CN103205254B - 包含新型固态透明荧光材料的白光led及其制备方法 - Google Patents

包含新型固态透明荧光材料的白光led及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103205254B
CN103205254B CN201310123891.5A CN201310123891A CN103205254B CN 103205254 B CN103205254 B CN 103205254B CN 201310123891 A CN201310123891 A CN 201310123891A CN 103205254 B CN103205254 B CN 103205254B
Authority
CN
China
Prior art keywords
transparent
fluor
fluorescent material
chip
fluorescence body
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310123891.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103205254A (zh
Inventor
曹永革
刘著光
邓种华
郭旺
李军庭
陈剑
陈东川
兰海
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
FUJIAN ZHONGKE XINYUAN OPTOELECTRONICS TECHNOLOGY CO., LTD.
Original Assignee
Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS filed Critical Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS
Priority to CN201310123891.5A priority Critical patent/CN103205254B/zh
Priority to CN201510198165.9A priority patent/CN104818024B/zh
Publication of CN103205254A publication Critical patent/CN103205254A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103205254B publication Critical patent/CN103205254B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2224/00—Indexing scheme for arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies and methods related thereto as covered by H01L24/00
    • H01L2224/01—Means for bonding being attached to, or being formed on, the surface to be connected, e.g. chip-to-package, die-attach, "first-level" interconnects; Manufacturing methods related thereto
    • H01L2224/10—Bump connectors; Manufacturing methods related thereto
    • H01L2224/12—Structure, shape, material or disposition of the bump connectors prior to the connecting process
    • H01L2224/14—Structure, shape, material or disposition of the bump connectors prior to the connecting process of a plurality of bump connectors
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2224/00—Indexing scheme for arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies and methods related thereto as covered by H01L24/00
    • H01L2224/01—Means for bonding being attached to, or being formed on, the surface to be connected, e.g. chip-to-package, die-attach, "first-level" interconnects; Manufacturing methods related thereto
    • H01L2224/10—Bump connectors; Manufacturing methods related thereto
    • H01L2224/15—Structure, shape, material or disposition of the bump connectors after the connecting process
    • H01L2224/16—Structure, shape, material or disposition of the bump connectors after the connecting process of an individual bump connector
    • H01L2224/161—Disposition
    • H01L2224/16151—Disposition the bump connector connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive
    • H01L2224/16221—Disposition the bump connector connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked
    • H01L2224/16225—Disposition the bump connector connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked the item being non-metallic, e.g. insulating substrate with or without metallisation
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2224/00—Indexing scheme for arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies and methods related thereto as covered by H01L24/00
    • H01L2224/01—Means for bonding being attached to, or being formed on, the surface to be connected, e.g. chip-to-package, die-attach, "first-level" interconnects; Manufacturing methods related thereto
    • H01L2224/42—Wire connectors; Manufacturing methods related thereto
    • H01L2224/47—Structure, shape, material or disposition of the wire connectors after the connecting process
    • H01L2224/48—Structure, shape, material or disposition of the wire connectors after the connecting process of an individual wire connector
    • H01L2224/4805—Shape
    • H01L2224/4809—Loop shape
    • H01L2224/48091—Arched
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/15—Details of package parts other than the semiconductor or other solid state devices to be connected
    • H01L2924/161—Cap
    • H01L2924/1615—Shape
    • H01L2924/16195—Flat cap [not enclosing an internal cavity]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
    • Y02B20/00—Energy efficient lighting technologies, e.g. halogen lamps or gas discharge lamps

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Led Device Packages (AREA)

Abstract

本发明提供一种透明荧光体，尤其是透明陶瓷荧光体、透明玻璃荧光体、和透明复合荧光体，以及应用这三种透明荧光体的白光LED。本发明利用所述透明荧光材料代替传统白光LED光源中的荧光粉，实现白光LED。由于透明荧光体具有高热导、高稳定性与高结晶度的优势，避免白光LED光源由于高温造成的色温漂移，提高了白光LED光源的稳定性，并提高了白光LED光源的光效。

