JPH06172040A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH06172040A JPH06172040A JP43A JP35209292A JPH06172040A JP H06172040 A JPH06172040 A JP H06172040A JP 43 A JP43 A JP 43A JP 35209292 A JP35209292 A JP 35209292A JP H06172040 A JPH06172040 A JP H06172040A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- powder
- less
- nitride sintered
- sintered body
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0306—Inorganic insulating substrates, e.g. ceramic, glass
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】緻密で且つ高強度な窒化アルミニウム焼結体を
提供する。 【構成】窒化アルミニウム焼結体を製造する際、窒化ア
ルミニウム粉末に、平均粒径が０．５〜１０μｍの範囲
であり比表面積が１０ｍ2 ／ｇ以下であり且つ長径の短
径に対する比が３以下であるような略球状炭素粉末を添
加して焼結することを特徴とする。
提供する。 【構成】窒化アルミニウム焼結体を製造する際、窒化ア
ルミニウム粉末に、平均粒径が０．５〜１０μｍの範囲
であり比表面積が１０ｍ2 ／ｇ以下であり且つ長径の短
径に対する比が３以下であるような略球状炭素粉末を添
加して焼結することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体実装用基板などに
用いる窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関するもの
である。
用いる窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体素子の高集積化、高機能化
が進み、従来のアルミナ基板ではＳｉチップの発熱量の
増大、チップサイズの大型化による熱膨張のミスマッチ
の問題への対応が難しく、新しい高熱伝導性絶縁材料が
求められている。窒化アルミニウム（ＡｌＮ）は高熱伝
導性である他に熱膨張率がＳｉチップに近く、また高電
気絶縁性などの優れた材料特性を有するため、半導体実
装用基板材料として特に注目を集めている。
が進み、従来のアルミナ基板ではＳｉチップの発熱量の
増大、チップサイズの大型化による熱膨張のミスマッチ
の問題への対応が難しく、新しい高熱伝導性絶縁材料が
求められている。窒化アルミニウム（ＡｌＮ）は高熱伝
導性である他に熱膨張率がＳｉチップに近く、また高電
気絶縁性などの優れた材料特性を有するため、半導体実
装用基板材料として特に注目を集めている。
【０００３】ところで、窒化アルミニウムは難焼結性物
質であるため緻密な焼結体を得ることが困難である。ま
た、焼結助剤を加えずにホットプレス等で緻密に焼結さ
せると原料中に含まれる不純物酸素により熱伝導率が著
しく低下する問題点があることが知られていた。この不
純物酸素を除去し窒化アルミニウム焼結体の高熱伝導化
をはかるため炭素粉末の添加が検討されている。これに
より焼結体の熱伝導率は向上するが、反面従来の炭素粉
末の形状は不定形であり比表面積が大きく、凝集しやす
いため、グリーンシート中で３０〜１００μｍ程の炭素
粉末の凝集がおこり、これが焼成後１０〜５０μｍ程度
のポアとなり、これが焼結体の強度を下げるという問題
が起きている。
質であるため緻密な焼結体を得ることが困難である。ま
た、焼結助剤を加えずにホットプレス等で緻密に焼結さ
せると原料中に含まれる不純物酸素により熱伝導率が著
しく低下する問題点があることが知られていた。この不
純物酸素を除去し窒化アルミニウム焼結体の高熱伝導化
をはかるため炭素粉末の添加が検討されている。これに
より焼結体の熱伝導率は向上するが、反面従来の炭素粉
末の形状は不定形であり比表面積が大きく、凝集しやす
いため、グリーンシート中で３０〜１００μｍ程の炭素
粉末の凝集がおこり、これが焼成後１０〜５０μｍ程度
のポアとなり、これが焼結体の強度を下げるという問題
が起きている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術の
有する前述の欠点を解消することを目的とするものであ
り、従来知られていなかった窒化アルミニウム焼結体を
