ES2259043T3 - Titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocracita y metodo para su produccion, y material de friccion. - Google Patents

Titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocracita y metodo para su produccion, y material de friccion.

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ES2259043T3 ES01984411T ES01984411T ES2259043T3 ES 2259043 T3 ES2259043 T3 ES 2259043T3 ES 01984411 T ES01984411 T ES 01984411T ES 01984411 T ES01984411 T ES 01984411T ES 2259043 T3 ES2259043 T3 ES 2259043T3
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Abstract

Titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita que tiene una composición representada por la fórmula K0, 2- 0, 7Mg0, 4Ti1, 6O3, 7-4.

Description

Titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita y método para su producción, y material de fricción.
Campo técnico
Esta invención se refiere a titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita, a un método para su fabricación y a un material de fricción.
Técnica antecedente
Los materiales de fricción usados con anterioridad para formar miembros de frenado utilizan amianto en forma dispersa e integrado por aglutinantes orgánicos o inorgánicos. Sin embargo, estos materiales muestran propiedades insuficientes de resistencia térmica y de desgaste friccional, por ejemplo, un coeficiente de fricción y una resistencia al desgaste que tienden a disminuir en el intervalo de altas temperaturas, aumentando la aparición del fenómeno de pérdida de intensidad cuando se realiza el frenado. Cuando se realiza el frenado, el contacto de estos materiales de fricción con un disco de freno de alta velocidad provoca la aparición frecuente del "ruido de frenado". Además, se sabe que el amianto es una sustancia que puede provocar cáncer y que fácilmente desprende polvo. En vista del problema de higiene ambiental de que los trabajadores pueden inhalar amianto durante la operación, el uso de amianto se está restringiendo cada vez más. En estas circunstancias, se demanda fuertemente el desarrollo de sustitutos para el amianto.
En respuesta a esta demanda, se han propuesto materiales de fricción que usan fibras de titanato de potasio no carcinogénicas como agente de control de la fricción y se ha conseguido un uso generalizado para la incorporación principalmente en pastillas de freno para automóviles. Los materiales de fricción que contienen fibras de titanato de potasio presentan propiedades superiores de deslizamiento y un buen efecto de frenado. Sin embargo, proporcionan poco daño a los discos de frenado, lo cual supone una ventaja muy favorable. Sin embargo, tienen el inconveniente de una resistencia al desgaste insuficiente, particularmente en el intervalo de altas temperaturas, y una velocidad de desgaste ligeramente más rápida. Además, todavía no han ofrecido una solución suficiente al "ruido de frenado" que se produce en los dispositivos de frenado. Además, las fibras de titanato de potasio, debido a su forma fibrosa, son voluminosas y proporcionan poca fluidez, lo que conduce a su tendencia a depositarse en las paredes de las vías de paso de alimentación y bloquear el paso durante la fabricación de los materiales de fricción, lo cual ha supuesto un problema.
La Patente Japonesa Abierta para Inspección Pública Nº Hei 5-221759 describe titanato de magnesio y potasio que tiene una estructura de capa ortorrómbica, es decir, titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita, con una composición representada por la fórmula K_{0,8}Mg_{0,4}Ti_{1,6}O_{4,} un diámetro mayor (longitud) de 5 mm, un diámetro menor (anchura) de 2-3 mm y un espesor de 0,1-0,5 mm. Además, la Patente Japonesa con Nº de Registro 3027577 describe la utilidad del titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita como agente de control de la fricción para materiales de fricción. Estos materiales de fricción presentan propiedades de desgaste friccional estables en los intervalos de bajas y altas temperaturas. Sin embargo, como la temperatura de contacto entre el disco de freno y la pastilla de freno es elevada y alcanza los 1000ºC o más, su resistencia térmica en ocasiones resulta insuficiente para el uso continuado a largo plazo, por ejemplo, durante varias decenas de horas, dando como resultado posiblemente una resistencia al desgaste reducida en el intervalo de altas temperaturas y el aumento de la cantidad de desgaste. Por consiguiente, sigue existiendo la necesidad de desarrollar materiales de fricción que tengan propiedades mejoradas adicionales de resistencia térmica y de desgaste friccional.
Descripción de la invención
Es un objeto de la presente invención proporcionar un nuevo titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita que, cuando se usa como agente de control de la fricción, mejora adicionalmente las propiedades de resistencia térmica y de desgaste friccional, un método para su fabricación y un material de fricción que lo usa.
