JP4402387B2 - ＡｌＮ焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＡｌＮ焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の金属材料に比べて強度、耐熱性、耐磨耗性、軽量などの優れた利点を有するセラミックス焼結体が、半導体基板や各種電子回路モジュールなどに広く使われてきている。このような半導体分野の応用においては、実装密度が年々増加し、それに伴い各部品、配線間で生ずる熱を効率良く放散する必要がある。セラミックスのなかでもＡｌＮ（窒化アルミニウム）焼結体は、高い熱伝導率・電気絶縁性を併せ持ち、さらに熱膨張率がＳｉのそれと類似していることから、半導体モジュール例えばレーザ装置などの部品として極めて有利な材料である。
【０００３】
特許文献１には、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｎｄ、Ｈｏの少なくとも１種の酸化物を０．１〜３．０重量％及び着色剤を含有するＡｌＮ粉末組成物を窒素流中で１６００−２０００℃で焼結した焼結体が示されている。
【０００４】
また、特許文献２には、周期率表ＩＩＩａ族の酸化物を１〜１０重量％及びガラスフリットを０．１−１重量％含有するＡｌＮ組成物を非酸化性雰囲気中、１６５０−１７８０℃で焼結した焼結体が示されている。
【０００５】
また、特許文献３には、ＡｌＮ粉末と０．０１−１５重量％の希土類元素の酸化物、窒化物、酸窒化物を混合した組成物を１５５０−２０５０℃で焼結した焼結体が開示されている。
【０００６】
【特許文献１】
特開平５−５８７４４号公報（特許請求の範囲）
【特許文献２】
特開平８−１５７２６４号公報（要約）
【特許文献３】
特開平１１−９２２２９号公報（要約）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ＡｌＮは単結晶で３２０Ｗ／ｍＫもの高い熱伝導率を有しているが、実用的には単結晶で用いることはコストの面で現実的ではなく、取り扱い易い焼結セラミックスを用いることになる。焼結セラミックス、即ち多結晶体の場合でも、その熱伝導率は、特許文献３記載のごとく、焼結助剤としてＹ2Ｏ3などを用いることで約２００Ｗ／ｍＫを超えるなど、特に熱伝導に着目する限り、きわめて優れたポテンシャルを有しているといえる。
【０００８】
焼結セラミックスでは、一般に出発原料粉を混合、成形、焼結という工程を経る。焼結後のセラミックス表面はミクロンレベルで荒れているため、焼結したままでは半導体装置の部品にはなりえず、研磨加工工程を通して表面を鏡面状に磨く必要がある。この研磨工程で、ＡｌＮ粒子の脱粒が起こり、このことが微細半導体配線の形成の障害となり、また極めて平滑な研磨面が要求されるレーザダイオード装置において、障害となる。
【０００９】
レーザダイオード装置においては、絶縁基板に金属配線膜を形成し、その上に厚さ数十ミクロンのレーザダイオード素子を接続する。その素子の端面からレーザ光を発射するので、基板面及び配線膜には極めて高度の平滑性が要求される。基板面ひいてはそれを投影する金属皮膜に凹凸があると、レーザ光の発射が凹凸によって妨害されるので、基板面の高度の平滑性が不可欠である。
【００１０】
ＡｌＮ焼結体の研磨面の平滑性を支配する最大の要因は、基板の研磨工程時の脱粒跡である。この脱粒跡の数あるいは表面アラサがある値よりも小さくないと、レーザダイオードを搭載する基板として受け入れられない。また、一般の半導体装置の基板としても、微細配線を形成するためには、脱粒跡などの凹凸は小さいほうが良く、かつその数が少ないほうが良い。
【００１１】
本発明の目的は、高い熱伝導率を有し、脱粒跡が小さく、その数が少なく、極めて平滑性の高いＡｌＮ焼結体の製造方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｅｒ，Ｐｒ，Ｄｙ及びＹｂからなる群から選ばれた１種以上の焼結助剤を、該焼結助剤の酸化物換算で、ＡｌＮ及び該焼結助剤の合計量の１０〜２０重量％配合した粉末組成物を３０〜５０ＭＰａの加圧下で１８００〜２０００℃で２〜５時間焼結し、得られた焼結体を鏡面研削し表面のアラサＲｍａｘが０．２μｍ以下であって、熱伝導率が２００（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上のＡｌＮ焼結体を得ることを特徴とするＡｌＮ焼結体の製造方法に関する。
【００１３】
本発明における表面アラサＲｍａｘとは、ミツトヨ（株）製の表面アラサ計ＳＶ−６００で測定したときの値であって、表面アラサＲｍａｘが０．２μｍ以下であることが必要である。この０．２μｍとは、研削面が鏡面になるときの値である。本発明においては、表面アラサＲｍａｘは、０．１５μｍ以下が好ましく、特に０．１μｍ以下が好ましい。ＡｌＮ焼結体は種々の研磨方法、研磨材を用いて最終的に鏡面に仕上げるが、最終の研磨は最も目の細かいラッピングテープ例えば＃４０００のラッピングテープで仕上げる。本発明の研磨面のアラサもこのように仕上げ研磨後の値である。
【００１４】
従来の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体において行われる焼結方法は、無加圧あるいは常圧焼結が普通である。それはＡｌＮが焼結しやすい物質だからであり、このような焼結しやすい物質をあえて生産性が劣ると考えられる加圧焼結することは行わない。
