JP2866891B2 - 多結晶透明イットリウムアルミニウムガーネット焼結体及びその製造方法 - Google Patents
多結晶透明イットリウムアルミニウムガーネット焼結体及びその製造方法Info
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- JP2866891B2 JP2866891B2 JP16366690A JP16366690A JP2866891B2 JP 2866891 B2 JP2866891 B2 JP 2866891B2 JP 16366690 A JP16366690 A JP 16366690A JP 16366690 A JP16366690 A JP 16366690A JP 2866891 B2 JP2866891 B2 JP 2866891B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の利用分野］ この発明は、多結晶透明イットリウムアルミニウムガ
ーネット焼結体と、その製造方法とに関する。
ーネット焼結体と、その製造方法とに関する。
［従来技術］ Y2O3／Al2O3を主成分とする多結晶透明イットリウム
アルミニウムガーネット焼結体は、立方晶系で複屈折が
なく、紫外線領域から赤外線領域までにわたる光透過率
に優れた透明な焼結体である。そしてこのような焼結体
は、レーザホスト材料や蛍光材料等の各種光学材料に用
いられる。
アルミニウムガーネット焼結体は、立方晶系で複屈折が
なく、紫外線領域から赤外線領域までにわたる光透過率
に優れた透明な焼結体である。そしてこのような焼結体
は、レーザホスト材料や蛍光材料等の各種光学材料に用
いられる。
多結晶透明イットリウムアルミニウムガーネットの製
造方法には、例えば（１）Y2O3とAl2O3との混合物のホ
ットプレス、 （２）Y2(SO4)3とAl2(SO4)3の混合塩の直接熱分解、 あるいは（３）イットリウムイオンとアルミニウムイオ
ンとの尿素沈澱（特開平２−92,817）等が知られてい
る。
造方法には、例えば（１）Y2O3とAl2O3との混合物のホ
ットプレス、 （２）Y2(SO4)3とAl2(SO4)3の混合塩の直接熱分解、 あるいは（３）イットリウムイオンとアルミニウムイオ
ンとの尿素沈澱（特開平２−92,817）等が知られてい
る。
しかしながら（１）のホットプレス法では、ダイスに
用いる炭素から焼結体に炭素が侵入し透明度が低下す
る。またホットプレスでは複雑な形状のものは製造でき
ず、製造効率も低い。（２）の直接熱分解法では、分解
温度が高いため２次粒子の成長が進行し、焼結が困難と
なって焼結体の透明度が低下する。（３）の尿素沈澱法
では、加温下での尿素のアンモニアへの分解を利用す
る。このため反応容器が複雑で、また生成するアンモニ
ア蒸気の処理が必要となる。
用いる炭素から焼結体に炭素が侵入し透明度が低下す
る。またホットプレスでは複雑な形状のものは製造でき
ず、製造効率も低い。（２）の直接熱分解法では、分解
温度が高いため２次粒子の成長が進行し、焼結が困難と
なって焼結体の透明度が低下する。（３）の尿素沈澱法
では、加温下での尿素のアンモニアへの分解を利用す
る。このため反応容器が複雑で、また生成するアンモニ
ア蒸気の処理が必要となる。
［発明の課題］ この発明は、透明度に優れた多結晶透明イットリウム
アルミニウムガーネット焼結体とその製造方法とを提供
することを課題とする。この発明の製造法は特に、本質
的に乾式で、容易に多結晶透明イットリウムアルミニウ
ムガーネットを製造し得るようにすることを課題とす
る。
アルミニウムガーネット焼結体とその製造方法とを提供
することを課題とする。この発明の製造法は特に、本質
的に乾式で、容易に多結晶透明イットリウムアルミニウ
ムガーネットを製造し得るようにすることを課題とす
る。
［発明の構成］ この発明の多結晶透明イットリウムアルミニウムガー
ネット焼結体は、Y2O3とAl2O3とのモル比を0.374:0.626
〜0.40:0.60とすると共に、焼結体中には、焼結体の全
重量に対する重量ppm単位で３〜1200ppmF-イオンを含有
させたことを特徴とする。
ネット焼結体は、Y2O3とAl2O3とのモル比を0.374:0.626
〜0.40:0.60とすると共に、焼結体中には、焼結体の全
