JP5051978B2 - チタン酸膜コーティング樹脂基板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明において用いる薄片状チタン酸懸濁液は、例えば、層状チタン酸塩を酸または温水で処理して層状チタン酸を得た後、層間膨潤作用を有する塩基性化合物を作用させて、層間を膨潤または剥離することにより得ることができる。このような方法は、例えば、特許文献3及び特許文献7に記載されている。
原料となる層状チタン酸塩は、例えば、特許文献4に開示の方法に従い、炭酸セシウムと二酸化チタンをモル比1:5.3で混合し、800℃で焼成することによりCs0.7Ti1.83O4が得られる。また、特許文献5に開示の方法に従い、炭酸カリウムと炭酸リチウムと二酸化チタンをK/Li/Ti=3/1/6.5(モル比)で混合して摩砕し、800℃で焼成することによりK0.8L0.27Ti1.73O4が得られる。更に、特許文献6に開示の方法に従い、アルカリ金属またはアルカリ金属のハロゲン化物もしくは硫酸塩をフラックスとし、フラックス/原料の重量比が0.1〜2.0となるように混合した混合物を700〜1200℃で焼成することにより、一般式AXMY□ZTi2-(Y+Z)O4[式中、A及びMは互いに異なる1〜3価の金属を示し、□はTiの欠陥部位を示す。Xは0<X<1.0を満たす正の実数であり、Y及びZは0<Y+Z<1を満たす0または正の実数である]で表される層状チタン酸塩を得ることもできる。上記一般式におけるAは、価数1〜3価の金属であり、好ましくは、K、Rb、及びCsから選ばれる少なくとも一種であり、Mは、金属Aとは異なる価数1〜3価の金属であり、好ましくは、Li、Mg、Zn、Cu、Fe、Al、Ga、Mn、及びNiから選ばれる少なくとも一種である。具体的な例としては、K0.80L0.27Ti1.73O4、Rb0.75Ti1.75Li0.25O4、Cs0.70Li0.23Ti1.77O4、Ce0.70□0.18Ti1.83O4、Ce0.70Mg0.35Ti1.65O4、K0.8Mg0.4Ti1.6O4、K0.8Ni0.4Ti1.6O4、K0.8Zn0.4Ti1.6O4、K0.8Cu0.4Ti1.6O4、K0.8Fe0.8Ti1.2O4、K0.8Mn0.8Ti1.2O4、K0.76Li0.22Mg0.05Ti1.73O4、K0.67Li0.2Al0.07Ti1.73O4等が挙げられる。また、特許文献8に開示の方法に従い、K0.8L0.27Ti1.73O4を酸洗後、焼成して得られるK0.5〜0.7L0.27Ti1.73O3.85〜3.95も利用することができる。
層状チタン酸は、例えば、上記層状チタン酸塩を酸処理し、交換可能な金属カチオンを水素イオンまたはヒドロニウムイオンで置換することにより得られる。酸処理に使用する酸は、特に限定されるものではなく、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、ホウ酸などの鉱酸、あるいは有機酸でも良い。層状チタン酸の種類、酸の種類及び濃度、層状チタン酸のスラリー濃度は、金属カチオンの交換率に影響する。一般に、酸濃度が低く、スラリー濃度が大きいほど、層間金属カチオンの残存量が多くなり、層間剥離しにくくなるため、剥離後の薄片状チタン酸の厚みが大きくなる。
薄片状チタン酸懸濁液は、上記層状チタン酸に層間膨潤作用のある塩基性化合物を作用させ、層間を膨潤または剥離することにより得られる。層間膨潤作用のある塩基性化合物としては、例えば、1級〜3級アミン及びそれらの塩、アルカノールアミン及びそれらの塩、4級アンモニウム塩、ホスホニウム塩、アミノ酸及びそれらの塩等が挙げられる。1級アミン類としては、例えば、メチルアミン、エチルアミン、n−プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン、ステアリルアミン、2−エチルヘキシルアミン、3−メトキシプロピルアミン、3−エトキシプロピルアミン等及びこれらの塩が挙げられる。2級アミン類としては、例えば、ジエチルアミン、ジペンチルアミン、ジオクチルアミン、ジベンジルアミン、ジ(2−エチルヘキシル)アミン、ジ(3−エトキシプロピル)アミン等及びこれらの塩が挙げられる。3級アミン類としては、例えば、トリエチルアミン、トリオクチルアミン、トリ(2−エチルヘキシル)アミン、トリ(3−エトキシプロピル)アミン、ジポリオキシエチレンドデシルアミン等及びこれらの塩が挙げられる。アルカノールアミン類としては、例えば、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール等及びこれらの塩が挙げられる。