【００１５】
また、その際の焼結温度は、およそ１８００℃であり、当業者においては実際にはあまり行われていないが、加圧焼結あるいはホットプレスを行うとすれば、常圧焼結時よりも低い焼結、例えば１６００℃とか１５００℃とするのが普通である。このような温度でも十分に焼結が認められるからであり、それ以上に焼結温度を高くすることは、熱エネルギーの損失であるからである。
【００１６】
また、従来最も普通に用いられたＡｌＮ用の焼結助剤はＹ又はＣｅ又はそれらの酸化物であるが、これらの焼結助剤を用いると、加圧焼結条件下では結晶粒が成長しすぎて、焼結体の鏡面加工体の表面アラサが劣ることになる。従って、本発明においては、ＹやＣｅは好ましくない焼結助剤で、仮に用いるとしても、焼結助剤の１０重量％以下に抑制しなければならない。本発明で特定した焼結助剤は、加圧焼結条件下でも結晶粒を過大に成長させないため、焼結体の鏡面加工性が優れている。
【００１７】
本発明の焼結体の鏡面加工性が優れている理由は、加圧焼結によって焼結体中の粒子の結合が強化され、又結晶粒が過大に成長しないために、鏡面加工の際に脱粒を起こすことが少ないためと考えられる。
【００１８】
本発明におけるＡｌＮ焼結体の特徴の１つは、焼結助剤としてＮｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｅｒ，Ｐｒ，Ｄｙ及びＹｂからなる群から選ばれた１種以上を用いることである。これらの元素は、原料段階では、元素そのもの、酸化物、窒化物、あるいはその他の化合物として用いられる。上記希土類元素のうち、特に好適な元素は、Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ及びＧｄである。本発明において、焼結助剤の重量％は、その元素の酸化物に換算した値を元に計算したもので、粉末組成物（ＡｌＮ及び焼結助剤）の総重量に対する％である。
【００１９】
２つ目の特徴は、上記焼結助剤の添加量（配合量）が、焼結助剤の酸化物換算で、ＡｌＮと焼結助剤の合計量の５重量％以上３０重量％以下であることである。特に１０〜２０重量％の添加量がコスト、焼結体の特性から、好ましい範囲である。特定の焼結助剤をこのように比較的多量添加したＡｌＮ焼結体は、前記特許文献では広範囲に開示されているものもあるが、実際には加圧焼結法による焼結体及びその特性は殆ど把握されていない。特に熱伝導率と表面アラサの関係については何ら検討されていない。
【００２０】
焼結助剤の焼結体中の含有量（残留量）は、焼結条件（温度、圧力、時間、ガス圧力など）によって変わるが、０．０５〜５重量％である。
【００２１】
本発明のＡｌＮ焼結体のもう１つの特徴は、ＡｌＮ焼結体では実際にあまり実施されていない高温高圧焼結を適用したことである。ＡｌＮ焼結セラミックスは焼結性が良いとされ、製造効率の点で問題がある加圧焼結は殆ど利用されていない。そのため、製造効率の観点から、ＡｌＮ焼結体の製造は常圧焼結により行われるのが普通である。
【００２２】
本発明者の検討により、上記特定の焼結助剤を用いたときは、２０ＭＰａ〜特に４０ＭｋＰａ程度の加圧下で、１７００℃以上特に１８００℃以上で１時間以上という、高温、高圧での焼結により、理論密度比がほぼ１００％で、空隙がなく、研磨時の脱粒が極めて少なく、前記表面アラサ計で測定した時の表面アラサＲｍａｘが０．２μｍ以下であり、熱伝導率が２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上の焼結体が得られることが明らかとなった。特に好ましい焼結温度は１８００℃〜２０００℃である。
【００２３】
ＡｌＮ原料粉末は、粒径０．０５〜５μｍが好ましい。不純物の酸素量が多いと、高熱伝導性が発現しにくいので、ＡｌＮ粉末中の不純物酸素濃度は５重量％以下が好ましい。所望の熱伝導率を阻害しない程度の不純物酸素量は許容される。同様の理由で、原料粉末合成段階で不純物として検出される他の金属元素、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎなどは１０ｐｐｍオーダ以下の範囲で含まれていても構わない。ＡｌＮ焼結体の平均結晶粒径は、１〜５μｍが好ましい。
【００２４】
ＡｌＮ粉末に添加する前記特定の希土類元素の１種類又は２種以上を、粉末混合物の総量の５〜３０重量％使用する。これをバインダ樹脂と混合して造粒し、成形して、非酸化性雰囲気ガス中で加圧焼結する。
【００２５】
上記特定の元素以外の希土類元素は、焼結体の鏡面加工性の点で本発明においては好ましい元素ではなく、特にＹ、Ｃｅはなるべく少ないほうがよい。Ｙ，Ｃｅは焼結用粉末組成物の１０重量％以下が好ましく、より好ましくは５重量％以下、最も好ましくは含まれないほうがよい。
【００２６】
本発明によるＡｌＮ焼結体を得るためには、原料粉末をエタノールなどの溶媒を用いて、適当な方法例えば、ボールミルにより混合する。この混合物から溶媒を乾燥させ、混合粉を得る。これをプレスして成形体を得、加圧焼結することで目的の焼結体が得られる。
【００２７】
焼結段階では、通常の常圧焼結法では得られる焼結体密度が低いために、取り扱い時の破損などの問題が生じる可能性がある。信頼性の高い焼結体を得るために、ホットプレス法などによる焼結時に、加圧する工程を入れる。焼結時の雰囲気は、窒素中が一般的であるが、真空、非酸化性雰囲気ガス例えば、アルゴンガスやヘリウムガス中でも本発明の効果には変わりがない。
【００２８】
