CN109135144A - 一种石墨烯/丙烯酸树脂复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/丙烯酸树脂复合膜及其制备方法，包括复合膜本体，所述复合膜本体厚度为0.001~0.012mm，所述复合膜本体通过改性石墨烯和改性丙烯酸树脂粘结复合而成，其中改性石墨烯由氧化石墨烯经硅烷偶联剂、烷基三甲基铵盐混合进行表面改性还原制备所得；改性丙烯酸树脂脂的制备至少包括如下重量份的原料：丙烯酸、丙烯酸甲酯、聚酯多元醇、环糊精、改性海泡石纤维、引发剂、交联剂、增塑剂。本发明制备的石墨烯/丙烯酸树脂复合膜具有超薄、稳定性好、透光性好、耐高温、耐卷曲性、抗静电值大幅度提高的优点，完全满足柔性显示屏及电子产品轻薄化、轻便化的需求。

Description

一种石墨烯/丙烯酸树脂复合膜及其制备方法
技术领域
本发明属于复合膜技术领域，特别涉及一种石墨烯/丙烯酸树脂复合膜及其制备方法。
背景技术
静电积累容易造成吸尘、电击穿等事故发生，传统的抗静电是将金属粉末、石墨或金属氧化物粉末等导电填料直接分散于基体树脂中掺合而成，这种方法制得的产品柔韧性不好，透过率低，耐老化性能差；除此还有技术人员采用聚噻吩、聚吡咯等高分子导电聚合物的，但制备的涂层透明性不好，强度低，不耐弯折。
石墨烯作为一种新型碳材料，导电性能好，强度高，韧性好，耐老化，透明性好；丙烯酸树脂具有色浅、透明及优异的耐光性、耐候性、耐化学药品性等特点。因此，将丙烯酸树脂作为基体树脂，石墨烯作为抗静电成分，将石墨烯均匀分散在丙烯酸树脂中制备成涂布浆料，然后涂覆在基体膜上，得到石墨烯/丙烯酸树脂复合膜，用于柔性显示屏的抗静电保护膜，但石墨烯在丙烯酸树脂的分散性差，导致薄膜贴合不紧密，制备过程复杂而成本高。因此，有必要提出一种适合用于大规模工业化生产，同时能够提升石墨烯在丙烯酸树脂内部的分散问题，得到高性能、稳定性好的石墨烯/丙烯酸树脂复合膜的技术方案。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种超薄、稳定性好、耐高温、透光性好的石墨烯/丙烯酸树脂复合膜及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种石墨烯/丙烯酸树脂复合膜，包括复合膜本体，所述复合膜本体厚度为0.001~0.0012mm，所述复合膜本体通过改性石墨烯和改性丙烯酸树脂粘结复合而成。
优选的，所述改性丙烯酸树脂的制备至少包括如下重量份的原料：丙烯酸30~40份、丙烯酸甲酯30~40份、聚酯多元醇20~30份、环糊精10~15份、改性海泡石纤维10~15份、引发剂3~8份、交联剂3~8份、增塑剂1~5份。
优选的，所述改性海泡石纤维通过如下方法制备所得：将海泡石纤维与壳聚糖、石墨烯量子点混合搅拌，加入到质量分数为20~30%的十二烷基磺酸钠溶液中超声搅拌10~20min，即得所述改性海泡石纤维。
优选的，所述海泡石纤维与壳聚糖、石墨烯量子点、十二烷基磺酸钠的质量比为1:0.5~1:0.1~0.5:0.05~0.1。
本发明的另一目的是提供一种石墨烯/丙烯酸树脂复合膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性石墨烯的制备：将氧化石墨烯粉末分散到溶剂中，加入到反应釜中，加入一定质量的硅烷偶联剂、烷基三甲基铵盐混合进行表面改性，得到改性氧化石墨烯分散液，利用硼氢化钠还原改性氧化石墨烯分散液，喷雾干燥得到改性石墨烯；
（2）改性丙烯酸树脂：按重量份称取丙烯酸、丙烯酸甲酯、聚酯多元醇和去离子水混合加入到反应釜中，在机械搅拌下，缓慢提升反应温度为50~70℃，搅拌下按重量份加入引发剂、交联剂，搅拌反应30~50min，按重量份加入环糊精、改性海泡石纤维、增塑剂继续混合搅拌反应10~20min，过滤，干燥，即得所述改性丙烯酸树脂；
