HUT56795A - Fine-powdered magnesium hydroxide and process for producing same - Google Patents

Fine-powdered magnesium hydroxide and process for producing same Download PDF

Info

Publication number
HUT56795A
HUT56795A HU903640A HU364090A HUT56795A HU T56795 A HUT56795 A HU T56795A HU 903640 A HU903640 A HU 903640A HU 364090 A HU364090 A HU 364090A HU T56795 A HUT56795 A HU T56795A
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
magnesium hydroxide
ppm
finely powdered
plastic
magnesium
Prior art date
Application number
HU903640A
Other languages
English (en)
Other versions
HU903640D0 (en
Inventor
Andreas Meier
Michael Grill
Original Assignee
Veitscher Magnesitwerke Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Veitscher Magnesitwerke Ag filed Critical Veitscher Magnesitwerke Ag
Publication of HU903640D0 publication Critical patent/HU903640D0/hu
Publication of HUT56795A publication Critical patent/HUT56795A/hu

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/02Magnesia
    • C01F5/06Magnesia by thermal decomposition of magnesium compounds
    • C01F5/10Magnesia by thermal decomposition of magnesium compounds by thermal decomposition of magnesium chloride with water vapour
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/14Magnesium hydroxide
    • C01F5/16Magnesium hydroxide by treating magnesia, e.g. calcined dolomite, with water or solutions of salts not containing magnesium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22Oxides; Hydroxides of metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/61Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/62Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

