RU2584187C1 - Способ получения прозрачной керамики алюмоиттриевого граната - Google Patents

Способ получения прозрачной керамики алюмоиттриевого граната Download PDF

Info

Publication number
RU2584187C1
RU2584187C1 RU2015101233/03A RU2015101233A RU2584187C1 RU 2584187 C1 RU2584187 C1 RU 2584187C1 RU 2015101233/03 A RU2015101233/03 A RU 2015101233/03A RU 2015101233 A RU2015101233 A RU 2015101233A RU 2584187 C1 RU2584187 C1 RU 2584187C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
yag
ions
compact
yttrium
rare
Prior art date
Application number
RU2015101233/03A
Other languages
English (en)
Inventor
Станислав Сергеевич Балабанов
Евгений Михайлович Гаврищук
Виктор Васильевич Дроботенко
Олег Валентинович Палашов
Дмитрий Алексеевич ПЕРМИН
Елена Евгеньевна Ростокина
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук (ИХВВ РАН)
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт прикладной физики Российской академии наук (ИПФ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук (ИХВВ РАН), Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт прикладной физики Российской академии наук (ИПФ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук (ИХВВ РАН)
Priority to RU2015101233/03A priority Critical patent/RU2584187C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2584187C1 publication Critical patent/RU2584187C1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/44—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62886—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents by wet chemical techniques
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C04B2235/3218—Aluminium (oxy)hydroxides, e.g. boehmite, gibbsite, alumina sol
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof

Abstract

Изобретение относится к способу получения прозрачной керамики алюмоиттриевого граната (ИАГ), в том числе легированной ионами редкоземельных металлов (Nd, Yb, Tm, Но, Er), которая может быть использована в качестве активной лазерной среды, либо люминофоров и сцинтилляторов (при легировании ионами Ce, Pr, Tb, Eu, Sm). В способе золь-гель методом получают порошки ксерогеля примерного состава [Y3Al5O5(ОН)10.93(СН3СОО)3(NO3)0.07]·nH2O, которые подвергают размолу в планетарной мельнице и просеивают через сито с размером ячейки 100 мкм. Порошок ксерогеля, прошедшего через сито, помещают в пресс-форму и компактируют при давлении 200 МПа. Полученный компакт нагревают со скоростью 0,06 К/мин до 600°C, затем со скоростью 5 К/мин до 1200°C в кислородсодержащей атмосфере и выдерживают при этой температуре 0,5 часа. Затем компакт помещают в вакуумную печь, где нагревают со скоростью 10 К/мин до 1800°C и выдерживают при этой температуре 4 часа. Полученный образец отжигают на воздухе при температуре 1300°C 1 час, затем шлифуют и полируют поверхности. Получают прозрачную керамику алюмоиттриевого граната, имеющую пропускание на длине волны 1064 нм 83,6%, заменой чистого нанопорошка оксида иттрия нанопорошком оксида иттрия, легированного ионами редкоземельных металлов (Nd, Yb, Tm, Но, Er, Ce, Pr, Tb, Eu, Sm) в количестве до 10 мол.%, получают керамику ИАГ, легированную ионами редкоземельных элементов и пригодную для использования в качестве лазерного или сцинтилляционного материала. Технический результат от использования изобретения заключается в упрощении технологии керамики ИАГ. 2 пр.

