JP4597018B2 - 非晶質板状シリカ - Google Patents
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Description
本発明によれば、また、SiO2含量が90重量%以上で、Al2O3含量が3重量%以下であり、且つBET比表面積が50m2/g以下、相対湿度75%での平衡水分吸着量が3%以下であり、体積換算でのメジアン径(D50)が0.2乃至10μmである非晶質板状シリカが提供される。
(1)白色度が80以上であること、
(2)シリコーンオイルで表面処理されていること、
が好適である。
本発明においては、原料として、所定のアルミノケイ酸塩を使用し、これを焼成(第1段の焼成)し、次いで酸処理し、酸処理物を再び焼成(第2段の焼成)することにより、非晶質の板状シリカを得ることができる。
面間隔(dx)Å 相対強度(%)
7.17 100
4.366 60
3.579 80
SiO2:44乃至48重量%
Al2O3:34乃至39重量%
H2O:13乃至16重量%
TiO2等のその他の酸化物:4重量%以下
SiO2:51乃至56重量%
Al2O3:39乃至45重量%
TiO2等のその他の酸化物:5重量%以下
SiO2:80重量%以上、特に85乃至95重量%
Al2O3:3重量%以下、特に0.5乃至2重量%
TiO2等のその他の酸化物:3重量%以下
熱減量(1000℃):5重量%
上記のようにして得られる本発明の非晶質板状シリカは、原料カオリン等に含まれていたアルミニウム分がほとんど除去されており、その組成は、前述した酸処理乾燥物の組成と実質的に同じであり、例えば以下の通りである。
SiO2:90重量%以上、特に93乃至98重量%
Al2O3:3重量%以下、特に0.5乃至2重量%
TiO2等のその他の酸化物:3重量%以下
Ig−Lossは、試料を1000℃で一時間焼成後放冷し減量から定量した。
試料の分解をアルカリ溶融で行った後、塩酸で溶解し高分子凝集剤でシリカ(SiO2)を凝集させて定量した。得られた濾洗液を原子吸光で測定し、各金属分を定量した。また、Na2O、K2Oは塩酸抽出した後濾過し、得られた濾洗液を原子吸光で測定し、金属分を定量した。
なお、試料は110℃で3時間乾燥した物を基準とする。
自動比表面積/細孔分布測定装置、micromeritics 社製TriStar 3000を用いて測定を行った。
試料約1gを予め重量を測定した40×40mmの秤量ビンに入れ150℃の電気恒温乾燥器で3時間乾燥後、デシケーター中で放冷する。次いで試料の重さを精秤し、予め硫酸水溶液で関係湿度75%に調節したデシケーター中に入れ48時間後の重量増を測定し、平衡水分吸着量とした。
レーザー回折法粒度測定機、BECKMAN COULTER社製LS13 320を用いて測定を行い、体積換算でのメジアン径(D50)を求めた。
日本電色工業(株)測色色差計カラーメーターZE-2000を用いて測定を行った。
イオン交換水50mlに試料0.2gを投入した後、マグネティックスターラーで撹拌下ビュレットを用いてメタノールを滴下する。試料全量が沈降した点を終点とし、その時の全溶液容量に対するメタノールの滴下容量の百分率で疎水化度を算出した。
カオリン原料(AMAZON PLUS)をナウターミキサーに仕込み、カオリンに対して22%の水にて造粒を行い、フルイ分けを行ってφ2〜7mmのカオリン造粒物を得た。この造粒物を700℃に調整した電気炉にて2時間焼成(1段焼成)しカオリンの焼成クリンカーを得た。
次に、耐酸容器に濃度20%の硫酸6Lを張り込み、上記焼成品1kgをポリエチレン製網袋に入れた状態にて漬けた。硫酸反応液を循環しながら加温し80℃、40時間、脱アルミニウム処理を行った。
反応処理品を取り出して、pH1の硫酸液20L中に浸漬し2時間酸洗浄を行った後、イオン交換水2L/hrの流量で押し出し洗浄を15時間行った。
洗浄済み処理品を110℃にて一昼夜乾燥を行った後、1000℃に調整した電気炉にて2時間焼成(2段焼成)した。
