WO2024058195A1 - 窒化珪素焼結体製ウエハおよびそれを用いた単結晶体の製造方法 - Google Patents

窒化珪素焼結体製ウエハおよびそれを用いた単結晶体の製造方法 Download PDF

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nitride sintered
wafer
sintered body
single crystal
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恵太 金原
亮人 佐々木
健太郎 岩井
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株式会社 東芝
東芝マテリアル株式会社
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    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C04B35/587Fine ceramics
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/12Mountings, e.g. non-detachable insulating substrates
    • H01L23/14Mountings, e.g. non-detachable insulating substrates characterised by the material or its electrical properties
    • H01L23/15Ceramic or glass substrates

Definitions

  • the embodiments described below generally relate to a sintered silicon nitride wafer and a method for manufacturing a single crystal using the same.
  • Silicon nitride substrates are used for circuit boards because of their high strength and high thermal conductivity.
  • Patent Document 1 discloses a material with a thermal conductivity of 50 W/m ⁇ K or more and a three-point bending strength of 600 MPa or more.
  • the silicon nitride substrate of Patent Document 1 has excellent insulation performance such as dielectric strength.
  • applications other than circuit boards are also being considered.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Publication No. 2006-282500
  • a silicon nitride substrate is used as a substrate on which a single crystal is placed. A base material on which such a single crystal is placed is called a wafer.
  • the silicon nitride sintered wafer disclosed in Patent Document 2 has improved insulation properties by controlling the density in the center and edges. On the other hand, the adhesion to the single crystal was not necessarily satisfactory.
  • the silicon nitride sintered body wafer according to the embodiment is intended to address such problems, and provides a silicon nitride sintered body wafer that has good adhesion to a single crystal.
  • the silicon nitride sintered body wafer according to the embodiment is a flat silicon nitride sintered body wafer, and at least one surface has a plurality of line segments passing through the center of the surface. It is characterized in that the average value of the average length RSm of the roughness curve elements is within the range of 100 ⁇ m or more and 350 ⁇ m or less.
  • FIG. 1 is a perspective view showing an example of a sintered silicon nitride wafer according to an embodiment.
  • FIG. 1 is a top view showing an example of a wafer made of silicon nitride sintered body according to an embodiment.
  • FIG. 1 is a side view showing an example of a method for manufacturing a single crystal (without a thin film) according to an embodiment.
  • FIG. 1 is a side view showing an example of a method for manufacturing a single crystal (with a thin film) according to an embodiment.
  • the silicon nitride sintered body wafer according to the embodiment is formed into a flat plate shape, and at least one surface has an average length of a plurality of roughness curve elements whose reference length is a plurality of line segments passing through the center of the surface. It is characterized in that the average value of RSm is within the range of 100 ⁇ m or more and 350 ⁇ m or less.
  • FIGS. 1 and 2 show an example of a sintered silicon nitride wafer according to an embodiment.
  • 1 is a wafer made of sintered silicon nitride
  • 2 is one surface of the wafer 1 made of sintered silicon nitride
  • 3 is the center of surface 2
  • 4 is a plurality of line segments passing through center 3 (
  • “line segment” in the case of a disk shape means the diameter
  • “line segment” in the case of a polygon shape means the diagonal
  • the symbols 41 and 42 are two of the line segments 4. .
  • the silicon nitride sintered body wafer 1 is made of a flat silicon nitride sintered body.
  • FIG. 1 shows an example of a disk shape.
  • the wafer according to the embodiment is not limited to a disk shape, and various shapes such as a polygonal shape such as a quadrangle, an ellipse, etc. can be applied.
  • a single crystal 5 shown in FIGS. 3 and 4
  • a single crystal body 7 shown in FIGS. 3 and 4
  • the surface 2 is used as a place where the single crystal 5 is placed. For this reason, it is distinguished from those used for silicon nitride circuit boards in which a metal plate is bonded to a silicon nitride substrate.
  • At least one surface of the silicon nitride sintered body wafer 1 has an average value of the average length RSm of a plurality of roughness curve elements whose reference length is a plurality of line segments passing through the center of the surface from 100 ⁇ m to 350 ⁇ m. It is characterized by being within the range.
  • the silicon nitride sintered body wafer 1 may be simply referred to as the wafer 1.
  • Center 3 is the center of gravity of surface 2. If the surface 2 is circular, the center 3 will be the central point. Therefore, when the surface 2 is circular, each of the plurality of line segments 4 has a diameter. Moreover, when the surface 2 is not circular, the center of gravity is the center 3.
  • the plurality of line segments 4 pass through the center 3 and are straight lines from one end of the surface 2 to the opposite end.
  • the average value of the average length RSm of a plurality of roughness curve elements whose reference length is a plurality of line segments passing through the center 3 is within the range of 100 ⁇ m or more and 350 ⁇ m or less. It is characterized by
  • the average length RSm of the roughness curve element is the average value of the length Xs of the contour curve element at the reference length. This is a parameter for evaluating the unevenness of the surface 2 in the depth direction of the silicon nitride sintered body wafer 1 as the size in the direction of a line passing through the center 3 of the surface 2.
  • the average length RSm of the roughness curve element is defined in JIS-B-0601 (2013). As defined in JIS-B-0601 (2013), the average length RSm of the roughness curve element requires identification of the minimum height and minimum length to be determined as peaks and valleys. The standard value of the minimum distinguishable height is 10% of the maximum height roughness Rz. The standard value of the minimum distinguishable length is 1% of the reference length. After determining the peaks and valleys so that both of these two conditions are satisfied, the average value of the lengths Xs of the contour curve elements is determined. Note that JIS-B-0601 corresponds to ISO4287.
  • RSm, Rt, and Rv shall be measured in accordance with JIS-B-0601 (2013).
