CN115678262B - 一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法，将尼龙粉末干燥并配制偶联剂溶液，将偶联剂溶液改性微米级钛酸钾镁溶液，向溶液中加入表面活性剂和钛酸纳米片，经超声、抽滤、水洗、干燥、粉碎得到复合钛酸盐粉末，最后将干燥的尼龙粉末、复合钛酸盐粉末、抗氧化剂、热稳定剂混合均匀后挤出造粒得到复合钛酸盐改性尼龙材料，本发明的制备方法操作简单，将钛酸纳米片包覆于钛酸钾镁表面，形成新的钛酸盐多层次填充材料。与传统碱金属钛酸盐增强尼龙复合材料相比，新型复合材料在力学性能方面有显著提升。
Description
技术领域
本发明属于有机无机复合材料制造领域，具体涉及一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法。
背景技术
尼龙由于在机械强度、柔韧性、韧性和抗性方面的出色表现，被广泛用于汽车、飞机、电器和医疗设备等的制造。但随着技术的进步，传统工艺制备的尼龙材料在耐热性、导电性、力学性能、摩擦性能等方面开始难以满足工业生产的需要。因此，国内外学者开始研究各种尼龙复合材料。
尼龙复合材料中常用的增强材料包括玻璃纤维、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、粘土、钛酸盐等，其中钛酸盐由于优异的增强效果在近些年受到广泛关注。如专利CN103319886A使用KH560改性过的钛酸钾晶须与尼龙612复合，制备出耐热性和力学性能优异的尼龙复合材料。专利CN104119675A使用钛酸钾晶须、氧化钛等增强尼龙6，得到耐热性、耐摩擦性能优异的尼龙复合材料。
随着技术的发展，只含有一种钛酸盐的尼龙复合材料已经无法满足需求。针对这一情况，一些学者开始使用其他无机填料和钛酸盐共同增强尼龙。专利CN114957986A使用玻璃微珠、碳纤维、钛酸钾晶须等与尼龙66复合，生产出一种电梯用高强度尼龙轮材料。专利CN115232468A使用玻璃纤维、碳纤维、钛酸钾晶须与尼龙66复合，生产出具有抗静电能力的尼龙复合材料。但目前钛酸盐增强尼龙的研究中，多是使用微米级无机材料增强尼龙，极少有人尝试使用纳米材料，而发明人在此前公开专利CN114031939A中提出一种制备新型钛酸纳米片的工艺，采用纳米材料作为填料填充尼龙，可以有效提升尼龙的力学性能，本发明采用将钛酸纳米片包覆在微米级的钛酸钾镁表面的方式与尼龙复合，制备出新型尼龙复合材料，其力学性能方面较现有技术有显著提升。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法，钛酸纳米片包覆在微米级的钛酸钾镁表面，形成一种同时拥有微米结构和纳米结构的多层次钛酸盐，再将其与尼龙复合，制备出新型尼龙复合材料，制备出新型尼龙复合材料，其力学性能方面较现有技术有显著提升。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法，具体步骤如下：
（1）将尼龙树脂粉末放入烘箱中于80~110 ℃温度下烘干4~6 h；
（2）按一定比例配制硅烷偶联剂改性溶液，将其缓慢滴入微米级钛酸钾镁分散液中，然后加热搅拌0.5~2 h，得到钛酸钾镁分散液；
（3）将钛酸纳米片和表面改性剂加入步骤（2）制得的钛酸钾镁分散液中，超声0.5~2 h，然后经过抽滤、水洗、干燥、粉碎后得到复合钛酸盐粉末；
（4）将步骤（3）得到的复合钛酸盐粉末与步骤（1）烘干处理后的尼龙树脂粉末、抗氧化剂、热稳定剂按照一定比例在捏合机中混合均匀，在双螺杆挤出机中挤出造粒，得到复合钛酸盐改性尼龙材料。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中的尼龙树脂粉末为尼龙6、尼龙66、尼龙46、尼龙610、尼龙612、尼龙11、尼龙12、尼龙1010、尼龙1212、尼龙6T、尼龙9T、尼龙10T中的一种或多种；优选的，所述的钛酸纳米片是按照专利CN114031939A中的工艺生产的。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中的硅烷偶联剂改性溶液由硅烷偶联剂与无水乙醇混合配制，所述硅烷偶联剂与无水乙醇的质量比为0.05~0.2：200。
作为本发明的一种改进，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）、γ(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷（KH560）、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷（KH570）、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷（KH792）、γ-二乙烯三胺丙烯三乙氧基硅烷（NQ-62）以及硬脂酸中的一种或多种。
作为本发明的一种改进，所述步骤（3）中的表面活性剂为N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮、2-丙醇、胆酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇中的一种或多种。
