CN112297189A - 一种超高密度的陶瓷素坯制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超高密度的陶瓷素坯制备方法，先称量陶瓷原料粉体进行球磨混合，球磨结束后过滤、烘干、过筛；然后将过筛后的陶瓷粉体与溶剂混合进行行星式搅拌，一段时间后加入增塑剂继续搅拌，一段时间后再加入粘结剂继续行星式真空搅拌；接着将陶瓷浆料通过湿法成型工艺制成素坯，原位干燥，再根据应用需求将陶瓷素坯进行自定义裁剪、堆叠；最后将陶瓷坯体依次进行温等静压、脱脂排胶，得到超高密度的陶瓷素坯。本发明以形成三维网络的方式得到组分分布均匀、无气泡的超连续陶瓷浆料，采用原位固化的方式与空气脱脂法制备出一体化、无分层的陶瓷素坯，所制备出的陶瓷素坯相对密度达到65％，应用前景广阔。

Description

一种超高密度的陶瓷素坯制备方法
技术领域
本发明属于先进陶瓷制备领域，具体涉及一种超高密度的陶瓷素坯制备方法。
背景技术
20世纪60年代，片式多层陶瓷电容器(Multilayer Ceramic Capacitors,MLCC)的出现，标志着电子信息产业迈上了新的台阶。伴随着电子信息产业的技术突破，所有的电子产品都在不断追求“轻、薄、短、小”，MLCC凭借此优势，已经成为目前电容器市场应用最多的产品。
目前，在手机、电脑等各类电子设备中，MLCC已经成为不可或缺的组成，围绕着5G通讯的发展前景下，MLCC在5G手机的应用需求量预计比4G手机增长50-200％，具有广阔的市场前景。根据有关部门报道的数据显示，预计2021年MLCC的市场规模将超过120亿美元，MLCC产业在我国的产值将会高达630亿元人民币。可见，大力发展MLCC符合我国战略发展需求，具有重要意义。
但是，在MLCC实际生产过程中，坯体在烧结阶段会出现形变、翘曲、开裂等缺陷。造成这种现象的根本原因是用于烧结MLCC器件的陶瓷素坯的初始密度偏低致使脱脂后的陶瓷素坯抗弯强度低。因此，制备具有超高密度的陶瓷素坯对MLCC的产业发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种超高密度的陶瓷素坯制备方法，能够制备出无分层结构、无气泡、高密度的陶瓷素坯。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种超高密度的陶瓷素坯制备方法，包括以下步骤：
(1)按照陶瓷组成化学式中各元素的化学计量比称量陶瓷原料粉体，加入分散剂和溶剂，调节陶瓷浆料的固含量为48-60wt.％，其中分散剂添加量为陶瓷原料粉体质量的0.1-1wt.％；
(2)将配制好的陶瓷浆料与磨球按一定质量比混合后加入球磨罐中进行行星式球磨，转速为120-220r/min，时间为15-35h；球磨结束后过滤、烘干、过筛；
(3)将过筛后的陶瓷粉体与溶剂按一定质量比混合后进行行星式搅拌，调节陶瓷浆料的固含量为48-60wt％，转速为1800-2600r/min，搅拌4-12h；
(4)将增塑剂加入到步骤(3)所制备的陶瓷浆料中，增塑剂加入量为陶瓷粉体质量的3.5-7wt.％，继续行星式搅拌4-8h，转速为1800-2600r/min；
(5)将粘结剂加入到步骤(4)所制备的陶瓷浆料中，粘结剂加入量为陶瓷粉体质量的3.5-8wt.％，继续行星式真空搅拌30-48h，转速为1800-2600r/min，调节真空度为0.15Mpa以下，调节浆料粘度为12000cps以上；
(6)将步骤(5)所制备的陶瓷浆料通过湿法成型工艺制成片状或线状的陶瓷素坯，原位干燥；再根据应用需求将陶瓷素坯进行自定义裁剪、堆叠；
(7)将步骤(6)所制备的陶瓷坯体进行温等静压，温等静压的压力为30-80Mpa，温度为60-95℃，保压时间为3-15min；
(8)将步骤(7)得到的陶瓷坯体进行脱脂，脱脂升温速率为0.5-5℃/min，温度为550-900℃；脱脂后降温速率为0.5-5℃/min，降温至200℃，再自然降温至室温，即得到超高密度的陶瓷素坯。
优选地，步骤(2)中，分散剂选择根据溶剂体系进行优化，水基溶剂体系中分散剂为柠檬酸铵、CE-64(司马化工产)等；有机溶剂体系中分散剂为鲱鱼油、鱼油、油酸、蓖麻油、聚醚酰亚胺PEI、NP-10等。
