JP2003146761A - 窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及びその焼結体を用いた回路基板 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体、その製造方法及びその焼結体を用いた回路基板Info
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Abstract
窒化アルミニウム焼結体とその製造方法、それを用いた
回路基板を提供する。 【解決手段】粒界相にCaO−Al2O3−P2O5組成ガ
ラスを含んでなり、熱伝導率100W/mK以上である
ことを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。CaO−A
l2O3−P2O5組成ガラスの化学組成が、CaO35〜
60質量%、Al 2O330〜60質量%、P2O51〜1
0質量%であることが好ましい。窒化アルミニウム粉末
100質量部と、CaO−Al2O3−P2O5組成ガラス
1〜15質量部を含む混合粉末を成形後、非酸化性雰囲
気下、温度1500〜1700℃で焼結した後、温度1
200℃までを20℃/分以上の冷却速度で急冷するこ
とを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。上
記窒化アルミニウム焼結体を窒化アルミニウム基板とし
て用いてなる回路基板。
Description
放熱性基板等として好適な窒化アルミニウム焼結体、そ
の製造方法及びその焼結体を用いた回路基板に関する。
に銅等の金属回路、反対面には銅等の金属放熱板を形成
させ、その金属回路面に半導体素子を半田付けされてな
るモジュールが使用されている。このようなモジュール
においては、半導体素子から発生した熱をいかに効率良
く除去するかが重要な課題あり、その解決法の1つに窒
化アルミニウム基板の熱伝導率をその理論値(約320
W/mK)に近づけることの努力が行われている。
には、その焼結体を緻密化することが必要であり、従来
よりアルカリ土類金属化合物やランタノイド元素化合物
等、多くの焼結助剤が検討されている。CaO等のアル
カリ土類金属化合物を使用する技術としては、特開昭5
0−23411号公報、特開昭60−71575号公
報、特開昭61−10071号公報、特開平05−17
8671号公報等があり、3CaO・Al2O3を使用す
るものとしては、特開平04−154670号公報があ
り、12CaO・7Al2O3を使用するものとしては、
特開平05−9075号公報がある。。以上のように、
CaOを含有する焼結助剤は、Al2O3すなわち窒化ア
ルミニウム中の不純物酸素と結合して生成するAl2O3
と反応して液相生成温度を低下させるので、低温焼成で
あっても焼結体の高密度化を可能とする。
結助剤で焼結されたとする窒化アルミニウム焼結体は、
湿度の高い雰囲気下に曝されると、絶縁破壊電圧が低下
する等、耐水性が低下するという課題が未解決であっ
た。これは、窒化アルミニウム焼結体の粒界相に生成し
た、3CaO・Al2O3、12CaO・7Al2O3、C
aO・Al2O3、CaO・2Al2O3等のカルシウムア
ルミネートと水との接触により、3CaO・Al2O3・
6H2O、2CaO・Al2O3・8H2O、CaO・Al
2O3・10H 2O等の水和物が生成されるためである。
以上にして、耐水性の良好な、回路基板として好適な窒
化アルミニウム焼結体、その製造方法及びその焼結体を
用いた回路基板を提供することである。本発明の課題
は、窒化アルミニウム粉末にCaO−Al2O3−P2O5
組成ガラスの配合された混合粉末を温度1500〜17
00℃の比較的低温で焼結した後、所定速度で冷却する
ことによって達成することができる。
界相にCaO−Al2O3−P2O5組成ガラスを含んでな
り、熱伝導率が100W/mK以上であることを特徴と
