JP4280009B2

JP4280009B2 - 窒化アルミニウム基板およびそれを用いた薄膜基板

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Publication number: JP4280009B2
Application number: JP2001381838A
Authority: JP
Inventors: 和弘篠澤
Original assignee: Toshiba Corp; Toshiba Materials Co Ltd
Current assignee: Toshiba Corp; Toshiba Materials Co Ltd
Priority date: 2001-12-14
Filing date: 2001-12-14
Publication date: 2009-06-17
Anticipated expiration: 2021-12-14
Also published as: JP2003183077A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高い放熱性を有するとともに、高い薄膜密着性を有する窒化アルミニウム基板およびそれを用いた薄膜基板に関し、特にマイクロ波集積回路基板やＶＬＤ用サブマウントに用いられる窒化アルミニウム基板およびそれを用いた薄膜基板に関する。
【０００２】
【従来の技術】
マイクロ波集積回路は、半導体チップをマイクロ波帯のインピーダンス整合回路と直接接続することができるため、パッケージやリード線により生じる寄生リアクタンスの影響を極めて低減することが可能となり、その結果として小型でかつ高精度のマイクロ波周波数帯能動回路を実現することができる。
【０００３】
このようなマイクロ波集積回路の特徴を活かして、最近では光通信用ハイブリッドＩＣ、移動体通信用ハイブリッドＩＣ、レーザダイオード用ハイブリッドＩＣ、自動車用ハイブリッドＩＣなどに急速に使用されはじめている。
【０００４】
上述したようなマイクロ波集積回路においては、回路の高精度化や高信頼性化などが要求されることから、回路形成にはスパッタ法や真空蒸着法などの薄膜形成技術、特にＰＶＤ（Physical Vapor Deposition：物理的気相成長）法を適用することが一般的である。ＰＶＤ法などの薄膜形成技術を適用した回路（薄膜回路）は、パターン精度が厚膜回路に比べて1桁以上優れており、また膜材の純度も高く、さらに膜素子の精度、雑音特性、温度特性、安定性などに優れるという利点を有している。
【０００５】
薄膜回路を適用した薄膜ハイブリッドＩＣにおいては、回路を高集積化することが可能であることことから、回路動作に伴う発熱量は増大する傾向にある。さらに、半導体チップ自体のハイパワー化なども進められており、半導体チップからの発熱量も年々増大している。このため、マイクロ波集積回路用の基板は放熱性に優れることが重要であり、熱伝導性に優れる窒化アルミニウム基板が多用されるようになってきている（特開2000-124566公報など参照）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
マイクロ波集積回路やＶＬＤサブマウントにおいては、窒化アルミニウム基板表面に例えばＴｉ／Ｐｔ／ＡｕあるいはＴｉ／Ｐｄ／Ａｕなどの薄膜が形成されている。しかしながら、この薄膜の密着性が悪いとワイヤーボンディング時に膜剥がれが生じたり、高温下や長期間使用時に薄膜に膨れなどが生じることがある。
【０００７】
このためマイクロ波集積回路用などの基板には放熱性に加えて、上述したような薄膜回路を精度よく形成することが可能な表面性を有することが求められている。すなわち、スパッタ法などで薄膜回路を形成する場合、基板の薄膜被着面（回路形成面）の表面性が重要であり、表面に凹凸などが存在していると回路の形成精度を低下させることになる。
【０００８】
このような基板の薄膜被着面の表面性を向上させ、薄膜密着性を高めるために、例えば窒化アルミニウム基板表面に算術平均粗さＲａが０．０５μｍ程度となるまでポリッシュ仕上を施し、表面部分のうねり成分を除去した後、薄膜を形成する手法がとられる。また、薄膜密着性をさらに向上させる場合には、窒化アルミニウム基板表面に算術平均粗さＲａが０．５μｍ以下となるまでラッピング加工を施した後、さらに酸やアルカリによりエッチング処理を施し、薄膜形成部分の比表面積を増やしてから薄膜を形成する手法がとられる。
