CN110964294A - 一种环氧树脂基高介电复合材料、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料技术领域，公开了一种环氧树脂基高介电复合材料、制备方法及应用，将多孔的钛酸钡BT、锆钛酸铅PZT框架作为填充体，与环氧树脂基体进行复合，得到高介电(εr≈300)复合材料，至今还未有相关的技术方案被公布。本发明采用三维框架结构填充体，基于填充颗粒联通性提高的理论基础，复合材料的等效介电常数将大大提高(εr≈300)。本发明涉及的使用微球阵列制备高介电框架式填充体，并获得高介电的环氧树脂复合材料及制备方法。本发明得到显著提高的复合材料介电常数。并且，本发明制备工艺简单，成本低廉，原料容易获取。

Description

一种环氧树脂基高介电复合材料、制备方法及应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，尤其涉及一种环氧树脂基高介电复合材料、制备方法及应用。
背景技术
目前，最接近的现有技术：由高介电常数的陶瓷颗粒与环氧树脂基体进行复合形成的复合材料，具有显著提高的介电常数，并能与印刷电路板PCB电路板进行兼容，因此，在嵌入式电容器等领域有广泛的应用前景。嵌入式电容器代替传统分立式电容器，将使得电路的集成度进一步地提高，电子产品的尺寸变得更小。介电常数是复合材料的一项重要指标，其大小决定电容器容量的大小；如何提高聚合物-陶瓷复合材料的介电常数是当前需要克服的技术难点。常规的环氧树脂复合材料使用球形陶瓷颗粒填充到环氧树脂基体中，所制得的复合材料的介电常数一般较小(原因是球形颗粒在复合材料内部连通性较小)，εr<100。提高高介电填充体的连通性将有效提高复合材料的介电常数。
综上所述，现有技术存在的问题是：常规的环氧树脂复合材料使用球形陶瓷颗粒填充到环氧树脂基体中，所制得的复合材料的介电常数较小，εr<100。
解决上述技术问题的难度：
本发明能够提高复合材料的介电常数，可以通过使用更高维度、具有更好连通性的填充体来实现。难点在于如何制备具有高维度、高连通性的填充结构。
解决上述技术问题的意义：
本发明实现环氧树脂基复合材料的介电常数显著，将增强同等尺寸下的嵌入式电容器的电容量，使得该系列复合材料在电路基板嵌入式器件中的应用更有前景。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种环氧树脂基高介电复合材料、制备方法及应用。
本发明是这样实现的，一种环氧树脂基高介电复合材料，所述环氧树脂基高介电复合材料将多孔的钛酸钡BT、锆钛酸铅PZT框架作为填充体，与环氧树脂基体复合；
填充体为三维多孔BT或PZT框架，填充体为陶瓷电介质颗粒组合而成，具有较好的绝缘性，具有高的介电常数，用于增强基体的介电常数，填充体在复合材料中所占体积分数为20vol％～50vol％。
本发明的另一目的在于提供一种所述环氧树脂基高介电复合材料的制备方法，所述环氧树脂基高介电复合材料的制备方法包括以下步骤：
第一步，BT、PZT多孔框架的制备：称取BT粉末，向其中加入充当模板的聚丙烯酸胺PMAA微球，再加入粘结剂，混合，使用压片机进行压片，再对片体进行烧结，得到自支撑的多孔框架陶瓷结构；称取PZT粉末，向其中加入充当模板的聚丙烯酸胺PMAA微球，再加入粘结剂，混合，使用压片机进行压片，再对片体进行烧结，得到自支撑的多孔框架陶瓷结构；
第二步，框架体与环氧树脂的混合：将框架体浸入到环氧树脂溶液中，使用真空除泡技术排除所有气泡，保证填充颗粒的孔洞均被环氧树脂溶液填满；
第三步，按照实际固化条件进行固化，固化后，对复合材料进行打磨、抛光、切割。
进一步，所述第一步中PMAA微球在复合粉体中的体积含量20vol％～50vol％。
进一步，所述第一步中粘结剂的成分为聚乙烯醇PVA溶液，PVA添加量为5wt％～15wt％。
进一步，所述第一步中压片压力为20MPa～30MPa，保压时间为10min～30min。
进一步，所述第一步中烧结条件为：1)BT，550℃/1h排胶，1200℃/3h烧结；2)PZT，550℃/1h排胶，1150℃/3h烧结。
进一步，所述第二步中真空除泡条件为压强-0.5MPa～-0.1MPa，保压时间0.5h～1h。
本发明的另一目的在于提供一种所述环氧树脂基高介电复合材料在嵌入式电容器中的应用。
本发明的另一目的在于提供一种集成有所述嵌入式电容器的电路板。
本发明的另一目的在于提供一种所述环氧树脂基高介电复合材料在印刷电路板中的应用。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：本发明将多孔的钛酸钡BT、锆钛酸铅PZT框架作为填充体，与环氧树脂基体进行复合，得到高介电(εr≈300)复合材料，至今还未有相关的技术方案被公布。本发明采用三维框架结构填充体，基于填充颗粒联通性提高的理论基础，复合材料的等效介电常数将大大提高(εr≈300)。本发明涉及的使用微球阵列制备高介电框架式填充体，并获得高介电的环氧树脂复合材料及制备方法，到目前为止，没有关于此工作的公布。
本发明采用多孔框架BT、PZT填充体制备环氧树脂基复合材料，通过填充颗粒在复合材料内部更好的联通性，得到显著提高的复合材料介电常数。并且，本发明制备工艺简单，成本低廉，原料容易获取。
附图说明
图1是本发明实施例提供的环氧树脂基高介电复合材料的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的多孔陶瓷框架的扫描电子显微镜图片示意图。