  • the measurement conditions are: reference length: 10 mm or more (for example, diameter in the case of disk-shaped wafer 1), measurement speed: 0.6 mm/s, shape removal: least squares straight line, ⁇ s filter: Yes, ⁇ s cutoff ratio :300, cutoff type: Gaussian, cutoff wavelength ( ⁇ c): 0.8mm. If it is not possible to ensure a reference length of 10 mm or more in one measurement, it may be divided into multiple measurements. Under these conditions, measure on a straight line passing through the center.
  • a contact type roughness measuring meter shall be used for measurement. If it is an optical roughness meter, there is a possibility that the polished surface cannot be measured due to reflection.
  • a laser type can be mentioned as an optical system roughness measuring meter.
  • RSm, Rt, and Rv are measured on a plurality of line segments 4, respectively.
  • the plurality of line segments 4 are arbitrary as long as they pass through the center 3.
  • the number of line segments 4 passing through the center 3 is set to 5, and the average value of the 5 RSm is measured.
  • the wafer 1 according to the embodiment is characterized in that the average value of RSm on any line segment 4 is within a range of 100 ⁇ m or more and 350 ⁇ m or less.
  • the average value of RSm on the plurality of line segments 4 is within the range of 100 ⁇ m or more and 350 ⁇ m or less.
  • RSm is the length of one cycle of peaks and valleys.
  • the silicon nitride sintered body wafer 1 is used in the step of arranging the single crystal 5.
  • the average value of RSm on the plurality of line segments 4 is in the range of 100 ⁇ m or more and 350 ⁇ m or less, and more preferably 150 ⁇ m or more and 300 ⁇ m.
  • the fact that the average value of RSm of the plurality of line segments 4 passing through the center 3 is within a predetermined range indicates that the variation in RSm is small in the diametrical direction. Thereby, variations in adhesion when arranging the single crystal 5 can be suppressed. If RSm is less than 100 ⁇ m, an anchor effect can be obtained, but a gap may be formed between the wafer 1 and the single crystal 5. Furthermore, if RSm is larger than 350 ⁇ m, although the gap between the wafer 1 and the single crystal 5 can be suppressed, the bonding strength may decrease.
  • the other surface of the wafer 1, the back surface may be a polished surface similar to the front surface, or may not be polished.
  • the back surface of the wafer 1 a polished surface similar to the front surface (the average value of RSm is within the range of 100 ⁇ m or more and 350 ⁇ m or less)
  • both the front and back surfaces can be used as surfaces on which the single crystal 5 is placed. This allows the process of arranging the single crystal 5 to be carried out without worrying about the front and back sides of the wafer 1.
  • the wafer 1 on which the single crystal 5 is placed is preferably circular.
  • the RSm of the plurality of line segments 4 it is possible to suppress variations in bonding strength and adhesion in the diametrical direction in the circle.
  • RSm is within the range of 10 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less.
  • RSm is measured at a reference length of 10 mm or more.
  • the RSm measured under these conditions is within the range of 10 ⁇ m or more and 800 ⁇ m or less, variations in the RSm can be suppressed. Thereby, adhesion can be further improved.
  • the bonding strength between the silicon nitride sintered body wafer 1 and the single crystal 5 if the bonding strength at the outer periphery is good, problems such as peeling and misalignment can be suppressed.
  • the average value of the maximum valley depths Rv of the plurality of roughness curves whose reference lengths are the plurality of line segments 4 passing through the center 3 is within the range of 0.04 ⁇ m or more and 0.4 ⁇ m or less.
  • the number of line segments 4 passing through the center 3 is set to 5, and the average value of the 5 Rvs is measured.
  • the average value of Rv is the average value when Rv on a plurality of line segments 4 is measured at a reference length of 10 mm or more.
  • the maximum valley depths Rv of the plurality of roughness curves whose reference lengths are the plurality of line segments 4 passing through the center 3 are each in the range of 0.02 ⁇ m or more and 2 ⁇ m or less. These are the respective Rv values obtained on a plurality of line segments 4 with a reference length of 10 mm or more.
  • the maximum valley depth Rv of the roughness curve is the depth of the largest valley of the roughness curve. The deeper the valley, the larger the Rv.
  • the average value of the maximum heights Rt of the plurality of roughness curves whose reference lengths are the plurality of line segments 4 passing through the center 3 is within the range of 0.4 ⁇ m or more and 2 ⁇ m or less.
  • the number of line segments 4 passing through the center 3 is set to 5, and the average value of the 5 Rts is measured.
  • the average value of Rt is the average value when Rt on a plurality of line segments 4 is measured at a reference length of 10 mm or more (for example, the diameter in the case of a disk-shaped wafer 1).
  • the maximum height Rt of the plurality of roughness curves whose reference lengths are the plurality of line segments 4 passing through the center 3 is within the range of 0.1 ⁇ m or more and 4 ⁇ m or less. These are the respective Rt values obtained on a plurality of line segments 4 with a reference length of 10 mm or more.
  • the maximum height Rt of the roughness curve is the height of the largest peak of the roughness curve.
  • the bonding strength and adhesion can be further improved by setting the average value of the plurality of Rt values, whose reference lengths are the plurality of line segments 4 passing through the center 3, to be within the range of 0.4 ⁇ m or more and 2 ⁇ m or less.
  • each Rt value obtained when the reference length is 10 mm or more is within the range of 0.1 ⁇ m or more and 4 ⁇ m or less, so that further improvement can be achieved.
  • Rv and Rt can be applied individually or in combination.
  • RSm controls one cycle of peaks and valleys
  • Rv controls the depth of the valleys
  • Rt controls the height of the peaks. This achieves both bonding strength and adhesion.
  • the silicon nitride sintered body has a thermal conductivity of 50 W/m ⁇ K or more and a three-point bending strength of 600 MPa or more. High thermal conductivity improves heat dissipation. Moreover, when the strength is high, the possibility of damage during transportation when the single crystal 5 is arranged is reduced. In other words, throughput improves.
  • the silicon nitride substrate is mainly composed of silicon nitride crystal grains having an aspect ratio of 1.5 or more. The strength can be increased by intertwining the elongated silicon nitride crystal particles. Furthermore, the random orientation of the elongated silicon nitride crystal particles makes it easier to control RSm.