A találmány finoman porított magnézium-hidroxidra és annak előállítására alkalmas eljárásra vonatkozik.
- 2 A finoman porított magnézium-hidroxid lobbanás gátló töltőanyagként kerül felhasználásra müanyagkompoziclókban és amelyeknél a rés.zecskék adott esetben valamely felületaktív anyagból álló vékony bevonattal vannak ellátva.
Finoman porított maghézium-hidroxid gyakran kerül felhasználásra lobban ás gát ló töltőanyagként müanyagkompoziciókban, különösen hőre lágyuló alapú müanyagkompoziciókban. Ennek során a műanyagokhoz viszonylag nagy mennyiségű magnézium-hidroxidot adnak és a magnézium-hidroxid mennyisége a műanyag mennyiségének a fele és a kétszerese között van. Bizonyos finoman porított magnézium-hidroxid-fajták olyan tulajdonságokkal rendelkeznek, amelyek negatív hatást gyakorolnak azoknak a müanyagkompozici óknak a mechanikai tulajdonságaira, amelyekhez ilyen magnézium-hidroxidot adnak töltőanyagként. Emellett olyan müanyagkompozici ókon, illetve tárgyakon, amelyek ilyen müanyagkompoziciókból készültek, például gyakran hajlam mutatkozik viszonylag nagy vízfelvételre, ezenkívül a húzószilárdság csökkenésére, valamint az öregedésre való hajlam állapítható meg.
Az ilyen müanyagkompoziciók olvadékonyságát és formálhatóságát, valamint ilyen müanyagkompozicickból előállított tárgyak felületének a külsejét is, bizonyos finoman porított magnézium-hidroxid-f ajt ák a tulajdonságaik útján, például szemcsefelépítésük és víztartalmuk által, kedvezőtlenül befolyásolják.
A DE-C3-2624065. számú NSZK-beli szabadalmi leírásban olyan magnézium-hidroxidot ismertetnek, amely speciális részecskemérettel rendelkezhet és ilyen magnézium-hidroxidnak
- 3 müanyagmompoziciókban történő alkalmazása esetén az előzőleg említett hátrányok kiküszöbölődnek. Ezek a részecskék nem mutatnak az <101 >-irányban 3 x 10~^-nál nagyobb alakváltozást, a kristályszerkezetük az < 101 > -irányban nem lehet nagyobb o
800 A-nél és a fajlagos felületüknek - BET-szerint meghatározva - 20 m2/g-nál kisebbnek kell lenniök. A DE-C3-2659933- számú NSZK-beli szabadalmi leírás szerint az előzőekben felsorolt hátrányok kiküszöbölése érdekében a magnézium-hidroxid részecskéinek ilyen szerkezete mellett még az is szükséges, hogy ezek a részecskék anionos felületaktív anyagokkal legyenek bevonva.
Megmutatkozott azonban, hogy az előzőekben megnevezett szerkezeti paraméterek nem alkalmasak olyan - a bevezetőben megadott - célra alkalmazandó magnézium-hidroxid jellemzésére, amellyel az említett hátrányok megbízhatóan kiküszöbölhetők. A gyakorlatban ilyen szerkezet létezése ellenére sor kerülhet az említett hátrányok fellépésére.
A találmány kidolgozásával azt a célt kívánjuk elérni, hogy olyan - az előzőekben említett fajta - finoman porított magnézium-hidroxidot készítsünk, amely lobbanásgátló anyagként müanyagkompoziciókban történő alkalmazásnál biztosan kiküszöböli az előzőekben említett hátrányokat és hosszabb idő múlva sem befolyásolja kedvezőtlenül a kémiai-fizikai tulajdonságokat, valamint a mechanikai sajátságokat és a méret ál lóságot, illetve nem idézi elő a müanyagkompozici ó hátrányos megváltozását nedvesség és más környezeti befolyások hatására. A készítendő finoman porított magnézi um-hidroxidnak lehetővé kell tennie továbbá azoknak a müanyagkompozicióknak az egyszerű feldolgozását, amelyek- 4 ben az lobbanásgátló anyagként felhasználásra kerül, és biztosítania kell az ilyen müanyagkompozici ókból előállított tárgyak jó szilárdsági tulajdonságait, valamint egyenletes, zárt felületet kell kialakítania ezeken a tárgyakon, amelyeknél a felületi hibák nem okoznak semmiféle zavart.
A bevezetőben említett fajta finoman porított magnézium-hidroxidra jellemző, hogy lézerelhajlással mért szemcsenagysága 10/um alatt van és emellett a szemcsenagyság átlagértéke 0,8 /um-nél nagyobb, de legfeljebb 3 a magnézium-hidroxid vízoldható, ionos szennyezőanygtartalma, így a Ca++, Na+, K+, SO^ és Cl” tartalma /tömegrészben számítva/
Ca++ < 1000 ppm, Na+ 4 20 ppm, K+ < 20 ppm,
SO^ < 1500 ppm, Cl” < 1000 ppm, és a magnézium-hidroxid Mn, Cu és Ni tartalma /tömegrészben számítva/
MnO < 100 ppm, NiO < 100 ppm és Cu0<10 ppm határok alatt van.
Ilyen kialakítás mellett a magnézium-hidroxid az előzőekben megadott céloknak jól megfelel.
Vizsgálataink során, amelyeket a találmány kidolgozásának a keretében végeztünk, megállapítottuk, hogy a magnézium-hidroxid vízoldható ionos szennyezőanyagai említett értékeinek a betartása esetén azoknak a testeknek, illetve tárgyaknak a szigetelési ellenállása és az elektromos átütési szilárdsága, amelyek ilyen magnézium-hidroxiddal töltött müanyagkompozicióból állnak, jóval nagyobb, mint más eddig használt fajták alkalmazásánál, mimellett ez különösen akkor jelenik meg, ha ilyen testek, illetve tárgyak nedvesség hatásának vannak kitéve.