Description

包含新型固态透明荧光材料的白光LED及其制备方法
技术领域
本发明提供一种透明荧光材料，尤其是透明陶瓷荧光体、透明玻璃荧光体、和透明复合荧光体，以及应用这三种透明荧光体的白光LED。
背景技术
发光二极管（Light Emitting Diode-LED）可以直接把电能转化为光能。LED芯片由两部分组成，一部分是P型半导体，在它里面空穴占主导地位，另一端是N型半导体，主要是电子。当这两种半导体连接起来的时候，它们之间就形成一个“P-N结”。当电流通过导线作用于这个晶片的时候，电子就会被推向P区，在P区里电子跟空穴复合，然后就会以光子的形式发出能量，这就是LED发光的原理。
LED作为一种新型光源，由于具有节能、环保、寿命长、启动速度快、能控制发光光谱和禁止带幅的大小使色彩度更高等传统光源无可比拟的优势而得到了空前的发展。
一般而言，LED通常有两种产生白光的主要方法，一种是使用发射红、绿、蓝的三个单色二极管，混色形成白光。另一种是使用荧光材料将蓝或紫外LED发出的单色光转换成宽频谱的白色光。其中前一种方法产生的白光主要应用于大屏幕显示技术，而后一种方法产生的白光主要应用于照明与背光源。
对于后一种白光技术，日本日亚公司拥有该领域的开创性发明（US5998925A）：采用蓝色GaN芯片激发YAG黄色荧光粉而获得白光，该专利的发明点在于钇铝石榴石荧光粉，该荧光粉吸收450nm至470nm波长蓝光，激发产生550nm至560nm波长黄光，具有成本低、效率高的优点。但对于普通蓝光或紫外LED芯片，其光电转换效率一般低于30%，即使是目前最好的LED芯片，其光电转换效率也不会高于50%。因此LED在发光时将伴随产生大量的热。一般在点亮的芯片周围，温度会到达150摄氏度至200摄氏度。这样的温度将造成荧光粉的效率下降20-30%，从而产生光源的色温与色坐标的偏移。同时也影响了LED光源的光效与稳定性。而钇铝石榴石（YAG）荧光粉在120摄氏度以上的温度会发生退化，同时由于涂敷的荧光粉材料为非透明材料，在蓝光或紫外芯片发出的光通过时会发生散射吸收等现象，使得出光效率不高；同时由于涂敷厚度的不均匀会严重影响其光斑和白光色温。例如由于涂敷不均匀造成的黄色光圈、蓝色光斑、白光色温不一致等问题。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的前述问题，提供一种结构简单，光效高而且性能可靠的荧光陶瓷材料以及包含该陶瓷材料的LED芯片，以及利用LED芯片发光激发荧光陶瓷，产生白光的白光LED的制备方法，同时还提供一种白光LED芯片结构。
本发明通过如下技术方案实现：
一、透明荧光材料
本发明提供一种透明陶瓷荧光体，其中包括如下方面的技术方案：
（1）一种透明陶瓷荧光体，其特征在于，所述荧光体具有如下化学式：Re3Al5O12，其中稀土元素Re选自Ce,Eu,Er,Nd,Tb,Sm,Tm,Dy,Y,Gd,Pr,Lu,Ho,Pm,La或Yb中的一种或任意几种的混合物。
（2）根据（1）的透明陶瓷荧光体，其特征在于，所述透明荧光体在250nm-480nm范围内的直线透过率大于5%，优选透过率为大于50%，在480nm-780nm范围内的直线透过率大于5%，优选透过率为大于80%。
（3）根据（1）或（2）的透明陶瓷荧光体，其特征在于，所述透明陶瓷荧光体激发谱的峰值波长在250nm-480nm范围内，发射谱的峰值波长在480-780nm范围内。
（4）根据（1）-（3）任一项的透明陶瓷荧光体，其特征在于，所述透明陶瓷荧光体的厚度为0.5-2mm。
（5）根据（1）-（4）任一项的透明陶瓷荧光体，其特征在于，所述透明陶瓷荧光体可以根据需要制备为片状、盒状、半球状等。
本发明还提供一种如上（1）-（5）任一项的透明陶瓷荧光体的制备方法，其包括如下技术方案：
（6）一种透明陶瓷荧光体的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤:
a.粉体制备：按Re3Al5O12的化学计量比称量Al2O3与Re2O3粉末，并添加一定的烧结助剂、粘结剂、增塑剂、分散剂，
其中所述Re为稀土元素。
根据本发明，所述Re2O3粉末选自Ce2O3,Eu2O3,Er2O3,Nd2O3,Tb2O3,Sm2O3,Tm2O3,Dy2O3,Y2O3,Gd2O3,Pr2O3,Lu2O3,Ho2O3,Pm2O3,La2O3或Yb2O3中的一种或几种的混合物；
b.陶瓷素坯成型：将步骤（1）获得的荧光陶瓷粉体原料通过传统的湿法或干法成型，干燥后制成素坯。
c.排胶：将步骤（2）获得的素坯放入900-1500℃的高温炉中煅烧，时间为20min-20h，以排出素坯中的有机成份；
d.烧结：将步骤（4）的陶瓷素坯放入高温烧结炉中烧结，所述烧结温度为800-2100℃，优选温度为1000-1900℃，更优选1200-1850℃，升温速率为0.5-10℃/min。烧结时间2-20小时，优选：12-30小时；
e.退火：将烧结致密化后的陶瓷放入退火炉中进行退火处理，退火温度为900-1500℃,优选温度为1200℃-1500℃，退火时间为1h-20h。升温速率为0.5-10℃/min。
根据本发明，所述烧结助剂为MgO或CaO或TEOS或SiO2，添加量为所述Al2O3与Re2O3混合粉末质量的0～2wt%，优选0.5-1wt%。
根据本发明，所述粘结剂选自聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇、聚乙烯醇、阿拉伯树胶、海藻酸胺、甲基纤维素、羟甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、甲基丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、羟丙基纤维素、聚氧乙烯中的一种或多种。
根据本发明，所述粘结剂的添加量为上述混合氧化物质量的0.1～10%。
根据本发明，所述增塑剂选自脂肪酸、多元醇、脂肪酸脂、柠檬酸脂、聚酯增塑剂、环氧增塑剂中的一种或多种。
根据本发明，所述增塑剂的添加量为混合氧化物质量的0.1～10%。
根据本发明，所述分散剂选自聚丙烯酸、聚丙烯、聚丙烯胺、聚乙烯、聚乙二烯、聚乙二醇、阿拉伯树胶、明胶、鲱鱼油、鱼油、油酸、蓖麻油中的一种或多种。
根据本发明，所述分散剂的添加量根据原始粉料的粒径大小调节用量。
根据本发明，所述步骤（2）的成型方法包括传统的干压法、等静压法、流延法、注浆法、浇铸法、挤出法、注塑法与凝胶注模成型法等。本发明还提供一种透明玻璃荧光体，其包括如下技术方案：
（1）一种透明玻璃荧光体，其特征在于，所述透明玻璃荧光体的摩尔百分比组成为：
AF、BF2、A2O或BO中的一种或几种的混合物：0-25％；
Re2O3或ReF3中的一种或几种的混合物：0.001-25％；
Al2O3：20-40％；
SiO2：20-70％；
其中A选自碱金属Li、Na、K、Rb、Cs；
B选自碱土金属Be、Mg、Ca、Sr、Ba；
Re选自稀土元素：Ce,Eu,Er,Nd,Tb,Sm,Tm,Dy,Y,Gd,Pr,Lu,Ho,Pm,La或Yb中的一种或几种。
（2）根据（1）的透明玻璃荧光体，其特征在于，所述荧光体在250nm-480nm范围内的直线透过率大于5%，优选透过率大于50%，在480nm-780nm范围内的直线透过率大于5%，优选透过率大于80%。
