ES2284278T3

ES2284278T3 - Particulas de hidroxido de magnesio, metodo de produccion de las mismas, composicion de resina que contiene las mismas.

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Publication number: ES2284278T3
Application number: ES99959789T
Authority: ES
Inventors: Shunji Kyowa Chemical Industry Co. Ltd. OISHI; Taro Kyowa Chemical Industry Co. Ltd. ANDO; Makoto Kyowa Chemical Industry Co. Ltd. YOSHII; Wataru Kyowa Chemical Industry Co. Ltd Hiraishi
Original assignee: Kyowa Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Kyowa Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1998-12-14
Filing date: 1999-12-13
Publication date: 2007-11-01
Anticipated expiration: 2019-12-13
Also published as: US20030235693A1; ATE358101T1; US7060246B2; NO20004068L; NO20004068D0; DE69935666D1; EP1063199A4; CN1572726A; EP1063199A1; CA2320133C; KR100607429B1; JP2006160603A; JP4201280B2; CA2320133A1; EP1063199B1; CN1319860C; DE69935666T2; JP4201276B2; KR20010086246A; US6676920B1

Abstract

Un método para producir partículas de hidróxido de magnesio que tienen forma de cristal hexagonal y que tienen una relación de aspecto (H) que satisface la siguiente expresión (I), 0, 45 u A u B < H < 1, 1 u A u B (I) donde H es una relación de aspecto, A es un diámetro medio de partícula secundaria (mim) de las partículas medido mediante un método de dispersión/difracción láser y B es un área superficial específica (m2/g) de las partículas medido mediante un método BET, que comprende: a) hacer reaccionar cloruro de magnesio con una sustancia alcalina o hidratar hidróxido de magnesio, en un medio acuoso, para producir partículas de hidróxido de magnesio donde la reacción de hidratación se realiza en presencia de 0, 01 a 150% en moles, en base al cloruro u óxido de magnesio, de al menos un compuesto seleccionado entre el grupo compuesto por ácido bórico, ácido silícico y sales solubles en agua de estos, y tratar adicionalmente las partículas de hidróxido de magnesio obtenidas de este modo a una temperatura de 100ºC a 250ºC durante de 20 minutos a 10 horas; o b) hacer reaccionar cloruro de magnesio con una sustancia alcalina o hidratar hidróxido de magnesio, en un medio acuoso, para obtener una suspensión de partículas de hidróxido de magnesio, y tratar hidrotérmicamente la suspensión para producir las partículas de hidróxido de magnesio, donde el tratamiento hidrotérmico se realiza en presencia de 0, 01 a 150% en moles, en base al hidróxido de magnesio, de al menos un compuesto seleccionado entre el grupo compuesto por ácido bórico, ácido silícico y sales solubles en agua de estos, a una temperatura de 100ºC a 250ºC durante de 20 minutos a 10 horas.

Description

Partículas de hidróxido de magnesio, método de producción de las mismas, y composición de resina que contiene las mismas.

Campo de la invención

La presente invención se refiere a un método para producir partículas de hidróxido de magnesio. Más específicamente, la presente invención se refiere a un método para la producción de partículas de hidróxido de magnesio que tienen, cada una, una forma cristalina hexagonal y una relación de aspecto especifica. Las partículas de hidróxido de magnesio producidas mediante el presente método son útiles en retardantes de llama y composiciones de resina.

Las partículas de hidróxido de magnesio se conocen desde hace mucho tiempo y se usan para productos médicos e industriales en amplios campos. Por ejemplo, los productos médicos incluyen un antiácido, un evacuante, medicamentos para animales, etc., y los productos industriales incluyen un retardante de llama que imparte una resistencia a la llama a la resina termoplástica cuando se incorpora en la resina, un adsorbente para efluentes que contienen aceite, un desulfurizador de hollín, un neutralizador de aguas residuales, y un agente de mejora del suelo.

Hasta ahora, se disponía de diversos métodos para producir partículas de hidróxido de magnesio, tales como un método en el que se usa el nigari iónico, agua de mar o dolomita como fuente de magnesio, y se usa cal o hidróxido de sodio como fuente de álcali, un método que se basa en la hidratación de óxido de magnesio y un método en el que se permite que reaccionen una sal de magnesio y amoniaco para depositar un cristal de hidróxido de magnesio. En el hidróxido de magnesio convencional, sin embargo, la forma de las partículas de hidróxido de magnesio se determina dependiendo del método de producción, de modo que se ha requerido un método de producción diferente para obtener unas partículas de hidróxido de magnesio que tienen una forma diferente.

Mientras tanto, se usa ampliamente un compuesto organohalogenado o trióxido de antimonio como retardante de llama para resinas sintéticas.

Un retardante de llama que contiene halógeno, que comprende un compuesto organohalogenado, trióxido de antimonio, o una combinación estos, genera una gran cantidad de humo y gases tóxicos en la combustión, y por lo tanto ha provocado problemas de índole social. Por lo tanto, se han estudiado retardantes de llama para evitar el uso de retardantes de llama que contengan halógenos para hacer su cantidad lo más pequeña posible. Como resultado, las partículas de hidróxido de magnesio han llegado a evaluarse como un retardante de llama eficaz. Cuando las partículas de hidróxido de magnesio se incorporan a una resina, la cantidad de humo durante la combustión es pequeña, y no son tóxicas. Además, las partículas de hidróxido de magnesio pueden aplicarse a un amplio intervalo de resinas ya que están libres de un fenómeno, por el cual las partículas similares al hidróxido de aluminio se deshidratan y se descomponen a una temperatura de procesamiento de resina para formar un artículo moldeado de resina.

Las resinas sintéticas que contienen una alta concentración de partículas de hidróxido de magnesio como retardantes de llama, se han llegado a usar ampliamente en cables eléctricos para uso en/para una central de energía atómica, buques, un automóvil, en el metro y en comunicaciones en pasajes subterráneos o de túneles; en una pieza para un electrodoméstico y una máquina o equipo electrónico y en un material de construcción.

El documento JP07061812A describe la reacción de cloruro de magnesio con hidróxido de sodio en presencia de ácido bórico o silicato de potasio, seguido de un tratamiento con calor.

El documento JP02164713A describe un hidróxido de magnesio, que tiene una forma cristalina hexagonal, y una superficie BET de 10 m^{2}/g o menos. El hidróxido de magnesio se produce por tratamiento de hidróxido de magnesio con una sal de magnesio de un ácido orgánico.

El documento CN1148570 describe hidróxido de magnesio, producido por tratamiento de cloruro de magnesio con óxido de calcio en solución. Se añaden fosfato de sodio, silicato de sodio, citrato de sodio, oxalato de sodio, o sales de sodio de ácidos carboxílicos como ayudantes de cristalización.

El documento US3232708 describe un proceso para producir hidróxido de magnesio a partir de soluciones de cloruro de magnesio añadiendo óxido de calcio como base, en presencia de ácido bórico, bórax o perborato de sodio.

Cuando se retarda la llama de una resina sintética con partículas de hidróxido de magnesio, se requiere que la resina sintética tenga una elevada concentración de partículas de hidróxido de magnesio, y se produce el problema de que se forma mala apariencia, o se deterioran las propiedades de la composición de la resina sintética. Para superar los problemas anteriores, se han propuesto retardantes de llama de partículas de hidróxido de magnesio que están tratadas en superficie con ácidos grasos superiores o varios agentes de acoplamiento. No obstante, los problemas mencionados anteriormente no se han resuelto esencialmente todavía.