Description

Настоящее изобретение относится к способу получения прозрачной керамики алюмоиттриевого граната, в том числе легированной ионами редкоземельных металлов (Nd, Yb, Tm, Но, Er), которая может быть использована в качестве активной лазерной среды, либо люминофоров и сцинтилляторов (Ce, Pr, Tb, Eu, Sm).
Прозрачная керамика алюмоиттриевого граната (ИАГ), легированная ионами переходных или редкоземельных металлов, обладает высокими оптическими и механическими свойствами и является одним из перспективных материалов для изготовления активных элементов твердотельных лазеров и сцинтилляционных экранов. Технология керамики алюмоиттриевого граната предполагает использование слабоагломерированных высокодисперсных порошков алюмоиттриевого граната, либо оксидов исходных элементов, их дальнейшее компактирование шликерным литьем, литьем геля или прессованием и последующее высокотемпературное спекание полученного компакта в вакууме или водороде, в том числе с приложением электрического поля и давления.
Известен способ получения керамики алюмоиттриевого граната, защищенный патентом РФ №2395883, кл. H01S 3/16, С30В 29/28, опубл. 27.07.2010, заключающийся в синтезе нанопорошков гидроксидов алюминия, иттрия и легирующего элемента осаждением из раствора их нитратов бикарбонатом аммония, их последующем прокаливании с получением порошков ИАГ, приготовлением их суспензии (шликера) размолом в агатовой мельнице с добавкой полиакрилата аммония, проведение шликерного литья под давлением до 200 МПа, с последующим прокаливанием на воздухе при 1200°C и дальнейшем спекании в вакууме при температуре 1700-1800°C.
Недостатком способа является сложность получения исходных порошков стехиометрии ИАГ вследствие различной растворимости карбонатов алюминия, иттрия и легирующего элемента при осаждении. Незначительные отклонения от стехиометрии приводят к непрозрачности керамики ИАГ.
Известен способ получения прозрачной керамики ИАГ, описанный в CN №102173759 В, кл. С04В 35/622, С04В 35/117, С04В 35/115, С04В 35/50, опубл. 18.09.2013, заключающийся в смешивании нанопорошка оксида алюминия с раствором нитрата иттрия при ультразвуковом воздействии, высушивании, предварительном прокаливании при температуре до 200°C, просеивании через сито с размером ячейки около 0.15 мм, дальнейшем кальцинировании при температурах до 800°C, просеивании через сито с размером ячейки около 0.075 мм, формировании компакта одноосным прессованием при давлении 30-100 МПа, изостатическом прессовании компакта при давлении 150-250 МПа и последующем вакуумном спекании при температурах 1700-1800°C с выдержкой 5-20 час.
Недостатком способа является использование дорогостоящего оборудования - изостатического пресса, а также малая воспроизводимость метода, поскольку при отсеве может происходить обогащение продукта одним из компонентов исходной смеси вследствие разного гранулометрического состава используемых соединений, что приводит к непрозрачности керамики ИАГ.
Известен способ получения оптической керамики ИАГ, защищенный патентом WO 2010150250 А1, кл. С09К 11/77, С04В 35/10, опубл. 29.12.2010] из порошков, синтезированных пиролизом соединений алюминия и иттрия в пламени с 0.15-0.35% мас. LiF в качестве спекающей добавки, с консолидированием искровым плазменным спеканием при температуре до 1300°C и давлении до 62 МПа.
Недостатками способа являются используемое дорогостоящее оборудование - установка искрового плазменного спекания, и недостаточное оптическое качество керамики (пропускание около 70%).
Известен способ получения прозрачной керамики ИАГ, легированной редкоземельными элементами, описанный в CN №103102156 А, кл. С04В 35/505, C04B 35/622, опубл. 15.05.2013, с использованием метода литья геля, который заключается в помещении исходных порошков оксидов алюминия, иттрия и легирующего редкоземельного элемента, либо готового порошка ИАГ, в полимерную матрицу. Для этого навеску исходных оксидных порошков или порошка ИАГ, диспергатора (полиакрилата аммония), мономера (метакриламид, акриламид), пластификатора (полиэтиленглколя), пеногасителя (спирты) и инициатора полимеризации (перекись водорода, персульфат аммония) и дистиллированной воды перемешивают в шаровой мельнице в течение 24 часов, затем после дегазации в вакууме полученную смесь выливают в пластиковые формы. При нагревании до 60-80°C смесь полимеризуется. Полученный компакт медленно сушат при контролируемой влажности и температуре, затем прокаливают при 700°C в кислородсодержащей атмосфере для выгорания всех органических добавок. После проводят спекание компакта в вакууме при температуре 1830°C в течение 20 часов. Получена керамика алюмоиттриевого граната толщиной 2 мм с пропусканием на длине волны 400 нм 80,6% и на длине волны 1064 - 83,6%.