  • the silicon nitride sintered body preferably contains a grain boundary phase in a range of 1% by mass or more and 20% by mass or less.
  • the density of the silicon nitride sintered body can be made within the range of 95% or more and 100% or less of the theoretical density. It is also effective in controlling surface roughness.
  • the linear expansion coefficient of the silicon nitride sintered body is preferably within the range of 2.4 ⁇ 10 ⁇ 6 /K or more and 3.2 ⁇ 10 ⁇ 6 /K or less.
  • the linear expansion coefficient is the value from room temperature to 300°C in the average linear expansion coefficient test of JIS-C-2141.
  • the coefficient of linear expansion indicates the rate at which the length or volume of an object expands due to temperature rise, per temperature.
  • the coefficient of linear expansion is sometimes called the coefficient of thermal expansion.
  • Examples of the substrate on which the single crystal 5 is placed include a sapphire substrate and an aluminum nitride substrate.
  • the linear expansion coefficient of the sapphire substrate is approximately 5.5 ⁇ 10 ⁇ 6 /K.
  • the linear expansion coefficient of the aluminum nitride substrate is about 4.5 ⁇ 10 ⁇ 6 /K.
  • the silicon nitride sintered body has small linear expansion. Therefore, deformation due to heat is suppressed. By suppressing deformation due to heat, the aforementioned good surface roughness can be utilized.
  • the temperature during epitaxial growth of gallium nitride (GaN) is raised to around 1000°C.
  • the epitaxial growth of silicon carbide (SiC) increases to around 1500.
  • the linear expansion coefficient of the silicon nitride sintered body can be controlled by the content of the grain boundary phase. Therefore, the content of the grain boundary phase is preferably in the range of 1% by mass or more and 20% by mass or less, more preferably 3% by mass or more and 15% by mass or less.
  • the surface 2 of the silicon nitride sintered body wafer 1 is disk-shaped.
  • the shape of the surface 2 of the silicon nitride sintered body wafer 1 can be circular or polygonal when viewed from above. Further, examples of the circular shape include a perfect circular shape and an elliptical shape. Examples of polygons include triangles, quadrilaterals, pentagons, and hexagons.
  • the single crystal 5 is often disk-shaped.
  • the diameter and thickness of silicon single crystals are determined by SEMI (Semiconductor Equipment and Materials International) standards.
  • a silicon single crystal is sometimes called a silicon wafer.
  • the diameter of the surface 2 of the silicon nitride sintered wafer 1 (line segment passing through the center 3) is preferably 40 mm or more. Further, it is preferable that the diameter of the surface 2 of the silicon nitride sintered body wafer 1 (the line segment passing through the center 3) is the same as the diameter of the single crystal 5. Moreover, the thickness of the silicon nitride sintered body wafer 1 is preferably within the range of 0.2 mm or more and 3 mm or less.
  • FIGS. 3 and 4 show an example of the structure of a single crystal body 7 in which a single crystal 5 is arranged on a wafer 1 made of a silicon nitride sintered body.
  • numeral 1 is a wafer made of silicon nitride sintered body
  • numeral 5 is a single crystal
  • numeral 6 is a thin film
  • numeral 7 is a single crystal.
  • Examples of the single crystal 5 include silicon and compound semiconductors.
  • Compound semiconductors include GaN-based, InN-based, AlN-based, and SiC-based.
  • GaN-based materials include GaN, GaInN, GaAlN, and GaInAlN.
  • the process of arranging the single crystal 5 on the silicon nitride sintered body wafer 1 includes a process of stacking the single crystal 5 on the silicon nitride sintered body wafer 1, a process of growing the single crystal 5, and the like.
  • the step of stacking the single crystal 5 on the silicon nitride sintered body wafer 1 includes a method of directly arranging the single crystal 5 on the silicon nitride sintered body wafer 1, as shown in FIG. .
  • the single crystal 5 may be placed on the formed thin film 6.
  • the process of growing the single crystal 5 may include a vapor phase method, a liquid phase method, and the like.
  • a thin film 6 may be formed on the silicon nitride sintered body wafer 1 before performing the crystal growth process. It is preferable that the thin film 6 formed on the silicon nitride sintered body wafer 1 has the same composition as the single crystal 5.
  • the thin film 6 having the same composition as the single crystal 5 can serve as a seed crystal in the crystal growth process.
  • the wafer 1 according to the embodiment functions effectively even if the single crystal 5 is arranged through the thin film 6.
  • a process for manufacturing a semiconductor element can be performed.
  • the silicon nitride sintered body wafer 1 may be used as a base material.
  • the silicon nitride sintered body wafer 1 may be removed and only the single crystal 5 may be used in the process of manufacturing semiconductor devices.
  • a wafer 1 made of silicon nitride sintered body on which a single crystal 5 is arranged, and a wafer 1 on which a single crystal 5 is arranged with a thin film 6 interposed therebetween are called a single crystal body.
  • silicon nitride powder and sintering aid powder are prepared.
  • the amount of the sintering aid added is within the range of 1% by mass or more and 20% by mass or less.
  • examples of the sintering aid include one or more oxides selected from rare earth elements, magnesium, hafnium, and titanium.
  • a raw material powder slurry is prepared by mixing the mixed raw material powder and a binder.
  • a molding process is performed using the raw material powder slurry.
  • a known method such as a doctor blade method or a mold molding method can be used.
  • the obtained molded body into the desired shape.
  • the molded bodies may be laminated to adjust the thickness.
  • a step of degreasing the molded body is performed.
  • the degreasing step is preferably performed at a temperature of 300°C or higher and 700°C or lower.
  • a step of sintering the obtained degreased body is performed.
  • the sintering step is preferably performed at a temperature of 1600°C or higher and 1900°C or lower.
  • polishing is performed so that RSm, Rv, and Rt of a plurality of line segments 4 passing through the center 3 of the surface 2 fall within predetermined ranges. For this purpose, it is effective to polish the flat silicon nitride sintered body while rotating it.