- 5 Ezen túlmenően a magnézium-hidroxid vízoldható, ionos szennyezőanyagai említett értékeinek a megtartása esetén a müanyagkompoziciók nedvesség befolyására történő duzzadását, amely az eddig használt magnézium-hidroxid-fajták alkalmazásánál gyakran észlelhető volt, hatásosan gátolni tudjuk és a találmány szerinti magnézium-hidroxiddal nagyon jó mechanikai tulajdonságokat /például szilárdságot, szakadási nyúlást és alaktartást/ érünk el a müanyagkompozicióból készült tárgyaknál és ezen túlmenően nagyon megnövekszik ezeknek a tárgyaknak az öregedési jelenségekkel szembeni ellenállása. A nehézfémszennyezésekre megadott értékek betartása kifejezésre jut abban is - ami meszszemenően magyarázhat ónak látszik -, hogy ez a betartás a műanyagnak kémiailag hátrányos befolyásolását /például oxidációs lebomlását/ gyakorlatilag kikapcsolja. A szemcsenagyság emlíett legnagyobb értékének a betartása hozzájárul jó mechanikai tulajdonságok eléréséhez és az idegen befolyásnak /különösen a nedvesség hátrányos hatásainak/a legmesszebbmenőkig történő elkerüléséhez, miközben a müanyagkompoziciókból előállított testek, illetve tárgyak felületének nagy mértékű javulását érjük el, azaz tömör és zárt felületet kapunk, amely ellene hat idegen anyagok behatolásának. Ehhez hasonlóan az említett szemcsenagyság előnyös jó húzószilárdság eléréséhez. A magnézium-hidroxid szemcsenagyságának az átlagértékére /amelyet d^0-nek nevezünk/ megadott tartomány betartása is előnyös a müanyagkompoziciók kedvező mechanikai tulajdonságainak az eléréséhez, továbbá a lobbanásgátló hatás fokozásához. Utalunk az előzőekre és megjegyezzük, hogy a szemcsenagyságadatok lézerelhajlással megállapított
- 6 szemcsenagyságmérésen alapszanak. Más módszerekkel végzett szemcsenagyságmérések más mérési értékeket adhatnak. A lézerelhajlással történő mérésnél a méretfeletti részarány egészen 1 tömeg %-ig nem megállapíthat ó.
Különös előnyként jelenik meg az, hogy azok a testek, illetve tárgyak, amelyeket müanyagkompozici ókból állítunk elő, és amelyek töltőanyagként a találmány szerinti magnézium-hidroxidót tartalmazzák, különböző kedvező mechanikai tulajdonságokat mutatnak egymással történő kombináció esetén. így például elasztomer müanyagkompozicióknál nagyon jó húzószilárdságértékeket és egyidejűleg jó szakítónyúlás értékeket érhetünk el.
A találmány szerinti finoman porított magnézium-hidroxid. egy előnyös kialakítása különösen jó nedvességbefolyás elleni ellenállás elérése érdekében abban áll, hogy a Ca++, Na+, K+, SO^— és Cl* tartalmat
Ca++ < 500 ppm, Na+ <10 ppm és K+ < 10 ppm,
SO^ < 800 ppm, Cl- < 500 ppm értéken tartjuk.
A magnézium-hidroxid nehézfémtartalma tekintetében a találmány egy további előnyös kiviteli formájánál az Mn, Cu és Ni tartalom MnO < 50 ppm, NiO < 50 ppm és CuO < 5 ppm határok alatt van. Ilymódon a műanyag leépülési jelenségeinek katalitikus elősegítése teljesen kikapcsolható.
A finoman porított magnézium-hidroxid lobbanásgátl ó hatása tekintetében előnyös továbbá, ha a magnézium-hidroxid izzítási vesztesége > 30,0 %.
A magnézium-hidroxid elektromos vezetőképessége - DIN 53208 • ·
A műanyagkompoziciok, illetve az azokból előállított tárgyak kedvező mechanikai tulajdonságainak az elérése és a magnézium-hidroxid lobbanásgátl ó hatása érdekében előnyös, ha a szemcsenagyság legnagyobb értéke 7 yum és különösen előnyös, ha a szemcsenagyság átlagos értéke 1 + 0,2 /um.
A magnézium-hidroxidnak valamely műanyaggal müanyagkompozicióvá történő feldolgozása, illetve magnézium-hidroxidnak műanyagban való diszpergalása és a magnézium-hidroxiddal töltött műanyagkompozició befolyásolása tekintetében előnyös, ha az aspect ratio”, amely a magnézium-hidroxid primer-részecskéi átmérőjének e primer-részecskék magasságához való viszonya, 2 és 6 között van. E prinier-részecskék átmérőjének ezek magasságához való olyan aránya, amely 3 és 4 között van, különösen kedvező a diszpergálhatóság szempontjából.
A magnézium-hidroxid részecskéknek valamely felületaktív anyag vékony bevonatával adott esetben történő ellátása mindenek előtt tovább javítja a diszpergálhatóságot és előnyösen hozzájárul a müanyagkompozició mechanikai tulajdonságainak a további javításához. Emellett viszonylag kis mennyiségek, így a magnézium-hidroxid tömegére számítva legfeljebb 2 %, már elégnek bizonyultak.
A találmány kiterjed a finoman porított magnézium-hidroxid előállítására alkalmas eljárásra is. Az eljárás abban áll, hogy előzőleg idegen anyagoktól megtisztított magnézium-klorid-oldatból porlasztva szárítással kapott magnézium-oxidhoz, amelynek a Ca , Na , K , S04 -^3^31^ /tömegben számítva/
Ca++ z. 10000 ppm, Na+ < 1000 ppm, K+ < 1000 ppm,
S04“ < 3000 ppm, Cl~ < 100000 ppm, és az Mn, Cu és Ni tartalom /tömegben számítva/ MnO < 150 ppm, NiO < 150 ppm, CuO < 15 ppm határok alatt van, vizet adunk, a szuszpenziót keverés közben reagáltat juk, utána a szuszpenzióban keletkező magnézium-hidroxidot szűréssel elkülönítjük és a szürőpogácsát teljesen sómentesített vízzel egyszer vagy többször mossuk, a szürőpogácsát ismét víztelenítjük, majd szárítjuk. A magnézium-oxid hidratálásához teljesen sómentesített vizet használunk.
A találmány szerinti eljárás során először a szuszpenziót 55 C° és 100 C° közötti hőmérsékleten reagálni hagyjuk keverés közben. A hidratálás gyors és teljes végbemenetele és a találmány szerinti magnézium-hídroxid számára fontos jellemző értékek elérése érdekében kedvező, ha a szuszpenziót 80 C° és 90 C° közötti hőmérsékleten reagáltatjuk.
A találmány szerinti eljárás keretében különösen egyszerű módon lehetséges azoknak a speciális tulajdonságoknak, illetve jellemzőknek az elérése, amelyek a találmány szerinti finoman porított magnézium-hidroxidnál szükségesek akkor, ha a magnézium- klorid-oldatot magát valamely magnézium-szilikátnak vagy magnézium-hidroszilikátnak, így olivin, szerpentin, gamierit vagy hasonló anyagoknak sósavval történő feltárása útjáh-és a feltárt zagy ezt követő tisztításával állítjuk elő.
A magnézium-oxid előállítását a találmány szerinti eljárásnál magnézium-klorid-oldat porlasztva szárításával végezzük.
- 9 Ennél a módszernél a magnézium-klorid-oldatot olyan reaktorba pori ászt juk be, amelyben égők segítségével forró gázatmoszférát létesítettünk. Ekkor gyakorlatilag a magnézium-kiorid teljes pirolizise végbemegy, míg a magnézium-kiorid-oldat más alkotóanyagai, például a vízoldható K-, Na- vagy Ca-sók nem változnak meg.