Por lo tanto, los presentes inventores hicieron estudios concienzudos para obtener partículas de hidróxido de magnesio que tienen una forma específica no convencional. Se ha descubierto por lo tanto que las partículas de hidróxido de magnesio que tienen una relación de aspecto relativamente alta a diferencia de la convencional y que tienen una forma cristalina hexagonal, pueden obtenerse añadiendo un ácido especifico o una sal del mismo en la etapa de producción de partículas de hidróxido de magnesio a partir de cloruro de magnesio u óxido de magnesio como materia prima. De acuerdo con la presente invención, se proporcionan particularmente un método para producir partículas de hidróxido de magnesio que tienen una relación de aspecto de un valor específico con respecto a un área superficial específica y un diámetro medio de partícula.

En la presente invención, se han realizado estudios adicionales sobre el uso de las anteriores partículas de hidróxido de magnesio que tienen una forma especifica, producidas por el presente método, y se ha descubierto que las partículas de hidróxido de magnesio tienen propiedades excelentes como retardante de llama para resinas sintéticas.

De acuerdo con la presente invención, se proporciona un método para producir partículas de hidróxido de magnesio que tienen una forma cristalina hexagonal y que tienen una relación de aspecto (H) que satisface la siguiente expresión (I)

(1)0,45 \cdot A \cdot B < H < 1,1 \cdot A \cdot B

donde H es la relación de aspecto, A es el diámetro medio de partícula secundaria (\mum) de todas las partículas medido mediante método de dispersión/difracción láser y B es el área superficial específica (m^{2}/g) de las partículas medida mediante un método BET.

De acuerdo con la presente invención, se proporciona además una composición de resina retardante de llama que comprende 100 partes en peso de una resina sintética y de 5 a 300 partes en peso de las partículas de hidróxido de magnesio producidas anteriormente, y un artículo moldeado producido a partir de las mismas.

La presente invención se expondrá más en detalle a continuación. En primer lugar, se expondrán las partículas de hidróxido de magnesio que tienen una forma cristalina mediante el presente método, y el método proporcionado por la presente invención.

Las partículas de hidróxido de magnesio producidas mediante el presente método se caracterizan por una forma cristalina hexagonal y una relación de aspecto específica. La forma cristalina hexagonal se observa, por ejemplo, en una fotografía microscópica de las partículas tomada a un aumento de 5.000 a 10.000 diámetros. Las partículas de hidróxido de magnesio de la presente invención son cristales hexagonales individuales, y no se requiere que la forma hexagonal sea una forma hexagonal regular. La Figura 1 muestra una tabla que tiene forma de un hexágono regular, como modelo el cálculo de una relación de aspecto. Sin embargo, la forma hexagonal puede ser una forma que tiene seis lados que forman la placa como un todo y, por ejemplo, puede ser un hexágono en el que las longitudes de cada uno de los dos lados opuestos entre sí son mayores que la longitud de cada uno de los otros lados. Además, los ángulos (ángulos interiores) que forman vértices de esquinas (seis esquinas) formados mediante combinaciones de dos lados en contacto entre sí pueden ser de 100º a 130º cada uno. Además, las esquinas (seis esquinas) formadas mediante combinaciones de dos lados en contacto entre sí, pueden ser parcialmente redondeados. Cuando se observan en una fotografía aumentada, la mayoría (al menos el 90%, preferiblemente al menos el 95%) de las partículas de hidróxido de magnesio de la presente invención, tiene la forma cristalina hexagonal anterior, y sus tamaños no son necesariamente uniformes. Sin embargo, los tamaños (diámetros de partícula) de las partículas tienen una cierta amplitud de distribución constante como se describirá a continuación, y uno de los rasgos de las partículas de hidróxido de magnesio de la presente invención es que los tamaños de las partículas son relativamente uniformes. La distribución de los diámetros de partícula se explicará adicionalmente a continuación.

Las partículas de hidróxido de magnesio producidas por el presente método tienen rasgos característicos como que el cristal individual de las mismas es hexagonal y que la relación de aspecto (H) de las mismas es relativamente grande en comparación con las convencionales. El intervalo de la relación de aspecto (H) se determina en correlación con los valores de un diámetro medio de partícula secundaria (A) y un área superficial específica BET (B) de las partículas de hidróxido de magnesio. Esto es, la relación de aspecto (H) está en el intervalo que satisface la siguiente expresión (I) con respecto a un producto (A x B) del diámetro medio de partícula secundaria (A) y el área superficial específica BET (B)

(I)0,45 \cdot A \cdot B < H < 1,1 \cdot A \cdot B

El intervalo de la relación de aspecto (H) es preferiblemente un intervalo que satisface la siguiente expresión (I-a), más preferiblemente un intervalo que satisface la siguiente expresión (I-b)

(I-a)0,50 \cdot A \cdot B < H > 1,1 \cdot A \cdot B

(I-b)0,55 \cdot A \cdot B < H < 1,0 \cdot A \cdot B

\newpage

En las expresiones anteriores, A es un diámetro medio de partícula secundaria (\mum) de las partículas de hidróxido de magnesio y B es el área superficial específica (m^{2}/g) de las partículas medidas mediante el método BET.

Cuando la relación de aspecto (H) de las partículas de hidróxido de magnesio es inferior a (0,45 \cdot A \cdot B), la cantidad de partículas que tienen una relación de aspecto más pequeña es relativamente grande, y ya no se obtienen las propiedades de las partículas de hidróxido de magnesio de la presente invención. Además, cuando la relación de aspecto anterior es considerablemente pequeña, la forma de las partículas de hidróxido de magnesio ya no es distinguible de la forma de las partículas convencionales. Cuando la relación de aspecto (H) es mayor que el valor de (1,1 \cdot A \cdot B) lo que no es recomendable, es difícil producir dichas partículas de forma estable, y es difícil mezclar o dispersar dichas partículas con/en una resina uniformemente, cuando las partículas se usan como aditivo para la resina.

Las partículas de hidróxido de magnesio producidas por la presente invención tienen también un rasgo característico en que tiene una distribución del tamaño de partícula relativamente estrecha, como se ha descrito anteriormente, esto es, tienen un tamaño de partícula uniforme. Este rasgo característico de la distribución del tamaño de partícula se representa mediante el hecho de que la proporción de volumen de partículas de hidróxido de magnesio que tiene un diámetro de partícula secundaria (F) que satisface la siguiente expresión (II), en base al volumen total de las partículas de hidróxido de magnesio, es al menos el 60%, preferiblemente al menos el 65%, y en particular preferiblemente al menos el 70%.

0,3 \cdot A < F < 1,7 \cdot A

donde F es un diámetro de partícula secundaria (\mum) de las partículas de hidróxido de magnesio, y A tiene la misma definición que en la expresión anterior (I).

Idealmente, las partículas de hidróxido de magnesio producidas por el presente método tienen un diámetro medio de partícula secundaria (A), medido mediante un método de dispersión/difracción láser, de 0,15 a 5 \mum, y preferiblemente de 0,5 a 3,0 \mum. Con un aumento del diámetro medio de partícula secundaria, el área de contacto con una resina disminuye de modo que la estabilidad térmica mejora cuando se usa como aditivo, por ejemplo, para una goma, una cerámica, o una resina. Sin embargo, esto causa los problemas de que disminuye la fuerza mecánica y la apariencia es mala.

Cuando las partículas de hidróxido de magnesio producidas mediante el presente método se usan como adsorbente o agente neutralizante en forma de polvo o gránulos, mejora la viabilidad con un aumento del diámetro medio de partícula secundaria de las mismas. Cuando se usan para productos médicos, disminuye la presencia de polvo y mejora la viabilidad con un aumento del diámetro medio de partícula secundaria. Cuando el diámetro medio de partícula secundaria es demasiado grande, sin embargo, dichas partículas son difíciles de administrar por vía oral y es difícil hacer una preparación.

