JPH0437644A - セラミック組成物及びその製造法 - Google Patents
セラミック組成物及びその製造法Info
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- JPH0437644A JPH0437644A JP2139283A JP13928390A JPH0437644A JP H0437644 A JPH0437644 A JP H0437644A JP 2139283 A JP2139283 A JP 2139283A JP 13928390 A JP13928390 A JP 13928390A JP H0437644 A JPH0437644 A JP H0437644A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、高温強度に優れた新規セラミック組成物及び
その製造法、成形助剤に関する。
その製造法、成形助剤に関する。
［従来技術及び発明が解決しようとする問題壱］アミナ
買セラミックスは、現在もつとも応用の進んでいる高強
度セラミッスであり、機械的強度、耐摩耗性、耐化学的
安定性に優れており、今後更に用途拡大が期待されてい
るセラミックスの１っである。
買セラミックスは、現在もつとも応用の進んでいる高強
度セラミッスであり、機械的強度、耐摩耗性、耐化学的
安定性に優れており、今後更に用途拡大が期待されてい
るセラミックスの１っである。
セラミックスは、他の材料に比較して耐熱性、機械的強
度に優れるが、成形性に６占かよ）ることは周知の事実
であり、アルミナ買セラミクスもその例外でない。その
ため、セラミックス粉体に成形性を付与し、成形体に強
度を持たせるために成形助剤が必要とされている。
度に優れるが、成形性に６占かよ）ることは周知の事実
であり、アルミナ買セラミクスもその例外でない。その
ため、セラミックス粉体に成形性を付与し、成形体に強
度を持たせるために成形助剤が必要とされている。
従来の技術てはこれらに成形助剤としてポリビニルブチ
ラールやポリビニルアルコール等をバインダーとし、こ
れに剥離側や解こう剤等を添加して使用されている。こ
れら成形助剤は、成形方法、技術によりその使用量は異
なるが、一般に複雑形状物はど成形助剤の使用量が増加
する傾向にある。
ラールやポリビニルアルコール等をバインダーとし、こ
れに剥離側や解こう剤等を添加して使用されている。こ
れら成形助剤は、成形方法、技術によりその使用量は異
なるが、一般に複雑形状物はど成形助剤の使用量が増加
する傾向にある。
更に成形助剤を用いて成形されたものは、焼結前に使用
した成形助剤を除去しなけらばならず、般的には脱脂と
呼ばれる加熱分解除去が施さノ〕る。脱脂工程は、使用
したバインダーの量が多くまた複雑形状物であるほど工
程時間か長く必要とされ、また肛らみや亀裂等の欠陥か
頻繁に発生する。
した成形助剤を除去しなけらばならず、般的には脱脂と
呼ばれる加熱分解除去が施さノ〕る。脱脂工程は、使用
したバインダーの量が多くまた複雑形状物であるほど工
程時間か長く必要とされ、また肛らみや亀裂等の欠陥か
頻繁に発生する。
更に、アルミナ貿セラミックスは上述したように機械的
強度に（会ね構造２！ Ｌｌとしても期待か持たれてい
るが、近年、高温高強度材料が要求されてきており、現
実にはより高価な窒化珪素や炭化珪素、更には複合材料
がその対象となっている。アルミナ貿セラミックスは、
常温においては強度は高いが、１０００℃以上では著し
い強度低下を示し、１２００℃では常温における強度の
Ｉ／３−１／４程度に低下する。
強度に（会ね構造２！ Ｌｌとしても期待か持たれてい
るが、近年、高温高強度材料が要求されてきており、現
実にはより高価な窒化珪素や炭化珪素、更には複合材料
がその対象となっている。アルミナ貿セラミックスは、
常温においては強度は高いが、１０００℃以上では著し
い強度低下を示し、１２００℃では常温における強度の
Ｉ／３−１／４程度に低下する。
本発明者等は、前記のごと籾実悄に鑑み、鋭意研究をし
た結果脱脂工程を必要とせず、更に、高温強度の高い新
規セラミック組成物を、しかもコストの低いアルミナ質
原料を用いて出来る発明を完成するに至った。
た結果脱脂工程を必要とせず、更に、高温強度の高い新
規セラミック組成物を、しかもコストの低いアルミナ質
原料を用いて出来る発明を完成するに至った。
［問題点を解決する為の手段］゛
本発明は、下記（１）ないしく８）の構成を有する。
（１）アルミナ粉末とポリシラザンとからなる成形体を
、不活性ガスたとえばアルゴン窒素またはアンモニア、
或はそれらの混合７囲気下において、または加圧下に８
００−１９５０℃の温度で焼成してなることを特徴とす
るセラミック組成物の製造方法。
、不活性ガスたとえばアルゴン窒素またはアンモニア、
或はそれらの混合７囲気下において、または加圧下に８
００−１９５０℃の温度で焼成してなることを特徴とす
るセラミック組成物の製造方法。
（２）式（イ）のポリシラザンとして、の繰返し単位か
らなる骨格構造を有し、式：Ｒ４ −Ｓｉ −Ｎ − Ｈ なる単位を有する複数の先駆体残基が、部は なる構造単位となり、一部は なる構造単位により互いに連結しているポリシラザンを
用いる前記第（１）項記載の組成物。
らなる骨格構造を有し、式：Ｒ４ −Ｓｉ −Ｎ − Ｈ なる単位を有する複数の先駆体残基が、部は なる構造単位となり、一部は なる構造単位により互いに連結しているポリシラザンを
