CN105294100A - 一种透明光学陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种透明光学陶瓷制备方法，属于光学陶瓷技术领域。本发明制备过程中合成的粉体通过采用氨水加碳酸氢铵作为符合沉淀剂，碳酸根粒子的存在可获得具有低团聚、粒度分布窄、形貌近乎球型、烧结活性高等特性的粉体，因此使得本发明透明光学陶瓷具有较高的强度。常压氢气氛烧结可获得高度致密透明的光学陶瓷。本发明透明光学陶瓷的制备工艺简单，操作方便。
Description
技术领域
本发明涉及一种透明光学陶瓷制备方法，属于光学陶瓷技术领域。
背景技术
一般陶瓷是不透明的，但是光学陶瓷像玻璃一样透明，故称透明陶瓷。一般陶瓷不透明的原因是其内部存在有杂质和气孔，前者能吸收光，后者令光产生散射，所以就不透明了。因此如果选用高纯原料，并通过工艺手段排除气孔就可能获得透明陶瓷。具有光学性能的陶瓷称为光学陶瓷，光学陶瓷不仅有透光性还有耐热性、耐腐蚀性、光传输、及变色现象等性能。
自从1957年美国陶瓷学家Coble制造出第一块透明氧化铝陶瓷“Lucalox”，透明陶瓷经过几十年的发展，到目前已经研制出了几十种透明陶瓷。近年来，由于原料粉末的高纯化、高微粒化、高均匀化及热压等烧结技术的不断进步，开发出了透光性好的氧化物陶瓷。目前研究最多的就是以透明氧化铝为代表的氧化物陶瓷(如氧化镁、氧化锆、氧化镧等)，另外还有一些多种氧化物组成的陶瓷，如尖晶石(氧化镁与氧化铝组成)，锆钛酸铅镧，透明铁电陶瓷(由氧化铅、氧化锆、氧化钍和氧化镧组成)，常以PLTZ表示。此外，还有许多能透过各种不同波段红外线陶瓷，如氟化镁陶瓷、硫化锌陶瓷、硒化锌陶瓷、碲化镉陶瓷。这些陶瓷不仅能透光，而且硬度大、机械强度高、耐高温、抗化学腐蚀性强，甚至能经受强辐射。某些透光陶瓷还有铁电性、顺磁性等。因此透明陶瓷的应用极为广泛。
随着先进无机材料制备方法的不断进步和创新，透明光学陶瓷越来越显现出其独特的优点，发展势头十分迅猛。除了陶瓷材料固有的耐高温、耐腐蚀、高绝缘、高强度等特性，又具有玻璃的光学性能，可用于制造光学透镜、红外滤光镜、高温透光镜等光学元件。根据透明陶瓷的用途和功能可将透明陶瓷分为透明结构陶瓷和透明功能陶瓷，透明结构陶瓷主要用于高压钠光灯管、高温透视窗等方面，包括氧化铝、氧化钇、氧化锆、氧化镁及尖晶石透明陶瓷等结构材料，比如尖晶石透明陶瓷可用作超高速飞机的挡风板，高级轿车防炸弹瞄准器，坦克观窗等。透明功能陶瓷包括：电光透明陶瓷(PLZT)、激光透明陶瓷(Nd：YAG)、闪烁透明陶瓷(YGO、GGG、Gd2O2S)等。
要使陶瓷具有透光性，就应该从工艺上消除对光的散射的各种因素，综合下来应具备：(1)致密度要高；(2)晶介上不存在空隙，如有空隙，其大小比波长应小得多；(3)晶粒较小而且均匀，气孔率很低；(4)表面光洁度高；(5)晶体对入射光的选择吸收很小。大尺寸的单晶材料生长需要特殊的昂贵的设备和复杂的工艺，生产周期长、成本高、废品率高。特别对于具有复杂掺杂状态的新型光功能材料，传统的晶体生长技术难以保证掺杂离子的高纯度和均匀分布。因此，制备工艺对于陶瓷的透明性有很大的影响。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，而提供一种透明光学陶瓷制备方法，由氧化钇掺杂氧化锆制备而成。本发明透明光学陶瓷的制备工艺如下：
(1)粉体制备：取5-10ml氨水、200-250ml浓度为0.5-1mol/L的碳酸氢铵溶液均匀于500ml梨形漏斗中，滴定到盛有10-20ml浓度为0.5-1mol/L的硝酸钇溶液和70-80ml浓度为1-2mol/L的硝酸锆溶液的烧杯中，同时剧烈搅拌、滴定速度大约3-5ml/min，滴定重点的pH值控制为8-9之间，滴定结束后继续搅拌20-30min，将沉淀前驱体室温陈化1-2d，陈化完毕后用去离子水洗涤2-4次，真空泵抽滤，将洗涤后的沉淀前驱体置于70-80℃的烘箱中干燥10-20h。然后于800-1300℃煅烧1-5h，获得的粉体粒径为20-40nm，并且粒径分布窄、基本无团聚、颗粒近乎球型。
(2)成型：粉体成型采用钢模双向压制，于10-50Mpa干压成型，后于200-300Mpa等静压成型。
