JP7401718B1 - 窒化ケイ素焼結体及び焼結助剤粉末 - Google Patents
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Abstract
Description
粗大気孔の平均個数P1=粗大気孔の合計個数/視野数/1視野当たりの面積
微小気孔の平均個数P2=微小気孔の合計個数/視野数/1視野当たりの面積
[1]セラミック粒子を含むセラミック焼結体であって、
断面において、10μm以上のサイズを有する粗大気孔の平均個数が1個/mm2未満であり、0.05μm以上且つ10μm未満のサイズを有する微小気孔の平均個数が400個/mm2未満である、セラミック焼結体。
[2]前記断面における気孔のサイズの最大値が6μm以下である、[1]に記載のセラミック焼結体。
[3]前記微小気孔のサイズの平均値が1μm以下であり、標準偏差が0.6μm以下である、[1]又は[2]に記載のセラミック焼結体。
[4]前記セラミック粒子は窒化ケイ素粒子を含有し、
前記窒化ケイ素粒子に固溶している酸素量の平均値が0.08質量%以下である、[1]~[3]のいずれか一つに記載のセラミック焼結体。
[5]焼結助剤原料を粉砕機で粉砕してメジアン径が0.5~1μmの焼結助剤粉末を得る工程と、
セラミック粉末と前記焼結助剤粉末とを含む混合原料を調製する工程と、
前記混合原料の成形体を焼成する工程と、を有する、セラミック焼結体の製造方法。
[6]前記セラミック焼結体の断面において、10μm以上のサイズを有する粗大気孔の平均個数が1個/mm2未満、且つ、10μm未満のサイズを有する微小気孔の平均個数が400個/mm2未満である、[5]に記載のセラミック焼結体の製造方法。
[7]アルカリ土類金属酸化物、希土類酸化物、前記希土類酸化物とは異なる遷移金属酸化物、シリカ及びアルミナからなる群より選ばれる少なくとも二つを含み、メジアン径が0.5~1μmである、焼結助剤粉末。
(比較例1~5、実施例1~3)
焼結助剤粉末の原料として、市販の酸化イットリウム粉末、酸化マグネシウム粉末及びシリカ粉末を準備した。これらを、Y2O3:MgO:SiO2=5:2:2の質量比となるように配合して混合粉末を得た。ビーズミル式粉砕機(アシザワ・ファインテック株式会社製、装置名:スターミルLMZ)を用いて混合粉末を粉砕し、焼結助剤粉末を得た。ビーズミル式粉砕機による粉砕条件(ビーズの直径、ロータの周速及び粉砕時間)を表1及び表2に示すとおりに変更して、粉砕条件が互いに異なる複数種類の焼結助剤粉末を調製した。
(実施例4)
市販の窒化ケイ素粉末(D50:0.7μm)、実施例2の焼結助剤粉末、及び添加剤(溶剤系のバインダ)を、ビーズミルに入れて混合し、原料スラリーを調製した。窒化ケイ素粉末と焼結助剤粉末の配合比(質量基準)は、窒化ケイ素粉末:焼結助剤粉末=91:9とした。次に、離型フィルム上にドクターブレード法によって、上述の原料スラリーを塗布し、塗布厚みが0.4mmのグリーンシートを作製した。作製したセラミックグリーンシートを、縦×横=250mm×180mmとなるように切断し、70枚積層して積層体を得た。上記積層体を、カーボンヒータを備える電気炉中に配置し、空気中、500℃で20時間加熱して脱脂した。
実施例2の焼結助剤粉末に代えて、実施例1の焼結助剤粉末を用いたこと以外は、実施例4と同様にして窒化ケイ素焼結体を得た。
実施例2の焼結助剤粉末に代えて、実施例3の焼結助剤粉末を用いたこと以外は、実施例4と同様にして窒化ケイ素焼結体を得た。
市販の酸化イットリウム粉末、酸化マグネシウム粉末及びシリカ粉末を、実施例1と同じ質量比で配合して混合粉末を得た。この混合粉末を、ビーズミル式粉砕機で粉砕することなく焼結助剤粉末として実施例4で用いた窒化ケイ素粉末及び添加剤と配合した。ボールミルを用いてこれらを混合して原料スラリーを調製した。この原料スラリーを用いたこと以外は、実施例4と同様にして窒化ケイ素焼結体を得た。実施例1で用いた粒子径分布測定装置を用いて、ボールミルに入れる前の混合粉末(焼結助剤粉末)の粒子径分布を測定した。この粒子径分布の測定結果から、D50(メジアン径)、及び、D100(最大粒子径)を求めた。その結果、D50は3.171μm、D100は497.7μmであった。また、比較例6で用いた焼結助剤粉末の粒子径分布は図9に示すように2つのピークを有していた。このように2つのピークがあるのは、焼結助剤粉末に粒子の凝集体が含まれていることによるものである。
<密度の測定>
実施例4~6及び比較例6で得られた窒化ケイ素焼結体の密度を測定した。具体的には、実施例4~6及び比較例6で得られた窒化ケイ素焼結体を5つずつ任意に選び、アルキメデス法によって密度を測定した。結果は、表3に示すとおりであった。表3に示すとおり、実施例4~6及び比較例6の窒化ケイ素焼結体の密度は同等であった。このことから、密度に基づいて、粗大気孔及び微小気孔の平均個数を推測することは難しいと考えられる。