作为本发明的一种改进，所述步骤（4）中尼龙树脂粉末、抗氧化剂、热稳定剂的质量比为200：0.4：0.2。
作为本发明的一种改进，所述步骤（4）中的抗氧化剂为二烷基二硫代磷酸锌、N’,N-二苯基对苯二胺，抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1098中的一种或多种。
作为本发明的一种改进，所述步骤（4）中的热稳定剂为3，5-二叔丁基4-羟基苯丙酰-己二胺、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯、四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、碘化亚铜、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸钾中的一种或多种。
本发明的有益效果为：
本发明将新工艺制备的钛酸纳米片包覆于钛酸钾镁表面，形成新的钛酸盐多层次填充材料。与传统碱金属钛酸盐增强尼龙复合材料相比，新型复合材料在力学性能方面有显著提升。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
（1）将尼龙6粉末置于烘箱内在100 °C下烘干4h。
（2）称取0.05 g硅烷偶联剂、200 g无水乙醇，混合均匀后滴加0.1 mol/L的稀盐酸，调节溶液pH值至4左右，随后搅拌水解1 h。
（3）称取5 g钛酸钾镁粉末分散于200 g蒸馏水中，再用分液漏斗缓慢滴入步骤（2）配制的混合溶液，在60 °C下加热搅拌30 min。
（4）称取0.05 g表面活性剂（N-甲基吡咯烷酮）和0.6 g二钛酸纳米片加入步骤（3）配制的钛酸钾镁分散液中超声30 min，经抽滤、水洗、干燥、粉碎得到复合钛酸盐粉末。
（5）将步骤（4）制得的复合钛酸盐粉末与200 g尼龙6粉末、0.2 g抗氧剂1098、0.2g抗氧剂168、0.2 g硬脂酸镁在捏合机中混合10 min，在微型螺杆挤出机中挤出，挤出温度为235 °C；造粒干燥后在注射机上注射成型(注射温度为235 °C，注射压力为80 Mpa)，得到复合钛酸盐改性尼龙材料。
实施例2
（1）将尼龙6粉末置于烘箱内在100 °C下烘干4h。
（2）称取0.1 g硅烷偶联剂、200 g无水乙醇，混合均匀后滴加0.1 mol/L的稀盐酸，调节溶液pH值至4左右，随后搅拌水解1 h。
（3）称取10 g钛酸钾镁粉末分散于200 g蒸馏水中，再用分液漏斗缓慢滴入步骤（2）配制的混合溶液，在60 °C下加热搅拌30 min。
（4）称取0.1 g表面活性剂（N-甲基吡咯烷酮）和0.6 g二钛酸纳米片加入步骤（3）配制的钛酸钾镁分散液中超声30 min，经抽滤、水洗、干燥、粉碎得到复合钛酸盐粉末。
（5）将步骤（4）制得的复合钛酸盐粉末与200 g尼龙6粉末、0.2 g抗氧剂1098、0.2g抗氧剂168、0.2 g硬脂酸镁在捏合机中混合10 min，在微型螺杆挤出机中挤出，挤出温度为235 °C；造粒干燥后在注射机上注射成型(注射温度为235 °C，注射压力为80 Mpa)，得到复合钛酸盐改性尼龙材料。
实施例3
（1）将尼龙6粉末置于烘箱内在100 °C下烘干4h。
（2）称取0.2 g硅烷偶联剂、200 g无水乙醇，混合均匀后滴加0.1 mol/L的稀盐酸，调节溶液pH值至4左右，随后搅拌水解1 h。
（3）称取20 g钛酸钾镁粉末分散于200 g蒸馏水中，再用分液漏斗缓慢滴入步骤（2）配制的混合溶液，在60 °C下加热搅拌30 min。
（4）称取0.2 g表面活性剂（N-甲基吡咯烷酮）和0.6 g二钛酸纳米片加入步骤（3）配制的钛酸钾镁分散液中超声30 min，经抽滤、水洗、干燥、粉碎得到复合钛酸盐粉末。
（5）将步骤（4）制得的复合钛酸盐粉末与200 g尼龙6粉末、0.2 g抗氧剂1098、0.2g抗氧剂168、0.2 g硬脂酸镁在捏合机中混合10 min，在微型螺杆挤出机中挤出，挤出温度为235 °C；造粒干燥后在注射机上注射成型(注射温度为235 °C，注射压力为80 Mpa)，得到复合钛酸盐改性尼龙材料。
对比例1
称取200 g尼龙6粉末放入100° C的烘箱中烘干4 h，然后在微型螺杆挤出机中挤出，挤出温度为235 °C；造粒干燥后在注射机上注射成型(注射温度为235 °C，注射压力为80 Mpa)。
对比例2
（1）将尼龙6粉末置于烘箱内在100 °C下烘干4h。
（2）称取0.5 g硅烷偶联剂、200 g无水乙醇，混合均匀后滴加0.1 mol/L的稀盐酸，调节溶液pH值至4左右，随后搅拌水解1 h。
（3）称取5 g钛酸钾镁粉末分散于200 g蒸馏水中，再用分液漏斗缓慢滴入步骤（2）配制的混合溶液，在60 °C下加热搅拌30 min，随后经抽滤、水洗、干燥、粉碎工艺得到改性改性钛酸钾镁粉末。
（4）将步骤（3）制得的钛酸钾镁粉末与200 g尼龙6粉末、0.2 g抗氧剂1098、0.2 g抗氧剂168、0.2 g硬脂酸镁在捏合机中混合10 min，在微型螺杆挤出机中挤出，挤出温度为235 °C；造粒干燥后在注射机上注射成型(注射温度为235 °C，注射压力为80 Mpa)。
对比例3
（1）将尼龙6粉末置于烘箱内在100 °C下烘干4h。
（2）称取0.5 g硅烷偶联剂、200 g无水乙醇，混合均匀后滴加0.1 mol/L的稀盐酸，调节溶液pH值至4左右，随后搅拌水解1 h。