研磨方法の１例として、市販のラッピングテープを使用する。仕上げの研磨にはなるべく細かい番手例えば＃４０００を使用することが好ましい。鏡面に仕上げた後、有機溶剤中でたとえば１分間の超音波洗浄を行い、その表面アラサを測定する。研磨面に、脱粒跡があっても表面アラサが０．２μｍ以下であれば、レーザダイオード及び他の半導体装置に問題なく許容できるが、それより表面アラサが大きいときは、使用方法を十分検討する必要がある。
【００２９】
例えば、配線が位置する場所のアラサが０．２μｍを超える表面粗さを持っているときは、不合格とする。しかし、配線が関係しない場所のアラサが０．２μｍを多少超えても使用できることがある。また、表面アラサさＲｍａｘが０．１５μｍ以下であれば、好ましい。特にこの表面アラサが０．１μｍ以下である焼結体が最適である。
【００３０】
ＡｌＮ焼結体によっては、脱粒跡ではないが、基板の通常の表面とは異なった光沢や、色相をもった部分（点、線など）が現れることがある。基板としての特性に変わりはない場合が多いが、この不均一部分による特性の変化あるいは商品価値の低下が懸念される場合は、この不均一部分の面積率がある一定値以下のものを選択する。例えば、上記脱粒跡の面積と併せて、５％以下の面積率を合格と設定することもできる。
【００３１】
本発明における加圧焼結とは、機械的な圧力を金型等によって、成形した粉末組成物に圧力を加えることであり、単なる数気圧程度の焼結雰囲気の圧力を意味しない。もっとも、焼結助剤の揮散を少なくし、焼結体への残留量をふやすために、雰囲気ガス圧を高めることは効果がある。しかし、本発明において、極端に焼結助剤の残留量をふやすことはそれほど重要ではない。なぜなら、加圧焼結によって、前述の結晶粒間の結合や結晶粒の成長度合いが決まり、焼結助剤の残留量によって鏡面研磨特性が変わることはないからである。
【００３２】
加圧方法としては、前述の一軸方向のホットプレス法が好ましいが、高圧のガス圧を用いた熱間等方加圧（ホットアイソスタティックプレス；ＨＩＰ）法を用いてもよい。この場合のガス圧は単なる雰囲気ガスではない。なおホットプレス法を用いる場合には、成形体を、カーボン製のダイスとパンチに組み込む必要がある。また焼結時の焼き付けを防止するために、カーボン製ダイス表面には、ＢＮなどの離形剤を薄くコーティングしておくことが好ましい。
【００３３】
本発明のホットプレス法においては、カーボン製の薄板をＡｌＮ成形体間に介在させて多数枚のＡｌＮ焼結体を一度に形成することができる。加圧は２０〜１００ＭＰａ、好ましくは３０〜５０ＭＰａ、焼結温度は１７００〜２０００℃、好ましくは１８００から２０００℃、焼結時間１〜８時間、より好ましくは２から５時間が好ましい。
【００３４】
【発明の実施の形態】
（実施例１）
平均粒径１μｍのＡｌＮ原料粉末及び粒径１μｍ以下の所定量の焼結助剤を酸化物粉末として秤量し、これらの粉末をポット（エンジアリングプラスチック製）に入れて、アルミナ（純度９９．９％）製のボールとともに２０時間混合した。このときに溶媒としてエタノール（９９．５％）を用いた。この混合粉末を一晩乾燥後、有機系バインダを加え造粒したのち、ハンドプレス装置により円板状成形体（６０ｍｍφ）を圧粉成形した。この成形体をカーボン製のダイスとパンチに組み込み、カーボン製ダイス内面にＢＮ粉末をスプレー塗付し、窒素ガス雰囲気中にてホットプレス焼結を行った。
【００３５】
ホットプレス条件は、加圧力３０〜３５Ｍｐａ、焼結温度は１７００〜２０００℃、保持時間は２〜５時間、保持終了してからヒータ加熱を切って炉冷とした。得られた焼結体を取り出し、切断機・粗研磨機にて直径１０ｍｍφ、厚さ４ｍｍの試料形状に整えた。
【００３６】
得られた試料の熱伝導率をレーザフラッシュ法により測定した。測定時の温度は室温にした。また鏡面加工性の評価として、粗研磨した円板状試料を、ラッピングテープにて最終的に＃４０００で鏡面に仕上げ、その後、試料をエタノール中で超音波洗浄（１分間）し、その表面を光学顕微鏡で観察した。２ｍｍ×２ｍｍの試料面のアラサを前述のアラサ計で測定した。表面アラサＲｍａｘが０．２μｍ以下のものを、鏡面加工性良好、０．２μｍを超えるものを不良と判定した。
【００３７】
表１に、ＡｌＮに対して１種類の焼結助剤を添加して得た粉末組成物における焼結助剤の成分、焼結条件及び特性を示す。焼結体中の焼結助剤の含有量は、いずれも０．０５〜１重量％であった。
【００３８】
【表１】
【００３９】
表から分かるように、Ｐｒ2Ｏ3を添加した試料番号１〜３は、熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫを超える高い値である。又、鏡面加工面のアラサＲｍａｘは０．２μｍ以下であり、鏡面加工性にも優れていることが分かる。試料番号１５、１６に見られるように焼結助剤として知られているＹ2Ｏ3又はＣｅ2Ｏ3のみを添加した場合は、熱伝導率は１９５Ｗ／ｍＫで低いか、鏡面加工性が劣る。
【００４０】
Ｐｒ，Ｎｄ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｙｂ及びＳｍを添加した場合、添加量が１０〜３０重量％の範囲のものは、熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫ以上の高い値を有し、脱粒跡は少なく、表面アラサＲｍａｘは０．２μｍ以下である。添加量が３０重量％を超えると、鏡面加工性がやや低下する傾向があり、かつコストが上昇する。
【００４１】
（実施例２）