【０００９】
しかしながら、窒化アルミニウム基板（焼結体）には高い熱伝導率を達成するために窒化アルミニウム結晶間（粒界）に希土類アルミニウム酸化物、例えばＹＡＧ（イットリウム−アルミニウム−ガーネット材）などが偏析されており、この希土類アルミニウム酸化物はガラス質成分であるため、上記したようなエッチング処理によりこの希土類アルミニウム酸化物が窒化アルミニウム結晶粒子より先に腐食する。
【００１０】
このようなエッチングが過度に施された場合、基板内部までエッチング液が入り込み、薄膜形成後にこれが染み出し、密着性を低下させる。逆に、エッチングが不充分である場合、アンカー効果が低下し、薄膜の密着強度が向上しない。
【００１１】
本発明はこのような課題に対処するためになされたもので、窒化アルミニウム基板の高放熱特性を維持しつつ、各種回路の形成などに使用される薄膜との密着性や薄膜の形成精度などに優れる窒化アルミニウム基板およびそれを用いた信頼性に優れる薄膜基板を提供することを目的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明の窒化アルミニウム基板は、希土類アルミニウム酸化物を含む窒化アルミニウム焼結体からなる基板であって、前記基板の少なくとも一方の表面の単位面積中に占める前記希土類アルミニウム酸化物の面積率をＭ１、前記基板の厚さ方向の中心であって基板表面と平行な面の単位面積中に占める前記希土類アルミニウム酸化物の面積率をＭ２としたとき、Ｍ１／Ｍ２が０．７５以上０．９５以下、かつＭ１が７％以下であり、前記基板表面の算術平均粗さＲａが０．２μｍ以下であることを特徴とする。
【００１３】
このような基板において、前記Ｍ１／Ｍ２は０．８０以上０．９５以下、かつ前記Ｍ１は２％以上４％以下であることが好ましい。このような基板表面は、例えば鏡面加工により算術平均粗さＲａを０．２μｍ以下とした後、エッチング処理が施されたものであることが好ましい。また、エッチング処理は、エッチングによる質量減少率が０．０２〜０．５％の範囲となるように行われることが好ましい。
【００１４】
前記希土類アルミニウム酸化物は、イットリウムアルミニウム酸化物であることが好ましく、前記基板の窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径は３μｍ以上５μｍ以下であり、かつ結晶粒径分布の標準偏差が２μｍ以下であることが好ましい。また、前記基板の２５℃での熱伝導率は１６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが好ましい。また、イットリウムアルミニウム酸化物はＹＡＧ、ＹＡＭ、ＹＡＬなど様々な形態があり、本発明においてはどのような形態であっても有効である。言い換えれば、本発明では希土類元素とアルミニウムと酸素を含む化合物であるものは、希土類アルミニウム酸化物に含まれるものである。
【００１５】
本発明の薄膜基板は上記したような窒化アルミニウム基板の表面に薄膜が形成されてなることを特徴とする。この薄膜基板は、例えばマイクロ波集積回路基板、ＶＬＤ用サブマウントに好適に使用することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
【００１７】
図１は本発明の窒化アルミニウム基板１を薄膜形成用基板として用い、これに薄膜２を形成した薄膜基板３の一実施形態の概略構成を示す断面図である。窒化アルミニウム（ＡｌＮ）基板１は、希土類アルミニウム酸化物を含む窒化アルミニウム焼結体からなるものである。
【００１８】
本発明の窒化アルミニウム基板１では、窒化アルミニウム焼結体の高熱伝導率を維持しつつ薄膜の密着性を向上させるために、窒化アルミニウム基板１のうち薄膜が形成される基板表面１ａを大きなアンカー効果が期待できる表面形状とするとともに、該基板表面以外における希土類アルミニウム酸化物の分布を緻密なものとしたことを特徴とする。
【００１９】