重量に対する重量ppm単位で３〜1200ppmF-イオンを含有
させたことを特徴とする。
ここで焼結体中のY2O3とAl2O3とのモル比は、好まし
くは0.375:0.625〜0.398:0.602とし、焼結体中のF-イオ
ン含有量は好ましくは、５〜1000wtppmとする。
くは0.375:0.625〜0.398:0.602とし、焼結体中のF-イオ
ン含有量は好ましくは、５〜1000wtppmとする。
このような多結晶透明イットリウムアルミニウムガー
ネットの製造は例えば、Y2O3と仮焼によりY2O3に熱分解
する化合物とからなる群の少なくとも一員の物質と、Al
2O3と仮焼によりAl2O3に熱分解する化合物とからなる群
の少なくとも一員の物質とを、仮焼後のY2O3とAl2O3の
モル比が0.374:0.626〜0.40:0.60となるように混合し、
500〜1300℃で仮焼し、仮焼生成物には生成物の全量に
対し4000wtppm以下のF-イオンを含有させ、この仮焼生
成物を無酸素雰囲気で1300〜1550℃の温度で１次焼成し
た後に、無酸素雰囲気で165℃〜1900℃で焼結して製造
する。
ネットの製造は例えば、Y2O3と仮焼によりY2O3に熱分解
する化合物とからなる群の少なくとも一員の物質と、Al
2O3と仮焼によりAl2O3に熱分解する化合物とからなる群
の少なくとも一員の物質とを、仮焼後のY2O3とAl2O3の
モル比が0.374:0.626〜0.40:0.60となるように混合し、
500〜1300℃で仮焼し、仮焼生成物には生成物の全量に
対し4000wtppm以下のF-イオンを含有させ、この仮焼生
成物を無酸素雰囲気で1300〜1550℃の温度で１次焼成し
た後に、無酸素雰囲気で165℃〜1900℃で焼結して製造
する。
好ましくは１次焼成と焼結とを１次焼成生成物を冷却
することなく連続して行い、１次焼成温度から焼結温度
への昇温速度を120℃／時間以下とする。
することなく連続して行い、１次焼成温度から焼結温度
への昇温速度を120℃／時間以下とする。
この発明では、F-イオンイオンを焼結助剤とし、Y2O3
とAl2O3とのモル比を特定の範囲とし、これを特定の条
件で焼結して、多結晶透明イットリウムアルミニウムガ
ーネット焼結体とする。
とAl2O3とのモル比を特定の範囲とし、これを特定の条
件で焼結して、多結晶透明イットリウムアルミニウムガ
ーネット焼結体とする。
［実施例］ 試薬特級各Al(NH4)・((SO4)3とYCl3とを所定のモル比
で秤量し、ボールミル粉砕の後、空気中1200℃で３時間
仮焼し、平均粒径１μｍ以下の多結晶イットリウムアル
ミニウムガーネット（以下YAG）を得た。仮焼前に、焼
結助剤としてLiFを所定の重量添加し、均一に混合し
た。
で秤量し、ボールミル粉砕の後、空気中1200℃で３時間
仮焼し、平均粒径１μｍ以下の多結晶イットリウムアル
ミニウムガーネット（以下YAG）を得た。仮焼前に、焼
結助剤としてLiFを所定の重量添加し、均一に混合し
た。
出発材料はAl(NH4)・((SO4)3とYCl3とに限らず、Alや
Ｙの水酸化物、炭酸塩、その他500〜1300℃で熱分解しY
AGに転化する物質であれば、任意の出発材料を用いるこ
とができる。またAl2O3やY2O3も出発材料に用いること
ができるが、仮焼時の反応性が低いYAGの生成が遅いた
め、AlやＹの塩を出発材料とすることが好ましい。仮焼
雰囲気は任意であるが、好ましくは空気中や酸素中等の
含酸素雰囲気とする。仮焼温度はYAGを生成させるため
下限を500℃とし、YAGの異常粒子成長を防止し焼結時の
活性を維持するため上限を1300℃とする。
Ｙの水酸化物、炭酸塩、その他500〜1300℃で熱分解しY
AGに転化する物質であれば、任意の出発材料を用いるこ
とができる。またAl2O3やY2O3も出発材料に用いること
ができるが、仮焼時の反応性が低いYAGの生成が遅いた
め、AlやＹの塩を出発材料とすることが好ましい。仮焼
雰囲気は任意であるが、好ましくは空気中や酸素中等の
含酸素雰囲気とする。仮焼温度はYAGを生成させるため
下限を500℃とし、YAGの異常粒子成長を防止し焼結時の
活性を維持するため上限を1300℃とする。
加えたフッ素化合物は焼結助剤であり、LiFの他に、N
aF,MgF2，NH4F，テトラフルオロエチレン樹脂等の任意
のフッ素原料を用い得る。好ましい添加量は、F-イオン