Después de realizar estudios energéticos y continuados en un intento de conseguir el objeto descrito anteriormente, los inventores de la presente invención han completado la presente invención obteniendo satisfactoriamente nuevos titanatos de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita adecuados para uso como agentes de control de la fricción, así como materiales de fricción que muestran propiedades notablemente mejoradas de resistencia térmica y de desgaste friccional y que disfrutan de una productividad satisfactoria.
Es decir, esta invención se refiere a titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita con un composición representada por la fórmula K_{0,2-0,7}Mg_{0,4}Ti_{1,6}O_{3,7-4}, a un método para su fabricación y a materiales de fricción que lo usan.
El método de fabricación de la presente invención se caracteriza porque incluye las etapas de añadir un ácido a una suspensión acuosa de titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita que tiene una composición representada por la fórmula K_{0,8}Mg_{0,4}Ti_{1,6}O_{4} mientras se ajusta la suspensión a un pH de 6-9, preferiblemente de 6,5-8,5, más preferiblemente de 6,5-7,5, separar los sólidos de la suspensión y después calcinar los sólidos.
El agente de control de la fricción de la presente invención se caracteriza porque comprende titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita de la presente invención o preparado mediante la práctica del método de fabricación de la presente invención.
El material de fricción de la presente invención se caracteriza porque contiene un 1-80% en peso de titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita de la presente invención o preparado mediante la práctica del método de fabricación de la presente invención.
El titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita de la presente invención (abreviado en lo sucesivo como "KT-MO" a menos que se especifique particularmente otra cosa) tiene una estructura estratificada y muestra propiedades estables de resistencia térmica y de desgaste friccional independientemente de la temperatura. Además, como no existe en una forma fibrosa, a diferencia de las fibras de titanato de potasio, es muy poco probable que bloquee las vías de paso de alimentación durante la fabricación y que empeore el ambiente de trabajo debido a la presencia de fibras respirables.
Los materiales de fricción que contienen KTMO como agente de control de la fricción pueden mostrar propiedades extremadamente estables de resistencia térmica y de desgaste friccional (tales como resistencia a la fricción y coeficientes friccionales) en los intervalos de baja a alta temperatura. Sus propiedades de resistencia térmica y de desgaste friccional se mantienen extremadamente estables incluso durante el uso a largo plazo durante varias decenas de horas.
En consecuencia, el uso del material de fricción de esta invención para miembros de frenado, por ejemplo superficies de agarre, revestimientos de freno y pastillas de disco incorporadas en dispositivos de freno, por ejemplo, de automóviles, aviones, vehículos de tipo ferrocarril y aparatos industriales no sólo mejora y estabiliza sus funciones de frenado sino que también prolonga su vida útil.
La razón por la que los materiales de fricción que contienen KTMO de la presente invención proporcionan estos resultados superiores no esta clara, pero supuestamente se atribuye a un mayor punto de fusión del KTMO de la presente invención con respecto al titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita de la técnica anterior representado por la composición K_{0,8}Mg_{0,4}Ti_{1,6}O_{4} y también a la diferencia estructural entre ellos.
El titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita (KTMO) de la presente invención generalmente tiene una composición representada por la fórmula:
(1)K_{0.2-0.7}Mg_{0.4}Ti_{1.6}O_{3.7-4}
y tiene una estructura estratificada ortorrómbica. En vista de las propiedades de desgaste friccional, el KTMO preferido está representado por la fórmula
(2)K_{0.2-0.5}Mg_{0.4}Ti_{1.6}O_{3.7-4}
y tiene un contenido de potasio en el intervalo de 0,2-0,5 moles. El KTMO de la presente invención generalmente tiene una forma escamosa o de tipo laminar similar a la mica, trozos pulverizados de conchas y similares.
La correspondencia virtual del diagrama de difracción de rayos X (Figura 1), para el KTMO de la presente invención respecto al diagrama de difracción de rayos X (tarjeta de ICDD Nº 35-0046, Figura 2) para el titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita de la técnica anterior (denominado en lo sucesivo en este documento "KTMO-a") representado por la fórmula:
(a)K_{0.8}Mg_{0.4}Ti_{1.6}O_{4}
sugiere que el KTMO de la presente invención probablemente se mantiene en un estado cristalino que carece de una parte de potasio, pero retiene la estructura estratificada ortorrómbica.
Como el potasio generalmente se elimina en forma de K_{2}O, se considera que la composición del titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita de la presente invención está representada por la fórmula:
K_{x}Mg_{0.4}Ti_{1,6}O_{4-y}
en la que x satisface la ecuación x=0,2-0,7 e y satisface la ecuación y=(0,8-x)/2.