（3）根据（1）或（2）的透明玻璃荧光体，其特征在于，所述透明玻璃荧光体激发谱的峰值波长在250nm-480nm范围内，发射谱的峰值波长在480-780nm范围内。
（4）根据（1）-（3）任一项的透明玻璃荧光体，其特征在于，所述透明玻璃荧光体的厚度为0.5-2mm。
（5）根据（1）-（4）任一项的透明玻璃荧光体，其特征在于，所述透明玻璃荧光体的形状为片状、盒状、半球状等。
本发明还提供上述（1）-（5）任一项的透明玻璃荧光体的制备方法，其包括如下技术方案：
（6）一种上述（1）-（5）任一项的透明玻璃荧光体的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤:
按上述（1）-（5）任一项的摩尔百分比的配方：
AF、BF2、A2O或BO中的一种或几种的混合物：0-20％；
Re2O3：0.001-25％、Al2O3：21-40％；
SiO2：25-70％，称量原料，
将原料混合均匀后倒进坩埚中熔化，熔制温度1400-1700℃，保温2-15小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，退火温度为400-1500℃，退火时间为2-10小时，然后随炉冷却至室温。
本发明还提供一种透明复合荧光体，其包括如下技术方案：
（1）一种透明复合荧光体，其特征在于，所述荧光体为复合材料，包含上述透明陶瓷荧光体与透明玻璃荧光体，其中所述透明陶瓷荧光体与透明玻璃荧光体的质量比为：45：55～95：5，优选60：40～80：20。
根据本发明的复合荧光体，所述透明陶瓷荧光体所占比例为45-95%，优选为60%-90%，更优选为70%-80%。
（2）根据（1）所述的透明复合荧光体，其特征在于该透明复合荧光体为透明陶瓷荧光体与透明玻璃荧光体的叠层结构，两种材料的厚度分别为0.5-2mm。
（3）根据（1）或（2）所述的透明复合荧光体，其特征在于，所述透明复合荧光体的受激发射谱可以涵盖整个可见光范围，即380-780nm，优选480-780nm。
（4）根据（1）-（3）任一项的透明复合荧光体，其特征在于，所述荧光体在250nm-480nm范围内的直线透过率大于5%，优选透过率为大于50%，在480nm-780nm范围内的直线透过率大于5%，优选透过率为大于80%。
（5）根据（1）-（4）任一项的透明复合荧光体，其特征在于，所述透明复合荧光体的形状为片状、盒状或半球状等。
（6）本发明还提供上述（1）-（3）任一项的透明复合荧光体的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
a.制备透明陶瓷荧光体，其制备步骤如透明陶瓷荧光体所述。
b.按所述玻璃荧光体的配方摩尔百分比称量原料，将原料混合均匀后倒进坩埚中熔化，熔制温度1400-1700℃，保温2-15小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上，该铸铁模的底部放置了上述制备完成的陶瓷荧光体。然后将整体置于高温炉中进行退火，退火温度为400-1500℃，退火时间为2-10小时，然后随炉冷却至室温，脱模并得到透明复合荧光体。
本发明还提供一种透明陶瓷荧光体用于白光LED的应用，其特征在于，所述透明陶瓷荧光体如上所述。
本发明还提供一种透明玻璃荧光体用于白光LED的应用，其特征在于，透明玻璃荧光体如上所述。
本发明还提供一种透明复合荧光体用于白光LED的应用，其特征在于，透明复合荧光体如上所述。
二、应用透明荧光体的白光LED
1、一种应用透明荧光材料的白光LED封装光源
本发明提供一种应用荧光材料的白光LED封装光源，包括如下技术方案：
（1）一种应用透明荧光材料的白光LED封装光源，包括封装基板12，一颗以上的蓝光或紫外光LED芯片20和透明荧光材料11，其特征在于，所述透明荧光材料11选自如本发明前述的透明陶瓷荧光体，透明玻璃荧光体和透明复合荧光体。
根据本发明，所述透明荧光材料11位于封装光源的最上部。
根据本发明，所述蓝光或紫外光LED芯片20位于封装基板12的上部，通过硅胶或银胶（可市售获得）50固定于封装基板12上。所述芯片20与支架底部安装的电极30连接。
根据本发明，所述透明荧光材料11覆盖在蓝光或紫外光LED芯片20上。优选地，所述透明荧光材料11与所述芯片20通过透明胶体40（可市售获得）固定在封装基板12上。
（2）根据上述（1）的白光LED封装光源，其特征在于：利用蓝光或紫外LED芯片20发出的光激发透明荧光材料11所述透明荧光材料11选自如本发明前述的透明陶瓷荧光体，透明玻璃荧光体和透明复合荧光体。
本发明中，透明荧光材料替代了常规白光LED封装中荧光粉的使用，通过芯片20发出的光激发荧光材料形成白光。
（3）根据上述（1）或（2）的白光LED封装光源，其特征在于：所述的LED芯片20的发射光谱为峰值波长在400-500nm的可见光或峰值波长在250-400nm的紫外光。（4）根据上述（1）-（3）任一项的白光LED封装光源，其特征在于：所述的LED芯片可以为垂直结构、水平结构与倒装结构LED芯片。
2、一种应用透明荧光材料的双面发光LED封装光源 本发明还提供一种应用透明荧光材料的双面发光LED封装光源，其包括如下技术方案：
（1）一种应用透明荧光材料的白光LED封装光源，包括透明荧光材料封装基板10、一颗以上的蓝光或紫外光LED芯片20和透明荧光材料11，其特征在于所述透明荧光材料封装基板10与透明荧光材料11选自如本发明前述的透明陶瓷荧光体，透明玻璃荧光体和透明复合荧光体。
根据本发明，所述蓝光或紫外光LED芯片20位于封装基板10的上部，通过透明胶体（可市售获得）51固定于封装基板10上。所述芯片20与支架底部安装的电极30连接。
根据本发明，所述透明荧光材料11覆盖在蓝光或紫外光LED芯片20上。优选地，所述透明荧光材料11与所述芯片20通过透明胶体40（可市售获得）固定在封装基板12上。
（2）根据上述（1）的白光LED封装光源，其特征在于，所述LED芯片20的正面和背面均可以发光。
根据本发明，由LED芯片20背面发出的光可以透过透明荧光材料基板10直接射出该LED封装结构，从而形成了一个正反两面发光的LED封装光源。
（3）根据上述（1）或（2）的白光LED封装光源，其特征在于，利用蓝光或紫外LED芯片20发出的光激发位于其背面的透明荧光材料封装基板10和位于其正面的透明荧光材料11，所述透明荧光材料10和11选自如本发明前述的透明陶瓷荧光体，透明玻璃荧光体和透明复合荧光体。
本发明中，透明荧光材料替代了常规白光LED封装中荧光粉的使用，通过芯片20发出的光激发荧光材料形成白光，从而使透明荧光材料替代了常规白光LED封装中荧光粉的使用。
（4）根据上述（1）-（3）任一项的白光LED封装光源，其特征在于，所述LED芯片的发射光谱为峰值波长在400-500nm的可见光或峰值波长在250-400nm的紫外光。
（5）根据上述（1）-（4）任一项的白光LED封装光源，其特征在于：所述的LED芯片选自水平结构、垂直结构、或倒装结构LED芯片。
本发明利用透明荧光体代替传统白光LED光源中的荧光粉，白光LED。由于透明荧光体具有高热导、高稳定性与高结晶度的优势，避免白光LED光源由于高温造成的色温漂移，提高了白光LED光源的稳定性，并提高了白光LED光源的光效。