Недостатком данного способа является необходимость длительного размола порошков, во время которого происходит их загрязнение материалом футеровки шаровой мельницы и мелющих тел. Дополнительно, качество получаемой керамики зависит от характеристик используемых исходных порошков, которые не контролируются производителями и, соответственно, изменяются от партии к партии. Значительное количество используемых органических и неорганических соединений, как правило, недоступны в особо чистом состоянии и обуславливают повышенное содержание примесей в керамике, которые негативно влияют на спекаемость и оптические характеристики ИАГ.
Наиболее близким к заявляемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату, выбранным в качестве прототипа, является способ получения прозрачной керамики ИАГ, описанный в CN 102060519 А, кл. С04В 35/622, С04В 35/50, С04В 35/44, опубл. 18.05.2011, с использованием одноосного прессования и последующего холодного изостатического прессования порошков ИАГ. Исходные порошки ИАГ получают соосаждением гидроксидов алюминия, иттрия и редкоземельного элемента из водно-спиртового раствора их нитратов бикарбонатом аммония с последующим прокаливанием при температуре 900-1300°C для формирования фазы ИАГ. Затем из порошков формируют плотные и однородные гранулы методом распылительной сушки. Данные гранулы улучшают прессуемость порошков, поскольку более однородно заполняют пресс-форму и разрушаются при давлении прессования, равномерно заполняя пустоты. Без применения данной процедуры исходные высокодисперсные порошки образуют "мостики" при прессовании, которые формируют пустоты в компакте и впоследствии в керамике, делая ее непрозрачной. Суспензию для распылительной сушки готовят размолом в течение 0.5-100 часов в планетарной мельнице порошков ИАГ, спекающей добавки, поверхностно-активного вещества и спирта. Затем суспензию распыляют с получением сферических гранул. Данные гранулы подвергают сначала одноосному прессованию при давлении 2-50 МПа, затем холодному изостатическому прессованию при давлении 150-300 МПа. Полученный компакт нагревают в кислородсодержащей атмосфере со скоростью 1-10 К/мин с выдержками при температурах разложения использованных поверхностно-активных веществ, а затем проводят вакуумное спекание при температурах 1500-1900°C в течение 1-30 часов.
Недостатками данного способа являются:
1. Необходимость использования длительного размола порошков, во время которого происходит их загрязнение материалом футеровки шаровой мельницы и мелющих тел.
2. Использование распылительной сушки - стадии, требующей дорогостоящего оборудования, затрат времени и электроэнергии.
3. Вследствие высокой твердости порошков ИАГ они плохо уплотняются при одноосном прессовании, поэтому необходимо использование холодного изостатического прессования - стадии, также требующей дорогостоящего оборудования.
Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка нового, более эффективного способа получения прозрачной керамики алюмоиттриевого граната.
Технический результат от использования изобретения заключается в упрощении технологии керамики ИАГ.
Указанный результат достигается тем, что в способе получения прозрачной керамики алюмоиттриевого граната, в том числе легированной ионами редкоземельных металлов, заключающемся в получении компакта с последующими термической обработкой и вакуумным спеканием, компакт получают прессованием порошков ксерогелей, полученных золь-гель методом.
Порошки ксерогелей, полученные золь-гель методом, состоят из оксогидроксидов, ацетатов и нитратов алюминия и иттрия примерного состава [Y3Al5O5(ОН)10.93(СН3СОО)3(NO3)0.07]·nH2O.