すなわち、本発明の窒化アルミニウム基板１は、希土類アルミニウム酸化物を含む窒化アルミニウム焼結体からなる基板であって、前記基板の少なくとも一方の基板表面１ａの単位面積中に占める前記希土類アルミニウム酸化物の面積率をＭ１、前記基板の厚さ方向の基板中心１ｂにおける基板表面と平行な面の単位面積中に占める前記希土類アルミニウム酸化物の面積率をＭ２としたとき、Ｍ１／Ｍ２を０．７５以上０．９５以下、かつＭ１を７％以下、前記基板表面の算術平均粗さＲａを０．２μｍ以下としたことを特徴とする。
【００２０】
本発明においては、基板中心１ｂの希土類アルミニウム酸化物の量に対して基板表面１ａの希土類アルミニウム酸化物の量を少なくしている。すなわち基板表面１ａの希土類アルミニウム酸化物のみを適量除去することにより、適度に基板表面１ａが粗された状態となり、アンカー効果により薄膜の密着性を向上させることができる。また、基板中心１ｂの希土類アルミニウム酸化物の量はほとんど変化させていないため、緻密な構造が維持され、窒化アルミニウム基板の高熱伝導率も維持することができる。
【００２１】
本発明では、Ｍ１／Ｍ２を０．９５以下とすることにより、上記したように表面部分の希土類アルミニウム酸化物が適量除去され、適度に表面が粗された状態とすることができ、薄膜の密着性を向上させることができる。Ｍ１／Ｍ２が０．９５を超える場合には、基板表面１ａの希土類アルミニウム酸化物の除去量が不足しており、薄膜の密着性を向上させるために必要な表面性状を得られない。
【００２２】
Ｍ１／Ｍ２は少なくとも０．７５以上とする。過度に粒界相成分およびそこに存在する凝集体成分である希土類アルミニウム酸化物が除去されると、結晶粒の脱落などにより比較的大きな凹部が発生し、このような凹部が形成された基板表面１ａに薄膜２を形成すると、窒化アルミニウム基板１と薄膜２との間に空隙が生じてしまう。また、この空隙は、その後の製造工程や回路使用時に印加される熱により、薄膜２に膨れを生じさせ、回路精度の低下や薄膜の剥がれの原因となる。本発明におけるより好ましいＭ１／Ｍ２の値は、０．８０〜０．９５である。
【００２３】
また、基板表面１ａの単位面積中に占める希土類アルミニウム酸化物の面積率Ｍ１は７％以下とする。基板表面１ａの単位面積中に占める希土類アルミニウム酸化物の面積率Ｍ１が７％を超える場合、基板表面１ａに占める希土類アルミニウム酸化物の量が多くなり、アンカー効果により薄膜の密着性を向上させることが難しくなる。基板表面１ａの単位面積中に占める希土類アルミニウム酸化物の面積率Ｍ１のより好ましい値としては、２〜４％である。
【００２４】
なお、本発明における単位面積とは２０μｍ×２０μｍの面積であり、面積率Ｍ１、Ｍ２は、基板表面１ａまたは基板中心１ｂにおける５個所の単位面積で測定した希土類アルミニウム酸化物の面積を、測定個所数（＝５）で平均した値とする。また、基板中心１ｂにおける希土類アルミニウム酸化物の面積の測定は、窒化アルミニウム基板の厚さ方向の中心部を通り、かつ前記基板表面１ａと平行な平面上で行うものとする。
【００２５】
希土類アルミニウム酸化物の面積の測定は、基板表面１ａおよび基板中心１ｂを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したり、あるいは電子線プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）で調べることにより測定することができる。
【００２６】
窒化アルミニウム基板１の少なくとも薄膜２が形成される基板表面１ａの表面粗さはJIS B0601-1994で規定する算術平均粗さＲａで０．２μｍ以下とする。基板表面１ａの算術平均粗さＲａが０．２μｍを超える場合、薄膜２の形成面としての要求特性を満たすことが難しい。このような算術平均粗さＲａを有する基板表面１ａは、例えば窒化アルミニウム焼結体を作製した後、鏡面加工を行うことにより形成できる。
【００２７】
さらに、この鏡面加工が行われ算術平均粗さＲａが０．２μｍ以下となった基板表面１ａにはエッチングが行われることが好ましい。このようなエッチングにより、基板表面１ａの希土類アルミニウム酸化物を適切に除去することができ、基板表面１ａの単位面積中に占める希土類アルミニウム酸化物の面積率Ｍ１を制御することができる。これによりＭ１／Ｍ２の制御も可能となる。
【００２８】
すなわち、基板中心１ｂの希土類アルミニウム酸化物はエッチングにより除去されにくく、基板表面１ａの希土類アルミニウム酸化物はエッチングにより除去しやすいため、基板表面１ａの希土類アルミニウム酸化物のエッチング量を制御できるようになり、面積率の比、Ｍ１／Ｍ２を例えば０．９５以下とすることができる。
