JP6727219B2 - 水性上塗りコーティング組成物のための不動態化顔料スラリーの形成方法 - Google Patents
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Description
図1を参照にして説明されるように、不動態化顔料スラリー12の形成方法10は、樹脂及び顔料を混ぜ合わせ、顔料−樹脂スラリーを形成する工程22であり、前記顔料が、それぞれ表面26(図3)を有する複数のフレーク24(図2)を含む、工程22を含む。すなわち、前記顔料は、フレーク顔料として特徴付けられ得、それぞれの複数のフレーク24は、例えば、小板形状(platelet shape)、薄板形状(lamellar shape)、又はコイン形状(coin shape)を有し得る。さらに、前記顔料は、例えば、金属フレーク顔料、真珠光沢フレーク顔料、及び/又は光学的可変顔料(optically-variable pigment)として特徴付けられ得、金属、及び/又は真珠光沢効果、又は色、又は光沢(luster)を有し、水性上塗りコーティング組成物14から形成された硬化膜18(図6)を提供するために構成され得る。
再度図1を参照にすると、方法10はまた、混ぜ合わせる工程22の後、前記顔料−樹脂スラリー及びオルトケイ酸塩を混合し、被覆顔料−樹脂スラリーを形成する工程28を含む。すなわち、混合する工程28は、方法10の上述の第1部、すなわち、前記樹脂の存在下で生じる顔料のカプセル化を表し得る。
再度図1を参照にすると、方法10はまた、前記被覆顔料−樹脂スラリーと、加水分解性基及び有機官能基を有する有機シラン化合物とを反応し、第一層32(図3)をコーティングし、それにより不動態化顔料スラリー12を形成する工程を含む。すなわち、反応する工程36は、方法10の上述の第2部、すなわち、樹脂の存在下で生じる処理プロセスを表し得る。反応する工程36は、混合する工程28の後、又はそれと同時に生じ得る。結果として得られる不動態化顔料スラリー12は、前記樹脂及び不動態化顔料を含む。図3に最良に示すように、前記不動態化顔料は、それぞれ第一層32上に配置された第二層38でコーティングされた複数のフレーク24を含む。
(I) R1 nR2 mR3 oSiX(4−n−m−o)
[式中、Xは、加水分解され、複数のフレーク24の表面26に配置された第一層32のシリカと共有結合を形成し得る加水分解性基であり、R1は、有機官能基を含むアルキレン基であり、R2及びR3は、それぞれ独立して水素原子、アルキル基、又は有機官能基を有するアルキレン基であり、n、m、及びoは、整数であり、n+m+o=1、2、又は3、n=1、2、又は3、m=0、1、又は2、且つo=0、1、又は2]
で表される構造を有し得る。前記アルキレン基は、モノマーであり得、及び1種以上のエーテル、チオエーテル、ウレタン、又はシロキサン基を有し得る。したがって、前記有機シラン化合物は、オリゴマー又はポリマーであり得、非繰り返し単位の単純な化合物であり得る。
結果として得られる不動態化顔料スラリー12は、水性上塗りコーティング組成物14を形成するために使用され得る。すなわち、図4を参照にして説明されるように、水性上塗りコーティング組成物14の形成方法20は、上記に規定されるように、混ぜ合わせる工程22、混合する工程28、及び反応する工程36を含む。方法20はまた、不動態化顔料スラリー12、水、及び少なくとも1種の水混和性膜形成バインダーを混合し(blending)、水性上塗りコーティング組成物14を形成する工程を含む。
ここで図5を参照にすると、水性上塗りコーティング系16(図6)の形成方法30は、上記に規定されるように、混ぜ合わせる工程22、混合する工程28、反応する工程36及び混合する工程40を含む。方法30はさらに、水性上塗りコーティング組成物14から形成される膜を基板44に塗布する工程56を含む。塗布する工程56は、例えば、スプレーコーティング、浸漬コーティング、ロールコーティング、カーテンコーティング、ナイフコーティング、スプレッディング(spreading)、ディッピング(dipping)、含浸(impregnating)、散水(trickling)、ローリング(rolling)、及びそれらの組み合わせを含み得る。