附图说明：
图1为实施例1、3、5应用透明陶瓷荧光体的白光LED封装光源；
图2为实施例1的(Ce0.06%Y99.94%)3Al5O12透明陶瓷荧光体烧结后的XRD图谱；
图3为实施例1的白光LED光源的光谱；
图4为实施例2应用透明玻璃荧光体的白光LED封装光源；
图5为实施例2的白光LED光源的光谱；
图6为实施例3的(Ce0.06%Gd10%Y89.94%)3Al5O12透明陶瓷荧光体烧结后的XRD图谱；
图7为实施例3的白光LED光源的光谱；
图8为实施例4应用透明复合荧光体的白光LED封装光源；
图9为实施例4的白光LED光源的光谱；
图10为实施例5的(Ce0.1%Gd10%Y29.9%Tb60%)3Al5O12透明陶瓷荧光体烧结后的XRD图谱；
图11为实施例5的白光LED光源的光谱；
图12为实施例6的白光LED封装光源；
图13为实施例6的(Ce0.06%Y99.94%)3Al5O12透明陶瓷荧光体烧结后的XRD图谱；
图14为实施例6的白光LED光源的光谱；
图15为实施例7的白光LED封装光源；
图16为实施例7的白光LED光源的光谱；
图17为实施例8的白光LED光源；
图18为实施例8的(Ce0.06%Y99.94%)3Al5O12透明陶瓷荧光体烧结后的XRD图谱；
图19为实施例8的白光LED光源的光谱；
图20为实施例9的白光LED光源；
图21为实施例9的白光LED光源的光谱；
图22为实施例10的白光LED光源；
图23为实施例10的白光LED光源的光谱；
具体实施方式
本发明通过如下具体实施方式进行详细说明。但本领域技术人员了解，下述实施例不是对本发明保护范围的限制，任何在本发明基础上做出的改进和变化都在本发明的保护范围之内。
实施例1
按(Ce0.06%Y99.94%)3Al5O12化学组成称量α-Al2O3粉体，Y2O3粉体，Ce2O3粉体原料，混合粉体加入0.1200g的TEOS，0.5400g的聚乙烯醇缩丁醛放入高纯度玛瑙球磨罐中，加入80g的高纯玛瑙球，无水乙醇12g，球磨20小时后放入烘箱中干燥15h。用研钵研磨后筛粉得到45～75μm的粉体，分别用10Mpa的压力轴单向加压，压制成原片后，于200Mpa下冷等静压。在常压下900℃排胶20小时，并将排胶后的素坯在真空中烧结，升温速率为10℃/min，烧结温度为1850℃，升温速率为10℃/min，烧结时间为15小时，烧结后的样品经1500℃退火10小时，最后对样品进行抛光，抛光后的样品厚度为0.64mm。可见光透过率可达到83%。图2为(Ce0.06%Y99.94%)3Al5O12透明陶瓷荧光体烧结后的XRD图谱，图中的每个峰位与Re3Al5O12陶瓷石榴石相的标准峰位相吻合，且没有杂峰，说明该样品经过此烧结过程已经完全转变为石榴石相。
如图1所示，利用市售硅胶50将峰值波长为460nm的LED芯片20固定于氧化铝陶瓷基板12的固晶位置上，在烘箱中烘烤使硅胶50固化。再利用金线将LED芯片20的电极与氧化铝陶瓷基板12的电极30相连接。最后在氧化铝陶瓷基板12的芯片20位置点上透明硅胶40并覆盖上透明陶瓷荧光体11，在烘箱中烘烤使透明硅胶40固化。该白光LED光源的光电测试结果为：色温为Tc=5261K，显色指数Ra=69.5，光效η=91lm/W。其测试的光谱图如图3所示。
实施例2
按表1摩尔百分比称量以下粉体材料：
表1
原料 NaF MgO Ce2O3 Y2O3 Al2O3 SiO2
组分（mol%） 5% 2% 2% 20% 35% 36%
将原料经球磨混合均匀后倒进铂金坩埚中熔化，熔制温度1650℃，保温2小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，退火温度为750℃，退火时间2小时，然后随炉冷却至室温，得到透明玻璃荧光体，厚度为0.8mm。
如图4所示，利用市售硅胶50将峰值波长为460nm的LED芯片20固定于氧化铝陶瓷基板12的固晶位置上，在烘箱中烘烤使硅胶50固化。再利用金线将LED芯片20的电极与氧化铝陶瓷基板12的电极30相连接。最后在氧化铝陶瓷基板12的芯片20位置点上透明硅胶40并覆盖上透明玻璃荧光体13，在烘箱中烘烤使透明硅胶40固化。该白光LED光源的光电测试结果为：色温为Tc=5400K，显色指数Ra=69，光效η=83lm/W。其测试的光谱图如图5所示。
实施例3
按(Ce0.06%Gd10%Y89.94%)3Al5O12化学组成称量α-Al2O3粉体，Y2O3粉体，Gd2O3与Ce2O3粉体原料，混合粉体加入0.1200g的TEOS，0.5400g的聚乙烯醇缩丁醛放入高纯度玛瑙球磨罐中，加入80g的高纯玛瑙球，无水乙醇12g，球磨20小时后放入烘箱中干燥15h。用研钵研磨后筛粉得到45～75μm的粉体，分别用10Mpa的压力轴单向加压，压制成原片后，于200Mpa下冷等静压。在常压下1500℃排胶20分钟，并将排胶后的素坯在真空中烧结，升温速率为10℃/min，烧结温度为1200℃，烧结时间为20h。烧结后的样品经1500℃退火1小时，最后对样品进行抛光，抛光后的样品厚度为0.66mm。可见光透过率可达到81%。图6为(Ce0.06%Gd10%Y89.94%)3Al5O12透明陶瓷荧光体烧结后的XRD图谱，图中的每个峰位与Re3Al5O12陶瓷石榴石相的标准峰位相吻合，且没有杂峰，说明该样品经过此烧结过程已经完全转变为石榴石相。
如图1所示，利用市售硅胶50将峰值波长为460nm的LED芯片20固定于氧化铝陶瓷基板12的固晶位置上，在烘箱中烘烤使硅胶50固化。再利用金线将LED芯片20的电极与氧化铝陶瓷基板12的电极30相连接。最后在氧化铝陶瓷基板12的芯片20位置点上透明硅胶40并覆盖上透明陶瓷荧光体11，在烘箱中烘烤使透明硅胶40固化。该白光LED光源的光电测试结果为：色温为Tc=4561K，显色指数Ra=75.5，光效η=85lm/W。其测试的光谱图如图7所示。
实施例4
第一步：按(Ce0.06%Gd10%Y89.94%)3Al5O12化学组成称量α-Al2O3粉体，Y2O3粉体，Gd2O3与Ce2O3粉体原料，混合粉体加入0.1200g的TEOS，0.5400g的聚乙烯醇缩丁醛放入高纯度玛瑙球磨罐中，加入80g的高纯玛瑙球，无水乙醇12g，球磨20小时后放入烘箱中干燥15h。用研钵研磨后筛粉得到45～75μm的粉体，分别用10Mpa的压力轴单向加压，压制成原片后，于200Mpa下冷等静压。在常压下1500℃排胶20小时，并将排胶后的素坯在真空中烧结，升温速率为10℃/min，烧结温度为1800℃，烧结时间为15h。抛光后的样品厚度为0.66mm。
第二步：按表2摩尔百分比称量以下粉体材料：
表2
原料 LiF GdF3 PrF3 Al2O3 SiO2
组分（mol%） 20% 19% 1% 20% 40%
将原料经球磨混合均匀后倒进铂金坩埚中熔化，熔制温度1700℃，保温15小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上，铸铁模内事先放置已经在第一步制备完成的(Ce0.06%Gd10%Y89.94%)3Al5O12透明陶瓷荧光体。然后将整体置于高温炉中进行退火，退火温度为1500℃，退火时间10小时，然后随炉冷却至室温，得到透明复合荧光体，厚度为0.7mm。