（3）称取50 g钛酸钾镁粉末分散于50 g蒸馏水中，再用分液漏斗缓慢滴入步骤（2）配制的混合溶液，在60 °C下加热搅拌30 min，随后经抽滤、水洗、干燥、粉碎工艺得到改性改性钛酸钾镁粉末。
（4）称取10 g步骤（3）制得的改性钛酸钾镁粉末与200 g尼龙6粉末、0.2 g抗氧剂1098、0.2 g抗氧剂168、0.2 g硬脂酸镁在捏合机中混合10 min，在微型螺杆挤出机中挤出，挤出温度为235 °C；造粒干燥后在注射机上注射成型(注射温度为235 °C，注射压力为80Mpa)。
对比例4
（1）将尼龙6粉末置于烘箱内在100 °C下烘干4h。
（2）称取0.5 g硅烷偶联剂、200 g无水乙醇，混合均匀后滴加0.1 mol/L的稀盐酸，调节溶液pH值至4左右，随后搅拌水解1 h。
（3）称取50 g钛酸钾镁粉末分散于200 g蒸馏水中，再用分液漏斗缓慢滴入步骤（2）配制的混合溶液，在60 °C下加热搅拌30 min，随后经抽滤、水洗、干燥、粉碎工艺得到改性改性钛酸钾镁粉末。
（4）称取20 g步骤（3）制得的改性钛酸钾镁粉末与200g尼龙6 粉末、0.2g抗氧剂1098、0.2g抗氧剂168、0.2 g硬脂酸镁在捏合机中混合10 min，在微型螺杆挤出机中挤出，挤出温度为235 °C；造粒干燥后在注射机上注射成型(注射温度为235 °C，注射压力为80Mpa)。
表1为实施例1-3和对比例1-4的样品在相同实验条件下的力学性能，从表中数据可以看出，与纯尼龙和传统复合材料相比，本发明工艺生产的新型尼龙复合材料的力学性能有显著提升，其中实施例2的效果最好。
表1复合材料性能。
需要说明的是，上述仅仅是本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的保护范围，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，在上述实施例的基础上还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将尼龙树脂粉末放入烘箱中于80~110 ℃温度下烘干4~6 h；
（2）按一定比例配制硅烷偶联剂改性溶液，将其缓慢滴入微米级钛酸钾镁分散液中，然后加热搅拌0.5~2 h，得到钛酸钾镁分散液；所述硅烷偶联剂改性溶液由硅烷偶联剂与无水乙醇混合配制，所述硅烷偶联剂与无水乙醇的质量比为0.05~0.2：200；
（3）将钛酸纳米片和表面改性剂加入步骤（2）制得的钛酸钾镁分散液中，超声0.5~2 h，然后经过抽滤、水洗、干燥、粉碎后得到复合钛酸盐粉末；
（4）将步骤（3）得到的复合钛酸盐粉末与步骤（1）烘干处理后的尼龙树脂粉末、抗氧化剂、热稳定剂按照一定比例在捏合机中混合均匀，在双螺杆挤出机中挤出造粒，得到复合钛酸盐改性尼龙材料；所述尼龙树脂粉末、抗氧化剂、热稳定剂的质量比为200：0.4：0.2。
2.根据权利要求1所述的一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的尼龙树脂粉末为尼龙6、尼龙66、尼龙46、尼龙610、尼龙612、尼龙11、尼龙12、尼龙1010、尼龙1212、尼龙6T、尼龙9T、尼龙10T中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）、γ(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷（KH560）、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷（KH570）、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷（KH792）、γ-二乙烯三胺丙烯三乙氧基硅烷（NQ-62）中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的表面改性剂为N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮、2-丙醇、胆酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的抗氧化剂为二烷基二硫代磷酸锌、N’,N-二苯基对苯二胺，抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1098中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种复合钛酸盐改性尼龙材料制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的热稳定剂为3，5-二叔丁基4-羟基苯丙酰-己二胺、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯、四[β-(3，5-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、碘化亚铜、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸钾中的一种或多种。
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