基板44が、例えば、車体パネルである自動車用途のため、塗布する工程56は、水性上塗りコーティング組成物14を基板44上に塗布するスプレーコーティングする工程を含み得る。適切なスプレーコーティングの非限定的な例は、圧縮空気噴霧、エアレス噴霧、高速回転(high-speed rotation)、静電スプレー塗布、熱風(hot-air)噴霧、及びそれらの組み合わせを含み得る。塗布する工程56の間、基板44を静止させて、水性上塗りコーティング組成物14を基板44に塗布する工程56のために構成された塗布装置を移動させ得る。あるいは、基板44、例えば、コイルを移動させ、前記塗布装置を基板44に対して静止させ得る。
実施例1の不動態化顔料スラリーを調製するため、成分A−Hを、表1に記載した量で混ぜ合わせる。具体的には、76gの成分A、75gの成分B、76.7gの成分C、2.76gの成分D、2.79gの成分E、及び11.9gの成分Fをガラスビーカー中で、1200rpm(revolution per minute)でのブレードによる撹拌下で30分間混ぜ合わせて、第一の混合物を形成する。30分の撹拌後、30.3gの成分A、及び26.1gの成分Gを、前記第一の混合物と、1200rpmでのブレードによる撹拌下で90分間混合し、第二の混合物を形成する。90分の反応後、0.53gの成分Hを前記第二の混合物と、撹拌下で60分間反応し、実施例1の不動態化顔料スラリーを形成する。
比較例2の比較顔料スラリーを調製するため、成分F、G、及びJ、K、M、N、及びPを、還流冷却器及び撹拌機を備えたフラスコ中で、表3に記載した量で混ぜ合わせる。具体的には、95gの成分Kを310mlの成分Jに分散し、第一の分散液を形成し、前記第一の分散液を沸点まで加熱する。その後、20gの成分Gを、前記第一の分散液に添加し、第二の分散液を形成する。しばらくして、13gの成分Fを前記第二の分散液に添加し、第三の分散液を形成する。その後、成分Mを、前記第三の分散液に3時間の期間をかけて、この時間で8.7のpHに到達し、維持するような速度で、Dosimatを介して導入する。続いて、前記反応を、さらに3時間継続し、その後、1gの成分N及び0.5gの成分Pの混合物を前記第三の分散液に添加し、第四の分散液を形成する。前記第四の分散液を、冷却しながら一晩撹拌し、翌日吸引ろ過し、比較例2の比較顔料スラリーを形成する。
比較例3の比較顔料スラリーを調製するために、成分B、R、E及びQを、表4に記載した量で混ぜ合わせる。具体的には、107gの成分R、76gの成分B、104gの成分R、及び3.8gの20%成分E溶液(成分F中)を共に混合し、比較例3の比較顔料スラリーを形成する。
[実施例4−ポリエーテル樹脂中で反応されたオルトケイ酸塩]
実施例4の不動態化顔料スラリーを調製するため、成分を、表6に記載した量で混ぜ合わせる。具体的には、270.2gの成分A、91.2gの成分S、188.1gの成分T、6.1gの成分E、9.3gの成分D、及び17.2gの成分Fを撹拌下で30分間混ぜ合わせる。30分の撹拌後、48.6gの成分Gを、第一の混合物と撹拌下で混合する。90分の撹拌後、さらなる19.4gの成分Gを添加する。60分の撹拌後、さらなる9.8gの成分Gを添加する。90分後、1.5gの成分Hを添加する。さらに60分後、164.1gの成分B、及び1.4gの成分Uを添加し、実施例4の不動態化顔料スラリーを形成する。貯蔵3日後、前記第二の部分の体積は総体積の10%未満である。
実施例5の不動態化顔料スラリーを調製するため、成分を、表7に記載した量で混ぜ合わせる。具体的には、193.4gの成分A、126.8gの成分V、150.9gの成分T、4.9gの成分E、7.5gの成分D、及び1.3gの成分Fを撹拌下で30分間混ぜ合わせる。30分の撹拌後、38.9gの成分Gを、第一の混合物と撹拌下で混合する。90分の撹拌後、さらなる15.5gの成分Gを添加する。60分の撹拌後、さらなる7.9gの成分Gを添加する。90分後、1.2gの成分Hを添加する。さらに60分後、131.6gの成分B、及び1.1gの成分Uを添加し、実施例5の不動態化顔料スラリーを形成する。貯蔵3日後、前記第二の部分の体積は総体積の5%未満である。