実施例１と同様な方法でＡｌＮ焼結体を合成し、熱伝導率及び鏡面加工性を評価した。焼結助剤として、Ｙ2Ｏ3及びＣｅ2Ｏ3を含む複数の焼結助剤を用いた。結果を表２に示す。焼結体中の焼結助剤の含有量はいずれも０．１〜１重量％であった。
【００４２】
【表２】
【００４３】
表２から分かるように、焼結助剤として良く用いられているＹ2Ｏ3又はＣｅ2Ｏ3を含んでいても、特定の希土類酸化物を用い、さらにその量を限定するかぎり、優れた効果が得られる。
【００４４】
一方、試料番号１９、２２に見られるようにＹ2Ｏ3及びＣｅ2Ｏ3量が多くなると、熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫ以上の高い値を有するが、表面アラサＲｍａｘが０．２μｍを超えて、鏡面加工性がやや低下する。更に、その他の試料番号では、熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫ以上で、表面サラサＲｍａｘは０．２μｍ以下で、優れた鏡面加工性が得られる。
【００４５】
（実施例３）
実施例２中の試料番号１７の組成を用いて、実施例１、２の方法で圧粉成形体を得た。成形体サイズは１５ｍｍφ、３ｍｍｔにした。これをカーボン製のルツボ（フタ付）に入れ、ＨＩＰ装置（熱間等方加圧装置）にセットし、焼結を試みた。この際、雰囲気加圧ガスはＡｒで、気圧は１００気圧にした。焼結温度を１８００℃、保持時間３ｈで、焼結体を得た。
【００４６】
この試料を実施例１、２と同じく、熱伝導率測定と鏡面加工性評価を行い、熱伝導率２１０Ｗ／ｍＫ、表面アラサＲｍａｘは０．１５μｍ以下で、良好な結果を示した。この結果、ＨＩＰ焼結法も有効であることが分かった。
【００４７】
（実施例４）
実施例２中の試料番号１７を用いて、実施例２で述べた方法でホットプレス焼結し（１００ｍｍφ）、ＡｌＮ焼結体を製造した。これを切断機および加工機を用いて５０ｍｍ角、厚さ０．５ｍｍの板状試料を作製した。これを鏡面加工機にセットし、表面をミラー状に仕上げた。この試料の両面にＴｉ層、Ｐｔ層及びＡｕ層の順に蒸着及びスパッタリングを施し、その後切断し、２ｍｍ角、厚さ０．５ｍｍの放熱基板を作製した。作製された放熱基板は、前述の高熱伝導性を有し、かつ鏡面加工仕上げ面を得るまでの時間が従来品のおよそ半分で済むことが分かった。
【００４８】
図１は、本実施例で得た放熱基板を用いたレーザ装置の一部切断斜視図である。レーザ装置は、ステム３、レーザダイオード６、リードピン４、レーザ透過窓５を有するキャップ２を備える。ＡｌＮ焼結体からなる放熱基板１にレーザダイオード６がはんだ付けされ、金属基板７に接合され、更にステム３に接合される。
【００４９】
レーザダイオードの構造は図２に示されている。放熱基板２１のＡｌＮ焼結体１２の両面に各々ＡｌＮ焼結体１２側よりＴｉ層１６、Ｐｔ層８及びＡｕ層９がスパッタリング及び蒸着により形成されている。また、その片方にＡｕ−Ｓｎはんだ層１０が設けられ、その表面にレーザダイオード１１が接続される。レーザ光１３はレーザダイオード１１の端面から出射される。
【００５０】
従って、ＡｌＮ基板１２、及びそれに形成されるＴｉ膜１６、Ｐｔ膜８，Ａｕ膜９が完全に平滑でなければならない。また、基板１２、金属膜の端面も極めて平滑でなければならず、レーザ光の出射にとって一切障害とならないようにしなければならない。
【００５１】
図３は、本発明による半導体装置モジュールの断面図である。本半導体装置は、配線が設けられたパッケージ本体２０、パッケージ本体２０に収納された半導体素子１４と、該半導体素子を覆う蓋１９、半導体素子１４と配線とを電気的に接続するボンデングワイヤ１７、パッケージ本体２０の配線に電気的に接続され、その外周側周辺の全周に設けられたリードピン１８を有し、半導体素子１４が放熱基板２１に搭載されている。放熱基板２１は前述と同様に両側にＰｔ層８とＡｕ層９が形成され、その片方にＡｕ−Ｓｎはんだ層１０が設けられ、その表面の片側に半導体素子１４が搭載されている。
【００５２】
放熱基板２１とパッケージ本体２０とのはんだ１５によって結合されている。蓋１９はパッケージ本体２０に設けられた段差に挿入されて封止材２２によって結合される。
【００５３】
本実施例の如く、ＡｌＮ焼結体を、各種半導体モジュール用回路基板、半導体固体レーザの放熱基板などに適用することにより、鏡面加工に由来する製造歩留まりが高く、高い生産性と信頼性向上に大きな効果がある。
【００５４】
【発明の効果】
本発明によれば、高熱伝導性で、鏡面加工性の高いＡｌＮ焼結体が得られ、これは電子装置用基板として好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るレーザ装置の一部切断された斜視図である。
【図２】本発明に係る電子装置用基板の斜視図である。
【図３】本発明に係る半導体装置の断面図である。
【符号の説明】
２１…放熱基板、２…キャップ、３…ステム、４、１８…リードピン、５…レーザ透過窓、６…レーザダイオード、７…金属基板、８…Ｐｔ層、９…Ａｕ層、１０…Ａｕ−Ｓｎはんだ、１１…レーザダイオード、１２…ＡｌＮ焼結体、１３…レーザ光、１４…半導体素子、１５…はんだ、１７…ボンデングワイヤ、１９…蓋、２０…パッケージ本体。
