CN1654429A - 用于生产结构陶瓷的氧化物共晶复合粉末烧结助剂及其制备方法 - Google Patents

用于生产结构陶瓷的氧化物共晶复合粉末烧结助剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于生产结构陶瓷的共晶复合粉末烧结助剂及其制备方法，其特征在于该烧结助剂由：Al2O3，M2O3，TMO2，SiO2和MgO中任一组合为开始材料，用高温熔融固化法制得的对应组合的共晶复合陶瓷，分别经压碎研磨而成的粒度为0.5－50μm、微结构为层状或棒状的共晶复合粉末。用本发明烧结的SiC等结构陶瓷，可相对降低烧结温度和烧结压力，提高陶瓷的密度、强度和硬度。

Description

用于生产结构陶瓷的氧化物共晶复合粉末烧结助剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷生产技术，特别是氧化物共晶复合陶瓷粉末烧结助剂及其制备方法，如Al2O3/M3Al5O12、Al2O3/MAlO3、M4Al2O9/M2O3、MgSiO3/2MgO·2Al2O3·5SiO2、Al2O3/M3Al5O12/TMO2、Al2O3/MAlO3/TMO2、Al2O3/MAlO3/MgAl2O4/TMO2或Al2O3/M3Al5O12/MgAl2O4/TMO2等共晶复合粉末，此粉末被用于α-Al2O3，Si3N4，SiC，AlN，BN或B4C陶瓷的烧结。
背景技术
α-Al2O3，Si3N4，SiC，AlN，BN和B4C是一类具有优良机械性能的结构陶瓷，已广泛应用于机械制造，航天航空等工业中。如α-Al2O3是一种目前应用最广泛的结构材料。而Si3N4是一种综合性能最好的结构材料，具有高强度，高断裂韧性，耐热冲击，耐腐蚀和磨损等特性，主要用于制作发动机部件，陶瓷轴承等，如M.Mitomo，H.Hirotsuru，H.Suematsu and T.Nishimura，J.Am.Ceram.Soc.，78，1995，211-14.所述。与Si3N4相比，SiC的高温强度较高，耐氧化性好，适用于1200℃以上的高温应用，如S.K.Lee and C.H.Kim，J.Am.Ceram.Soc.1994，77，1655-1658。所述。B4C和BN具有低密度，极高硬度和强度，主要用于制作防弹盔甲，工具等，如O.Fukunaga and M.Akaishi，High press.Res.，1990，5，911-913所述。AlN具有较低的介电常数，很高的热导率，主要应用在超高频大功率晶体管，半导体微滤组件，开关电源，固体继电器等电子部件的基板。但是由于Si3N4，SiC，AlN，BN和B4C等材料具有高的共价键含量，烧结时颗粒之间体扩散速度很慢，在无烧结助剂下很难促使坯体致密化。Si3N4，SiC，AlN，BN和B4C等高温结构陶瓷的烧结一般在高温高压和烧结助剂存在下进行。如SiC的热压烧结一般采用Fe，Al，B，Be，Al2O3，BeO，AlN，BN，B4C为烧结助剂在2000℃，50MPa下进行。Si3N4陶瓷烧结一般采用Y2O3(Yb2O3)，Al2O3，MgO，AlN为烧结助剂，在1800-1900℃，100-200MPa下进行。AlN陶瓷一般采用CaO，SrO，BaO，Y2O3，La2O3，CeO2，Nd2O3为烧结助剂在＞1900℃高温下热压烧结。与Si3N4，AlN和SiC陶瓷相比，B4C和立方BN陶瓷的烧结条件更加苛刻，如致密B4C陶瓷的热压烧结一般在2000℃，500MPa条件下进行。但是，高强度的烧结助剂如Y2O3(Yb2O3)，Al2O3，MgO的熔化温度较高，而低熔化温度的烧结助剂如Fe，Al，B，Be的强度较低，影响陶瓷烧结体的性能。此外，混合烧结助剂如Y2O3和Al2O3由于在素坯中分布不均匀，很难通过形成共晶陶瓷液相促使坯体致密化。因此寻找一种具有较低熔化温度和较高机械性能的烧结助剂是改善陶瓷烧结条件制备高性能陶瓷的关键。而采用氧化物共晶复合粉末烧结助剂用于α-Al2O3，Si3N4，SiC，AlN，BN或B4C等结构陶瓷的烧结，目前尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于生产高性能α-Al2O3，Si3N4，SiC，AlN，BN或B4C等结构陶瓷所具有较低熔化温度和较高机械性能的烧结助剂及其制备方法。
本发明的技术方案是：
一种用于生产结构陶瓷的共晶复合粉末烧结助剂，其特征在于：该烧结助剂由Al2O3，M2O3，TMO2，SiO2和MgO中任一组合为开始材料，用高温熔融固化法制得的对应组合的共晶复合陶瓷，分别经压碎研磨而成的粒度为0.5-50μm、微结构为层状或棒状的共晶复合粉末。
上述的任一开始材料组合经高温熔融固化对应形成包括以下16种共晶复合陶瓷，其配方如下，以摩尔百分比计：