用いる前記第（１）項記載の組成物。
［式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ８、Ｒ４は、水素（但し、水素
はＲ１、Ｒ２、Ｒ３に含まれることができ、Ｒ４には含
まれない。以下同じ。）、メチル基、エチル基、ｎ−プ
ロピル基、イソプロピル基て例示される１から６侶まで
の炭素原子を有する低級アルキル基、置換または非置換
のビニル基、置換または非置換のアリル基、フェニル基
、トリル基、キシリル基で例示される６から１０個まで
の炭素原子を有するＭｊ灸または非置換の低級アリール
基、トリノチルージメチルー、メチルエチル−、トリエ
チル−シリル基等のトリ（低級）アルキル−またはジ（
低級）アルキルシリル基、若しくはジメチル−ジエチル
−、メチルエチル−、ジイソプロピル−アミノ基で例示
されるジ（低級）アルキルアミノ基（但し、ジ（低級）
アルキルアミノ基はＲ１、Ｒ２、Ｒ３は含まれることが
でき、Ｒ４は含まない。以下同し、）であって、しかも
Ｒ１、Ｒ２、Ｒ２、Ｒ４は同しでも異なっていても良い
ものである］。
はＲ１、Ｒ２、Ｒ３に含まれることができ、Ｒ４には含
まれない。以下同じ。）、メチル基、エチル基、ｎ−プ
ロピル基、イソプロピル基て例示される１から６侶まで
の炭素原子を有する低級アルキル基、置換または非置換
のビニル基、置換または非置換のアリル基、フェニル基
、トリル基、キシリル基で例示される６から１０個まで
の炭素原子を有するＭｊ灸または非置換の低級アリール
基、トリノチルージメチルー、メチルエチル−、トリエ
チル−シリル基等のトリ（低級）アルキル−またはジ（
低級）アルキルシリル基、若しくはジメチル−ジエチル
−、メチルエチル−、ジイソプロピル−アミノ基で例示
されるジ（低級）アルキルアミノ基（但し、ジ（低級）
アルキルアミノ基はＲ１、Ｒ２、Ｒ３は含まれることが
でき、Ｒ４は含まない。以下同し、）であって、しかも
Ｒ１、Ｒ２、Ｒ２、Ｒ４は同しでも異なっていても良い
ものである］。
（３）式（ロ）のポリシラザンとして、の繰返し単位か
らなる骨格構造を有し、先駆体における式：ＲｌＨ ５ｉ−Ｎ− なる単位の繰返しである残基が、 式・ Ｓｉ −Ｎ − −Ｎ−５ｉ−ＲＨ なる構造単位により互いに連結してなるポリシラザンで
あって、前記先駆体は、 式： ％式％ および式：８５ なる単位から構成されていることを特徴とするポリシラ
ザンを用いる前記第（１）項記載の組成物。
らなる骨格構造を有し、先駆体における式：ＲｌＨ ５ｉ−Ｎ− なる単位の繰返しである残基が、 式・ Ｓｉ −Ｎ − −Ｎ−５ｉ−ＲＨ なる構造単位により互いに連結してなるポリシラザンで
あって、前記先駆体は、 式： ％式％ および式：８５ なる単位から構成されていることを特徴とするポリシラ
ザンを用いる前記第（１）項記載の組成物。
［式中、Ｒ１については前２第（１）項に記載されたも
のに準し、またＲ３、Ｒ６については、メチル基、エチ
ル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基で例示さねる１
から６個までの炭素原子を有する低級アルキル基、置換
または非置換のビニル基、置換または非ａ ｔＡのアリ
ル基、フェニル基、トリル基、キシリル基で例示される
６から１０個までの炭素原子を有する置換または非Ｆｌ
）Ａの低級アリール基、トリメチル−、ジメチル−、
メチルエチル−トリエチル−シリル基等のトリ（低級）
アルキル−またはジ（低級）アルキルシリル基、苦しく
はジメチル−、ジエチル−、メチルエチル−、ジイソプ
ロピル−アミノ基で例示されるジ（低級）アルキルアミ
ノ基であって、しかもＲ１、Ｒ５、Ｒ６は同しでも異な
っていても良いものである］。
のに準し、またＲ３、Ｒ６については、メチル基、エチ
ル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基で例示さねる１
から６個までの炭素原子を有する低級アルキル基、置換
または非置換のビニル基、置換または非ａ ｔＡのアリ
ル基、フェニル基、トリル基、キシリル基で例示される
６から１０個までの炭素原子を有する置換または非Ｆｌ
）Ａの低級アリール基、トリメチル−、ジメチル−、
メチルエチル−トリエチル−シリル基等のトリ（低級）
アルキル−またはジ（低級）アルキルシリル基、苦しく
はジメチル−、ジエチル−、メチルエチル−、ジイソプ
ロピル−アミノ基で例示されるジ（低級）アルキルアミ
ノ基であって、しかもＲ１、Ｒ５、Ｒ６は同しでも異な
っていても良いものである］。
（４）式（ハ）のポリシラザンとして、の繰返し単位か
らなる骨格構造を有し、式： Ｒ ５ｉ −Ｎ − Ｈ なる単位を有する複数の先駆体残基が、一部は式： ％式％ なる構造単位となり、一部は 式 ％式％ なる構造単位により互いに連結してなるポリシラザンで
あって、さらそのに先駆体の一部は、式 ％式％ および式、Ｒ５ ５ｉ−Ｎ− Ｒ，Ｈ なる単位から構成されていることを特徴とするポリシラ
ザンを用いる前記第（１）項記載の組成物。
らなる骨格構造を有し、式： Ｒ ５ｉ −Ｎ − Ｈ なる単位を有する複数の先駆体残基が、一部は式： ％式％ なる構造単位となり、一部は 式 ％式％ なる構造単位により互いに連結してなるポリシラザンで
あって、さらそのに先駆体の一部は、式 ％式％ および式、Ｒ５ ５ｉ−Ｎ− Ｒ，Ｈ なる単位から構成されていることを特徴とするポリシラ
ザンを用いる前記第（１）項記載の組成物。
