NO326010B1

NO326010B1 - Fremgangsmate for fremstilling av magnesiumhydroksidpartikler

Info

Publication number: NO326010B1
Application number: NO20004068A
Authority: NO
Inventors: Makoto Yoshii; Shunji Oishi; Taro Ando; Wataru Hiraishi
Original assignee: Kyowa Chem Ind Co Ltd
Priority date: 1998-12-14
Filing date: 2000-08-14
Publication date: 2008-09-01
Also published as: US20030235693A1; ATE358101T1; US7060246B2; NO20004068L; NO20004068D0; DE69935666D1; EP1063199A4; CN1572726A; EP1063199A1; ES2284278T3; CA2320133C; KR100607429B1; JP2006160603A; JP4201280B2; CA2320133A1; EP1063199B1; CN1319860C; DE69935666T2; JP4201276B2; KR20010086246A

Description

OPPFINNELSENS FAGOMRÅDE

Foreliggende oppfinnelse gjelder en fremgangsmåte for fremstilling av partikler av magnesiumhydroksid. Mer spesifikt gjelder foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte for fremstillingen av partikler av magnesiumhydroksid med en heksagonal krystallform hver og med et spesifikt aspektforhold. Magnesiumhydroksidpartiklene fremstilt ved den foreliggende fremgangsmåten er nyttige i flammehindrende middel og harpiksblandinger.

Partikler av magnesiumhydroksid har vært kjent i lang tid og blir brukt i medisinske og industrielle produkter på brede områder. For eksempel omfatter de medisinske produktene et antasid, en evakuant, medikamenter for dyr, etc. og de industrielle produktene innbefatter et flammehemmende middel som gjør en termoplastisk harpiks flammeresistent når den inkorporeres i harpiksen, en adsorbent for et olje-holdig utslipp, en svovelfjerner for sot, et nøytralise-ringsmiddel for avløpsvann og et jordforbedringsmiddel.

En rekke metoder for fremstilling av partikler av magnesiumhydroksid har hittil vært tilgjengelig slik som en metode hvor saltlake, sjøvann eller dolomitt blir brukt som Mg-kilde og kalk eller natriumhydroksid blir brukt som alkali-kilde, en metode som er basert på hydratiseringen av magnesiumhydroksid, og en metode i hvilken et Mg-salt og ammoniakk får lov å reagere og avsette en krystall av magnesiumhydroksid. I konvensjonelt Mg-hydroksid er imidlertid formen på magnesiumhydroksidpartiklene bestemt avhengig av en produksjonsmetode slik at en annen produksjonsmetode har vært krevd for å få partikler av magnesiumhydroksid med en annen form.

I mellomtiden har en organohalogen forbindelse eller anti-mon trioksid vært omfattende brukt som flammehindrende middel i syntetiske harpikser.

Et halogenholdig flammehindrende middel som består av en organohalogen forbindelse, antimontrioksid eller en kombinasjon av disse, genererer en stor mengde røk og toksiske gasser under brann, og det har derfor sosialt forårsaket problemer. Flammehindrende midler har derfor blitt studert for å unngå bruken av det halogenholdige flammehindrende midlet slik at mengden kunne gjøres så liten som mulig. Som et resultat har partikler av magnesiumhydroksid kommet til å bli vurdert som et effektivt flammehindrende middel. Når partikler av magnesiumhydroksid inkorporeres i en harpiks, er røkmengden under forbrenning liten, og de er ikke toksiske. Videre kan magnesiumhydroksidpartikler appliseres på et bredt utvalg av harpikser siden de er fri for det fenomen at de lik partikler av aluminiumhydroksid blir dehydrert og nedbrutt ved en prosesstemperatur for harpiksen som får en formstøpt artikkel av harpiksen til å skum-me .

Syntetiske harpikser som har en høy konsentrasjon av magnesiumhydroksidpartikler som et flammehindrende middel har kommet til å bli utstrakt brukt i elektriske kabler for bruk i/for atomkraftverk, skip, automobiler, undergrunnsbaner, og forbindelser under jorden eller i tunnelpassasjer, i deler for elektriske hjelpemidler i hjemmene og elektroniske maskiner eller utstyr og i et konstruksj onsmateriale.

JP07-061812A viser reaksjonen av magnesiumhydroksid ved reaksjon av magnesiumklorid med natriumhydroksid i nærvær av borsyre eller kaliumsilikat fulgt av varmebehandling.

JP02-164713A viser produksjon av magnesiumhydroksid med heksagonal krystallform og BET overflate på mindre eller lik 10 m<2>/g. Magnesiumhydroksidet fremstilles ved behandling av magnesiumhydroksid med et magnesiumsalt av en organisk syre.

CN 1148570A viser fremstilling av magnesiumhydroksid ved behandling av magnesiumklorid med kalsiumoksid i løsning. Salter av Na eller K av fosfat, silikat, sitrat, oksalat eller karboksylsyrer tilsettes som

krystalliseringshj elpemidler.

US 3232708 708A viser en prosess for fremstilling av magnesiumhydroksid fra magnesiumkloridløsninger ved tilset-ting av kalsiumoksid som en base i nærvær av borsyre, boraks eller natriumperborat.

Når en syntetisk harpiks blir flammehindrende med partikler av magnesiumhydroksid, er det påkrevd at den syntetiske harpiksen inneholder en høy konsentrasjon av magnesiumhydroksidpartikler, og det kan oppstå det problem at man får et dårlig utseende eller at egenskapene til en blanding med den syntetiske harpiksen svekkes. For å over-vinne problemene ovenfor, har det blitt foreslått flammehindrende midler med partikler av magnesiumhydroksid som er overflatebehandlet med en høyere fettsyre eller forskjellige koplingsmidler. Imidlertid har problemene ovenfor enda ikke blitt løst på en avgjørende måte.

Foreliggende oppfinnere har derfor gjort arbeidskrevende studier for å få magnesiumhydroksidpartikler med en ukonvensjonell spesifikk form. Det har derfor blitt funnet at magnesiumhydroksidpartikler med et relativt stort aspektforhold ulik de konvensjonelle og med en heksagonal krystallform kan oppnås ved å tilsette en spesifikk syre eller et salt av denne i trinnet med å fremstille partikler av magnesiumhydroksid fra magnesiumklorid eller magnesiumoksid som råmaterialer. I henhold til foreliggende oppfinnelse har det spesielt blitt frembrakt en fremgangsmåte for å fremstille magnesiumhydroksidpartikler med et aspektforhold av en bestemt verdi med hensyn til et spesifikt overflateareal og en midlere partikkeldiameter.

I foreliggende oppfinnelse har det blitt gjort videre studier angående bruken av de oven nevnte

magnesiumhydroksidpartiklene som har en spesifikk form fremstilt ved den foreliggende fremgangsmåten, og det har blitt funnet at magnesiumhydroksidpartiklene har utmerkede egenskaper som et flammehindrende middel i syntetiske harpikser .

I henhold til foreliggende oppfinnelse er det frembrakt en fremgangsmåte for fremstilling av

magnesiumhydroksidpartikler som har en heksagonal krystallform og som har et aspektforhold (H) som tilfredsstiller det følgende uttrykk (I)

hvor H er et aspektforhold, A er en gjennomsnittlig partikkeldiameter (pm) av partiklene målt med en laserdiffraksjonsspredningsmetode og B er et spesifikt overflateareal (m<2>/g) av partiklene målt med en BET-metode.

I henhold til den foreliggende oppfinnelsen er det videre tilveiebrakt en flammehindrende harpikssammensetning, omfattende 100 vektdeler av en syntetisk harpiks og 5 til 300 vektdeler av ovenstående fremstilte magnesiumhydroksidpartikler, og en støpt artikkel støpt derav.

Foreliggende oppfinnelse vil bli forklart videre i detalj heretter. Først vil magnesiumhydroksidpartiklene som har en heksagonal krystallform fremstilt ved den foreliggende fremgangsmåten og tilveiebrakt ved foreliggende oppfinnelse, bli forklart.

Magnesiumhydroksidpartiklene fremstilt i henhold til foreliggende fremgangsmåte er karakterisert av en heksagonal krystallform og et spesifikt aspektforhold. Den heksagonale krystallformen er observert, for eksempel, i et mikroskopisk fotografi av partiklene tatt med en forstørrelse på 5000 til 10 000 diametre. Magnesiumhydroksidpartiklene i henhold til foreliggende oppfinnelse er heksagonale enkeltkrystaller, og det kreves ikke at den heksagonale formen skal være den regulære heksagonale formen. Fig.l viser en kartong med form som en regulær heksagon som modell for beregning av et aspektforhold. Imidlertid kan den heksagonale formen være en form med seks sider som danner kartongen som en total, og for eksempel være en heksagon hvor lengden på to av sidene mot hverandre kan være større enn lengdene på de andre sidene. Videre kan vinkler (innvendige vinkler) som danner spisser i hjørnene (seks hjørner) dannet ved kombinasjoner av to sider i kontakt med hverandre være 100 til 130° hver. Videre kan hjørnene (seks hjørner) dannet ved kombinasjoner av to sider i kontakt med hverandre være delvis avrundet. Når det observeres i et forstørret fotografi vil den største delen (minst 90 %, foretrukket minst 95 %) av magnesiumhydroksidpartiklene i henhold til foreliggende oppfinnelse ha den ovennevnte heksagonale formen, og størrelsen på dem er ikke nødvendigvis uniform. Imidlertid har størrelsene (partikkeldiametrene) til partiklene en viss konstant breddefordeling som vil bli beskrevet senere, og et av trekkene til magnesiumhydroksidpartiklene i henhold til foreliggende oppfinnelse er at størrelsen på partiklene er relativt uniform. Fordelingen av partikkeldiametrene vil bli ytterligere forklart senere.