実施例4~6及び比較例6で得られた窒化ケイ素焼結体を厚さ方向に沿って切断し、各切断面を研磨した。走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、切断面を200倍に拡大して観察した。図4は、実施例4の切断面の観察画像(200倍)を示すSEM写真である。図10は、比較例6の切断面の観察画像(200倍)を示すSEM写真である。図4及び図10に示すような観察を、各切断面において24視野(1視野あたりの面積:0.74mm2)で行って、粗大気孔のサイズと合計個数を測定した。上述したとおり、一つの気孔の外縁において間隔が最も大きくなるように選択される2点を結ぶ線分の長さが10μm以上のものを粗大気孔とした。これらの測定結果に基づいて、粗大気孔の平均個数P1を求めた。結果は表4に示すとおりであった。
上記窒化ケイ素焼結体の各切断面を1000倍に拡大して観察した。図5は、実施例4の断面(1000倍)を示すSEM写真である。図11は、比較例6の断面(1000倍)を示すSEM写真である。図5及び図11のようなSEM写真に含まれる微小気孔のサイズと個数を、画像処理ソフトウエア(ImageJ)を用いて測定した。粗大気孔の測定と同様に、各切断面において24視野(1視野あたりの面積:0.02mm2)で行って、微小気孔のサイズと合計個数を測定した。上述したとおり、一つの気孔の外縁において間隔が最も大きくなるように選択される2点を結ぶ線分の長さが0.05μm以上且つ10μm未満ものを微小気孔とした。測定結果に基づいて、微小気孔の平均個数P2、微小気孔のサイズ(当該線分)の最大値、平均値、最小値及び標準偏差を求めた。結果は、表5に示すとおりであった。
実施例4~6及び比較例6の断面(1視野あたりの面積:0.02mm2)のSEM写真(1000倍)に含まれる窒化ケイ素粒子のうち、その外縁において間隔が最も大きくなるように選択される2点を結ぶ線分(長軸)の長さが20μm以上である窒化ケイ素粒子の個数を計測した。結果は、表5の「粒子の個数」の欄に示すとおりであった。
実施例4~6及び比較例6の窒化ケイ素焼結体の3点曲げ抗折強度を測定した。測定は、JIS R 1601:2008に準拠し、市販の抗折強度計(株式会社島津製作所製、装置名:AG-2000)を用いて行った。実施例4~6及び比較例6において測定試料を20個ずつ作製して測定を行った(N=20)。測定値の平均値、最大値、最小値及び標準偏差は表6に示すとおりであった。また、測定値に基づいてワイブルプロットを作成し、ワイブル係数を決定した。ワイブル係数は表6に示すとおりであった。
実施例4~6及び比較例6の窒化ケイ素焼結体に含まれる窒化ケイ素粒子に固溶している酸素量(固溶酸素量)を測定した。具体的には、各窒化ケイ素焼結体を破砕して得たサンプルを黒鉛ルツボに入れた。この黒鉛ルツボを280℃(融解電圧0.5KW)で50秒保持して、表面吸着物を除去した。その後、2400℃(融解電圧5.5KW)まで、200秒で昇温した。予め、空の黒鉛ルツボによって同条件で処理したバックグラウンドを差し引いて、酸素及び窒素の昇温抽出曲線を得た。酸素及び窒素の検出及び定量には、酸素窒素分析装置(堀場製作所製、EMGA-920)を用いた。
実施例4~6及び比較例6の窒化ケイ素焼結体の熱伝導率を測定した。測定は、実施例4~6及び比較例6のそれぞれにおいて5個のサンプルを用いて行った(N=5)。測定は、JIS R1611:2010に準拠し、レーザーフラッシュ法で測定した。サンプルは、縦×横×厚さ=50mm×50mm×1.0mmの直方体形状に加工して測定に用いた。サンプル数は5個とした(N=5)。測定装置は、株式会社リガク製のLF/TCM-8510B(商品名)を用いた。測定温度は、23±1℃とした。熱伝導率の平均値、最大値、最小値及び標準偏差は、表8に示すとおりであった。
Claims (7)
- 窒化ケイ素粒子を含む窒化ケイ素焼結体であって、
断面において、10μm以上のサイズを有する粗大気孔の平均個数が1個/mm2未満であり、0.05μm以上且つ10μm未満のサイズを有する微小気孔の平均個数が400個/mm2未満であり、
窒化ケイ素粒子に固溶している酸素量の平均値が0.08質量%以下である、窒化ケイ素焼結体。 - 前記断面における気孔のサイズの最大値が6μm以下である、請求項1に記載の窒化ケイ素焼結体。
- 前記微小気孔のサイズの平均値が1μm以下であり、標準偏差が0.6μm以下である、請求項1又は2に記載の窒化ケイ素焼結体。
- 前記断面において、0.02mm2あたり20μm以上の長軸を有する前記窒化ケイ素粒子の平均個数が10個以上である、請求項1又は2に記載の窒化ケイ素焼結体。
- アルカリ土類金属酸化物、希土類酸化物、及びシリカを含み、レーザー回折・散乱法による体積基準の粒子径分布に基づいて求められるメジアン径が0.5~1μmであり、D100が5μm未満である、焼結助剤粉末。
- 前記メジアン径に対する前記D100の比が5以下である、請求項5に記載の焼結助剤粉末。
- 前記アルカリ土類金属酸化物は酸化マグネシウムを含んでおり、
焼結助剤粉末の全体を100質量部としたときに、前記希土類酸化物の含有量は30~80質量部、前記酸化マグネシウムの含有量は5~40質量部、前記シリカの含有量は5~40質量部である、請求項5又は6に記載の焼結助剤粉末。
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