実施例6の不動態化顔料スラリーを調製するため、成分を、表8に記載した量で混ぜ合わせる。具体的には、222.2gの成分A、151.7gの成分W、192.4gの成分T、17.4gの成分D、及び12.0gの成分Fを撹拌下で30分間混ぜ合わせる。30分の撹拌後、50.0gの成分Gを、第一の混合物と撹拌下で混合する。90分の撹拌後、さらなる20.0gの成分Gを添加する。60分の撹拌後、さらなる10.0gの成分Gを添加する。90分後、1.5gの成分Hを添加する。さらに60分後、1.5gの成分Uを添加し、実施例6の不動態化顔料スラリーを形成する。貯蔵3日後、前記第二の部分の体積は総体積の5%未満である。
実施例7の不動態化顔料スラリーを調製するため、成分を、表9に記載した量で混ぜ合わせる。具体的には、96.5gの成分A、98.4gの成分C、33.1gの成分G、71.1gの成分B、68.6gの成分V、4.3gの成分D、1.1gの成分E、及び4.1gの成分Fを撹拌下で混ぜ合わせる。反応性オルトケイ酸塩(成分G)を前記樹脂の前に添加するが、前記オルトケイ酸塩の反応は、前記触媒(成分D、E、及びF)を添加するまで始まらない。120分の撹拌後、0.7gの成分Hを添加する。さらに60分後、実施例7の不動態化顔料スラリーが完成する。貯蔵3日後、前記第二の部分の体積は総体積の15%未満である。
比較例8の比較顔料スラリーを調製するために、成分B、A及びYを、表10に記載した量で混ぜ合わせる。具体的には、66.9gの成分A、37gの成分B、93.9gの成分Y、及び5.8gの20%成分E溶液(水中)を共に混合し、比較例8の比較顔料スラリーを形成する。貯蔵3日後、前記第二の部分の体積は総体積の50%より大きい。
実施例9〜12の水性ベースコートコーティング組成物を調製するために、実施例4〜7及び比較例8の顔料スラリーを、樹脂及び添加剤プレミックスに添加する。前記プレミックスを、表11に記載された量で前記材料を混合することによって調製する。前記樹脂及び添加剤プレミックスを混合した後、実施例4〜7及び比較例8において調製されたスラリーを、表11に記載された量で添加する。その後、前記ベースコート組成物を、ジメチルエタノールアミン(成分E)でpH8.2に調整し、粘度を、水(成分F)で80センチポアズ(380s−1のせん断速度)に調整する。
[試験A−ガス発生(gassing)]
ガス発生試験は、40℃で28日間にわたって水性ベースコートから発生する水素ガスの量を測定することによって、前記アルミニウムフレーク上の不動態化層(passivation layer)の有効性を評価する。ベースコートの還元(reduction)後、250gの各試料をガス洗浄ボトル(gas washing bottle)に入れ、バブルカウンター(bubble counter)を取り付ける。この装置を40℃の水浴中に28日間置き、前記ガスの発生を記録する。23ml未満の値が合格と見なされる。
金属効果試験は、コーティングされた膜(coated film)中のアルミニウムフレークのゴニオクロマティック(goniochromatic)効果を評価する。ゴニオクロマティック効果は、コーティングされた基板上の視野角に関して色の変化を付与する顔料の能力である。この試験は、カプセル化プロセス中に発生するアルミニウムフレークの任意の凝集(共カプセル化)に影響を受ける。この試験のため、前記ベースコート組成物のそれぞれを、電気塗装された鋼製パネル上に13〜18μの厚さの乾燥膜に、ドローダウン(drawdown)によってコーティングする。前記膜は70℃で10分間フラッシュし、その後、焼成オーブン中で、140℃の温度で30分間硬化する。硬化後、各パネルをX−Rite(登録商標)ゴニオスペクトロフォトメーター(goniospectrophotometer)で測定する。前記金属効果は、鏡面反射(specular)から15°でのL*(明度(lightness))、及び鏡面反射から110°でのL*の間の差によって計算される。金属仕上げの前記L*(明度)値は、鏡面反射に近い(観察角度が反射角度と等しい)とより高く、観察角度が鏡面反射からさらに離れるにつれて、より低い値に下がる。したがって、より高い値ほど良好である。