Sin embargo, es difícil medir con precisión la proporción de composición de oxígeno en el compuesto fabricado realmente. Por lo tanto, en este campo técnico, asumiendo que el oxígeno no se elimina, el compuesto puede representarse por la fórmula:
K_{x}Mg_{0.4}Ti_{1,6}O_{4}
que debe considerarse el mismo compuesto representado por la fórmula anterior.
Además, el análisis térmico (TG DTA, Figura 3: KTMO de la presente invención, Figura 4: KTMO-a) puso de manifiesto un punto de fusión de aproximadamente 1.375ºC para la sustancia KTMO de la presente invención y un punto de fusión de aproximadamente 1.300ºC para la sustancia conocida KTMO-a. A este respecto, evidentemente son sustancias inorgánicas diferentes.
La media aritmética de los diámetros mayor y menor ((diámetro mayor + diámetro menor)/2), la proporción entre el diámetro mayor y el menor (diámetro mayor/diámetro menor) y el espesor medio para KTMO de la presente invención se distribuyen en un amplio intervalo de valores y pueden elegirse convenientemente dependiendo del uso final contemplado. Para conferir propiedades satisfactorias de resistencia térmica y de deslizamiento a los materiales de fricción que contienen KTMO como agente de control de fricción, puede usarse un KTMO con una media aritmética de diámetros mayor y menor generalmente en el intervalo aproximado de 0,1-100 \mum, preferiblemente en el intervalo aproximado de 1-30 \mum, una proporción entre el diámetro mayor y el menor de 1 a un valor menor de 5, preferiblemente de 1 a un valor menor de 3, y un espesor generalmente en el intervalo de 50-5.000 nm, preferiblemente en el intervalo de 200-2000 nm. Estos valores para los diámetros mayor y menor y para el espesor se determinan usando un microscopio electrónico de barrido. La media aritmética de los diámetros mayor y menor, la proporción entre el diámetro mayor y el menor y el espesor medio son medias aritméticas de los valores determinados para aproximadamente 20 partículas, respectivamente. El diámetro mayor es el mayor diámetro de cada partícula con forma de escama en su plano liso de tipo laminar. El diámetro menor es el diámetro más corto de cada partícula en forma de escama en su plano liso de tipo laminar.
El KTMO particularmente preferido tiene una media aritmética de diámetros mayor y menor generalmente en el intervalo aproximado de 0,1-100 \mum, una proporción entre el diámetro mayor y el menor de 1 a un valor menor de 5 y un espesor generalmente en el intervalo de 50-5.000 nm, y existe en forma de escamas.
El KTMO de la presente invención puede fabricarse, por ejemplo, añadiendo un ácido a una suspensión acuosa de KTMO-a, mezclándolos, separando los sólidos de la suspensión y calcinando los sólidos.
El KTMO-a puede obtenerse, por ejemplo, mezclando fuentes de titanio, potasio y magnesio, añadiendo un fluidificante y, después de una mezcla minuciosa, calcinando la mezcla a una temperatura de 1000-1.100ºC durante un periodo de 1-8 horas.
La fuente de titanio puede elegirse opcionalmente entre compuestos que contienen titanio, incluyendo los ejemplos específicos de los mismos óxido de titanio, mineral de rutilo, torta húmeda de hidróxido de titanio, titania que contiene agua y similares. Estas fuentes de titanio pueden usarse solas o en combinación.
La fuente de potasio puede elegirse entre compuestos que producen oxido potásico cuando se exponen al calor, incluyendo los ejemplos específicos de los mismos oxido potásico, carbonato potásico, hidróxido potásico, nitrato potásico y similares. Estas fuentes de potasio pueden usarse solas o en cualquier combinación. Además, la fuente de potasio puede usarse en combinación con una pequeña cantidad de uno o más óxidos, carbonatos, hidróxidos y nitratos de cualquier otro metal alcalino.
Los ejemplos de fuentes de magnesio incluyen hidróxido de magnesio, carbonato de magnesio, fluoruro de magnesio y similares. Estas fuentes de magnesio pueden usarse solas o en cualquier combinación.
Las fuentes de titanio, potasio y magnesio se mezclan en la proporción estándar de Ti:K:Mg=4:2:1 (proporción molar), permitiendo una desviación de cada uno de aproximadamente un 5%. Sin embargo, una desviación grande de la proporción especificada a veces tiene como resultado la deposición desfavorable de un producto secundario, K_{2}MgTi_{7}O_{16}, que no es de tipo laminar.