  • Example 1 (Examples 1-5, Comparative Examples 1-2)
  • the silicon nitride sintered bodies shown in Table 1 were prepared.
  • the silicon nitride sintered body contains one or more selected from rare earth element oxides and magnesium, hafnium, and titanium oxides as sintering aids. Both were disc-shaped silicon nitride sintered bodies.
  • the silicon nitride sintered body wafer 1 according to the example and the silicon nitride sintered body according to the comparative example wafers were produced.
  • the surface roughness, disk diameter, and thickness are as shown in Tables 2 and 3. Note that a diameter of 125 mm corresponds to 5 inches, and a diameter of 150 mm corresponds to 6 inches.
  • the surface roughness was expressed as Rsm, Rv, and Rt, and the measurement conditions were as described above.
  • the average value is the average value of a plurality of values obtained from a plurality of line segments 4 (diameters in the case of a circular wafer) passing through the center of one surface of the disk. For each of RSm, Rv, and Rt, the average value, minimum value, and maximum value are shown when the reference length is defined as the diameter.
  • the RSm of a plurality of line segments 4 (diameter in the case of a circular wafer) passing through the center 3 was within the range of 100 ⁇ m or more and 350 ⁇ m or less. Furthermore, Rv and Rt were also kept within predetermined ranges.
  • the silicon nitride sintered wafer according to Comparative Example 1 has a large average value of RSm. Further, the average values of Rv and Rt are large. In other words, in Comparative Example 1, one cycle of peaks and valleys is large, and the peaks and valleys are large.
  • the silicon nitride sintered wafer according to Comparative Example 2 has a small average value of RSm. Furthermore, the average values of Rv and Rt are small. In other words, in Comparative Example 2, one cycle of peaks and valleys is small, and the peaks and valleys are small.
  • the surface roughness Ra of the silicon nitride sintered body wafer 1 according to the example and the silicon nitride sintered body wafer according to the comparative example were both 0.1 ⁇ m or less. It has been found that even if Ra is the same, the effects obtained are different depending on the RSm.
  • a process was carried out to place a single crystal on the silicon nitride sintered wafer 1 of the embodiment and the silicon nitride sintered wafer of the comparative example.
  • An AlN thin film was formed on the surface of the silicon nitride sintered wafer by sputtering.
  • a GaN single crystal was placed on the AlN film. In this way, a sample in which a single crystal was placed on a silicon nitride sintered wafer was produced.
  • TCT test As a single crystal adhesion test, a TCT test was conducted on each sample. In the TCT test, one cycle was -40°C x 30 minutes, room temperature x 10 minutes, 170°C x 30 minutes, and room temperature 10 minutes in the following order, and the presence or absence of peeling of the single crystal and AlN thin film after 1000 cycles was measured. The presence or absence of peeling was confirmed by SAT (ultrasonic testing).