第三步：如图8所示，利用市售硅胶50将峰值波长为455nm的LED芯片20固定于氧化铝陶瓷基板12的固晶位置上，在烘箱中烘烤使硅胶50固化。再利用金线将LED芯片20的电极与氧化铝陶瓷基板12的电极30相连接。最后在氧化铝陶瓷基板12的芯片20位置点上透明硅胶40并覆盖上透明复合荧光体14，在烘箱中烘烤使透明硅胶40固化。该白光LED光源的光电测试结果为：色温为Tc=3543K，显色指数Ra=85.6，光效η=80lm/W。其测试的光谱图如图9所示。
实施例5
按(Ce0.1%Gd10%Y29.9%Tb60%)3Al5O12化学组成称量α-Al2O3粉体，Tb2O3粉体，Y2O3粉体，Gd2O3与Ce2O3粉体原料，混合粉体加入0.1500g的SiO2，0.8000g的聚乙二醇与甲基纤维素的混合物放入高纯度玛瑙球磨罐中，加入80g的高纯玛瑙球，无水乙醇12g，球磨20小时后放入烘箱中干燥15h。用研钵研磨后筛粉得到45～75μm的粉体，分别用10Mpa的压力轴单向加压，压制成原片后，于200Mpa下冷等静压。在常压下1300℃排胶5小时，并将排胶后的素坯在真空中烧结，升温速率为0.5℃/min，烧结温度为1200℃，烧结时间为20h。烧结后的样品经1200℃退火，升温速率为10℃/min，退火时间为20小时，最后对样品进行抛光，抛光后的样品厚度为0.66mm。可见光透过率可达到81%。图10为(Ce0.1%Gd10%Y29.9%Tb60%)3Al5O12透明陶瓷荧光体烧结后的XRD图谱，图中的每个峰位与Re3Al5O12陶瓷石榴石相的标准峰位相吻合，且没有杂峰，说明该样品经过此烧结过程已经完全转变为石榴石相。
如图1所示，利用市售硅胶50将峰值波长为460nm的LED芯片20固定于氧化铝陶瓷基板12的固晶位置上，在烘箱中烘烤使硅胶50固化。再利用金线将LED芯片20的电极与氧化铝陶瓷基板12的电极30相连接。最后在氧化铝陶瓷基板12的芯片20位置点上透明硅胶40并覆盖上上述制备完成的透明陶瓷荧光体11，在烘箱中烘烤使透明硅胶40固化。该白光LED光源的光电测试结果为：色温为Tc=6561K，显色指数Ra=65.5，光效η=85lm/W。其测试的光谱图如图11所示。
实施例6
按(Ce0.06%Y99.94%)3Al5O12化学组成称量α-Al2O3粉体，Y2O3粉体，Ce2O3粉体原料，混合粉体加入0.2400g的TEOS，0.5400g的PVB放入高纯度玛瑙球磨罐中，加入160g的高纯玛瑙球，无水乙醇24g，球磨20小时后放入烘箱中干燥15h。用研钵研磨后筛粉得到45～75μm的粉体，分别用10Mpa的压力轴单向加压，压制成原片后，于200Mpa下冷等静压。在常压下1300℃排胶10小时，并将排胶后的素坯在真空中烧结，升温速率为10℃/min，烧结温度为1850℃，烧结时间为15小时，烧结后的样品经1600℃退火10小时，最后对样品进行抛光，抛光后的样品厚度为0.64mm。可见光透过率可达到82%。图13为(Ce0.06%Y99.94%)3Al5O12透明陶瓷荧光体烧结后的XRD图谱，图中的每个峰位与Re3Al5O12陶瓷石榴石相的标准峰位相吻合，且没有杂峰，说明该样品经过此烧结过程已经完全转变为石榴石相。
如图12所示，利用市售透明硅胶51将峰值波长为460nm的LED芯片20固定于透明陶瓷荧光体10的固晶位置上，在烘箱中烘烤使透明硅胶51固化。再利用金线将LED芯片20的电极与透明陶瓷荧光体10的电极30相连接。最后在透明陶瓷荧光体10的芯片20位置点上透明硅胶40并覆盖上透明陶瓷荧光体11，在烘箱中烘烤使透明硅胶40固化。该白光LED光源的光电测试结果为：色温为Tc=5179K，显色指数Ra=69.3，光效η=151lm/W。其测试的光谱图如图14所示。
实施例7
第一步：按(Ce0.06%Gd10%Y89.94%)3Al5O12化学组成称量α-Al2O3粉体，Y2O3粉体，Gd2O3与Ce2O3粉体原料，混合粉体加入0.2400g的TEOS，1.0800g的阿拉伯树胶和海藻酸胺放入高纯度玛瑙球磨罐中，加入160g的高纯玛瑙球，无水乙醇24g，球磨20小时后放入烘箱中干燥15h。用研钵研磨后筛粉得到45～75μm的粉体，分别用10Mpa的压力轴单向加压，压制成原片后，于200Mpa下冷等静压。在常压下1500℃排胶20小时，并将排胶后的素坯在真空中烧结，升温速率为10℃/min，烧结温度为1600℃，烧结时间为18h。抛光后的样品厚度为0.66mm。
第二步：按表4摩尔百分比称量以下粉体材料：
表4
原料 LiF GdF3 PrF3 Al2O3 SiO2
组分（mol%） 20% 19% 1% 20% 40%
将原料经球磨混合均匀后倒进铂金坩埚中熔化，熔制温度1700℃，保温15小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上，铸铁模内事先放置已经在第一步制备完成的(Ce0.06%Gd10%Y89.94%)3Al5O12透明陶瓷荧光体。然后将整体置于高温炉中进行退火，退火温度为1500℃，退火时间10小时，然后随炉冷却至室温，得到复合透明荧光体，厚度为0.83mm。
第三步：
如图15所示，利用市售透明硅胶51将峰值波长为455nm的LED芯片20固定于透明复合荧光体15的固晶位置上，在烘箱中烘烤使硅胶51固化。再利用金线将LED芯片20的电极与氧化铝陶瓷基板12的电极30相连接。最后在氧化铝陶瓷基板12的芯片20位置点上透明硅胶40并覆盖上透明复合荧光体14，在烘箱中烘烤使透明硅胶40固化。该白光LED光源的光电测试结果为：色温为Tc=3723K，显色指数Ra=87.6，光效η=131lm/W。其测试的光谱图如图16所示。
实施例8
第一步：
按(Ce0.06%Y99.94%)3Al5O12化学组成称量α-Al2O3粉体，Y2O3粉体，Ce2O3粉体原料，混合粉体加入0.2400g的TEOS，0.5400g的PVB放入高纯度玛瑙球磨罐中，加入160g的高纯玛瑙球，无水乙醇24g，球磨20小时后放入烘箱中干燥15h。用研钵研磨后筛粉得到45～75μm的粉体，分别用10Mpa的压力轴单向加压，压制成原片后，于200Mpa下冷等静压。在常压下1300℃排胶10小时，并将排胶后的素坯在真空中烧结，升温速率为10℃/min，烧结温度为1800℃，烧结时间为15小时，烧结后的样品经1250℃退火10小时，最后对样品进行抛光，抛光后的样品厚度为0.64mm。可见光透过率可达到83%。图18为(Ce0.06%Y99.94%)3Al5O12透明陶瓷荧光体烧结后的XRD图谱，图中的每个峰位与Re3Al5O12陶瓷石榴石相的标准峰位相吻合，且没有杂峰，说明该样品经过此烧结过程已经完全转变为石榴石相。