Los ejemplos de fluidificantes incluyen cloruro potásico, fluoruro potásico, molibdenato potásico, tungstenato potásico y similares. Entre estos fluidificantes, se prefiere particularmente el cloruro potásico. El fluidificante se añade al material de partida en la proporción molar (material de partida:fluidificante) de 3:1–3:15, preferiblemente 3:3–3:10. La adición de una menor carga de fluidificante supone una ventaja económica. Sin embargo, si la carga de fluidificante es excesiva, puede producirse el colapso desfavorable del cristal de tipo laminar.
La calcinación puede conseguirse usando una técnica opcional tal como un horno eléctrico, un horno de mufla o similares. En la producción en masa, preferiblemente puede usarse un horno de túnel para calcinar el material de partida previamente prensado en un bloque con forma de ladrillo o cilíndrica. Preferiblemente, la calcinación se realiza a una temperatura comprendida entre 1.000–1.100ºC durante un periodo de retención de 1-24 horas. La temperatura puede aumentarse o reducirse a cualquier velocidad, aunque generalmente se prefiere una velocidad de 3-7ºC/minuto. Las mayores temperaturas de calcinación dan como resultado productos de tipo laminar de mayor tamaño. Sin embargo, si es mayor de 1.100ºC, la forma del producto puede verse perjudicada debido a la fusión, lo cual es un resultado desfavorable. Un mayor periodo de retención aumenta el tamaño de las partículas resultantes. Después de la calcinación, el producto puede disgregarse en húmedo. Específicamente, puede triturarse y molerse usando un triturador de mandíbulas, un molino de tolva y similares, dispersarse en agua y agitarse en forma de una suspensión al 5-10% en peso. Cuando sea necesario, esta suspensión puede someterse adicionalmente a una secuencia de clasificación, filtrado y secado para obtener un titanato de magnesio y potasio de tipo laminar (KTMO-a).
No se especifica particularmente la concentración de la suspensión acuosa de KTMO-a y puede elegirse convenientemente entre un amplio intervalo. En vista de la practicabilidad, la suspensión acuosa puede mantenerse a una concentración de aproximadamente el 1-30% en peso, preferiblemente de aproximadamente el 2-15% en peso.
No se especifica particularmente el tipo de ácido usado y puede elegirse entre ácidos conocidos, incluyendo los ejemplos de los mismos ácidos inorgánicos tales como ácido sulfúrico, ácido clorhídrico y ácido nítrico; ácidos orgánicos tales como ácido acético; y similares. Estos ácidos pueden usarse en combinación, cuando sea necesario. El ácido puede añadirse a la suspensión acuosa en una cantidad eficaz para mantener la suspensión acuosa a un pH de 6-9, preferiblemente a un pH de 6,5-8,5, mas preferiblemente a un pH de 6,5-7,5. La medición del pH de la suspensión acuosa se realiza después de la adición del ácido y después de aproximadamente 1-5 horas de agitación. El ácido generalmente se usa en forma de una solución acuosa. La concentración de la solución ácida acuosa no se especifica particularmente y puede elegirse convenientemente entre un amplio intervalo. Puede mantenerse generalmente en el intervalo aproximado del 1-80% en peso.
Después se ajusta el pH de la suspensión acuosa para que esté dentro del intervalo especificado anteriormente, y los sólidos presentes se separan por un medio de separación convencional tal como filtración, centrifugación o similares. Los sólidos separados pueden lavarse con agua, si fuera necesario.
Los sólidos posteriormente se calcinan. Generalmente, la calcinación se realiza a una temperatura de aproximadamente 400-700ºC y se completa después de aproximadamente 1-12 horas. Después de la calcinación, el polvo resultante puede pulverizarse o hacerse pasar a través de un tamiz para su disgregación.
El procedimiento descrito anteriormente tiene como resultado la obtención del KTMO o de la presente invención.
La presente invención también proporciona un material de fricción que contiene KTMO como agente de control de la fricción. El material de fricción de la presente invención contiene un aglutinante y un agente de control de la fricción como componentes esenciales.
Puede usarse cualquier aglutinante que se use habitualmente en el campo de los materiales de fricción. Los ejemplos de aglutinantes incluyen aglutinantes orgánicos y aglutinantes inorgánicos. Los ejemplos de aglutinantes orgánicos incluyen resinas termoestables tales como un resina fenólica, resina de formaldehído, resina de melanina, resina epoxídica, resina acrílica, resina de poliéster aromático y resina de urea; elastómeros tales como goma natural, goma de nitrilo, goma de butadieno, goma de estireno butadieno, goma de cloropreno, goma de poliisopreno, goma acrílica, goma de alto contenido de estireno y copolímero de estireno propileno dieno; resinas termoplásticas tales como una resina de poliamida, resina de sulfuro de polifenileno, resina de poliéter, resina de poliimida, resina de poliéter éter cetona y resina de poliéster de cristal líquido; y similares. Los ejemplos de aglutinantes inorgánicos incluyen un sol de alúmina, sol de sílice, resinas de silicona y similares. Los aglutinantes indicados anteriormente pueden usarse solos o en cualquier combinación, si fuera compatible.