し式中、Ｒ，については前記第（１）項に記載されたも
のに準し、またＲ５、Ｒ６については、メチル基、エチ
ル基、ロープロピル基、イソプロピル基て例示される１
から６侶まての炭素原子を有する低級アルキル基、置換
または非置換のビニル基、置換または非置換のフリル基
、フェニル基、トリル基、キシリル基で例示される６か
ら１０個までの炭素原子を有する置換または非置換の低
級アリール基、トリメチル−、ジメチル−、メチルエチ
ル−１［・リエチルーシリル基等のトリ（低級）アルキ
ルまたはジ（低級）アルキルシリル基、若しくはジメチ
ル−、ジエチル−、メチルエチル−、ジイソプロピル−
アミン基で例示されるジ（低級）アルキルアミノ基であ
って、しかもＲ１、Ｒ５、Ｒ６は同しても異なフていて
も良いものであるコ。
のに準し、またＲ５、Ｒ６については、メチル基、エチ
ル基、ロープロピル基、イソプロピル基て例示される１
から６侶まての炭素原子を有する低級アルキル基、置換
または非置換のビニル基、置換または非置換のフリル基
、フェニル基、トリル基、キシリル基で例示される６か
ら１０個までの炭素原子を有する置換または非置換の低
級アリール基、トリメチル−、ジメチル−、メチルエチ
ル−１［・リエチルーシリル基等のトリ（低級）アルキ
ルまたはジ（低級）アルキルシリル基、若しくはジメチ
ル−、ジエチル−、メチルエチル−、ジイソプロピル−
アミン基で例示されるジ（低級）アルキルアミノ基であ
って、しかもＲ１、Ｒ５、Ｒ６は同しても異なフていて
も良いものであるコ。
（５）アルミナ粉末と窒素またはアンモニア雰囲気下或
は加圧下において、８００−１９５０度の温度で窒素珪
素またはサイアロンまたはそれらの混合物になるポリシ
ラザンとからなる成形体を、焼結して成形されることを
特徴とする新規セラミック組成物。
は加圧下において、８００−１９５０度の温度で窒素珪
素またはサイアロンまたはそれらの混合物になるポリシ
ラザンとからなる成形体を、焼結して成形されることを
特徴とする新規セラミック組成物。
（６）前記第（５）項のポリシラザンは、前記第（２）
〜（４）項に記載される式（イ）（ロ）または（ハ）て
示されるポリシラザンであることを特徴とする新規セラ
ミック組成物。
〜（４）項に記載される式（イ）（ロ）または（ハ）て
示されるポリシラザンであることを特徴とする新規セラ
ミック組成物。
（７）アルミナ粉末と混練され、熱可塑成形法、泥しよ
う鋳込み成形法、圧粉成形法等の各成形法を可能とする
ために用いる成形助剤であって、該成形助剤は、窒素あ
るいはアンモニア雰囲気下或は加圧下に８００−１９５
０℃の焼成雰囲気にて窒素珪素、炭化珪素またはサイア
ロンまたはそれらの混合物になるポリシラザンであるこ
とを特徴とする新規セラミック組成物の成形助剤。
う鋳込み成形法、圧粉成形法等の各成形法を可能とする
ために用いる成形助剤であって、該成形助剤は、窒素あ
るいはアンモニア雰囲気下或は加圧下に８００−１９５
０℃の焼成雰囲気にて窒素珪素、炭化珪素またはサイア
ロンまたはそれらの混合物になるポリシラザンであるこ
とを特徴とする新規セラミック組成物の成形助剤。
（８）前記第（７）項に記載されるポリシラザンは、前
記第 （２）〜（４）項に記載される式（イ）（ロ）ま
たは（ハ）て示されるポリシラザンであることを特徴と
する新規セラミック組成物。
記第 （２）〜（４）項に記載される式（イ）（ロ）ま
たは（ハ）て示されるポリシラザンであることを特徴と
する新規セラミック組成物。
本発明は、アルミナ粉末と、不活性ガス、アルゴンある
いは窒素または／及びアンモニア雰囲気或いは加圧状態
で８００−１０００℃の煩結温度下にて窒化珪素或いは
炭化珪素或いはサイアロンあるいはそれらの混合物を生
成するポリシラザンを／！１糾させて成形体を形成し、
該成形体を焼成してなることを特徴とするセラミ・ツク
組成物の製造方法に関するものである。そしてこの様な
ポリシラザンとしては、式（イ）（ロ）（ハ）で示され
るポリシラザンがある。
いは窒素または／及びアンモニア雰囲気或いは加圧状態
で８００−１０００℃の煩結温度下にて窒化珪素或いは
炭化珪素或いはサイアロンあるいはそれらの混合物を生
成するポリシラザンを／！１糾させて成形体を形成し、
該成形体を焼成してなることを特徴とするセラミ・ツク
組成物の製造方法に関するものである。そしてこの様な
ポリシラザンとしては、式（イ）（ロ）（ハ）で示され
るポリシラザンがある。
また本発明は、アルミナ粉末と、不活性ガス窒素アルゴ
ンまたは／及びアンモニア７囲気或は加圧状態で、８０
０−１９５０℃の焼結温度下にて窒化珪素或は炭化珪素
或はサイアロンあるいはそれらの混合物を生成するポリ
シラザンを混練させて成形体を形成し、該成形体を焼成
してなることを特徴とするセラミック組成物に関するも
のである。
ンまたは／及びアンモニア７囲気或は加圧状態で、８０
０−１９５０℃の焼結温度下にて窒化珪素或は炭化珪素
或はサイアロンあるいはそれらの混合物を生成するポリ
シラザンを混練させて成形体を形成し、該成形体を焼成
してなることを特徴とするセラミック組成物に関するも
のである。
この場合に用いられるポリシラザンとしては、前記式（
イ）（ロ）（ハ）て示されるポリシラザンのうち少なく
ともｌｆ！類を含んだものがあげられる。
イ）（ロ）（ハ）て示されるポリシラザンのうち少なく
ともｌｆ！類を含んだものがあげられる。
また本発明は、アルミナ粉末と混練され、脱脂工程のな
い状態で製造を可能とするために用いる成形助剤であっ