Порошки ксерогелей, полученные золь-гель методом, имеют низкую прочность по сравнению с используемыми в прототипе порошками ИАГ. Поэтому они значительно легче разрушаются при размоле в планетарной мельнице. За счет этого сокращается время размола до 1-5 минут по сравнению с 0.5-100 часами в прототипе. Снижение времени размола и низкая прочность ксерогелей приводят к тому, что практически не происходит истирания футеровки шаровой мельницы и мелющих тел. Вследствие этого сохраняется высокая чистота порошков. Отбор однородных гранул порошков ксерогелей после размола происходит за счет их отсева на ситах с размером ячеек менее 0,100 мм. Стоимость оборудования для рассева более чем на порядок меньше чем стоимость установки распылительной сушки. При одноосном прессовании происходит пластическая деформация порошков ксерогелей, таким образом, заполняются пустоты между гранулами, а давление прессования передается относительно однородно по всему компакту. Это приводит к получению компакта с однородной плотностью. Способ получения порошка для прессования - золь-гель имеет принципиальное значение, поскольку структура образующихся порошков, пронизанная однородными нанопорами, позволяет происходить химическим и фазовым превращениям в компакте без нарушения его целостности. Например, порошки гидроксидов алюминия, иттрия и легирующего элемента, полученные соосаждением из водных растворов, как описано в прототипе, могут быть скомпактированы по заявляемому способу, однако на стадии прокаливания вследствие неоднородности их структуры, процессы усадки компакта протекают неоднородно, что приводит к его разрушению.
Способ осуществляют следующим образом.
Получают нанопорошок оксида иттрия, предпочтительно методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, по методике [Самораспространяющийся высокотемпературный синтез порошков Y2O3 из Y(NO3)3х(СН3СОО)3(1-х)nH2O / С.С. Балабанов, Е.М. Гаврищук, А.М. Кутьин, Д.А. Пермин // Неорганические материалы. - 2011. Т. 47, №5, с. 551-555], заключающейся в следующем. Навеску 20 г оксида иттрия Y2O3 (99.99%) помещают в стеклянную колбу с ~200 мл дистиллированной воды, затем добавляют уксусную кислоту (99.9%) и азотную кислоту (16 н) в количестве 10,6 и 22,2 мл соответственно. Суспензию перемешивают и нагревают на водяной бане до 80-90°C в течение 2 часов при постоянном перемешивании до полного растворения оксида иттрия. Полученный раствор разделяют на порции примерно по 15 мл, которые в кварцевой колбе помещают в предварительно нагретую до 750°С муфельную печь. После испарения воды происходит сгорание оставшегося соединения с образованием нанопорошка оксида иттрия. Образуется около 19.9 г порошка.
Отдельно получают золь бемита, предпочтительно по методике [US №3944658, кл. B01J 21/00; B01J 21/04; C01F 7/00; C01F 7/36; C01F 007/02; B01J 023/08, опубл. 16.03.1976], заключающейся в следующем. В реактор объемом 1.5 л, снабженным мешалкой, помещают 900 мл деионизованной воды и нагревают до 80°C. В воду при перемешивании постепенно добавляют 90 г изопропилата алюминия. Полученную суспензию перемешивают в течение 0.5 часа, затем охлаждают и оставляют на сутки для отстаивания осадка. Декантацией отделяют осадок, к которому добавляют 2 мл азотной кислоты (16 н) в 30 мл деионизованной воды. Полученную смесь нагревают до 80°C и выдерживают при этой температуре и постоянном перемешивании 4 часа до полного растворения осадка с образованием золя бемита. Получают 280 мл золя бемита с содержанием алюминия 1.5 моль/л.
Нанопорошок оксида иттрия непосредственно перед использованием прокаливают при температуре 750°C в течение 1 часа для удаления адсорбированных газов и воды, затем 15 г нанопорошка оксида иттрия диспергируют в 150 мл деионизованной воды и добавляют 8.0 мл концентрированной уксусной кислоты. К полученной суспензии добавляют золь бемита в количестве 147.6 мл (концентрация 1.5 моль/л). Смесь при постоянном перемешивании нагревают до 80-90°C и выдерживают 3-4 часа. В результате образуется золь в виде прозрачной опалесцирующей жидкости. Золь высушивают при 100°C, затем при 150°C в течение часа. Получают ксерогель в виде прозрачных кусочков размером около 5 мм примерного состава [Y3Al5O5(ОН)10.93(СН3СОО)3(NO3)0.07]·nH2O], которые подвергают размолу в планетарной мельнице и просеивают через сито с размером ячейки 100 мкм. Отбирают 0.9 г порошка ксерогеля, прошедшего через сито, помещают его в пресс-форму и компактируют при давлении 200 МПа. Полученный компакт толщиной около 2.5 мм нагревают со скоростью 0.06 К/мин до 600°C, затем со скоростью 5 К/мин до 1200°C в кислородсодержащей атмосфере и выдерживают при этой температуре 0.5 часа. Затем компакт помещают в вакуумную печь, где нагревают со скоростью 10 К/мин до 1800°C и выдерживают при этой температуре 4 часа.