El KTMO de la presente invención como se representa mediante la formula (1) especificada anteriormente se usa como agente de control de la fricción.
El material de fricción de la presente invención puede contener además una sustancia fibrosa. Es aplicable cualquier sustancia fibrosa que se haya usado convencionalmente en la técnica. Los ejemplos de sustancias fibrosas incluyen fibras de resina tales como fibra de aramida, fibras metálicas tales como fibras de acero y latón, fibras de carbono, fibras de vidrio, fibras cerámicas, lana de roca, pasta de madera y similares. Estas sustancias fibrosas pueden usarse solas o en combinación. Además, estas sustancias fibrosas pueden someterse a un tratamiento superficial usando un agente de acoplamiento de silano tal como un aminosilano, epoxisilano o un agente de acoplamiento de vinilsilano, un agente de acoplamiento de titanato, éster de fosfato o similares, para mejorar sus propiedades de dispersión y adhesión a los aglutinantes.
El material de fricción de la presente invención también puede contener un agente de control de la fricción usado convencionalmente en la técnica dentro de un intervalo que no afecte negativamente a las propiedades favorables del material de fricción, incluyendo los ejemplos del mismo polvos orgánicos tales como polvos de goma natural o sintética, vulcanizada o no vulcanizada, polvos de resina de anacardo, polvos de resina y polvos de goma; polvos inorgánicos tales como negro de humo, polvo de grafito, disulfuro de molibdeno, sulfato de bario, carbonato cálcico, arcilla, mica, talco, diatomita, antigorita, sepiolita, montmorillonita, zeolita, trititanato sódico, hexatitanato sódico, hexatitanato potásico y octatitanato potásico; polvos metálicos tales como cobre, aluminio, cinc y hierro; polvos de óxido tales como alúmina, sílice, óxido de cromo, óxido de titanio y óxido de hierro; y similares. Estos agentes de control de la fricción convencionales pueden usarse solos o en cualquier combinación de los mismos.
El material de fricción de la presente invención puede contener además uno o más de un agente de prevención de la oxidación, lubricante y abrasivo.
Los componentes del material de fricción de la presente invención pueden mezclarse en proporciones que pueden elegirse convenientemente de un amplio intervalo, dependiendo de diversas condiciones que incluyen los tipos de aglutinante, sustancia fibrosa opcional, agente de control de la fricción convencional y otros aditivos usados, las propiedades de deslizamiento y mecánicas que se pretenden conseguir para los materiales de fricción resultantes, los usos finales contemplados y similares. Generalmente, el material de fricción puede contener un 5-60% en peso (preferiblemente un 10-40% en peso) de un aglutinante, un 1-80% en peso (preferiblemente un 3-50% en peso) de un agente de control de la fricción (incluyendo un agente de control de la fricción convencional), hasta un 60% en peso (preferiblemente un 1-40% en peso) de una sustancia fibrosa y hasta un 60% en peso (preferiblemente un 5-50% en peso) de otros aditivos, basándose en la cantidad total del material de fricción.
El material de fricción preferido contiene la sustancia fibrosa, junto con el aglutinante y el agente de control de la fricción, como componentes esenciales.
El material de fricción de la presente invención puede fabricarse por diversas técnicas consideradas en la técnica útiles para la fabricación de materiales de fricción. Para ilustrar una técnica, una sustancia fibrosa, si fuera necesario, se dispersa en un aglutinante. Posteriormente se añaden un agente de control de la fricción y otros componentes opcionales al aglutinante, como una mezcla o por separado, y la mezcla resultante se pone en un molde donde se integra por aplicación de calor y presión.
Como alternativa, puede usarse una técnica en la que el aglutinante se amasa por fusión en un extrusor de doble husillo en el que el agente de control de la fricción, la sustancia fibrosa opcional y otros componentes, mezclados o por separado, se suministran a través de una tolva y el extruido resultante se trabaja hasta que se obtiene la forma deseada.