換算で、仮焼後のYAGの全重量に対し4000wtppm以下、よ
り好ましくは100〜4000wtppmとする。F-イオンの添加量
が不足の場合には後の焼結時の焼結性が低下し、過剰の
場合には焼結時に異相が析出し、いずれも透明度が低下
する。F-イオンは仮焼の前後のいずれの段階で加えても
良いが、好ましくは仮焼前に加え、YAG中に均一に分布
させる。なおAlF3やYF3等をフッ素源とする場合、生成
するAl2O3やY2O3は、YAG中のAl2O3やY2O3に含めて換算
する。
aF,MgF2，NH4F，テトラフルオロエチレン樹脂等の任意
のフッ素原料を用い得る。好ましい添加量は、F-イオン
換算で、仮焼後のYAGの全重量に対し4000wtppm以下、よ
り好ましくは100〜4000wtppmとする。F-イオンの添加量
が不足の場合には後の焼結時の焼結性が低下し、過剰の
場合には焼結時に異相が析出し、いずれも透明度が低下
する。F-イオンは仮焼の前後のいずれの段階で加えても
良いが、好ましくは仮焼前に加え、YAG中に均一に分布
させる。なおAlF3やYF3等をフッ素源とする場合、生成
するAl2O3やY2O3は、YAG中のAl2O3やY2O3に含めて換算
する。
仮焼生成物のYAG粉末を粉砕後100メッシュパスに造粒
し、プレス成型で適宜の形状に成型する。成型後のYAG
を、真空中、水素中、Ar中、He中等の、無酸素雰囲気で
焼結した。空気中や酸素中では透明な焼結体は得られ
ず、無酸素雰囲気中であれば雰囲気の影響は僅かであ
る。焼結は１次焼成と焼結との２段階で行い、１次焼成
ではYAGをある程度焼結させると共に、YAG粒子の活性を
抑え焼結（２次焼成）でのYAG粒子の異常成長を防止す
る。YAG粒子の異常成長が生じると、焼結体は不透明と
なる。
し、プレス成型で適宜の形状に成型する。成型後のYAG
を、真空中、水素中、Ar中、He中等の、無酸素雰囲気で
焼結した。空気中や酸素中では透明な焼結体は得られ
ず、無酸素雰囲気中であれば雰囲気の影響は僅かであ
る。焼結は１次焼成と焼結との２段階で行い、１次焼成
ではYAGをある程度焼結させると共に、YAG粒子の活性を
抑え焼結（２次焼成）でのYAG粒子の異常成長を防止す
る。YAG粒子の異常成長が生じると、焼結体は不透明と
なる。
１次焼成温度は最高温度を1300〜1550℃とし、これ以
下では焼結体の緻密化が不十分で、これ以上ではYAG粒
子の異常成長による不透明化が生じる。１次焼成と焼結
とは好ましくは連続して行い、その間の昇温速度は好ま
しくは120℃／時間以下、より好ましくは100℃／時間以
下とする。昇温速度を高めると、均一な粒成長が得られ
ず透明度が低下する。焼結温度は最高温度を1650〜1900
℃とし、1650℃未満では焼結が不十分で透明度が低下
し、1900℃を越えるとYAGの溶融や蒸発が顕著となる。
１次焼成や焼結の過程で、LiF中のLi元素はLi2Oに転化
し、YAG中に固溶するものと思われるが明らかでない。
しかしながら生成するLi2O等のフッ素のカウンターイオ
ンの酸化物は微量で、焼結体の透明度にはほとんど影響
しない。
下では焼結体の緻密化が不十分で、これ以上ではYAG粒
子の異常成長による不透明化が生じる。１次焼成と焼結
とは好ましくは連続して行い、その間の昇温速度は好ま
しくは120℃／時間以下、より好ましくは100℃／時間以
下とする。昇温速度を高めると、均一な粒成長が得られ
ず透明度が低下する。焼結温度は最高温度を1650〜1900
℃とし、1650℃未満では焼結が不十分で透明度が低下
し、1900℃を越えるとYAGの溶融や蒸発が顕著となる。
１次焼成や焼結の過程で、LiF中のLi元素はLi2Oに転化
し、YAG中に固溶するものと思われるが明らかでない。
しかしながら生成するLi2O等のフッ素のカウンターイオ
ンの酸化物は微量で、焼結体の透明度にはほとんど影響
しない。
１次焼成を1350℃で３時間とし、Y2O3とAl2O3とのモ
ル比やF-イオン添加量、焼結条件等を変化させた際の結
果を、表１に示す。同様の調製条件での比較例に関する
結果を表２に示す。
ル比やF-イオン添加量、焼結条件等を変化させた際の結
果を、表１に示す。同様の調製条件での比較例に関する
結果を表２に示す。
表中、F-イオンの添加量はYAGの全重量に対するF-イ
オン換算での添加時の量を重量ppm単位で示した。仮焼