共晶复合陶瓷                                           开始材料
Al2O3/M3Al5O12                           M2O3 10-30％           Al2O3 70-90％
Al2O3/MAlO3                                M2O3 13-33％           Al2O3  67-87％
M4Al2O9/M2O3                            M2O3 15-30％            Al2O3 70-85％
MgSiO3/2MgO·2Al2O3·5SiO2                MgO    21-31％           Al2O3  14-24％
                                                SiO2   50-60％
2MgO·2Al2O3·5SiO2/SiO2                  MgO    16-26％           Al2O3  16-26％
                                                SiO2   53-63％
M2Ti2O7/TiO2                              M2O3 10-30％           TiO2     70-90％
Al6Si2O13/SiO2                            SiO2   90-99％           Al2O3  1-10％
MgSiO3/SiO2                                  MgO    40-55％           SiO2    45-60％
M2O3·2SiO2/SiO2                          SiO2   65-80％           M2O3   20-35％
MgSiO3/2MgO·2Al2O3·5SiO2/SiO2         MgO    17-27％           Al2O3  11-21％
                                                SiO2   57-67％
Al2O3/M3Al5O12/TMO2，                  M2O3 10-25％           Al2O3  55-73％
                                                TMO2   10-30％
Al2O3/MAlO3/TMO2                       M2O3  10-28％           Al2O3  50-68％
                                              TMO2    12-32％
Al2O3/MgAl2O4/TMO2                   Al2O3 37-47％            TMO2    30-50％
                                              MgO     12-22％
MgO/MgAl2O4/FMO2                       Al2O3  12-22％           TMO2   30-50％
                                              MgO      37-47％
Al2O3/MAlO3/MgAl2O4/TMO2           M2O3   8-23％            Al2O3 35-50％
                                              TMO2    18-34％           MgO     8-23％
Al2O3/M3Al5O12/MgAl2O4/TMO2      M2O3   5-21％           Al2O3  37-54％
                                              TMO2    17-34％           MgO     8-23％
上述配方中，M＝Y，La，Sc，RE；TM＝Zr，Hf，Ti，RE表示稀土元素。
按上述任一组共晶复合粉末烧结助剂的制备方法为：以所述配方为开始材料，通过熔融固化法分别制得对应组合共晶复合陶瓷，然后分别在研钵或游星型粉碎机中压碎并研磨成大小为0.5～50μm的共晶复合粉末。上述熔融固化法可采用电弧熔炼法或浮区法或下拉法或引上法或坩埚中熔融固化法
