JP5284569B2 - 顆粒状板状チタン酸塩、その製造方法及び顆粒状板状チタン酸塩を含有する樹脂組成物 - Google Patents
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AxMy□Ti2−(y+z)O4 (1)
(式中A及びMは互いに異なる1〜3価の金属、□はTiの欠陥部位を示す。xは0<x<1.0を満たす正の実数であり、y及びzはそれぞれ0<y+z<1.0を満たす0または正の実数である。)
上記式(1)におけるAは、価数1〜3価の金属であり、好ましくは、K、Rb、及びCsから選ばれる少なくとも一種である。Mは、金属Aとは異なる価数1〜3価の金属であり、好ましくは、Li、Mg、Zn、Cu、Fe、Al、Ga、Mn、及びNiから選ばれる少なくとも一種である。
また、単重合体のほかに共重合体も用いることができる。例えば、その共重合体の構成単位としては、m−フェニレンサルファイド単位、o−フェニレンサルファイド単位、p、p’−ジフェニレンケトンサルファイド単位、p、p’−ジフェニレンスルホンサルファイド単位、p、p’−ビフェニレンサルファイド単位、p、p’−ジフェニレンメチレンサルファイド単位、p、p’−ジフェニレンクメニルサルファイド単位、ナチルサルファイド単位等を上げることができる。
また、単重合体のほかに共重合体も挙げることができる。例えば、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2,6−ジエチル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2,6−ジプロピル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2−メチル−6−プロピル−1,4−フェニレン)エーテル等を挙げることができる。
酸化チタン496.6g、炭酸カリウム213.7g、水酸化マグネシウム89.4gを常法により混合し、原料混合物を振動ミル(中央化工機社製、MB−1)に充填し、振動数1200cpm、振幅6.0mmの条件で30分間摩砕処理した。摩砕混合物に水48mLを加えて混合し、この摩砕混合物の15gを油圧プレス機にて圧力10MPaでペレット形状に成形した。このペレットを電気炉中にて1000℃で4時間焼成した後、冷却し、得られた焼成物を粉砕した。粉砕物の組成はK0.8Mg0.4Ti1.6O4であった。この粉砕物の10重量%水性スラリー1Lを調製し、ディスパミル(ホソカワミクロン社製)にて、15分間分散させ、この水性スラリーを吸引濾過し、分取したケーキ(固形分)を110℃で乾燥し、電気炉にて600℃で1時間焼成した後、冷却し、得られた焼成物を20メッシュの篩に通して、平均長径4μm、組成K0.6Mg0.4Ti1.6O3.9のチタン酸マグネシウムカリウムを得た。
酸化チタン542.0g、炭酸カリウム216.8g、炭酸リチウム41.2gを常法により混合し、合成例1と同様の方法にて、平均長径15μm、組成K0.6Li0.27Ti1.73O3.9のチタン酸リチウムカリウムを得た。
合成例2で得られたチタン酸リチウムカリウム154.6gを、70%硫酸1.57kgを水29.4Lに溶解させた溶液に分散させ、5%スラリーとした。攪拌羽根により約5時間攪拌を続けた後、濾過、水洗、乾燥して、板状チタン酸(H2Ti2O5)を得た。得られた板状チタン酸全量を、85%水酸化カリウム0.74kgを水11.2Lに溶解させた溶液に分散させ、10%スラリーとした。攪拌羽根により約5時間攪拌を続けた後、濾過、水洗し、110℃にて2時間乾燥した。次いで、このものを電気炉により500℃にて3時間焼成し、平均長径16μmの板状8チタン酸カリウムを得た。