製造する際、窒化アルミニウム粉末に、平均粒径が０．
５〜１０μｍの範囲であり比表面積が１０ｍ2 ／ｇ以下
であり且つ長径の短径に対する比が３以下であるような
略球状炭素粉末を添加して焼結することを特徴とする窒
化アルミニウム焼結体の製造方法を新規に提供するもの
である。
有する前述の欠点を解消することを目的とするものであ
り、従来知られていなかった窒化アルミニウム焼結体を
製造する際、窒化アルミニウム粉末に、平均粒径が０．
５〜１０μｍの範囲であり比表面積が１０ｍ2 ／ｇ以下
であり且つ長径の短径に対する比が３以下であるような
略球状炭素粉末を添加して焼結することを特徴とする窒
化アルミニウム焼結体の製造方法を新規に提供するもの
である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は前述の課題を解
決するべくなされたものであり、窒化アルミニウム成形
体中の微量添加物である炭素粉末に平均粒径が０．５〜
１０μｍの範囲であり比表面積が１０ｍ2 ／ｇ以下であ
り且つ長径／短径との比が３以下であるような微小球状
炭素粉末を用い、これを焼結することを特徴とする窒化
アルミニウム焼結体の製造方法を提供するものである。
決するべくなされたものであり、窒化アルミニウム成形
体中の微量添加物である炭素粉末に平均粒径が０．５〜
１０μｍの範囲であり比表面積が１０ｍ2 ／ｇ以下であ
り且つ長径／短径との比が３以下であるような微小球状
炭素粉末を用い、これを焼結することを特徴とする窒化
アルミニウム焼結体の製造方法を提供するものである。
【０００６】以下、本発明について詳細に説明する。な
お、以下％は重量％を意味する。まず、原料となる窒化
アルミニウム粉末としては不純物酸素が３％以下、好ま
しくは１．５％以下であることが望ましい。不純物酸素
が多いと熱伝導率の低下がおこるためである。また、そ
の粒度は平均粒径が１０μｍ以下好ましくは２μｍ以下
であることが望ましい。平均粒径が１０μｍ以上の粉は
結晶性が低下するおそれがあり、好ましくない。
お、以下％は重量％を意味する。まず、原料となる窒化
アルミニウム粉末としては不純物酸素が３％以下、好ま
しくは１．５％以下であることが望ましい。不純物酸素
が多いと熱伝導率の低下がおこるためである。また、そ
の粒度は平均粒径が１０μｍ以下好ましくは２μｍ以下
であることが望ましい。平均粒径が１０μｍ以上の粉は
結晶性が低下するおそれがあり、好ましくない。
【０００７】緻密な焼結体を得るために窒化アルミニウ
ム粉末に添加される焼結助剤としてはＹ2 Ｏ3 、ＣａＯ
などが好ましいが緻密化を促進するものであればこれに
限定されるものではない。焼結助剤の添加量については
多すぎると窒化アルミニウム以外の結晶相が増加し、熱
伝導が低下するので好ましくは１０％以下、特に好まし
くは５％以下である。
ム粉末に添加される焼結助剤としてはＹ2 Ｏ3 、ＣａＯ
などが好ましいが緻密化を促進するものであればこれに
限定されるものではない。焼結助剤の添加量については
多すぎると窒化アルミニウム以外の結晶相が増加し、熱
伝導が低下するので好ましくは１０％以下、特に好まし
くは５％以下である。
【０００８】不純物酸素を除去する炭素粉末について
は、その形状は略球状であればよく、真球状である程好
ましい。具体的には長径／短径の値が３以下であること
が好ましく、特に好ましくは１．５以下である。また粒
径は焼結後ポアとして残らないために１０μｍ以下、分
散性の向上のために比表面積が１０ｍ2 ／ｇ以下である
ことが望ましい。
は、その形状は略球状であればよく、真球状である程好
ましい。具体的には長径／短径の値が３以下であること
が好ましく、特に好ましくは１．５以下である。また粒
径は焼結後ポアとして残らないために１０μｍ以下、分
散性の向上のために比表面積が１０ｍ2 ／ｇ以下である
ことが望ましい。
【０００９】また、酸素量が適確に制御できるようにす
るために、５００℃における熱重量減少が１０％以下で
あることが望ましい。添加量については窒化アルミニウ
ム原料に含まれる不純物酸素量、焼結助剤の種類とその
量、焼成温度、保持時間などに依存するが、通常成形体
中の窒化アルミニウム粉末に対し０．１重量％〜３．０
重量％であることが望ましい。炭素量が０．１重量％よ
り少ないと熱伝導率の向上は期待できず、３．０重量％
を超えると相対密度、体積抵抗、熱伝導率の低下を生じ
るので、好ましくない。
るために、５００℃における熱重量減少が１０％以下で
あることが望ましい。添加量については窒化アルミニウ
ム原料に含まれる不純物酸素量、焼結助剤の種類とその
量、焼成温度、保持時間などに依存するが、通常成形体
中の窒化アルミニウム粉末に対し０．１重量％〜３．０