优选地，步骤(2)中，所述磨球质量为原料粉体质量的1-3倍，磨球材质为氧化铝、氧化锆、玛瑙中的一种或多种，磨球直径为2-8mm。
优选地，步骤(2)中，筛网目数为80-250目，过筛2-6次。
优选地，步骤(4)中，增塑剂选择根据溶剂体系进行优化，水基溶剂体系中增塑剂为聚乙二醇、丙烯酸乳胶、聚乙二醇二胺中的一种或多种；有机溶剂体系中增塑剂为邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、酞酸二丁酯、碳酸丙烯脂中的一种或多种。
优选地，步骤(5)中，粘结剂选择根据溶剂体系进行优化，水基溶剂体系中粘结剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇中的一种或两种；有机溶剂体系中粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，甲基丙烯酸乙酯、聚丙烯酸中的一种或多种。
优选地，步骤(6)中，所述湿法成型工艺为流延成型、挤出成型、注射成型工艺中的一种或几种；陶瓷浆料加入至成型设备样品仓的方式为气体泵送，气体压强为2-4Mpa。
优选地，步骤(6)中，原位干燥温度为35-55℃以上，干燥时长30-1200s即可实现陶瓷坯体的快速固化。
陶瓷粉体通过步骤(7)的温等静压实现颗粒位置自优化与自重排，然后通过步骤(8)的脱脂排胶即可实现超高密度陶瓷素坯的制备，素坯的相对密度在65％以上，采用普通湿法、干法成型技术制备的陶瓷素坯相对密度约为55％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明以形成三维网络的方式得到组分分布均匀、无气泡的超连续陶瓷浆料，采用原位固化的方式与空气脱脂法制备出一体化、无分层、超高密度的陶瓷素坯，无需额外昂贵的预处理设备。
2.本发明所制备出的陶瓷素坯相对密度(相对密度＝实测密度/理论密度)达到65％，远高于现有的干法成型工艺、普通湿法成型。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的陶瓷样品的SEM图，(a)30Mpa温等静压后的陶瓷样品断面的SEM图，(b)30Mpa温等静压后的陶瓷样品脱脂后陶瓷素坯的SEM图。
图2为本发明实施例1、2所制备的陶瓷样品在不同温等静压压力下的实测密度图。
图3是对比例制备的YAG陶瓷样品在不同温等静压压力下的实测密度。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
(1)按照陶瓷Y3Al5O12中各元素的化学计量比分别称量陶瓷原料粉体氧化铝、氧化钇，加入陶瓷原料粉体质量0.5wt.％的分散剂PEI，加入无水乙醇，调节陶瓷浆料的固含量为50wt.％。
(2)将配制好的陶瓷浆料与磨球一起加入刚玉球磨罐中进行球磨，球磨方式为行星式球磨，转速为165r/min，时长为15h，其中磨球质量为原料粉体质量的3倍，磨球材质为氧化铝，磨球直径为3mm。
(3)将球磨后陶瓷浆料中的球磨介质滤出，烘干，过100目筛，过筛3次。
(4)将过筛后的陶瓷粉体加入溶剂无水乙醇进行行星式搅拌，调节陶瓷浆料固含量为60wt.％，搅拌4h，搅拌转速1800r/min。
(5)将增塑剂邻苯二甲酸二丁酯加入到步骤(4)所制备的陶瓷浆料中，增塑剂加入量为陶瓷粉体质量的5wt.％，继续行星式搅拌4h，转速为1800r/min。
(6)将粘结剂聚乙烯醇缩丁醛加入至步骤(5)所制备的陶瓷浆料中，粘结剂加入量为陶瓷粉体质量的6wt.％，继续行星式真空搅拌30h，搅拌转速为2000r/min，调节真空度为0.1Mpa，调节浆料粘度为15000cps。
(7)将步骤(6)所制备的陶瓷浆料通过流延成型工艺制备成片状陶瓷素坯。
(8)将步骤(7)所制备的陶瓷素坯根据应用需求进行自定义裁剪、堆叠。
(9)将步骤(8)所制备的满足应用需求的陶瓷坯体进行温等静压，温等静压的压力为30Mpa，温度为85℃，保压时间为15min。