水酸化4級アンモニウム塩類としては、例えば、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等が挙げられる。4級アンモニウム塩類としては、例えば、ドデシルトリメチルアンモニウム塩、セチルトリメチルアンモニウム塩、ステアリルトリメチルアンモニウム塩、ベンジルトリメチルアンモニウム塩、ベンジルトリブチルアンモニウム塩、トリメチルフェニルアンモニウム塩、ジメチルジステアリルアンモニウム塩、ジメチルジデシルアンモニウム塩、ジメチルステアリルベンジルアンモニウム塩、ドデシルビス(2−ヒドロキシエチル)メチルアンモニウム塩、トリオクチルメチルアンモニウム塩、ジポリオキシエチレンドデシルメチルアンモニウム等が挙げられる。
本発明に使用される樹脂基板は、特に限定されるものではない。具体的には、例えば、ポリオレフィン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリアセタール系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、メラミン系樹脂、セルロース系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、尿素系樹脂、フェノール系樹脂、フッ素系樹脂、ポリブタジエン系樹脂などの単独樹脂、及びそれらの複合系樹脂などが挙げられる。
本発明におけるチタン酸膜の形成は、一般的な方法、例えば、ロールコート、グラビアコート、ナイフコート、ディップコート、スプレーコートなどが利用できる。
(合成例1)
炭酸カリウム27.64g、炭酸リチウム4.91g、二酸化チタン69.23gを乾式で粉砕混合した原料を1060℃にて4時間焼成した。焼成後の試料を10kgの脱イオン水に浸して20時間撹拌後に分離、水洗したものを110℃で乾燥した。得られた白色粉末は、層状チタン酸塩K0.80Li0.27Ti1.73O4であり、平均長径32μmであった。
塩基性化合物をジメチルエタノールアミンに変える以外は、合成例1と同様の方法で薄片状チタン酸懸濁液Bを調製した。得られた薄片状チタン酸懸濁液はpH=9.9、濃度2.9%であり、しばらく静置しても固形物の沈降は見られなかった。平均長径は31μmであり、平均厚みは1nmであった。
塩基性化合物をt−ブチルアミンに変える以外は、合成例1と同様の方法で薄片状チタン酸懸濁液Cを調製した。得られた薄片状チタン酸懸濁液はpH=10.3、濃度2.7%であり、しばらく静置しても固形物の沈降は見られなかった。平均長径は31μmであり、平均厚みは1nmであった。
塩基性化合物を2−メチル−2−アミノ−1−プロパノールに変える以外は合成例1と同様の方法で薄片状チタン酸懸濁液Dを調製した。得られた薄片状チタン酸懸濁液はpH=10.6、濃度3.1%であり、しばらく静置しても固形物の沈降は見られなかった。平均長径は31μmであり、平均厚みは1nmであった。
合成例1で得られた層状チタン酸塩の10.9%水スラリー79.2リットルを調製し、10%硫酸水溶液4.7Kgを加えて2時間攪拌し、スラリーのpHを7.0に調製した。分離、水洗したものを110℃で乾燥した後、600℃で12時間焼成した。得られた白色粉末は層状チタン酸塩K0.60Li0.27Ti1.73O3.9であり、平均長径32μmであった。
炭酸カリウム27.64g、炭酸リチウム4.91g、二酸化チタン69.23g、塩化カリウム12.44gを乾式で粉砕混合した原料を1020℃にて4時間焼成した。焼成後の試料を10kgの脱イオン水に浸して20時間撹拌後に分離、水洗したものを110℃で乾燥した。得られた白色粉末は、層状チタン酸塩K0.80Li0.27Ti1.73O4であり、平均長径15μmであった。
炭酸セシウム88.84g、二酸化チタン69.23gを乾式で粉砕混合した原料を800℃にて40時間焼成した。焼成後の試料を10kgの脱イオン水に浸して20時間撹拌後に分離、水洗したものを110℃で乾燥した。得られた白色粉末は、層状チタン酸塩Cs0.7Ti1.83O4であり、平均長径1μmであった。
合成例1で得られた薄片状チタン酸懸濁液を14000rpmで20分間遠心して上澄みを分取後、沈降した濃縮薄片状チタン酸分散液を脱イオン水で再希釈する操作を3回繰り返すことにより、過剰のn−プロピルアミンを上澄みと共に除去し、濃度3.0%に調製した。得られた薄片状チタン酸懸濁液HはpH=8.4であり、しばらく静置しても固形物の沈降は見られなかった。平均長径は、30μmであり、平均厚みは1nmであった。