Ventajosamente, el diámetro medio de partícula secundaria (A) como hidróxido de magnesio está por lo tanto en el intervalo de 0,15 a 5 \mum, preferiblemente de 0,5 a 3,0 \mum.

Además, el área superficial específica BET (B) de las partículas de hidróxido de magnesio es de 1 a 150 m^{2}/g, preferiblemente de 2 a 130 m^{2}/g, y en particular preferiblemente de 3 a 90 m^{2}/g.

En las partículas de hidróxido de magnesio producidas mediante el presente método, preferiblemente (i) la relación de aspecto (H), (ii) el diámetro medio de partícula secundaria (A), y (iii) el área superficial específica BET (B) de las mismas satisfacen todos los intervalos mencionados anteriormente.

Las partículas de hidróxido de magnesio producidas mediante el presente método son adecuadas para uso como un retardante de llama para resinas sintéticas debido a los anteriores: (i) relación de aspecto (H), (ii) diámetro medio de partícula secundaria (A), (iii) área superficial específica BET (B) y el rasgo característico de la distribución del tamaño de partícula. Cuando las partículas de hidróxido de magnesio se usan como retardante de llama, se incorporan en una cantidad de aproximadamente 5 a 300 partes en peso, preferiblemente de aproximadamente 10 a 250 partes en peso, por 100 partes en peso de resina sintética. Cuando las partículas de hidróxido de magnesio de la presente invención se usan como retardantes de llama, el área superficial específica de las mismas, medida mediante el método BET es de 30 m^{2}/g o menos, preferiblemente de 3 a 20 m^{2}/g, y en particular preferentemente de 3 a 10 m^{2}/g. Cuando se incorpora una cantidad relativamente grande de partículas de hidróxido de magnesio a una resina sintética como se ha descrito anteriormente algunas veces se deteriora un artículo moldeado debido al calentamiento durante el moldeado o al calentamiento durante el uso del artículo moldeado, de modo que el artículo moldeado se degrada en las propiedades inherentes al artículo moldeado, tales como la resistencia al impacto, elongación y resistencia a la tracción. Eso lo causan las propiedades químicas de las partículas de hidróxido de magnesio, en particular, el tipo y contenido de impurezas, en lugar de las propiedades físicas de las partículas de hidróxido de
magnesio.

De acuerdo con estudios del presente inventor, se ha descubierto que es deseable que el contenido total, en forma de contenido de metales, del contenido de un compuesto de hierro y el contenido de un compuesto de manganeso como impurezas en las partículas, en las partículas del hidróxido de magnesio de la presente invención sea del 0,01% en peso o menos, preferiblemente del 0,005% en peso o menos, además de las propiedades físicas descritas anteriormente que tienen las partículas de hidróxido de magnesio de la presente invención.

En las partículas de hidróxido de magnesio producidas mediante el presente método, preferiblemente, el contenido total de (Fe + Mn) como metales está en el intervalo anterior, como se ha descrito anteriormente. Más preferiblemente, el contenido, en forma de contenido de metales, de compuestos de metales pesados, que también incluyen un compuesto de cobalto, un compuesto de cromo, un compuesto de cobre, un compuesto de vanadio, y un compuesto de níquel es del 0,02% en peso o menos. Esto es, en las partículas de hidróxido de magnesio, más ventajosamente, el contenido total de (Fe + Mn + Co + Cr + Cu + V + Ni) en forma de metales, es del 0,02% en peso o menos, preferiblemente del 0,01% en peso.

Con un aumento del contenido del compuesto de hierro y del compuesto de manganeso en las partículas de hidróxido de magnesio, se causa que se degrade más la estabilidad térmica de una resina a la que se incorporan las partículas de hidróxido de magnesio.

Mientras (i) la relación de aspecto (H), (ii) el diámetro medio de partícula secundaria, (iii) el área superficial específica BET y (iv) el contenido total del compuesto de hierro y del compuesto del manganeso (o el contenido total de estos y los otros componentes metálicos descritos anteriormente) estén dentro de los intervalos anteriores, las partículas de hidróxido de magnesio son excelentes en compatibilidad con una resina, dispersibilidad, capacidad de moldearse, y procesabilidad y pueden dar una composición de resina que satisfaga la apariencia de un artículo moldeado, resistencia mecánica, retardo de llama, y tiene buenas cualidades.

Para ajustar el contenido de un compuesto de hierro y un compuesto de manganeso (y los otros compuestos metálicos que se han descrito anteriormente, según se requiera) en las partículas de hidróxido de magnesio al intervalo anterior, en el método para producir las partículas de hidróxido de magnesio como se describirá a continuación, se requiere seleccionar aquellos en los que el contenido de estas impurezas sea pequeño, puesto que el cloruro y el óxido de magnesio son las materias primas, y además, cuando se usa un compuesto alcalino, se requiere de forma similar usar un compuesto alcalino que tiene una alta pureza. Además, como materiales para máquinas y equipo para un proceso de producción, tal como un reactor, un tanque de reserva, tubería, secador, un pulverizador, etc., se requiere usar aquellos de las que la elución e inclusión de impurezas anteriores sean pequeñas.

Se ha descubierto por los presentes inventores que las partículas de hidróxido de magnesio caracterizadas por la anterior relación de aspecto (H) pueden obtenerse mediante un método en el que se producen partículas de hidróxido de magnesio a partir de cloruro de magnesio y óxido de magnesio como materias primas. De acuerdo con un método conocido per se, en el que la etapa de una reacción o tratamiento hidrotérmico de las mismas en presencia de una cantidad especifica de al menos un compuesto seleccionado entre un grupo compuesto por ácido bórico, ácido silícico, y sales solubles en agua de los mismos.

De acuerdo con la presente invención, por lo tanto, se proporcionan los siguientes métodos de (I) a (IV) como métodos para producir las partículas de hidróxido de magnesio anteriores.

Método de producción (I)

El método de producción (I) es un método para producir partículas de hidróxido de magnesio, que comprende hacer reaccionar cloruro de magnesio con una sustancia alcalina en un medio acuoso para producir partículas de hidróxido de magnesio, en el que la reacción se realiza en presencia del 0,01 al 150% en moles, en base al cloruro de magnesio, de al menos un compuesto (que se mencionará a veces como "compuesto de adicción" en lo sucesivo en este en este documento) seleccionado entre el grupo compuesto por ácido bórico, ácido silícico, y sales solubles en agua de éstos y además tratar hidrotérmicamente las partículas de hidróxido de magnesio obtenidas de este modo a una temperatura de 100ºC a 25ºC durante de 20 minutos a 10 horas.

El método de producción (I) tiene un rasgo característico en presencia de una cantidad predeterminada de un compuesto de adicción en un sistema de reacción en la producción conocida de partículas de hidróxido de magnesio mediante una reacción de cloruro de magnesio con una sustancia alcalina en un medio acuoso. Los ejemplos de la sustancia alcalina incluyen preferiblemente amoniaco, hidróxido de metal alcalino (típicamente, hidróxido de potasio e hidróxido de sodio) e hidróxido de calcio. La cantidad de la sustancia alcalina por peso equivalente de cloruro de magnesio es de 0,7 a 1,2 pesos equivalentes, preferiblemente de 0,8 a 1,1 pesos equivalentes.