Magnesiumhydroksidpartiklene fremstilt ved den foreliggende oppfinnelse har de karakteristiske trekk at enkeltkrystallen av denne er heksagonal og at aspektforholdet (H) til denne er relativt stort sammen med konvensjonelle partikler. Området for aspektforholdet (H) blir bestemt i korrelasjon med verdier for en midlere sekundær partikkeldiameter (A) og et BET spesifikt overflateareal (B) for magnesiumhydroksidpartiklene. Det vil si at aspektforholdet (H) er i det området som tilfredsstiller det følgende uttrykket (I) med hensyn til et produkt (AxB) med den midlere sekundære partikkeldiameteren (A) og det BET spesifikke overflatearealet (B).

Området for aspektforholdet (H) er foretrukket et område som tilfredsstiller det følgende uttrykket (I-a), mer foretrukket et område som tilfredsstiller det følgende uttrykket (I-b).

I uttrykkene ovenfor er A en midlere sekundær partikkeldiameter (^m) for magnesiumhydroksidpartiklene og B er et spesifikt overflateareal (m<2>/g) for partiklene målt med en BET metode.

Når aspektforholdet (H) for magnesiumhydroksidpartiklene er mindre enn (0,45 A«- B), er mengden av partikler med mindre aspektforhold relativt stort, og egenskapene til magnesiumhydroksidpartiklene i henhold til foreliggende oppfinnelse ikke er lenger oppnådd. Videre, når ovennevnte aspektforhold er virkelig lite, kan formen på magnesiumhydroksidpartiklene ikke lenger skilles fra formen på konvensjonelle partikler. Når aspektforholdet (H) er større enn en verdi på (1,1 A«- B) , uønsket, er det vanskelig å produsere slike partikler stabilt, og det er vanskelig å blande og dispergere slike partikler med/i en harpiks uniformt når partiklene brukes som et additiv til harpiksen.

Magnesiumhydroksidpartiklene fremstilt ved den foreliggende oppfinnelse har også et karakteristisk trekk i det at de har en relativt smal partikkelstørrelsesfordeling som beskrevet over, det vil si at de er uniforme i partikkelstørrelse. Dette karakteristiske trekket for partikkelstørrelsesfordelingen er representert av det faktum at volumforholdet av magnesiumhydroksidpartikler med en sekundær partikkeldiameter (F) som tilfredsstiller det følgende uttrykket (II), basert på det totale volumet av magnesiumhydroksidpartikler, er minst 60 %, foretrukket minst 65 %, og spesielt foretrukket minst 70 %.

hvor F er en sekundær partikkeldiameter (^m) for magnesiumhydroksidpartiklene, og A har den samme definisjonen som den i uttrykket (I) ovenfor.

Ønskelig har magnesiumhydroksidpartiklene fremstilt ved den foreliggende fremgangsmåten en sekundær partikkeldiameter

(A), målt med en laserdiffraksjonsspredningsmetode på 0,15 til 5 ^m, foretrukket 0,5 til 3,0 ^m. Med en økning i den

midlere sekundære partikkeldiameteren synker kontaktarealet til en harpiks slik at den termiske stabiliteten er forbedret når de blir brukt som et additiv, for eksempel til en gummi, et keramisk material eller en harpiks. Imidlertid har det forårsaket problemer at den mekaniske styrken synker og at utseendet kan bli dårlig.

Når magnesiumhydroksidpartiklene fremstilt ved den foreliggende fremgangsmåten blir brukt som en adsorbent eller et nøytraliseringsmiddel i form av et pulver eller et granulat, blir bearbeidheten forbedret med en økning i den midlere sekundære partikkeldiameteren av disse. Når de blir brukt til medisinske produkter, synker forekomsten av støv og bearbeidheten blir forbedret med en økning i den midlere sekundære partikkeldiameteren. Når den midlere sekundære partikkeldiameteren imidlertid blir for stor, er slike partikler vanskelige å tilføre oralt og det er vanskelig å gjøre en tilberedning.

Med fordel er derfor den midlere sekundære partikkeldiameteren for et magnesiumhydroksid i området fra 0,15 til 5 Hm, foretrukket fra 0,5 til 3,0 ^m.

Videre er det BET spesifikke overflatearealet (B) til magnesiumhydroksidpartiklene fra 1 til 150 m<2>/g, foretrukket fra 2 til 130 m<2>/g, spesielt foretrukket 3 til 90 m<2>/g.

I magnesiumhydroksidpartiklene fremstilt ved den foreliggende fremgangsmåten, skal fortrinnsvis både (i) aspektforholdet (H), (ii) den midlere sekundære partikkeldiameteren (A) og (iii) det BET spesifikke overflatearealet (B) av disse tilfredsstille de områdene som er beskrevet ovenfor.

Magnesiumhydroksidpartiklene fremstilt ved den foreliggende fremgangsmåten er velegnet til bruk som et flammehindrende middel i syntetiske harpikser på grunn av det ovenfor nevnte (i) aspektforhold (H), (ii) midlere sekundære partikkeldiameter (A), (iii) BET spesifikt overflateareal og det karakteristiske trekket med størrelsesfordelingen for partiklene. Når magnesiumhydroksidpartiklene brukes som flammehindrende middel, blir de inkorporert i en mengde på omtrent 5 til 300 vektdeler, foretrukket ca 10 til 250 vektdeler, pr. 100 vektdeler syntetisk harpiks. Når magnesiumhydroksidpartiklene brukes som et flammeherdende middel, er det spesifikke overflatearealet av disse målt med en BET metode, 30 m<2>/g eller mindre, foretrukket 3 til 20 m<2>/g, og spesielt foretrukket 3 til 10 m<2>/g. Når en relativt stor mengde magnesiumhydroksidpartikler blir inkorporert i en syntetisk harpiks som beskrevet ovenfor, nedbrytes tidvis en støpt artikkel på grunn av oppvarming under støping eller under bruken av det støpte produktet, slik at den støpte artikkelen blir forringet i egenskaper iboende i det støpte produktet slik som støtstyrke, forlengelse og strekkstyrke. Dette er forårsaket av de kjemiske egenskapene til magnesiumhydroksidpartiklene, en type og et innhold av forurensninger spesielt, snarere enn av de fysiske egenskapene til magnesiumhydroksidpartiklene.

I henhold til studier av foreliggende oppfinner, har det blitt funnet ønskelig at det totale innholdet, som et metallinnhold, av en jernforbindelse og en manganforbindelse som forurensninger i

magnesiumhydroksidpartiklene i henhold til foreliggende oppfinnelse, skal være 0,01 vekt% eller mindre, foretrukket 0,005 vekt% eller mindre, i tillegg til de ovenfor beskrevne fysiske egenskapene som

magnesiumhydroksidpartiklene har i henhold til foreliggende oppfinnelse.

I magnesiumhydroksidpartiklene fremstilt ved den foreliggende fremgangsmåten er foretrukket det totale innholdet av (Fe+Mn) som metaller i det ovennevnte området som beskrevet ovenfor. Mer foretrukket skal innholdet, som metallinnhold, av tungmetallforbindelser som også innbefatter en koboltforbindelse, en kromforbindelse, en kopperforbindelse, en vanadiumforbindelse og en nikkelforbindelse, være 0,02 vekt% eller mindre. Det vil si at det totale innholdet av (Fe+ Mn+ Co+ Cr+ Cu+ V+) som metaller i magnesiumhydroksidpartiklene mer fordelaktig skal være 0,02 vekt% eller mindre, foretrukket 0,01 vekt%.

Med en økning i innholdet av jern- og manganforbindelsen i magnesiumhydroksidpartiklene, vil den termiske stabiliteten til en harpiks i hvilken magnesiumhydroksidpartiklene er inkorporert, bli mer forringet.

Så lenge som (i) aspektforholdet (H), (ii) den midlere sekundære partikkeldiameteren, (iii) det BET spesifikke overflatearealet og (iv) det totale innholdet av jern- og manganforbindelser (eller det totale innhold av disse og de andre metallforbindelsene beskrevet ovenfor) ligger innenfor områdene nevnt ovenfor, har magnesiumhydroksidpartiklene utmerket kompatibilitet med en harpiks, dispergerbarhet, støpbarhet og prosessbarhet og kan gi en harpiksblanding som tilfredsstiller utseendet til en støpt artikkel, mekanisk styrke og med gode kvalitetsegenskaper. For å bringe innholdet av en jernforbindelse og en manganforbindelse (og de andre metallforbindelsene som beskrevet over, slik det kreves) i magnesiumhydroksidpartiklene til det angitte området, i metoden for fremstilling av magnesiumhydroksidpartiklene slik det vil bli beskrevet senere, er det påkrevd å velge de hvor innholdet av disse forurensningene er lite, som magnesiumklorid og magnesiumoksid som er råmateriale, og videre når det brukes en alkalisk forbindelse, er det likeledes påkrevd å bruke en alkalisk forbindelse med høy renhet. Videre, som material til maskiner og utstyr i en produksjonsprosess, slik som en reaktor, en reservetank, rør, tørker, pulveriserer, etc. er det nødvendig å bruke stoffer fra hvilke utløsningen og innføringen av nevnte forurensninger i produktet er liten.

Det har blitt funnet at magnesiumhydroksidpartiklene karakterisert av ovennevnte aspektforhold (H) kan oppnås med en metode hvor magnesiumhydroksidpartiklene blir produ-sert fra magnesiumklorid og magnesiumoksid som råstoff i samsvar med en metode kjent hvor trinnet med en reaksjon eller hydrotermisk behandling av disse utføres i nærvær av en spesifikk mengde av minst en forbindelse fra gruppen som består av en borsyre, kiselsyre og vannløselige salter av disse.

I samsvar med foreliggende oppfinnelse er de følgende metodene (I) til (IV) fremskaffet som metoder for fremstilling av de ovennevnte magnesiumhydroksidpartikler.