合成例1で得られた薄片状チタン酸懸濁液に炭酸ガスをバブリングすることによりpHを7.9に調製し、14000rpmで20分間遠心して上澄みを分取後、沈降した濃縮薄片状チタン酸分散液を脱イオン水で再希釈することにより、生成したn−プロピルアミン炭酸塩を上澄みと共に除去し、濃度3.0%に調製した。得られた薄片状チタン酸懸濁液IはpH=7.8であり、しばらく静置しても固形物の沈降は見られなかった。平均長径は、30μmであり、平均厚みは1nmであった。
(実施例1)
合成例1〜9で調製した薄片状チタン酸懸濁液A〜Iを、表1に示す各樹脂からなる基板の上に、フィルムアプリケーターで塗布し、80℃で10分間乾燥し、厚みが2μmであるチタン酸膜を形成した。塗膜が形成できたものを〇、塗膜が形成できなかったものを×として評価した。結果を表1に示す。
天然モンモリロナイト(クニピアF;クニミネ工業株式会社製)を脱イオン水に2.5重量%になるように分散させた液を、表1に示す樹脂基板上に塗膜の厚みが2μmになるように塗布した。結果を表1に併せて示す。
実施例1と同様の方法で薄片状チタン酸懸濁液A〜IをPET基板(75μm厚)及びポリプロピレン(PP)樹脂基板(75μm厚)上に塗布して厚みが2μmになるようにチタン酸膜を形成し、その透明度、鉛筆硬度、ガスバリア性を下記方法で評価した。その結果を表2に示す。
ヘイズメーター(日本電色工業(株)製 NDH2000)によりチタン酸膜コーティング樹脂基板の全光線透過率(%)を測定した。
JIS S−6006に準じて鉛筆硬度試験を行った。
酸素透過率測定装置(MOCON社製、OX−TRAN2/61、温度35℃、湿度60%)によりチタン酸膜コーティング樹脂基板の酸素ガスバリア性を測定した(単位;cc/m2・day・atm)。
比較例1と同様の方法で、モンモリロナイトの塗膜をPET基板上に形成し、実施例2と同様の方法で、その透明度、鉛筆硬度、酸素ガスバリア性を評価した。その結果を表2に併せて示す。
実施例1と同様の方法で薄片状チタン酸懸濁液A、H、IをPET樹脂基板上に塗布してチタン酸膜を基板上に形成し、その耐光性を下記方法で評価した。結果を表3に示す。
チタン酸膜コーティング樹脂基板をデューサイクルサンシャインウェザーメーターWEL−SUN−DC(スガ試験機株式会社製、ブラックパネル温度60℃、120分毎に18分間降雨)で100時間の促進耐候性試験を行い、初期からの色差変化量(△E)にて耐光性を評価した。
Claims (7)
- 樹脂基板上に薄片状チタン酸懸濁液を塗布し、次いで該樹脂基板の軟化点未満の温度で熱処理することにより、樹脂基板上にチタン酸膜を形成し、チタン酸膜コーティング樹脂基板を製造する方法であって、
前記薄片状チタン酸懸濁液が、層状チタン酸塩を酸または温水で処理し、次いで層間膨潤作用を有する塩基性化合物を作用させ、層間を膨潤または剥離した後、水で洗浄して過剰の塩基性化合物を除去し、薄片状チタン酸懸濁液のpHを6〜9の範囲内に調整するか、または、層間を膨潤または剥離した後、リン酸類、水溶性カルボン酸化合物類、ホウ酸及び炭酸ガスから選ばれる少なくとも1種の酸によって過剰の塩基性化合物を中和し、薄片状チタン酸懸濁液のpHを6〜9の範囲内に調整することにより得られる薄片状チタン酸懸濁液であることを特徴とするチタン酸膜コーティング樹脂基板の製造方法。 - 100℃未満の温度で熱処理することを特徴とする請求項1に記載のチタン酸膜コーティング樹脂基板の製造方法。
- 薄片状チタン酸が、平均長径1〜100μmであり、かつ、平均厚みが0.5nm〜2μmであることを特徴とする請求項1または2に記載のチタン酸膜コーティング樹脂基板の製造方法。
- 層状チタン酸塩が、式AxMy□zTi2−(y+z)O4[式中、A及びMは互いに異なる1〜3価の金属を示し、□はTiの欠陥部位を示す。xは、0<x<1を満たす正の実数であり、y及びzは0<y+z<1を満たす0または正の実数である]で表されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のチタン酸膜コーティング樹脂基板の製造方法。
- 層状チタン酸塩が、K0.5〜0.8Li0.27Ti1.73O3.85〜4で表されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のチタン酸膜コーティング樹脂基板の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法で製造されたことを特徴とするチタン酸膜コーティング樹脂基板。
- 樹脂基板が、PET樹脂以外の樹脂からなる基板であることを特徴とする請求項6に記載のチタン酸膜コーティング樹脂基板。
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