Полученный образец отжигают на воздухе при температуре 1300°C 1 час, затем шлифуют и полируют поверхности. Получают прозрачную керамику алюмоиттриевого граната диаметром 10 мм, толщиной 1.5 мм, имеющую пропускание на длине волны 1064 нм 83.6% по данным измерений на спектрометре СФ-2000 (Россия, ЗАО «ОКБ СПЕКТР»). Заменой чистого нанопорошка оксида иттрия нанопорошком оксида иттрия, легированного ионами редкоземельных металлов (Nd, Yb, Tm, Но, Er, Ce, Pr, Tb, Eu, Sm) в количестве до 10% мол., получают керамику ИАГ, легированную ионами редкоземельных элементов и пригодную для использования в качестве лазерного или сцинтилляционного материала.
Осуществление способа получения прозрачной керамики ИАГ демонстрируется следующими примерами.
Пример 1
Навеску 20 г оксида иттрия Y2O3 (99.99%) помещают в стеклянную колбу с ~200 мл дистиллированной воды, затем добавляют уксусную кислоту (99.9%) и азотную кислоту (16 н) в количестве 10.6 и 22.2 мл соответственно. Суспензию перемешивают и нагревают на водяной бане до 80-90°C в течение 2 часов при постоянном перемешивании до полного растворения оксида иттрия. Полученный раствор разделяют на порции примерно по 15 мл, которые в кварцевой колбе помещают в предварительно нагретую до 750°C муфельную печь. После испарения воды происходит сгорание оставшегося соединения с образованием нанопорошка оксида иттрия. Образуется около 19.9 г порошка.
В реактор объемом 1.5 л, снабженным мешалкой, помещают 900 мл деионизованной воды и нагревают до 80°C. В воду при перемешивании постепенно добавляют 90 г изопропилата алюминия. Полученную суспензию перемешивают в течение 0.5 часа, затем охлаждают и оставляют на сутки для отстаивания осадка. Декантацией отделяют осадок, к которому добавляют 2 мл азотной кислоты (16 н) в 30 мл деионизованной воды. Полученную смесь нагревают до 80°C и выдерживают при этой температуре и постоянном перемешивании 4 часа до полного растворения осадка с образованием золя бемита. Получают 280 мл золя бемита с содержанием алюминия 1.5 моль/л.
В реактор объемом 0.5 л, снабженным мешалкой, помещают 15 г оксида иттрия, полученного по методике, описанной выше, 150 мл деионизованной воды, затем при перемешивании к суспензии добавляют 8 мл уксусной кислоты (99.9%) и 147.6 мл золя бемита, полученного по методике, описанной выше. Смесь не прекращая перемешивания нагревают до 80°C и выдерживают 3-4 часа. Происходит образование золя примерного состава [Y3Al5O5(ОН)10.93(СН3СОО)3(NO3)0.07]·nH2O. Золь высушивают при 100°C до удаления свободной влаги, затем выдерживают при 150°C в течение часа. Получают порошок ксерогеля, с размером гранул до 5 мм.
Полученные порошки ксерогеля измельчают в планетарной мельнице в течение 2 мин, и классифицируют на ситах с размером ячеек менее 0,100 мм. Фракцию гранул с эквивалентными диаметрами менее 100 мкм используют для дальнейшей обработки. Для этого 0.9 г гранул помещают в металлическую пресс-форму, диаметром 15 мм, и компактируют при давлении 200 мПа. Полученный компакт толщиной около 2.5 мм нагревают со скоростью 0.06 К/мин до 600°C, затем со скоростью 5 К/мин до 1200°C в кислородсодержащей атмосфере и выдерживают при этой температуре 0.5 часа. Затем компакт помещают в вакуумную печь, где нагревают со скоростью 10 К/мин до 1800°C и выдерживают при этой температуре 4 часа.
Полученный образец отжигают на воздухе при температуре 1300°C 1 час, затем шлифуют и полируют поверхности. Получают прозрачную керамику алюмоиттриевого граната, диаметром 10 мм, толщиной 1.5 мм имеющую пропускание на длине волны 1064 нм 83.6% по данным измерений на спектрометре СФ-2000 (Россия, ЗАО «ОКБ СПЕКТР»).
Пример 2
Способ по примеру 1, кроме того, что 2% мол. оксида иттрия заменяют оксидом неодима. Получают прозрачную керамику ИАГ, окрашенную за счет ионов неодима в фиолетовый цвет, обладающей пропусканием на длине волны 1064 нм 80.5%.
Аналогичным образом заменяли до 10% масс. оксида иттрия оксидом редкоземельного металла и получали легированную керамику ИАГ составов: Yb 10% масс., Tm 3% масс., Но 1% масс., Tb 5% масс.
Таким образом, предлагаемый способ отличается от прототипа способом приготовления компакта алюмоиттриевого граната для последующего спекания, который заключается в прессовании порошка ксерогеля, полученного золь-гель методом, примерного состава [Y3Al5O5(ОН)10.93(СН3СОО)3(NO3)0.07]·nH2O. Структура упомянутых порошков позволяет происходить процессам разложения соединений, входящих в состав ксерогеля, и последующему формированию фазы граната без нарушения целостности компакта. За счет этого упрощаются стадии размола порошков и подготовки пресс-порошка, устраняется стадия холодного изостатического прессования, что удешевляет процесс, снижает капитальные затраты на создание производства и уменьшает вероятность загрязнения порошка.