て、該成形助剤は、不活性ガス窒素、アルゴンまたは／
及びアンモニア７囲気或は加圧下に８００−１９５０℃
の焼結温度にて窒化珪素或は炭化珪素或はサイアロン或
はそれらの混合物を生成するポリシラザンであることを
特徴とするセラミック組成物の成形助剤に関するもので
ある。
い状態で製造を可能とするために用いる成形助剤であっ
て、該成形助剤は、不活性ガス窒素、アルゴンまたは／
及びアンモニア７囲気或は加圧下に８００−１９５０℃
の焼結温度にて窒化珪素或は炭化珪素或はサイアロン或
はそれらの混合物を生成するポリシラザンであることを
特徴とするセラミック組成物の成形助剤に関するもので
ある。
この場合のポリシラザンとしても、前記式（イ）（ロ）
（ハ）で示されるポリシラザンのうち少なくとも１種類
を含んだものが挙げられる。
（ハ）で示されるポリシラザンのうち少なくとも１種類
を含んだものが挙げられる。
このポリシラザンをアルミナ粉末に成形助剤として混練
することにより、良好な成形性を付与し、また充分な成
形体強度を与え脱脂工程が不要でしかも高温強度の高い
アルミナ貿セラミックスを得ることが出来るものである
。
することにより、良好な成形性を付与し、また充分な成
形体強度を与え脱脂工程が不要でしかも高温強度の高い
アルミナ貿セラミックスを得ることが出来るものである
。
前記ポリシラザンは窒素または／及びアンモニア雰囲気
で８００−１９５０℃の温度でアルミナ粉末存在下に焼
成すると高収率で窒化珪素または炭化珪素またはサイア
ロンを生成するため、一般に使用されている有機成形助
剤のように、成形後脱脂除去する必要がなく、焼成中に
分解気化するガスも少ないので膨らみや亀裂等の欠陥も
生しにくい。
で８００−１９５０℃の温度でアルミナ粉末存在下に焼
成すると高収率で窒化珪素または炭化珪素またはサイア
ロンを生成するため、一般に使用されている有機成形助
剤のように、成形後脱脂除去する必要がなく、焼成中に
分解気化するガスも少ないので膨らみや亀裂等の欠陥も
生しにくい。
また窒化珪素あるいは炭化珪素あるいはサイアロンある
いはそれらの混合物として成形体中に残るため、これら
成形体を焼成することにより、アルミナと窒化珪素ある
いは炭化珪素あるいはサイアロンあるいはそれらの混合
物との複合体としてのセラミックスが得られる。
いはそれらの混合物として成形体中に残るため、これら
成形体を焼成することにより、アルミナと窒化珪素ある
いは炭化珪素あるいはサイアロンあるいはそれらの混合
物との複合体としてのセラミックスが得られる。
尚、本発明を実施するにあたり、反応雰囲気として、窒
素または／及びアンモニアにアルゴン、ヘリウム等の不
活性ガスを混在させても良いことは言うまでもない。
素または／及びアンモニアにアルゴン、ヘリウム等の不
活性ガスを混在させても良いことは言うまでもない。
しかも本発明におけるポリシラザンは一般の有機高分子
と同様に有機溶媒に可溶であり、また加熱軟化するなど
の性質を併せ持っており、他の有機物を添加することな
しにセラミックスの一般的成形法、例えば押し出し成形
、射出成形、イ尼しよう鋳込み成形、ドクターブレード
等の一般的な成形法を用いて、脱脂工程をなくして焼結
体を製造することが可能であり、また得られたセラミッ
クスは、一般的なアルミナ貿セラミックスのオニな高温
での強度低下はみられず、結果的に高温高強度のセラミ
ックスが得られる０反応主剤として用いるアルミナ粉末
は従来使用しているものでよいが、粒か小さく粒径が揃
っているものが好ましい、焼成昇温速度は７００℃まで
は５℃／ｍｉｎ以下が好ましく １９５０℃までは２０
℃／ｍｉｎ以下が好ましい。焼成温度は８００−１９５
０℃であり、 ＋１００−１８５０℃がより好ましい。
と同様に有機溶媒に可溶であり、また加熱軟化するなど
の性質を併せ持っており、他の有機物を添加することな
しにセラミックスの一般的成形法、例えば押し出し成形
、射出成形、イ尼しよう鋳込み成形、ドクターブレード
等の一般的な成形法を用いて、脱脂工程をなくして焼結
体を製造することが可能であり、また得られたセラミッ
クスは、一般的なアルミナ貿セラミックスのオニな高温
での強度低下はみられず、結果的に高温高強度のセラミ
ックスが得られる０反応主剤として用いるアルミナ粉末
は従来使用しているものでよいが、粒か小さく粒径が揃
っているものが好ましい、焼成昇温速度は７００℃まで
は５℃／ｍｉｎ以下が好ましく １９５０℃までは２０
℃／ｍｉｎ以下が好ましい。焼成温度は８００−１９５
０℃であり、 ＋１００−１８５０℃がより好ましい。
本発明に使用されるポリシラザンは主鎖骨格がＳｔとＮ
からなる重合体であって、分子式あるいは分子構造は製
造方法により異なり、またセラミック収率も標々である
６本発明においては以下に示すセラミック収率が高く加
熱軟化性のものが好適に使用できる。これら本発明のポ
リシラザンのΦ加重は、成形方法により異なるが、概略
１〜６５ｗｔ％である。
からなる重合体であって、分子式あるいは分子構造は製
造方法により異なり、またセラミック収率も標々である
６本発明においては以下に示すセラミック収率が高く加
熱軟化性のものが好適に使用できる。これら本発明のポ
リシラザンのΦ加重は、成形方法により異なるが、概略
１〜６５ｗｔ％である。
本発明に用いるポリシラザンの製造方法についてである
が、前記各ポリシラザンの製造方法には次のようなもの
がある０例えば式（イ）のポリシラザンについては、無
水アンモニアを、オルガノジハロシランＲＩＳｉＨＸｚ