【００２９】
このようなエッチングは、例えば窒化アルミニウム焼結体を一定の温度に保温された酸液に浸漬することにより行われる。このエッチングによる質量減少率は０．０２〜０．５％以下となるようにすることが好ましい。
【００３０】
質量減少率が０．０２％未満であると、希土類アルミニウム酸化物の除去が少ないことになり、薄膜の密着性を向上させるために必要な表面部分の粗さを得られなくなり、アンカー効果が低下し、薄膜の密着強度が低下してしまう。また、希土類アルミニウム酸化物が多く存在する窒化アルミニウム基板表面に薄膜を形成すると、高温環境下に置かれたときに希土類アルミニウム酸化物が膨張（または溶けだし）し薄膜の膨れなどの不具合の原因となり易い。
【００３１】
また、質量減少率が０．５％を超える場合には、過度に粒界相成分である希土類アルミニウム酸化物が除去されることになり、結晶粒の脱落などにより比較的大きな凹部が発生するとともに、エッチングに使用された酸液などが基板内部まで入り込み、薄膜形成後にこれが染み出し、薄膜の密着性を低下させる。また、仮に基板内部に入り込んだ酸液などを十分除去・乾燥などを行ったとしても、基板表面部に空隙が必要以上にできてしまう。このような空隙が必要以上に存在する基板表面に薄膜を形成すると高温環境下に置かれたときに空隙中に存在する空気が膨張し、薄膜の膨れなどの不具合の原因となり易い。
【００３２】
エッチングによる質量減少率を上記したような０．０２〜０．５％とするには、例えば窒化アルミニウム焼結体を４０℃に保温された２０％希釈濃度の酸液、すなわち硫酸（Ｈ_２ＳＯ_４）、塩酸（ＨＣｌ）、硝酸（ＨＮＯ_３）などの酸液に５〜６０分間程度浸漬することにより行うことができる。
【００３３】
また、上記したような窒化アルミニウム基板１を構成する窒化アルミニウム焼結体については、その結晶粒径（窒化アルミニウム結晶粒の粒径）の平均値を３〜５μｍの範囲とすると共に、粒径分布の標準偏差を２μｍ以下とすることが好ましい。
【００３４】
このように、窒化アルミニウム結晶粒の粒径を微細化すると共に、粒径分布をシャープにすることによって、焼結助剤成分（粒界相成分）の析出並びに凝集を抑制することができる。なお、窒化アルミニウム結晶粒の粒径は、それを含む最小円の直径（すなわち窒化アルミニウム結晶粒の最大径）を示すものとする。
【００３５】
窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径が５μｍを超えると、窒化アルミニウム結晶粒同士の隙間（例えば三重点）が大きくなるため、焼結助剤成分（粒界相成分）の析出量が増大し、焼結助剤成分の凝集体が大きくなると共に、凝集体の面積の総和が増大する傾向にある。結晶粒径分布の標準偏差についても同様であり、その値が２μｍを超えると焼結助剤成分（粒界相成分）の析出量が増大しやすくなる。焼結助剤成分の析出や凝集体が必要以上に存在すると、Ｍ１または／およびＭ２の値が好ましいものが得難くなる。
【００３６】
一方、窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径が３μｍ未満になると、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率の低下が著しくなり、例えば常温で１６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上という熱伝導率を満たさなくなるおそれがある。
【００３７】
窒化アルミニウム焼結体の結晶粒径の微細化については、例えば上記した焼結助剤の組成や添加量、さらに焼結条件を制御することで実現することができる。ただし、単に結晶粒径を微細化しただけでは、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率の低下が著しくなるおそれがあるが、例えば窒化アルミニウム焼結体の製造過程において、脱バインダ後の残留炭素量を低減するなどによって、結晶粒径の微細化を図った上で１６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上という熱伝導率を満足させることができる。