Megemlítjük még azt, hogy a leírt porlasztva szárítástól eltérő eljárások is léteznek magnézium-hidroxid és magnézium-oxid nagy mennyiségben való előállításához. így például magnézium^—hidroxi dót vagy magnézium-oxidot előállíthatunk tengervízből is, amelynek során a tengervízhez mésztejet vagy dolomittejet adunk, ekkor magnézium-hidroxid csapódik ki, amelyet ülepítéssel elkülönítünk és ezt követően mosunk, utána pedig a keletkezett magnézium-hidroxidot termikus kezeléssel magnézium-oxiddá alakíthatjuk. A magnézium-hidroxidnak és a magnézium-oxidnak ilyen előállítása számos hátrányos befolyásnak van kitéve, amelyeket azok az idegen anyagok okoznak, amelyek a tengervízben, illetve a mésztejben és a dolomittejben vannak, és amelyek a végtermékben hátrányosan jelennek meg.
A találmány magában foglalja a finoman porított magnézium-hidroxidnak lobbanásgátló töltőanyagként való alkalmazását is müanyagkompoziciókban. A találmány szerinti finoman porított magnézium-hidroxid egy előnyös felhasználása az, hogy a magnézium-hidroxidot lobbanásgátló anyagként olyan müanyagkompoziciókban alkalmazzuk, amelyeknek a müanyagkomponense valamely hőre lágyuló műanyag.
A találmány köre végül kiterjed olyan müanyagkompozicióra is, amely egy műanyagot és lobbanásgátló töltőanyagként vala10 mely találmány szerinti magnézium-hidroxidot tartalmaz. Valamely előnyös müanyagkompozicióra az jellemző, hogy a kompozíció müanyagkomponense hőre lágyuló műanyag és lobbanásgátló töltőanyaga a találmány szerinti magnézium-hidroxid.
A találmányt a továbbiakban kiviteli példákon is bemutatjuk. A leírásban, a példákban és az igénypontokban szereplő részek, százalékok és arányok, tömegrészeket, tömegszázalékokat és tömegarányokat jelentenek, amennyiben másként nem adjuk meg.
1. példa
Egy megfelelő reakcióedénybe beviszünk 10 liter teljesen sómentesített vizet és 70 C° hőmérsékletre melegítjük fel. Ezután 850 g I. táblázat 1. oszlopában megadott összetételű és szemcseméretü magnézium-oxidot, amelyet magnézium-klorid-oldat pirohid-rolizise útján állítottunk elő, viszünk az edénybe és megfelelő keverő segítségével 3 óra hosszat alaposan keverjük az oldatot. A hidrotermikus kezelés után a terméket szűréssel elkülönítjük és vízzel mossuk. Szárítás után olyan terméket kapunk, amelynek kémiai és szemcsenagyság-analizisét a II. táblázat 1. oszlopában adjuk meg. Az ilymódon előállított magnézium-hidroxid elektromos vezetőképességét DIN 53208 szerint meghatározzuk vizes szuszpenzióban és így 265 /US/cm értéket kapunk. A primer-részeknél az átmérő/magasság aránya 3 - 4 értéket mutat.
2. példa liter teljesen sómentesített vizet megfelelő reakció·'··♦ · · ··♦ ·· « · · · · » · · · * ·· ·· edénybe viszünk és 85 C°-ra melegítünk. Ezután 2 kg I. táblázat
2. oszlopában megadott kémiai összetételű és szemcseméretü magnézium-oxidot, amelyet magnézium-klorid-oldat pirohidrolizise útján állítottunk elő, viszünk az edénybe és 5 óra hosszat történő keverés közben hidrotermikusan kezelünk. A keletkező terméket ezt követően 85 C°-on szűréssel elkülönítjük és vízzel mossuk. Szárítás után olyan terméket kapunk, amelynek kémiai és szemcsenagyság-analizisét a II. táblázat 2. oszlopában adjuk meg. Az ilymódon előállított termék elektromos vezetőképessége DIN 53208 szerint meghatározva vizes szuszpenzióban 382 /US/cm-nek adódott. A primer-részek átmérőjének és a magasságának az aránya 5-6 értéket mutat.
3. példa
1500 g 1. példa szerint előállított magnézium-hidroxidot g alkoxi-szilánnal gyorskeverőben 15 percig erőteljesen kevertek együtt és ilymódon azt felületileg módosítjuk.
4. példa
Valamely müanyagkompozició készítéséhez 100 tömegrész elasztomer etilén-propilén-dién-polimerizátumot /EPDM/ porálakban 220 tömegrész 1. példa szerint előállított magnézium-hidroxiddal alaposan összekeverünk, majd ebből a müanyagkompozicióból fröccsöntéssel próbatesteket állítunk elő és ezeket a próbatesteket DIN 53670 szerint megvizsgáljuk. A vizsgálat eredményeit a III. táblázat A oszlopában adjuk meg.
5. példa
A 4. példában leírt módon járunk el, amelynek során ugyanolyan polimerizátumot, de a 3. példa szerint előállított magnézium-hidroxidot alkalmazzuk. A müanyagkompozici óból előállított próbatestek vizsgálatának az eredményeit a III. táblázat B oszlopában adjuk meg.
1. összehasonlító példa
A 4. példában megadott módon járunk el, amelynek során ugyan· olyan polimerizátumot használunk, de egy a tengervízből előállított magnézium-hidroxidot alkalmazunk. A müanyagkompozicióból előállított próbatestek vizsgálatának eredményeit a III. táblázat C oszlopában, adjuk meg.
2. összehasonlító példa
A 4. példában megadott módon járunk el, amelynek során ugyanolyan polimerizátumot, de egy felületileg módosított magnézium-hidroxidot alkalmazunk, amely a DE-C3-2 65 9 933» számú NSZK-beli szabadalmi leírásban ismertetett módon készült. A müanyagkompozici óból előállított próbatestek vizsgálatának az eredményeit a III. táblázat D oszlopában adjuk meg.
A III. táblázatból közvetlenül láthatjuk, hogy azok a próbatestek, amelyeket olyan müanyagkompoziciókból állítottunk elő, amelyek töltőanyagokként találmány szerinti magnézium-hidroxidot tartalmaznak / A és B oszlop/ nagy húzószilárdságot és egyidejűleg jó szakadási nyúlásértéket mutatnak és kis mértékű a • · · · ♦ · · ··« · ··♦ ♦· • · · · * ·
- 13 duzzadásuk is vizes tárolás esetén.