と溶液中で反応させて環状または直鎖状のシラザン先駆
体を形成させ、該先駆体混合物に対、し、式： で表されるシラザンまたはシリルアミン化合物を先駆体
中に共存させつつ、珪素原子に隣接する窒素原子から水
素を脱プロトン化する能力のある塩基性触媒の存在下で
反応させ、脱水素環化架橋せしめることにより高分子量
化すること得ることができる。ここでＸは塩素、臭素等
のハロゲンである（以下同じ）。
が、前記各ポリシラザンの製造方法には次のようなもの
がある０例えば式（イ）のポリシラザンについては、無
水アンモニアを、オルガノジハロシランＲＩＳｉＨＸｚ
と溶液中で反応させて環状または直鎖状のシラザン先駆
体を形成させ、該先駆体混合物に対、し、式： で表されるシラザンまたはシリルアミン化合物を先駆体
中に共存させつつ、珪素原子に隣接する窒素原子から水
素を脱プロトン化する能力のある塩基性触媒の存在下で
反応させ、脱水素環化架橋せしめることにより高分子量
化すること得ることができる。ここでＸは塩素、臭素等
のハロゲンである（以下同じ）。
また式（ロ）のポリシラザンについては、無水アンモニ
アを、ＲＩＳｉＨ）ｈおよびＲＩＳＩＨＸ２（７）オル
ガノへロシラン混合物と溶媒中で反応させ、これによっ
て環状または直鎮状のシラザン先駆体を形成させ、該先
駆体を、珪素原子に隣接する窒素原子から水素を脱プロ
トン化する能力を有する塩基性触媒の存在下で脱プロト
ン環化架橋せしめることにより重合体を製造することか
できる。
アを、ＲＩＳｉＨ）ｈおよびＲＩＳＩＨＸ２（７）オル
ガノへロシラン混合物と溶媒中で反応させ、これによっ
て環状または直鎮状のシラザン先駆体を形成させ、該先
駆体を、珪素原子に隣接する窒素原子から水素を脱プロ
トン化する能力を有する塩基性触媒の存在下で脱プロト
ン環化架橋せしめることにより重合体を製造することか
できる。
さらに式（ハ）のポリシラザンについては、無水ア’）
−ｆ： ニー ７を、Ｒ１５ｉＨＸ２およびＲ５Ｒ８
５Ｉ ＨＸ２’）オルガノへロシラン混合物と溶媒中で
反応させて環状または直鎮状のシラザン先駆体を形成さ
せ、該先駆体混合物に対し、式 で表されるシラザンまたはシリルアミン化合物を先駆体
中に共存させつつ、珪素原子に隣接する窒素原子から水
素を脱プロトン化する能力のある塩基性触媒の存在下で
反応させ、脱水素環化架橋せしめることにより高分子量
化すること得ることができる。
−ｆ： ニー ７を、Ｒ１５ｉＨＸ２およびＲ５Ｒ８
５Ｉ ＨＸ２’）オルガノへロシラン混合物と溶媒中で
反応させて環状または直鎮状のシラザン先駆体を形成さ
せ、該先駆体混合物に対し、式 で表されるシラザンまたはシリルアミン化合物を先駆体
中に共存させつつ、珪素原子に隣接する窒素原子から水
素を脱プロトン化する能力のある塩基性触媒の存在下で
反応させ、脱水素環化架橋せしめることにより高分子量
化すること得ることができる。
そしてこのものいおいて、特に前記（ニ）の含有率は１
〜６０モル％、Ｒ５Ｒ８５ＩＸ２の含有率は１〜６０モ
ル％、であって（ニ）とＲ５Ｒ８５ＩＸ２を加えた含有
率は２〜６０モル％であることが好ましい。
〜６０モル％、Ｒ５Ｒ８５ＩＸ２の含有率は１〜６０モ
ル％、であって（ニ）とＲ５Ｒ８５ＩＸ２を加えた含有
率は２〜６０モル％であることが好ましい。
［作用効果コ
以上要するに、本発明は叙述の如く構成されたものであ
るから、アルミナ粉末を用いてセラミック組成物を成形
する場合に、不活性ガス窒素アルゴンまたは／およびア
ンモニア雰囲気あるいは加圧状状態で８００−１９５０
℃の焼結温度にて窒化珪素または炭化珪素またはサイア
ロンまたはそれらの混合物を生しるポリシラザンを成形
助剤として混練させることになる。そしてこの焼結工程
において、上記ポリシラザンから高収率で上記生成物が
生成するため、一般に使用されている有機成形助剤のよ
うに、成形後脱脂除去する必要が全くなく、しかも上記
生成物として成形体中にそのまま残ることになって、従
来のように有機成形助剤を除去することによって発生す
る亀裂、膨れ等の欠陥も生しにくい。
るから、アルミナ粉末を用いてセラミック組成物を成形
する場合に、不活性ガス窒素アルゴンまたは／およびア
ンモニア雰囲気あるいは加圧状状態で８００−１９５０
℃の焼結温度にて窒化珪素または炭化珪素またはサイア
ロンまたはそれらの混合物を生しるポリシラザンを成形
助剤として混練させることになる。そしてこの焼結工程
において、上記ポリシラザンから高収率で上記生成物が
生成するため、一般に使用されている有機成形助剤のよ
うに、成形後脱脂除去する必要が全くなく、しかも上記
生成物として成形体中にそのまま残ることになって、従
来のように有機成形助剤を除去することによって発生す
る亀裂、膨れ等の欠陥も生しにくい。
しかもこのポリシラザンを用いてセラミクス組成物を成
形する場合に一般的に使用される成形方法、例えば熱可
望成形、泥しよう鋳込み成形、フレス成形、ドクターブ
レード等の成形方法が使用できる。さらに上記ポリシラ
ザンから上記生成物が成形体中に残ることになり、得ら
れるセラミック組成物は、アルミナと窒化珪素あるいは
炭化珪素あるいはサイアロンあるいはそれらの混合物と
の複合体であり、一般的なアルミナ貿セラミックスのよ
うに高温で著しく強度低下を引き起こすことはない。
形する場合に一般的に使用される成形方法、例えば熱可
望成形、泥しよう鋳込み成形、フレス成形、ドクターブ
レード等の成形方法が使用できる。さらに上記ポリシラ
ザンから上記生成物が成形体中に残ることになり、得ら