Produksjonsmetode ( I):

Produksjonsmetode (I) er en metode for å produsere magnesiumhydroksidpartikler, som omfatter å la magnesiumklorid reagere med en alkalisk substans i et vandig medium for å produsere magnesiumhydroksidpartikler, hvor reaksjonen utføres i nærvær av 0,01 til 150 mol%, basert på magnesiumklorid, av minst en forbindelse (tidvis henvist til som " ekstraforbindelse" heretter) valgt fra gruppen som omfatter en borsyre, kiselsyre og vannløselige salter av disse og for hydrotermisk behandling av de således oppnådde magnesiumhydroksidpartiklene ved en

temperatur fra 100 °C til

250 °C, i fra 20 minutter til 10 timer.

Produksjonsmetode (I) har et karakteristisk trekk i og med nærværet av en på forhånd bestemt mengde av en ekstraforbindelse i et reaksjonssystem i den kjente produksjonen av magnesiumhydroksidpartikler ved en reaksjon av magnesiumklorid med en alkalisk substans i et vandig medium. Eksempler på den alkaliske substansen omfatter foretrukket ammoniakk, alkalimetall hydroksid (typisk kaliumhydroksid og natriumhydroksid) og kalsiumhydroksid. Mengden av alkalisk substans pr. ekvivalentvekt av magnesiumklorid er 0,7 til 1,2 ekvivalente vekter, foretrukket 0,8 to 1,1 ekvivalentvekter.

Ekstraforbindelsen som får være til stede i reaksjonssystemet innbefatter en borsyre, kiselsyre og vannløselige salter av disse, og en kombinasjon av to eller flere av disse ekstraforbindelsene kan også brukes. De vannløselige saltene av borsyren og kiselsyren omfatter alkalimetallsalt, salter av jordalkalimetall, ammoniumsalter og organoaminsalter. Som ekstraforbindelse er borsyre spesielt foretrukket.

Mengden av ekstraforbindelsen basert på magnesiumklorid er 0,01 til 150 mol%, foretrukket 0,02 til 140 mol%. Når mengden av ekstraforbindelsen varieres innenfor det ovennevnte området, kan aspektforholdet (H) av

magnesiumhydroksidpartiklene som skal oppnås, bli kontrollert som det kreves. For å oppnå

magnesiumhydroksidpartikler med det ønskede aspektforholdet (H) kan typen og mengden av ekstraforbindelsen hovedsakelig bestemmes med et preliminært enkelt eksperiment.

Når mengden (konsentrasjonen) av ekstraforbindelsen er stor, har magnesiumhydroksidpartiklene med store aspektforhold (H) generelt en tendens til å bli oppnådd sammenlignet med et kasus hvor aspektforholdet er lite. Mengden av borsyre, kiselsyre eller et salt av noen av disse basert på magnesiumklorid er foretrukket 0,01 til 20 mol%, spesielt foretrukket 0,02 til 10 mol%.

Den ovennevnte reaksjonen mellom magnesiumklorid og en alkalisk substans i et vandig medium (foretrukket vann) blir generelt utført ved en temperatur i området mellom 0 og 60 °C, foretrukket mellom 10 og 50 °C, under omrøring.

Med den ovennevnte reaksjonen kan det oppnås magnesiumhydroksidpartikler med den tiltenkte formen i foreliggende oppfinnelse. Ved imidlertid å utføre en hydrotermisk behandling kan de oppnådde magnesiumhydroksidpartiklene bli formet til utmerkede partikler med uniformitet og med en smal partikkeldiameter fordeling. Passende utføres den hydrotermiske behandlingen i et vandig medium ved en temperatur mellom 100 og 250 °C fra 20 minutter til 10 timer, foretrukket mellom 120 og 200 °C fra 30 minutter til 8 timer.

Produksjonsmetode ( II):

Produksjonsmetode (II) er en metode for fremstilling av magnesiumhydroksidpartikler som omfatter å la magnesiumklorid reagere med en alkalisk substans i et vandig medium til å oppnå en slurry av magnesiumhydroksidpartikler, hydrotermisk behandle slurryen av magnesiumhydroksidpartikler, hvor den hydrotermiske behandlingen utføres i nærvær av 0,01 til 150 mol%, basert på magnesiumhydroksid av minst en forbindelse valgt fra gruppen som består av en borsyre, kiselsyre og vannløselige salter av disse.

Produksjonsprosess (II) avviker vesentlig idet ekstraforbindelsen får være til stede i trinnet med hydrotermisk behandling uten å tillate ekstraforbindelsen å være til stede i reaksjonstrinnet i den ovennevnte produksjonsprosessen (I) (dvs. ved å utføre reaksjonstrinnet i henhold til en metode kjent per se). I produksjonsmetode (II) er derfor reaksjonen mellom magnesiumklorid og den alkaliske substansen ikke forandret med hensyn til innholdene forklart i ovennevnte produksjonsmetode (I) slik som type og mengde av den alkaliske substansen og reaksjonsforholdene. Typen av ekstraforbindelsen i den hydrotermiske behandlingen er også som beskrevet ovenfor, og videre er mengden av ekstraforbindelsen ikke vesentlig forandret bortsett fra at mengden er basert på det dannede magnesiumhydroksidet.

Produksjonsmetode ( III) :

Produksjonsmetode (III) er en metode for å fremstille magnesiumhydroksidpartikler som omfatter hydratisering av magnesiumoksid i et vandig medium til å produsere magnesiumhydroksidpartikler, hvor hydratiseringen utføres i nærvær av 0,01 til 150 mol% basert på magnesiumoksid, av minst en forbindelse valgt fra og for hydrotermisk behandling av de således oppnådde magnesiumhydroksidpartiklene ved en temperatur fra 100 °C til 250 °C, i fra 20 minutter til 10 timer.

Den ovenfor nevnte produksjonsmetoden (III) har et karakteristisk trekk idet en på forhånd bestemt mengde av ekstraforbindelsen får lov å være til stede i et reaksjonssystem ifølge en kjent metode per se for å produsere magnesiumhydroksidpartikler på basis av en hydratisering av magnesiumoksid i et vandig medium.

Den ovennevnte hydratiseringen blir utført under omrøring ved en temperatur, generelt mellom 0 og 100°C, fortrinnsvis mellom 20 og 80 °C, i 20 minutter til 5 timer, og foretrukket i 30 minutter til 4 timer.

Ekstraforbindelsen som skal tilsettes til reaksjonssystemet blir valgt fra de samme forbindelsene som de forklart under produksjonsmetode (I) ovenfor. Mengden av ekstraforbindelsen basert på magnesiumoksider er 0,01 til 150 mol%, foretrukket 0,02 til 140 mol%. Type og mengde ekstraforbindelse er foretrukket som forklart under produksjonsmetode (I) ovenfor.

Ved hydratiseringen ovenfor kan det frembringes magnesiumhydroksidpartikler med den formen som tenkt i foreliggende oppfinnelse. Videre kan de oppnådde magnesiumhydroksidpartiklene bli formet til utmerkede partikler med uniformitet og med en smal partikkeldiameter fordeling ved å utføre den hydrotermiske behandlingen. Det er ønskelig å utføre den hydrotermiske behandlingen i det vandige mediet ved en temperatur mellom 100 og 250 °C i 20 minutter til 10 timer, foretrukket mellom 120 og 200 °C i 30 minutter til 8 timer.

Produksjonsmetode ( IV):

Produksjonsmetode (IV) er en metode for fremstilling av magnesiumhydroksidpartikler som omfatter hydratisering av magnesiumoksid i et vandig medium for å få en slurry av magnesiumhydroksidpartikler og deretter behandling av slurryen hydrotermisk hvorved den hydrotermiske behandlingen utføres i nærvær av 0,01 til 150 mol%, basert på magnesiumhydroksid, av minst en forbindelse valgt fra gruppen som består av en borsyre, kiselsyre og vannløselige salter av disse.

Produksjonsmetode (IV) avviker vesentlig idet ekstraforbindelsen ikke tillates å være til stede under hydratiseringen i ovennevnte produksjonsmetode (III) men får lov å være til stede under det hydrotermiske behandlingstrinnet. Betingelsene under hydratiseringsreaksjonen er derfor ikke vesentlig forskjellig fra innholdene som er forklart i produksjonsmetode (III) nevnt ovenfor. Videre kan ekstraforbindelsen for den hydrotermiske behandlingen også velges fra de stoffene som er forklart under produksjonsmetode (I). Mengden av ekstraforbindelsen er ikke vesensforskjellig fra mengden i produksjonsmetode (III) nevnt ovenfor, bortsett fra at den er basert på det magnesiumhydroksidet som er dannet.

Fremgangsmåtene (I) til (IV) omfatter eventuelt et ytterligere trinn av å overflatebehandle

magnesiumhydroksidpartiklene med et overflatebehandlende middel før bruk.