【００３８】
窒化アルミニウム基板１の熱伝導率は、上記したように１６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上（２５℃）であることが好ましい。窒化アルミニウム基板１の常温での熱伝導率が１６０Ｗ／ｍ・Ｋ未満であると、薄膜基板３を例えばマイクロ波集積回路などに適用する際に、十分な放熱性を確保することができず、窒化アルミニウム基板１を用いることの利点が損なわれてしまう。
【００３９】
また、窒化アルミニウム基板１（焼結体）に含まれる希土類アルミニウム酸化物は、焼結助剤として、予め希土類アルミニウム酸化物を添加してもよいし、希土類酸化物を添加して窒化アルミニウムまたは／および窒化アルミニウム粉末中の不純物酸素などと反応させて希土類アルミニウム酸化物を形成させてもよい。希土類酸化物としては、例えば酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）、酸化エルビウム（Ｅｒ_２Ｏ_３）、酸化ディスプロシウム（Ｄｙ_２Ｏ_３）、酸化ホルミウム（Ｈｏ_２Ｏ_３）などが挙げられる。また、希土類酸化物を添加する場合は、窒化アルミニウム焼結体中にすべて希土類アルミニウム酸化物の形態で存在する必要はなく、希土類アルミニウム酸化物と希土類酸化物の両方が存在する形態であってもよい。なお、焼結体中に希土類アルミニウム酸化物と希土類酸化物の両方の形態で存在する場合であっても、Ｍ１およびＭ２の値は希土類アルミニウム酸化物の面積率のみで算出するものとする。
【００４０】
このような希土類アルミニウム酸化物を構成する焼結助剤としての希土類酸化物の配合量は、窒化アルミニウム粉末に対して１〜９質量％の範囲とすることが好ましい。希土類酸化物の配合量が９質量％を超えると、主として焼結助剤成分からなる粒界相が凝集しやすくなり、窒化アルミニウム基板１の基板表面１ａにおける焼結助剤成分の凝集体の存在量が増加しやすくなる。
【００４１】
一方、希土類酸化物の配合量が１質量％未満であると、窒化アルミニウム焼結体の焼結性などが低下してポアの増大などを招いたり、また熱伝導性が低下するおそれがある。希土類酸化物の配合量は３〜５質量％の範囲とすることがさらに好ましい。
【００４２】
焼結助剤としては希土類酸化物に加えて、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒなどのアルカリ土類金属元素の酸化物、さらにＳｉＯ_２やＳｉ_３Ｎ_４などのＳｉ化合物、Ｂ_２Ｏ_３、Ｂ_４Ｃ、ＴｉＢ_２、ＬａＢ_６などの硼素化合物などを併用してもよい。なお、希土類酸化物やアルカリ土類酸化物などは、焼成時に酸化物となる炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、フッ化物などとして配合してもよい。また、ＴｉＯ_２、ＨｆＯ_２、ＺｒＯ_２などの黒色化材を併用することも可能である。これらの化合物を希土類酸化物と併用する場合には、焼結助剤の総量が酸化物換算で２〜１０質量％の範囲となるように添加量を調整することが好ましい。
【００４３】
次に、本発明の窒化アルミニウム基板の作製について一例を挙げる。
【００４４】
まず、窒化アルミニウム焼結体を作製するための窒化アルミニウム原料粉末および焼結助剤などを用意する。窒化アルミニウム原料粉末としては、平均粒径が１μｍ以下、不純物酸素濃度が１質量％以下のもの用いることが好ましい。また、焼結助剤粉末としては、例えば酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）、酸化エルビウム（Ｅｒ_２Ｏ_３）、酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）が挙げられ、高純度で微細な粉末であることが好ましい。焼結助剤の添加量は１〜９重量％とすることが好ましい。
【００４５】
次に、焼結助剤のみを溶媒中にて１０分以上、好ましくは１時間〜３時間程度攪拌する。この攪拌により焼結助剤が偏析せず均一に混合できるようになる。攪拌を終えた焼結助剤は窒化アルミニウム原料粉末および適量の有機バインダと混合し、ドクターブレード法などにより板状に成形する。得られた成形体は６００〜８００℃の温度で脱脂を行う。
【００４６】