Az olyan próbatesteknél, amelyeket olyan müanyagkompoziciókból állítottunk elő, amelyek töltőanyagként kereskedelmi, tengervízből előállított,magnézium-hidroxidot tartalmaznak /III. táblázat C oszlop/ a III. táblázat A és B oszlopaiban megadott értékekkel szemben láthatóan kisebb húzószilárdságot és nagyobb mértékű duzzadást műt atnak vizes tárolás esetén. Egy másik ismert magnézium-hidroxidnák, amely felületileg módosítva van, az allakmazása /2. összehasonlító példa - III. táblázat D oszlop/ kisebb mértékű duzzadáshoz vezet, de a húzószilárdság nagy mértékben lecsökken.
6. példa
Müanyagkompozició. képzéséhez 100 tömegrész PP 8400 típusú polipropilént /Fa. Hüls-Chemie/ 150 tömegrész 1. példa szerint előállított magnézium-hidroxiddal alaposan összekeverünk és utána ebből a müanyagkompozicióból fröccsöntéssel próbatesteket készítünk, majd megvizsgáljuk ezeknek a próbatesteknek a húzószilárdságát DIN 53^53 szerint, az égési tulajdonságait ASTM D 2863-77 szerint és a lobbanásgátlását ÜL 94/V /3 mm/ szerint, majd egy belső összehasonlítási módszerrel meghatározzuk a müanyagkompozició folyáshosszát fröccsöntésnél 240 C°-on, amely a feldolgozhatóság mértékének a jellemzője. A kapott mérési értékeket a IV. táblázat A oszlopában tüntetjük fel. Az égési tulajdonságokra vonatkozóan a LÓI értéket /Limiting Oxygen Index/ határozzuk meg, amely a környezeti atmoszféra legkisebb oxigénrészaránynak /Og %/ felel meg, amely a leégés fenntartásához
• ·
- 14 szükséges. Az UL 94/V /3 mm/ az Underwriters Laboratory vezérfonalait szolgáltatja a lobbanásgátlásra vonatkozó vizsgálatok végrehajtásához 3 mm erősségű függőleges helyzetű próbatesteken. Ennél a vizsgálatnál a V-0 a legjobb eredményt, V-l a közepes eredményt és H.B a high burning /leégett/ eredményt jelenti.
7. példa
A 6. példában leírt módon járunk el, amelynek során a 6. példában megadott polipropilént alkalmazzuk, de a 3. példa szerint előállított magnézium-hidroxidot használjuk. Az ebből a müanyagkompozici Óból fröccsöntéssel előállított próbatestek vizsgálatának az eredményeit a TV. táblázat B oszlopában tüntetjük fel.
3. összehasonlító példa
A 6. példában leírt módon járunk el, amelynek során a 6. példában megadott polipropilént alkalmazzuk, de egy kereskedelmi forgalomban lévő, tengervízből előállított magnézium-hidroxidot használunk, mint az 1. összehasonlít ó példánál. Az ebből a müanyagkompozicióból fröccsöntéssel előállított próbatestek vizsgálati eredményeit a IV. táblázat C oszlopában adjuk meg.
4. összehasonlító példa
A 6. példában leírt módon járunk el, amelynek során a 6. példában megadott polipropilént alkalmazzuk, de felületileg mó-
• ·
- 15 dosított magnézium-hidroxidot használunk, mint amelyet a 2.
összehasonlító példában megadtunk. Az ebből a müanyagkompozicióboL fröccsöntéssel előállított próbatestek vizsgálati eredményeit a IV. táblázat D oszlopában adjuk meg.
5. összehasonlító példa
A 6. és 7. példákban, valamint a 3. és 4. összehasonlító példákban megadott polipropilént alkalmazzuk és magnézium-hidroxid hozzáadása nélkül fröccsöntéssel próbatesteket készítünk belőle. Ezeket a próbatesteket ezeknél a példáknál és az összehasonlító példáknál megadott módszerekkel vizsgáljuk. A kapott eredményeket a IV. táblázat E oszlopában adjuk meg.
I. táblázat
Magnézium-oxid
Kémiai analízis 1. oszlop 2. oszlop
MgO /a különbségből/ tömeg % 98,2 94,1
Si02 11 0,005 0,02
CaO II 0,50 0,52
Λ2°3 11 0,010 0,002
Fe2°3 11 0,007 0,004
MhO II 0,0005 0,003
NiO 11 0,00'3 0,002
Na20 11 0,02 0,018
- 16 I, táblázat /folytatás/
Magnézium-oxid
Kémiai analízis 1. oszlop 2. oszlop
k2o tömeg % 0,02 0,012
so4- II 0,04 0,065
Cl II 1,2 5,28
fajlagos felület BET 2 / m /g 5,0 4,7
Szemcseanalizis
átlagérték /um 2,43 2,68
szemnagyság felső értéke /um 24,6 24,6
II. táblázat
M agáé zi um-hi dr oxi d
Kémiai analízis i. oszlop 2<oszlop izzítási veszteség 1000 C°-on/
2 óra tömeg % 30,5 30,52
Si02 II 0,012 0,021
Pe2°3 II 0,005 0,002
ai2°3 II 0,005 0,002
CaO II 0,006 0,001
• * ··· « · · · · ··♦ ·'
II. táblázat /folytatás/
Magnézium-hidroxid
Kémiai analízis 1. oszlop 2, oszlop
Mg/OH/ga különbségből/ tömeg % * 99,9 99,9
Na£O π <0,001 < 0, 001
K ti <0,001 < 0, 001
SV w 0,028 0,017
Cl” II 0,014 0,082
CuO ppm < 5 < 5
MnO IIII 4 20
NiO 11 20 14
fajlagos felület BET Szemcseanalizis m2/g 11 14,5
átlagérték /Um 1,19 1,41
szemcsenagyság felső értéke /Um 6,0 5,0
III. táblázat
Vizsgálatok próbatesteken
III. táblázat /folytatás/
Vizsgálatok próbatesteken
fajta A B C D
p húz ószilárds ág/Nmm
DIN53504
eredeti 7,0 10,0 4,4 2,8
7 nap 135 0 -on ' 10,2 12,8 6,3 2,8
28 nap vizes tárolás 50 C°-on^^ 6,6 7,8 4, 0 3,1
szakadási nyúlás/%
DIN 53504
eredeti 224 185 212 534
7 nap 135 C°-on lyZ 179 145 178 479
z zz 0 2/ 28 nap vizes tárolás 50 C -on ' 247 230 422 464
2 / duzzadás vizes tárol ásnál /% z
1. nap 0,9 0,4 1,5 0,4
3. nap 1,5 0,8 3,8 0,7
7. nap 2,0 1,3 8,2 o,9
. 14. nap 2,5 1,7 9,8 1,4
21. nap 2,7 1,8 10,5 1,9
28. nap 2,8 2,0 11,8 1,9
vulkanizál ás
legkisebb forgat cnyomaték ML 10,0 9,8 5,4 2,5
legnagyobb forgatónyomaték 64,1 63,2 57,8 37,3
• · · • · ··
- 19 1/ A forrólevegős öregítést a DIN 53508 szerint 135 C°-on való 7 napon át történő tárolás útján végeztük.
2/ A vizes tárolást a DIN 53521 szerint végeztük, amelynek során a vizsgálandó anyagokat 28 napig 50 C°-on vízzel értintkeztettük.
IV. táblázat
Müanyagkomp ozic i ó Vizsgálát- f a j t a A B C . D E
húzószilárdság /N/mm / 25,0 20,8 18,2 18,0 23,0
szakadási nyúlás /m/m/ 0,035 0,34 0,026 0,22 1
9 fajlagos ütőmunka /KJ/m / 10,0 o.Br. 3,0 o.Br, o.Br.
LÓI /02 %/ 27,0 n.b. n.b. 23, S 17,1
UL 94/V /3 mm/ V-0 V-0 V-l H.B. H.B.
folyáshossz fröccsöntésnél
240 C°-on /cm/ 13,5 14,0 6,0 15,0 15,0
szakadási nyúlás o.Br. = törés nélkül
LÓI n.b. = nem határoztuk meg