  • a product with a peeling area of 0% or more and 3% or less was considered a good product, and a product with a peeling area of more than 3% was considered a defective product.
  • the silicon nitride sintered body wafer 1 according to the embodiment has improved bonding strength with the single crystal. This shows that controlling the average value of RSm is effective. In contrast, the bonding strength decreased in the cases where the average RSm value was outside the range, such as in Comparative Examples 1 and 2. In other words, the performance decreases when thermal stress is applied, as in the TCT characteristic.

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Abstract

平板状の窒化珪素焼結体製ウエハは、少なくとも一方の面は、その面の中心を通る複数の線分を基準長さとする複数の粗さ曲線要素の平均長さRSmの平均値が100μm以上350μm以下の範囲内であることを特徴とする。また、複数の粗さ曲線要素の平均長さRSmのそれぞれが、10μm以上800μm以下の範囲内であることが好ましい。また、面の中心を通る複数の線分を基準長さとする複数の粗さ曲線の最大谷深さRvの平均値が、0.04μm以上0.4μm以下の範囲内であることが好ましい。

Description

窒化珪素焼結体製ウエハおよびそれを用いた単結晶体の製造方法
 後述する実施形態は、概ね、窒化珪素焼結体製ウエハおよびそれを用いた単結晶体の製造方法に関する。
 窒化珪素基板は、高強度、高熱伝導性を活かして回路基板に用いられている。例えば、特許第6293772号公報(特許文献1)では、熱伝導率50W/m・K以上、3点曲げ強度600MPa以上のものが開示されている。特許文献1の窒化珪素基板は、絶縁耐力などの絶縁性能が優れている。窒化珪素基板の絶縁性を活かすために、回路基板以外の用途への適用も検討されている。
 例えば、特許第6992364号公報(特許文献2)や特開2006-282500号公報(特許文献3)では、単結晶を配置するための基板として窒化珪素基板を用いている。このような単結晶を配置するための基材をウエハと呼んでいる。
特許第6293772号公報 特許第6992364号公報 特開2006-282500号公報
 特許文献2の窒化珪素焼結体製ウエハは、中央部と端部の密度を制御することにより、絶縁性を改善している。一方、単結晶との密着性は必ずしも満足いくものではなかった。
 実施形態に係る窒化珪素焼結体製ウエハは、このような課題に取り組むためのものであり、単結晶との密着性の良好な窒化珪素焼結体製ウエハを提供するものである。
 実施形態に係る窒化珪素焼結体製ウエハは、平板状の窒化珪素焼結体製ウエハであって、少なくとも一方の面は、その面の中心を通る複数の線分を基準長さとする複数の粗さ曲線要素の平均長さRSmの平均値が100μm以上350μm以下の範囲内であることを特徴とするものである。
実施形態に係る窒化珪素焼結体製ウエハの一例を示す斜視図。 実施形態に係る窒化珪素焼結体製ウエハの一例を示す上面図。 実施形態に係る単結晶体(薄膜なし)の製造方法の一例を示す側面図。 実施形態に係る単結晶体(薄膜あり)の製造方法の一例を示す側面図。
実施形態
 実施形態に係る窒化珪素焼結体製ウエハは、平板状に形成され、少なくとも一方の面は、その面の中心を通る複数の線分を基準長さとする複数の粗さ曲線要素の平均長さRSmの平均値が100μm以上350μm以下の範囲内であることを特徴とするものである。
 図1および図2に実施形態に係る窒化珪素焼結体製ウエハの一例を示した。図中、符号1は窒化珪素焼結体製ウエハ、符号2は窒化珪素焼結体製ウエハ1の一方の面、符号3は面2の中心、符号4は中心3を通る複数の線分(例えば、円板状の場合の「線分」は直径を意味し、多角形状の場合の「線分」は対角線を意味する)、符号41,42は線分4のうち2つの線分である。
 窒化珪素焼結体製ウエハ1は平板状の窒化珪素焼結体からなる。図1は円板状を例示したものである。実施形態に係るウエハは円板状に限らず、四角形などの多角形状、楕円など様々な形状が適用できる。また、実施形態に係る窒化珪素焼結体製ウエハ1は、単結晶体7(図3および図4に図示)を製造するために、単結晶5(図3および図4に図示)を配置するためのものである。つまり、面2は単結晶5を配置する場所として用いられる。このため、窒化珪素基板に金属板を接合した窒化珪素回路基板に用いるものとは区別される。
 窒化珪素焼結体製ウエハ1の少なくとも一方の面は、その面の中心を通る複数の線分を基準長さとする複数の粗さ曲線要素の平均長さRSmの平均値が100μm以上350μm以下の範囲内であることを特徴とするものである。以後、窒化珪素焼結体製ウエハ1のことを単にウエハ1と呼ぶこともある。
 まず、中心3と複数の線分4について説明する。中心3は面2の重心点である。面2が円形であると中心3は中心点となる。このため、面2が円形の場合、複数の線分4はそれぞれ直径となる。また、面2が円形でないときは重心点が中心3となる。複数の線分4は中心3を通り、面2の端部から反対側の端部までの直線となる。
 実施形態に係る窒化珪素焼結体製ウエハ1は中心3を通る複数の線分を基準長さとする複数の粗さ曲線要素の平均長さRSmの平均値が100μm以上350μm以下の範囲内であることを特徴とする。
 粗さ曲線要素の平均長さRSmとは、基準長さにおける輪郭曲線要素の長さXsの平均値である。窒化珪素焼結体製ウエハ1の深さ方向における面2の凹凸を、面2の中心3を通る線分方向の大きさとして評価するパラメーターである。粗さ曲線要素の平均長さRSmはJIS-B-0601(2013)に定められている。JIS-B-0601(2013)に定められているように粗さ曲線要素の平均長さRSmは、山及び谷と判断する最小高さ及び最小長さの識別が必要である。識別可能な最小高さの標準値は、最大高さ粗さRzの10%とする。識別可能な最小長さの標準値は、基準長さの1%とする。この二つの条件を両方満足するように、山及び谷を決定した上で、輪郭曲線要素の長さXsの平均値を求めるものとする。なお、JIS-B-0601はISO4287に対応している。