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＡｌＮ焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来の金属材料に比べて強度、耐熱性、耐磨耗性、軽量などの優れた利点を有するセラミックス焼結体が、半導体基板や各種電子回路モジュールなどに広く使われてきている。このような半導体分野の応用においては、実装密度が年々増加し、それに伴い各部品、配線間で生ずる熱を効率良く放散する必要がある。セラミックスのなかでもＡｌＮ（窒化アルミニウム）焼結体は、高い熱伝導率・電気絶縁性を併せ持ち、さらに熱膨張率がＳｉのそれと類似していることから、半導体モジュール例えばレーザ装置などの部品として極めて有利な材料である。
【０００３】
特許文献１には、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｎｄ、Ｈｏの少なくとも１種の酸化物を０．１〜３．０重量％及び着色剤を含有するＡｌＮ粉末組成物を窒素流中で１６００−２０００℃で焼結した焼結体が示されている。
【０００４】
また、特許文献２には、周期率表ＩＩＩａ族の酸化物を１〜１０重量％及びガラスフリットを０．１−１重量％含有するＡｌＮ組成物を非酸化性雰囲気中、１６５０−１７８０℃で焼結した焼結体が示されている。
【０００５】
また、特許文献３には、ＡｌＮ粉末と０．０１−１５重量％の希土類元素の酸化物、窒化物、酸窒化物を混合した組成物を１５５０−２０５０℃で焼結した焼結体が開示されている。
【０００６】
【特許文献１】
特開平５−５８７４４号公報（特許請求の範囲）
【特許文献２】
特開平８−１５７２６４号公報（要約）
【特許文献３】
特開平１１−９２２２９号公報（要約）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ＡｌＮは単結晶で３２０Ｗ／ｍＫもの高い熱伝導率を有しているが、実用的には単結晶で用いることはコストの面で現実的ではなく、取り扱い易い焼結セラミックスを用いることになる。焼結セラミックス、即ち多結晶体の場合でも、その熱伝導率は、特許文献３記載のごとく、焼結助剤としてＹ2Ｏ3などを用いることで約２００Ｗ／ｍＫを超えるなど、特に熱伝導に着目する限り、きわめて優れたポテンシャルを有しているといえる。
【０００８】
焼結セラミックスでは、一般に出発原料粉を混合、成形、焼結という工程を経る。焼結後のセラミックス表面はミクロンレベルで荒れているため、焼結したままでは半導体装置の部品にはなりえず、研磨加工工程を通して表面を鏡面状に磨く必要がある。この研磨工程で、ＡｌＮ粒子の脱粒が起こり、このことが微細半導体配線の形成の障害となり、また極めて平滑な研磨面が要求されるレーザダイオード装置において、障害となる。
【０００９】
レーザダイオード装置においては、絶縁基板に金属配線膜を形成し、その上に厚さ数十ミクロンのレーザダイオード素子を接続する。その素子の端面からレーザ光を発射するので、基板面及び配線膜には極めて高度の平滑性が要求される。基板面ひいてはそれを投影する金属皮膜に凹凸があると、レーザ光の発射が凹凸によって妨害されるので、基板面の高度の平滑性が不可欠である。
【００１０】
ＡｌＮ焼結体の研磨面の平滑性を支配する最大の要因は、基板の研磨工程時の脱粒跡である。この脱粒跡の数あるいは表面アラサがある値よりも小さくないと、レーザダイオードを搭載する基板として受け入れられない。また、一般の半導体装置の基板としても、微細配線を形成するためには、脱粒跡などの凹凸は小さいほうが良く、かつその数が少ないほうが良い。
【００１１】
本発明の目的は、高い熱伝導率を有し、脱粒跡が小さく、その数が少なく、極めて平滑性の高いＡｌＮ焼結体の製造方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｅｒ，Ｐｒ，Ｄｙ及びＹｂからなる群から選ばれた１種以上の焼結助剤を、該焼結助剤の酸化物換算で、ＡｌＮ及び該焼結助剤の合計量の１０〜２０重量％配合した粉末組成物を３０〜５０ＭＰａの加圧下で１８００〜２０００℃で２〜５時間焼結し、得られた焼結体を鏡面研削し表面のアラサＲｍａｘが０．２μｍ以下であって、熱伝導率が２００（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上のＡｌＮ焼結体を得ることを特徴とするＡｌＮ焼結体の製造方法に関する。
【００１３】
本発明における表面アラサＲｍａｘとは、ミツトヨ（株）製の表面アラサ計ＳＶ−６００で測定したときの値であって、表面アラサＲｍａｘが０．２μｍ以下であることが必要である。この０．２μｍとは、研削面が鏡面になるときの値である。本発明においては、表面アラサＲｍａｘは、０．１５μｍ以下が好ましく、特に０．１μｍ以下が好ましい。ＡｌＮ焼結体は種々の研磨方法、研磨材を用いて最終的に鏡面に仕上げるが、最終の研磨は最も目の細かいラッピングテープ例えば＃４０００のラッピングテープで仕上げる。本発明の研磨面のアラサもこのように仕上げ研磨後の値である。
【００１４】
従来の窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体において行われる焼結方法は、無加圧あるいは常圧焼結が普通である。それはＡｌＮが焼結しやすい物質だからであり、このような焼結しやすい物質をあえて生産性が劣ると考えられる加圧焼結することは行わない。
【００１５】
また、その際の焼結温度は、およそ１８００℃であり、当業者においては実際にはあまり行われていないが、加圧焼結あるいはホットプレスを行うとすれば、常圧焼結時よりも低い焼結、例えば１６００℃とか１５００℃とするのが普通である。このような温度でも十分に焼結が認められるからであり、それ以上に焼結温度を高くすることは、熱エネルギーの損失であるからである。