(3)烧结：成型后的坯料于流动的氢气气氛中无压烧结，烧结温度1800-2000℃，保温时间3-9h，即可获得本发明透明光学陶瓷。
本发明所具有的有益效果：
1、由于氧化锆在室温下是稳定的单斜晶体，在1100℃左右转变为四方晶体，这种转变伴有很大的体积变化，几乎使体积减少9％，当温度冷却下来又发生一次体积膨胀，致使氧化锆体内应力大到足以引起断裂，二进行氧化钇掺杂后，则会生成立方晶体，且在整个温度范围内都是稳定的。因此使得本发明透明光学陶瓷具有较高的强度。
2、本发明合成的粉体是通过采用氨水加碳酸氢铵作为符合沉淀剂，碳酸根粒子的存在可获得具有低团聚、粒度分布窄、形貌近乎球型、烧结活性高等特性的粉体。
3、常压氢气氛烧结可获得高度致密透明的光学陶瓷。
4、本发明透明光学陶瓷的制备工艺简单，操作方便。
具体实施例
下列实施实例是对发明的进一步说明，但本发明不仅限于此。
实施例1
(1)粉体制备：取5ml氨水、200ml浓度为1mol/L的碳酸氢铵溶液均匀于500ml梨形漏斗中，滴定到盛有12ml浓度为1mol/L的硝酸钇溶液和80ml浓度为1mol/L的硝酸锆溶液的烧杯中，同时剧烈搅拌、滴定速度大约3ml/min，滴定重点的pH值控制为8之间，滴定结束后继续搅拌30min，将沉淀前驱体室温陈化1.5d，陈化完毕后用去离子水洗涤4次，真空泵抽滤，将洗涤后的沉淀前驱体置于80℃的烘箱中干燥10h。然后于1200℃煅烧4h，获得的粉体粒径为40nm，并且粒径分布窄、基本无团聚、颗粒近乎球型。
(2)成型：粉体成型采用钢模双向压制，于50Mpa干压成型，后于300Mpa等静压成型。
(3)烧结：成型后的坯料于流动的氢气气氛中无压烧结，烧结温度2000℃，保温时间9h，即可获得本发明透明光学陶瓷。
实施例2
(1)粉体制备：取8ml氨水、220ml浓度为0.5mol/L的碳酸氢铵溶液均匀于500ml梨形漏斗中，滴定到盛有15ml浓度为0.5mol/L的硝酸钇溶液和75ml浓度为2mol/L的硝酸锆溶液的烧杯中，同时剧烈搅拌、滴定速度大约4ml/min，滴定重点的pH值控制为9之间，滴定结束后继续搅拌20min，将沉淀前驱体室温陈化1d，陈化完毕后用去离子水洗涤2次，真空泵抽滤，将洗涤后的沉淀前驱体置于75℃的烘箱中干燥20h。然后于800℃煅烧5h，获得的粉体粒径为30nm，并且粒径分布窄、基本无团聚、颗粒近乎球型。
(2)成型：粉体成型采用钢模双向压制，于20Mpa干压成型，后于250Mpa等静压成型。
(3)烧结：成型后的坯料于流动的氢气气氛中无压烧结，烧结温度1800℃，保温时间6h，即可获得本发明透明光学陶瓷。
实施例3
(1)粉体制备：取10ml氨水、250ml浓度为0.6mol/L的碳酸氢铵溶液均匀于500ml梨形漏斗中，滴定到盛有10ml浓度为0.8mol/L的硝酸钇溶液和70ml浓度为1.5mol/L的硝酸锆溶液的烧杯中，同时剧烈搅拌、滴定速度大约3ml/min，滴定重点的pH值控制为8之间，滴定结束后继续搅拌25min，将沉淀前驱体室温陈化1.5d，陈化完毕后用去离子水洗涤3次，真空泵抽滤，将洗涤后的沉淀前驱体置于70℃的烘箱中干燥15h。然后于1300℃煅烧3h，获得的粉体粒径为20nm，并且粒径分布窄、基本无团聚、颗粒近乎球型。
(2)成型：粉体成型采用钢模双向压制，于10Mpa干压成型，后于200Mpa等静压成型。
(3)烧结：成型后的坯料于流动的氢气气氛中无压烧结，烧结温度1900℃，保温时间8h，即可获得本发明透明光学陶瓷。
实施例4
(1)粉体制备：取7ml氨水、200ml浓度为0.8mol/L的碳酸氢铵溶液均匀于500ml梨形漏斗中，滴定到盛有20ml浓度为1mol/L的硝酸钇溶液和80ml浓度为1.2mol/L的硝酸锆溶液的烧杯中，同时剧烈搅拌、滴定速度大约5ml/min，滴定重点的pH值控制为9之间，滴定结束后继续搅拌30min，将沉淀前驱体室温陈化2d，陈化完毕后用去离子水洗涤4次，真空泵抽滤，将洗涤后的沉淀前驱体置于80℃的烘箱中干燥18h。然后于1300℃煅烧1h，获得的粉体粒径为40nm，并且粒径分布窄、基本无团聚、颗粒近乎球型。
(2)成型：粉体成型采用钢模双向压制，于40Mpa干压成型，后于300Mpa等静压成型。