 また、RSm、Rt、Rvの測定方法は、JIS-B-0601(2013)に準じた方法で行うものとする。測定条件は、基準長さ:10mm以上(例えば、円板状のウエハ1の場合、直径)、測定速度:0.6mm/s、形状除去:最小二乗直線、λsフィルタ:あり、λsカットオフ比:300、カットオフ種別:ガウシアン、カットオフ波長(λc):0.8mm、とする。一度の測定で基準長さ10mm以上を確保できないときは、複数回に分けても良いものとする。この条件で中心を通る直線上を測定する。また、測定は接触式の粗さ測定計を用いるものとする。光学系粗さ測定計であると、反射により研磨面の測定ができない可能性がある。なお、光学系粗さ測定計としてはレーザ式が挙げられる。
 また、RSm、Rt、Rvは複数の線分4上をそれぞれ測定する。複数の線分4は中心3を通るものであれば任意である。例えば、中心3を通る複数の線分4の数を5個とし、5個のRSmの平均値を測定する。実施形態に係るウエハ1は、いずれの線分4上のRSmの平均値が100μm以上350μm以下の範囲内であることを特徴とする。
 実施形態に係る窒化珪素焼結体製ウエハ1は、複数の線分4上のRSmの平均値が100μm以上350μm以下の範囲内である。前述の通り、RSmは山と谷の1サイクルの長さである。後述するように、窒化珪素焼結体製ウエハ1は単結晶5を配置する工程に用いる。RSmの平均値が所定の範囲内であると、接合強度と密着性を両立させることができる。
 RSmが小さいと、山と谷の1サイクルが短いことを示している。また、RSmが大きいと、山と谷の1サイクルが長いことを示している。RSmが小さいとアンカー効果を得ることができる。一方、RSmが小さいとウエハ1と単結晶5の間に隙間が形成され易くなる。このため、複数の線分4上のRSmの平均値が100μm以上350μm以下、さらには150μm以上300μmの範囲内であることが好ましい。
 中心3を通る複数の線分4のRSmの平均値が所定の範囲内であるということは、直径方向においてRSmのばらつきが小さいことを示している。これにより、単結晶5を配置する際の密着性のばらつきを抑制することができる。RSmが100μm未満であるとアンカー効果は得られるものの、ウエハ1と単結晶5の間に隙間ができる可能性がある。また、RSmが350μmを超えて大きいと、ウエハ1と単結晶5の間に隙間を抑制できるものの、接合強度が低下する可能性がある。
 また、ウエハ1の他方の面である裏面(単結晶5を配置しない側の面)は、表面と同様の研磨面としてもよいし、研磨しなくても良い。ウエハ1の裏面を表面と同様の研磨面(RSmの平均値が100μm以上350μm以下の範囲内)とすることにより、表裏面どちらも単結晶5を配置する面として使うことができる。これにより、単結晶5を配置する工程において、ウエハ1の表裏を気にせず対応することができる。言い換えると、ウエハ1の表裏の区別がつくのであれば、裏面を研磨しないことが好ましい。裏面を研磨しないことはコストアップを防ぐことができる。
 後述するように、単結晶5を配置するウエハ1は円形のものであることが好ましい。複数の線分4のRSmを制御することにより、円形における直径方向の接合強度や密着性のばらつきを抑えることができる。
 また、RSmは10μm以上800μm以下の範囲内であることが好ましい。前述のようにRSmは基準長さ10mm以上で測定する。この条件で測定したRSmがそれぞれ10μm以上800μm以下の範囲内であることにより、RSmのばらつきを抑制することができる。これにより、さらに密着性を向上させることができる。
 窒化珪素焼結体製ウエハ1と単結晶5の接合強度を考慮したときに、外周部の接合強度が良ければ、はがれや位置ずれなどの不具合を抑制できるのである。
 また、中心3を通る複数の線分4を基準長さとする複数の粗さ曲線の最大谷深さRvの平均値が0.04μm以上0.4μm以下の範囲内であることが好ましい。例えば、中心3を通る複数の線分4の数を5個とし、5個のRvの平均値を測定する。Rvの平均値とは基準長さ10mm以上にて、複数の線分4上のRvを測定したときの平均値である。
 また、中心3を通る複数の線分4を基準長さとする複数の粗さ曲線の最大谷深さRvがそれぞれ0.02μm以上2μm以下の範囲内であることが好ましい。こちらは、複数の線分4上で10mm以上の基準長さで得られた、それぞれのRvの値である。
 粗さ曲線の最大谷深さRvは、粗さ曲線の最も大きな谷の深さである。谷が深いとRvが大きくなる。中心3を通る複数の線分4のRvの平均値が0.04μm以上0.4μm以下の範囲内であることにより、さらに接合強度と密着性の改善を行うことができる。また、基準長さ10mm以上で得られた、それぞれのRvの値が0.02μm以上2μm以下の範囲内であることにより、さらに向上させることができる。
 また、中心3を通る複数の線分4を基準長さとする複数の粗さ曲線の最大高さRtの平均値が0.4μm以上2μm以下の範囲内であることが好ましい。例えば、中心3を通る複数の線分4の数を5個とし、5個のRtの平均値を測定する。Rtの平均値とは基準長さ10mm以上(例えば、円板状のウエハ1の場合、直径)にて、複数の線分4上のRtを測定したときの平均値である。
 また、中心3を通る複数の線分4を基準長さとする複数の粗さ曲線の最大高さRtが0.1μm以上4μm以下の範囲内であることが好ましい。こちらは、複数の線分4上を基準長さ10mm以上で得られた、それぞれのRtの値である。
 粗さ曲線の最大高さRtとは、粗さ曲線の最も大きな山の高さである。
 中心3を通る複数の線分4を基準長さとする複数のRtの平均値が0.4μm以上2μm以下の範囲内であることにより、さらに接合強度と密着性の改善を行うことができる。また、基準長さ10mm以上で得られた、それぞれのRtの値が0.1μm以上4μm以下の範囲内であることにより、さらに向上させることができる。
 上記のようにRSmを制御した上で、Rv、Rtを制御することが有効である。また、Rv、Rtはそれぞれ単独または組み合わせて適用することができる。
 RSmは山と谷の1サイクルの制御、Rvは谷の深さの制御、Rtは山の高さの制御を行っている。これにより、接合強度と密着性の両立を図っている。
 また、窒化珪素焼結体は、熱伝導率50W/m・K以上、3点曲げ強度が600MPa以上のものであることが好ましい。熱伝導率が高いと放熱性が向上する。また、強度が高いと、単結晶5を配置したときの運搬で破損する可能性が低くなる。つまり、スループットが良くなる。また、窒化珪素基板は、アスペクト比が1.5以上の窒化珪素結晶粒子が主体となる。細長い窒化珪素結晶粒子が絡み合うことにより強度を高くすることができる。また、細長い窒化珪素結晶粒子がランダム配向することにより、RSmを制御しやすくなる。