(10)将步骤(9)得到的陶瓷坯体进行脱脂，脱脂升温速率为0.5℃/min，温度为600℃；脱脂后降温速率为0.5℃/min，降温至200℃，再自然降温至室温，即得到超高密度的陶瓷素坯。
实施例2
(1)按照陶瓷AlON中各元素的化学计量比分别称量原料粉体氮化铝和氧化铝，加入陶瓷原料粉体质量1wt.％的分散剂柠檬酸铵，加入超纯水，调节陶瓷浆料的固含量为48wt.％。
(2)将配制好的陶瓷浆料与磨球一起加入尼龙球磨罐中进行球磨，球磨方式为行星式球磨，转速为220r/min，时长为15h，其中磨球质量为原料粉体质量的3倍，磨球材质为玛瑙，磨球直径为3mm。
(3)将球磨后陶瓷浆料中的球磨介质滤出，烘干，过200目筛，过筛2次。
(4)将过筛后的陶瓷粉体加入溶剂超纯水进行行星式搅拌，调节陶瓷浆料固含量为60wt.％，搅拌8h，搅拌转速2600r/min。
(5)将增塑剂聚乙二醇加入到步骤(4)所制备的陶瓷浆料中，增塑剂加入量为粉体质量的8wt.％，继续行星式搅拌4h，搅拌方式为行星式，转速为2600r/min。
(6)将粘结剂聚乙烯醇加入至步骤(5)所制备的陶瓷浆料中，粘结剂加入量为粉体质量的6wt.％，继续行星式真空搅拌40h，搅拌转速为2600r/min，调节真空度为0.08Mpa，调节浆料粘度为16000cps。
(7)将步骤(6)所制备的陶瓷浆料通过流延成型工艺制备成片状陶瓷素坯。
(8)将步骤(7)所制备的陶瓷素坯根据应用需求进行自定义裁剪、堆叠。
(9)将步骤(8)所制备的满足应用需求的陶瓷坯体进行温等静压，温等静压的压力为60Mpa，温度为85℃，保压时间为5min。
(10)将步骤(9)得到的陶瓷坯体进行脱脂，脱脂升温速率为3℃/min，温度为900℃；脱脂后降温速率为3℃/min，降温至200℃；再自然降温至室温，即得到超高密度的陶瓷素坯。
图1(a)30Mpa温等静压后的陶瓷样品断面的SEM图，图1(b)30Mpa温等静压后的陶瓷样品脱脂后陶瓷素坯的SEM图；从图1(b)可以看出，样品断面无分层，组分分布均匀。
对比例
(1)按照Y3Al5O12陶瓷中各元素的化学计量比分别称量陶瓷原料粉体Y3O2、Al2O3，加入陶瓷原料粉体质量0.5wt.％的PEI作为分散剂，加入无水乙醇作为溶剂，调节陶瓷浆料的质量固含量为50wt.％。
(2)将配制好的陶瓷浆料与磨球一起加入刚玉球磨罐中进行球磨，球磨方式为行星式球磨，转速为165r/min，时长为20h，其中磨球质量为原料粉体质量的4倍，磨球材质为氧化铝，磨球直径为3mm。
(3)将球磨后陶瓷浆料中的球磨介质滤出，烘干，过100目筛，过筛3次。
(4)将过筛后的陶瓷粉体加入弹性模具中，然后使用真塑封机进行塑封，将塑封后的陶瓷样品放入冷等静压机中加压，调节冷等静压机的加压压力为10、200、250Mpa，保压时间为10min，待冷等静压机泄压后，即可得到可用于密度测试的陶瓷样品。
本发明所述的陶瓷密度是指陶瓷样品脱脂后的相对密度，即陶瓷样品的实际密度与理论密度的比值。
本发明所述实施例的实际密度测试方法为：将采用本发明制备的陶瓷素坯采用激光切割的方式制成25*25mm的陶瓷样品10只，采用万分表测试64次样品边长(单边测试16次)取平均值测得单边变成；采用万分表测试样品厚度的30次；使用高精度天平(天平有效数字小数点后4位，天平单位：g)。根据密度计算公式(密度＝质量/体积)，即可得到陶瓷样品的实测密度。将计算的10只陶瓷样品的实测密度取平均值，得到陶瓷样品的实测密度。
图2为本发明实施例1、2所制备的陶瓷样品在不同温等静压压力下的实测密度图。图3是对比例制备的YAG陶瓷样品在不同温等静压压力下的实测密度。
Y3Al5O12的理论密度为4.55g/cm3，AlON的理论密度为3.69g/cm3，根据相对密度＝实测密度/理论密度，可以计算得到实施例1制得的YAG陶瓷样品在加压压力为30～50MPa时的相对密度约为65～73％；实施例2制得的AlON陶瓷样品在加压压力为30～50MPa时的相对密度约为65～73％；对比例制得的YAG陶瓷样品在加压压力为200～300MPa时的相对密度约为52～55％。

Claims (8)