El compuesto de adicción al que se permite estar presente en el sistema de reacción incluye ácido bórico, ácido silícico y sales solubles en agua de éstos, y puede usarse una combinación de dos o más compuestos de estos compuestos de adición. Las sales solubles en agua de estos ácido bórico y ácido silícico incluyen sales de metales alcalinos, sales de metales alcalinotérreos, sales de amonio, y sales de amino orgánicas. Como compuesto de adición, se prefiere particularmente el ácido bórico.

La cantidad del compuesto de adición en base al cloruro de magnesio es del 0,01 al 150% en moles, preferiblemente del 0,02 al 140% en moles. Cuando la cantidad del compuesto de adición varía en el intervalo anterior, se puede controlar según se requiera la relación de aspecto (H) de las partículas de hidróxido de magnesio que se obtendrán. Para obtener partículas de hidróxido de magnesio que tienen una relación de aspecto deseada (H), el tipo y cantidad de compuesto de adición puede determinarse principalmente mediante un sencillo experimento preliminar.

Generalmente, cuando la cantidad (concentración) del compuesto de adición es grande, se tiende a obtener partículas de hidróxido de magnesio que tienen una relación de aspecto (H) grande en comparación con un caso cuando éste es pequeña.

La cantidad de ácido bórico, ácido silícico o una sal de uno cualquiera de éstos, en base al cloruro de magnesio es preferiblemente del 0,01 al 20% en moles, y en particular preferentemente del 0,02 al 10% en moles.

La reacción anterior de cloruro de magnesio con una sustancia alcalina en un medio acuoso (preferiblemente, agua) se realiza a una temperatura en el intervalo de, generalmente, 0 a 60ºC, preferiblemente 10 a 50ºC, y con agitación.

Mediante la reacción anterior, pueden obtenerse partículas de hidróxido de magnesio que tienen la forma pretendida en la presente invención. Sin embargo, realizando tratamiento hidrotérmico, las partículas de hidróxido de magnesio obtenidas pueden formar partículas excelentes que tienen uniformidad y que tienen una estrecha distribución de diámetro de partícula. Adecuadamente, el tratamiento hidrotérmico se realiza en el medio acuoso a una temperatura de entre 100ºC y 250ºC durante de 20 minutos a 10 horas, preferiblemente entre 120ºC y 200ºC, preferiblemente durante de 30 minutos a 8 horas.

Método de producción (II)

El método de producción (II) es un método para producir partículas de hidróxido de magnesio, que comprende hacer reaccionar cloruro de magnesio con una sustancia alcalina en un medio acuoso para obtener una suspensión de partículas de hidróxido de magnesio, y tratar hidrotérmicamente la suspensión de partículas de hidróxido de magnesio para producir las partículas de hidróxido de magnesio, en el que el tratamiento hidrotérmico se realiza en presencia del 0,01 al 150% en moles, en base al hidróxido de magnesio, de al menos un compuesto seleccionada entre el grupo compuesto por ácido bórico, ácido silícico, y sales solubles en agua de éstos.

El método de producción (II) se diferencia sustancialmente en que al compuesto de adición se le permite estar presente en la etapa de tratamiento hidrotérmico sin permitir al compuesto de adición que esté presente en la etapa de la reacción en el proceso de producción anterior (I) (es decir, realizando la etapa de la reacción de acuerdo con un método conocido per se) En el método de producción (II), por lo tanto, la reacción entre cloruro de magnesio y una sustancia alcalina no se altera con respecto al contenido expuesto en el método de producción anterior (I), tal como tipo y cantidad de la sustancia alcalina y condiciones de la reacción. El tipo del compuesto de adición en el tratamiento hidrotérmico es también como se ha descrito anteriormente, y además la cantidad de compuesto de adición no se altera substancialmente excepto en que la cantidad se basa en el hidróxido de magnesio formado.

Método de producción (III)

El método de producción (III) es un método para producir partículas de hidróxido de magnesio, que comprende hidratar óxido de magnesio en un medio acuoso para producir partículas de hidróxido de magnesio, en el que la hidratación se realiza en presencia del 0,01 al 150% en moles, en base al óxido de magnesio, de al menos un compuesto seleccionado entre el grupo compuesto por ácido bórico, ácido silícico, y sales solubles en agua de éstos y además tratar hidrotérmicamente las partículas de hidróxido de magnesio obtenidas de este modo a una temperatura de 100ºC a 250ºC durante de 20 minutos a 10 horas.

El método de producción anterior (III) tiene un rasgo característico en que se permite que una cantidad predeterminada del compuesto de adición esté presente en un sistema de reacción en un método conocido per se para producir partículas de hidróxido de magnesio en base a la hidratación de óxido de magnesio en un medio acuoso.

La hidratación anterior se realiza con agitación a una temperatura generalmente entre 0 y 100ºC, preferiblemente 20ºC y 80ºC durante de 20 minutos a 5 horas, preferiblemente de 30 minutos a 4 horas.

El compuesto de adición a añadir al sistema de reacción se selecciona entre los mismos compuestos expuestos en el método de producción anterior (I). La cantidad del compuesto de adición en base al óxido de magnesio es del 0,01 al 150% en moles, preferiblemente del 0,02 a 140% en moles. El tipo y la cantidad del compuesto de adición son preferiblemente los expuestos en el método de producción anterior (I).

Mediante la hidratación anterior, pueden obtenerse partículas de hidróxido de magnesio que tienen la forma pretendida en la presente invención. Además, realizando tratamiento hidrotérmico, las partículas de hidróxido de magnesio obtenidas pueden formar partículas excelentes que tienen uniformidad y que tienen una estrecha distribución del diámetro de partícula. Idealmente, el tratamiento hidrotérmico se realiza en el medio acuoso a una temperatura entre 100ºC y 250ºC durante de 20 minutos a 10 horas y preferiblemente entre 120ºC y 200ºC durante de 30 minutos a 8 horas.

Método de producción (IV)

El método de producción (IV) es un método para producir partículas de hidróxido de magnesio, que comprende hidratar óxido de magnesio en un medio acuoso para obtener una suspensión de partículas de hidróxido de magnesio, y después tratar hidrotérmicamente la suspensión, en el que el tratamiento hidrotérmico se realiza en presencia del 0,01 a 150% en moles, en base al hidróxido de magnesio, de al menos un compuesto seleccionado entre el grupo compuesto por ácido bórico, ácido silícico, y sales solubles en agua de éstos.

El método de producción (IV) se diferencia sustancialmente en que no se permite que el compuesto de adición esté presente en la hidratación en el método de producción anterior (III), pero se le permite estar presente en la etapa de tratamiento hidrotérmico. La condición de la reacción de hidratación en el método de producción (IV) no difiere por lo tanto sustancialmente del contenido expuesto en el método de producción anterior (III). Además, el compuesto de adición para el tratamiento hidrotérmico también puede seleccionarse entre los expuestos en el método de producción (I). La cantidad del compuesto de adicción no es sustancialmente diferente a la del método de producción (III) excepto en que se basa en el hidróxido de magnesio formado.

Los métodos (I) a (IV) comprenden opcionalmente una etapa adicional de tratamiento en superficie de las partículas de hidróxido de magnesio.