第二步：按(Ce0.06%Y99.94%)3Al5O12化学组成称量α-Al2O3粉体，Y2O3粉体，Ce2O3粉体原料，添加0.5at%的MgO烧结助剂，0.5wt%分散剂聚碳酸铵，15wt%甲基丙烯酰胺（MAM）有机单体，1:20倍（有机单体：交联剂）N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)，0.8wt%增塑剂聚乙烯醇（PEG），0.5wt%除泡剂正丁醇；把原料、磨球、添加剂倒入36克去离子水球磨混合24小时，球磨转速350r/m，料:球=1:5。把球磨混合后的浆料添加0.5wt%引发剂过硫酸铵（APS）和0.1wt%催化剂四甲基乙二胺(TEMED)放入真空罐中，真空处理至真空度达到-0.1Mpa以下，浆料中没有气泡逸出为止。除泡后的浆料注入模具中，放入60℃烘箱中引发单体反应，等浆料原位凝固坯体和模具分离，脱模，成型后的生坯具有图13中透明陶瓷荧光体16的形状。成型的生坯从室温到100℃分阶段干燥，初期设定温度30℃、湿度90%，慢慢增加温度减少湿度缓慢升到100℃。干燥后的生坯放入管式炉中在氧气气氛下以1℃/min升温速率升温到700℃，保温2小时，氧气流量为每分钟50～100ml，保温结束后随炉自然冷却。脱脂后的生坯放入真空炉中，在真空气氛下(真空度1.5×10-4Pa)进行烧结，以10℃/min升温速率升到1200℃，然后以5℃/min升温速率升温至1830℃并在1830℃保温20小时，以5℃/min降温速率降到1200℃，自然冷却至室温，获得图17中的透明陶瓷荧光体16。
第三步：如图17所示，利用市售透明硅胶将峰值波长为450nm的LED芯片20固定于步骤一制备完成的透明陶瓷荧光体10的中间，在烘箱中烘烤使透明硅胶固化。再将经步骤二制备完成的透明陶瓷荧光体16覆于芯片上方，并应用透明胶体将芯片20与陶瓷荧光体粘结并放入烤箱中固化。该白光LED光源的光电测试结果为：色温为Tc=5389K，显色指数Ra=70.3，光效η=151lm/W。其测试的光谱图如图19所示。
实施例9
第一步：按(Ce0.06%Gd10%Y89.94%)3Al5O12化学组成称量α-Al2O3粉体，Y2O3粉体，Gd2O3与Ce2O3粉体原料，混合粉体加入0.1200g的TEOS，0.5400g的PVB放入高纯度玛瑙球磨罐中，加入80g的高纯玛瑙球，无水乙醇12g，球磨20小时后放入烘箱中干燥15h。用研钵研磨后筛粉得到45～75μm的粉体，分别用10Mpa的压力轴单向加压，压制成原片后，于200Mpa下冷等静压。在常压下900℃排胶20小时，并将排胶后的素坯在真空中烧结，升温速率为10℃/min，烧结温度为1800℃，烧结时间为15h。烧结后的样品经1200℃退火20小时，最后对样品进行抛光，抛光后的样品厚度为0.66mm。
第二步：按(Ce0.06%Gd10%Y89.94%)3Al5O12化学组成称量α-Al2O3粉体，Y2O3粉体，Gd2O3与Ce2O3粉体原料，添加0.5at%的MgO烧结助剂，0.5wt%分散剂聚碳酸铵，15wt%甲基丙烯酰胺（MAM）有机单体，1:20倍（有机单体：交联剂）N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)，0.8wt%增塑剂聚乙烯醇（PEG），0.5wt%除泡剂正丁醇；把原料、磨球、添加剂倒入36克去离子水球磨混合24小时，球磨转速350r/m，料:球=1:5。把球磨混合后的浆料添加0.5wt%引发剂过硫酸铵（APS）和0.1wt%催化剂四甲基乙二胺(TEMED)放入真空罐中，真空处理至真空度达到-0.1Mpa以下，浆料中没有气泡逸出为止。除泡后的浆料注入模具中，放入60℃烘箱中引发单体反应，等浆料原位凝固坯体和模具分离，脱模，成型后的生坯具有图13中透明陶瓷荧光体16的形状。成型的生坯从室温到100℃分阶段干燥，初期设定温度30℃、湿度90%，慢慢增加温度减少湿度缓慢升到100℃。干燥后的生坯放入管式炉中在氧气气氛下以1℃/min升温速率升温到700℃，保温2小时，氧气流量为每分钟50～100ml，保温结束后随炉自然冷却。脱脂后的生坯放入真空炉中，在真空气氛下(真空度1.5×10-4Pa)进行烧结，以10℃/min升温速率升到1200℃，然后以5℃/min升温速率升温至1830℃并在1830℃保温20小时，以5℃/min降温速率降到1200℃，自然冷却至室温，获得图20中的透明陶瓷荧光体16。
第三步：如图20所示，将峰值波长为455nm的倒装结构LED芯片20利用共晶焊技术焊接于上述第一步制备完成的透明陶瓷荧光体10的焊盘30上。再将经第二步制备完成的透明陶瓷荧光体16覆于芯片20上方，并利用透明硅胶将芯片20与陶瓷荧光体粘结并放入烤箱中固化。该白光LED光源的光电测试结果为：色温为Tc=4561K，显色指数Ra=75.5，光效η=165lm/W。其测试的光谱图如图21所示。
实施例10
第一步：按(Ce0.06%Gd10%Y89.94%)3Al5O12化学组成称量α-Al2O3粉体，Y2O3粉体，Gd2O3与Ce2O3粉体原料，混合粉体加入0.1200g的TEOS，0.5400g的PVB放入高纯度玛瑙球磨罐中，加入80g的高纯玛瑙球，无水乙醇12g，球磨20小时后放入烘箱中干燥15h。用研钵研磨后筛粉得到45～75μm的粉体，分别用10Mpa的压力轴单向加压，压制成原片后，于200Mpa下冷等静压。在常压下900℃排胶20小时，并将排胶后的素坯在真空中烧结，升温速率为10℃/min，烧结温度为1800℃，烧结时间为15h。烧结后的样品经1200℃退火20小时，最后对样品进行抛光，抛光后的样品厚度为0.66mm。
第二步：按(Ce0.06%Gd10%Y89.94%)3Al5O12化学组成称量α-Al2O3粉体，Y2O3粉体，Gd2O3与Ce2O3粉体原料，添加0.5at%的MgO烧结助剂，0.5wt%分散剂聚碳酸铵，15wt%甲基丙烯酰胺（MAM）有机单体，1:20倍（有机单体：交联剂）N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)，0.8wt%增塑剂聚乙烯醇（PEG），0.5wt%除泡剂正丁醇；把原料、磨球、添加剂倒入36克去离子水球磨混合24小时，球磨转速350r/m，料:球=1:5。把球磨混合后的浆料添加0.5wt%引发剂过硫酸铵（APS）和0.1wt%催化剂四甲基乙二胺(TEMED)放入真空罐中，真空处理至真空度达到-0.1Mpa以下，浆料中没有气泡逸出为止。除泡后的浆料注入模具中，放入60℃烘箱中引发单体反应，等浆料原位凝固坯体和模具分离，脱模，成型后的生坯具有图13中透明陶瓷荧光体16的形状。成型的生坯从室温到100℃分阶段干燥，初期设定温度30℃、湿度90%，慢慢增加温度减少湿度缓慢升到100℃。干燥后的生坯放入管式炉中在氧气气氛下以1℃/min升温速率升温到700℃，保温2小时，氧气流量为每分钟50～100ml，保温结束后随炉自然冷却。脱脂后的生坯放入真空炉中，在真空气氛下(真空度1.5×10-4Pa)进行烧结，以10℃/min升温速率升到1200℃，然后以5℃/min升温速率升温至1830℃并在1830℃保温20小时，以5℃/min降温速率降到1200℃，自然冷却至室温，获得图22中的透明陶瓷荧光体17。
第三步：如图22所示，将峰值波长为455nm的倒装结构LED芯片20利用共晶焊技术焊接于上述第一步制备完成的透明陶瓷荧光体10的焊盘30上。再将经第二步制备完成的透明陶瓷荧光体16覆于芯片20上方，并利用透明硅胶将芯片20与陶瓷荧光体粘结并放入烤箱中固化。该白光LED光源的光电测试结果为：色温为Tc=4561K，显色指数Ra=75.5，光效η=165lm/W。其测试的光谱图如图23所示。

