CN106316373A - 一种大功率光源用氟化物荧光透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种大功率光源用氟化物荧光透明陶瓷的制备方法，其发光材料化学式为(M1‑xEux)SF，其中M为三价金属离子，至少含有Al、Ga、In、Sm、La、Y、Gd、Sc中两种。原料(NH4)2SO4既提供了基质所需的S元素，同时其高温分解又提供了N2和H2的保护气氛，所述方法包括如下步骤：将高纯的原料粉体按比例加入到球磨罐中并加入一定量的烧结助剂，均匀混合，然后将混合料进行压片，接着将坯体冷等静压得素坯；再将素坯放入管式炉中通入氮气高温烧结；最后将烧结出来的样品做退火处理，最终得到氟化物透明发光陶瓷。本发明采用高温固相反应一步法制得氟化物透明发光陶瓷，不使用真空炉，在制备的过程中不会产生氢氟酸，并且加人金属散射粒子，提高光的均匀性。

Description

一种大功率光源用氟化物荧光透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及固体照明材料技术领域，尤其涉及一种大功率光源用氟化物荧光透明陶瓷制备方法。
背景技术
1996年,日本日亚化学公司开发出蓝光半导体(In,GaN)芯片，YAG:Ce3+黄光荧光粉和树脂的组合实现白光发光，已经在室内照明、建筑与景观照明、汽车照明等诸多领域得到了广泛应用，是目前最成熟和普及的白光LED发光方案。然而其因缺少三原色中的红光及绿光两种光色，所得的白光显色性较差，色较冷。目前应用于商业化生产的是氮化物荧光粉，但其为宽带发光，适用于照明，而且合成工艺复杂，成本极高，不易于商业化生产。因此，需要开发新型窄带宽红色荧光材料。
近年来，关于白光LED的报道屡见不鲜，大多是针对如何提高红光部分的色纯度等问题来提出的，而且主要集中在对晶体粉末材料的研究，但是在实际应用中晶体粉末材料存在老化、亮度下降、寿命短等问题。随着LED功率的增加，产热量增加，热量集中在尺寸很小的芯片上，芯片内部的温度越来越高，加速器件老化，甚至烧毁芯片。采用无机非金属材料替代高分子材料制作发光陶瓷片，保证了荧光材料的稳定性，但是发光陶瓷面临材料透过率低，发光强度弱，光转化效率低等问题。
目前，发光陶瓷的制备方法主要是通过两步烧结完成，首先通过高温烧结荧光粉原料，再将制得的荧光粉与烧结助剂研磨得到超细粉体，然后在压片，真空高温烧结。这种方法工艺繁琐且耗时。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，本发明提供一种工艺简单、成本低、效率高的大功率光源用氟化物荧光透明陶瓷的制备方法。
本发明提供一种大功率光源用氟化物荧光透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将SiO2，Al2O3，CaO，MgO，SnO，ZnO，MF3，(NH4)2SO4，EuF3等原料按比例加入到气动研磨机中，然后再加入一定量的烧结助剂，进行研磨混料，最后均匀混入金属散射粒子；
步骤二：将步骤一中研磨的粉末进行压片处理得粗坯体；
步骤三：将步骤二得到的粗坯体放入到模具中，用冷等静压机压平得到素坯；
步骤四：将素坯在管式炉内高温烧结并通入氮气；
步骤五：将所得样品进行800-1000℃退火处理，切割抛光后得到氟化物透明发光陶瓷片。
在步骤一中加入少量的金属粒子，以提高荧光透明陶瓷的反射和散射性能；金属粒子的粒径介于20-200nm之间时，可以更好的反射和散射效果，金属粒子优选金或银；
在步骤一中加入少量的紫外光吸收剂或抗氧化剂，以提高荧光透明陶瓷的抗老化性能；
所述原料粉体为SiO2，Al2O3，CaO，MgO，SnO，ZnO，MF3，(NH4)2SO4，EuF3等；
所述烧结助剂为H3BO3、BaF2中的一种或两种；
所述烧结助剂的加入量约为总质量的4％-6％；
所述金属散射粒子的粒径为100-400nm；
所述的压片条件：压力15-30MPa，保压时间10-20min；
所述的模具材料为不锈钢；
所述的冷等静压机压力为15-30MPa，保压时间为20-30min；
所述的高温烧结条件：以10-15℃/min升温到1200-1500℃，保温2-6小时；
所述的退火处理条件：以10-15℃/min升温到800-1000℃，保温2-6小时。
本发明采用高温固相反应一步法制得透明发光陶瓷，工艺简单、成本低、效率高，制得的荧光陶瓷致密度高、发光效率高、均匀性好、厚度形状可控，并且具有金属散射粒子，提高光的均匀性。