(3)烧结：成型后的坯料于流动的氢气气氛中无压烧结，烧结温度2000℃，保温时间3h，即可获得本发明透明光学陶瓷。
Claims (6)
1.一种透明光学陶瓷制备方法，包括粉体制备、成型和烧结步骤，其特征在于：其粉体制备步骤如下：取5-10ml氨水、200-250ml浓度为0.5-1mol/L的碳酸氢铵溶液均匀于500ml梨形漏斗中，滴定到盛有10-20ml浓度为0.5-1mol/L的硝酸钇溶液和70-80ml浓度为1-2mol/L的硝酸锆溶液的烧杯中，同时剧烈搅拌、滴定速度大约3-5ml/min，滴定重点的pH值控制为8-9之间，滴定结束后继续搅拌20-30min，将沉淀前驱体室温陈化1-2d，陈化完毕后用去离子水洗涤2-4次，真空泵抽滤，将洗涤后的沉淀前驱体置于70-80℃的烘箱中干燥10-20h；然后于煅烧，获得的粉体粒径为20-40nm，并且粒径分布窄、基本无团聚、颗粒近乎球型。
2.如权利要求1的一种透明光学陶瓷制备方法，其特征在于：所述的煅烧在800-1300℃下煅烧1-5h。
3.如权利要求1的一种透明光学陶瓷制备方法，其特征在于：其烧结步骤如下：粉体成型采用钢模双向压制，干压、静压成型。
4.如权利要求3的一种透明光学陶瓷制备方法，其特征在于：所述的干压、静压成型为先在10-50Mpa条件下干压成型，后于200-300Mpa等静压成型。
5.如权利要求1的任意一种透明光学陶瓷制备方法，其特征在于：烧结步骤如下：成型后的坯料于流动的氢气气氛中无压烧结，保温时间3-9h，即可获得本发明透明光学陶瓷。
6.如权利要求5一种的透明光学陶瓷制备方法，其特征在于：所述的在氢气气氛中无压烧结烧结温度为1800-2000℃。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105967687A (zh) * | 2016-07-14 | 2016-09-28 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种颗粒级配的氧化锆粉体制备及陶瓷烧结方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1374273A (zh) * | 2001-03-08 | 2002-10-16 | 贵研铂业股份有限公司 | 氧化锆系列陶瓷粉末生产方法 |
| CN102627457A (zh) * | 2012-04-27 | 2012-08-08 | 赣州虔东稀土集团股份有限公司 | 一种陶瓷及其制备方法与应用 |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1374273A (zh) * | 2001-03-08 | 2002-10-16 | 贵研铂业股份有限公司 | 氧化锆系列陶瓷粉末生产方法 |
| CN102627457A (zh) * | 2012-04-27 | 2012-08-08 | 赣州虔东稀土集团股份有限公司 | 一种陶瓷及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 余芬: "Y2O3稳定ZrO2陶瓷透光性能研究及其改性", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑（月刊）》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105967687A (zh) * | 2016-07-14 | 2016-09-28 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种颗粒级配的氧化锆粉体制备及陶瓷烧结方法 |
| CN105967687B (zh) * | 2016-07-14 | 2019-04-12 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种颗粒级配的氧化锆粉体制备及陶瓷烧结方法 |
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