图3是本发明实施例提供的环氧树脂填充三维多孔BT的复合材料在不同填充体积分数下的介电常数频率依赖性曲线示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种环氧树脂基高介电复合材料、制备方法及应用，下面结合附图对本发明作详细的描述。
本发明实施例提供的环氧树脂基高介电复合材料将多孔的钛酸钡BT、锆钛酸铅PZT框架作为填充体，与环氧树脂基体进行复合；填充体为三维多孔BT或PZT框架，填充体在复合材料中所占体积分数为20vol％～50vol％。
如图1所示，本发明实施例提供的环氧树脂基高介电复合材料的制备方法包括以下步骤：
S101：BT、PZT多孔框架的制备：称取BT粉末，向其中加入充当模板的聚丙烯酸胺PMAA微球，再加入粘结剂，充分混合，使用压片机进行压片，再对片体进行烧结，得到自支撑的多孔框架陶瓷结构；称取PZT粉末，向其中加入充当模板的聚丙烯酸胺PMAA微球，再加入粘结剂，充分混合，使用压片机进行压片，再对片体进行烧结，得到自支撑的多孔框架陶瓷结构；
S102：框架体与环氧树脂的混合：将框架体浸入到环氧树脂溶液中，使用真空除泡技术排除所有气泡，保证填充颗粒的孔洞均被环氧树脂溶液填满；
S103：固化：按照实际固化条件(如室温下固化24小时等)进行固化，固化后，对复合材料进行打磨、抛光、切割。
在本发明的优选实施例中，步骤S101中PMAA微球在复合粉体中的体积含量20vol％～50vol％。
在本发明的优选实施例中，步骤S101中粘结剂的成分为聚乙烯醇PVA溶液，PVA添加量为5wt％～15wt％。
在本发明的优选实施例中，步骤S101中压片压力为20MPa～30MPa，保压时间为10min～30min。
在本发明的优选实施例中，步骤S101中烧结条件为：1)BT，550℃/1h排胶，1200℃/3h烧结；2)PZT，550℃/1h排胶，1150℃/3h烧结。
在本发明的优选实施例中，步骤S102中真空除泡条件为压强-0.5MPa～-0.1MPa，保压时间0.5h～1h。
下面结合试验对本发明的技术方案作进一步的描述。
如图2所示，多孔陶瓷框架的扫描电子显微镜图片。
从图2中发现：本发明能够制备出自支撑的多孔结构，填充体内部具有良好的联通性，孔率在50％～80％之间。
如图3所示，环氧树脂填充三维多孔BT的复合材料在不同填充体积分数下的介电常数频率依赖性曲线。
从图3中发现：使用三维结构BT填充的环氧树脂复合材料具有显著提高的介电常数。在1kHz频率下，填充比50vol％的复合材料介电常数达到340，是环氧树脂基材的68倍(环氧树脂在此频率下的介电常数为5)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环氧树脂基高介电复合材料，其特征在于，所述环氧树脂基高介电复合材料将多孔的钛酸钡BT、锆钛酸铅PZT框架作为填充体，与环氧树脂基体复合；
填充体为三维多孔BT或PZT框架，填充体为陶瓷电介质颗粒组合而成，填充体在复合材料中所占体积分数为20vol％～50vol％。
2.一种如权利要求1所述环氧树脂基高介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂基高介电复合材料的制备方法包括以下步骤：
第一步，BT、PZT多孔框架的制备：称取BT粉末，向其中加入充当模板的聚丙烯酸胺PMAA微球，再加入粘结剂，混合，使用压片机进行压片，再对片体进行烧结，得到自支撑的多孔框架陶瓷结构；称取PZT粉末，向其中加入充当模板的聚丙烯酸胺PMAA微球，再加入粘结剂，混合，使用压片机进行压片，再对片体进行烧结，得到自支撑的多孔框架陶瓷结构；
第二步，框架体与环氧树脂的混合：将框架体浸入到环氧树脂溶液中，使用真空除泡技术排除所有气泡，保证填充颗粒的孔洞均被环氧树脂溶液填满；
第三步，按照实际固化条件进行固化，固化后，对复合材料进行打磨、抛光、切割。
3.如权利要求2所述的环氧树脂基高介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一步中PMAA微球在复合粉体中的体积含量20vol％～50vol％。
4.如权利要求2所述的环氧树脂基高介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一步中粘结剂的成分为聚乙烯醇PVA溶液，PVA添加量为5wt％～15wt％。
5.如权利要求2所述的环氧树脂基高介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一步中压片压力为20MPa～30MPa，保压时间为10min～30min。
6.如权利要求2所述的环氧树脂基高介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一步中烧结条件为：1)BT，550℃/1h排胶，1200℃/3h烧结；2)PZT，550℃/1h排胶，1150℃/3h烧结。
7.如权利要求2所述的环氧树脂基高介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述第二步中真空除泡条件为压强-0.5MPa～-0.1MPa，保压时间0.5h～1h。
8.一种如权利要求1所述环氧树脂基高介电复合材料在嵌入式电容器中的应用。
9.一种集成有权利要求8所述嵌入式电容器的电路板。
10.一种如权利要求1所述环氧树脂基高介电复合材料在印刷电路板中的应用。
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