按上述任一组共晶复合粉末烧结助剂的制备方法为：以所述配方为开始材料，混合搅拌均匀后，在10-20MPa压力下压制成直径为5-20mm的圆柱状坯体。然后在小型直流电弧熔炼炉中，在10-30cmHg的Ar气氛中熔制。制得对应组合Al2O3/M3Al5O12、Al2O3/MAlO3、M4Al2O9/M2O3，MgSiO3/2MgO·2Al2O3·5SiO2、2MgO·2Al2O3·5SiO2/SiO2、Al6Si2O13/SiO2、MgSiO3/SiO2、M2Ti2O7/TiO2、M2O3·2SiO2/SiO2、MgSiO3/2MgO·2Al2O3·5SiO2/SiO2、Al2O3/M3Al5O12/TMO2、Al2O3/MAlO3/TMO2、Al2O3/MAlO3/MgAl2O4/TMO2或Al2O3/M3Al5O12/MgAl2O4/TMO2共晶复合陶瓷，分别在研钵或游星型粉碎机中压碎成粒度为0.5-50μm的共晶复合陶瓷粉末，此粉末被用于α-Al2O3，Si3N4，SiC，AlN，BN或B4C陶瓷的烧结助剂。由于本发明制得的共晶复合陶瓷具有纳米级的均匀微结构，使得压碎研磨成的共晶复合陶瓷粉末具有与体材料一致的组分和微结构，从而确保共晶复合陶瓷粉末具有低的熔化温度。
本发明的有益效果是采用Al2O3/M2O3/TMO2/MgO/SiO2(M＝Y，La，Sc，RE；TM＝Zr，Hf，Ti)体系中的共晶复合陶瓷粉末作为烧结助剂，可以在其共晶熔化温度附近(1300-1900℃)通过液相烧结，烧结出致密的α-Al2O3，Si3N4，SiC，AlN，BN或B4C等陶瓷。如以浓度为10vol％的Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉末为烧结助剂在1700-1800℃、20-80MPa下在Ar气中热压烧结10分钟后得到的SiC陶瓷的密度大于99.5％，其微结构如图8所示；以浓度为5wt％的Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉末为烧结助剂在1700-1800℃、N2气氛中由无压烧结制得的Si3N4陶瓷密度大于99.5％，其微结构如图9所示；.以浓度为5mol％的Eu4Al2O9/Eu2O3共晶复合粉末为烧结助剂在1630℃，20MPa，N2气氛中热压烧结制得的AlN陶瓷密度大于99.9％。
采用本发明烧结助剂烧结SiC或Si3N4陶瓷的烧结条件和性能实验对比数据如下列两表所示：
                        SiC陶瓷的烧结条件和性能
             SiC陶瓷 商业用SiC陶瓷
  烧结方法                热压 热压
  烧结助剂     Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉末 Fe，Al，B，Be，Al2O3或BeO
  烧结温度     1750℃ 2000℃
  烧结压力     50MPa 50MPa
  烧结体密度(％理论密度)     99.0 98.5
  断裂韧性(MPa/m1/2)     4.0 3.5
  硬度(100克)(GPa)     26 24
  抗弯强度(MPa)     500 460
                        Si3N4陶瓷的烧结条件和性能
   Si3N4陶瓷  商业用Si3N4陶瓷
  烧结方法    无压  高氮压
  烧结助剂    Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉末  Al2O3，Y2O3
   1750℃  2000℃
  烧结压力    0  10MPa
  烧结体密度(％理论密度)    99.0  98.5
  断裂韧性(MPa/m1/2)    8  6
  硬度(100克)(GPa)    18  16
  抗弯强度(MPa)    800  700
可见，本发明所提供的共晶复合粉末烧结出的高性能α-Al2O3，Si3N4，SiC，AlN，BN或B4C等结构陶瓷具有优良的技术性能，应用范围更为广阔。加之烧结温度和烧结压力降低，生产成本和投资成本都会显著降低。
附图说明
图1是Al2O3/Nd2O3/ZrO2相图
图2是Al2O3/Y2O3/ZrO2相图
图3是Al2O3/M2O3/TMO2/MgO/SiO2(M＝Y，La，Sc，RE；TM＝Zr，Hf，Ti)体系中共晶复合粉末制备流程图
图4(a)和(b)分别是Al2O3/NdAlO3和Al2O3/NdAlO3/ZrO2共晶复合粉末的XRD谱
图5(a)和(b)分别是Al2O3/Y3Al5O12和Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉末的XRD谱
图6(a)和(b)分别显示Al2O3/NdAlO3和Al2O3/NdAlO3/ZrO2共晶复合粉末的微结构