する窒化アルミニウム焼結体である。CaO−Al2O3
−P2O5組成ガラスの化学組成が、CaO35〜60質
量%、Al2O330〜60質量%、P2O51〜10質量
%であることが好ましい。また、本発明は、窒化アルミ
ニウム粉末100質量部と、CaO−Al2O3−P2O5
組成ガラス1〜15質量部を含む混合粉末を成形後、非
酸化性雰囲気下、温度1500〜1700℃で焼結した
後、温度1200℃までを20℃/分以上の冷却速度で
急冷することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製
造方法である。さらに、本発明は、上記窒化アルミニウ
ム焼結体をセラミックス基板として用い、その表面に金
属回路を形成させてなることを特徴とする回路基板であ
る。
説明する。
アルミニウム粒子とその粒子間を埋める粒界相からなる
ものであって、窒化アルミニウム粒子の大きさは0.5
〜20μmであることが好ましい。
構成割合は1〜20%(質量%、以下同じ)であること
が好ましい。粒界相の構成割合は、アルカリ溶解法(分
析化学,Vol.37,No.12,pp.1133−
1137(1996)に準ずる)によって窒化アルミニ
ウム粒子を溶解し、未溶解物を105℃−2時間乾燥後
の質量から求めることができる。
相にCaO−Al2O3−P2O5組成ガラス(以下、CA
Pガラスという。)を含有していることが特徴である。
粒界相中のCAPガラスの割合は70%以上、特に90
%以上であることが好ましい。CAPガラスの割合が7
0%未満であると、耐水性が向上しない場合がある。C
APガラスの割合は、アルカリ溶解法の未溶解物を粉末
X線回折分析し、結晶ピークからその結晶相量を差し引
くことによって求めることができる。
60%、Al2O330〜60%、P 2O51〜10%であ
ることが好ましい。CaOが35%未満又は60%を超
過するか、Al2O330%未満又は60%を超過する
か、あるいはP2O5が10%を超過すると、焼結性が悪
く、また熱伝導率100W/mK以上の実現が困難とな
る。P2O5が1%未満であると、本課題で説明したよう
に、カルシウムアルミネートが生成するため、湿度の高
い雰囲気下に曝されると水和物が生成し耐水性が向上し
ない。なお、粒界相の化学組成は、EPMAによって測
定することができる。
の製造方法について説明する。本発明は、上記した耐水
性に優れた本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造に適
用できるものである。
以下同じ)と、CAPガラス1〜15部を含む混合原料
を調合する。CAPガラスが1部未満であると、緻密化
が阻害される恐れがあり、15部を超過すると、相対的
に窒化アルミニウム粉末の割合が少なくなるので、窒化
アルミニウム焼結体の熱伝導率を100W/mK以上、
特に150W/mK以上にすることが困難となる。CA
Pガラス量は3〜5部がより好ましい。窒化アルミニウ
ム粉末とCAPガラスの混合には、ボールミル、ロッド
ミル等が使用される。
法、アルミナ還元法等公知の方法で製造された粉末が使
用されるが、酸素含有量が2%以下、炭素量1000p
pm以下であることが特に好ましい。酸素含有量が2%
超であるか、炭素量1000ppm超であると、窒化ア
ルミニウム焼結体の熱伝導率を100W/mK以上、特
に150W/mK以上にするには焼成時間が長くなる。
また、窒化アルミニウム粉末の粒度は、平均粒子径で1
0μm以下、特に1μm以下がましい。平均粒子径が1
0μmを超えると、焼結密度が低下し、熱伝導率及び強
度に悪影響を及ぼす恐れがある。
した粒界相中のCAPガラスと同一化学組成であること
が好ましい。CAPガラスのかわりにその構成成分の混
合粉末、すなわちCaO成分、Al2O3成分、P2O5成
分を含む混合粉末を用いてもよいが、CAPガラスにし
てから窒化アルニミウム粉末と混合することが好まし
い。何故なら、混合粉末の状態で使用すると、焼結中に