重量％であることが望ましい。炭素量が０．１重量％よ
り少ないと熱伝導率の向上は期待できず、３．０重量％
を超えると相対密度、体積抵抗、熱伝導率の低下を生じ
るので、好ましくない。
【００１０】本発明による窒化アルミニウム基板の製法
としては、窒化アルミニウム粉末、焼結助剤と前記の微
小球状炭素粉末に適当な有機バインダーを加えたものを
有機溶剤を用いてボールミルで湿式混合し、スラリー化
したものをドクターブレード法により成形しグリーンシ
ートとすることが一般的である。本発明では微小球状炭
素粉末を用いているので、この方法で充分な分散状態が
得られる。分散状態の評価は顕微鏡を用いての観察によ
った。
としては、窒化アルミニウム粉末、焼結助剤と前記の微
小球状炭素粉末に適当な有機バインダーを加えたものを
有機溶剤を用いてボールミルで湿式混合し、スラリー化
したものをドクターブレード法により成形しグリーンシ
ートとすることが一般的である。本発明では微小球状炭
素粉末を用いているので、この方法で充分な分散状態が
得られる。分散状態の評価は顕微鏡を用いての観察によ
った。
【００１１】このグリーンシートを空気中または非酸化
性雰囲気下で加熱、脱脂する。脱脂温度は、炭素粉末の
熱分解率の小さい温度範囲、具体的には３５０℃〜５０
０℃で行うことが望ましい。脱脂後炉からの炭素の侵入
を防ぐために焼成用サヤに収納し非酸化性雰囲気下で１
５００℃〜２０００℃で焼成を行いポアの無い緻密な焼
結体を得る。
性雰囲気下で加熱、脱脂する。脱脂温度は、炭素粉末の
熱分解率の小さい温度範囲、具体的には３５０℃〜５０
０℃で行うことが望ましい。脱脂後炉からの炭素の侵入
を防ぐために焼成用サヤに収納し非酸化性雰囲気下で１
５００℃〜２０００℃で焼成を行いポアの無い緻密な焼
結体を得る。
【００１２】以上述べてきたように本発明の製造方法に
よって簡便な方法でグリーンシート中の炭素粉末の分散
性を向上させ、これによって緻密な焼結体を作ることが
可能となる。
よって簡便な方法でグリーンシート中の炭素粉末の分散
性を向上させ、これによって緻密な焼結体を作ることが
可能となる。
【００１３】
【実施例１】平均粒径が２．５μｍであるような窒化ア
ルミニウム粉末に、焼結助剤としてイットリア粉末を
２．５重量％及び有機バインダーとしてポリビニルブチ
ラールを１０重量％、炭素粉末として表１に示すような
各種を１．０重量％を加え、ボールミルを用いて有機溶
剤中で一括混合し、スラリー化した後成形しグリーンシ
ートとする。これらのグリーンシート中の炭素粉末の分
散状態を顕微鏡により観察したところ、球状炭素粉末を
用いたＮｏ．１〜５は平均粒径の値に関わらず完全に均
一に分散されていることが確認できた。不定形炭素粉末
を用いたＮｏ．６〜１０では全体に凝集が見られ、特に
平均粒径の小さいもので凝集が著しかった。
ルミニウム粉末に、焼結助剤としてイットリア粉末を
２．５重量％及び有機バインダーとしてポリビニルブチ
ラールを１０重量％、炭素粉末として表１に示すような
各種を１．０重量％を加え、ボールミルを用いて有機溶
剤中で一括混合し、スラリー化した後成形しグリーンシ
ートとする。これらのグリーンシート中の炭素粉末の分
散状態を顕微鏡により観察したところ、球状炭素粉末を
用いたＮｏ．１〜５は平均粒径の値に関わらず完全に均
一に分散されていることが確認できた。不定形炭素粉末
を用いたＮｏ．６〜１０では全体に凝集が見られ、特に
平均粒径の小さいもので凝集が著しかった。
【００１４】
【表１】
【００１５】これらのグリーンシートを空気中４５０
℃、１０時間という条件で脱脂後、１８００℃において
２０時間焼成し焼結体を得た。これらの焼結体の強度及
び相対密度も併せて表１に示す。Ｎｏ．１〜５の焼結体
の強度が高くなっているのがわかる。また、粉末粒径の
小さいＮｏ．１、２の方がより高い強度となっているこ
ともわかる。相対密度も同じくＮｏ．１〜５の焼結体で
は一様に高く、緻密な焼結体となっていることがわか
る。
℃、１０時間という条件で脱脂後、１８００℃において
２０時間焼成し焼結体を得た。これらの焼結体の強度及
び相対密度も併せて表１に示す。Ｎｏ．１〜５の焼結体
の強度が高くなっているのがわかる。また、粉末粒径の
小さいＮｏ．１、２の方がより高い強度となっているこ
ともわかる。相対密度も同じくＮｏ．１〜５の焼結体で
は一様に高く、緻密な焼結体となっていることがわか
る。
【００１６】なお、表１の分散状態に関する表示は次の
通りである。 ◎：完全な均一分散 ○：３０〜５０μｍの凝集 ×：５０〜１００μｍの凝集
通りである。 ◎：完全な均一分散 ○：３０〜５０μｍの凝集 ×：５０〜１００μｍの凝集
【００１７】
【発明の効果】本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造