Eksempler på overflatebehandlende midler som foretrukket

kan bli brukt, er som følger. Høyere fettsyrer med minst 10 karbonatomer slik som stearinsyre, erukasyre, palmitinsyre, laurinsyre og behensyre, alkalimetallsalter av disse høyere fettsyrene, sulfater av høyere alkoholer slik som

stearylalkohol og oleylalkohol; anioniske overflateaktive stoffer slik som sulfat av polyetylenglykol, amidbundet sulfat, esterbundet sulfat, esterbundet sulfonat, amidbundet sulfonat, eterbundet sulfonat, eterbundet alkylarylsulfonat, esterbundet alkylarylsulfonat og amidbundet alkylarylsulfonat; fosfatestere slik som sur type, alkalimetallsalt eller aminsalt av en mono- eller diester av ortofosforsyre og oleylalkohol eller stearylalkohol eller en blanding av disse;

silankoplingsmidler slik som vinyltriklorosilan, vinyltrimetoksysilan, vinyltrietoksysilan, vinyltris(P~ metoksyetoksy) silan, P~(3,4-epoksy-sykloheksyl)etyltri-metoksysilan, y-glysidoksypropyl-trimetoksysilan, y-glysid-oksypropylmetyldietoksysilan, y-glysidoksypropyltrietoksy-silan, y-metakryloksypropylmetyldimetoksysilan, y-meta-kryloksypropylmetyldietoksysilan, y- metakryloksypropyl-trietoksysilan, N~P(aminoetyl)y-aminopropylmetyldimet-oksysilan, N~P(aminoetyl)y-amino-propyltrimetoksysilan, N-P(aminoetyl)y-aminopropyltri-etoksysilan, y-aminopropyl-tri-metoksysilan,y-aminopropyl-trietoksysilan, N-fenyl-y-amino-propyltrimetoksysilan og y-merkaptopropyltrimetoksysilan; titanat-hoIdige koplingsmidler slik som isopropyltriiso-stearoyl titanat, isopropyltris(dioktylpyrofosfat)titanat, isopropyltri(N-

aminoetyl-aminoetyl)titanat,

isopropyltridesylbenzensulfonyl titanat,

tetraoktylbis(ditridesylfosfitt)titanat,

bis(dioktylpyrofosfat)-oksyacetattitanat,

isopropyltridesylbenzensulfonyl titanat, tetraisopropyl-bis(dioktyl-fosfitt)titanat, tetra (2,2-diallyloksymetyl-l-butyl)bis-(ditridesyl)fosfitt-titanat, bis-(dioktylpyrofosfat) etylentitanat, isopropyltrioktanoyl titanat, isopropyldimetakrylisostearoyl titanat, isopropyl-isostearoyldiakryl titanat, isopropyltri( dioktylfosfat) titanat, isopropyltricumylfenyl titanat, dicumylfenyloksy-acetat-titanatog diisostearoyletylentitanat; aluminiumholdige koplingsmidler slik som

acetoalkoksyaluminium diisopropylat; trifenylfosfitt, difenyl-tridesyl-fosfitt, fenyl-ditridesyl fosfitt, fenyl-isodesyl fosfitt, trinonyl-fenyl fosfitt, 4,4'-butyliden-bis(3-metyl-6-tert-butyl-fenyl)-ditridesyl fosfitt, trilaurylthiofosfitt, og estere av polyhydrisk alkohol og fettsyrer slik som glyserolmonostearat og

glyserolmonooleat.

Når magnesiumhydroksidpartiklene er overflatebelagt med de ovennevnte overflatebehandlende midlene, kan overflatebelegningen utføres ved en våt eller tørr metode kjent per se. I en våt metode for eksempel, blir det overflatebehandlende midlet i form av en væske eller emulsjon tilsatt til en slurry av magnesiumhydroksidpartiklene og disse blir mekanisk fullstendig blandet ved temperaturer opp til ca. 110 °C.

I en tørr metode blir det overflatebehandlende midlet i form av en væske, en emulsjon eller et fast stoff tilsatt til magnesiumhydroksidpartiklene mens magnesiumhydroksidpartiklene blir fullstendig omrørt med en blander slik som en Henschel-blander og disse blir fullstendig blandet med eller uten varme. Mens mengden av de overflatebehandlende midlene kan velges ettersom det er påkrevd, er det foretrukket ca. 10 vekt% eller mindre basert på vekten av magnesiumhydroksidpartiklene.

De overflatebehandlede magnesiumhydroksidpartiklene kan vaskes med vann, dehydreres, granuleres, tørkes, pulveriseres og klassifiseres som krevd, for å få dem i form av et sluttprodukt.

Magnesiumhydroksidpartiklene planlagt i foreliggende oppfinnelse kan oppnås ved hvilken som helst av metodene (I) til (IV) nevnt ovenfor. Av disse metodene blir metodene (I) og (III) foretrukket sammenlignet med de andre metodene. Spesielt i disse metodene fører den hydrotermiske behandlingen utført etter reaksjonen til at det oppnås partikler som er uniforme i partikkeldiameter og aspektforhold og har en god produktkvalitet.

De frembrakte magnesiumhydroksidpartiklene kan bli formet til et pulver ved slike midler som filtrering, tørking etter dehydrering, og pulverisering.

Magnesiumhydroksidpartiklene karakterisert ved ovennevnte aspektforhold i foreliggende oppfinnelse kan brukes på forskjellige områder, og det er funnet at de kan være bemerkelsesverdig gunstige brukt, spesielt, som et flammehindrende middel i en syntetisk harpiks.

I henhold til foreliggende oppfinnelse er det derfor frembrakt en fremgangsmåte omfattende fremstilling av en flammehindrende harpiksblanding som omfatter 100 vektdeler av en syntetisk harpiks og 5 til 300 vektdeler, foretrukket fra 10 til 250 vektdeler av magnesiumhydroksidpartikler fremstilt ved den ovenfor beskrevne fremgangsmåten med et aspektforhold (H) som tilfredsstiller følgende uttrykk (1),

hvor H er et aspektforhold, A er en midlere sekundær partikkeldiameter (^m) for partiklene målt med en laser diffraksjon spredningsmetode og B er et spesifikt overflateareal (m<2>/g) for partiklene målt med en BET metode.

I den flammehindrende harpiksblandingen i henhold til foreliggende oppfinnelse blir magnesiumhydroksidpartiklene over ifølge foreliggende oppfinnelse, brukt som magnesiumhydroksidpartikler til inkorporering, og de har et aspektforhold (H) som angitt i (1) over. Som allerede forklart har magnesiumhydroksidpartiklene de karakteristiske trekkene med midlere sekundær partikkeldiameter (A), BET spesifikt overflateareal (B) og partikkeldiameter fordeling, tilfredsstille innholdet av tungmetaller som forurensninger og videre, er overflatebehandlet. En forklaring av disse punktene er utelatt her.

Den syntetiske harpiksen brukt i det flammehindrende midlet i henhold til foreliggende oppfinnelse kan velges fra enhver harpiks som kan støpeformes. Eksempler på slike harpikser omfatter olefin polymerer eller kopolymerer slik som polyetylen, polypropylen, polybuten-1, poly 4-metyl-penten, en etylen-propylenkopolymer, en etylen-buten 1 kopolymer, en propylen-4-metylpenten-l kopolymer, en etylen-akrylatesterkopolymer og en etylen-propylen-dien kopolymer; styrenpolymerer og kopolymerer slik som polystyren, ABS, AA, AES og AS; vinylklorid eller vinylacetat polymerer eller kopolymerer slik som et vinylklorid harpiks, en vinylacetat harpiks, en vinylidenkloridharpiks, en etylen-vinylkloridkopolymer og en etylenvinyl-acetatkopolymer, en fenoksyharpiks, en butadienharpiks, en fluorinharpiks, en polyacetalharpiks, en polyamidharpiks, en polyuretanharpiks, en metakrylharpiks, en dial-lylftalatharpiks, en fenolharpiks, en epoksyharpiks, en melaminharpiks, en ureaharpiks, og gummityper slik som SBR, BR, CR, CPE, CSM, NBR, IR, IIR, og en fluorgummi.

Av disse syntetiske harpiksene er termoplastiske harpikser passende.

Eksempler på de termoplastiske harpiksene er polyolefiner eller kopolymerer av disse for hvilke magnesiumhydroksidpartiklene er utmerket med hensyn til flammehindrende effekt, effekt når det gjelder å hindre varmenedbrytning og evnen til beholde mekanisk styrke. Spesifikke eksempler på disse omfatter polypropylen harpikser slike som en polypropylenhomopolymer og en etylen-propylenkopolymer, poly-etylenharpikser slike som høytetthetspolyetylen, lavtett-hetspolyetylen, lineær lavtetthetspolyetylen, polyetylen med ultralav tetthet, EVA (etylen vinylacetat harpiks), EEA (etylen etylakrylat harpiks), EAA (etylenakrylat kopolymerharpiks), og ultrahøy polyetylen, og polymerer eller kopolymerer av C2 - C6 olefiner ( a-etylen) slik som polybuten og poly-4-metylpenten-1.

Videre omfatter de syntetiske harpiksene herdeplaster slik som en epoksyharpiks, en fenolharpiks, en melaminharpiks, en umettet polyester harpiks, en alkydharpiks og en ureaharpiks, og syntetiske gummier slik som EPDM, butyl-gummi, isoprengummi, SBR, NBR, klorosulfonert polyetylen, NIR, uretangummi, butadiengummi, akrylgummi, silikongummi og en fluorgummi.

Harpiksblandingen fremstilt ved den foreliggende oppfinnelse består i alt vesentlig av en syntetisk harpiks og magnesiumhydroksidpartiklene, og den kan videre inneholde en mindre mengde av et flammehindrende hjelpemiddel. Når et flammehindrende hjelpemiddel er inkorporert, kan mengdeforholdet av magnesiumhydroksidpartikler bli redusert og den flammehindrende effekten øket.

Det flammeretarderende midlet er foretrukket rødt fosfor, et kullpulver eller en blanding av disse. Det røde fosforet omfatter normalt rødt fosfor brukt som flammeretardent og andre slik som overflatebelagt rødt fosfor, for eksempel sammen med en herdeplast, en polyolefin, en karboksylatpolymer, titandioksid eller et titan-aluminium-kondensat. Kullpulveret omfatter kjønrøk, aktivkull og grafitt. Kjønrøk kan være et produkt fremstilt ved enhver av en oljefyringsmetode, en gassfyringsmetode, en kanalmetode, en termisk metode og en acetylenmetode.

Når det flammehindrende hjelpemidlet er inkorporert riktig, er mengden av dette basert på den totale mengden av syntetisk harpiks og magnesiumhydroksidpartikler i området fra 0,5 til 20 vekt%, foretrukket 1 til 15 vekt%. Harpiksblandingen i henhold til foreliggende oppfinnelse kan fremstilles ved å blande den syntetiske harpiksen over, magnesiumhydroksidpartiklene over og valgfritt det flammehindrende hjelpemidlet i mengder nevnt over i samsvar med en metode kjent per se.