脱脂処理を施したＡｌＮ成形体は、例えばＡｌＮ、ＢＮなどからなる焼成容器中に配置する。焼成容器は蓋付きの密閉型を使用することが好ましい。この際、焼成容器内へのＡｌＮ成形体の充填量は体積比で５０〜７０％の範囲とすることが好ましい。また、ＡｌＮ成形体は敷板上に一定の間隔を空けて対称に配置することが好ましい。図２（ａ）および図２（ｂ）にＡｌＮ成形体の対称配置の例を示す。これらの図において、４はＡｌＮ成形体、５は焼成容器の底面または焼成容器内に収めた敷板である。図２（ａ）はＡｌＮ成形体４を左右（または前後）に対称に配置した例である。図２（ｂ）はＡｌＮ成形体４を左右および前後に対称に配置した例である。
【００４７】
このようなＡｌＮ成形体を充填した焼成容器を焼成炉内に配置する。焼成炉内への焼成容器の充填量は体積比で４０〜７０％の範囲とすることが好ましい。なお、焼成容器はカーボン製容器収納部材（円筒状部材）中に入れて焼成炉内に配置することがある。このような二重容器を使用する場合には、カーボン製容器収納部材への焼成容器の充填量を体積比で４０〜７０％の範囲とすることが好ましい。図３に二重容器の一構成例を示す。図３において、６は焼成容器、７は容器収納部材である。焼成容器６が収納された容器収納部材７を重ねて使用したり、複数の焼成容器６を重ねて容器収納部材７内に収納してもよい。
【００４８】
上記したような状態で焼成炉内に配置したＡｌＮ成形体は、窒素雰囲気のような不活性雰囲気中にて１６５０〜１９００℃の範囲の温度で１〜１０時間焼成される。焼成工程は常圧もしくは雰囲気加圧下で行われる。このような焼成工程によって、上述したような特性を有するＡｌＮ焼結体が得られる。この際、焼成時の雰囲気ガスは純度９９％以上の窒素ガスを使用することが好ましい。焼成炉内の圧力は２×１０^５〜１０×１０^５Ｐａの範囲とすることが好ましい。また、焼成炉内の圧力は設定値に対して±１×１０^５Ｐａの範囲となるように調整することが好ましく、さらに好ましくは±０．３×１０^５Ｐａの範囲である。
【００４９】
さらに、得られた窒化アルミニウム焼結体のうち、少なくとも薄膜を形成する表面部分に鏡面加工を施し、さらにこの鏡面加工を行った表面部分にエッチングを施して本発明の窒化アルミニウム基板１が作製される。なお、エッチングは希土類アルミニウム酸化物の面積率（Ｍ１／Ｍ２）が０．９５以下、質量減少率が０．０２〜０．５％の範囲となるように、硫酸溶液などに浸漬する時間や温度を調整して行うことが好ましい。
【００５０】
本発明の薄膜基板３は、このような窒化アルミニウム基板１の鏡面加工およびエッチングを行った基板表面１ａに薄膜２を形成することによって構成される。
【００５１】
薄膜２は例えばスパッタ法、真空蒸着法、分子線エピタキシー（ＭＢＥ）法、イオンプレーティング法、レーザデポジション法、イオンビームデポジション法などのＰＶＤ法により形成されるものである。また、場合によっては、熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、光ＣＶＤ法などのＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition：化学的気相成長）法を適用することもできる。薄膜２は回路構造を有するものに限らず、ベタ膜であってもよい。また、ここで言う薄膜２とは、膜の総厚が３μｍ以下のものを示すものとする。
【００５２】
上述したように、基板中心１ｂに対する基板表面１ａの希土類アルミニウム酸化物の面積率（Ｍ１／Ｍ２）を０．９５以下とした窒化アルミニウム基板１の基板表面１ａ上に薄膜２を形成することによって、その密着性並びに形成精度を大幅に高めることが可能となる。
【００５３】
なお、本発明の窒化アルミニウム基板は薄膜を形成する面に所定の構成を有するものであればよく、薄膜を形成しない基板表面を必ずしも上述したような構成とする必要はない。
【００５４】
このような薄膜（回路）２を有する薄膜基板３は、例えば光通信用ハイブリッドＩＣ、移動体通信用ハイブリッドＩＣ、レーザーダイオード用ハイブリッドＩＣ、自動車用ハイブリッドＩＣなどのマイクロ波集積回路に対して好適に用いられ、またＶＬＤ（Visible Laser Diode）用サブマウント基板などとしても有効である。
【００５５】
【実施例】
以下、本発明について実施例を参照して詳細に説明する。
