JP5052748B2 - 難燃性樹脂組成物とそれを用いた成形物品 - Google Patents
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Description
またシート材料には耐熱性や耐外傷性、またチューブについては耐熱性、耐外傷性、耐摩耗性、耐油性、難燃性が要求されている。
このため、環境に影響をおよぼすことが懸念されている有害な可塑剤や重金属の溶出や、ハロゲン系ガスなどの発生の恐れがないノンハロゲン材料で成形を行った成形体、配線材、ケーブル、シート、チューブの検討が行われている。
さらに金属水和物を大量に加えると耐油性が著しく低下し、油のかかる部分では使用することができなかった。
(1) (a)(メタ)アクリル酸変性ポリプロピレンを5〜70質量%含み、かつ、マレイン酸変性スチレン系エラストマー、マレイン酸変性ポリエチレン、エチレンメタクリル酸共重合の一種以上と該(メタ)アクリル酸変性ポリプロピレンからなる樹脂15〜80質量%、(b)(メタ)アクリル酸変性ポリプロピレン以外のポリプロピレン樹脂15〜75質量%、(c)エチレン−αオレフィン共重合体0〜40質量%、(d)エチレン−酢酸ビニル共重合体0〜15質量%、(e)共役ジエン化合物と芳香族ビニル化合物との共重合体もしくはその水素添加物0〜15質量%、並びに(f)ゴム用軟化剤0〜5質量%を含有し、(a)として、少なくとも該(メタ)アクリル酸変性ポリプロピレンを含有する(A)樹脂成分100質量部に対して、(B)水酸化マグネシウム100〜300質量部を含有し、かつ、該水酸化マグネシウム(B)が、アスペクト比6〜25、BET表面積8〜25m2/gの水酸化マグネシウム(B−1)を30〜300質量部含有することを特徴とする難燃性樹脂組成物、
(2) (a)(メタ)アクリル酸変性ポリプロピレンを5〜70質量%含み、かつ、マレイン酸変性スチレン系エラストマー、マレイン酸変性ポリエチレン、エチレンメタクリル酸共重合の一種以上と該(メタ)アクリル酸変性ポリプロピレンからなる樹脂15〜80質量%、(b)(メタ)アクリル酸変性ポリプロピレン以外のポリプロピレン樹脂15〜75質量%、(c)エチレン−αオレフィン共重合体0〜40質量%、(d)エチレン−酢酸ビニル共重合体0〜15質量%、(e)共役ジエン化合物と芳香族ビニル化合物との共重合体もしくはその水素添加物0〜15質量%、並びに(f)ゴム用軟化剤0〜5質量%を含有し、(a)として、少なくとも該(メタ)アクリル酸変性ポリプロピレン及びマレイン酸変性スチレン系共重合体を含有する(A)樹脂成分100質量部に対して、(B)水酸化マグネシウム100〜300質量部を含有し、かつ、前記水酸化マグネシウム(B)が、アスペクト比6〜25、BET表面積8〜25m2/gの水酸化マグネシウム(B−1)を30〜300質量部含有することを特徴とする難燃性樹脂組成物、
(3) 前記(b)ポリプロピレン樹脂が、ホモポリプロピレン、エチレン・プロピレンランダム共重合体、エチレン・プロピレンブロック共重合体またはプロピレン・αオレフィン共重合体であることを特徴とする(1)または(2)に記載の難燃性樹脂組成物、
(4) 前記(e)における芳香族ビニル化合物がスチレンであることを特徴とする(1)〜(3)のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物、
(5) 前記(A)の樹脂成分が架橋していないことを特徴とする(1)〜(4)のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物
(6) 前記(B)水酸化マグネシウムの少なくとも一部が、無処理の水酸化マグネシウムおよび/またはシラン処理された水酸化マグネシウムであることを特徴とする(1)〜(5)のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
(7) 前記水酸化マグネシウム(B−1)が、表面処理が無処理の水酸化マグネシウムであるか、または脂肪酸のみで処理された水酸化マグネシウムであることを特徴とする(1)〜(6)のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物、
(8) 前記(A)樹脂成分中、(a)の配合量が20〜70質量%であること特徴とする(1)〜(7)のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物、