上記焼成物をサンプルミルにて予備粉砕を行った後、日本ニューマチック製100旋廻型ジェットミル、空気圧0.6MPaにて粉砕を行い、板状シリカを得た。
得られた板状シリカ粉末について分析を行った結果、化学組成はSiO2 含量が96重量%、Al2O3含量が1重量%、その他金属酸化物3重量%であり、平均粒径0.4μm、比表面積30m2/g、白色度85%、75%RHにおける平衡水分吸着量は1%であり、極めて低い吸湿性を示した(表1参照)。
また、原料のカオリン、カオリンの焼成クリンカー及び板状シリカのX線回折図を図1に、板状シリカのSEM写真(倍率:10000倍)を図2にそれぞれ示す。
上記実施例1で得られた低吸湿性の板状シリカ粉末を10Lスーパーミキサーに500g仕込み、攪拌下シリコーンオイル25gを加えて700rpm、30分間混合処理を行った。焼き付け処理は200℃で1時間行い、疎水性板状シリカを得た。
得られた疎水性板状シリカは測定の結果、比表面積18m2/g、75%RHにおける平衡水分吸着量は0.1%、疎水化度70%以上であり、極めて疎水性の高い板状シリカであることを確認した(表1参照)。
実施例1において、酸処理後の焼成(2段焼成)を行わなかったこと以外は実施例1と同様の処理を行った。
得られた粉末品の物性は、比表面積400m2/g、75%RHにおける平衡水分吸着量は16%であり、高い吸湿性を示した。また、粉体の色調が若干赤味を帯びていることから、白色度は73と低かった(表1参照)。
実施例1において1段焼成温度を500℃に変えて行った以外は実施例1と同様の処理を行った。得られた粉末品の組成を表1に示す。
実施例1において2段焼成温度を500℃に変えて行った以外は実施例1と同様の処理を行った。得られた粉末品の組成を表1に示す。
(軟質PVCフィルム作製条件)
PVC100重量部に対し、可塑剤50重量部、安定剤1重量部、ガスバリア性付与剤を10重量部配合し十分に混合した後、ロール温度160℃で5分間混練を行った。混練後ロールクリアランスを調整し、約100μmのフィルムを作成した。
(酸素透過性試験条件)
JIS K 7126のプラスチックフィルム及びシートの気体透過度試験方法に準じて測定した。
ガスバリア性付与剤に実施例1で得た非晶質板状シリカを用い、軟質PVCフィルムに練りこみ、酸素透過性を測定した。結果を表2に示す。
ガスバリア性付与剤に実施例2で得た非晶質板状シリカを用い、軟質PVCフィルムに練りこみ、酸素透過性を測定した。結果を表2に示す。
ガスバリア性付与剤を添加せず同様の条件でフィルムを作製し、酸素透過性を測定した。結果を表2に示す。
ガスバリア性付与剤に市販非晶質シリカ(水澤化学製ミズカシルP−73)を用い、同様の条件で練りこみ、酸素透過性を測定した。結果を表2に示す。
Claims (7)
- カオリンに特有のX線回折像を有するアルミノケイ酸塩を使用し、該アルミノケイ酸塩を600乃至900℃で焼成し、得られた焼成物を酸処理して脱アルミニウムを行い、さらに600乃至1200℃で焼成を行うことを特徴とする非晶質板状シリカの製造方法。
- 前記アルミノケイ酸塩として、2乃至10mmの粒径の造粒物を用いる請求項1に記載の製造方法。
- SiO2含量が90重量%以上で、Al2O3含量が3重量%以下であり、且つBET比表面積が50m2/g以下、相対湿度75%での平衡水分吸着量が3%以下であり、体積換算でのメジアン径(D50)が0.2乃至10μmである非晶質板状シリカ。
- 白色度が80以上である請求項3に記載の非晶質板状シリカ。
- シリコーンオイルで表面処理されている請求項3または4に記載の非晶質板状シリカ。
- 請求項3乃至5の何れかに記載の非晶質板状シリカからなる重合体用配合剤。
- 請求項3乃至5の何れかに記載の非晶質板状シリカからなる塗料配合剤。
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