Los ejemplos del agente de tratamiento en superficie que pueden usarse preferiblemente son los siguientes. Ácidos grasos superiores que tienen al menos 10 átomos de carbono, tales como ácido esteárico, ácido erúcico, ácido palmítico, ácido láurico, y ácido behénico; sales de metales alcalinos de estos ácidos grasos superiores; sulfatos de alcoholes superiores tales como alcohol estearílico, y alcohol oleílico; tensioactivos aniónicos tales como sulfato de polietilenglicol, sulfato unido a amida, sulfato unido a éster, sulfonato unido a éster, sulfonato unido a amida, sulfonato unido a éter, alquilarilsulfonato unido a éter, alquilarilsulfonato unido a éster y alquilarilsulfonato unido a amida; ésteres de fosfatos tales como de tipo ácido, sales de metales alcalinos o sales de amina de un mono- o un diéster de ácido ortofosfórico y alcohol oleílico o alcohol estearílico o una mezcla de éstos; agentes de acoplamiento de silano tales como viniltriclorosilano, viniltrimetoxisilano, viniltrietoxisilano, viniltris(\beta-metoxietoxi)silano, \beta-(3,4-epoxiciclohexil)etiltrimetoxisilano, \gamma-glicidoxipropiltrimetoxisilano, \gamma-glicidoxipropilmetildietoxisilano, \gamma-glicidoxipropiltrietoxisilano, \gamma-metacriloxipropilmetildimetoxisilano, \gamma-metacriloxipropiltrimetoxisilano, \gamma-metacriloxipropilmetildietoxisilano, \gamma-metacriloxipropiltrietoxisilano, N-\beta(aminoetil)\gamma-aminopropilmetildimetoxisilano, N-\beta(aminoetil)\gamma-aminopropiltrimetoxisilano, N-\beta(aminoetil)\gamma-aminopropiltrietoxisilano, \gamma-aminopropiltrimetoxisilano, \gamma-aminopropiltrietoxisilano, N-fenil-\gamma-aminopropiltrimetoxisilano y \gamma-mercaptopropiltrimetoxisilano; agentes de acoplamiento que contienen titanato, tales como isopropiltriisoestearoiltitanato, isopropiltris(dioctilpirofosfato)titanato, isopropiltri(N-aminoetil-aminoetil)titanato, isopropiltridecilbencensulfoniltitanato, tetraoctilbis(ditridecilfosfito)titanato, bis(dioctilpirofosfato)oxiacetatotitanato, isopropiltridecilbencensulfoniltitanato, tetraisopropilbis(dioctilfosfito)titanato, tetra(2,2-dialiloximetil-1-butil)bis-(ditridecil)fosfitotitanato, bis-(dioctilpirofosfato) etilenotitanato, isopropiltrioctanoiltitanato, isopropildimetacrilisoestearoiltitanato, isopropilisoestearoildiacriltitanato, isopropiltri(dioctilfosfato)titanato, isopropiltricumilfeniltitanato, dicumilfeniloxiacetatotitanato y diisoestearoiletilenotitanato; agentes de acoplamiento que contienen aluminio tales como diisopropilato de acetoalcoxialuminio; trifenilfosfito, difenil-tridecilfosfito, fenil-ditridecilfosfito, fenil-isodecilfosfito, tri-nonilfenilfosfito, 4,4'-butilideno-bis(3-metil-6-terc-butilfenil)-ditridecilfosfito, trilauriltiofosfito, y ésteres de alcoholes polihídricos y ácidos grasos tales como monoestereato de glicerina y monooleato de glicerina.

Cuando las partículas de hidróxido de magnesio se recubren en superficie con los agentes de tratamiento en superficie anteriores, el recubrimiento en superficie se puede realizar mediante un método húmedo o seco conocido per se. En un método húmedo, por ejemplo, el agente de tratamiento en superficie en forma de un liquido o una emulsión se añade a una suspensión de las partículas de hidróxido de magnesio y estas se mezclan por completo mecánicamente a una temperatura de aproximadamente 110ºC. En un método seco, el agente de tratamiento en superficie en forma de un líquido o una emulsión o un sólido, se añade a las partículas de hidróxido de magnesio mientras las partículas de hidróxido de magnesio se agitan completamente con una mezcladora, tal como una mezcladora de Henschel, y estas se mezclan completamente con o sin calor. Aunque la cantidad del agente de tratamiento en superficie puede seleccionarse según se requiera; ésta es preferiblemente aproximadamente el 10% en peso o menos en base al peso de las partículas de hidróxido de magnesio.

Las partículas de hidróxido de magnesio tratadas en superficie pueden lavarse con agua, deshidratarse, granularse, secarse, pulverizarse, y clasificarse según se requiera, para obtenerlas en forma de un producto final.

Las partículas de hidróxido de magnesio pretendidas en la presente invención pueden obtenerse mediante uno cualquiera de los métodos anteriores (I) a (IV). De los métodos anteriores, se prefieren los métodos de producción (I) a (III) en comparación con los otros métodos. En estos métodos en particular, el tratamiento hidrotérmico que se realiza después de la reacción da como resultado las partículas obtenidas que tienen uniformidad en el diámetro de partícula y relación de aspecto y que tienen una buena calidad de producto.

Las partículas de hidróxido de magnesio obtenidas pueden formarse en polvo por medios tales como filtración, secado después de la deshidratación y pulverización.

Las partículas de hidróxido de magnesio caracterizadas mediante la relación de aspecto específica anterior en la presente invención, pueden usarse en varios campos, y se ha descubierto que pueden usarse de manera extraordinariamente ventajosa, particularmente, como retardante de llama para una resina sintética.

De acuerdo con la presente invención, por lo tanto, se proporciona un método que comprende producir una composición de resina retardante de llama que comprende 100 partes en peso de una resina sintética y de 5 a 300 partes en peso, preferiblemente de 10 a 250 partes en peso, de partículas de hidróxido de magnesio producidas mediante el método descrito anteriormente, que tienen una relación de aspecto (H) que satisface la siguiente expresión (I)

(1)0,45 \cdot A \cdot B < H < 1,1 \cdot A \cdot B

donde H es una relación de aspecto, A es el diámetro medio de partícula secundaria (\mum) de las partículas medido mediante un método de dispersión/difracción láser y B es un área superficial específica (m^{2}/g) de las partículas medida mediante un método BET.

En la composición de resina retardante de llama de la presente invención, las anteriores partículas de hidróxido de magnesio de la presente invención se usan como partículas de hidróxido de magnesio a incorporar, y tienen una relación de aspecto (H) en la anterior (1). Como se ha expuesto anteriormente, las partículas de hidróxido de magnesio tienen rasgos característicos del diámetro medio de partícula secundaria (A), el área superficial específica BET (B) y la distribución de diámetro de partícula, satisfacen el contenido de los metales pesados como impurezas y además, se trata en superficie. Las exposiciones de estos mismos puntos se omiten en este documento.

La resina sintética usada en la composición de resina retardante de llama de la presente invención puede seleccionarse entre cualquier resina moldeable. Los ejemplos de dichas resinas incluyen polímeros de olefina o copolímeros tales como polietileno, polipropileno, polibuteno-1, poli-4-metilpenteno, un copolímero de etileno-propileno, un copolímero de etileno-buteno-1, un copolímero de etileno-4-metilpenteno, un copolímero de propileno-buteno-1, un copolímero de propileno-4-metilpenteno-1, un copolímero de etileno-éster de acrilato y un copolímero de etileno-propileno-dieno, polímeros de estireno o copolímeros tales como poliestireno, ABS, AA, AES y AS; cloruro de vinilo o polímeros de acetato de vinilo o copolímeros tales como resina de cloruro de vinilo, una resina de acetato de vinilo, una resina de cloruro de vinilideno, un copolímero de etileno-cloruro de vinilo y un copolímero de etileno-acetato de vinilo; una resina de fenoxi, una resina de butadieno, una resina de flúor, una resina de poliacetal, una resina de poliamida, una resina de poliuretano, una resina de poliéster, una resina de policarbonato, una resina de policetona, una resina de metacrilo, una resina de dialilftalato, una resina fenólica, una resina epoxi, una resina de melamina, una resina de urea, y gomas tales como SBR, BR, CR, CPE, CSM, NBR, IR, IIR y una goma de flúor.