Además, como alternativa, puede usarse una técnica en la que la sustancia fibrosa, si fuera necesario, se dispersa en el aglutinante al que se añaden posteriormente al agente de control de la fricción y otros componentes opcionales para formar una mezcla, la mezcla se dispersa tal como en agua, se deposita en húmedo sobre una red y después se deshidrata para formar una lámina, la lámina se prensa y se calienta para conseguir la integración mediante una máquina de prensado, y el producto resultante se corta de la manera apropiada y se pule para proporcionar la forma deseada.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 es un diagrama de difracción de rayos X de titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita de la presente invención;
la Figura 2 es un diagrama de difracción de rayos X de titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita conocido anteriormente en la técnica;
la Figura 3 es un diagrama de análisis térmico de titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita de la presente invención;
la Figura 4 es un diagrama de análisis térmico de titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita conocido anteriormente la técnica;
la Figura 5 es un gráfico que muestra la relación entre la temperatura de una pastilla de disco y la velocidad de desgaste para las pastillas de disco A-F;
la Figura 6 es un gráfico que muestra la relación entre la temperatura de una pastilla de disco y el coeficiente de fricción para las pastillas de disco A-F;
la Figura 7 es un gráfico que muestra la relación entre la temperatura de una pastilla de disco y la velocidad de desgaste para las pastillas de disco A y F;
la Figura 8 es una fotomicrografía (a 2.000 aumentos) de titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita de la presente invención, tomada usando un microscopio electrónico de barrido;
la Figura 9 es una fotomicrografía (a 2.000 aumentos) de titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita conocido anteriormente en la técnica, tomada usando un microscopio electrónico de barrido; y
la Figura 10 es un diagrama de análisis térmico de titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita de la presente invención.
Mejores modos para realizar invención
Los siguientes ejemplos, ejemplos comparativos y ejemplos de ensayo ilustran específicamente la presente invención. En los ejemplos, "partes" y "%" significan "partes en peso" y "% en peso", respectivamente.
Ejemplo 1 (1) Síntesis de KTMO-a
Se mezclaron 1473 g de óxido de titanio, 638 g de carbonato potásico, 1.003 g de cloruro potásico, 279 g de hidróxido de magnesio y 200 ml adicionales de agua como aglutinante. La mezcla se prensó a una presión de 14,7 MPa en forma de bloque por una máquina de hidroprensado (fabricada por Yamamoto Tekkosho, Co., Ltd). Este bloque se calcinó a 1.050ºC durante 1 hora en un horno eléctrico (fabricado por Advantech Toyo Co., Ltd) y después se enfrió gradualmente. El producto calcinado se pulverizó para obtener un polvo blanco con una media aritmética de diámetros mayor y menor de 3 \mum, un espesor medio de 300 nm y una proporción entre el diámetro mayor y el menor de 1,5. El polvo blanco se identificó como un material que tenía una composición de K_{0,8}Mg_{0,4}Ti_{1,6}O_{4} mediante análisis de fluorescencia de rayos X usando un método FP (parámetro fundamental).
La Figura 2 es un diagrama de difracción de rayos X del polvo blanco obtenido. Se descubrió que los picos de difracción correspondían razonablemente a los proporcionados en la tarjeta de ICDD Nº 35-0046. La Figura 4 es un diagrama de análisis térmico del polvo blanco obtenido y muestra las curvas de TG (análisis termogravimétrico) y DTA (análisis térmico diferencial). Como puede observarse en la Figura 4, se descubrió que el punto de fusión era de aproximadamente 1300ºC.
(2) Síntesis de KTMO de la presente invención
El KTMO-a obtenido anteriormente se usó para preparar 80 litros de una suspensión acuosa al 2% a la que posteriormente se añadieron 526 g de una solución acuosa al 76% de ácido sulfúrico. La suspensión se agitó durante 2 horas y después se ajustó a un pH de 7,5. Esta suspensión acuosa se sometió a tratamiento mediante un separador centrífugo. La torta resultante (sólidos) se dispensó, se secó a 110ºC durante 5 horas y después se calcinó a 600ºC durante 12 horas en un horno eléctrico. El producto calcinado se enfrió gradualmente y después se pasó a través de un tamiz de malla 20 para obtener un polvo blanco con una media aritmética de diámetros mayor y menor de 3 \mum, un espesor medio de 300 nm y una proporción entre el diámetro mayor y el menor de 1,5. El polvo blanco se identificó como un material que tenía una composición de K_{0,4}Mg_{0,4}Ti_{1,6}O_{3-8} mediante análisis de fluorescencia de rayos X usando un método FP (parámetro fundamental).
La Figura 1 es un diagrama de difracción de rayos X del polvo blanco obtenido. Se descubrió que los picos de difracción se parecían a los de KTMO-a mostrados en la Figura 2 y correspondían razonablemente a los proporcionados en la tarjeta de ICDD Nº 35-0046. Esto sugiere que, al igual que KTMO-a, lo más probable es que el KTMO de la presente invención tenga una estructura estratificada ortorrómbica.