れるセラミック組成物は、アルミナと窒化珪素あるいは
炭化珪素あるいはサイアロンあるいはそれらの混合物と
の複合体であり、一般的なアルミナ貿セラミックスのよ
うに高温で著しく強度低下を引き起こすことはない。
次に発明の実施例について述べる。
実施例１
α−アルミナ粉末（中心粒径０．４ミクロン、純度９９
８％、住友化学製＾ＥＳ−１２）と（ロ）に記載するＲ
１、Ｒ３、Ｒ６が何れもメチル基で数平均分子ａｈ＜１
２００のポリシラザンを表１の割合で分散させつつ混練
した。これを真空乾燥後粉砕して、アルミナ粉末とポリ
シラザンが均一に分１１シした粉末を得た。そしてこの
粉末を５０Ｘ６０ｍｍの鉄製金型にいれ約３０ｋｇ／ｃ
ｍ’で一軸加圧成形しその後３０００ｋｇ／ｃｍ’の静
水圧プレスをして成形体を得た。
８％、住友化学製＾ＥＳ−１２）と（ロ）に記載するＲ
１、Ｒ３、Ｒ６が何れもメチル基で数平均分子ａｈ＜１
２００のポリシラザンを表１の割合で分散させつつ混練
した。これを真空乾燥後粉砕して、アルミナ粉末とポリ
シラザンが均一に分１１シした粉末を得た。そしてこの
粉末を５０Ｘ６０ｍｍの鉄製金型にいれ約３０ｋｇ／ｃ
ｍ’で一軸加圧成形しその後３０００ｋｇ／ｃｍ’の静
水圧プレスをして成形体を得た。
焼成は１気圧窒素雰囲気で３℃／ｍｉｎで７００℃まで
昇温し、その後１５℃／ｍｉｎで１１００℃まで昇温し
、その後ｌＯ℃／ｍｉｎで表１に示した最終焼結温度ま
で昇温し、圧力を９．５ａｔｍに加圧した。
昇温し、その後１５℃／ｍｉｎで１１００℃まで昇温し
、その後ｌＯ℃／ｍｉｎで表１に示した最終焼結温度ま
で昇温し、圧力を９．５ａｔｍに加圧した。
そして温度、圧共にこの状態で２時間保持し、自然４却
して焼結体を得た。得られた焼結体の密度、常温曲げ強
度ならびに１２００℃曲げ強度は表（１）に示した。
して焼結体を得た。得られた焼結体の密度、常温曲げ強
度ならびに１２００℃曲げ強度は表（１）に示した。
実施例２
α−アルミナ粉末（中心粒径０．４ミクロン、純度９９
．９％、住友化学製ＡＥＳ−１１Ｅ ）を用いた他は実
施例１と同一条件で焼結体を作成し、表（＋）の結果が
得られた。
．９％、住友化学製ＡＥＳ−１１Ｅ ）を用いた他は実
施例１と同一条件で焼結体を作成し、表（＋）の結果が
得られた。
実施例５
ポリシラザンが上記（ハ）に記載するＲ１、Ｒ２゜Ｒ５
、Ｒ６、Ｒ６がメチル基でＲ４がジメチルシリル基で、
数平均分子量が１３００のものを用いた以外は実施例１
（８）と同一条件で焼結体を作製し、表（１）の結果を
得た。
、Ｒ６、Ｒ６がメチル基でＲ４がジメチルシリル基で、
数平均分子量が１３００のものを用いた以外は実施例１
（８）と同一条件で焼結体を作製し、表（１）の結果を
得た。
実施例３
焼結時の圧力を終始１ ｓｔｍに保持した以外は実施例
１（２）と同一条件で焼結体を作製し、表（１）の結果
を得た。
１（２）と同一条件で焼結体を作製し、表（１）の結果
を得た。
実施例４
ポリシラザンを上記（イ）に記載するＲ１、Ｒ２、Ｒ３
がメチル基でＲ４がジメチルシリル基で、数平均分子量
力筒１００のものを用いた以外は実施例１（２）と同一
条件で焼結体を作製し、表（１）の結果を得た。
がメチル基でＲ４がジメチルシリル基で、数平均分子量
力筒１００のものを用いた以外は実施例１（２）と同一
条件で焼結体を作製し、表（１）の結果を得た。
表（１）
実施例６
住友電工製アルミナ、（八ＭＬ−４１） １０６ｇに、
（ロ）に記載のポリシラザン１８４ｇとトルエン／アセ
トン（５０１５０ｖｏ１％）混合溶液１００ｇを混合し
、３０ｍ１ｎ超音波分散を行った。こうして得られたス
ラリーをドクタブレード成形に使用し、厚さ０．２５ｍ
ｍの均一なシートを作成した。
（ロ）に記載のポリシラザン１８４ｇとトルエン／アセ
トン（５０１５０ｖｏ１％）混合溶液１００ｇを混合し
、３０ｍ１ｎ超音波分散を行った。こうして得られたス
ラリーをドクタブレード成形に使用し、厚さ０．２５ｍ
ｍの均一なシートを作成した。
このシートを、窒素雰囲気下、常圧で、 ５００℃まで
１℃／ｍｉｎで昇温し、３℃／ｌｌ１ｎで７００’Ｃま
で昇温し、その後１５℃／ｍｉｎで１１００℃まで昇温
し、その後ｌＯ℃／ｍｉｎで１６００℃まで昇温し、圧
力を９．５ａｔｍに加圧した。
１℃／ｍｉｎで昇温し、３℃／ｌｌ１ｎで７００’Ｃま
で昇温し、その後１５℃／ｍｉｎで１１００℃まで昇温
し、その後ｌＯ℃／ｍｉｎで１６００℃まで昇温し、圧
力を９．５ａｔｍに加圧した。
そして温度、圧共にこの状態で２ｈ保持し、自然冷却し
て焼結体を得た。得られた焼結体の密度は２．９１であ
った。
て焼結体を得た。得られた焼結体の密度は２．９１であ
った。
実施例７
住友電工製アルミナ （八ＭＬ−４１） 、７６．４１
量％、マグネシャ５０重量％に上記（ロ）に記載のポリ
シラザン１８．２重量％及びパラフィンワックス０．４
１ｉ量％の混合物をニーダ−にて熔融混練しコンパウン
ドを得、射出成形法で５ ｍｍｘ ５ ｓｅｘ ５０ｍ
ｍの柱状体を成形し、これを３℃／ｗｉｎで７００℃ま
で昇温し、更に１５℃／ｗｉｎで１１００℃まで昇温後
、１０００℃の窒素ガス中９．５ｋｇ／ｃｍ２の加圧下
で焼成して成形体を得た。この成形体の曲げ強度は２０
．２ｋｇ／ｃｍ’であった。
量％、マグネシャ５０重量％に上記（ロ）に記載のポリ
シラザン１８．２重量％及びパラフィンワックス０．４
１ｉ量％の混合物をニーダ−にて熔融混練しコンパウン
ドを得、射出成形法で５ ｍｍｘ ５ ｓｅｘ ５０ｍ