Claims (1)

  1. Способ получения прозрачной керамики алюмоиттриевого граната, в том числе легированной ионами редкоземельных металлов, заключающийся в получении компакта с последующими термической обработкой и вакуумным спеканием, отличающийся тем, что компакт получают прессованием аморфных порошков ксерогелей примерного состава [Y3Al5O5(ОН)10.93(CH3COO)3(NO3)0.07]·nH2O.
RU2015101233/03A 2015-01-19 2015-01-19 Способ получения прозрачной керамики алюмоиттриевого граната RU2584187C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015101233/03A RU2584187C1 (ru) 2015-01-19 2015-01-19 Способ получения прозрачной керамики алюмоиттриевого граната

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015101233/03A RU2584187C1 (ru) 2015-01-19 2015-01-19 Способ получения прозрачной керамики алюмоиттриевого граната

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2584187C1 true RU2584187C1 (ru) 2016-05-20

Family

ID=56011999

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015101233/03A RU2584187C1 (ru) 2015-01-19 2015-01-19 Способ получения прозрачной керамики алюмоиттриевого граната

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2584187C1 (ru)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2638205C1 (ru) * 2016-06-14 2017-12-12 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук (ИЭФ УрО РАН) Способ изготовления высокоплотной, в том числе оптической керамики с использованием электрофоретического осаждения наночастиц
CN108726997A (zh) * 2018-06-07 2018-11-02 山东大学 一种氧化铝高固相含量光敏陶瓷3d打印膏料及其制备方法
CN110526712A (zh) * 2018-05-24 2019-12-03 中国科学院福建物质结构研究所 一种掺杂yag透明陶瓷及其制备方法与用途
CN110550945A (zh) * 2018-06-04 2019-12-10 航天特种材料及工艺技术研究所 一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷
RU2776286C1 (ru) * 2021-04-23 2022-07-18 Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") Способ получения волокон смешанного шпинельно-гранатового состава

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5360557A (en) * 1990-06-29 1994-11-01 General Electric Company Hole-trap-compensated scintillator for computed tomography machine
CN102060519A (zh) * 2009-11-16 2011-05-18 中国科学院福建物质结构研究所 一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法
RU2473514C2 (ru) * 2011-02-22 2013-01-27 Дмитрий Олегович Лемешев Прозрачный керамический материал и способ его получения

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5360557A (en) * 1990-06-29 1994-11-01 General Electric Company Hole-trap-compensated scintillator for computed tomography machine
CN102060519A (zh) * 2009-11-16 2011-05-18 中国科学院福建物质结构研究所 一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法
RU2473514C2 (ru) * 2011-02-22 2013-01-27 Дмитрий Олегович Лемешев Прозрачный керамический материал и способ его получения