 また、窒化珪素焼結体は粒界相を1質量%以上20質量%以下の範囲内で含有するものが好ましい。粒界相を含有すると窒化珪素焼結体の密度を理論密度の95%以上100%以下の範囲内とすることができる。また、表面粗さの制御にも有効である。
 また、窒化珪素焼結体の線膨張係数は、2.4×10―6/K以上3.2×10―6/K以下の範囲内であることが好ましい。線膨張係数はJIS-C-2141の平均線膨張係数試験にて、室温から300℃までの値である。線膨張係数は、温度上昇によって物体の長さや体積が膨張する割合を温度あたりで示したものである。線膨張係数は、熱膨張係数と呼ぶこともある。単結晶5を配置する基板としては、サファイア基板、窒化アルミニウム基板が挙げられる。サファイア基板の線膨張係数は5.5×10―6/K程度である。また、窒化アルミニウム基板の線膨張係数は4.5×10―6/K程度である。窒化珪素焼結体は線膨張が小さい。このため、熱による変形が抑制される。熱による変形を抑制することにより、前述の表面粗さの良さを活かすことができる。例えば、窒化ガリウム(GaN)のエピタキシャル成長は1000℃前後まで上昇する。また、炭化珪素(SiC)のエピタキシャル成長は1500前後まで上昇する。窒化珪素焼結体の線膨張係数は粒界相の含有量により制御可能である。このため、粒界相の含有量は1質量%以上20質量%以下、さらには3質量%以上15質量%以下の範囲内が好ましい。
 また、窒化珪素焼結体製ウエハ1の面2は円板状であることが好ましい。窒化珪素焼結体製ウエハ1の面2の形状は、上から見たとき、円形または多角形のものを用いることができる。また、円形は真円形状、楕円形状が挙げられる。多角形は、三角形、四角形、五角形、六角形などが挙げられる。
 単結晶5は、円板状のものが多い。例えば、シリコン単結晶はSEMI規格(Semiconductor Equipment and Materials International)にて、直径や厚みが決められている。シリコン単結晶はシリコンウエハと呼ばれることもある。単結晶5と、窒化珪素焼結体製ウエハ1の直径(中心3を通る線分)を同じにしておくことにより、半導体素子の製造工程に使いやすくなる。
 また、窒化珪素焼結体製ウエハ1の面2の直径(中心3を通る線分)は40mm以上が好ましい。また、窒化珪素焼結体製ウエハ1の面2の直径(中心3を通る線分)は単結晶5の直径と同じにすることが好ましい。また、窒化珪素焼結体製ウエハ1の厚みは0.2mm以上3mm以下の範囲内が好ましい。
 以上のような窒化珪素焼結体製ウエハ1は単結晶5を配置する工程に用いることができる。図3および図4に窒化珪素焼結体製ウエハ1上に単結晶5を配置した単結晶体7の構造の一例を示した。図中、符号1は窒化珪素焼結体製ウエハ、符号5は単結晶、符号6は薄膜、符号7は単結晶体である。
 単結晶5は、シリコンや化合物半導体が挙げられる。化合物半導体は、GaN系、InN系、AlN系、SiC系などである。GaN系には、GaN、GaInN、GaAlN、GaInAlNなどがある。
 窒化珪素焼結体製ウエハ1に単結晶5を配置する工程は、窒化珪素焼結体製ウエハ1上に単結晶5を積層する工程や、単結晶5を結晶成長させる工程などが挙げられる。
 また、窒化珪素焼結体製ウエハ1上に単結晶5を積層する工程は、図3に示すように、窒化珪素焼結体製ウエハ1上に直接、単結晶5を配置する方法が挙げられる。また、窒化珪素焼結体製ウエハ1上に薄膜6を形成した後、形成した薄膜6上に単結晶5を配置してもよい。また、単結晶5を結晶成長させる工程は、気相法、液相法などが挙げられる。結晶成長させる工程を行う前に、窒化珪素焼結体製ウエハ1上に薄膜6を形成してもよい。窒化珪素焼結体製ウエハ1上に形成する薄膜6は、単結晶5と同じ成分であることが好ましい。単結晶5と同じ成分である薄膜6は結晶成長させる工程において、種結晶の役割を果たすことができる。実施形態に係るウエハ1は、薄膜6を介して単結晶5の配置を行ったとしても有効に機能する。
 窒化珪素焼結体製ウエハ1に単結晶5を配置した後、半導体素子を製造する工程を行うことができる。半導体素子を製造する工程では、窒化珪素焼結体製ウエハ1を基材として使ってもよい。また、窒化珪素焼結体製ウエハ1を除去して単結晶5のみを半導体素子を製造する工程に用いてもよい。窒化珪素焼結体製ウエハ1に単結晶5を配置したもの、薄膜6を介して単結晶5を配置したもの単結晶体と呼ぶ。
 単結晶5を配置する窒化珪素焼結体製ウエハ1の面2のRSmを制御することにより、接合強度と密着性の両立を図ることができる。窒化珪素焼結体製ウエハ1と単結晶5の熱膨張差に起因した応力により、窒化珪素焼結体製ウエハ1と単結晶5の隙間が広がることを抑制することができる。さらに、Rv、Rtを制御することにより、改善することができる。
 次に、実施形態に係る窒化珪素焼結体製ウエハ1の製造方法について説明する。実施形態に係る窒化珪素焼結体製ウエハ1は上記構成を有していれば、その製造方法は限定されるものではないが歩留まり良く得るための方法として次のものが挙げられる。
 まず、窒化珪素粉末、焼結助剤粉末を用意する。焼結助剤の添加量は1質量%以上20質量%以下の範囲内とする。また、焼結助剤は、希土類元素、マグネシウム、ハフニウム、チタンから選ばれる酸化物の1種または2種以上が挙げられる。特に、希土類元素の酸化物を必須成分とし、マグネシウム、ハフニウム、チタンの酸化物から選ばれる1種または2種以上を添加することが好ましい。
 窒化珪素粉末と焼結助剤粉末の混合原料粉末を調製する。混合原料粉末とバインダなどを混合して原料粉末スラリーを調製する。
 次に、原料粉末スラリーを用いて成型工程を行う。成型工程は、ドクターブレード法、金型成型法など公知の方法を用いることができる。
 また、得られた成形体を目的とる形状に加工することが好ましい。例えば、円板状の窒化珪素焼結体製ウエハを得たいときは成形体を円板状にしておくことが好ましい。また、厚みの調整のために成形体を積層してもよいものとする。
 次に、成形体を脱脂する工程を行う。脱脂工程は、300℃以上700℃以下の範囲内が好ましい。また、得られた脱脂体を焼結する工程を行う。焼結工程は、1600℃以上1900℃以下の範囲内が好ましい。
 次に、得られた窒化珪素焼結体表面に研磨加工する工程を行う。面2の中心3を通る複数の線分4のRSm、Rv、Rtが所定の範囲になるように研磨するものとする。このためには、平板状の窒化珪素焼結体を回転させながら、研磨加工を施すことが有効である。
(実施例)
(実施例1~5、比較例1~2)
 窒化珪素焼結体として表1のものを用意した。窒化珪素焼結体は、焼結助剤として、希土類元素の酸化物と、マグネシウム、ハフニウム、チタンの酸化物から選ばれる1種または2種以上を添加したものである。いずれも円板状の窒化珪素焼結体とした。
 [表1]
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000001