時のF-イオンの蒸発は僅かで、仮焼の前後でのF-イオン
含有量の変化は無視できる。F-イオンの添加時期は仮焼
前の添加を前と、仮焼後の添加を後と記載した。雰囲気
は１次焼成と焼結とを共通とし、F-イオン含有量は焼結
体の全重量へのF-イオン換算での含有量である。直線透
過率は厚さ1.0mmの焼結体に対する波長500nmでの直線透
過率を示す。
オン換算での添加時の量を重量ppm単位で示した。仮焼
時のF-イオンの蒸発は僅かで、仮焼の前後でのF-イオン
含有量の変化は無視できる。F-イオンの添加時期は仮焼
前の添加を前と、仮焼後の添加を後と記載した。雰囲気
は１次焼成と焼結とを共通とし、F-イオン含有量は焼結
体の全重量へのF-イオン換算での含有量である。直線透
過率は厚さ1.0mmの焼結体に対する波長500nmでの直線透
過率を示す。
表１から明らかなように、実施例では70％以上の直線
透過率が得られるが、比較例での直線透過率は50％以下
となる。また焼結雰囲気は無酸素雰囲気であれば、真
空、水素、希ガスを問わず、結果はほぼ一定である。焼
結体中のF-イオン含有量は５〜1000wtppmの範囲で良い
結果が得られ（試料１〜３）、昇温速度は100℃／時間
以下で良い結果が得られる。昇温速度を150℃／時間以
上とした試料では、直線透過率は50％以下に低下する
（表２）。
透過率が得られるが、比較例での直線透過率は50％以下
となる。また焼結雰囲気は無酸素雰囲気であれば、真
空、水素、希ガスを問わず、結果はほぼ一定である。焼
結体中のF-イオン含有量は５〜1000wtppmの範囲で良い
結果が得られ（試料１〜３）、昇温速度は100℃／時間
以下で良い結果が得られる。昇温速度を150℃／時間以
上とした試料では、直線透過率は50％以下に低下する
（表２）。
第１図に、主な試料についての結果を、Y2O3／（Y2O3
＋Al2O3）のモル比と焼結体中のF-イオン含有量とを軸
に表示する。焼結雰囲気は無酸素雰囲気であればほぼ同
等の結果を与えるので雰囲気の相違は無視し、昇温速度
が100℃以下の試料についてのみ図示した。
＋Al2O3）のモル比と焼結体中のF-イオン含有量とを軸
に表示する。焼結雰囲気は無酸素雰囲気であればほぼ同
等の結果を与えるので雰囲気の相違は無視し、昇温速度
が100℃以下の試料についてのみ図示した。
実施例では特定の調製条件についてのみ説明したが、
これに限るものではない。例えば多結晶透明YAGへの添
加物はF-イオン以外にも種々のものが公知で、透明度を
低下させない範囲で公知の添加物を付加しても良い。
これに限るものではない。例えば多結晶透明YAGへの添
加物はF-イオン以外にも種々のものが公知で、透明度を
低下させない範囲で公知の添加物を付加しても良い。
［発明の効果］ この発明では、光透過性に優れた多結晶透明イットリ
ウムアルミニウムガーネット焼結体と、その製造方法と
を提供する。この発明では、沈澱形成反応等の湿式プロ
セスを用いず、乾式でイットリウムアルミニウムガーネ
ットを製造し、製造プロセスを簡単にできる。焼結はホ
ットプレスでなく成型と焼結との２段階に分離できるの
で、焼結体の形状への制約が少なく、またダイスからの
炭素の侵入がない。
ウムアルミニウムガーネット焼結体と、その製造方法と
を提供する。この発明では、沈澱形成反応等の湿式プロ
セスを用いず、乾式でイットリウムアルミニウムガーネ
ットを製造し、製造プロセスを簡単にできる。焼結はホ
ットプレスでなく成型と焼結との２段階に分離できるの
で、焼結体の形状への制約が少なく、またダイスからの
炭素の侵入がない。
第１図はY2O3／（Y2O3＋Al2O3）のモル比とF-イオンの
含有量とによる、イットリウムアルミニウムガーネット
焼結体の透過率への影響を示す特性図である。
含有量とによる、イットリウムアルミニウムガーネット
焼結体の透過率への影響を示す特性図である。
Claims (6)
- 【請求項１】多結晶透明イットリウムアルミニウムガー
ネット焼結体において、 Y2O3とAl2O3とのモル比を0.374:0.626〜0.40:0.60とす
ると共に、 焼結体中には、焼結体の全重量に対する重量ppm単位で
３〜1200ppmF-イオンを含有させたことを特徴とする、
多結晶透明イットリウムアルミニウムガーネット焼結
体。 - 【請求項２】Y2O3とAl2O3とのモル比を0.375:0.625〜0.