Claims (21)

1.一种透明玻璃荧光体，其特征在于，所述透明玻璃荧光体的摩尔百分比组成为：
AF、BF2，或者AF、BF2、A2O或BO中的几种的混合物：0-25％，且不为0；
Re2O3或ReF3中的一种或几种的混合物：0.001-25％；
Al2O3：20-40％；
SiO2：20-70％；
其中A选自碱金属Li、Na、K、Rb、Cs；
B选自碱土金属Be、Mg、Ca、Sr、Ba；
Re选自稀土元素：Ce,Eu,Er,Nd,Tb,Sm,Tm,Dy,Y,Gd,Pr,Lu,Ho,Pm,La或Yb中的一种或几种，所述荧光体在250nm-480nm范围内的直线透过率大于5％，在480nm-780nm范围内的直线透过率大于5％，所述透明玻璃荧光体激发谱的峰值波长在250nm-480nm范围内，发射谱的峰值波长在480-780nm范围内。
2.根据权利要求1的透明玻璃荧光体，其特征在于，所述荧光体在250nm-480nm范围内的直线透过率大于50％，在480nm-780nm范围内的直线透过率大于80％。
3.根据权利要求1-2任一项的透明玻璃荧光体，其特征在于，所述透明玻璃荧光体的厚度为0.5-2mm。
4.一种权利要求1-3任一项的透明玻璃荧光体的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤:
AF、BF2，或者AF、BF2、A2O或BO中的几种的混合物：0-25％，且不为0；
Re2O3：0.001-25％；
Al2O3：21-40％；
SiO2：25-70％，称量原料，
将原料混合均匀后倒进坩埚中熔化，熔制温度1400-1700℃，保温2-15小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，退火温度为400-1500℃，退火时间为2-10小时，然后随炉冷却至室温。
5.一种透明复合荧光体，其包括如下所述的一种透明陶瓷荧光体和权利要求1-3任一项所述的透明玻璃荧光体，其特征在于，
所述荧光体化学式为Re3Al5O12，其中稀土元素Re选自Ce,Eu,Er,Nd,Tb,Sm,Tm,Dy,Y,Gd,Pr,Lu,Ho,Pm,La或Yb中的一种或任意几种的混合物，所述透明荧光体在250nm-480nm范围内的直线透过率大于5％，在480nm-780nm范围内的直线透过率大于5％，所述透明陶瓷荧光体激发谱的峰值波长在250nm-480nm范围内，发射谱的峰值波长在480-780nm范围内；
该透明复合荧光体为透明陶瓷荧光体与透明玻璃荧光体的叠层结构，两种材料的厚度分别为0.5-2mm。
6.根据权利要求5的透明复合荧光体，其特征在于，所述透明复合荧光体的受激发射谱涵盖480-780nm的可见光范围。
7.根据权利要求6的透明复合荧光体，其特征在于，所述透明复合荧光体在250nm-480nm范围内的直线透过率大于5％，在480nm-780nm范围内的直线透过率大于5％。
8.根据权利要求7的透明复合荧光体，其特征在于，所述透明复合荧光体在250nm-480nm范围内的直线透过率大于50％，在480nm-780nm范围内的直线透过率大于80％。
9.一种权利要求5-8任一项的透明复合荧光体的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
a.制备透明陶瓷荧光体，其制备步骤如下方法所述；
(1)粉体制备：按Re3Al5O12的化学计量比称量Al2O3与Re2O3粉末，并添加一定的烧结助剂、粘结剂、增塑剂、分散剂，所述Re2O3粉末选自Ce2O3,Eu2O3,Er2O3,Nd2O3,Tb2O3,Sm2O3,Tm2O3,Dy2O3,Y2O3,Gd2O3,Pr2O3,Lu2O3,Ho2O3,Pm2O3,La2O3或Yb2O3中的一种或几种的混合物；
(2)陶瓷素坯成型：将步骤(1)获得的荧光陶瓷粉体原料通过传统的湿法或干法成型，干燥后制成素坯，其中成型方法包括传统的干压法、等静压法、流延法、注浆法、浇铸法、挤出法、注塑法与凝胶注模成型法；
(3)排胶：将步骤(2)获得的素坯放入900-1500℃的高温炉中煅烧，时间为20min-20h，以排出素坯中的有机成份；
(4)烧结：再将陶瓷素坯放入高温烧结炉中烧结，所述烧结温度为800-2100℃，升温速率为0.5-10℃/min；烧结时间2-20小时；
(5)退火：将烧结致密化后的陶瓷放入退火炉中进行退火处理，退火温度为900-1500℃；退火时间为1h-20h；升温速率为0.5-10℃/min；
b.按权利要求1-3任一项所述的玻璃荧光体的配方摩尔百分比称量原料，将原料混合均匀后倒进坩埚中熔化，熔制温度1400-1700℃，保温2-15小时后将玻璃熔体倒入铸铁模上，该铸铁模的底部放置了步骤a制备完成的陶瓷荧光体；然后将整体置于高温炉中进行退火，退火温度为400-1500℃，退火时间为2-10小时，然后随炉冷却至室温，脱模并得到透明复合荧光体。
10.一种权利要求1-3任一项的透明玻璃荧光体用于白光LED的应用。
11.一种权利要求5-8任一项的透明复合荧光体用于白光LED的应用。
12.一种应用透明荧光材料的白光LED封装光源，包括封装基板12，一颗以上的蓝光或紫外光LED芯片20和透明荧光材料11，其特征在于，所述透明荧光材料11选自权利要求1-3任一项的透明玻璃荧光体和权利要求5-8任一项的透明复合荧光体。
13.根据权利要求12的封装光源，其特征在于，所述透明荧光材料11位于封装光源的最上部。
14.根据权利要求12或13的封装光源，其特征在于，所述蓝光或紫外光LED芯片20位于封装基板12的上部，通过硅胶或银胶50固定于封装基板12上，所述芯片20与支架底部安装的电极30连接。
15.根据权利要求14的封装光源，其特征在于，所述透明荧光材料11覆盖在蓝光或紫外光LED芯片20上。
16.根据权利要求15的封装光源，其特征在于，所述透明荧光材料11与所述芯片20通过透明胶体40固定在封装基板12上。
17.一种应用透明荧光材料的双面发光LED光源，包括透明荧光材料封装基板10、一颗以上的蓝光或紫外光LED芯片20和透明荧光材料11，其特征在于所述透明荧光材料封装基板10与透明荧光材料11选自权利要求1-3任一项的透明玻璃荧光体和权利要求5-8任一项的透明复合荧光体，所述封装结构使由LED芯片正面与背面发出的光分别经由透明荧光材料封装基板10与透明荧光材料11混合而成为白光，形成一个双面发射白光的白光LED。
18.根据权利要求17的双面发光LED光源，其特征在于，所述蓝光或紫外光LED芯片20位于封装基板10的上部，通过透明胶体51固定于封装基板10上，所述芯片20与支架底部安装的电极30连接。
19.根据权利要求18的双面发光LED光源，其特征在于，所述透明荧光材料11覆盖在蓝光或紫外光LED芯片20上。
20.根据权利要求19的双面发光LED光源，其特征在于，所述透明荧光材料11与所述芯片20通过透明胶体40固定在透明荧光材料封装基板10上。
21.根据权利要求20的双面发光LED光源，其特征在于，所述LED芯片20的正面和背面均可以发光。
CN201310123891.5A 2013-04-10 2013-04-10 包含新型固态透明荧光材料的白光led及其制备方法 Active CN103205254B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310123891.5A CN103205254B (zh) 2013-04-10 2013-04-10 包含新型固态透明荧光材料的白光led及其制备方法
CN201510198165.9A CN104818024B (zh) 2013-04-10 2013-04-10 包含固态透明荧光材料的白光led及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310123891.5A CN103205254B (zh) 2013-04-10 2013-04-10 包含新型固态透明荧光材料的白光led及其制备方法