Harpiksblandingen med anti-varmenedbrytnings egenskaper og flammeretarderende egenskaper, forutsatt ved den foreliggende oppfinnelsen, kan inneholde andre, konvensjonelle ad-ditiver i tillegg til komponentene ovenfor. Additivene innbefatter en antioksidant, et antistatisk middel, et pig-ment, et skummiddel, en mykgjører, et fyllstoff, et for-sterkende middel, et tverrbindingsmiddel, en fotostabili-sator, en UV-absorbent og et smøremiddel.

I henhold til foreliggende oppfinnelse kan det derfor frembringes en fremgangsmåte for å fremstille flammehindrende harpiksblanding og en formstøpt artikkel som i alt vesentlig er fri for halogener. Med hensyn til begrepet " i alt vesentlig halogenfri", skal det bli underforstått at det kan finnes en meget liten mengde av et halogen inkludert som en katalysatorkomponent ved produksjonen av den syntetiske harpiksen og en meget liten mengde av et halogen som finnes i de ovennevnte additivene inkorporert i harpiksen. Med andre ord, skal det være underforstått at dette betyr at det ikke er inkorporert noen halogen for å få flammeretardering.

KORT BESKRIVELSE AV TEGNINGENE

Fig. 1

Fig.l viser skjematisk perspektiv og sideutsyn av en regulær heksagonal prisme av en enkelt krystallpartikkel av magnes iumhydroks id.

Forklaringer på symboler:

X: Lengden av en side i den regulære heksagonale prismen

(Hm)

Y: Tykkelsen av prismen (\ ua)

A: Partikkeldiameter (^m)

EKSEMPLER

Foreliggende oppfinnelse vil bli forklart med henvisning til Eksemplene heretter.

I Eksemplene er (1) en midlere sekundær partikkeldiameter, (2) et BET spesifikt overflateareal, (3) et aspektforhold og (4) bredden på en partikkelstørrelses fordeling av mag-nesiumhydroksidpartiklenes midlere verdier oppnådd gjennom målinger beskrevet under.

(1) Midlere sekundær partikkeldiameter av

magnesiumhydroksidpartikler

Målt og bestemt med en MICROTRACK

partikkelstørrelsesanalysator SPA type (levert av LEEDS & amp;NORTHRUP INSTRUMENTS). Et prøvepulver i en mengde på 700 mg blir tilsatt til 70 ml vann, og blandingen blir dispergert med ultralyd (MODEL US-300, strøm 300 ^A, levert av NISSEI) i tre minutter. Deretter blir 2 til 4 ml av dispersjonen tatt som prøve og tilført til et prøvekammer i den ovennevnte partikkel størrelsesanalysatoren idet man beholder 250 ml av avluftet vann, og analysatoren blir kjørt i to minutter for å sirkulere suspensjonen. Deretter blir prøven målt med hensyn til partiklenes størrelsesfordeling. Målingen utføres to ganger og et aritmetisk middeltall av 50 % akkumulerte sekundære partikkeldiametre oppnådd med disse målingene blir beregnet, og brukt som den midlere sekundære partikkeldiameteren for prøven. (2) Spesifikt overflateareal for

magnesiumhydroksidpartiklene i samsvar med BET metoden Målt med en adsorpsjonsmetode med flytende nitrogen.

(3) Måling av aspektforholdet for magnesiumhydroksid

partiklene

Magnesiumhydroksidpartiklene ble betraktet som å ha strukturen til en enkeltkrystall og identiske partikkelstørrelse iboende regulære heksagonale prismer som vist i Fig.l, X og Y ble bestemt på grunnlag av de verdiene som ble funnet, beregnede verdier og en dokumentert verdi vist i de følgende A til E, og et aspektforhold ble &e!pægnelcflidlere sekundær partikkeldiameter (funnet verdi) B(m<2>/g): BET spesifikt overflateareal (funnet verdi)

C (m<2>): Overflateareal pr. partikkel (beregnet verdi)

D (cm3) : Volum pr.partikkel (beregnet verdi)

E (g/cm3): Sann spesifikk vekt av magnesiumhydroksid

(dokumentert verdi)

H: Aspektforhold (beregnet verdi)

x og y er bestemt på basis av ligningene ovenfor, og et aspektforhold er beregnet.

(4) Partikkelstørrelsesfordelingsbredde

Et akkumulert volumfordelingstrinn i hvilket partikkelstørrelsen var den midlere sekundære partikkeldiameteren x 0,3 ble bestemt på basis av partikkelstørrelsesfordelingen målt i (1). Deretter ble en verdi dedusert fra den ovennevnte verdien fra et tilsvarende bestemt akkumulert volum fordelingstrinn hvor partikkelstørrelsen var den midlere partikkeldiameteren x 1,7 (dvs. at et volumforhold av partikler som tilfredsstiller ligning (2)) ble tatt som par-tikkelstørrelsesf ordelingsbredden

Sammenlignende Eksempel 1

En autoklav ble fylt med 400 ml av en vandig løsning av magnesiumklorid (Wako Purechemicals Ind., Ltd.) justert til en konsentrasjon på 0,5 mol/L, og mens den vandige løs-ningen ble omrørt, ble 121 ml av en 3N natriumhydroksidløsning tilsatt dråpevis. Blandingen fikk lov å reagere ved romtemperatur (25 °C) i 30 minutter, for å få en suspensjon av magnesiumhydroksidpartikler.

Suspensjonen ble behandlet hydrotermisk ved betingelser på 180 °C og 2 timer eller ved betingelser på 160 °C og 2 timer og dehydrert, deretter fulgt av vasking med vann (200 ml) og tørking ved 105 °C i 24 timer til å gi partikler av magnes iumhydroks id.

Tabell 1 som skal beskrives senere viser den midlere sekundære partikkeldiameteren, det BET spesifikke overflatearealet, bredden på partikkelstørrelsesfordelingen og aspektforholdet for hver av de oppnådde prøvene.

Eksempel 1

En autoklav ble fylt med 400 ml med en vandig løsning av magnesiumklorid (Wako Purechemical Ind., Ltd.), justert til en konsentrasjon på 0,5 mol/L og 0,2 mol% basert på magnesiumklorid av borsyre (levert av BORAX) og mens blandingen ble omrørt, ble 121 ml av en 3N natriumhydroksidløsning tilsatt dråpevis. Blandingen fikk lov å reagere ved romtemperatur (25 °C) i 30 minutter for å få en suspensjon av magnesiumhydroksidpartikler.

Suspensjonen ovenfor ble behandlet hydrotermisk under de følgende betingelsene og dehydrert, deretter fulgt av vask med vann (200 ml) og tørking ved 105 °C i 24 timer for å magnesiumhydroksidpartikler.

Prøver på magnesiumhydroksidpartikler oppnådd ved betingelser for hydrotermisk behandling er henvist til som Prøve A-I og Prøve A-2.

Eksempel 2

En autoklav ble fylt med 400 ml vandig løsning av magnesiumklorid (Wako Purechemical Ind., Ltd.) justert til en konsentrasjon på 0,5 mol/L og 1,7 mol%, basert på magnesiumklorid, av borsyre (levert av BORAX) og mens løsningen ble omrørt, ble 121 ml av en 3N natriumhydroksid løsning tilsatt dråpevis. Blandingen fikk lov å reagere ved romtemperatur (25 °C) i 30 minutter for å få en suspensjon av magnesiumhydroksidpartikler.

Ovennevnte suspensjon ble behandlet hydrotermisk under de følgende betingelsene og dehydrert, deretter fulgt av vask med vann (200 ml) og tørking ved 105 °C i 24 timer til å gi magnesiumhydroksidpartikler.

Prøver på magnesiumhydroksidpartiklene oppnådd ved betingelsene for hydrotermisk behandling er henvist til som Prøver B-l og Prøve B-2.

Den følgende Tabell 1 viser den midlere sekundære partikkeldiameteren, BET spesifikt overflateareal, bredden på partikkelstørrelsesfordelingen og aspektforholdet for hver av de oppnådde prøvene.

Sammenlignende Eksempel 2

En autoklav ble fylt med 400 ml av en vandig løsning av magnesiumklorid (bittersalt lake)justert til en konsentrasjon på 0,5 mol/L, og mens den vandige løsningen ble omrørt, ble 60 ml av en slurry av kalsiumhydroksid (3 mol/L) tilsatt dråpevis. Blandingen fikk lov å reagere ved romtemperatur (25 °C) i 30 minutter, for å få en suspensjon av magnesiumhydroksidpartikler.

Suspensjonen ble behandlet hydrotermisk ved betingelser på 160 °C og 2 timer og dehydrert, deretter fulgt av vask med vann (200 ml) og tørking ved 105 °C i 24 timer for å gi magnesiumhydroksidpartikler.

Tabell 2 som skal beskrives senere, viser den midlere sekundære partikkeldiameteren, det BET spesifikke overflatearealet, partikkelstørrelsesfordelingsbredden og aspektforholdet for den oppnådde prøven.

Eksempel 3

Magnesiumhydroksidpartiklene ble oppnådd ved å utføre en hydrotermisk behandling på samme måte som i Sammenlignende Eksempel 2 bortsett fra at 0,2 mol%, basert på magnesiumklorid, av borsyre (levert av BORAX) ble tilsatt til en vandig magnesiumklorid løsning (bittersalt lake).

Eksempel 4

Magnesiumhydroksidpartiklene ble oppnådd ved å utføre den hydrotermiske behandlingen på samme måte som i Sammenlignende Eksempel 2 bortsett fra at 0,4 mol%, basert på magnesiumklorid, av borsyre (levert av BORAX) ble tilsatt til en vandig løsning av magnesiumklorid (bittersalt lake).

Tabell 2 som skal beskrives senere viser den midlere sekundære partikkeldiameteren, det BET spesifikke overflatearealet, partikkelstørrelsesfordelingsbredden og aspektforholdet for den oppnådde prøven.