（3）石墨烯/丙烯酸树脂复合材料的制备：将步骤（1）所述的改性石墨烯、改性丙烯酸树脂按质量比为1:10~50加入到步骤（1）所述溶剂中，加入5mg/mL银纳米分散液、木糖醇在800~1200 r/min速度下搅拌混合均匀制成石墨烯/丙烯酸树脂复合膜液；
（4）石墨烯/丙烯酸树脂复合膜的制备：称取上述石墨烯/丙烯酸树脂复合膜液，涂布在载玻片或者金属板上，涂布的厚度为1~30μm，在60~70°C下烘干，即得石墨烯/丙烯酸树脂复合膜。
优选的，步骤（1）所述溶剂为含有质量百分比为5~10%分散剂的水溶液，所述分散剂由聚乙烯醇、木质素磺酸钠、聚甲基丙烯酸按质量比为3~1:1:1组成。
优选的，步骤（1）所述氧化石墨烯: 硅烷偶联剂:烷基三甲基铵盐的质量比为1:10~20:5~15。
优选的，步骤（2）所述搅拌速率为500～800r/min。
优选的，步骤（3）所述银纳米分散液与改性石墨烯的质量比为0.1~1:1；所述木糖醇与改性石墨烯的质量比为0.1~0.5:1。
本发明与现有技术相比的有益效果：
（1）本发明利用硅烷偶联剂、烷基三甲基铵盐混合对石墨烯进行表面改性，提高石墨烯在丙烯酸树脂中的分散性和稳定性；同时对丙烯酸树脂进行改性，改性后的丙烯酸树脂耐高温性好、粘着力可调、再剥离无残胶，且改性后的丙烯酸树脂与改性石墨烯可以均匀混合分散。
（2）本发明制备石墨烯/丙烯酸树脂复合膜过程中，将改性石墨烯、改性丙烯酸树脂与银纳米分散液、木糖醇混合，提高改性石墨烯与改性丙烯酸树脂的相容性，可以满足其抗静电性、粘着力、韧性、再剥离性等综合性能的要求。
（3）本发明制备的石墨烯/丙烯酸树脂复合膜，可任意卷曲、弯折，贴服性好；抗静电值达到105~109Ω；耐高温可达180℃；透光率达到92%以上；复合膜的厚度为0.001~0.012mm。
（4）本发明制备的石墨烯/丙烯酸树脂复合膜，可以大大提高显示屏的色彩对比率和透明率，满足柔性显示等电子产品轻薄化、轻便化的发展需求。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种石墨烯/丙烯酸树脂复合膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性石墨烯的制备：将氧化石墨烯粉末分散到含有质量百分比为5%分散剂的水溶液中，加入到反应釜中，加入氧化石墨烯质量10倍的硅烷偶联剂、氧化石墨烯质量5倍的烷基三甲基铵盐混合进行表面改性，得到改性氧化石墨烯分散液，利用硼氢化钠还原改性氧化石墨烯分散液，喷雾干燥得到改性石墨烯；其中分散剂由聚乙烯醇、木质素磺酸钠、聚甲基丙烯酸按质量比为3:1:1组成；
（2）改性丙烯酸树脂：称取30重量份丙烯酸、30重量份丙烯酸甲酯、20重量份聚酯多元醇和去离子水混合加入到反应釜中，在机械搅拌下，缓慢提升反应温度为50℃，搅拌下按重量份加入3重量份引发剂、3重量份交联剂，在500r/min搅拌速度下反应50min，加入10重量份环糊精、10重量份改性海泡石纤维、1重量份增塑剂继续混合搅拌反应10min，过滤，干燥，即得所述改性丙烯酸树脂；
其中，将海泡石纤维与壳聚糖、石墨烯量子点按质量比为1:0.5:0.1混合搅拌，加入到质量分数为20%的十二烷基磺酸钠溶液中超声搅拌20min，即得所述改性海泡石纤维；
（3）石墨烯/丙烯酸树脂复合材料的制备：将步骤（1）所述的改性石墨烯、改性丙烯酸树脂按质量比为1:10加入到步骤（1）所述溶剂中，加入改性石墨烯质量0.1倍的5mg/mL银纳米分散液、改性石墨烯质量0.1倍的木糖醇在800r/min速度下搅拌混合均匀制成石墨烯/丙烯酸树脂复合膜液；