方法を用いることにより相対密度が９９．５％以上のポ
アの少ない緻密な焼結体を得ることが可能である。この
ため焼結体の強度が１０％以上向上し、実装基板に於い
て信頼性が向上し商品価値の高い製品となる。また本発
明に於ける炭素粉末は凝集しにくく、従来品に比べさら
さらした粉末であるため、成形体の製造時も取扱いが楽
である。しかも従来の方法を変更することなく充分な分
散性が得られるので、量産性にも優れておりその工業的
価値は大である。
方法を用いることにより相対密度が９９．５％以上のポ
アの少ない緻密な焼結体を得ることが可能である。この
ため焼結体の強度が１０％以上向上し、実装基板に於い
て信頼性が向上し商品価値の高い製品となる。また本発
明に於ける炭素粉末は凝集しにくく、従来品に比べさら
さらした粉末であるため、成形体の製造時も取扱いが楽
である。しかも従来の方法を変更することなく充分な分
散性が得られるので、量産性にも優れておりその工業的
価値は大である。
Claims (1)
- 【請求項１】窒化アルミニウム焼結体を製造する際、窒
化アルミニウム粉末に、平均粒径が０．５〜１０μｍの
範囲であり比表面積が１０ｍ2 ／ｇ以下であり且つ長径
の短径に対する比が３以下であるような略球状炭素粉末
を添加して焼結することを特徴とする窒化アルミニウム
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP43A JPH06172040A (ja) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP43A JPH06172040A (ja) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06172040A true JPH06172040A (ja) | 1994-06-21 |
Family
ID=18421731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP43A Pending JPH06172040A (ja) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06172040A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0757023A3 (en) * | 1995-08-03 | 1997-08-13 | Ngk Insulators Ltd | Sintered aluminum nitride bodies and their use for the production of semiconductors |
| JP2018070433A (ja) * | 2016-11-02 | 2018-05-10 | 株式会社Maruwa | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-12-09 JP JP43A patent/JPH06172040A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0757023A3 (en) * | 1995-08-03 | 1997-08-13 | Ngk Insulators Ltd | Sintered aluminum nitride bodies and their use for the production of semiconductors |
| US5908799A (en) * | 1995-08-03 | 1999-06-01 | Ngk Insulators, Ltd. | Apparatus for producing semiconductor using aluminum nitride bodies as substrates |
| EP0992470A3 (en) * | 1995-08-03 | 2002-07-17 | Ngk Insulators, Ltd. | Aluminium nitride sintered bodies and their use as substrate in an apparatus for producing semiconductors |
| JP2018070433A (ja) * | 2016-11-02 | 2018-05-10 | 株式会社Maruwa | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
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