Claims (20)

  1. Szabadalmi igénypontok
    1. Finoman porított magnézium-hidroxid, amely különösen lobbanásgátl ó töltőanyagként szolgál müanyagkompozici ck számára, és amelynél a részecskék adott esetben valamely felületaktív anyag vékony bevonatával vannak ellátva, azzal j ellemezve, hogy lézerelhajlással mért szemcsenagysága 10 yum alatt van és emellett a szemcsenagyság átlagértéke 0,8 yum-nél nagyobb, de legfeljebb 3 /Um, a magnézium-hidroxid vízoldható, ionos szennyezőanyagtartalma, így a Ca++, Na+, K+, SO^” és Cl” tartalma /tömegrészben/
    Ca++< 1000 ppm, Na+ 4 20 ppm, K+ <4 20 ppm,
    S0^ 4 1500 ppm, Cl 4 1000 ppm, és a magnézium-hidroxid Mn, Ni és Cu tartalma /tömegrészben/
    MnO<100 ppm, NiO 4100 ppm és Cu0<10 ppm határok alatt van.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti finoman porított magnézíum-hidroxid, azzal jellemezve, hogy Ca++, Na+J K+, S0^ és Cl” tartalma
    Ca++4 500 ppm, Na+4 10 ppm, és K+ < 10 ppm,
    S044 800 ppm és Cl < 500 ppm határok alatt van.
  3. 3. Az 1. igénypont szerinti finoman porított magnéziumhidroxid, azzal jellemezve, hogy az Mn, Cu és Ni tartalom * ·
    9·· ♦
    ··
    ΜηΟ < 50 ppm, NiO 4 50 ppm és Cu0<5 ppm határok alatt van.
  4. 4. Az 1 - 5. igénypontok bármelyike szerinti finoman porított magnézium-hidroxid, azzal jellemezve, hogy a magnézium-hidroxid izzítási vesztesége '> 30,0 %.
  5. 5· Az 1 - 4. igénypontok bármelyike szerinti finoman porított magnézium-hidroxid, azzal jellemezve, hogy a mágnézium-hidroxid elektromos vezetőképessége < 500 /uS/cm.
  6. 6. Az 5. igénypont szerinti finoman porított magnézium-
    -hidroxid, azzal jellemezve, hogy a magnézium-hidroxid elektro-
  7. 7. Az 1 - 6. igénypontok bármelyike szerinti finoman porított magnézium-hidroxid, azzal jellemezve, hogy a szemcse nagyság átlagos értéke 1+0,2 /um.
  8. 8. Az 1 - 7. igénypontok bármelyike szerinti finoman porított magnézium-hidroxid, azzal jellemezve, hogy a magné zium-hidroxid szemcsenagysága 7 /um alatt van.
  9. 9. Az 1 - 8. igénypontok bármelyike szerinti finoman porított magnézium-hidroxid, azzal jellemezve, hogy a primer-részecskék átmérőjének a viszonya ezek magasságához 2 és 6 között van.
  10. 10. A 9. igénypont szerinti finoman porított magnézium-hidroxid, azzal jellemezve, hogy a primer-részecskék átmérőjének a viszonya ezek magasságához 3 és 4 között van.
  11. 11. Eljárás az 1 - 10. igénypontok bármelyike szerinti finoman porított magnézium-hidroxid. előállítására, azzal jellemezve, hogy előzőleg idegen anyagoktól megtisztított magnézi um-klőrid-oldatból porlasztva szárítással kapott magnézium-oxidhoz, amelynek a Ca++, Na+, K+, S04 és Cl tartalma /tömegben/
    Ca++ < 10000 ppm, Na+ < 1000 ppm, K+ < 1000 ppm,
    S04- < 3000 ppm, C1V100 000 ppm, és az Mn, Cu és Ni tartalom /tömegben/ MnO < 150 ppm, NiO < 150 ppm, CuO < 15 ppm határok alatt van, vizet adunk, a szuszpenziót keverés közben reagálhatjuk, utána a szuszpenzióban keletkező magnézium-hidroxidot szűréssel elkülönítjük és a szürőpogácsát teljesen sómentesített vízzel egyszer vagy többször mossuk, a szürőpogácsát ismét víztelenítjük, majd szárítjuk.
  12. 12. A 11. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a magnézium-oxid hidrát ál ására teljesen sementesített vizet használunk.
  13. 13. A 11. vagy 12. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szuszpenziót 55 C° és 100 C° közötti hőmérsékleten keverés közben reagálni hagyjuk.
  14. 14. A 13· igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve,
    23 Ο ο hogy a szuszpenziót 80 C és 90 C közötti hőmérsékleten hagyjuk keverés közben reagálni.
  15. 15. A 11 - 14. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a magnézium-klorid-oldatot magát valamely magnézium-szilikát anyagnak vagy magnézium-hidroszilikát anyagnak, így olivinnek, szerpentinnek, garnieritnek vagy hasonló anyagoknak sósavval történő feltárása és a feltárt zagy tisztítása útján állítjuk elő.
  16. 16. Finoman porított magnézium-oxid, azzal jellemezve, hogy a magnézium-hidroxidot a 11 - 15. igénypontok bármelyike szerinti eljárással állítjuk elő.
  17. 17. Az 1 - 10. és 16. igénypont bármelyike szerinti finoman porított magnézium-hidroxid, azzal jellemezve, hogy a magnézium-hidroxidot lobbanásgátl ó töltőanyagként alkalmazzuk müanyagkomp ozici ókban.
  18. 18. Az 1 - 10. és 16. igénypontok bármelyike szerinti finoman porított magnézium-hidroxid, azzal jellemezve, hogy a magnéziumáhidroxidot lobbanásgátl ó töltőanyagként alkalmazzuk olyan müanyagkompozici ókban, amelyeknek a müanyagkomponense hőre lágyuló műanyag.
  19. 19. Mű anyagkomp ozició, azzal jellemezve, hogy a kompozíció valamely műanyagot és lobbanásgátló töltőanyagként az • · ···
    - 24 1 - 10. és 16. igénypontok bármelyike szerinti magnézium-hidroxidot tartalmaz.
  20. 20. Müanyagkompozici ó, azzal jellemezve, hogy a kompozíció müanyagkomponensként hőre!ágyul ó műanyagot és lobbanásgátl ó töltőanyagként valamely 1 - 10. és 16. igénypontok bármelyike szerinti magnézium-hidroxidot tartalmaz.
HU903640A 1989-05-05 1990-05-02 Fine-powdered magnesium hydroxide and process for producing same HUT56795A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT1073/89A AT392774B (de) 1989-05-05 1989-05-05 Feinpulveriges magnesiumhydroxid und verfahren zu dessen herstellung