【００５６】
（実施例１〜７、比較例１〜８）
平均粒径０．８μｍのＡｌＮ粉末１００重量部および平均粒径０．８μｍのＹ_２Ｏ_３粉末３〜６重量部を用意した。
【００５７】
まず、焼結助剤であるＹ_２Ｏ_３粉末のみを溶媒中にて６０分間攪拌した後、これにＡｌＮ粉末および有機バインダを添加・混合してスラリを作製し、このスラリをドクターブレード法により板状に成形した。この成形体を６００〜８００℃で脱脂した後、純度９９％以上の窒素ガス雰囲気下、焼成温度１７００〜１９００℃、焼成時間１〜８時間にて焼成することにより、厚さ０．８ｍｍのＡｌＮ焼結体を作製した。なお、ＡｌＮ焼結体の熱伝導率はいずれも１６０〜２３０Ｗ／ｍ・Ｋ、ＡｌＮ結晶粒の平均粒径は３〜５μｍ、結晶粒径分布の標準偏差は２μｍ以下とした。
【００５８】
次に、該ＡｌＮ焼結体の薄膜を形成する表面部分に対し、算術平均粗さが０．２μｍとなるように鏡面加工を施した後、この鏡面加工が施された表面部分を２０％希釈濃度の硫酸溶液に浸漬してエッチングを行うことにより表１に示すような希土類アルミニウム酸化物（Ｙ−Ａｌ−Ｏ化合物）の分散状態および質量減少率を有するＡｌＮ基板を作製した。なお、比較例１については、エッチングを行わないものとした。
【００５９】
【表１】

【００６０】
（実施例８〜１６、比較例３〜４）
次に、実施例１〜７および比較例２のＡｌＮ基板の基板表面に１０^−２Ｐａ以下の真空中でＴｉ薄膜を真空蒸着により形成し薄膜基板を作製した。なお、Ｔｉ薄膜は、エッチング処理を行ったものについては、エッチング処理を行った基板表面に形成した。また、各実施例についてはＴｉ薄膜上にＰｔまたはＰｄ薄膜を形成した後、Ａｕ薄膜を形成した。
【００６１】
これらの金属薄膜を形成した薄膜基板について、薄膜の接合強度（ピール強度）および加熱後の膨れの有無を調べた。ピール強度の測定は、直径２．０ｍｍのネイルピンをＡｇ−Ｃｕ共晶ろう材を介して薄膜状に接合した後、速度１０ｍｍ／ｍｉｎで該ネイルピンを引張ることにより行った。なお、膨れの有無の測定は薄膜基板をホットプレート上にて４５０℃×１０分の条件でそれぞれ加熱し、これらの加熱処理後の薄膜の膨れの有無を調べた。結果を表２に示す。
【００６２】
【表２】

【００６３】
表２から明らかなように、基板表面の単位面積中に占める希土類アルミニウム酸化物の面積率Ｍ１と基板中心の単位面積中に占める希土類アルミニウム酸化物の面積率Ｍ２との比（Ｍ１／Ｍ２）を０．９５以下、かつエッチングによる質量減少率を０．０２〜０．５％の範囲内とした本発明の実施例においてはいずれも高い接合強度を有し、かつ膨れも発生しないことが認められた。
【００６４】
（実施例１７〜２０および２１〜２４）
次に、希土類酸化物の種類および添加量を表３のように変えてＡｌＮ基板を作製した。さらに、このＡｌＮ基板に表４に記載したような金属薄膜を設けて接合強度の測定を行った。結果を表３、表４に示す。なお、ＡｌＮ基板および薄膜基板の作製・評価は、実施例１および実施例８に準じた方法で行った。
【００６５】
【表３】

【００６６】
【表４】

表３および表４から分かるように、希土類酸化物を変えたとしても、本実施例にかかる薄膜基板は良好な結果が得られた。
【００６７】
（実施例２５〜３３、比較例５〜１１）
焼結助剤として表５に示されるような粉末を用意し、この焼結助剤粉末を有機溶媒（エタノール）中に投入して撹拌した。撹拌はボールミルを使用し、表に示すような撹拌時間（予備混合時間）で行った。
【００６８】
一方、表５に示されるような平均粒子径、不純物酸素量を有するＡｌＮ粉末に、適量の有機バインダと溶媒などを加えて混合してスラリ状とした。このＡｌＮスラリに、上記焼結助剤粉末の分散体を表５に示されるような配合量となるように添加した。これをさらにボールミルで２４時間混合した。
【００６９】
【表５】

【００７０】
次に、上記した原料スラリーをドクターブレード法により板状に成形し、このＡｌＮ成形体を６００〜８００℃の温度で脱脂した。この脱脂後のＡｌＮ成形体を、焼成容器なしで、または密閉型あるいは開放型の焼成容器を使用して焼成した。なお、焼成容器を使用した焼成は、脱脂後の複数のＡｌＮ成形体を高純度ＡｌＮ（純度９９．９質量％以上）製の焼成容器中に配置し、さらに焼成容器をカーボン製円筒部材中に入れた状態で焼成炉内に配置することにより行った。