実施例14の不動態化顔料スラリーを調製するため、成分を、表13に記載した量で混ぜ合わせる。具体的には、66.4gの成分A、58.3gの成分B、65.8gの成分AH、3.7gの成分D、及び8.0gの成分Fを撹拌下で混ぜ合わせ、第一の混合物を形成する。30分の撹拌後、17.7gの成分Gを、第一の混合物と撹拌下で混合する。180分の撹拌後、0.35gの成分Hを第二の混合物と、撹拌下で60分間反応させ、実施例14の不動態化顔料スラリーを形成する。
実施例15の不動態化顔料スラリーを調製するため、成分を、表14に記載した量で混ぜ合わせる。具体的には、89.4gの成分A、58.3gの成分B、42.8gの成分AI、及び3.7gの成分Dを撹拌下で30分間混ぜ合わせ、第一の混合物を形成する。30分の撹拌後、19.6gの成分Gを、第一の混合物と撹拌下で混合する。180分の撹拌後、0.35gの成分Hを第二の混合物と、撹拌下で60分間反応させ、実施例15の不動態化顔料スラリーを形成する。
Claims (19)
- 水性上塗りコーティング組成物のための不動態化顔料スラリーの形成方法であって、
樹脂及び顔料を混ぜ合わせ、顔料−樹脂スラリーを形成する工程であり、前記顔料が、それぞれ表面を有する複数のフレークを含む工程、
混ぜ合わせる工程後、前記顔料−樹脂スラリー及びオルトケイ酸塩を混合し、被覆顔料−樹脂スラリーを形成する工程であり、前記被覆顔料−樹脂スラリーが、
前記樹脂、及び
それぞれシリカから形成され、前記表面に配置された第一層によってカプセル化された前記複数のフレークを含む被覆顔料を含む工程、及び
前記被覆顔料−樹脂スラリーと、加水分解性基及び有機官能基を有する有機シラン化合物とを反応し、前記第一層をコーティングし、それにより不動態化顔料スラリーを形成する工程であり、前記不動態化顔料−樹脂スラリーが、
前記樹脂、及び
それぞれ前記第一層上に配置された第二層でコーティングされた前記複数のフレークを含む不動態化顔料を含む工程、
を含み、
前記樹脂が、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、アミノプラスト樹脂、ポリエーテル樹脂、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、前記方法。 - 混ぜ合わせる工程が、前記顔料及び前記樹脂を、0.1:100〜50:100の、顔料の質量部の、樹脂の質量部に対する質量比でスラリー化する工程を含む請求項1に記載の方法。
- 混ぜ合わせる工程が、さらに、溶媒、9以上の対数酸解離定数pKaを有する第一のアミン、9未満のpKaを有する第二のアミン、前記顔料、及び前記樹脂を、前記顔料−樹脂スラリーが単相混合物になるようにスラリー化する工程を含む請求項1に記載の方法。
- 混合する工程が、前記顔料−樹脂スラリー及び前記オルトケイ酸塩を、10℃〜150℃の温度で、30分〜200時間の継続時間でブレンドする工程を含む請求項1に記載の方法。
- 混合する工程が、60質量部の前記オルトケイ酸塩、及び100質量部の前記顔料をブレンドする工程を含む請求項1に記載の方法。
- 混合する工程が、前記被覆顔料中に、100質量部の前記被覆顔料に基づいて、10質量部〜15質量部の量で、前記第一層が存在するように、前記第一層を形成する工程を含む請求項1に記載の方法。
- 反応する工程が、前記被覆顔料−樹脂スラリー及び前記有機シラン化合物を、0.05:100〜10:100の、有機シラン化合物の質量部の、複数のフレークの質量部に対する質量比でブレンドする工程を含む請求項1に記載の方法。
- 反応する工程が、前記被覆顔料−樹脂スラリー及び前記有機シラン化合物を、10℃〜150℃の温度で、30分〜200時間の継続時間でブレンドする工程を含む請求項1に記載の方法。
- 前記表面が、アルミニウムから形成される請求項1に記載の方法。
- 前記表面が、マイカ上に配置された二酸化チタンから形成される請求項1に記載の方法。
- 混合する工程が、前記第一層が0.5nm〜50nmの厚さを有するように、前記第一層を形成する工程を含む請求項1に記載の方法。
- 水性上塗りコーティング組成物の形成方法であって、
樹脂及び顔料を混ぜ合わせ、顔料−樹脂スラリーを形成する工程であり、前記顔料が、
それぞれ表面を有する複数のフレークを含む工程、