(9) 前記(A)樹脂成分中、(a)の不飽和カルボン酸成分の含有量が、0.5質量%〜5.0質量%であることを特徴とする(1)〜(8)のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
(10) 前記(1)〜(9)のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物を導体または、光ファイバ素線および/または光ファイバ心線の外側に被覆層として有することを特徴とする成形物品、
(11) 前記(1)〜(9)のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物を成形してなることを特徴とする成形物品、
を提供する。
まず、本発明の難燃性樹脂組成物の各成分を詳細に説明する。
(a−1)不飽和カルボン酸で変性されたポリオレフィン
不飽和カルボン酸で変性されたポリオレフィンとは、ポリオレフィンを不飽和カルボン酸で変性することにより、不飽和カルボン酸が、ポリオレフィンにグラフトした樹脂のことである。
不飽和カルボン酸で変性されたエチレン−酢酸ビニル共重合体とは、エチレン−酢酸ビニル共重合体を不飽和カルボン酸で変性することにより、不飽和カルボン酸がエチレン−酢酸ビニル共重合体にグラフトした樹脂のことである。
エチレン−酢酸ビニル共重合体とは、エチレンに、酢酸ビニルを共重合させたものである。
本発明において、不飽和カルボン酸で変性されたエチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体とは、エチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体を不飽和カルボン酸で変性することにより、不飽和カルボン酸がエチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体にグラフトした樹脂のことである。
エチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体とは、例えば、エチレン−アクリル酸メチル共重合体、エチレン−アクリル酸エチル共重合体、エチレン−メタクリル酸メチル共重合体、エチレン−メタクリル酸エチル共重合体等が挙げられる。
不飽和カルボン酸で変性されたスチレン系共重合体とは、スチレン系共重合体を不飽和カルボン酸で変性することにより、不飽和カルボン酸がスチレン系共重合体にグラフトした樹脂のことである。
スチレン系共重合体とは、共役ジエン化合物と芳香族ビニル化合物とのブロック及びランダム構造を主体とする共重合体およびその水素添加物である。芳香族ビニル化合物としては、例えばスチレン、t−ブチルスチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、1,1−ジフェニルスチレン、N,N−ジエチル−p−アミノエチルスチレン、ビニルトルエン、p−第3ブチルスチレンなどが挙げられる。また共役ジエン化合物としては、例えば、ブタジエン、イソプレン、1,3−ペンタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエンなどが挙げられる。
本発明においては、前記(a−1)〜(a−4)の樹脂と共にまたはこれらの代わりにエチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸エステル-(メタ)アクリル酸共重合体を使用しても良い。
(b)で述べるポリプロピレン樹脂は(メタ)アクリル酸変性ポリプロピレン以外のポリプロピレン樹脂である。
本発明に用いることのできるポリプロピレン樹脂としては、ホモポリプロピレン、エチレン・プロピレンランダム共重合体、エチレン・プロピレンブロック共重合体や、プロピレンと他の少量のα−オレフィン(例えば1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン等)との共重合体が挙げられる。
ここで、本発明においては、ポリプロピレン樹脂の配合量は15〜75質量%である。
本発明のエチレン・α−オレフィン共重合体は、例えばエチレンと炭素数4〜12のα−オレフィンとの共重合体であり、α−オレフィンの具体例としては、1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセンなどが挙げられる。
ここで、本発明においては、エチレン−αオレフィン共重合体の配合量は15〜75質量%である。