Al2O3成分が窒化され、粒界相にCAPガラスの形成
不十分となり、リン酸カルシウムが優先的に生成する恐
れがあるためである。
炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、硝酸カルシウム、
硫酸カルシウム等のCaO成分と、酸化アルミニウム、
水酸化アルミニウム、硫酸アルミニウム等のAl2O3成
分と、無水リン酸、メタリン酸、オルトリン酸、ピロリ
ン酸、ポリリン酸、酸化リン等のP2O5成分とを含む混
合物、又はリン酸カルシウム、リン酸アルミニウム、ア
ルミン酸カルシウム等のいずれか2成分と他の成分との
混合物を、酸化性又は非酸化性雰囲気下で1400〜1
600℃で加熱溶融し、その後、圧縮空気で吹き飛ば
す、水中に投入する等、急冷することによって行うこと
ができる。CAPガラスの粒度は、平均粒子径で10μ
m以下、特に1μm以下が好ましい。平均粒子径が10
μmを超えると、焼結密度が低下し、熱伝導率及び強度
に悪影響を及ぼす場合がある。
合原料は、次いで成形される。具体的には、ポリビニル
ブチラール、ポリアクリレート、ポリメチルメタクリレ
ート、メチルセルロース、ポリエチレン、ワックス等の
バインダーを加え、金型、静水圧プレスあるいはシート
成形により成形する。その後、成形体を窒素ガスや空気
等の気流中、350〜700℃で1〜10時間加熱して
バインダーを除去した後、窒化硼素製、黒鉛製又は窒化
アルミニウム製等の容器にセットし、窒素ガス、アルゴ
ンガス等の非酸化性雰囲気中、1500〜1700℃で
焼結される。その後、1200℃まで、より好ましくは
1000℃まで、20℃/分以上の冷却速度で急冷し、
粒界相にガラス相を形成させる。冷却速度が20℃/分
未満であると、粒界相のCAPガラスが十分に生成され
ず、結晶性のリン酸カルシウムと、アルミン酸カルシウ
ムが単独で形成される恐れがあり、耐水性が劣ることが
ある。急冷は、窒素ガス、アルゴンガス等の流量や、炉
体を冷却する冷却水の水量を高めることによって行うこ
とができる。
ると、本発明の回路基板は、従来の回路基板構造におい
て、セラミックス基板を本発明の窒化アルミニウム焼結
体からなるセラミックス基板としたものである。すなわ
ち、本発明の回路基板は、窒化アルミニウム基板の一方
の面に半導体素子搭載用の金属回路が、またその反対面
には金属放熱板が形成されてなるものである。窒化アル
ミニウム基板の厚みとしては、放熱特性を重視する場合
は0.5〜1mm程度、高電圧下での絶縁耐圧を著しく
高めたいときには1〜3mm程度とする。
u又はAl−Cu合金であることが好ましい。これら
は、単体ないしはこれを一層として含むクラッド等の積
層体の形態で用いられる。Alは、Cuよりも降伏応力
が小さく、塑性変形に富み、ヒートサイクルなどの熱応
力負荷時において、セラミックス基板にかかる熱応力を
大幅に低減できるので、Cuよりも窒化アルミニウム基
板に発生するクラックを抑制することが可能となり、高
信頼性回路基板となる。
からAl回路の場合は0.4〜0.5mm、Cu回路は
0.3〜0.5mmであることが好ましい。一方、金属
放熱板の厚みは、半田付け時の反りを生じさせないよう
に決定される。具体的には、Al放熱板の場合は0.1
〜0.4mm、Cu放熱板は0.15〜0.4mmであ
ることが好ましい。
熱板を形成させるには、金属板と窒化アルミニウム基板
とを接合した後エッチングする方法、金属板から打ち抜
かれた回路及び放熱板のパターンを窒化アルミニウム基
板に接合する方法等によって行うことができる。窒化ア
ルミニウム基板と金属回路等との接合は、Ag、Cu又
はAg−Cu合金と、Ti、Zr、Hf等の活性金属成
分とを含むろう材を用いる活性金属ろう付け法等によっ
て行うことができる。
明を説明する。
し、1500℃に加熱後、水中に投入してガラス化し、
さらに粉砕し平均粒子径0.8μmのCAPガラスを製
造した。CAPガラスの化学組成を表1に示す。
