JPH0625854A - ダイヤモンド被覆基板およびダイヤモンド薄膜形成法 - Google Patents

ダイヤモンド被覆基板およびダイヤモンド薄膜形成法

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JPH0625854A
JPH0625854A JP18252192A JP18252192A JPH0625854A JP H0625854 A JPH0625854 A JP H0625854A JP 18252192 A JP18252192 A JP 18252192A JP 18252192 A JP18252192 A JP 18252192A JP H0625854 A JPH0625854 A JP H0625854A
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JP
Japan
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diamond
substrate
grooves
groove
coated substrate
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Pending
Application number
JP18252192A
Other languages
English (en)
Inventor
Shingo Morimoto
信吾 森本
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Resonac Holdings Corp
Original Assignee
Showa Denko KK
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02Pretreatment of the material to be coated
    • C23C16/0254Physical treatment to alter the texture of the surface, e.g. scratching or polishing

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 CVDダイヤモンド析出層の基材への強い接
着力を持たせた基板および放熱基板を提供する。 【構成】 析出させる基板上に所定寸法の溝を設け、そ
の溝中にセラミック粉末を充填した後、気相法ダイヤモ
ンド膜を被覆した基板。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はダイヤモンドで被覆した
治具、工具および種々基板においてダイヤモンド層と基
材の接着力を改善することによって治具、工具の寿命、
信頼性を向上させるものであり、更に放熱性の優れた特
性を持つ基板に関する。
【0002】
【従来の技術】気相合成法でダイヤモンドを基材上に析
出できることが判って以来、析出ダイヤモンド層を基材
間の接着力を増す試みは各所で行われ、炭化珪素等の中
間層を設ける方法(特開昭62−57802、同63−
199870)、電気化学的研磨によって表面に凹凸を
付ける方法(特開昭60−201877)、硬質粒子に
よる傷つけによって凹凸をつける方法(特開昭62−2
26889)等が提案されている。また、放熱基板とし
ては放熱特性の良いものから順に単結晶ダイヤモンド、
立方晶窒化ホウ素、ベリリア、炭化珪素、窒化アルミニ
ウム、アルミナ等が使用されてきたが前2者は大サイズ
のものを入手するのが非常に困難であり、次のベリリア
は安全性に問題があるとされている。しかしながら発熱
量の多い半導体の使用量はますます増加しているので放
熱特性が良く使いやすい放熱基板の開発が求められてい
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】従来技術による凹凸付
けは規則性に欠ける高々数μmの凹凸を基材表面につけ
たアンカー効果で接着力の向上を期待した物であって充
分に接着力を増すに至っていない。特に析出膜の厚みを
増していくと蓄積された熱応力のために簡単に剥離する
ことがおきている。また、近年気相合成法によって熱伝
導性と絶縁性が両立した膜状ダイヤモンドをケイ素、炭
化珪素、超硬合金の表面に析出させることが可能となっ
たが、銅、金、銀のような熱伝導性の良い金属の表面に
任意の厚さで析出できるまでには至っていない。それは
ダイヤモンドの熱膨張係数(3.3×10-6/K)が金
属15〜25×10-6/Kに比較して極端に小さいこと
による熱応力に起因している。熱膨張差によって発生す
る熱応力は非常に大きいものであって、例えば銅の基材
上に熱フィラメント法によるダイヤモンドの析出を継続
していくと700〜900℃に加熱されている析出中は
トラブルは発生しないが、析出を終了して室温に冷却す
る過程で析出膜の剥離が直ちに起きてしまっている。そ
こで熱膨張差に基づく剥離現象を抑止しつつダイヤモン
ドと金属の組合せの特徴である高い熱伝導性を維持する
必要性がある。剥離現象はダイヤモンド自身の基材との
親和力不足、格子定数のミスマッチ、熱膨張係数の不一
致等、材料の性質に基づく本質的な問題ではあって簡単
には解決できるものではないが、新たな発想による基材
との接着力向上で、実用上問題の無い状態に改善しよう
としたのが本発明の目的である。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者は上記の課題を