エチレン−酢酸ビニル共重合体とは、エチレンと酢酸ビニルが共重合した樹脂であり、エチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体とは、例えば、エチレン−アクリル酸メチル共重合体、エチレン−アクリル酸エチル共重合体、エチレン−メタクリル酸メチル共重合体、エチレン−メタクリル酸エチル共重合体が挙げられる。これらは、1種を単独で用いても2種以上を混合して用いてもよい。
本発明のスチレン系共重合体は、共役ジエン化合物と芳香族ビニル化合物とのブロック及びランダム構造を主体とする共重合体もしくはその水素添加物である。
本発明におけるゴム用軟化剤としては、非芳香族系の鉱物油または液状もしくは低分子量の合成軟化剤を用いることができる。
本発明においては水酸化マグネシウム(B)の一部として、粒子における長辺/厚さ比であるアスペクト比が6〜25、液体窒素吸着法によるBET比表面積が8〜25m2/gである水酸化マグネシウム(B−1)を必須成分として配合する。
本発明の水酸化マグネシウム(B−1)は無処理のものでも良いし、ステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸、リン酸エステル、チタネートカップリング剤、シランカップリング剤で表面処理をされているものでもよい。中でも無処理のもの、シランカップリング剤で処理されたもの、もしくは脂肪酸とシランカップリング剤の両方で処理されたものが好ましい。
本発明においては、水酸化マグネシウムをシランカップリング剤で処理をする場合には、いずれか1種のシランカップリング剤のみでも、2種以上を併用してもよい。
本発明の成形物品としては例えば、導体や光ファイバやその他成形体の周りに上記の本発明の難燃性樹脂組成物が被覆された絶縁電線やケーブルなどがある。前記絶縁電線やケーブルは、本発明の難燃性樹脂組成物を通常の押出成形機を用いて導体、光ファイバ、集合絶縁電線やその他成形体の周囲に押出被覆することにより製造することが出来る。またチューブについても同様な方式で製造することが出来る。
水酸化マグネシウム(1)〜(4)に関しては下記に示す方法で作成した。
オートクレーブに0.5mol/Lの濃度に調整された塩化マグネシウム水溶液(和光純薬(株))400mlおよび塩化マグネシウムに対して0.01〜150mol%の範囲内で適宜選択された量のホウ酸(BORAX製)を入れ、攪拌条件下に3Nの苛性ソーダ溶液121mlを滴下しながら添加し、室温(25℃)にて30分間反応させて水酸化マグネシウム粒子サスペンション液を得た。
・平均2次粒子径(A)
水酸化マグネシウム濃度が約10〜20%の試料スラリーを0.1mlのソルミックス(87%エタノール・13%イソプロピルアルコールの混合溶媒)に加えて、超音波で3分間分散処理した。その分散液を、予め200mlのソルミックスを収容した粒度分布計(日機装(株)製MICROTRAC HRA Model 9320−X100)の試料室に全量加え、粒度分布計を作動させて平均粒子径(A)を測定した。
水酸化マグネシウムの乾燥粉末試料を液体窒素吸着法(日機装(株)製β sorb Model 4200)で、BET比表面積を測定した。
本発明の水酸化マグネシウムが図1に示すように単一結晶で、単分散型であり、同一粒子径の正六角柱の構造であると仮定して、下記A〜Eの式を使ってxおよびyを算出し、アスペクト比(2x/y)を求めた。ただし、A〜Eの式はアスペクト比(2x/y)>1.30の場合に適応可能である。
A=(4x2+y2)1/2
B=C/(D*E)
C=(3*31/2x2+6xy)*10−12
D=3/2*31/2x2y*10−12
E=2.38
ここで、A〜Eは以下の実測値、計算値および文献値である。
A (μm) ;平均2次粒子径 (実測値)
B (m2/g) ;BET法比表面積 (実測値)
C (m2) ;粒子1個当りの表面積 (計算値)
D (cm3) ;粒子1個当りの体積 (計算値)
E (g/cm3) ;水酸化マグネシウムの真比重 (文献値)
(1)水酸化マグネシウム
BET表面積 11.5 アスペクト比 7.5
(2)水酸化マグネシウム
BET表面積 15.1 アスペクト比 9.3
水酸化マグネシウムに対し、ステアリン酸0.7質量%、ビニルトリメトキシシ ラン0.5質量%で処理を行った。
(3)水酸化マグネシウム
BET表面積 16.3 アスペクト比 19.0
水酸化マグネシウムに対し、オレイン酸0.5質量%、ビニルトリメトキシシラ ン0.5質量%で処理を行った。