【００１６】
また、従来最も普通に用いられたＡｌＮ用の焼結助剤はＹ又はＣｅ又はそれらの酸化物であるが、これらの焼結助剤を用いると、加圧焼結条件下では結晶粒が成長しすぎて、焼結体の鏡面加工体の表面アラサが劣ることになる。従って、本発明においては、ＹやＣｅは好ましくない焼結助剤で、仮に用いるとしても、焼結助剤の１０重量％以下に抑制しなければならない。本発明で特定した焼結助剤は、加圧焼結条件下でも結晶粒を過大に成長させないため、焼結体の鏡面加工性が優れている。
【００１７】
本発明の焼結体の鏡面加工性が優れている理由は、加圧焼結によって焼結体中の粒子の結合が強化され、又結晶粒が過大に成長しないために、鏡面加工の際に脱粒を起こすことが少ないためと考えられる。
【００１８】
本発明におけるＡｌＮ焼結体の特徴の１つは、焼結助剤としてＮｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｅｒ，Ｐｒ，Ｄｙ及びＹｂからなる群から選ばれた１種以上を用いることである。これらの元素は、原料段階では、元素そのもの、酸化物、窒化物、あるいはその他の化合物として用いられる。上記希土類元素のうち、特に好適な元素は、Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ及びＧｄである。本発明において、焼結助剤の重量％は、その元素の酸化物に換算した値を元に計算したもので、粉末組成物（ＡｌＮ及び焼結助剤）の総重量に対する％である。
【００１９】
２つ目の特徴は、上記焼結助剤の添加量（配合量）が、焼結助剤の酸化物換算で、ＡｌＮと焼結助剤の合計量の５重量％以上３０重量％以下であることである。特に１０〜２０重量％の添加量がコスト、焼結体の特性から、好ましい範囲である。特定の焼結助剤をこのように比較的多量添加したＡｌＮ焼結体は、前記特許文献では広範囲に開示されているものもあるが、実際には加圧焼結法による焼結体及びその特性は殆ど把握されていない。特に熱伝導率と表面アラサの関係については何ら検討されていない。
【００２０】
焼結助剤の焼結体中の含有量（残留量）は、焼結条件（温度、圧力、時間、ガス圧力など）によって変わるが、０．０５〜５重量％である。
【００２１】
本発明のＡｌＮ焼結体のもう１つの特徴は、ＡｌＮ焼結体では実際にあまり実施されていない高温高圧焼結を適用したことである。ＡｌＮ焼結セラミックスは焼結性が良いとされ、製造効率の点で問題がある加圧焼結は殆ど利用されていない。そのため、製造効率の観点から、ＡｌＮ焼結体の製造は常圧焼結により行われるのが普通である。
【００２２】
本発明者の検討により、上記特定の焼結助剤を用いたときは、２０ＭＰａ〜特に４０ＭｋＰａ程度の加圧下で、１７００℃以上特に１８００℃以上で１時間以上という、高温、高圧での焼結により、理論密度比がほぼ１００％で、空隙がなく、研磨時の脱粒が極めて少なく、前記表面アラサ計で測定した時の表面アラサＲｍａｘが０．２μｍ以下であり、熱伝導率が２００Ｗ／ｍ・Ｋ以上の焼結体が得られることが明らかとなった。特に好ましい焼結温度は１８００℃〜２０００℃である。
【００２３】
ＡｌＮ原料粉末は、粒径０．０５〜５μｍが好ましい。不純物の酸素量が多いと、高熱伝導性が発現しにくいので、ＡｌＮ粉末中の不純物酸素濃度は５重量％以下が好ましい。所望の熱伝導率を阻害しない程度の不純物酸素量は許容される。同様の理由で、原料粉末合成段階で不純物として検出される他の金属元素、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎなどは１０ｐｐｍオーダ以下の範囲で含まれていても構わない。ＡｌＮ焼結体の平均結晶粒径は、１〜５μｍが好ましい。
【００２４】
ＡｌＮ粉末に添加する前記特定の希土類元素の１種類又は２種以上を、粉末混合物の総量の５〜３０重量％使用する。これをバインダ樹脂と混合して造粒し、成形して、非酸化性雰囲気ガス中で加圧焼結する。
【００２５】
上記特定の元素以外の希土類元素は、焼結体の鏡面加工性の点で本発明においては好ましい元素ではなく、特にＹ、Ｃｅはなるべく少ないほうがよい。Ｙ，Ｃｅは焼結用粉末組成物の１０重量％以下が好ましく、より好ましくは５重量％以下、最も好ましくは含まれないほうがよい。
【００２６】
本発明によるＡｌＮ焼結体を得るためには、原料粉末をエタノールなどの溶媒を用いて、適当な方法例えば、ボールミルにより混合する。この混合物から溶媒を乾燥させ、混合粉を得る。これをプレスして成形体を得、加圧焼結することで目的の焼結体が得られる。
【００２７】
焼結段階では、通常の常圧焼結法では得られる焼結体密度が低いために、取り扱い時の破損などの問題が生じる可能性がある。信頼性の高い焼結体を得るために、ホットプレス法などによる焼結時に、加圧する工程を入れる。焼結時の雰囲気は、窒素中が一般的であるが、真空、非酸化性雰囲気ガス例えば、アルゴンガスやヘリウムガス中でも本発明の効果には変わりがない。
【００２８】
研磨方法の１例として、市販のラッピングテープを使用する。仕上げの研磨にはなるべく細かい番手例えば＃４０００を使用することが好ましい。鏡面に仕上げた後、有機溶剤中でたとえば１分間の超音波洗浄を行い、その表面アラサを測定する。研磨面に、脱粒跡があっても表面アラサが０．２μｍ以下であれば、レーザダイオード及び他の半導体装置に問題なく許容できるが、それより表面アラサが大きいときは、使用方法を十分検討する必要がある。