混ぜ合わせる工程後、前記顔料−樹脂スラリー及びオルトケイ酸塩を混合し、被覆顔料−樹脂スラリーを形成する工程であり、前記被覆顔料−樹脂スラリーが、
前記樹脂、及び
それぞれシリカから形成され、前記表面に配置された第一層によってカプセル化された前記複数のフレークを含む被覆顔料を含む工程、
前記被覆顔料−樹脂スラリーと、加水分解性基及び有機官能基を有する有機シラン化合物とを反応し、前記第一層をコーティングし、それにより不動態化顔料スラリーを形成する工程であり、前記不動態化顔料スラリーが、
前記樹脂、及び
それぞれ前記第一層上に配置された第二層でコーティングされた前記複数のフレークを含む不動態化顔料を含む工程、及び
前記不動態化顔料スラリー、水、及び少なくとも1種の水混和性膜形成バインダーをブレンドし、前記水性上塗りコーティング組成物を形成する工程、
を含み、
前記樹脂が、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、アミノプラスト樹脂、ポリエーテル樹脂、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、前記方法。 - ブレンドする工程の前に、前記不動態化顔料スラリーを撹拌することなく、容器中で、15日間より長く連続で、前記不動態化顔料スラリーを貯蔵する工程をさらに含む請求項12に記載の方法。
- 前記容器が体積を有し、ブレンドする工程の前に、前記不動態化顔料スラリーを容器中で、30日間より長く連続で貯蔵する工程であり、それにより前記不動態化顔料スラリーが、実質的に前記複数のフレークを含まない第一の部分、及び前記複数のフレークを含む第二の部分を明示するように沈降し、さらに、前記第二の部分が、前記体積の75%以上を占める工程をさらに含む請求項13に記載の方法。
- コロイド状層状ケイ酸塩、前記不動態化顔料スラリー、水、及び前記少なくとも1種の水混和性膜形成バインダーをブレンドする工程をさらに含む請求項12に記載の方法。
- ブレンドする工程の前に、前記不動態化顔料スラリーを腐食させることなく、前記不動態化顔料スラリーを水に暴露する工程をさらに含む請求項12に記載の方法。
- ブレンドする工程が、前記少なくとも1種の水混和性膜形成バインダーの100質量部に基づいて、0.1質量部の不動態化顔料〜30質量部の不動態化顔料を水に添加する工程を含む請求項12に記載の方法。
- 水性上塗りコーティング系の形成方法であって、
樹脂及び顔料を混ぜ合わせ、顔料−樹脂スラリーを形成する工程であり、前記顔料が、それぞれ表面を有する複数のフレークを含む工程、
混ぜ合わせる工程後、前記顔料−樹脂スラリー及びオルトケイ酸塩を混合し、被覆顔料−樹脂スラリーを形成する工程であり、前記被覆顔料−樹脂スラリーが、
前記樹脂、及び
それぞれシリカから形成され、前記表面に配置された第一層によってカプセル化された前記複数のフレークを含む被覆顔料を含む工程、
前記被覆顔料−樹脂スラリーと、加水分解性基及び有機官能基を有する有機シラン化合物とを反応し、前記第一層をコーティングし、それにより不動態化顔料スラリーを形成する工程であり、前記不動態化顔料スラリーが、
前記樹脂、及び
それぞれ前記第一層上に配置された第二層でコーティングされた前記複数のフレークを含む不動態化顔料を含む工程、
前記不動態化顔料スラリー、水、及び少なくとも1種の水混和性膜形成バインダーをブレンドし、前記水性上塗りコーティング組成物を形成する工程、
前記水性上塗りコーティング組成物から形成される膜を基板に塗布する工程、及び
前記膜を硬化し、水性上塗りコーティング系を形成する工程、
を含み、
前記樹脂が、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、アミノプラスト樹脂、ポリエーテル樹脂、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、前記方法。 - 前記水性上塗りコーティング系が、前記基板、及び前記水性上塗りコーティング組成物から形成され、前記基板に配置された硬化膜を含み、さらに、硬化する工程後、前記硬化膜を光分解させることなく、前記硬化膜を光に暴露する工程を含む請求項18に記載の方法。
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