ｍの柱状体を成形し、これを３℃／ｗｉｎで７００℃ま
で昇温し、更に１５℃／ｗｉｎで１１００℃まで昇温後
、１０００℃の窒素ガス中９．５ｋｇ／ｃｍ２の加圧下
で焼成して成形体を得た。この成形体の曲げ強度は２０
．２ｋｇ／ｃｍ’であった。
以 上
Claims (8)
- （１）アルミナ粉末とポリシラザンとからなる成形体を
、不活性ガスたとえばアルゴン窒素またはアンモニア、
或はそれらの混合雰囲気下において、または加圧下に８
００−１９５０℃の温度で焼成してなることを特徴とす
るセラミック組成物の製造方法。 - （２）式（イ）のポリシラザンとして、 式：▲数式、化学式、表等があります▼ の繰返し単位からなる骨格構造を有し、 式：▲数式、化学式、表等があります▼ なる単位を有する複数の先駆体残基が、一部は▲数式、
化学式、表等があります▼ なる構造単位となり、一部は 式：▲数式、化学式、表等があります▼ なる構造単位により互いに連結しているポリシラザンを
用いる特許請求の範囲第（１）項記載の組成物。 ［式中、Ｒ＿１、Ｒ＿２、Ｒ＿３、Ｒ＿４は、水素（但
し、水素はＲ＿１、Ｒ＿２、Ｒ＿３に含まれることがで
き、Ｒ＿４には含まれない。以下同じ。）、メチル基、
エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基で例示され
る１から６個までの炭素原子を有する低級アルキル基、
置換または非置換のビニル基、置換または非置換のアリ
ル基、フェニル基、トリル基、キシリル基で例示される
６から１０個までの炭素原子を有する置換または非置換
の低級アリール基、トリメチル−、ジメチル−、メチル
エチル−、トリエチル−シリル基等のトリ（低級）アル
キル−またはジ（低級）アルキルシリル基、若しくはジ
メチル−、ジエチル−、メチルエチル−、ジイソプロピ
ル−アミノ基で例示されるジ（低級）アルキルアミノ基
（但し、ジ（低級）アルキルアミノ基はＲ＿１、Ｒ＿２
、Ｒ＿３は含まれることができ、Ｒ＿４は含まない。以
下同じ。）であって、しかもＲ＿１、Ｒ＿２、Ｒ＿３、
Ｒ＿４は同じでも異なっていても良いものである］。 - （３）式（ロ）のポリシラザンとして、 式：▲数式、化学式、表等があります▼ の繰返し単位からなる骨格構造を有し、先駆体における
式：▲数式、化学式、表等があります▼ なる単位の繰返しである残基が、 式：▲数式、化学式、表等があります▼ なる構造単位により互いに連結してなるポリシラザンで
あって、前記先駆体は、 式：▲数式、化学式、表等があります▼ および式：▲数式、化学式、表等があります▼ なる単位から構成されていることを特徴とするポリシラ
ザンを用いる特許請求の範囲第（１）項記載の組成物。 ［式中、Ｒ＿１については特許請求の範囲第（１）項に
記載されたものに準じ、またＲ＿５、Ｒ＿６については
、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル
基で例示される１から６個までの炭素原子を有する低級
アルキル基、置換または非置換のビニル基、置換または
非置換のアリル基、フェニル基、トリル基、キシリル基
で例示される６から１０個までの炭素原子を有する置換
または非置換の低級アリール基、トリメチル−、ジメチ
ル−、メチルエチル−、トリエチル−シリル基等のトリ
（低級）アルキル−またはジ（低級）アルキルシリル基
、若しくはジメチル−、ジエチル−、メチルエチル−、
ジイソプロピル−アミノ基で例示されるジ（低級）アル
キルアミノ基であって、しかもＲ＿１，Ｒ＿５、Ｒ＿６
は同じでも異なっていても良いものである］。 - （４）式（ハ）のポリシラザンとして、 式：▲数式、化学式、表等があります▼ の繰返し単位からなる骨格構造を有し、 式：▲数式、化学式、表等があります▼ なる単位を有する複数の先駆体残基が、一部は式：▲数
式、化学式、表等があります▼ なる構造単位となり、一部は 式：▲数式、化学式、表等があります▼ なる構造単位により互いに連結してなるポリシラザンで
あって、さらそのに先駆体の一部は、式：▲数式、化学
式、表等があります▼ および式：▲数式、化学式、表等があります▼ なる単位から構成されていることを特徴とするポリシラ
ザンを用いる。 ［式中、Ｒ＿１については特許請求の範囲第（１）項に
記載されたものに準じ、またＲ＿５、Ｒ＿６については
、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル
基等の１から６個までの炭素原子を有する低級アルキル
基、置換または非置換のビニル基、置換または非置換の
アリル基、フェニル基、トリル基、キシリル基で例示さ
れる６から１０個までの炭素原子を有する置換または非
置換の低級アリール基、トリメチル−、ジメチル−、メ
チルエチル−、トリエチル−シリル基で例示されるトリ
（低級）アルキル−またはジ（低級）アルキルシリル基
、若しくはジメチル−、ジエチル−、メチルエチル−、
ジイソプロピル−アミノ基で例示されるジ（低級）アル
キルアミノ基であって、しかもＲ＿１、Ｒ＿５、Ｒ＿６
は同じでも異なっていても良いものである］。 - （５）アルミナ粉末と窒素またはアンモニア雰囲気下或
は加圧下において、８００−１９５０度の温度で窒素珪
素またはサイアロンまたはそれらの混合物になるポリシ
ラザンとからなる成形体を、焼結して成形されることを
特徴とする新規セラミック組成物。 - （６）特許請求の範囲第（５）項のポリシラザンは、特
許請求の範囲第（２）〜（４）項に記載される式（イ）