(4)水酸化マグネシウム
BET表面積 21.2 アスペクト比 21.0
水酸化マグネシウムに対し、オレイン酸0.75質量%、ビニルトリメトキシシラン1.0%で処理を行った。
(5)水酸化マグネシウム
BET表面積 15.1 アスペクト比 9.3
水酸化マグネシウムに対し、オレイン酸0.7質量%で処理を行った。
UL1571に準拠し、電線より管状片を作成し引張試験を行った。表線間25mm、引張速度50mm/分で試験を行った。伸び100%以上、引張り強さ18Mpa以上が必要である。
JIS C 3005に準拠し、JIS2号試験油を用い85℃で24時間浸せきを行った後に引張試験を行った。
引張り強さ残率80%、伸び残率80%以上が合格であるが、残率85%以上が好ましい。
R=0.225のブレードを用い、JASO 608に基づきブレード往復法により試験を行った。加重は7Nとした。
回数700回以上で合格であるが、900回以上がより好ましい。
また1000回以上がさらに好ましい。
ハンドプレス機を用い、モレックスMi−IIコネクタを用い圧接を行った後に、観察を行った。圧接刃の部分で1カ所でも割れがあるサンプル及びストレインリリーフ部分で電線被覆部の盛り上がりが矢尻部分を超えたものが発生したものを不合格とした。
○難燃性
JASO D 608に基づき、水平燃焼試験を行った。60秒以上延焼したものを不合格とした。
JASO D 608に基づく耐摩耗試験のブレード往復法の試験方法で、R=0.125mmのブレードを使用し、荷重5Nで4往復摩耗を行った。その後のサンプルを観察した
○:外傷がない又は白化が無い
×:外傷がある又は白化が著しい
○外観
外観は、絶縁電線の外径の変動の有無や表面の状態を目視で調査し、これらが良好であったものを○、外径が変動しており不安定なもの、表面に肌荒れが発生したもの、ブリードが発生したものを×で示した。
(a−1)不飽和カルボン酸で変性されたポリオレフィン
アクリル酸変性ポリプロピレン
商品名:ポリボンドP1002 製造元:クロンプトン(株)
アクリル酸変性量:7質量%
アクリル酸変性ポリエチレン
商品名:ポリボンドP1009 製造元:クロンプトン(株)
アクリル酸変性量:7質量%
マレイン酸変性ポリエチレン
商品名アドマーXE070 製造元:三井化学(株)
マレイン酸変性量:1質量%
(a−4)不飽和カルボン酸で変性されたスチレン系共重合体
マレイン酸変性スチレン系共重合体
商品名:クレイトン1901FG 製造元:JSR クレイトン(株)
マレイン酸変性量:1.7質量%
(a−5)エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体
エチレンメタクリル酸共重合体
商品名:ニュクレルN1207C 製造元:三井デュポンポリケミカル(株)
メタクリル酸含有量:12質量%
ブロックポリプロピレン(B−PP)
商品名:イデミツPP 150GK 製造元:出光石油化学(株)
ランダムポリプロピレン(R−PP)
商品名:BC6DR 製造元:日本ポリプロピレン(株)
(c)エチレン−αオレフィン共重合体
メタロセン触媒ポリエチレン(密度:898kg/m3)
商品名:カーネルKF−360 製造元:日本ポリケム(株)
(d−1)エチレン−酢酸ビニル共重合体
商品名:エバフレックス V−527−4 製造元:三井デュポンポリケミカル(株)
酢酸ビニル含有量:17質量%
(e)スチレン系共重合体
SEPS(スチレン−エチレン−プロピレン−スチレン共重合体)
商品名:セプトン4077 製造元:(株)クラレ
HSBR(スチレン−ブタジエンランダム共重合体の水素添加物)
商品名:ダイナロン1320P 製造元:JSR(株)
(f)ゴム用軟化剤
商品名:ダイアナプロセスオイルPW−90 製造元:シェル社
(B)水酸化マグネシウム
シラン処理水酸化マグネシウム
商品名:キスマ5L 製造元:協和化学(株)
無処理の水酸化マグネシウム
商品名:キスマ5 製造元:協和化学(株)
脂肪酸処理水酸化マグネシウム
商品名:キスマ5AL 製造元:協和化学(株)
滑剤
ポリエチレンワックス
商品名:ACポリエチレンNO.6 製造元:ヘキスト社
対して、(a)成分を配合していない比較例1や、本発明の範囲を下回っている比較例6は、耐油性もしくは圧接加工性に問題がある。また、(b)成分を配合していないもの(比較例3)は、機械特性、耐油性、圧接加工性を満足しない。水酸化マグネシウムの配合量が本発明の範囲を下回った場合(比較例2)は、難燃性が不合格となり、逆に多すぎる比較例4は、成形が困難であった。さらに、アスペクト比6〜25、BET表面積8〜25m2/gの水酸化マグネシウム(B−1)を含有しない比較例5は、圧接加工性に劣る結果となっている。