Sammenlignende Eksempel 3

En autoklav ble påfylt med 400 ml av en vandig løsning av magnesiumklorid (Wako Purechemical Ind., Ltd.) justert til en konsentrasjon på 0,5 mol/L, og mens den vandige løsningen ble omrørt, ble 60 ml av en slurry av kalsiumhydroksid (3 mol/L) tilsatt dråpevis. Blandingen fikk lov å reagere ved romtemperatur (25 °C) i 30 minutter, for å få en suspensjon av magnesiumhydroksidpartikler.

Suspensjonen ble behandlet hydrotermisk ved betingelser som 160 °C og 2 timer og dehydrert, deretter fulgt av vask med vann (200 ml) og tørking ved 105 °C i 24 timer til å gi magnesiumhydroksidpartikler.

Tabell 3 som skal beskrives senere viser den midlere sekundære partikkeldiameteren, det BET spesifikke overflatearealet, partikkelstørrelsesfordelingsbredden og aspektforholdet til hver av de oppnådde partiklene.

Eksempel 5 - Ikke et eksempel av oppfinnelsen

En autoklav ble påfylt 400 ml av en vandig løsning av magnesiumklorid (Wako Purechemical Ind., Ltd.) justert til en konsentrasjon på 0,5 mol/L, og mens den vandige løsningen ble omrørt ble 60 ml av en slurry av kalsiumhydroksid (3 mol/l) tilsatt dråpevis. Blandingen ble tillatt å reagere ved romtemperatur (25 °C) i 30 minutter for å få en suspensjon av magnesiumhydroksidpartikler.

Til suspensjonen over ble det tilsatt 12,6 g (44 mol% basert på magnesiumhydroksid) av kalsiumacetat (Wako Purechemical Ind., Ltd.). Videre ble blandingen behandlet hydrotermisk ved følgende betingelser og dehydrert, deretter fulgt av vask med vann (200 ml) og tørket ved 105 °C i 24 timer, til å gi partikler av magnesiumhydroksid. Prøver av magnesiumhydroksidpartiklene oppnådd ved hydrotermiske behandlingsbetingelser er henvist til som Prøve D-l og Prøve D-2.

Tabell 3 som skal beskrives senere viser den midlere sekundære partikkeldiameteren, det BET spesifikke overflatearealet, partikkelstørrelsesfordelingsbredden og aspektforholdet for hver av de oppnådde prøvene.

Eksempel 6 - Ikke et eksempel av oppfinnelsen

Sammenlignende Eksempel 4

8 gram magnesiumoksid oppnådd ved å kalsinere magnesiumhydroksid (Kisuma 5, levert av Kyowa Chemical Industry Co.Ltd.) ved en temperatur på 1050 °C i 90 minutter ble plassert i en autoklav som inneholdt 500 ml av en vandig løsning av kalsiumklorid med en konsentrasjon på 1,0 mol/L(levert av Wako Purechemical Ind., Ltd., 25 °C) og hydratisert og behandlet hydrotermisk ved 170 °C i 4 timer. Deretter ble det resulterende produktet dehydrert, vasket med vann (200 ml) og tørket ved 105 °C i 24 timer til å gi partikler av magnesiumhydroksid.

Tabell 4 som skal beskrives senere viser den midlere sekundære partikkeldiameteren, det BET spesifikke overflatearealet, partikkelstørrelsesfordelingsbredden og aspektforholdet til den oppnådd prøven.

Eksempel 7

Magnesiumhydroksidpartikler ble oppnådd ved å utføre hydratisering og hydrotermisk behandling på samme måte som i Sammenlignende Eksempel 4 bortsett fra at 0,5 mol%, basert på magnesiumhydroksid, av borsyre (levert av BORAX) ble tilsatt til en vandig løsning av kalsiumklorid (levert av Wako Purechemical Ind., Ltd., 25 °C) .

Tabell 4 som skal beskrives, senere viser den midlere sekundære partikkeldiameteren, det BET spesifikke overflatearealet og aspektforholdet for den oppnådde prøven.

Eksempel 8

Partikler av magnesiumhydroksid ble oppnådd ved å utføre hydratisering og hydrotermisk behandling på samme måte som i Sammenlignende Eksempel 4, bortsett fra at 1,0 mol%, basert på magnesiumhydroksid, av borsyre (levert av BORAX) ble tilsatt til en vandig løsning av kalsiumklorid (levert av Wako Purechemical Ind., Ltd., 25 °C) .

Tabell 4 som skal beskrives senere, viser den midlere sekundære partikkeldiameteren, det BET spesifikke overflatearealet, partikkelstørrelsesfordelingsbredden og aspektforholdet for den oppnådde prøven.

Sammenlignende Eksempel 5

Et begerglass blir fylt med 75 ml av en vandig løsning av magnesiumklorid justert til en konsentrasjon på 4,0 mol/L (Brine, levert av NEDMAG), og mens den vandige løsningen blir omrørt, tilsettes 225 ml av en vandig løsning av kalsiumklorid justert til 0,127 mol/L (levert av NEDMAG) dråpevis, og blandingen omrøres ved romtemperatur i 1 time. Den ferdige løsningen ble dehydrert og filtrert, og en prøve på filtratet uttatt.

Den totale mengden av filtratet ble plassert i en autoklav, og mens filtratet ble omrørt, ble 180 ml av en vandig løsning av natriumhydroksid (3N) tilsatt dråpevis. Blandingen fikk lov å reagere ved romtemperatur (20 °C) i 20 minutter til å gi en suspensjon av magnesiumhydroksidpartikler .

Ovennevnte suspensjon ble behandlet hydrotermisk under betingelser som 170 °C og 2 timer og dehydrert, deretter fulgt av vask med vann (300 ml) og tørking ved 105 °C i 24 timer til å gi partikler av magnesiumhydroksid.

Tabell 5 som skal beskrives senere, viser den midlere sekundære partikkeldiameteren, det BET spesifikke overflatearealet, partikkelstørrelsens fordelingsbredde og aspektforholdet for den frembrakte prøven.

Eksempel 9

Partikler av magnesiumhydroksid ble fremstilt ved å utføre en hydrotermisk behandling på samme måte som i sammenlignende Eksempel 5 bortsett fra at 0,3 mol%, basert på magnesiumklorid, av borsyre (levert av BORAX) ble tilsatt til prøven på filtratet i Sammenlignende Eksempel 5.

Tabell 5 som skal beskrives, senere viser den midlere sekundære partikkeldiameteren, det BET spesifikke overflatearealet, partikkelstørrelsesfordelingsbredden og aspektforholdet for den frembrakte prøven.

Eksempel 10

Magnesiumhydroksidpartiklene ble fremstilt ved å utføre en hydrotermisk behandling på samme måte som i Sammenlignende Eksempel 5 bortsett fra at 0,4 mol%, basert på magnesiumklorid, av borsyre (levert av BORAX) ble tilsatt til prøven på filtratet i Sammenlignende Eksempel 5.

Tabell 5 som skal beskrives senere, viser den midlere sekundære partikkeldiameteren, det BET spesifikke overflatearealet, partikkelstørrelsesfordelingsbredden og aspektforholdet for den frembrakte prøven.

Sammenlignende Eksempel 6

En autoklav ble fylt med 400 ml av en vandig løsning av magnesiumklorid (bittersalt) justert til en konsentrasjon på 0,5 mol/L, og mens den vandige løsningen ble omrørt, ble 60 ml av en slurry av kalsiumhydroksid (3 mol/L) tilsatt dråpevis. Blandingen fikk deretter lov å reagere ved romtemperatur (25 °C) i 30 minutter til å gi en suspensjon av magnesiumhydroksidpartikler.

Suspensjonen ble behandlet hydrotermisk under betingelser som 170 °C og 2 timer og dehydrert, deretter fulgt av vask med vann (200 ml) og tørking ved 105 °C i 24 timer til å gi partikler av magnesiumhydroksid.

Tabell 6 som skal beskrives senere, viser den midlere sekundære partikkeldiameteren, det BET spesifikke overflatearealet, partikkelstørrelsesfordelingsbredden og aspektforholdet for den frembrakte prøven.

Eksempel 11

Magnesiumhydroksidpartikler ble frembrakt ved utføre en hydrotermisk behandling på samme måte som i Sammenlignende Eksempel 6 bortsett fra at 0,02 mol%, basert på magnesiumhydroksid, av vannglass justert til SiC>2 = 1,084 g/l (Wako Purechemical Ind., Ltd.) ble tilsatt til den frembrakte suspensjonen i Sammenlignende Eksempel 6.

Tabell 6 som skal beskrives senere, viser den midlere sekundære partikkeldiameteren, det BET spesifikke overflatearealet, partikkelstørrelsesfordelingsbredden og aspektforholdet for den oppnådde prøven.

Eksempel 12

Magnesiumhydroksidpartikler ble frembrakt ved å utføre en hydrotermisk behandling på samme måte som i Sammenlignende Eksempel 6 bortsett fra at 0,05 mol%, basert på magnesiumhydroksid, av vannglass justert til SiC>2 = 1,084 g/l (Wako Purechemical Ind., Ltd.) ble tilsatt til den frembrakte suspensjonen i Sammenlignende Eksempel 6.

Tabell 6 som skal beskrives senere, viser den midlere sekundære partikkeldiameteren. Det BET spesifikke overflatearealet, partikkelstørrelsesfordelingsbredden og aspektforholdet for den frembrakte prøven.

Sammenlignende Eksempel 7

En autoklav ble fylt med 400 ml av en vandig løsning av magnesiumklorid (bittersalt) justert til en konsentrasjon på 0,5 ml/L, og mens den vandige løsningen ble omrørt, ble 60 ml av en kalsiumhydroksidslurry (3 mol/L) tilsatt dråpevis. Blandingen fikk lov å reagere ved romtemperatur (25 °C) i 30 minutter, til å frembringe en suspensjon av magnesiumhydroksidpartikler.

Suspensjonen ble behandlet hydrotermisk under betingelser som 170 °C og 2 timer og dehydrert, deretter fulgt av vask med vann (200 ml) og tørking ved 105 °C i 24 timer til å frembringe partikler av magnesiumhydroksid.