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HU903640D0 HU903640D0 (en) 1991-07-29
HUT56795A true HUT56795A (en) 1991-10-28

Family

ID=3506013

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU903640A HUT56795A (en) 1989-05-05 1990-05-02 Fine-powdered magnesium hydroxide and process for producing same

Country Status (17)

Country Link
EP (1) EP0427817B1 (hu)
JP (1) JPH03505863A (hu)
KR (1) KR920700162A (hu)
CN (1) CN1046878A (hu)
AT (2) AT392774B (hu)
AU (1) AU636887B2 (hu)
BG (1) BG93579A (hu)
BR (1) BR9006763A (hu)
CA (1) CA2032470C (hu)
CZ (1) CZ219790A3 (hu)
DD (1) DD294234A5 (hu)
DE (1) DE59004217D1 (hu)
HU (1) HUT56795A (hu)
IL (1) IL94273A (hu)
SK (1) SK278418B6 (hu)
WO (1) WO1990013516A1 (hu)
ZA (1) ZA903359B (hu)

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IL112385A (en) * 1994-01-21 1998-08-16 Flamemag International Gie Process for preparing magnesium hydroxide for extinguishing flames
JP3836649B2 (ja) 1999-11-22 2006-10-25 協和化学工業株式会社 半導体封止用樹脂組成物およびその成型品
KR20000049740A (ko) * 2000-04-26 2000-08-05 김철우 분무배소법에 의한 마그네시아 분말의 제조방법
WO2001083620A1 (fr) * 2000-05-02 2001-11-08 Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. Composition de resine pour appareils electriques et electroniques
JP2002371198A (ja) * 2001-04-11 2002-12-26 Sakai Chem Ind Co Ltd 高純度硼酸亜鉛を配合した難燃樹脂組成物
CN100375778C (zh) * 2005-09-23 2008-03-19 清华大学 液氨加压沉淀-水热改性法制备氢氧化镁阻燃剂的方法
JP4201792B2 (ja) * 2005-10-25 2008-12-24 神島化学工業株式会社 難燃剤、難燃性樹脂組成物及び成形体
WO2007088707A1 (ja) * 2006-02-01 2007-08-09 Maruo Calcium Co., Ltd. 多孔質樹脂フィルム用微孔形成剤及び、これを配合してなる多孔質樹脂フィルム用組成物
AU2007235103A1 (en) * 2006-03-31 2007-10-18 Albemarle Corporation Magnesium hydroxide with improved compounding and viscosity performance
AU2007235102A1 (en) * 2006-03-31 2007-10-18 Albemarle Corporation Magnesium hydroxide with improved compounding and viscosity performance
WO2008120746A1 (ja) * 2007-03-30 2008-10-09 Ube Material Industries, Ltd. 水酸化マグネシウム粉末及びその製造方法
WO2009153936A1 (ja) * 2008-06-18 2009-12-23 丸尾カルシウム株式会社 水酸化マグネシウム組成物、その製造方法、並びに樹脂組成物及びその成形品
JP2020045349A (ja) * 2011-08-16 2020-03-26 ピュラック バイオケム ビー. ブイ. 発酵ブロス処理にとって有用な、塩化水素酸を用いた沈殿によるカルボン酸のそれらのマグネシウム塩からの回収
WO2015051482A1 (zh) * 2013-10-11 2015-04-16 河北联合大学 菱镁矿制备片状单分散纳米氢氧化镁的方法
CN104925838B (zh) * 2015-07-15 2016-12-28 后英集团海城市高新技术产品有限公司 一种高效氧化镁制备氢氧化镁工艺
EP3575267A1 (en) * 2018-06-01 2019-12-04 Omya International AG Development of surface-treated magnesium hydroxide-comprising material
GR20180100313A (el) 2018-07-12 2020-03-18 Τερνα Λευκολιθοι Ανωνυμος Μεταλλευτικη, Εμπορικη, Τεχνικη, Βιομηχανικη Εταιρεια Α.Μ.Ε. Τ.Β.Ε Μεθοδος παραγωγης υδροξειδιου του μαγνησιου
CN110182832A (zh) * 2019-05-25 2019-08-30 邢台镁熙环保材料有限公司 一种石油催化剂专用氧化镁生产工艺
CN115893459A (zh) * 2022-12-20 2023-04-04 山东沃特斯德新材料科技有限公司 一种多功能水溶性纳米氢氧化镁原液的制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT335973B (de) * 1975-03-12 1977-04-12 Oesterr Amerikan Magnesit Verfahren zur herstellung von wasserigen losungen von magnesiumchlorid
AT356630B (de) * 1978-12-13 1980-05-12 Ruthner Industrieanlagen Ag Verfahren zur herstellung von magnesiumoxyd- sinter
DD205412A1 (de) * 1982-07-02 1983-12-28 Kali Veb K Verfahren zur reinigung von chloridhaltigem magnesiumoxid
US4695445A (en) * 1985-08-14 1987-09-22 Asahi Glass Company Ltd. Magnesium hydroxide and process for its production
AT388392B (de) * 1987-06-26 1989-06-12 Veitscher Magnesitwerke Ag Verfahren zur herstellung von reinem, insbesondere zur herstellung feuerfester erzeugnisse geeignetem magnesiumoxid