 次に、円板状の窒化珪素焼結体の表面を研磨加工して表面粗さを制御することにより、実施例に係る窒化珪素焼結体製ウエハ1および比較例に係る窒化珪素焼結体製ウエハを作製した。表面粗さ、円板の直径、厚さは表2および表3に示した通りである。なお、直径125mmは5インチ、直径150mmは6インチに相当するものである。
 また、表面粗さをRsm、Rv、Rtで表現し、測定条件は前述の通りのものとした。平均値は、円板の一方の面の中心を通る複数の線分4(円形状ウエハの場合は直径)で求められる複数の値の平均値である。RSm、Rv、Rtのそれぞれについて、基準長さを直径とした場合の平均値と最小値と最大値を示した。
 [表2]
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000002
 [表3]
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000003
 実施例に係る窒化珪素焼結体製ウエハ1は、中心3を通る複数の線分4(円形状ウエハの場合の直径)のRSmが100μm以上350μm以下の範囲内とした。また、Rv、Rtについても所定の範囲内にした。
 一方、比較例1に係る窒化珪素焼結体製ウエハはRSmの平均値が大きいものである。また、RvおよびRtの平均値が大きなものである。つまり、比較例1は山と谷の1サイクルが大きく、かつ、山と谷が大きなものである。
 また、比較例2に係る窒化珪素焼結体製ウエハはRSmの平均値が小さいものである。また、RvおよびRtの平均値が小さいものである。つまり、比較例2は山と谷の1サイクルが小さく、かつ、山と谷が小さいものである。
 なお、実施例に係る窒化珪素焼結体製ウエハ1および比較例に係る窒化珪素焼結体製ウエハの表面粗さRaはいずれも0.1μm以下であった。Raが同等であったとしてもRSmが異なることにより得られる効果が違うことが分かった。
 次に、実施例に係る窒化珪素焼結体製ウエハ1および比較例に係る窒化珪素焼結体製ウエハに単結晶を配置する工程を行った。窒化珪素焼結体製ウエハ表面にAlN薄膜をスパッタ法で形成した。AlN膜上にGaN単結晶を配置した。これにより、窒化珪素焼結体製ウエハに単結晶を配置した試料を作製した。
 単結晶の密着性試験として、各試料に対しTCT試験を行った。TCT試験は、-40℃×30分、室温×10分、170℃×30分、室温10分の順を1サイクルとし、1000サイクル後の単結晶およびAlN薄膜のはがれの有無を測定した。はがれの有無はSAT(超音波探傷検査)で確認した。
 はがれの面積が0%以上3%以下のものを良品、3%を超えたものを不良品、とした。
 [表4]
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000004
 表から分かる通り、実施例に係る窒化珪素焼結体製ウエハ1は、単結晶との接合強度が向上していることが分かる。このため、RSmの平均値の制御は有効であることが分かる。
 それに対し、比較例1および比較例2のようにRSmの平均値が範囲外のものは、接合強度が低下した。つまり、TCT特性のように熱応力を付加すると性能が低下するのである。
 以上、本発明のいくつかの実施形態を例示したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更などを行うことができる。これら実施形態やその変形例は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。また、前述の各実施形態は、相互に組み合わせて実施することができる。

Claims (15)

  1.  平板状の窒化珪素焼結体製ウエハであって、
     少なくとも一方の面は、その面の中心を通る複数の線分を基準長さとする複数の粗さ曲線要素の平均長さRSmの平均値が100μm以上350μm以下の範囲内であることを特徴とする窒化珪素焼結体製ウエハ。
  2.  前記複数の粗さ曲線要素の平均長さRSmのそれぞれが、10μm以上800μm以下の範囲内であることを特徴とする請求項1記載の窒化珪素焼結体製ウエハ。
  3.  前記面の中心を通る複数の線分を基準長さとする複数の粗さ曲線の最大谷深さRvの平均値が、0.04μm以上0.4μm以下の範囲内であることを特徴とする請求項1または請求項2のいずれか1項に記載の窒化珪素焼結体製ウエハ。
  4.  前記面の中心を通る複数の線分を基準長さとする複数の粗さ曲線の最大谷深さRvのそれぞれが、0.02μm以上2μm以下の範囲内であることを特徴とする請求項1または請求項2のいずれか1項に記載の窒化珪素焼結体製ウエハ。
  5.  前記面の中心を通る複数の線分を基準長さとする複数の粗さ曲線の最大谷深さRvのそれぞれが、0.02μm以上2μm以下の範囲内であることを特徴とする請求項3記載の窒化珪素焼結体製ウエハ。
  6.  前記面の中心を通る複数の線分を基準長さとする複数の粗さ曲線の最大高さRtの平均値が、0.4μm以上2μm以下の範囲内であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の窒化珪素焼結体製ウエハ。
  7.  前記面の中心を通る複数の線分を基準長さとする複数の粗さ曲線の最大高さRtのそれぞれが、0.1μm以上4μm以下の範囲内であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の窒化珪素焼結体製ウエハ。
  8.  前記面の中心を通る複数の線分を基準長さとする複数の粗さ曲線の最大高さRtの平均値が、0.4μm以上1.4μm以下の範囲内であることを特徴とする請求項5に記載の窒化珪素焼結体製ウエハ。
  9.  前記面の中心を通る複数の線分を基準長さとする複数の粗さ曲線の最大高さRtのそれぞれが、0.1μm以上4μm以下の範囲内であることを特徴とする請求項8に記載の窒化珪素焼結体製ウエハ。
  10.  円板状の窒化珪素焼結体からなるウエハであり、
     前記複数の線分が複数の直径であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の窒化珪素焼結体製ウエハ。
  11.  円板状の窒化珪素焼結体からなるウエハであり、
     前記複数の線分が複数の直径であることを特徴とする請求項4記載の窒化珪素焼結体製ウエハ。
  12.  円板状の窒化珪素焼結体からなるウエハであり、
     前記複数の線分が複数の直径であることを特徴とする請求項9記載の窒化珪素焼結体製ウエハ。
  13.  請求項1ないし請求項2のいずれか1項に記載の窒化珪素焼結体製ウエハ上に、単結晶を配置する工程を含むことを特徴とする単結晶体の製造方法。
  14.  請求項12記載の窒化珪素焼結体製ウエハ上に、単結晶を配置する工程を含むことを特徴とする単結晶体の製造方法。
  15.  窒化珪素焼結体製ウエハ上に、薄膜を形成する工程と、形成された薄膜上に前記単結晶を配置する工程とを含むことを特徴とする請求項13記載の単結晶体の製造方法。
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