（4）石墨烯/丙烯酸树脂复合膜的制备：称取上述石墨烯/丙烯酸树脂复合膜液，涂布在载玻片或者金属板上，涂布的厚度为1μm，在60~70°C下烘干，即得石墨烯/丙烯酸树脂复合膜。
实施例2
（1）改性石墨烯的制备：将氧化石墨烯粉末分散到含有质量百分比为8%分散剂的水溶液中，加入到反应釜中，加入氧化石墨烯质量15倍的硅烷偶联剂、氧化石墨烯质量10倍的烷基三甲基铵盐混合进行表面改性，得到改性氧化石墨烯分散液，利用硼氢化钠还原改性氧化石墨烯分散液，喷雾干燥得到改性石墨烯；其中分散剂由聚乙烯醇、木质素磺酸钠、聚甲基丙烯酸按质量比为2:1:1组成；
（2）改性丙烯酸树脂：称取35重量份丙烯酸、35重量份丙烯酸甲酯、25重量份聚酯多元醇和去离子水混合加入到反应釜中，在机械搅拌下，缓慢提升反应温度为60℃，搅拌下按重量份加入5重量份引发剂、5重量份交联剂，在600r/min搅拌速度下反应40min，按重量份加入12重量份环糊精、12重量份改性海泡石纤维、3重量份增塑剂继续混合搅拌反应15min，过滤，干燥，即得所述改性丙烯酸树脂；
其中，将海泡石纤维与壳聚糖、石墨烯量子点按质量比为1: 1:0.1混合搅拌，加入到质量分数为25%的十二烷基磺酸钠溶液中超声搅拌15min，即得所述改性海泡石纤维；
（3）石墨烯/丙烯酸树脂复合材料的制备：将步骤（1）所述的改性石墨烯、改性丙烯酸树脂按质量比为1:30加入到步骤（1）所述溶剂中，加入改性石墨烯质量0.5倍的5mg/mL银纳米分散液、改性石墨烯质量0.3倍的木糖醇在1000 r/min速度下搅拌混合均匀制成石墨烯/丙烯酸树脂复合膜液；
（4）石墨烯/丙烯酸树脂复合膜的制备：称取上述石墨烯/丙烯酸树脂复合膜液，涂布在载玻片或者金属板上，涂布的厚度为12μm，在60~70°C下烘干，即得石墨烯/丙烯酸树脂复合膜。
实施例3
（1）改性石墨烯的制备：将氧化石墨烯粉末分散到含有质量百分比为10%分散剂的水溶液中，加入到反应釜中，加入氧化石墨烯质量20倍的硅烷偶联剂、氧化石墨烯质量15倍的烷基三甲基铵盐混合进行表面改性，得到改性氧化石墨烯分散液，利用硼氢化钠还原改性氧化石墨烯分散液，喷雾干燥得到改性石墨烯；其中分散剂由聚乙烯醇、木质素磺酸钠、聚甲基丙烯酸按质量比为1:1:1组成；
（2）改性丙烯酸树脂：称取40重量份丙烯酸、40重量份丙烯酸甲酯、30重量份聚酯多元醇和去离子水混合加入到反应釜中，在机械搅拌下，缓慢提升反应温度为70℃，搅拌下按重量份加入8重量份引发剂、8重量份交联剂，在800r/min搅拌速度下反应30min，按重量份加入15重量份环糊精、15重量份改性海泡石纤维、5重量份增塑剂继续混合搅拌反应20min，过滤，干燥，即得所述改性丙烯酸树脂；
其中，将海泡石纤维与壳聚糖、石墨烯量子点按质量比为1: 1: 0.5混合搅拌，加入到质量分数为30%的十二烷基磺酸钠溶液中超声搅拌10min，即得所述改性海泡石纤维；
（3）石墨烯/丙烯酸树脂复合材料的制备：将步骤（1）所述的改性石墨烯、改性丙烯酸树脂按质量比为1:50加入到步骤（1）所述溶剂中，加入改性石墨烯质量1倍的5mg/mL银纳米分散液、改性石墨烯质量0.5倍的木糖醇在1200 r/min速度下搅拌混合均匀制成制成石墨烯/丙烯酸树脂复合膜液；
（4）石墨烯/丙烯酸树脂复合膜的制备：称取上述石墨烯/丙烯酸树脂复合膜液，涂布在载玻片或者金属板上，涂布的厚度为30μm，在60~70°C下烘干，即得石墨烯/丙烯酸树脂复合膜。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其它的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯/丙烯酸树脂复合膜，包括复合膜本体，其特征在于，所述复合膜本体厚度为0.001~0.012mm，所述复合膜本体通过改性石墨烯和改性丙烯酸树脂粘结复合而成。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/丙烯酸树脂复合膜，其特征在于，所述改性丙烯酸树脂的制备至少包括如下重量份的原料：丙烯酸、丙烯酸甲酯、聚酯多元醇、环糊精、改性海泡石纤维、引发剂、交联剂、增塑剂。