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510198165.9A Division CN104818024B (zh) 2013-04-10 2013-04-10 包含固态透明荧光材料的白光led及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103205254A CN103205254A (zh) 2013-07-17
CN103205254B true CN103205254B (zh) 2015-09-16

Family

ID=48752663

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310123891.5A Active CN103205254B (zh) 2013-04-10 2013-04-10 包含新型固态透明荧光材料的白光led及其制备方法
CN201510198165.9A Active CN104818024B (zh) 2013-04-10 2013-04-10 包含固态透明荧光材料的白光led及其制备方法

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510198165.9A Active CN104818024B (zh) 2013-04-10 2013-04-10 包含固态透明荧光材料的白光led及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (2) CN103205254B (zh)

Families Citing this family (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014166083A1 (zh) * 2013-04-10 2014-10-16 中国科学院福建物质结构研究所 包含新型固态透明荧光材料的白光led及其制备方法
CN103964834A (zh) * 2014-02-18 2014-08-06 张红卫 一种用于白光led的石榴石型结构的复合荧光透明陶瓷体
CN103794603A (zh) * 2014-02-18 2014-05-14 江苏新广联科技股份有限公司 免封装uvled固化光源模组
CN103805196B (zh) * 2014-02-27 2016-09-28 昆山开威电子有限公司 一种基于Ce:YAG晶片的复合结构及制作方法
CN103824929B (zh) * 2014-03-24 2016-09-21 武汉和光照明科技有限公司 制作透光性基板的配方、透光性基板、led发光模块及灯
CN104119071B (zh) * 2014-05-13 2015-09-16 江苏诚赢照明电器有限公司 一种采用新型透明陶瓷的led灯具
WO2015184614A1 (zh) * 2014-06-05 2015-12-10 上海富迪照明电器有限公司 大功率高温白光led封装及其制作方法
CN104177078B (zh) * 2014-07-17 2016-02-10 江苏诚赢照明电器有限公司 用于白光LED荧光转换的含Lu的Ce：YAG基透明陶瓷及其制备方法
CN104556971B (zh) * 2014-12-16 2016-12-07 广东华辉煌光电科技有限公司 一种白光led用的透明陶瓷
US9871176B2 (en) * 2015-02-02 2018-01-16 Ferro Corporation Glass compositions and glass frit composites for use in optical applications
CN104844224A (zh) * 2015-04-01 2015-08-19 苏州工业园区晶冠瓷材料科技有限公司 一种制备层状复合透明陶瓷的非水基流延成型方法
CN104829220B (zh) * 2015-04-07 2017-03-01 南京工业大学 一种多波段激光防护透明陶瓷材料及其制备方法
CN105470246B (zh) * 2015-12-21 2016-09-28 福建中科芯源光电科技有限公司 固态荧光体集成光源的双通道导热封装结构及封装方法
CN105489736A (zh) * 2015-12-23 2016-04-13 张航 基于黄颜色陶瓷封装的cob、led灯丝及led灯
CN107324805A (zh) * 2016-04-29 2017-11-07 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种多组分石榴石基激光透明陶瓷材料及其制备方法
WO2017197921A1 (zh) * 2016-05-17 2017-11-23 中国人民大学 一种盖板式倒装集成激发单晶发白光装置
CN106270523B (zh) * 2016-09-30 2018-02-13 中国人民大学 一种大面积超薄单晶及其快速生长方法和应用
CN106316373A (zh) * 2016-07-29 2017-01-11 江苏罗化新材料有限公司 一种大功率光源用氟化物荧光透明陶瓷的制备方法
CN106838669A (zh) * 2016-12-26 2017-06-13 上海应用技术大学 高压交流led光源及用其制成的照明装置
TWI608074B (zh) * 2017-06-06 2017-12-11 陳明進 複合螢光體製程
CN109467453B (zh) * 2017-09-07 2021-12-07 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种具有特征微观结构的荧光陶瓷及其制备方法和应用
CN109841720A (zh) * 2018-12-12 2019-06-04 华中科技大学鄂州工业技术研究院 一种白光led制备方法及白光led器件
CN109704585A (zh) * 2019-02-26 2019-05-03 中国科学院福建物质结构研究所 一种用于光信息存储的玻璃陶瓷及其制备方法
CN110627495B (zh) * 2019-09-23 2021-09-03 航天材料及工艺研究所 一种低热导高熵铝酸盐陶瓷及其制备方法
CN110970543A (zh) * 2019-12-05 2020-04-07 江西省晶能半导体有限公司 荧光膜片及白光led芯片
CN113024252A (zh) * 2019-12-09 2021-06-25 上海航空电器有限公司 白光激光照明用多级孔结构陶瓷荧光体及其制备方法
CN211237579U (zh) * 2019-12-25 2020-08-11 深圳市聚飞光电股份有限公司 一种led背光模组和显示装置
CN113135737A (zh) * 2020-01-17 2021-07-20 中国科学院福建物质结构研究所 一种装载荧光粉的透明陶瓷材料及其制备方法与应用
CN112047735B (zh) * 2020-08-10 2021-12-07 中国科学院过程工程研究所 一种复相荧光陶瓷材料及其制备方法
WO2022167244A1 (en) * 2021-02-05 2022-08-11 Signify Holding B.V. Coating for led lighting device
CN114905603B (zh) * 2022-05-24 2024-05-14 南通大学 一种应用于lcd投影仪中led聚光镜制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1693248A (zh) * 2005-05-11 2005-11-09 浙江大学 稀土掺杂的透明氟氧化物玻璃陶瓷及其制备方法
CN102060519A (zh) * 2009-11-16 2011-05-18 中国科学院福建物质结构研究所 一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0920599A (ja) * 1995-07-07 1997-01-21 Mitsubishi Heavy Ind Ltd テルビウム含有発光材料及びその製造方法
CN101985397B (zh) * 2009-07-29 2014-05-14 中国科学院福建物质结构研究所 一种稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的制备方法
CN101628811A (zh) * 2009-08-14 2010-01-20 中国科学院上海光学精密机械研究所 透明陶瓷及其制备方法
CN102211942A (zh) * 2010-04-09 2011-10-12 中国科学院上海硅酸盐研究所 Er:YAG多晶透明陶瓷材料制备方法
CN102782082A (zh) * 2010-07-14 2012-11-14 日本电气硝子株式会社 荧光体复合部件、led器件和荧光体复合部件的制造方法
CN102040337B (zh) * 2010-11-05 2012-08-08 温州大学 稀土掺杂钇铝石榴石微晶玻璃材料及其在白光led中的应用
CN102924072A (zh) * 2011-08-09 2013-02-13 上海祥羚光电科技发展有限公司 一种白光led用yag透明陶瓷及其制备方法
CN202474015U (zh) * 2011-08-20 2012-10-03 中国科学院福建物质结构研究所 利用掺杂稀土元素的透明陶瓷为基座的led封装结构
CN103058633A (zh) * 2011-10-18 2013-04-24 中国科学院福建物质结构研究所 一种yag复合透明激光陶瓷的方法
CN102531564A (zh) * 2012-02-29 2012-07-04 中国科学院上海光学精密机械研究所 用于白光led封装的红黄光复合透明陶瓷及其制备方法
CN102620167B (zh) * 2012-03-14 2014-02-26 四川大学 一种透明陶瓷白光led及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1693248A (zh) * 2005-05-11 2005-11-09 浙江大学 稀土掺杂的透明氟氧化物玻璃陶瓷及其制备方法
CN102060519A (zh) * 2009-11-16 2011-05-18 中国科学院福建物质结构研究所 一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104818024B (zh) 2017-10-24
CN104818024A (zh) 2015-08-05
CN103205254A (zh) 2013-07-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103205254B (zh) 包含新型固态透明荧光材料的白光led及其制备方法
CN103189326B (zh) 用于led照明应用的含磷光体玻璃料材料
CN104193346B (zh) 一种半透明的荧光粉/玻璃复合发光陶瓷片及其制备方法
CN104844217B (zh) 一种用于暖色温白光LED封装光源的AlON透明陶瓷荧光体的制备方法
CN108884388A (zh) 荧光体、发光装置、照明装置和图像显示装置
CN101899301B (zh) Led发光材料、led发光装置及制作方法
CN102384383A (zh) 发光装置
CN106190124A (zh) 一种led芯片发光灯条基板材料及led球泡灯
CN103881706B (zh) 一种氮氧化物荧光粉、其制备方法及含该荧光粉的发光装置
CN103964834A (zh) 一种用于白光led的石榴石型结构的复合荧光透明陶瓷体
CN101314519A (zh) 一种白光led用稀土掺杂发光玻璃及其制备方法
CN106145922A (zh) 一种led用yag透明荧光陶瓷的制备方法
CN106684216A (zh) 一种用于白光led的复合透明荧光陶瓷片及其制备方法
CN105523715A (zh) 一种低熔点的透明荧光玻璃及其制备方法和在白光led中的应用
CN103258938B (zh) 一种含荧光粉的导热led灯条封装基板的制作方法
CN106887486B (zh) 用于白光led器件的条形码结构荧光陶瓷及其制备方法与应用
CN110720060A (zh) 波长转换体和其制造方法以及使用了波长转换体的发光装置
CN102173583B (zh) 一种稀土激活的白光荧光玻璃材料及其制备方法和应用
CN110357424A (zh) 一种复相荧光玻璃及其低温高压烧结制备方法
CN102249660B (zh) GaInN白光LED用复合结构荧光陶瓷及其制备方法
CN108300473A (zh) 一种波长转换装置及其制备方法、发光装置和投影装置
CN104829236B (zh) 一种SiAlON透明陶瓷荧光体的制备方法
CN103468264A (zh) 一种Ce：YAG多晶荧光体的制作方法
CN107176791A (zh) 一种高功率照明与显示用荧光玻璃陶瓷及其制备方法和应用
CN201237164Y (zh) 一种白光led

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20180705

Address after: 350108 207, room 2, Chuang Chuang, hi tech Industrial Park, Fuzhou High-tech Zone, 8 Minhou Road, Minhou, Fujian.

Patentee after: FUJIAN ZHONGKE XINYUAN OPTOELECTRONICS TECHNOLOGY CO., LTD.

Address before: Fuzhou City, Fujian province 350002 Yangqiao Road No. 155

Patentee before: Fujian Institute of Research on the Structure of Matter, Chinese Academy of Scie

TR01 Transfer of patent right