【００２９】
例えば、配線が位置する場所のアラサが０．２μｍを超える表面粗さを持っているときは、不合格とする。しかし、配線が関係しない場所のアラサが０．２μｍを多少超えても使用できることがある。また、表面アラサさＲｍａｘが０．１５μｍ以下であれば、好ましい。特にこの表面アラサが０．１μｍ以下である焼結体が最適である。
【００３０】
ＡｌＮ焼結体によっては、脱粒跡ではないが、基板の通常の表面とは異なった光沢や、色相をもった部分（点、線など）が現れることがある。基板としての特性に変わりはない場合が多いが、この不均一部分による特性の変化あるいは商品価値の低下が懸念される場合は、この不均一部分の面積率がある一定値以下のものを選択する。例えば、上記脱粒跡の面積と併せて、５％以下の面積率を合格と設定することもできる。
【００３１】
本発明における加圧焼結とは、機械的な圧力を金型等によって、成形した粉末組成物に圧力を加えることであり、単なる数気圧程度の焼結雰囲気の圧力を意味しない。もっとも、焼結助剤の揮散を少なくし、焼結体への残留量をふやすために、雰囲気ガス圧を高めることは効果がある。しかし、本発明において、極端に焼結助剤の残留量をふやすことはそれほど重要ではない。なぜなら、加圧焼結によって、前述の結晶粒間の結合や結晶粒の成長度合いが決まり、焼結助剤の残留量によって鏡面研磨特性が変わることはないからである。
【００３２】
加圧方法としては、前述の一軸方向のホットプレス法が好ましいが、高圧のガス圧を用いた熱間等方加圧（ホットアイソスタティックプレス；ＨＩＰ）法を用いてもよい。この場合のガス圧は単なる雰囲気ガスではない。なおホットプレス法を用いる場合には、成形体を、カーボン製のダイスとパンチに組み込む必要がある。また焼結時の焼き付けを防止するために、カーボン製ダイス表面には、ＢＮなどの離形剤を薄くコーティングしておくことが好ましい。
【００３３】
本発明のホットプレス法においては、カーボン製の薄板をＡｌＮ成形体間に介在させて多数枚のＡｌＮ焼結体を一度に形成することができる。加圧は２０〜１００ＭＰａ、好ましくは３０〜５０ＭＰａ、焼結温度は１７００〜２０００℃、好ましくは１８００から２０００℃、焼結時間１〜８時間、より好ましくは２から５時間が好ましい。
【００３４】
【発明の実施の形態】
（実施例１）
平均粒径１μｍのＡｌＮ原料粉末及び粒径１μｍ以下の所定量の焼結助剤を酸化物粉末として秤量し、これらの粉末をポット（エンジアリングプラスチック製）に入れて、アルミナ（純度９９．９％）製のボールとともに２０時間混合した。このときに溶媒としてエタノール（９９．５％）を用いた。この混合粉末を一晩乾燥後、有機系バインダを加え造粒したのち、ハンドプレス装置により円板状成形体（６０ｍｍφ）を圧粉成形した。この成形体をカーボン製のダイスとパンチに組み込み、カーボン製ダイス内面にＢＮ粉末をスプレー塗付し、窒素ガス雰囲気中にてホットプレス焼結を行った。
【００３５】
ホットプレス条件は、加圧力３０〜３５Ｍｐａ、焼結温度は１７００〜２０００℃、保持時間は２〜５時間、保持終了してからヒータ加熱を切って炉冷とした。得られた焼結体を取り出し、切断機・粗研磨機にて直径１０ｍｍφ、厚さ４ｍｍの試料形状に整えた。
【００３６】
得られた試料の熱伝導率をレーザフラッシュ法により測定した。測定時の温度は室温にした。また鏡面加工性の評価として、粗研磨した円板状試料を、ラッピングテープにて最終的に＃４０００で鏡面に仕上げ、その後、試料をエタノール中で超音波洗浄（１分間）し、その表面を光学顕微鏡で観察した。２ｍｍ×２ｍｍの試料面のアラサを前述のアラサ計で測定した。表面アラサＲｍａｘが０．２μｍ以下のものを、鏡面加工性良好、０．２μｍを超えるものを不良と判定した。
【００３７】
表１に、ＡｌＮに対して１種類の焼結助剤を添加して得た粉末組成物における焼結助剤の成分、焼結条件及び特性を示す。焼結体中の焼結助剤の含有量は、いずれも０．０５〜１重量％であった。
【００３８】
【表１】
表から分かるように、Ｐｒ2Ｏ3を添加した試料番号１〜３は、熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫを超える高い値である。又、鏡面加工面のアラサＲｍａｘは０．２μｍ以下であり、鏡面加工性にも優れていることが分かる。試料番号１５、１６に見られるように焼結助剤として知られているＹ2Ｏ3又はＣｅ2Ｏ3のみを添加した場合は、熱伝導率は１９５Ｗ／ｍＫで低いか、鏡面加工性が劣る。
【００４０】
Ｐｒ，Ｎｄ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｙｂ及びＳｍを添加した場合、添加量が１０〜３０重量％の範囲のものは、熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫ以上の高い値を有し、脱粒跡は少なく、表面アラサＲｍａｘは０．２μｍ以下である。添加量が３０重量％を超えると、鏡面加工性がやや低下する傾向があり、かつコストが上昇する。
【００４１】
（実施例２）
実施例１と同様な方法でＡｌＮ焼結体を合成し、熱伝導率及び鏡面加工性を評価した。焼結助剤として、Ｙ2Ｏ3及びＣｅ2Ｏ3を含む複数の焼結助剤を用いた。結果を表２に示す。焼結体中の焼結助剤の含有量はいずれも０．１〜１重量％であった。
【００４２】
【表２】