图7(a)和(b)分别显示Al2O3/Y3Al5O12和Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉末的微结构
图8是以浓度为10vol％的Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉末为烧结助剂在1740℃，80MPa下在Ar气中热压烧结形成SiC陶瓷的SEM照片。
图9是以浓度为5wt％的Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉末为烧结助剂在1750℃，N2气氛中无压烧结形成Si3N4陶瓷的SEM照片。
具体实施方式
实施例1。在图1中，Al2O3/NdAlO3共晶复合粉末的制备配方为：72-82mol％Al2O3与18-28mol％Nd2O3，熔化温度为1740±30℃。按图3给出的工艺流程图，Al2O3/NdAlO3共晶复合陶瓷粉末的制备包括共晶复合陶瓷的制备和共晶复合陶瓷压碎研磨成粉末两个主要过程。以Nd2O3和Al2O3粉末为开始材料，按18-28mol％Nd2O3/72-82mol％Al2O3比例混合，搅拌均匀后，在10-20MPa的压力下压制成直径为5-20毫米的圆柱状坯体。然后在额定电压为100V，电流为600A的小型直流电弧炉中，在20cmHg的Ar气中熔制。制得的共晶复合陶瓷的物相为Al2O3和NdAlO3(见图4(a))，微结构为柱状结构，白色的物相为NdAlO3，黑色的物相为Al2O3，厚度为200-300纳米的NdAlO3颗粒均匀分散在Al2O3基体中(见图6(a))，上述制得的Al2O3/NdAlO3共晶复合陶瓷在研钵中压碎成粒度为0.5-50μm的共晶复合粉末。由于Al2O3/NdAlO3共晶复合陶瓷均匀的微结构使压碎研磨成的粒度为1-20μm的共晶复合粉末具有与体材料一致的组分和微结构，从而确保Al2O3/NdAlO3共晶复合粉末具有低的熔化温度.
实施例2。以Al2O3/Y3Al5O12共晶复合粉末的制备为例，在图2中，Al2O3/Y3Al5O12共晶复合陶瓷粉末的制备配方为75-85mol％Al2O3、15-25mol％Y2O3，熔化温度为1750±30℃。Y2O3和Al2O3粉末按15-25mol％Y2O3/75-85mol％Al2O3的比例混合，搅拌均匀后，按实施例1相同方法制得的共晶复合陶瓷的物相为Al2O3和Y3Al5O12(见图5(a))，微结构为层状结构，层状颗粒Y3Al5O12和Al2O3的厚度分别为600纳米和200纳米(见图7(a))。上述制得的Al2O3/Y3Al5O12共晶复合陶瓷在研钵中压碎成粒度为0.5-50μm的共晶复合陶瓷粉末。由于Al2O3/Y3Al5O12共晶复合陶瓷均匀的微结构使压碎研磨成的粒度为1-20μm的共晶复合陶瓷粉末具有与体材料一致的组分和微结构，从而确保共晶复合陶瓷粉末具有低的熔化温度。
实施例3。以Al2O3/NdAlO3/ZrO2共晶复合粉末的制备为例，在图1中，Al2O3/NdAlO3/ZrO2共晶复合瓷粉末的制备配方为55-63mol％Al2O3、15-23mol％Nd2O3、17-27mol％ZrO2，熔化温度为1700±30℃，以Nd2O3，ZrO2和Al2O3粉末为开始材料，按实施例1相同方法制得的共晶复合陶瓷的物相为Al2O3，NdAlO3和ZrO2(见图4(b))，微结构为柱状结构，白色圆形小颗粒为NdAlO3，白色三角形或条状颗粒为ZrO2，黑色物相为Al2O3，直径为300纳米NdAlO3颗粒和500纳米的ZrO2颗粒均匀分散在Al2O3基体中(见图6(b))。上述制得的Al2O3/NdAlO3/ZrO2共晶复合陶瓷在研钵中压碎成粒度为0.5-50μm的共晶复合陶瓷粉末。由于Al2O3/NdAlO3/ZrO2共晶复合陶瓷均匀的微结构使压碎研磨成的粒度为1-20μm的共晶复合陶瓷粉末具有与体材料一致的组分和微结构，从而确保共晶复合陶瓷粉末具有低的熔化温度。
实施例4。以Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉末的制备为例，在图2中，Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合陶瓷粉末的制备配方为61-69mol％Al2O3、12-20mol％Y2O3、14-24mol％ZrO2，熔化温度为1720±30℃，以Y2O3，ZrO2和Al2O3粉末为开始材料，按实施例1相同方法制得的共晶复合陶瓷物相为Al2O3，Y3Al5O12和ZrO2(见图5(b))，微结构为层状结构，层状颗粒Y3Al5O12，Al2O3和ZrO2的厚度分别为600nm，200nm和600nm。见图7(b)。上述制得的Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合陶瓷在研钵中压碎成粒度为0.5-50μm的共晶复合陶瓷粉末。由于Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合陶瓷均匀的微结构使压碎研磨成的粒度为1-20μm的共晶复合陶瓷粉末具有与体材料一致的组分和微结构，从而确保共晶复合陶瓷粉末具有低的熔化温度。