【００７１】
焼成は１７００〜１９００℃×１〜８時間の条件で実施した。焼成雰囲気は純度９９％以上の窒素ガスとし、焼成炉内の圧力は３×１０^５〜７×１０^５Ｐａの範囲とした。その他、焼成容器の種類、焼成容器内の成形体の充填量、２重容器内の焼成容器の充填量、雰囲気調整の有無等の焼成条件については、表６に示すとおりとした。
【００７２】
【表６】

【００７３】
このようにして得たＡｌＮ焼結体の平均結晶粒径と結晶粒径分布を調べた。ＡｌＮ結晶粒の粒径については、ＡｌＮ焼結体の破断面の任意の３箇所で単位面積５０×５０μｍ内の結晶粒径を測定し、これらの平均値に基づいて平均粒径および粒径分布を求めた。なお、結晶粒径を測定する単位面積のうち、少なくとも１箇所は加工面に隣接するＡｌＮ結晶粒を含む箇所とすることが望ましい。さらに、ＡｌＮ焼結体の熱伝導率を測定した。これらの測定結果を表７に示す。
【００７４】
【表７】

【００７５】
表７に示したように、実施例２５〜３３による各ＡｌＮ焼結体は、いずれもＡｌＮ結晶粒の粒径が微細であると共に、粒径分布の標準偏差が小さいことが分かる。
【００７６】
【発明の効果】
本発明の窒化アルミニウム基板では、少なくとも薄膜が形成される基板表面を大きなアンカー効果が期待できる表面性状とするとともに、該表面部分以外における希土類アルミニウム酸化物の分布を緻密なものとすることにより、窒化アルミニウム基板の高熱伝導率を維持しつつ、薄膜の密着性を向上させることができる。
【００７７】
また、本発明の薄膜基板では、上記窒化アルミニウム基板に薄膜を形成することによって、薄膜の接合強度が向上されるとともに膨れの発生も抑制され、信頼性に優れたものとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の窒化アルミニウム基板を用いた薄膜基板の一実施形態の概略構成を示す断面図である。
【図２】本発明の窒化アルミニウム基板の焼成工程における成形体の配置例を示す図である。
【図３】本発明の窒化アルミニウム基板の焼成工程に適用する二重容器の一構成例を一部切り欠いて示す斜視図である。
【符号の説明】
１…窒化アルミニウム基板、２…薄膜、３…薄膜基板

Claims

希土類アルミニウム酸化物を含む窒化アルミニウム焼結体からなる基板において、前記基板の少なくとも一方の表面の単位面積中に占める前記希土類アルミニウム酸化物の面積率をＭ１、前記基板の厚さ方向の中心であって基板表面と平行な面の単位面積中に占める前記希土類アルミニウム酸化物の面積率をＭ２としたとき、Ｍ１／Ｍ２が０．７５以上０．９５以下、かつＭ１が７％以下であり、前記基板表面の算術平均粗さＲａが０．２μｍ以下であることを特徴とする窒化アルミニウム基板。
前記Ｍ１／Ｍ２が０．８０以上０．９５以下、かつ前記Ｍ１が２％以上４％以下であることを特徴とする請求項１記載の窒化アルミニウム基板。
前記基板表面は、鏡面加工により算術平均粗さＲａを０．２μｍ以下とした後、エッチング処理が施されたものであることを特徴とする請求項１または２記載の窒化アルミニウム基板。
前記基板に対するエッチング処理は、エッチングによる質量減少率が０．０２〜０．５％の範囲となるように行われることを特徴とする請求項３記載の窒化アルミニウム基板。
前記希土類アルミニウム酸化物がイットリウムアルミニウム酸化物であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の窒化アルミニウム基板。
前記基板の窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径が３μｍ以上５μｍ以下であり、かつ結晶粒径分布の標準偏差が２μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項記載の窒化アルミニウム基板。
前記基板の２５℃での熱伝導率が１６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載の窒化アルミニウム基板。
請求項１乃至７のいずれか１項記載の前記窒化アルミニウム基板の前記基板表面に薄膜が形成されてなることを特徴とする薄膜基板。
マイクロ波集積回路基板に使用されることを特徴とする請求項８記載の薄膜基板。
ＶＬＤ用サブマウントに使用されることを特徴とする請求項８記載の薄膜基板。