398:0.602とし、 かつF-イオン含有量を５〜1000ppmとしたことを特徴と
する、請求項１に記載の多結晶透明イットリウムアルミ
ニウムガーネット焼結体。 - 【請求項３】Y2O3と仮焼によりY2O3に熱分解する化合物
とからなる群の少なくとも一員の物質と、 Al2O3と仮焼によりAl2O3に熱分解する化合物とからなる
群の少なくとも一員の物質とを、 仮焼後のY2O3とAl2O3のモル比が0.374:0.626〜0.40:0.6
0となるように混合し、500〜1300℃で仮焼し、 仮焼生成物には、生成物の全量に対し4000wtppm以下のF
-イオンを含有させ、 この仮焼生成物を無酸素雰囲気で1300〜1550℃の温度で
１次焼成した後に、 無酸素雰囲気で1650〜1900℃で焼結し、F-イオン含有量
３〜1200wtppmの多結晶透明イットリウムアルミニウム
ガーネットとすることを特徴とする、多結晶透明イット
リウムアルミニウムガーネット焼結体の製造方法。 - 【請求項４】１次焼成と焼結とを、１次焼成生成物を冷
却することなく連続して行い、 １次焼成温度から焼結温度への昇温速度を120℃／時間
以下とすることを特徴とする、請求項３に記載の多結晶
透明イットリウムアルミニウムガーネット焼結体の製造
方法。 - 【請求項５】仮焼雰囲気を酸素含有雰囲気としたことを
特徴とする、請求項３または４に記載の多結晶透明イッ
トリウムアルミニウムガーネット焼結体の製造方法。 - 【請求項６】Y2O3と仮焼によりY2O3に熱分解する化合物
とからなる群の少なくとも一員の物質と、 Al2O3と仮焼によりAl2O3に熱分解する化合物とからなる
群の少なくとも一員の物質とを、 Y2O3とAl2O3のモル比が0.375:0.625〜0.398:0.602とな
るように混合すると共に、 焼結生成物の多結晶透明イットリウムアルミニウムガー
ネット焼結体中のF-イオン含有量を５〜1000wtppmとし
たことを特徴とする、請求項３〜５のいずれかに記載の
多結晶透明イットリウムアルミニウムガーネット焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16366690A JP2866891B2 (ja) | 1990-06-21 | 1990-06-21 | 多結晶透明イットリウムアルミニウムガーネット焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16366690A JP2866891B2 (ja) | 1990-06-21 | 1990-06-21 | 多結晶透明イットリウムアルミニウムガーネット焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0455363A JPH0455363A (ja) | 1992-02-24 |
| JP2866891B2 true JP2866891B2 (ja) | 1999-03-08 |
Family
ID=15778283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16366690A Expired - Lifetime JP2866891B2 (ja) | 1990-06-21 | 1990-06-21 | 多結晶透明イットリウムアルミニウムガーネット焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2866891B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9115311B2 (en) | 2012-03-27 | 2015-08-25 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Oxide ceramic fluorescent material having rare earth diffused therein |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006282447A (ja) | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | 透光性材料およびその製造方法 |
| JP4781407B2 (ja) * | 2008-08-18 | 2011-09-28 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 酸化イットリウム焼結体 |
| JP5269634B2 (ja) * | 2009-02-02 | 2013-08-21 | 株式会社東芝 | 固体シンチレータ、放射線検出器、放射線検査装置、固体シンチレータ製造用粉末および固体シンチレータの製造方法 |
| CN112739653B (zh) * | 2018-12-28 | 2023-03-28 | 松下知识产权经营株式会社 | 卤化物的制造方法 |
-
1990
- 1990-06-21 JP JP16366690A patent/JP2866891B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9115311B2 (en) | 2012-03-27 | 2015-08-25 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Oxide ceramic fluorescent material having rare earth diffused therein |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0455363A (ja) | 1992-02-24 |
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