解決すべく鋭意検討した結果、幅5〜100μm、深さ
20〜500μmで間隔が10〜500μmである溝の
中にセラミック粉末が充填され、溝側の基板面に厚さ1
0μm以上のダイヤモンド薄膜が被覆されていることを
特徴とするダイヤモンド被覆基板、基板の材質が金属で
あり、放熱基板として使用することを特徴とする上記記
載のダイヤモンド被覆基板および金属が金、銀、銅また
はこれらの合金であることを特徴とする上記記載のダイ
ヤモンド被覆基板を見出し、その造り方としても被覆用
基板上に幅5〜100μm、深さ20〜500μm、間
隔10〜500μmの溝を設け、該溝にセラミック粉末
が充填した後、その上に厚さ10μm以上のダイヤモン
ド薄膜を気相合成法によって析出させることを特徴とす
るダイヤモンド薄膜形成法を見出した。
【0005】次に基材上に設ける溝の形状および配置に
つき述べる。 (1)溝幅 溝幅が5μm未満ではダイヤモンドの回り込みが少ない
のと、逆に100μmを超えると析出ダイヤモンドで実
質的に埋めつくさないので溝幅は5〜100μm、好ま
しくは20〜50μmである。 (2)溝の深さ 溝の深さが20μm未満では特にピッチの広いときに接
触面積の増加が得られない。他方500μmを超えると
所定の形状をしたシャープな溝加工が難しくなるので2
0〜500μmが適し、好ましくは溝幅の3〜5倍であ
る。 (3)溝のピッチ(間隔) 溝のピッチが10μm未満では加工中のチッピングで溝
自体の加工がし難いし、溝の強度も劣る。他方500μ
mを超えると接触面積の増加が得られないので10〜5
00μmが適し、好ましくは溝幅の2〜5倍である。
【0006】溝の断面形状は接触面積の増加が期待でき
る、三角形、逆三角形、矩形、台形、円またはそれらの
複合されたものやこれらの組合せのいずれでもよい。溝
の配置は一方向配列、格子配列、渦巻状、同心円状また
はそれらの複合された物でもよい。溝の加工は基材の種
類によっても異なるがダイシングソー切込み、ダイヤモ
ンド砥石切込み、各種の放電加工、マスキング後の電解
加工、化学エッチング加工、レーザー加工等によって行
うことができる。
【0007】基材には気相法でダイヤモンドを析出させ
るときによく使用される気相合成法による炭化珪素(C
VD・SiC)、焼結法による炭化珪素、超硬合金(W
C等)等を使用することができるが放熱基板として本発
明のものを使用する場合にはその基材は金属がよく、金
属でも金、銀、銅またはこれらの合金であるのが好まし
い。
【0008】本発明に使用するセラミック粉末としては
アルミナ、炭化珪素、窒化ホウ素等が使用できるが、い
かなるセラミック粉末でもよく、特にこれらのものに限
定するものではない。しかし、放熱基板の場合には熱伝
導性のよいダイヤモンドの粉末を使用すれば応力緩和と
放熱促進を兼ねて好ましい。また、使用するセラミック
粉末の粒度は溝に入ればよく、特に限定するものではな
いが、平均粒径で5〜10μmが好ましい。
【0009】また、これらのセラミック粉末は溝に詰め
る程度でよく、ガチガチに充填する必要もなく、パラパ
ラと溝に粉末を入れてトントンと叩いて詰める程度でも
よい。溝に練り込んだり、塗り込んでもよく、充分にセ
ラミック粉末が入り込んでいればよい。更にIC等の放
熱基板の場合にはセラミック粉末中にU、Th、Na等
の含有量の少ないものを使用するのが好ましい。
【0010】極端な凹凸や亀裂のある基材上にてダイヤ
モンドの気相合成を実施し、その断面を観察すると表面
の隙間間隔と同等または倍程度の深さのところまでダイ
ヤモンドが析出するが、それ以上の深いところには殆ど
析出していない事が判ったので深い溝を表面に彫り込め
ばダイヤモンドで埋まらない。また、敷き詰めた耐熱性
セラミック粉末表面に気相合成法でダイヤモンドを析出
させてその断面を観察すると、表面から3〜10層まで
しかダイヤモンドが進入析出していないことが判ったの
で、溝の中に必要量のセラミック粉末を前もって入れて
置けばダイヤモンドの析出しなかった溝の部分が多くな
るので応力緩和等をより効果的に行うことが出来ること
を見出した。本発明で行うダイヤモンドの析出は熱フィ
ラメント法、マイクロ波プラズマCVD法等の通常行わ
れている気相合成法によればよく限定するものではな
い。ダイヤモンド層の厚さは膜の強度を考慮して10μ
m以上、好ましくは50〜300μmが適している。
【0011】
【実施例】以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を説
明するが、本発明はこれらの例によって限定されるもの
ではない。 実施例1〜5 無酸素銅基材(10×10mm、厚み3mm)にレーザ
ー加工によって表1に示す溝幅、溝深さ、ピッチ断面が
矩形の溝を格子状にいれ溝の表面より溝幅ぶん(最大3
0μm)残してダイヤモンド粉末(平均粒径5μm粉
末)を埋めた基材上に厚さ200μmのダイヤモンドを
メタン濃度0.5 vol%の水素ガス雰囲気で装置内圧力
80Torr、Taフィラメント温度2000℃、基材温度
800℃で200時間熱フィラメント法にて析出させ
た。ダイヤモンド析出された基材を常温まで放冷し、目
視により剥離しているかどうかを観察するとともに20
0倍の光学顕微鏡で亀裂の有無を調べた。
【0012】また、更にダイヤモンド被覆をした基材の
表面を最終的にd50=1μmのダイヤモンド粉末で鏡面
研磨した後、基材中央に1.0×1.5mmのチップ抵