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ГУЗМАН И.Я., ред., "Химическая технология керамики", Москва, ООО РИФ "Стройматериалы", 2003, с.63. *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2638205C1 (ru) * 2016-06-14 2017-12-12 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук (ИЭФ УрО РАН) Способ изготовления высокоплотной, в том числе оптической керамики с использованием электрофоретического осаждения наночастиц
CN110526712A (zh) * 2018-05-24 2019-12-03 中国科学院福建物质结构研究所 一种掺杂yag透明陶瓷及其制备方法与用途
CN110526712B (zh) * 2018-05-24 2021-02-19 中国科学院福建物质结构研究所 一种掺杂yag透明陶瓷及其制备方法与用途
CN110550945A (zh) * 2018-06-04 2019-12-10 航天特种材料及工艺技术研究所 一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷
CN110550945B (zh) * 2018-06-04 2022-08-12 航天特种材料及工艺技术研究所 一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷
CN108726997A (zh) * 2018-06-07 2018-11-02 山东大学 一种氧化铝高固相含量光敏陶瓷3d打印膏料及其制备方法
RU2776286C1 (ru) * 2021-04-23 2022-07-18 Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") Способ получения волокон смешанного шпинельно-гранатового состава
RU2814011C1 (ru) * 2023-06-01 2024-02-21 Автономная некоммерческая организация высшего образования "Белгородский университет кооперации, экономики и права" Способ варки алюмоиттриевых стекол

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8329090B2 (en) Compound transparent ceramics and methods of preparation thereof
RU2584187C1 (ru) Способ получения прозрачной керамики алюмоиттриевого граната
CN101817683B (zh) MgAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法
US8338322B2 (en) Transparent ceramics and methods of preparation thereof
Lv et al. Synthesis of nano-sized and highly sinterable Nd: YAG powders by the urea homogeneous precipitation method
JP4878343B2 (ja) 透光性希土類ガリウムガーネット焼結体及びその製造方法と磁気光学デバイス
Rahmani et al. A comparative study of synthesis and spark plasma sintering of YAG nano powders by different co-precipitation methods
Wang et al. Densification and microstructural evolution of yttria transparent ceramics: The effect of ball milling conditions
Chen et al. Effect of ball-milling granulation with PVB adhesive on the sinterability of co-precipitated Yb: YAG nanopowders
JP2017518253A (ja) 透光性金属フッ化物セラミック
Jing et al. High efficiency synthesis of Nd: YAG powder by a spray co-precipitation method for transparent ceramics
JP2014088309A (ja) 透明セスキオキサイド焼結体の製造方法及びその製造方法により製造された透明セスキオキサイド焼結体
US9240506B2 (en) Transparent ceramic photo-optical semiconductor high power switches
Wang et al. Microwave synthesis of homogeneous YAG nanopowder leading to a transparent ceramic
JP2939535B2 (ja) 透明酸化イットリウム焼結体の製造法
Wu et al. Laser‐quality Tm:(Lu0. 8Sc0. 2) 2O3 mixed sesquioxide ceramics shaped by gelcasting of well‐dispersed nanopowders
Huang et al. Fabrication of Y2O3 transparent ceramics by hot isostatic pressing from precipitated nanopowders
Liu et al. Transmittance enhancement of La0. 4Gd1. 6Zr2O7 transparent ceramic by aqueous AM gel-casting with pretreated powder
JP2001322871A (ja) 希土類元素を含有する酸化物焼結体およびその製造方法
JP6121282B2 (ja) ルテチウムアルミニウムガーネットの透明多結晶焼結体、及びその製造方法
JP4251649B2 (ja) 透光性酸化ルテチウム焼結体及びその製造方法
Wang et al. Effects of ball-milling on fabrication of YAG ceramics by a phase transformation assisted spark plasma sintering
Li et al. A novel stearate melting method for synthesizing highly reactive YAG nanopowders
CN110550945B (zh) 一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷
Yu et al. Fabrication, microstructure and optical properties of Ce: SrF2 transparent ceramics

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200120