La Figura 3 es un diagrama de análisis térmico del polvo blanco obtenido. Como puede observarse en la Figura 3, se descubrió que el punto de fusión era de aproximadamente 1375ºC.
Por lo tanto es evidente que el KTMO de la presente invención es un compuesto claramente distinto de KTMO-a antes de someterlo a un tratamiento ácido.
En la Figura 8 se muestra una fotomicrografía de KTMO tomada usando un microscopio electrónico de barrido. En la Figura 9 se muestra una fotomicrografía de KTMO-a tomada usando un microscopio electrónico de barrido.
Ejemplo 2
Se mezclaron 20 partes de KTMO (K_{0,4}Mg_{0,4}Ti_{1,6}O_{3-8}) obtenido en el Ejemplo 1, 10 partes de fibras de aramida (nombre del producto: Kevlar Pulp, con una longitud media de fibra de 3 mm), 20 partes de resina fenólica (aglutinante) y 50 partes de sulfato de bario. La mezcla se realizó a una presión de 29,4 MPa a temperatura ambiente durante 1 minuto, se integró en un molde a una presión de 14,7 MPa a una temperatura de 170ºC durante 5 minutos y se trató térmicamente a 180ºC durante las 3 horas posteriores. El producto moldeado se retiró del molde y se pulió para fabricar una pastilla de disco A (pieza de ensayo JIS D 4411).
Ejemplo comparativo 1
Se repitió el procedimiento del Ejemplo 2 con la excepción de que cada una de las sustancias fibrosas especificadas a continuación (agentes de control de la fricción) B-E se usó en la cantidad de 30 partes en lugar de usar 30 partes de KTMO y fibras de aramida, para fabricar las pastillas de disco B-E.
Sustancia fibrosa B: fibras de hexatitanato de potasio (que tienen un diámetro de sección de 5-10 \mum y una relación de aspecto de 5).
Sustancia fibrosa C: fibras de amianto (6 clases).
Sustancia fibrosa D: fibras de hexatitanato potásico de gran tamaño (que tienen un diámetro de sección de 20-50 \mum y una longitud de 100-300 \mum).
Sustancia fibrosa E: fibras de octatitanato potásico de tipo de pequeñas agujas (que tienen un diámetro de sección de 0,2-0,5 \mum y una longitud de 5-15 \mum).
Ejemplo comparativo 2
Se siguió el procedimiento del Ejemplo 2 con la excepción de que se usó KTMO-a en lugar del KTMO obtenido en el Ejemplo 1 para fabricar una pastilla de disco F.
Ejemplo de ensayo 1
Ensayo de desgaste friccional
Para las pastillas de disco obtenidas en el Ejemplo 2 y en los Ejemplos Comparativos 1 y 2, se realizó un ensayo de desgaste friccional a velocidad constante (superficie de disco de fricción: hecha de hierro fundido gris FC 25, presión en la superficie: 0,98 MPa, velocidad de fricción: 7 m/seg) de acuerdo con los patrones descritos en JIS D 4411 "Revestimiento de Fricción para Automóviles" para medir la velocidad de desgaste (en cm^{3}/kgm) y el coeficiente de fricción (\mu). Los resultados se proporcionan en las Figuras 5 y 6.
Pastillas de Disco A (material de fricción de la presente invención) y F
Evidentemente, presentan mejor resistencia al desgaste en un intervalo de bajas temperaturas a altas temperaturas en comparación con la pastilla de disco C (que contiene fibras de amianto) y también muestran coeficientes de fricción relativamente estabilizados frente a un cambio de temperatura.
Pastilla de Disco D (que contiene fibras de hexatitanato potásico de gran tamaño)
Aunque muestra propiedades de desgaste estables comparables con el material de fricción de la presente invención, presenta una menor estabilidad térmica en cuanto al coeficiente de fricción en comparación con el material de fricción de la presente invención.
Pastilla de Disco E (que contiene fibras de titanato potásico de tipo de agujas pequeñas)
Aunque tiene un elevado coeficiente de fricción y se ve poco afectada por la temperatura mostrando de esta manera una estabilidad superior, su cantidad de desgaste aumenta al aumentar la temperatura.
Ejemplo de ensayo 2
Ensayo de desgaste friccional
Para las pastillas de disco A y F, se realizó un ensayo de desgaste friccional a velocidad constante durante 100 horas de la misma manera que en el Ejemplo de Ensayo 1 para medir una velocidad de desgaste (cm^{3}/kgm) a cada intervalo de temperatura. Los resultados de la medición se proporcionan en la Figura 7.
