CN101265082A - 一种透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法 Download PDF

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黄存新
宋庆海
闻芳
汪志华
石景富
杨永良
尹利君
王�忠
何庭秋
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Abstract

本发明公开了一种透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法，具体为：在反应器中加入高纯镁、高纯铝、异丙醇、微量HgCl2，控制高纯镁和高纯铝的摩尔比为n＝1～5；缓慢加热，回流；反应完毕后将溶液静置澄清，将清液进行蒸馏，得到异丙醇镁铝；将异丙醇镁铝进行水解，水解产物干燥，干燥后产物煅烧，制得尖晶石高纯粉末；将磨细LiF作为助烧剂加入到尖晶石粉末中，在高温高压下成型，烧结体经过退火处理后进行粗磨、细磨、抛光，即得到透明多晶镁铝尖晶石。利用本方法制备镁铝尖晶石陶瓷，n在1～5范围内取值，通过优化控制热压温度、保温时间、压力等工艺参数，都可以得到性能优异的镁铝尖晶石陶瓷，从而扩大了镁铝尖晶石陶瓷的品种、性能和应用领域。

Description

一种透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及透明多晶光学材料领域，尤其是一种透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法。
背景技术
透明镁铝尖晶石材料(MgO·nAl2O3)具有熔点高、绝缘性好、热膨胀系数小、高硬度、耐腐蚀等特点，尤其是在紫外、可见光、红外波段的高透过率特点，决定了其在高速制导导弹整流罩及窗口材料等领域的广泛应用。
对铝酸镁尖晶石陶瓷材料Mg Al2O4(或写做MgO·nAl2O3，n＝1)的研究始于六十年代，1976年US patent 3974249首次公开了透明尖晶石的制备方法，产品只有较低的透过率。相继于九十年代公布的USpa tent 4930731，4983555，5244849进而阐述了透明尖晶石的制备改进及其应用技术，其光学性能和机械性能有很大程度的提升。
传统的镁铝尖晶石陶瓷制备方法中，将MgO·nAl2O3通式中的n限定为n＝1，即氧化镁(MgO)和氧化铝(Al2O3)的摩尔比为1∶1。这种MgO和Al2O3摩尔比为1∶1的配比方式，限制了多晶镁铝尖晶石的品种、性能和应用领域。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种采用MgO和Al2O3具有多种摩尔比的透明多晶镁铝尖晶石的制备方法。
为实现上述目的，本发明一种透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法，具体为：
1)在反应器中加入高纯镁、高纯铝、异丙醇、微量HgCl2，控制高纯镁和高纯铝的摩尔比为n＝1～5；
2)缓慢加热，回流48～72小时，控制温度在80℃～90℃范围内；
3)反应完毕，将溶液静置澄清，滤去沉淀物，将清液进行蒸馏，得到异丙醇镁铝；
4)将异丙醇镁铝加入去离子水和异丙醇或乙醇等有机溶剂进行水解，水解产物在温度80℃～120℃范围内真空干燥，干燥后产物在温度1000℃～1100℃范围内煅烧，制得尖晶石高纯粉末；
5)将1％～3％重量比的磨细LiF作为助烧剂加入到尖晶石粉末中，在5～10MPa下成型，加热至温度为1000℃～1100℃，保温30分钟，继续升温至1500℃～1700℃，压力升至30～60MPa，保温2～5小时，以5℃/分的速率降温冷却后得到尖晶石烧结体；
6)将尖晶石烧结体在1000℃～1200℃温度范围内退火处理，在1700℃～1800℃、150～200Mpa的环境中热等静压，然后进行粗磨、细磨、抛光，即得到透明镁铝尖晶石陶瓷。
利用本方法制备透明镁铝尖晶石陶瓷，无需像传统方法中将Mg和Al的比例严格控制在1∶1，n在1～5范围内取值，通过优化控制热压温度、保温时间、压力等工艺参数，都可以得到性能优异的透明镁铝尖晶石陶瓷，从而扩大了镁铝尖晶石陶瓷的品种、性能和应用领域。
附图说明
图1为MgO·nAl 2O3(n＝1，2.5)在0.3～2.5μm波长光下的透过率曲线图；
图2为MgO·nAl 2O3(n＝1，2.5)在2.5～7μm波长光下的透过率曲线图。
具体实施方式
本发明一种透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法主要分为以下两步骤：
一、尖晶石粉末的制备
在反应器中加入高纯镁(99.99％)、铝(99.99％)、异丙醇、微量HgCl2，缓慢加热，至沸腾，回流48-72个小时，控制温度在80℃～90℃范围内，待反应完毕，将溶液静置澄清，滤去沉淀物，将清液转入蒸馏装置进行蒸馏。得到无色粘稠状异丙醇镁铝。