Tabell 7 som skal beskrives senere, viser den midlere sekundære partikkeldiameteren, det BET spesifikke overflatearealet, partikkelstørrelsesfordelingsbredden og aspektforholdet til den frembrakte prøven.

Eksempel 13 - Ikke et eksempel av oppfinnelsen

Magnesiumhydroksidpartikler ble frembrakt ved å utføre en hydrotermisk behandling på samme måte som i Sammenlignende Eksempel 7 bortsett fra at 1,206 g (5 mol% basert på magnesiumhydroksid) av natriumoksalat (Wako Purechemical Ind., Ltd.) ble tilsatt til en frembrakt suspensjon i Sammenlignende Eksempel 7.

Tabell 7 som skal beskrives senere, viser den midlere sekundære partikkeldiameteren, det BET spesifikke overflatearealet, partikkelstørrelsesfordelingsbredden og aspektforholdet for den frembrakte prøven.

Eksempel 14 - Ikke et eksempel av oppfinnelsen

Magnesiumhydroksidpartikler ble frembrakt ved å utføre en hydrotermisk behandling på samme måte som i Sammenlignende Eksempel 7 bortsett fra at 3,618 g (15 mol% basert på magnesiumhydroksid) av natriumoksalat (Wako Purechemicals Ind., Ltd.) ble tilsatt til en frembrakt suspensjon i Sammenlignende Eksempel 7.

Eksempler 15 og 16, og Sammenlignende Eksempel 8

Magnesiumhydroksidpartikler frembrakt i ovennevnte Sammenlignende Eksempel 1, Eksempel 1 og Eksempel 2 (prøver frembrakt ved hydrotermisk behandling ved 180 °C i 2 timer) ble overflatebehandlet med isopropyltriisostearoyltitanat slik at det festet seg i en mengde på 2 vekt% basert på magnesiumhydroksidpartikler. Tabell 8 viser måleverdiene før overflatebehandlingen.

Deretter ble 150 vektdeler av de frembrakte magnesiumhydroksidpartiklene, 100 vektdeler av en etylenvinylacetatkopolymerharpiks og 0,2 vektdeler av en antioksidant (Irganox 1010, levert av Ciba Special Chemicals) blandet for å tilberede tre blandinger i en mengde på 10 kg hver. Hver blanding ble separat knadd med en enkeltskrue ekstruder ved 220 °C for å tilberede knadde pellets. Videre ble pelletene formet i arkform med en trykkformingsmaskin ved 220 °C, frembrakte ark ble bearbeidet til prøvestykker, og prøvestykkene ble målt med hensyn til fysiske egenskaper og flamme retardasjon. Tabell 8 viser resultatene.

I Tabell 8 viser det totale innhold av tungmetaller et totalt innhold av tungmetaller (Fe, Mn, Co, Cr, Cu, V and Ni) i magnesiumhydroksidpartikler.

Sammenlignende Eksempel 9

8 gram magnesiumoksid fremstilt ved kalsinering av magnesiumhydroksid (totalt innhold av tungmetaller 0,0351 vekt%) ved en temperatur på 1050 °C i 90 minutter ble plassert i en autoklav som inneholdt 500 ml av en vandig løs-ning av kalsiumklorid med en konsentrasjon på 1,0 mol/L (Wako Purechemical Ind., Ltd, 25 °C) hydrert og hydrotermisk behandlet ved 170 °C i 4 timer og dehydrert, deretter fulgt av vask med vann (200 ml) og tørking ved 105 °C i 24 timer, til å frembringe

magnesiumhydroksidpartikler.

Den frembrakte prøven ble målt eller bestemt med hensyn til en midlere partikkeldiameter, et BET spesifikt overflateareal, en partikkelstørrelsesfordelingsbredde og et aspektforhold.

Eksempler 17 og 18, og Sammenlignende eksempel 10

Magnesiumhydroksidpartikler oppnådd i ovennevnte Sammenlignende Eksempel 9, Eksempel 7 og Eksempel 8 ble henholdsvis emulgert i vann. Emulgeringsproduktene ble oppvarmet til 80 °C og overflatebehandlet ved å tilsette 2 vekt%, basert på magnesiumhydroksidpartikler, av stearinsyre. Deretter ble produktene dehydrert, tørket og pulve-risert. Hver prøve ble før overflatebehandlingen målt med hensyn til en midlere sekundær partikkeldiameter, et BET spesifikt overflateareal, en partikkelstørrelses fordelingsbredde og et aspektforhold. Tabell 9 viser resultatene.

150 vektdeler av de frembrakte

magnesiumhydroksidpartiklene, 100 vektdeler av en polypropylenharpiks og 1 vektdel av en antioksidant ble blandet for å fremstille blandinger i en mengde på 10 kg hver. Blandingene ble respektive knadd med en dobbeltskrue ekstruder for å fremstille knadde pellets. Videre ble pelletene sprøytestøpt for å frembringe prøvestykker, og deretter ble prøvestykkene målt med hensyn til fysiske egenskaper, flammeretardering og termisk stabilitet. Tabell 9 viser resultatet. (i) Metode for fremstilling av prøvestykker, (ii) måling av termisk stabilitet, (iii) strekkstyrke prøve og (iv) prøve på bøyefasthet og bøyemodul ble som følger.

( i) Metode for fremstilling av prøvestykker

Overflatebehandlede magnesiumhydroksidpartikler av hver prøve ble fortørket ved betingelser som 105 °C x 16 timer og videre under betingelser som 120 °C x 2 timer for å fjerne vedhengende vann, og deretter knaing i en dobbeltskrue ekstruder sammen med en harpiks (polypropylen) og en antioksidant ved 230 °C, og hver prøve ble videre tørket under betingelser som 120 °C x 2 timer og formstøpt med en sprøytestøpingsmaskin ved 230 °C.

Dobbeltskrue ekstruder; levert av Plastic Kogaku, Kenkyosho BT-30-S2-30-L

Sprøytestøpemaskin; levert av Nissin Jushi Kogyo K.K. FS 120S 18A SE

( ii) Måling av termisk stabilitet

Maskin: Åpent gir GPHH-100, levert av Tabaiespec

Innstillingsbetingelser: 150 °C, demper åpningsgrad 50 % Prøvestykkene ble brukt som sett av to prøvestykker hver. Hvert sett ble presset med papir på begge sider i en øvre del holdt med en krampe, opphengt i en roterende ring og tatt av med passeringen av tid.

Prøvestykker: 1/12 tomme

Vurdering: En tidsperiode tatt før bleking ble observert på et prøvestykke og ble brukt som en indeks for varmenedbrytning. Videre, en tidsperiode tatt før et vekttap på 10 vekt% av prøvestykket ved 150 °C fant sted.

( iii) Prøve strekkstyrke

I henhold til JIS K 7113

( iv) Bøyefasthet, Prøve på bøyemodul

I henhold til JIS K 7203

Sammenlignende Eksempel 11

En autoklav ble fylt med 400 ml av en vandig løsning av magnesiumklorid (bittersalt) justert til en konsentrasjon på 0,5 mol/L, og mens den vandige løsningen ble omrørt, ble 60 ml av en slurry kalsiumhydroksid (3mol/L) tilsatt dråpevis. Blandingen fikk lov å reagere ved romtemperatur (25 °C) i 30 minutter, for å frembringe en suspensjon av magnesiumhydroksidpartikler.

Suspensjonen ble behandlet hydrotermisk under betingelser som 160 °C og 2 timer og dehydrert, deretter fulgt av vask med vann (200 ml) og tørking ved 105 °C i 24 timer til å gi magnesiumhydroksidpartikler.

De frembrakte magnesiumhydroksidpartiklene ble målt eller bestemt for en midlere sekundær partikkeldiameter, et BET spesifikt overflateareal, en

partikkelstørrelsesfordelingsbredde og et aspektforhold.

Eksempler 19 og 20 - Ikke et eksempel av oppfinnelsen, og Sammenlignende eksempel 12

Magnesiumhydroksidpartiklene fremstilt i ovennevnte Sammenlignende Eksempel 11, Eksempel 5 og Eksempel 6 (hydrotermiske behandlingsbetingelser 160 °C - 2 timer) ble henholdsvis vasket med vann og emulgert. Hvert emulgert produkt ble oppvarmet til 80 °C, og overflatebehandlet ved å tilsette 3 vekt%, basert på magnesiumhydroksid, av natriumoleat, fulgt av dehydrering, tørking og pulverisering. De frembrakte prøvene før overflatebehandlingen ble målt med hensyn til midlere sekundær partikkeldiameter, BET spesifikt overflateareal, partikkelstørrelsesfordelingsbredde og aspektforhold. Tabell 10 viser resultatene.

180 vektdeler av de fremstilte

magnesiumhydroksidpartiklene, 100 vektdeler av en polypropylen harpiks og 1 vektdel av en antioksidant ble blandet for tilberede tre blandinger i en mengde på 10 kg hver. Hver blanding ble separat knadd med en enkeltskrue ekstruder for å tilberede knadde pellets. Videre ble pelletene sprøytestøpt for å frembringe prøvestykker, og prøvestykkene ble målt med hensyn til fysiske egenskaper og flammeretardering. Tabell 10 viser resultatene.

Eksempel 21

De følgende harpiksblandingene (1) til (3) ble fremstilt, og prøvestykker ble tilberedt av disse på samme måte som i Eksemplene 15 og 16 og vurdert med hensyn til flammeretardering. Når harpiksen var Nylon 6 i (1) ble knaing og sprøytestøping utført ved 250 °C. Som et resultat viste prøvestykkene fra harpiksblandingene (1) og (2) en flammeretardering på V-0 ved UL94-V 1/16 tomme. Et prøvestykke fra harpiksblanding (3) viste en flammeretardering på V-0 ved UL94-V 1/8 tomme.

