坯冷等、素烧、真空烧结、退火可得到复合结构YAG透明陶瓷；其中复合生坯冷等的压力为100～200MPa 的压力，冷等时间为5～30min；素烧温度为800～1000℃，素烧时间为1～6h；真空烧结温度为1700～1800℃，真空烧结时间为4～24h；退火温度为1200～1400℃，退火时间为5～12h。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于所述的Re为铈、镨、钕、钐、铕、镝、钬、铒、铥或镱。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于Re:YAG粉体中Re的添加量为Al2O3和Y2O3质量之和的0.5～5％；分散剂聚甲基丙烯酸的添加量为Al2O3和Y2O3质量之和的0.5～3wt％。
4.按权利要求1所述的方法，其特征在于球磨速率为100～500r/min；球磨时间为6～48h；料：磨球：溶剂的质量比为1：(1～10)：(1～10)。
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