3.根据权利要求2所述的石墨烯/丙烯酸树脂复合膜，其特征在于，所述改性丙烯酸树脂的制备至少包括如下重量份的原料：丙烯酸30~40份、丙烯酸甲酯30~40份、聚酯多元醇20~30份、环糊精10~15份、改性海泡石纤维10~15份、引发剂3~8份、交联剂3~8份、增塑剂1~5份。
4.根据权利要求2所述的石墨烯/丙烯酸树脂复合膜，其特征在于，所述改性海泡石纤维通过如下方法制备所得：将海泡石纤维与壳聚糖、石墨烯量子点混合搅拌，加入到质量分数为20~30%的十二烷基磺酸钠溶液中超声搅拌10~20min，即得所述改性海泡石纤维。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/丙烯酸树脂复合膜，其特征在于，所述海泡石纤维与壳聚糖、石墨烯量子点、十二烷基磺酸钠的质量比为1:0.5~1:0.1~0.5:0.05~0.1。
6.一种权利要求1所述的石墨烯/丙烯酸树脂复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）改性石墨烯的制备：将氧化石墨烯粉末分散到溶剂中，加入到反应釜中，加入一定质量的硅烷偶联剂、烷基三甲基铵盐混合进行表面改性，得到改性氧化石墨烯分散液，利用硼氢化钠还原改性氧化石墨烯分散液，喷雾干燥得到改性石墨烯；
（2）改性丙烯酸树脂：按重量份称取丙烯酸、丙烯酸甲酯、聚酯多元醇和去离子水混合加入到反应釜中，在机械搅拌下，缓慢提升反应温度为50~70℃，搅拌下按重量份加入引发剂、交联剂，搅拌反应30~50min，按重量份加入环糊精、改性海泡石纤维、增塑剂继续混合搅拌反应10~20min，过滤，干燥，即得所述改性丙烯酸树脂；
（3）石墨烯/丙烯酸树脂复合材料的制备：将步骤（1）所述的改性石墨烯、改性丙烯酸树脂按质量比为1:10~50加入到步骤（1）所述溶剂中，加入5mg/mL银纳米分散液、木糖醇在800~1200 r/min速度下搅拌混合均匀制成石墨烯/丙烯酸树脂复合膜液；
（4）石墨烯/丙烯酸树脂复合膜的制备：称取上述石墨烯/丙烯酸树脂复合膜液，涂布在载玻片或者金属板上，涂布的厚度为1~30μm，在60~70°C下烘干，即得石墨烯/丙烯酸树脂复合膜。
7.根据权利要求6所述的石墨烯/丙烯酸树脂复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述溶剂为含有质量百分比为5~10%分散剂的水溶液，所述分散剂由聚乙烯醇、木质素磺酸钠、聚甲基丙烯酸按质量比为3~1:1:1组成。
8.根据权利要求6所述的石墨烯/丙烯酸树脂复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氧化石墨烯: 硅烷偶联剂:烷基三甲基铵盐的质量比为1:10~20:5~15。
9.根据权利要求6所述的石墨烯/丙烯酸树脂复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述搅拌速率为500～800r/min。
10.根据权利要求6所述的石墨烯/丙烯酸树脂复合膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述银纳米分散液与改性石墨烯的质量比为0.1~1:1；所述木糖醇与改性石墨烯的质量比为0.1~0.5:1。
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