Also Published As

Publication number Publication date
BR9006763A (pt) 1991-08-13
EP0427817B1 (de) 1994-01-12
CN1046878A (zh) 1990-11-14
EP0427817A1 (de) 1991-05-22
DE59004217D1 (de) 1994-02-24
BG93579A (bg) 1993-12-24
AT392774B (de) 1991-06-10
CA2032470C (en) 2000-09-05
IL94273A0 (en) 1991-03-10
SK219790A3 (en) 1997-05-07
CZ219790A3 (cs) 1998-04-15
AU5528190A (en) 1990-11-29
ZA903359B (en) 1991-02-27
KR920700162A (ko) 1992-02-19
ATE100070T1 (de) 1994-01-15
DD294234A5 (de) 1991-09-26
SK278418B6 (en) 1997-05-07
HU903640D0 (en) 1991-07-29
ATA107389A (de) 1990-11-15
AU636887B2 (en) 1993-05-13
WO1990013516A1 (de) 1990-11-15
IL94273A (en) 1995-03-30
JPH03505863A (ja) 1991-12-19
CA2032470A1 (en) 1990-11-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HUT56795A (en) Fine-powdered magnesium hydroxide and process for producing same
AU2002343679B2 (en) Easy to disperse, high durability TiO2 pigment and method of making same
AU2006329288B2 (en) Hydrotalcite particles, resin stabilizers comprising the same, halogen-containing resin compositions, and anion scavengers comprising the particles
KR910003344B1 (ko) 표면적이 큰 미분된 침강 탄산칼슘의 제조방법 및 탄산칼슘을 함유하는 물질로 충진된 중합체 조성물
US5286285A (en) Finely powdery magnesium hydroxide and a process for preparing thereof
CN1196075A (zh) 表面改性的碳酸钙组合物和其用途
AU2002343679A1 (en) Easy to disperse, high durability TiO2 pigment and method of making same
DE69828380T2 (de) Flammhemmende mit beständigkeit gegen thermische zersetzung, harzzusammensetzung und formkörper
KR20070093902A (ko) 미세 결정성 베마이트의 제조 방법 및 상기 베마이트의플라스틱 내 난연제로서의 용도
JP4785134B2 (ja) 電気絶縁性が改良された受酸剤、それを含む組成物およびその成形品
CA2533748A1 (en) Reduction-stable zinc ferrite pigments, process for producing them and their use
DE3650660T2 (de) Mit Silikonpolymer überzogenes Pulver oder teilchenförmiges Material
US5269842A (en) Iron oxide coloring agent for suppressing aging of resins
DE102008026268A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines lagerstabilen Bariumsulfats mit guter Dispergierbarkeit
JP4597018B2 (ja) 非晶質板状シリカ
JPH08231760A (ja) 表面改質重質炭酸カルシウム及び当該炭酸カルシウムを配合した塩化ビニル系樹脂組成物
EP0691307B1 (en) Pigmentary material
DE69606438T2 (de) Mit einer zinkverbindung beschichtete schwefelverbindungen, verwendbar als pigmente
DE2226672A1 (de) Antimon enthaltende anorganische materialien und verfahren zu ihrer herstellung
JPH0647459B2 (ja) シリカ系充▲填▼剤及びその製造法
WO1992003375A1 (de) Verfahren zur herstellung von metallhydroxiden mit geringer spezifischer oberfläche
CN109890901B (zh) 白色树脂组合物
EP2072567A1 (de) Zusammensetzung zur Stabilisierung halogenhaltiger Polymere, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung
JPH02204321A (ja) 塩基性塩化―もしくは塩基性硝酸―マグネシウム
JP2695095B2 (ja) シリコーンゴム補強充填剤

Legal Events

Date Code Title Description
DFC9 Refusal of application