De estas resinas sintéticas, son apropiadas las resinas termoplásticas.

Los ejemplos de resinas termoplásticas son poliolefinas o copolímeros de las mismas, para las que las partículas de hidróxido de magnesio son excelentes para efecto retardante de llama, efecto preventivo de deterioro por calor y la conservación de la resistencia mecánica. Los ejemplos específicos de las mismas incluyen resinas de polipropileno tales como un homopolímero de polipropileno y un copolímero de etileno-propileno, resinas de polietileno tales como polietileno de alta densidad, polietileno de baja densidad, polietileno lineal de baja densidad, polietileno de densidad ultra baja, EVA (resina de acetato de etilenvinilo), EEA (resina de acrilato de etilenetilo), EMA (resina de copolímero de acrilato de etilenmetilo), EAA (resina de copolímero de acrilato de etileno), y polietileno ultra alto, y polímeros y copolímeros de olefinas C_{2}-C_{6} (a-etileno) tales como polibuteno y poli-4-metilpenteno-1.

Además, las resinas sintéticas incluyen resinas termoestables tales como una resina epoxi, una resina fenólica, una resina de melamina, una resina de poliéster insaturado, una resina alquídica y una resina de urea, y gomas sintéticas tales como EPDM, goma de butilo, goma de isopreno, SBR, NBR, polietileno clorosulfonado, NIR, goma de uretano, goma de butadieno, goma de acrilo, goma de silicona, goma de flúor.

La composición de resina producida mediante el método de la presente invención está sustancialmente constituida por una resina sintética y las partículas de hidróxido de magnesio y puede contener además una pequeña cantidad de un ayudante retardante de llama. Cuando se incorpora un ayudante retardante de llama, puede disminuirse la proporción de cantidad de las partículas de hidróxido de magnesio y puede potenciarse el efecto retardante de llama.

El ayudante retardante de llama es preferiblemente fósforo rojo, un polvo de carbono, o una mezcla de éstos. El fósforo rojo incluye fósforo rojo normal usado para un retardante de llama y otros tales como fósforo rojo recubierto en superficie con, por ejemplo, una resina termoestable, una poliolefina, un polímero de policarboxilato, óxido de titanio, o un condensado de titanio-aluminio. El polvo de carbono incluye negro de humo, carbón activado y grafito. El negro de humo puede ser un producto preparado mediante uno cualquiera de: un método de horno de fuel oil, un método de horno de gas, un método de canalización, un método térmico, y un método de acetileno.

Cuando se incorpora el ayudante retardante de llama, apropiadamente, la cantidad del mismo en base a la cantidad total de la resina sintética y las partículas de hidróxido de magnesio está en el intervalo del 0,5 al 20% en peso, preferiblemente del 1 al 15% en peso. La composición de resina de la presente invención puede prepararse mezclando la resina sintética anterior, las partículas de hidróxido de magnesio anteriores y opcionalmente, el ayudante retardante de llama en la cantidad anterior de acuerdo con el método conocido per se.

La composición de resina que tiene propiedades anti-deterioro por calor y retardo de llama, proporcionada por la presente invención, puede contener otros aditivos convencionales además de los componentes anteriores. Los aditivos incluyen, un anti-oxidante, un agente anti-estático, un pigmento, un agente formador de espuma, un plastificante, una carga, un agente de refuerzo, un agente reticulante, un fotoestabilizante, un absorbente de ultravioleta y un lubricante.

De acuerdo con la presente invención, por lo tanto, puede proporcionarse un método para producir una composición de resina retardante de llama y un artículo moldeado que están sustancialmente libres de halógenos. Con respecto a la expresión "sustancialmente libres de halógenos", debe entenderse que pueden contenerse una cantidad muy pequeña de un halógeno incluido como componente catalizador para la producción de la resina sintética y una cantidad muy pequeña de un halógeno contenido en los aditivos anteriores incorporados en la resina. En otras palabras, debe entenderse que esto significa que no se contiene ningún halógeno incorporado para el retardo de llama.

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Breve descripción de los dibujos

Fig. 1

La Fig. 1 muestra una vista en perspectiva esquemática y una vista lateral de un prisma hexagonal regular de una única partícula cristalina de hidróxido de magnesio.

Explicaciones de los símbolos

X: Longitud de una cara del prisma hexagonal regular (\mum).

Y: Grosor del prisma (\mum)

A: diámetro de partícula (\mum).

Ejemplos

La presente invención se explicará en referencia a los Ejemplos en lo sucesivo en este documento.

En los ejemplos, (1) un diámetro medio de partícula secundaria, (2) un área superficial específica BET, (3) una relación de aspecto y (4) una amplitud de distribución de partículas de hidróxido de magnesio, significan valores obtenidos mediante mediciones descritas a continuación.

(1) Diámetro medio de partícula secundaria de partículas de hidróxido de magnesio

Medido y determinado con un analizador de tamaño de partículas MICROTRACK de tipo SPA (suministrado por LEEDS & NORTHRUP INSTRUMENTS). Se añade una muestra de polvo en una cantidad de 700 mg a 70 ml de agua, la mezcla se dispersa de forma supersónica (MODELO US-300, corriente 300 \muA, suministrado por NISSEI) durante 3 minutos. Después se toma una muestra de 2 a 4 ml de la dispersión y se añade a una cámara de muestreo del analizador de tamaño de partículas anterior que conservaba 250 ml de agua desgasificada, y se ajusta el analizador para circular en suspensión durante 2 minutos. Después, se mide la distribución del tamaño de partícula en la muestra. La medición se realiza dos veces, y se calcula una media aritmética del 50% de los diámetros de partícula secundaria acumula-
dos obtenida mediante estas mediciones, y se usa como un diámetro medio de partícula secundaria de la muestra.

(2) Área superficial específica de partículas de hidróxido de magnesio de acuerdo con el método BET

Medida mediante un método de adsorción de nitrógeno líquido.

(3) Medición de la relación de aspecto de partículas de hidróxido de magnesio

Se asumió que las partículas de hidróxido de magnesio tienen la estructura de un único prisma hexagonal regular y cristalino que posee tamaño de partículas idéntico como se muestra en la Fig. 1, X e Y se determinaron en base a valores descubiertos, valores calculados y un valor documentado que se muestra en los siguientes A a E, y se calculo una relación de aspecto.

A (\mum): diámetro medio de partícula secundaria (valor descubierto)

B (m^{2}/g): Área superficial específica BET (valor descubierto)

C (m^{2}): Área de superficie por partícula (valor calculado)

D (cm^{3}): Volumen por partícula (valor calculado)

E (g/cm^{3}): gravedad específica verdadera de hidróxido de magnesio (valor documentado)

H: Relación de aspecto (valor calculado).

A = (4x^{2} + y^{2})^{1/2}

C = (3*3^{1/2}x^{2} + 6xy)*10^{-12}

D = 3/2*3^{1/2}x^{2}y*10^{-12}

E = 2,38

B = C/(D*E)

H = 2x/y (donde H > 1,30).

X e y se determinan en base a las ecuaciones anteriores, y se calcula una relación de aspecto.