具体实施例
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护内容。
本发明采用一次烧结法制备大功率电源用氟化物荧光透明陶瓷。为更具体地作为示例，本发明可以包括以下步骤：
(1)将高纯的原料粉体SiO2，Al2O3，CaO，MgO，SnO，ZnO，MF3，(NH4)2SO4，EuF3以及烧结助剂等加入到气动研磨机内，进行研磨混合。其中所述烧结助剂为H3BO3和BaF2中的一种或两种；所述烧结助剂的加入量为总质量的4-8％；之后加入总原料粉体总重量的0.5％的金属散射粒子，所述金属散射粒子选择对红光散射较佳的粒径，100-400nm，所述金属散射粒子为优选为不易发生氧化的金属，例如金、银、铂、钛等；
(2)将混合料进行压片处理得到坯体，压力为15-30MPa，保压时间1-10min；
(3)所得坯体放入到不锈钢模具中，用冷等静压机压平得到素坯，冷等静压机压力为15-30MPa，保压时间为20-30min；
(4)在管式炉中进行烧结，其中高温烧结条件为：以10-15℃/min升温到1200-1500℃，保温2-6小时，并向炉内通入氮气作为保护气；
(5)将所得样品进行退火处理，得到氟化物荧光陶瓷，其中退火处理条件以1-5℃/min升温到800-1000℃，保温2-6小时,然后随炉冷却即获得高质量的氟化物透明发光陶瓷。
下面结合实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考实施例来详细说明本申请。
实施例1
分别称取SiO225g，Al2O320g，CaO 15g，MgO 14g，SnO 11g，ZnO 14g，MF323g，(NH4)2SO48g，EuF30.4g原料粉体以及助溶剂H3BO36g；加入到气动研磨机内研磨5小时并加入金属散射颗粒铂以得到混合物，然后将混合物以20MPa压力干压10min得到坯体，然后将坯体放入不锈钢模具中在压力为20MPa冷等静压机中保压10min得到素坯，再将素坯放入管式炉中并通入氮气，以10℃/min升温到1500℃，保温3小时，接着以10℃/min升温到1000℃进行退火处理，保温3小时，随炉冷却，最后将陶瓷薄进行切割抛光处理，制得厚度800um致密度高、均匀性好的透明发光陶瓷，透光率为40％。
实施例2
分别称取SiO225g，Al2O320g，CaO 15g，MgO 14g，SnO 11g，ZnO 14g，MF323g，(NH4)2SO48g，EuF30.4g原料粉体以及助溶剂BaF2 6g；加入到气动研磨机内研磨5小时并加入金属散射颗粒金(0.5wt％)以得到混合物，然后将混合物以20MPa压力干压10min得到坯体，然后将坯体放入不锈钢模具中在压力为20MPa冷等静压机中保压10min得到素坯，再将素坯放入管式炉中并通入氮气，以10℃/min升温到1500℃，保温3小时，接着以10℃/min升温到1000℃进行退火处理，保温3小时，随炉冷却，即得到厚度1mm透光率为35％的氟化物透明发光陶瓷。
实施例3
分别称取SiO225g，Al2O320g，CaO 15g，MgO 14g，SnO 11g，ZnO 14g，MF323g，(NH4)2SO48g，EuF30.4g原料粉体以及助溶剂H3BO34.8g,BaF22.4g；加入到气动研磨机内研磨5小时并加入金属散射颗粒金以得到混合物，然后将混合物以20MPa压力干压10min得到坯体，然后将坯体放入不锈钢模具中在压力为20MPa冷等静压机中保压10min得到素坯，再将素坯放入管式炉中并通入氮气，以10℃/min升温到1500℃，保温3小时，接着以10℃/min升温到1000℃进行退火处理，保温3小时，随炉冷却，最后将陶瓷薄片进行切割抛光处理，制得厚度500um致密度高、均匀性好的透明发光陶瓷片，即得到厚度500um透光率为45％的氟化物透明发光陶瓷。
实施例4
分别称取SiO225g，Al2O320g，CaO 15g，MgO 14g，SnO 11g，ZnO 14g，MF323g，(NH4)2SO48g，EuF30.4g原料粉体以及助溶剂H3BO33.2g,BaF24g；加入到气动研磨机内研磨5小时并加入金属散射颗粒银以得到混合物，然后将混合物以20MPa压力干压10min得到坯体，然后将坯体放入不锈钢模具中在压力为20MPa冷等静压机中保压10min得到素坯，再将素坯放入管式炉中并通入氮气，以10℃/min升温到1500℃，保温3小时，接着以10℃/min升温到1000℃进行退火处理，保温3小时，随炉冷却，最后将陶瓷薄片进行切割抛光处理，制得厚度400um致密度高、均匀性好的透明发光陶瓷片，即得到厚度400um透光率为50％的氟化物透明发光陶瓷。