炭酸カルシウムと塩化カルシウムをモル比7:3になるような配合割合で混合粉砕し、さらに、合成例2で得られたチタン酸リチウムカリウムをTi:Ca=1.11:1のモル比となるように配合して混合物とし、この混合物をミキサーにて十分混合した。この混合粉末をアルミナ坩堝に充填し、電気炉にて800℃で5時間焼成した。得られた焼成物を0.1N硝酸水溶液に浸漬し、可溶成分を溶解させた後、濾別分離し乾燥させ、平均長径14μm、組成比Ti:Ca=1.12:1、結晶質CaTiO389%、非晶質TiO211%が複合一体化した複合板状チタン酸カルシウムを得た。
合成例1で得られたチタン酸マグネシウムカリウムをヘンシェル型ミキサーにて攪拌しながら、アミノプロピルトリエトキシシラン10%水溶液をチタン酸マグネシウムカリウムに対して30重量%滴下し、5分間攪拌した。得られた顆粒状粒子を送風乾燥機にて110℃で一晩乾燥し、850μ目開きの篩を通して、通過した粒子である顆粒状板状チタン酸塩Aを得た。上段より250μm、150μm、75μmの篩を重ね、顆粒状板状チタン酸塩Aを通して各篩残分を測定したところ、250μm篩上34wt%、150μm篩上32wt%、75μm篩上33wt%、75μm篩通過1wt%であった。
合成例1〜4で得られた各種板状チタン酸塩を表1に示すように、単独あるいは所定配合比(重量%)で混合し、実施例1と同様の方法で顆粒状板状チタン酸塩B〜Jを得た。顆粒状板状チタン酸塩Aも合わせて表1に示す。
実施例1〜10で得られた顆粒状板状チタン酸塩A〜J各30重量%、PPS樹脂(トレリナL2120−60;東レ(株)製)70重量%をブレンダー混合し、二軸押出機(TEX44,(株)日本製鋼所製)に供給し、押出機へのフィード状況(ホッパーでの付着、詰まり)、および環境衛生性を下記方法にて評価した。評価結果を表4に示す。
目視にて表2に示す下記4段階で評価した。
押出機周囲の粉塵濃度を、ハイボリューム・エアサンプラーHVS―500−5型(柴田科学機器工業(株)製)にて測定し、表3に示す下記4段階で評価した。
合成例1〜4の各種板状酸化チタン酸塩を用い、実施例11〜20と同様の評価を行った。結果を表5に示す。
Claims (9)
- 板状チタン酸塩を、シランカップリング剤からなるバインダーにより成形したことを特徴とする顆粒状板状チタン酸塩。
- 板状チタン酸塩が、層状チタン酸塩化合物、板状8チタン酸カリウム、及び複合板状チタン酸金属塩からなるグループより選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の顆粒状板状チタン酸塩。
- 層状チタン酸塩化合物が、層状チタン酸塩化合物(A)を酸処理した後、焼成して得られる層状チタン酸塩化合物(B)であることを特徴とする請求項2に記載の顆粒状板状チタン酸塩。
- 層状チタン酸塩化合物(A)が、式(1)で表される層状チタン酸塩化合物であることを特徴とする請求項3に記載の顆粒状板状チタン酸塩。
AxMy□Ti2−(y+z)O4 (1)
(式中A及びMは互いに異なる1〜3価の金属、□はTiの欠陥部位を示す。xは0<x<1.0を満たす正の実数であり、y及びzはそれぞれ0<y+z<1.0を満たす0または正の実数である。) - 層状チタン酸塩化合物(A)が、K0.80Li0.27Ti1.73O4またはK0.8Mg0.4Ti1.6O4で表される層状チタン酸塩化合物であることを特徴とする請求項4に記載の顆粒状板状チタン酸塩。
- 層状チタン酸塩化合物(B)が、K0.5〜0.7Li0.27Ti1.73O3.85〜3.95またはK0.2〜0.7Mg0.4Ti1.6O3.7〜4で表される層状チタン酸塩化合物である請求項5に記載の顆粒状板状チタン酸塩。
- 複合板状チタン酸金属塩が、
MO・TiO2(式中、Mは二価金属を示す)
で表される複合板状チタン酸金属塩である請求項2に記載の顆粒状板状チタン酸塩。 - 板状チタン酸塩を、シランカップリング剤からなるバインダーを用いて顆粒状に成形することを特徴とする顆粒状板状チタン酸塩の製造方法。
- 樹脂100重量部に対して、請求項1〜7のいずれか1項に記載の顆粒状板状チタン酸塩を1〜100重量部含有させたことを特徴とする樹脂組成物。
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