抗(R=50Ω)を共晶ハンダで接着し、結線し、0.
5Wの電力投入5sec 後、チップ抵抗の外表面中央の温
度を放射温度計にて測定し表1に示した。
【0013】
【表1】
【0014】実施例1〜5の試料については被覆ダイヤ
モンドの剥離も全てなく、また基材にも亀裂は全てなか
った。
【0015】実施例6〜9 銀および金の基材(10×10mm、厚さ1mm)につ
き表2に示す溝形状寸法およびダイヤモンド粉末溝埋め
深さ寸法以外については実施例1と同一条件で熱フィラ
メント法にてダイヤモンドを析出し、剥離および亀裂の
観察ならびにチップ抵抗の表面温度を測定した。実施例
6〜9の試料については被覆ダイヤモンドの剥離も全て
なく、また基材にも亀裂は全てなかった。
【0016】
【表2】
【0017】実施例10〜12 実施例1について溝に充填したダイヤモンド粉末の代り
にd50=5μmの炭化珪素、窒化ホウ素、アルミナの粉
末を使用した以外は実施例1と同一条件で処理し、各種
の観察および測定を行った。その結果、実施例10〜1
2の試料については全て、剥離も亀裂もなかった。ま
た、チップ抵抗の表面温度は次の様であった。 実施例10 充填粉末 炭化珪素 表面温度126℃ 〃 11 〃 窒化ホウ素 〃 127 〃 12 〃 アルミナ 〃 128
【0018】実施例13〜17 焼結炭化珪素基材(10×10mm、厚さ3mm)につ
きダイシングソー切込みで実施例1〜5と同一寸法の溝
形状で、炭化珪素粉末(d50=5μm)を溝に充填(充
填深さ実施例1〜5と同じ)し、その他の条件は実施例
1と同様に処理し、被覆ダイヤモンドの剥離および基材
の亀裂につき観察した。その結果、実施例13〜17の
試料につき、総てに剥離も亀裂も全くなかった。
【0019】比較例1〜6 実施例1と同じ無酸素銅基材に表3に示す溝加工を実施
例1と同じように行いその内にダイヤモンド粉末を埋込
み、気相ダイヤモンド被覆を行い、冷却後、剥離および
亀裂の有無を調べ、異常のない比較例3についてのみチ
ップ抵抗表面温度を測定した。それらの結果も含めて、
表3に示す。
【0020】
【表3】
【0021】比較例7、8 10mm角、厚さ2mmのアルミナ、ベリリア基板に対
し、それぞれに対し実施例1と同じように鏡面研磨後、
チップ抵抗を接着し表面温度測定をした。その結果、ア
ルミナ基板の場合310℃、ベリリア基板の場合190
℃であった。
【0022】比較例9 実施例1について気相法ダイヤモンド析出厚さを平均9
μmとしたところ部分的に析出不十分のところが見ら
れ、チップ抵抗による放熱テストでの表面温度測定は不
可能であった。
【0023】
【発明の効果】所定の寸法の溝加工を表面に施し、その
溝にセラミック粉末を充填した後、所定の厚さまで気相
法によりダイヤモンドを被覆することにより、剥離現象
や基板亀裂の見られないものが得られ、更に基材材質を
金属に限ると、高性能の放熱基板が得られる。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 幅5〜100μm、深さ20〜500μ
    mで間隔が10〜500μmである溝の中にセラミック
    粉末が充填され、溝側の基板面に厚さ10μm以上のダ
    イヤモンド薄膜が被覆されていることを特徴とするダイ
    ヤモンド被覆基板。
  2. 【請求項2】 基板の材質が金属であり、放熱基板とし
    て使用することを特徴とする請求項1記載のダイヤモン
    ド被覆基板。
  3. 【請求項3】 金属が金、銀、銅またはこれらの合金で
    あることを特徴とする請求項2記載のダイヤモンド被覆
    基板。
  4. 【請求項4】 被覆用基板上に幅5〜100μm、深さ
    20〜500μm、間隔10〜500μmの溝を設け、
    該溝にセラミック粉末が充填した後、その上に厚さ10
    μm以上のダイヤモンド薄膜を気相合成法によって析出
    させることを特徴とするダイヤモンド薄膜形成法。
JP18252192A 1992-07-09 1992-07-09 ダイヤモンド被覆基板およびダイヤモンド薄膜形成法 Pending JPH0625854A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8879944B2 (en) 2010-08-20 2014-11-04 Canon Kabushiki Kaisha Cartridge having molded resin electrode

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8879944B2 (en) 2010-08-20 2014-11-04 Canon Kabushiki Kaisha Cartridge having molded resin electrode
US9367025B2 (en) 2010-08-20 2016-06-14 Canon Kabushiki Kaisha Cartridge including cartridge electrode integrally molded with frame
US9688008B2 (en) 2010-08-20 2017-06-27 Canon Kabushiki Kaisha Manufacturing method for cartridge having a molded electrode

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