1.一种超高密度的陶瓷素坯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照陶瓷组成化学式中各元素的化学计量比称量陶瓷原料粉体，加入分散剂和溶剂，调节陶瓷浆料的固含量为48-60wt.％，其中分散剂添加量为陶瓷原料粉体质量的0.1-1wt.％；
(2)将配制好的陶瓷浆料与磨球按一定质量比混合后加入球磨罐中进行行星式球磨，转速为120-220r/min，时间为15-35h；球磨结束后过滤、烘干、过筛；
(3)将过筛后的陶瓷粉体与溶剂按一定质量比混合后进行行星式搅拌，调节陶瓷浆料的固含量为48-60wt％，转速为1800-2600r/min，时间为4-12h；
(4)将增塑剂加入到步骤(3)所制备的陶瓷浆料中，增塑剂加入量为陶瓷粉体质量的3.5-7wt.％，继续行星式搅拌4-8h，转速为1800-2600r/min；
(5)将粘结剂加入到步骤(4)所制备的陶瓷浆料中，粘结剂加入量为陶瓷粉体质量的3.5-8wt.％，继续行星式真空搅拌30-48h，转速为1800-2600r/min，调节真空度为0.15Mpa以下，调节浆料粘度为12000cps以上；
(6)将步骤(5)所制备的陶瓷浆料通过湿法成型工艺制成片状或线状的陶瓷素坯，原位干燥；再根据应用需求将陶瓷素坯进行自定义裁剪、堆叠；
(7)将步骤(6)所制备的陶瓷坯体进行温等静压，温等静压的压力为30-80Mpa，温度为60-95℃，保压时间为3-15min；
(8)将步骤(7)得到的陶瓷坯体进行脱脂，脱脂升温速率为0.5-5℃/min，温度为550-900℃；脱脂后降温速率为0.5-5℃/min，降温至200℃，再自然降温至室温，即得到超高密度的陶瓷素坯。
2.根据权利要求1所述的一种超高密度的陶瓷素坯制备方法，其特征在于，步骤(1)中，分散剂选择根据溶剂体系进行优化，水基溶剂体系中分散剂为柠檬酸铵、CE-64中的一种或多种；有机溶剂体系中分散剂为鲱鱼油、鱼油、油酸、蓖麻油、聚醚酰亚胺、NP-10中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种超高密度的陶瓷素坯制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述磨球质量为原料粉体质量的1-3倍，磨球材质为氧化铝、氧化锆、玛瑙中的一种或多种，磨球直径为2-8mm。
4.根据权利要求1所述的一种超高密度的陶瓷素坯制备方法，其特征在于，步骤(2)中，筛网目数为80-250目，过筛2-6次。
5.根据权利要求1所述的一种超高密度的陶瓷素坯制备方法，其特征在于，步骤(4)中，增塑剂选择根据溶剂体系进行优化，水基溶剂体系中增塑剂为聚乙二醇、丙烯酸乳胶、聚乙二醇二胺中的一种或多种；有机溶剂体系中增塑剂为邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、酞酸二丁酯、碳酸丙烯脂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种超高密度的陶瓷素坯制备方法，其特征在于，步骤(5)中，粘结剂选择根据溶剂体系进行优化，水基溶剂体系中粘结剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇中的一种或两种；有机溶剂体系中粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，甲基丙烯酸乙酯、聚丙烯酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种超高密度的陶瓷素坯制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述湿法成型工艺为流延成型、挤出成型、注射成型工艺中的一种或几种，陶瓷浆料加入至成型设备样品仓的方式为气体泵送，气体压强为2-4Mpa。
8.根据权利要求1所述的一种超高密度的陶瓷素坯制备方法，其特征在于，步骤(6)中，原位干燥温度为35-55℃以上，干燥时间为30-1200s。
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