Como puede apreciarse en la Figura 7, la pastilla de disco A muestra un menor desgaste en un intervalo de altas temperaturas, es decir, una mayor resistencia al desgaste.
Ejemplo 3 Síntesis del KTMO de la presente invención
Se usó el KTMO-a obtenido en (1) del Ejemplo 1 para preparar 80 litros de una suspensión acuosa al 2% a la que posteriormente se añadieron 126 g de una solución acuosa al 76% de ácido sulfúrico. La suspensión se agitó durante dos horas y después se ajustó a un pH de 8,5. Esta suspensión acuosa se sometió a tratamiento mediante un separador centrífugo. La torta resultante (sólidos) se dispensó, se secó a 110ºC durante 5 horas y después se calcinó a 600ºC durante 12 horas en un horno eléctrico. El producto calcinado se enfrió gradualmente y después se pasó a través de un tamiz de malla 20 para obtener un polvo blanco con una media aritmética de diámetros mayor y menor de 3 \mum, un espesor medio de 300 nm y una proporción entre el diámetro mayor y el menor de 1,5. El polvo blanco se identificó como un material que tenía una composición de K_{0.7}Mg_{0.4}Ti_{1.6}O_{3.95} mediante análisis de fluorescencia por rayos X usando un método FP. Además, se descubrió que su punto de fusión era de aproximadamente 1,372ºC.
Ejemplo 4 Síntesis del KTMO de la presente invención
El KTMO-a obtenido en apartado (1) del Ejemplo 1 se usó para preparar 80 litros de una suspensión acuosa al 2% a la que posteriormente se añadieron 189 g de una solución acuosa al 76% de ácido sulfúrico. La suspensión se agitó durante dos horas y después se ajustó a un pH de 8,0. Esta suspensión acuosa se sometió a tratamiento mediante un separador centrífugo. La torta resultante (sólidos) se dispensó, se secó a 110ºC durante 5 horas y después se calcinó a 600ºC durante 12 horas en un horno eléctrico. El producto calcinado se enfrió gradualmente y después se pasó a través de un tamiz de malla 20 para obtener un polvo blanco con una media aritmética de diámetros mayor y menor de 3 \mum, un espesor medio de 300 nm y una proporción entre el diámetro mayor y el menor de 1,5. El polvo blanco se identificó como un material que tenía una composición de K_{0,6}Mg_{0,4}Ti_{1,6}O_{3,9} por análisis de fluorescencia de rayos X usando un método FP.
La Figura 10 es un diagrama de análisis térmico del polvo térmico blanco obtenido. Como puede verse en la Figura 10, su punto de fusión fue de aproximadamente 1.375ºC.
Utilidad en la industria
La presente invención proporciona un nuevo titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita adecuado para uso como agente de control de la fricción.
El material de fricción de la presente invención contiene el titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita anterior como agente de control de la fricción y puede usarse convenientemente para miembros de frenado, por ejemplo, superficies de agarre y revestimientos de freno incorporados en dispositivos de frenado tales como los de automóviles, aviones, vehículos de tipo ferrocarril y aparatos industriales.

Claims (7)

1. Titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita que tiene una composición representada por la fórmula K_{0,2-0,7}Mg_{0,4}Ti_{1,6}O_{3,7-4}.
2. El titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque tiene una composición representada por la fórmula K_{0,2-0,5}Mg_{0,4}Ti_{1,6}O_{3,7-4}.
3. El titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque tiene una media aritmética de los diámetros mayor y menor de 0,1-100 \mum, una proporción entre el diámetro mayor y el menor de 1 a un valor menor de 5, un espesor medio de 50-5.000 nm y una forma escamosa.
4. Un método para fabricar el titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-3, caracterizado porque incluye las etapas de añadir un ácido a una suspensión acuosa de titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita que tiene una composición representada por la fórmula K_{0,8}Mg_{0,4}Ti_{1,6}O_{4} de manera que la suspensión se ajusta a un pH de 6-9, separar los sólidos de la suspensión y calcinar los sólidos.
5. El método para fabricar el titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque la suspensión se ajusta a un pH de 6,5-8,5.
6. Un agente de control de la fricción que comprende el titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita mencionado en una cualquiera de las reivindicaciones 1-3 o fabricado por el método de acuerdo con la reivindicación 4 ó 5.
7. Un material de fricción caracterizado porque contiene un 1-80% en peso del titanato de magnesio y potasio de tipo lepidocrocita mencionado en una cualquiera de las reivindicaciones 1-3 o fabricado por el método de acuerdo con la reivindicación 4 ó 5.
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