实施例5。在图2中，Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉末的熔化温度为1720±30℃。以浓度为10vol％的Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉末为烧结助剂在1740℃，80MPa下热压烧结10分钟后得到的SiC陶瓷的密度在99.5％以上。其SEM照片如图8所示。从图8的SiC陶瓷微结构中几乎看不出孔洞。说明以Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉末为烧结助剂可以在较低的温度和压力下烧结出非常致密的SiC陶瓷。
实施例6。在图2中，Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉末的熔化温度为1720±30℃。以浓度为5wt％的Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉末为烧结助剂在1750℃，N2气氛中无压烧结2小时形成的Si3N4陶瓷的密度在99.5％以上，其SEM照片如图9所示。从图9的Si3N4陶瓷微结构中几乎看不出孔洞。说明以Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉末为烧结助剂可以在较低的温度和压力下烧结出非常致密的Si3N4陶瓷。

Claims (5)

1、一种用于生产陶瓷的氧化物共晶复合粉末烧结助剂，其特征在于：该烧结助剂由Al2O3，M2O3，TMO2，SiO2和MgO中任一组合为开始材料，用高温熔融固化法制得的对应组合的共晶复合陶瓷，分别经压碎研磨而成的粒度为0.5-50μm、微结构为层状或棒状的共晶复合粉末。
2、根据权利要求1所述的共晶复合粉末烧结助剂，其特征在于：所述的任一开始材料组合经高温熔融固化对应形成包括以下16种共晶复合陶瓷，其配方如下，以摩尔百分比计：
共晶复合陶瓷                                         开始材料
Al2O3/M3Al5O12                     M2O3     10-30％    Al2O3      70-90％
Al2O3/MAlO3                          M2O3     13-33％    Al2O3      67-87％
M4Al2O9/M2O3                       M2O3     15-30％    Al2O3     70-85％
MgSiO3/2MgO·2Al2O3·5SiO2          MgO         21-31％    Al2O3     14-24％
                                         SiO2       50-60％
2MgO·2Al2O3·5SiO2/SiO2            MgO         16-26％    Al2O3     16-26％
                                         SiO2       53-63％
M2Ti2O7/TiO2                        M2O3     10-30％    TiO2        70-90％
Al6Si2O13/SiO2                      SiO2       90-99％    Al2O3     1-10％
MgSiO3/SiO2                            MgO         40-55％    SiO2       45-60％
M2O3·2SiO2/SiO2                    SiO2       65-80％    M2O3      20-35％
MgSiO3/2MgO·2Al2O3·5SiO2/SiO2    MgO         17-27％    Al2O3     11-21％
                                          SiO2      57-67％
Al2O3/M3Al5O12/TMO2，             M2O3     10-25％    Al2O3     55-73％
                                         TMO2       10-30％