将异丙醇镁铝加入去离子水、异丙醇或乙醇等有机溶剂进行水解。水解产物经烘箱干燥，温度控制在80℃～120℃范围内，干燥后产物放入高温炉进行煅烧，(1000℃～1100℃)即可制备出尖晶石粉末。
二、透明镁铝尖晶石陶瓷的制备
将1％～3％重量比的磨细LiF作为助烧剂加入到尖晶石粉末中，在5～10MPa下成型，加热至温度为1000℃～1100℃，保温30分钟，继续升温至1500℃～1700℃，压力升至30～60MPa，保温2～5小时，保温结束后，执行降温程序，降温速率控制在5℃/mi n以内。待冷却后取出烧结体。烧结体经退火(1000℃～1200℃)、热等静压(1700℃～1800℃，150～200Mpa)后进行粗磨、细磨、抛光，即得到透明多晶镁铝尖晶石。
实施例1(MgO·2.5Al2O3透明镁铝尖晶石陶瓷的制备)
称取高纯镁(99.99％)11.0克，铝(99.99％)61.2克，装入1000ml三颈瓶中，加入550ml异丙醇、微量HgCl2，缓慢加热，至沸腾，回流48-72个小时，控制温度在80℃～90℃范围内，待反应完毕，将溶液静置澄清，滤去沉淀物，将清液转入蒸馏装置进行蒸馏。将馏出的异丙醇镁铝按每摩尔加入8～24mol水、1000～1500ml异丙醇进行水解。水解产物经烘箱干燥，温度控制在80℃～120℃范围内，干燥后产物放入高温炉进行煅烧，先在500℃～600℃干燥2小时，再升至1000℃～1100℃煅烧1.5～2小时。制得的MgO·2.5Al2O3原料粉末成份如下表所示：
元素(按氧化物)   Al2O3   MgO   CaO   SiO2   SO3
所占比例％   86.43   13.53   0.01   0.014   0.016
称取100g所制备的MgO·2.5Al2O3粉料，加入1.5gLiF，混合细磨后，冷压成型后装入石墨模具内进行真空热压。当温度升值1500℃时，压强达到30～60Mpa，保温保压2～3小时。保温结束后，执行降温程序，降温速率控制在5℃/分以内。待冷却后取出烧结体。
烧结体经退火(1000℃～1200℃)、热等静压(1700℃～1800℃，150～200Mpa)后进行粗磨、细磨、抛光，即得到MgO·2.5Al2O3透明镁铝尖晶石陶瓷。
实施例2(MgO·Al2O3透明镁铝尖晶石陶瓷制备)
称取高纯镁(99.99％)11.0克，铝(99.99％)24.0克，装入1000ml三颈瓶中，加入600ml异丙醇、微量HgCl2，缓慢加热，至沸腾，回流48个小时，控制温度在80℃～90℃范围内，待反应完毕，将溶液静置澄清，滤去沉淀物，将清液减压蒸馏、水解。后续过程同上。制得的gO·Al2O3原料粉末成份如下表所示：
元素(按氧化物)   Al2O3   MgO   CaO   SiO2   Fe2O3
所占比例％   71.79   27.17   0.17   0.61   0.17
称取100g所制备的MgO·Al2O3粉料，加入1.5gLiF，混合细磨后，冷压成型后装入石墨模具内进行真空热压。当温度升至1500℃时，压强达到30～60Mpa，保温保压2～3小时。保温结束后，执行降温程序，降温速率控制在5℃/分以内。待冷却后取出烧结体。
烧结体经退火(1000℃～1200℃)、热等静压(1700℃～1800℃，150～200Mpa)后进行粗磨、细磨、抛光，即得到MgO·Al2O3透明多晶镁铝尖晶石。
实施例1、2所制备的透明镁铝尖晶石陶瓷均具备优异的透过性能。其在0.3～2.5μm，2.5～7μm范围内的透过率如图1、2所示。

Claims (1)

  1. 一种透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法，具体为：
    1)在反应器中加入高纯镁、高纯铝、异丙醇、微量HgCl2，控制高纯镁和高纯铝的摩尔比为n＝1～5；
    2)缓慢加热，回流48～72小时，控制温度在80℃～90℃范围内；
    3)反应完毕，将溶液静置澄清，滤去沉淀物，将清液进行蒸馏，得到异丙醇镁铝；
    4)将异丙醇镁铝加入去离子水和异丙醇或乙醇等有机溶剂进行水解，水解产物在温度80℃～120℃范围内干燥，干燥后产物在温度1000℃～1100℃范围内煅烧，制得尖晶石高纯粉末；
    5)将1％～3％重量比的磨细LiF作为助烧剂加入到尖晶石粉末中，在5～10MPa下成型，加热至温度为1000℃～1100℃，保温30分钟，继续升温至1500℃～1700℃，压力升至30～60MPa，保温2～5小时，以5℃/分的速率降温冷却后得到晶石烧结体；
    6)将尖晶石烧结体在1000℃～1200℃温度范围内退火处理，在1700℃～1800℃、150～200Mpa的环境中热等静压，然后进行粗磨、细磨、抛光，即得到透明镁铝尖晶石陶瓷。
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