μm、酸素含有量0.8%、炭素含有量250ppm)
100部に対し、CAPガラスを表2に示す割合で配合
し、ボールミルで混合し混合原料を調製した。ついで、
バインダー(ポリアクリレート系)を加え、造粒、プレ
ス成型してから、窒素ガス中、500℃、2時間保持し
て脱脂した後、窒素ガス雰囲気中、1600℃、2時間
の常圧焼結を行った。その後、温度1200℃までの冷
却速度を25℃/分として急冷し、さらに室温まで徐冷
して窒化アルミニウム焼結体を製造した。
し、アルカリ溶解法により窒化アルミニウム粒子を溶解
し、粒界層中のCAPガラスの割合、及びCAPガラス
の化学組成を測定した。なお、CAPガラスの割合は粉
末X線回折法により、CAPガラスの化学組成はEPM
Aにより測定した。また、窒化アルミニウム焼結体の相
対密度はアルキメデス法により、熱伝導率はレーザーフ
ラッシュ法により測定した。さらに、耐水性試験は、窒
化アルミニウム焼結体を純水の入った四フッ化エチレン
製容器に入れ、90℃−10日間放置した。その後、窒
化アルミニウム焼結体を取り出し、水溶液のpHを測定
した。それらの結果を表2に併記した。
せることによって、熱伝導率100W/mkを保持し耐
水性が著しく向上することが分かる。
面研削して窒化アルミニウム基板(寸法:0.635×
50×50mm)とした。この窒化アルミニウム基板の
表裏面に接合材(Al−9.5%Si−1%Mg合金
箔)を介してAl回路形成用とAl放熱板形成用のAl
板(厚み0.5mm、Al純度99.9%)を重ね、黒
鉛板に挟み、窒化アルミニウム基板の垂直方向から加圧
しながら、真空中、580℃で加熱した。得られた接合
体を軟X線を用い3倍に拡大して接合不良を検査したが
それは認められなかった(検出下限は直径0.3mmで
ある)。
mmを塩化第2鉄水溶液でエッチングし、無電解Ni−
Pメッキを3μm施してモジュールとした。その一方の
Al面を回路面として12.5mm角のシリコンチップ
を中央に共晶半田で半田付けし、その反対面を放熱板面
としてAl製ヒートシンクに半田付けした。この状態
で、−40℃、30分→室温、10分→125℃、30
分→室温、10分を1サイクルとして3000サイクル
の熱履歴試験を実施し、膨れ、剥がれ等の外観チェック
と、断面観察による半田クラックの発生の有無を調べた
が、異常は認められなかった。
性基板等として好適な窒化アルミニウム焼結体とその製
造方法が提供される。また、本発明によれば、高電圧用
パワーモジュール用回路基板が提供される。
Claims (4)
- 【請求項1】 粒界相にCaO−Al2O3−P2O5組成
ガラスを含んでなり、熱伝導率100W/mK以上であ
ることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項2】 CaO−Al2O3−P2O5組成ガラスの
化学組成が、CaO35〜60質量%、Al2O330〜
60質量%、P2O51〜10質量%であることを特徴と
する請求項1記載の窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項3】 窒化アルミニウム粉末100質量部と、
CaO−Al2O3−P2O5組成ガラス1〜15質量部を
含む混合粉末を成形後、非酸化性雰囲気下、温度150
0〜1700℃で焼結した後、温度1200℃までを2
0℃/分以上の冷却速度で急冷することを特徴とする窒
化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項4】 請求項1又は2記載の窒化アルミニウム
焼結体をセラミックス基板として用い、その表面に金属
回路を形成させてなることを特徴とする回路基板。
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---|---|---|---|---|
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