y:柱の厚さ(μm)
A:粒子径(μm)
Claims (11)
- (a)(メタ)アクリル酸変性ポリプロピレンを5〜70質量%含み、かつ、マレイン酸変性スチレン系エラストマー、マレイン酸変性ポリエチレン、エチレンメタクリル酸共重合の一種以上と該(メタ)アクリル酸変性ポリプロピレンからなる樹脂15〜80質量%、(b)(メタ)アクリル酸変性ポリプロピレン以外のポリプロピレン樹脂15〜75質量%、(c)エチレン−αオレフィン共重合体0〜40質量%、(d)エチレン−酢酸ビニル共重合体0〜15質量%、(e)共役ジエン化合物と芳香族ビニル化合物との共重合体もしくはその水素添加物0〜15質量%、並びに(f)ゴム用軟化剤0〜5質量%を含有し、(a)として、少なくとも該(メタ)アクリル酸変性ポリプロピレンを含有する(A)樹脂成分100質量部に対して、(B)水酸化マグネシウム100〜300質量部を含有し、かつ、該水酸化マグネシウム(B)が、アスペクト比6〜25、BET表面積8〜25m2/gの水酸化マグネシウム(B−1)を30〜300質量部含有することを特徴とする難燃性樹脂組成物。
- (a)(メタ)アクリル酸変性ポリプロピレンを5〜70質量%含み、かつ、マレイン酸変性スチレン系エラストマー、マレイン酸変性ポリエチレン、エチレンメタクリル酸共重合の一種以上と該(メタ)アクリル酸変性ポリプロピレンからなる樹脂15〜80質量%、(b)(メタ)アクリル酸変性ポリプロピレン以外のポリプロピレン樹脂15〜75質量%、(c)エチレン−αオレフィン共重合体0〜40質量%、(d)エチレン−酢酸ビニル共重合体0〜15質量%、(e)共役ジエン化合物と芳香族ビニル化合物との共重合体もしくはその水素添加物0〜15質量%、並びに(f)ゴム用軟化剤0〜5質量%を含有し、(a)として、少なくとも該(メタ)アクリル酸変性ポリプロピレン及びマレイン酸変性スチレン系共重合体を含有する(A)樹脂成分100質量部に対して、(B)水酸化マグネシウム100〜300質量部を含有し、かつ、前記水酸化マグネシウム(B)が、アスペクト比6〜25、BET表面積8〜25m2/gの水酸化マグネシウム(B−1)を30〜300質量部含有することを特徴とする難燃性樹脂組成物。
- 前記(b)ポリプロピレン樹脂が、ホモポリプロピレン、エチレン・プロピレンランダム共重合体、エチレン・プロピレンブロック共重合体またはプロピレン・αオレフィン共重合体であることを特徴とする請求項1または2に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記(e)における芳香族ビニル化合物がスチレンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記(A)の樹脂成分が架橋していないことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記(B)水酸化マグネシウムの少なくとも一部が、無処理の水酸化マグネシウムおよび/またはシラン処理された水酸化マグネシウムであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記水酸化マグネシウム(B−1)が、表面処理が無処理の水酸化マグネシウムであるか、または脂肪酸のみで処理された水酸化マグネシウムであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記(A)樹脂成分中、(a)の配合量が20〜70質量%であること特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記(A)樹脂成分中、(a)の不飽和カルボン酸成分の含有量が、0.5質量%〜5.0質量%であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物を導体または、光ファイバ素線および/または光ファイバ心線の外側に被覆層として有することを特徴とする成形物品。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物を成形してなることを特徴とする成形物品。
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