Al2O3/MAlO3/TMO2                    M2O3     10-28％    Al2O3     50-68％
                                         TMO2       12-32％
Al2O3/MgAl2O4/TMO2                Al2O3     37-47％    TMO2       30-50％
                                         MgO         12-22％
MgO/MgAl2O4/TMO2                     Al2O3     12-22％    TMO2       30-50％
                                         MgO         37-47％
Al2O3/MAlO3/MgAl2O4/TMO2         M2O3      8-23％     Al2O3     35-50％
                                         TMO2       18-34％     MgO         8-23％
Al2O3/M3Al5O12/MgAl2O4/TMO2          M2O3     5-21％     Al2O3    37-54％
                                               TMO2       17-34％    MgO         8-23％
上述配方中，M＝Y，La，Sc，RE；TM＝Zr，Hf，Ti，RE表示稀土元素。
3、按权利要求2所述的任一组共晶复合粉末烧结助剂的制备方法，其特征在于：
以所述配方为开始材料，通过熔融固化法分别制得对应组合共晶复合陶瓷，然后分别在研钵或游星型粉碎机中压碎并研磨成大小为0.5～50μm的共晶复合粉末。
4、根据权利要求3所述的任一组共晶复合粉末烧结助剂的制备方法，其特征在于：熔融固化法可采用电弧熔炼法或浮区法或下拉法或引上法或坩埚熔融固化法。
5、根据权利要求3所述的任一组共晶复合粉末烧结助剂的制备方法，其特征在于：按上述制备配方称取开始材料，混合搅拌均匀后，在10-20MPa压力下压制成直径为5-20mm的圆柱状坯体.然后在小型直流电弧熔炼炉中，在10-30cmHg的Ar气氛中熔制，制得对应组合Al2O3/M3Al5O12、Al2O3/MAlO3、M4Al2O9/M2O3、MgSiO3/2MgO·2Al2O3·5SiO2、2MgO·2Al2O3·5SiO2/SiO2、Al6Si2O13/SiO2、MgSiO3/SiO2、M2Ti2O7/TiO2、M2O3·2SiO2/SiO2、MgSiO3/2MgO·2Al2O3·5SiO2/SiO2、Al2O3/M3Al5O12/TMO2、Al2O3/MgAl2O4/TMO2、MgO/MgAl2O4/TMO2、Al2O3/MAlO3/TMO2、Al2O3/MAlO3/MgAl2O4/TMO2或Al2O3/M3Al5O12/MgAl2O4/TMO2共晶复合陶瓷，分别在研钵或游星型粉碎机中压碎成粒度为0.5-50μm的共晶复合陶瓷粉末，此粉末被用于α-Al2O3，Si3N4，SiC，AlN，BN或B4C陶瓷的烧结助剂。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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RU2534864C2 (ru) * 2013-02-12 2014-12-10 Холдинговая компания "Новосибирский Электровакуумный Завод-Союз" в форме открытого акционерного общества Шихта на основе оксида алюминия и способ получения прочной керамики
CN111902383A (zh) * 2018-03-28 2020-11-06 日本碍子株式会社 复合烧结体、半导体制造装置部件以及复合烧结体的制造方法
RU2739391C1 (ru) * 2020-05-20 2020-12-23 Акционерное общество "Уфимское агрегатное производственное объединение" Способ получения изделий из корундовой бронекерамики

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