实施例5
分别称取SiO225g，Al2O320g，CaO 15g，MgO 14g，SnO 11g，ZnO 14g，MF323g，(NH4)2SO48g，EuF30.4g原料粉体以及助溶剂H3BO33.2g,BaF24g；加入到气动研磨机内研磨5小时并加入金属散射颗粒钛以得到混合物，然后将混合物以20MPa压力干压10min得到坯体，然后将坯体放入不锈钢模具中在压力为20MPa冷等静压机中保压10min得到素坯，再将素坯放入管式炉中并通入氮气，以10℃/min升温到1500℃，保温3小时，接着以10℃/min升温到1000℃进行退火处理，保温3小时，随炉冷却，最后将陶瓷薄片进行切割抛光处理，制得厚度0.1mm致密度高、均匀性好的荧光陶瓷，即得到厚度200um透光率为60％的氟化物透明发光陶瓷。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (10)

1.一种大功率光源用氟化物荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：研磨原料和烧结助剂的混合料；
步骤二：将混合料模压成型得到素坯；
步骤三：对素坯进行高温烧结，得到样品；
步骤四：对样品进行退火处理。
2.根据权利要求1所述的大功率光源用氟化物荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤一具体为：取陶瓷原料、发光原料和烧结助剂，并放置到气动研磨机内进行研磨，得到粒径在1um以下的混合料。
3.根据权利要求1或2所述的大功率光源用氟化物荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤一还包括：对混合料进行搅拌并加入金属散射粒子。
4.根据权利要求3所述的大功率光源用氟化物荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述金属散射粒子的粒径为100-400nm。
5.根据权利要求4所述的大功率光源用氟化物荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述金属散射粒子为金、银、铂或钛。
6.根据权利要求2所述的大功率光源用氟化物荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述陶瓷原料为SiO2、Al2O3、CaO、MgO、SnO、ZnO，发光原料为MF3、(NH4)2SO4、EuF3，烧结助剂为H3BO3和BaF2中的一种或两种。
7.根据权利要求6所述的大功率光源用氟化物荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述原料MF3中M至少含有Al、Ga、In、Sm、La、Y、Gd、Sc中两种。
8.根据权利要求1所述的大功率光源用氟化物荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤三中采用刚玉管炉进行高温烧结，烧结温度1200-1500℃，升温速率为10-150℃/min，其中保温时间为2～6小时。
9.根据权利要求1所述的大功率光源用氟化物荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，该氟化物荧光透明陶瓷的组分为：SiO2 30-50mol％，Al2O3 10-30mol％，CaO 5-10％mol，MgO 3-8mol％，SnO 0-5mol％，ZnO 0-5mol％，MF3 10-25mol％，(NH4)2SO4 10-25mol％，EuF30.01-1.5mol％。
10.根据权利要求1所述的大功率光源用氟化物荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，该氟化物荧光透明陶瓷的透光率大于或等于60％。
CN201610616025.3A 2016-07-29 2016-07-29 一种大功率光源用氟化物荧光透明陶瓷的制备方法 Pending CN106316373A (zh)

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