(4) Amplitud de la distribución del tamaño de partícula

Se determinó una etapa de distribución de volumen acumulado en la cual un tamaño de partícula era un diámetro medio de partícula secundaria x 0,3, en base a la distribución del tamaño de partícula medida en (1). Después, se tomó un valor obtenido restando el valor anterior de una etapa de distribución de volumen acumulado determinada de forma similar, en la cual un tamaño de partícula era un diámetro medio de partícula secundaria x 1,7 (es decir, una proporción de volumen de partículas que satisface la ecuación (2)), como una amplitud de la distribución del tamaño de partícula (%).

Ejemplo comparativo 1

Se cargó un autoclave con 400 ml de una solución acuosa de cloruro de magnesio (Wako Purechemical Ind., Ltd.) ajustada a una concentración de 0,5 mol/l, y mientras se agitaba la solución acuosa, se añadieron gota a gota 121 ml de una solución de hidróxido de sodio 3 N. Se dejó reaccionar a la mezcla a temperatura ambiente (25ºC) durante 30 minutos, para obtener una suspensión de partículas de hidróxido de magnesio.

La suspensión se trató hidrotérmicamente en condiciones de 180ºC y dos horas o en condiciones de 160ºC y 2 horas y se deshidrató, seguido después por lavado con agua (200 ml) y secado a 105ºC durante 24 horas, para dar partículas de hidróxido de magnesio.

La Tabla 1 que se describirá a continuación muestra el diámetro medio de partícula secundaria, el área superficial específica BET, la amplitud de la distribución del tamaño de partícula y la relación de aspecto de cada una de las muestras obtenidas.

Ejemplo 1

Se cargó un autoclave con 400 ml de una solución acuosa de cloruro de magnesio (Wako Purechemical Ind., Ltd.) ajustada a una concentración de 0,5 mol/l y 0,2% en moles, en base al cloruro de magnesio, de ácido bórico (suministrado por BORAX), y mientras se agitaba la mezcla, se añadieron gota a gota 121 ml de una solución de hidróxido de sodio 3 N. Se dejó reaccionar a la mezcla a temperatura ambiente (25ºC) durante 30 minutos, para obtener una suspensión de partículas de hidróxido de magnesio.

La suspensión anterior se trató hidrotérmicamente en las siguientes condiciones y se deshidrató, seguido después por lavado con agua (200 ml) y secado a 105ºC durante 24 horas, para dar partículas de hidróxido de magnesio.

Las muestras de partículas de hidróxido de magnesio obtenidas en condiciones de tratamiento hidrotérmico se denominan Muestra A-1 y Muestra A-2.

Condiciones de tratamiento hidrotérmico	Nombre de la muestra

(1) 180ºC, 2 horas	A-1
(2) 160ºC, 2 horas	A-2

Ejemplo 2

Se cargó un autoclave con 400 ml de una solución acuosa de cloruro de magnesio (Wako Purechemical Ind., Ltd.) ajustada a una concentración de 0,5 mol/l y 1,7% en moles, en base al cloruro de magnesio, de ácido bórico (suministrado por BORAX), y mientras se agitaba la mezcla, se añadieron gota a gota 121 ml de una solución de hidróxido de sodio 3 N. Se dejó reaccionar a la mezcla a temperatura ambiente (25ºC) durante 30 minutos, para obtener una suspensión de partículas de hidróxido de magnesio.

Las muestras de partículas de hidróxido de magnesio obtenidas en condiciones de tratamiento hidrotérmico se denominan Muestra B-1 y Muestra B-2.

Condiciones de tratamiento hidrotérmico	Nombre de la muestra

(1) 180ºC, 2 horas	B-1
(2) 160ºC, 2 horas	B-2

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La Tabla 1 a continuación muestra el diámetro medio de partícula secundaria, el área superficial específica BET, la amplitud de la distribución del tamaño de partícula y la relación de aspecto de cada una de las muestras obtenidas.

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TABLA 1

1

\hskip0.3cm

2

Ejemplo Comparativo 2

Se cargó un autoclave con 400 ml de una solución acuosa de cloruro de magnesio (nigari iónico) ajustada a una concentración de 0,5 mol/l, y mientras se agitaba la solución acuosa, se añadieron gota a gota 60 ml de una suspensión de hidróxido de calcio (3 mol/l). Se dejó reaccionar a la mezcla a temperatura ambiente (25ºC) durante 30 minutos, para obtener una suspensión de partículas de hidróxido de magnesio.

La suspensión se trató hidrotérmicamente en condiciones de 160ºC y 2 horas y se deshidrató, seguido después por lavado con agua (200 ml) y secado a 105ºC durante 24 horas, para dar partículas de hidróxido de magnesio.

La Tabla 2 que se describirá a continuación muestra el diámetro medio de partícula secundaria, el área superficial específica BET, la amplitud de la distribución del tamaño de partícula y la relación de aspecto de la muestra obtenida.

Ejemplo 3

Se obtuvieron partículas de hidróxido de magnesio realizando tratamiento hidrotérmico de la misma manera que en el Ejemplo Comparativo 2 excepto que se añadieron 0,2% en moles, en base al cloruro de magnesio, de ácido bórico (suministrado por BORAX) a una solución acuosa de cloruro de magnesio (nigari iónico).

Ejemplo 4

Se obtuvieron partículas de hidróxido de magnesio realizando tratamiento hidrotérmico de la misma manera que en el Ejemplo Comparativo 2 excepto que se añadieron 0,4% en moles, en base al cloruro de magnesio, de ácido bórico (suministrado por BORAX) a una solución acuosa de cloruro de magnesio (nigari iónico).

TABLA 2

3

4

Ejemplo Comparativo 3

Se cargó un autoclave con 400 ml de una solución acuosa de cloruro de magnesio (Wako Purechemical Ind., Ltd.) ajustada a una concentración de 0,5 mol/l, y mientras se agitaba la solución acuosa, se añadieron gota a gota 60 ml de una suspensión de hidróxido de calcio (3 mol/l). Se dejó reaccionar a la mezcla a temperatura ambiente (25ºC) durante 30 minutos, para obtener una suspensión de partículas de hidróxido de magnesio.

La Tabla 3 que se describirá a continuación muestra el diámetro medio de partícula secundaria, el área superficial específica BET, la amplitud de la distribución del tamaño de partícula y la relación de aspecto de cada una de las partículas obtenidas.

Ejemplo 5

No es un ejemplo de la invención

A la suspensión anterior se le añadieron 12,6 g (44% en moles en base al hidróxido de magnesio) de acetato de calcio (Wako Purechemical Ind., Ltd.). Además, La mezcla se trató hidrotérmicamente en las siguientes condiciones y se deshidrató, seguido después por lavado con agua (200 ml) y secado a 105ºC durante 24 horas, para dar partículas de hidróxido de magnesio. Las muestras de partículas de hidróxido de magnesio obtenidas en condiciones de tratamiento hidrotérmico se denominan Muestra C-1 y Muestra C-2.

Condiciones de tratamiento hidrotérmico	Nombre de la muestra

(1) 160ºC, 2 horas	C-1
(2) 120ºC, 2 horas	C-2

La Tabla 3 que se describirá a continuación muestra el diámetro medio de partícula secundaria, el área superficial específica BET, la amplitud de la distribución del tamaño de partícula y la relación de aspecto de cada una de las muestras obtenidas.

Ejemplo 6

No es un ejemplo de la invención

A la suspensión anterior se le añadieron 37,9 g (133% en moles en base al hidróxido de magnesio) de acetato de calcio (Wako Purechemical Ind., Ltd.). Además, La mezcla se trató hidrotérmicamente en las siguientes condiciones y se deshidrató, seguido después por lavado con agua (200 ml) y secado a 105ºC durante 24 horas, para dar partículas de hidróxido de magnesio. Las muestras de partículas de hidróxido de magnesio obtenidas en condiciones de tratamiento hidrotérmico se denominan Muestra D-1 y Muestra D-2.