表２から分かるように、焼結助剤として良く用いられているＹ2Ｏ3又はＣｅ2Ｏ3を含んでいても、特定の希土類酸化物を用い、さらにその量を限定するかぎり、優れた効果が得られる。
【００４４】
一方、試料番号１９、２２に見られるようにＹ2Ｏ3及びＣｅ2Ｏ3量が多くなると、熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫ以上の高い値を有するが、表面アラサＲｍａｘが０．２μｍを超えて、鏡面加工性がやや低下する。更に、その他の試料番号では、熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫ以上で、表面サラサＲｍａｘは０．２μｍ以下で、優れた鏡面加工性が得られる。
【００４５】
（実施例３）
実施例２中の試料番号１７の組成を用いて、実施例１、２の方法で圧粉成形体を得た。成形体サイズは１５ｍｍφ、３ｍｍｔにした。これをカーボン製のルツボ（フタ付）に入れ、ＨＩＰ装置（熱間等方加圧装置）にセットし、焼結を試みた。この際、雰囲気加圧ガスはＡｒで、気圧は１００気圧にした。焼結温度を１８００℃、保持時間３ｈで、焼結体を得た。
【００４６】
この試料を実施例１、２と同じく、熱伝導率測定と鏡面加工性評価を行い、熱伝導率２１０Ｗ／ｍＫ、表面アラサＲｍａｘは０．１５μｍ以下で、良好な結果を示した。この結果、ＨＩＰ焼結法も有効であることが分かった。
【００４７】
（実施例４）
実施例２中の試料番号１７を用いて、実施例２で述べた方法でホットプレス焼結し（１００ｍｍφ）、ＡｌＮ焼結体を製造した。これを切断機および加工機を用いて５０ｍｍ角、厚さ０．５ｍｍの板状試料を作製した。これを鏡面加工機にセットし、表面をミラー状に仕上げた。この試料の両面にＴｉ層、Ｐｔ層及びＡｕ層の順に蒸着及びスパッタリングを施し、その後切断し、２ｍｍ角、厚さ０．５ｍｍの放熱基板を作製した。作製された放熱基板は、前述の高熱伝導性を有し、かつ鏡面加工仕上げ面を得るまでの時間が従来品のおよそ半分で済むことが分かった。
【００４８】
図１は、本実施例で得た放熱基板を用いたレーザ装置の一部切断斜視図である。レーザ装置は、ステム３、レーザダイオード６、リードピン４、レーザ透過窓５を有するキャップ２を備える。ＡｌＮ焼結体からなる放熱基板１にレーザダイオード６がはんだ付けされ、金属基板７に接合され、更にステム３に接合される。
【００４９】
レーザダイオードの構造は図２に示されている。放熱基板２１のＡｌＮ焼結体１２の両面に各々ＡｌＮ焼結体１２側よりＴｉ層１６、Ｐｔ層８及びＡｕ層９がスパッタリング及び蒸着により形成されている。また、その片方にＡｕ−Ｓｎはんだ層１０が設けられ、その表面にレーザダイオード１１が接続される。レーザ光１３はレーザダイオード１１の端面から出射される。
【００５０】
従って、ＡｌＮ基板１２、及びそれに形成されるＴｉ膜１６、Ｐｔ膜８，Ａｕ膜９が完全に平滑でなければならない。また、基板１２、金属膜の端面も極めて平滑でなければならず、レーザ光の出射にとって一切障害とならないようにしなければならない。
【００５１】
図３は、本発明による半導体装置モジュールの断面図である。本半導体装置は、配線が設けられたパッケージ本体２０、パッケージ本体２０に収納された半導体素子１４と、該半導体素子を覆う蓋１９、半導体素子１４と配線とを電気的に接続するボンデングワイヤ１７、パッケージ本体２０の配線に電気的に接続され、その外周側周辺の全周に設けられたリードピン１８を有し、半導体素子１４が放熱基板２１に搭載されている。放熱基板２１は前述と同様に両側にＰｔ層８とＡｕ層９が形成され、その片方にＡｕ−Ｓｎはんだ層１０が設けられ、その表面の片側に半導体素子１４が搭載されている。
【００５２】
放熱基板２１とパッケージ本体２０とのはんだ１５によって結合されている。蓋１９はパッケージ本体２０に設けられた段差に挿入されて封止材２２によって結合される。
【００５３】
本実施例の如く、ＡｌＮ焼結体を、各種半導体モジュール用回路基板、半導体固体レーザの放熱基板などに適用することにより、鏡面加工に由来する製造歩留まりが高く、高い生産性と信頼性向上に大きな効果がある。
【００５４】
【発明の効果】
本発明によれば、高熱伝導性で、鏡面加工性の高いＡｌＮ焼結体が得られ、これは電子装置用基板として好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るレーザ装置の一部切断された斜視図である。
【図２】本発明に係る電子装置用基板の斜視図である。
【図３】本発明に係る半導体装置の断面図である。
【符号の説明】
２１…放熱基板、２…キャップ、３…ステム、４、１８…リードピン、５…レーザ透過窓、６…レーザダイオード、７…金属基板、８…Ｐｔ層、９…Ａｕ層、１０…Ａｕ−Ｓｎはんだ、１１…レーザダイオード、１２…ＡｌＮ焼結体、１３…レーザ光、１４…半導体素子、１５…はんだ、１７…ボンデングワイヤ、１９…蓋、２０…パッケージ本体。
Claims (1)
- Ｎｄ，Ｓｍ、Ｅｕ，Ｅｒ，Ｄｙ，Ｇｄ，Ｐｒ及びＹｂからなる群から選ばれた１種以上の焼結助剤を、該焼結助剤の酸化物換算で、ＡｌＮ及び該焼結助剤の合計量の１０〜２０重量％配合した粉末組成物を３０〜５０ＭＰａの加圧下で１８００〜２０００℃で２〜５時間焼結し、得られた焼結体を鏡面研削し、表面の表面アラサＲｍａｘが０．２μｍ以下であって、熱伝導率が２００（Ｗ／ｍ・Ｋ）以上である焼結体を得ることを特徴とするＡｌＮ焼結体の製造方法。
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