( 1) Harpiksblanding

190 vektdeler Magnesiumhydroksidpartikler (prøve A-I i Eksempel 1)

100 vektdeler Nylon 6 (spesifikk vekt 1,14, sprøytestøpings kvalitet)

0,2 vektdeler antioksidant (Irganox 1096,Ciba Special Chemicals)

( 2) Harpikssammensetning

210 vektdeler, Magnesiumhydroksidpartikler (prøvetype A-I i Eksempel 1)

100 vektdeler, høytetthets polyetylen (MFI 5,Og/10 minutter, sprøytestøpingskvalitet)

0,25 vektdeler, Antioksidant (Irganox 1010, Ciba Special Chemicals)

0,25 vektdeler, Antioksidant (DLTP, levert av Yoshitomi pharmaceuticals)

( 3) Harpikssammensetning

10 vektdeler, magnesiumhydroksidpartikler testprøve B-l i Eksempel 2 som ble forandret ved overflatebehandling med 0,3%, basert på magnesiumhydroksidpartiklene, av y-amino-propyltrimetoksysilan) 10 vektdeler, Rødt fosfor (Novaexcel 140, levert av Rin Kagaku Kogyo)

5 vektdeler, kjønrøk (01jeovnsmetoden, FEF)

95 vektdeler, ABS harpiks (MFR 25 g/10 minutter, støtresi-stent kvalitet) 5 vektdeler Nylon 6 (spesifikk vekt 1,14, sprøytestøpings-kvalitet)

0,2 vektdeler, Antioksidant (Irganox 1010, Ciba Special Chemicals).

Eksempel 22

Den følgende harpiksblandingen ble tilberedt og mastisert med en varmvalse ved 70 °C, og etter et døgn ble det masti-serte produktet vulkanisert ved 160 °C i 30 minutter til å gi en plate med en tykkelse på 1/8 tomme. Deretter ble et 1/8 tomme tykt prøvestykke for UL94-V prøven fremstilt fra platen. Prøvestykket ble utsatt for UL94-V prøven. Prøve-resultatet var at prøvestykket hadde en flammeretardasjon på V-l.

Sammensetning

100 vektdeler, EPDM gummi (etylen/propylen forhold = 50/50 mol)

170 vektdeler. Magnesiumhydroksidpartikler(testprøve A-I i Eksempel 1)

3 vektdeler, dicumenperoksid

0,5 vektdeler, poly(2,2,4-trimetyl-l,2-dihydrokinolin)

1 vektdel, silankoplingsmiddel (A-172, levert av Nippon Unitika)

1 vektdel, stearinsyre

1 vektdel svovel

Eksempel 23

Den følgende blandingen ble tilberedt og knadd med en knamaskin ved ca 30 °C. Den knadde blandingen ble herdet ved 90 °C i 15 minutter til å frembringe en 1/8 tomme tykk plate. Deretter ble et 1/8 tomme tykt prøvestykke for UL94-V prøven fremstilt fra platen. Prøvestykket ble utsatt for UL94-V prøven. Prøveresultatet var at prøvestykket hadde en flammeretardering på V-0.

Sammensetning

100 vektdeler, Epoksy harpiks (spesifikk vekt 1,17)

100 vektdeler, magnesiumhydroksidpartikler (testprøve A-I i Eksempel 1) 5 vektdeler, rødt fosfor (Novaexcel 140, levert av Rin Kagaku)

1 vektdel, kjønrøk (oljeovnsmetoden,FEF)

10 vektdeler, herdemiddel (HY 951, levert av Ciba Special Chemicals) 1 vektdel stearinsyre 0,2 vektdeler, Irganox 1010.

Claims

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av magnesiumhydroksidpartikler som har en heksagonal krystallform og som har et aspektforhold (H) som tilfredsstiller det følgende uttrykk (I) hvor H er et aspektforhold, A er en gjennomsnittlig partikkeldiameter (um) av partiklene målt med en laserdiffraksjonsspredningsmetode og B er et spesifikt overflateareal (m<2>/g) av partiklene målt med en BET-metode, karakterisert ved at fremgangsmåten omfatter: a) å omsette magnesiumklorid med en alkalisk substans eller hydrerende magnesiumoksid i et vandig medium for å danne magnesiumhydroksidpartikler, hvor reaksjonen eller hydreringen utføres ved nærvær av 0,01 til 150 mol%, basert på magnesiumkloridet eller hydroksidet, av minst en forbindelse valgt fra gruppen bestående av borsyre, silisiumsyre og vannoppløselige salter derav, samt ytterligere hydrotermisk behandle magne- siumhydroksidpartiklene således fremstilt ved en temperatur fra 100°C til 250°C i fra 20 minutter til 10 timer; eller b) å omsette magnesiumklorid med en alkalisk substans eller hydrerende magnesiumoksid, i et vandig medium, for å oppnå en oppslemming av magnesiumhydroksidpartikler, og hydrotermisk behandle oppslemmingen for å danne magnesiumhydroksidpartiklene, hvor den hydrotermiske behandling utføres ved nærvær av 0,01 til 150 mol%, basert på magnesiumhydroksidet, av minst en forbindelse valgt fra gruppen bestående av borsyre, silisiumsyre og vannoppløselige salter derav, ved en temperatur fra 100°C til 250°C i fra 20 minutter til 10 timer.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den minst ene forbindelse som er valgt fra gruppen bestående av borsyre, silisiumsyre og vannoppløselige salter derav, er tilstede i en mengde fra 0,01 til 20 mol%.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at den minst ene forbindelse som er valgt fra gruppen bestående av borsyre, silisiumsyre og vannoppløselige salter derav, er tilstede i en mengde fra 0,02 til 10 mol%.

4. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1 til 3, karakterisert ved at den hydrotermiske behandling utføres ved en temperatur fra 120°C til 200°C i fra 30 minutter til 8 timer.

5. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1 til 4, karakterisert ved at den alkaliske substans er ammoniakk, alkalimetallhydroksid eller kalsiumhydroksid.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at den alkaliske substans er tilstede i en mengde per ekvivalentvekt av magnesiumklorid på fra 0,7 til 1,2.

7. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1 til 4, karakterisert ved at hydreringen utføres med omrøring ved en temperatur på fra 0 til 100°C i fra 20 minutter til 5 timer.

8. Fremgangsmåte ifølge ethvert av de foregående krav, karakterisert ved at aspektforholdet (H) av magnesiumhydroksidpartiklene tilfredsstiller det føl-gende uttrykk (I-a), hvor A og B er som definert i uttrykk (I).

9. Fremgangsmåte ifølge ethvert av de foregående krav, karakterisert ved at en volummengde av magnesiumhydroksidpartiklene som har en sekundær partikkeldiameter (F) og som tilfredsstiller det følgende uttrykk (II), er minst 60% basert på et volum av alle partiklene, hvor F er en sekundær partikkeldiameter (um) av magnesium-partiklene og A er som definert i uttrykket (I).

10. Fremgangsmåte ifølge ethvert av de foregående krav, karakterisert ved at magnesiumhydroksidpartiklene har et totalt innhold, som et metall, av en jernforbindelse og en manganforbindelse på 0,01 vekt% eller mindre.

11. Fremgangsmåte ifølge ethvert av de foregående krav, karakterisert ved at magnesiumhydroksidpartiklene har et totalt innhold, som et metall, av en jernforbindelse , en manganforbindelse, en koboltforbindelse, en kromforbindelse, en kobberforbindelse, en vanadiumforbindelse og en nikkelforbindelse på 0,02 vekt% eller mindre.

12. Fremgangsmåte ifølge ethvert av de foregående krav, karakterisert ved at den ytterligere omfatter et etterfølgende trinn med overflatebehandling av magnesiumhydroksidpartiklene med minst et overflatebehandlende middel valgt fra gruppen bestående av høyere fettsyrer, anioniske surfaktanter, fosfatestere, koblingsmidler og estere dannet fra polyhydriske alkoholer og fettsyrer.

13. Fremgangsmåte ifølge ethvert av de foregående krav, karakterisert ved at magnesiumhydroksidpartiklene har en gjennomsnittlig sekundær partikkeldiameter (A), målt med en laserdiffraksjon spredningsmetode, på 0,50 til 3,0 um.

14. Fremgangsmåte ifølge ethvert av de foregående krav, karakterisert ved at magnesiumhydroksidpartiklene har et spesifikt overflateareal (B), målt med en BET-metode, på 2 til 130 m<2>/g.

15. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1 til 11, karakterisert ved at den ytterligere omfatter et etterfølgende trinn med å inkorporere magnesiumhydroksidpartiklene i en flammehemmer, hvor nevnte partikler har et spesifikt overflateareal (B), som målt med en BET-metode, på 30 m<2>/g eller mindre.

16. Fremgangsmåte ifølge krav 15, karakterisert ved at magnesiumhydroksidpartiklene har et spesifikt overflateareal (B), som målt med en BET-metode, på 3 til 10 m<2>/g.

17. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1 til 12, 15 eller 16, karakterisert ved at den ytterligere omfatter å inkorporere magnesiumhydroksidpartiklene i en flammehemmersammensetning, hvilken sammensetning omfatter 100 vektdeler av et syntetisk resin og 5 til 300 vektdeler av magnesiumhydroksidpartiklene.

18. Fremgangsmåte ifølge krav 17, karakterisert ved at flammehemmersammensetningen ytterligere inneholder 0,5 til 20 vekt %, basert på den totale vekt av (a) det syntetiske resin og (b) magnesiumhydroksidpartiklene, av (c) et flammehemmerhjelpemiddel.

19. Fremgangsmåte ifølge krav 18, karakterisert ved at flammerhemmerhjelpe-middelet er rødt fosfor, et karbonpulver eller en blanding av disse.

20. Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 17 til 19, karakterisert ved at den ytterligere omfatter å forme flammehemmersammensetningen for å beskytte en støpt artikkel.

21. Fremgangsmåte ifølge krav 20, karakterisert ved at den støpte artikkel i hovedsak ikke inneholder noe halogen.