（口）または（ハ）で示されるポリシラザンであること
を特徴とする新規セラミック組成物。 - （７）アルミナ粉末と混練され、熱可塑成形法、泥しょ
う鋳込み成形法、圧粉成形法で例示される成形法を可能
とするために用いる成形助剤であって、該成形助剤は、
窒素あるいはアンモニア雰囲気下或は加圧下に８００−
１９５０℃の焼成雰囲気にて窒素珪素、炭化珪素または
サイアロンまたはそれらの混合物になるポリシラザンで
あることを特徴とする新規セラミック組成物の成形助剤
。 - （８）特許請求の範囲第（７）項に記載されるポリシロ
ザンは、特許請求の範囲第（２）〜（４）項に記載され
る式（イ）（ロ）または（ハ）で示されるポリシラザン
であることを特徴とする新規セラミック組成物。
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| JP2139283A JPH0437644A (ja) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | セラミック組成物及びその製造法 |
| US07/706,033 US5196387A (en) | 1990-05-29 | 1991-05-28 | Ceramic composition and a process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2139283A JPH0437644A (ja) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | セラミック組成物及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0437644A true JPH0437644A (ja) | 1992-02-07 |
Family
ID=15241676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2139283A Pending JPH0437644A (ja) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | セラミック組成物及びその製造法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5196387A (ja) |
| JP (1) | JPH0437644A (ja) |
Families Citing this family (2)
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|---|---|---|---|---|
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| KR101432606B1 (ko) * | 2011-07-15 | 2014-08-21 | 제일모직주식회사 | 갭필용 충전제, 이의 제조 방법 및 이를 사용한 반도체 캐패시터의 제조 방법 |
Family Cites Families (6)
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| US4869854A (en) * | 1986-10-31 | 1989-09-26 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Process for manufacturing organic silazane polymers and ceramics therefrom |
| US5080844A (en) * | 1987-08-31 | 1992-01-14 | Gte Laboratories Incorporated | SI3N4 process using polysilane or polysilazane as a binder |
| US4962069A (en) * | 1988-11-07 | 1990-10-09 | Dow Corning Corporation | Highly densified bodies from preceramic polysilazanes filled with silicon carbide powders |
| DE3840773A1 (de) * | 1988-12-03 | 1990-06-07 | Hoechst Ag | Sinterfaehiges keramikpulver, verfahren zu seiner herstellung, daraus hergestellte siliziumnitridkeramik, verfahren zu deren herstellung sowie deren verwendung |
-
1990
- 1990-05-29 JP JP2139283A patent/JPH0437644A/ja active Pending
-
1991
- 1991-05-28 US US07/706,033 patent/US5196387A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5196387A (en) | 1993-03-23 |
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