Condiciones de tratamiento hidrotérmico	Nombre de la muestra

(1) 160ºC, 2 horas	D-1
(2) 120ºC, 2 horas	D-2

TABLA 3

5

Ejemplo Comparativo 4

Se colocaron 8 gramos de óxido de magnesio, obtenidos calcinando hidróxido de magnesio (Kisuma 5, suministrado por Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.) a una temperatura de 1.050ºC durante 90 minutos, en un autoclave que contenía 500 ml de una solución acuosa de cloruro de calcio que tenía una concentración de 1,0 mol/l (suministrada por Wako Purechemical Ind., Ltd., 25ºC), y se hidrataron y trataron hidrotérmicamente a 170ºC durante 4 horas. Después, el producto resultante se deshidrató, se lavó con agua (200 ml) y se secó a 105ºC durante 24 horas, para dar partículas de hidróxido de magnesio.

La Tabla 4 que se describirá a continuación muestra el diámetro medio de partícula secundaria, el área superficial específica BET, la amplitud de la distribución del tamaño de partícula y la relación de aspecto de la muestra obtenida.

Ejemplo 7

Se obtuvieron partículas de hidróxido de magnesio realizando hidratación y tratamiento hidrotérmico de la misma manera que en el Ejemplo Comparativo 4 excepto que se añadieron 0,5% en moles, en base al hidróxido de magnesio, de ácido bórico (suministrado por BORAX) a una solución acuosa de cloruro de calcio (suministrada por Wako Purechemical Ind., Ltd., 25ºC).

Ejemplo 8

Se obtuvieron partículas de hidróxido de magnesio realizando hidratación y tratamiento hidrotérmico de la misma manera que en el Ejemplo Comparativo 4 excepto que se añadieron 1,0% en moles, en base al hidróxido de magnesio, de ácido bórico (suministrado por BORAX) a una solución acuosa de cloruro de magnesio (suministrada por Wako Purechemical Ind., Ltd., 25ºC).

TABLA 4

6

7

Ejemplo Comparativo 5

Se carga un vaso de precipitados con 75 ml de una solución acuosa de cloruro de magnesio ajustada a una concentración de 4,0 ml/l (Salmuera, suministrada por NEDMAG), y mientras se agita la solución acuosa, se añadieron gota a gota 225 ml de una solución acuosa de cloruro de calcio ajustada a 0,127 ml/l (suministrada por NEDMAG), y la mezcla se agitó a temperatura ambiente durante 1 hora. La solución resultante se deshidrató y se filtró, y se toman muestras de un filtrado.

La cantidad total del filtrado se colocó en un autoclave, y mientras se agitaba el filtrado, se añadieron gota a gota 180 ml de una solución acuosa de hidróxido de sodio (3 N). Se dejó reaccionar a la mezcla a temperatura ambiente (20ºC) durante 20 minutos, para dar una suspensión de partículas de hidróxido de magnesio.

La suspensión anterior se trató hidrotérmicamente en condiciones de 170ºC y 2 horas y se deshidrató, seguido de lavado con agua (300 ml) y secado a 105ºC durante 24 horas, para dar partículas de hidróxido de magnesio.

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La Tabla 5 que se describirá a continuación muestra el diámetro medio de partícula secundaria, el área superficial específica BET, la amplitud de la distribución del tamaño de partícula y la relación de aspecto de la muestra obtenida.

Ejemplo 9

Se obtuvieron partículas de hidróxido de magnesio realizando tratamiento hidrotérmico de la misma manera que en el Ejemplo Comparativo 5 excepto que se añadieron 0,3% en moles, en base al cloruro de magnesio, de ácido bórico (suministrado por BORAX) al filtrado del que se tomaron muestras en el Ejemplo Comparativo 5.

Ejemplo 10

Se obtuvieron partículas de hidróxido de magnesio realizando hidratación y tratamiento hidrotérmico de la misma manera que en el Ejemplo Comparativo 5 excepto que se añadieron 0,4% en moles, en base al cloruro de magnesio, de ácido bórico (suministrado por BORAX) al filtrado del que se tomaron muestras en el Ejemplo Comparativo 5.

TABLA 5

8

9

Ejemplo Comparativo 6

La suspensión se trató hidrotérmicamente en condiciones de 170ºC y 2 horas y se deshidrató, seguido después por lavado con agua (200 ml) y secado a 105ºC durante 24 horas, para dar partículas de hidróxido de magnesio.

La Tabla 6 que se describirá a continuación muestra el diámetro medio de partícula secundaria, el área superficial específica BET, la amplitud de la distribución del tamaño de partícula y la proporción de la muestra obtenida.

Ejemplo 11

Se obtuvieron partículas de hidróxido de magnesio realizando tratamiento hidrotérmico de la misma manera que en el Ejemplo Comparativo 6 excepto que se añadieron 0,02% en moles, en base al hidróxido de magnesio, de vidrio líquido (silicato de sodio) ajustado a SiO_{2} = 1,084 g/l (Wako Purechemical Ind., Ltd.) a una suspensión obtenida en el Ejemplo Comparativo 6.

La Tabla 6 que se describirá a continuación muestra el diámetro medio de partícula secundaria, el área superficial específica BET, la amplitud de la distribución del tamaño de partícula y la relación de aspecto de la muestra obtenida.

Ejemplo 12

Se obtuvieron partículas de hidróxido de magnesio realizando tratamiento hidrotérmico de la misma manera que en el Ejemplo Comparativo 6 excepto que se añadieron 0,05% en moles, en base al hidróxido de magnesio, de vidrio líquido (silicato de sodio) ajustado a SiO_{2} = 1,084 g/l (Wako Purechemical Ind., Ltd.) a una suspensión obtenida en el Ejemplo Comparativo 6.

TABLA 6

10

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Ejemplo Comparativo 7

La Tabla 7 que se describirá a continuación muestra el diámetro medio de partícula secundaria, el área superficial específica BET, la amplitud de la distribución del tamaño de partícula y la relación de aspecto de la muestra
obtenida.

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Ejemplo 13

No es un Ejemplo de la invención

Se obtuvieron partículas de hidróxido de magnesio realizando tratamiento hidrotérmico de la misma manera que en el Ejemplo Comparativo 7 excepto que se añadieron 1,206 g (5% en moles en base al hidróxido de magnesio) de oxalato de sodio (Wako Purechemical Ind., Ltd.) a una suspensión obtenida en el Ejemplo Comparativo 7.

Ejemplo 14

No es un Ejemplo de la invención

Se obtuvieron partículas de hidróxido de magnesio realizando tratamiento hidrotérmico de la misma manera que en el Ejemplo Comparativo 7 excepto que se añadieron 3,618 g (15% en moles en base al hidróxido de magnesio) de oxalato de sodio (Wako Purechemical Ind., Ltd.) a una suspensión obtenida en el Ejemplo Comparativo 7.

TABLA 7

11

12

Ejemplos 15 y 16, y Ejemplo Comparativo 8

Las partículas de hidróxido de magnesio obtenidas en el Ejemplo Comparativo 1, Ejemplo 1 y Ejemplo 2 anteriores (muestras obtenidas mediante tratamiento hidrotérmico a 180ºC durante 2 horas) se trataron en superficie con titanato de isopropiltriisoestearoilo de modo que se adhiera en una cantidad del 2% en peso en base a las partículas de hidróxido de magnesio. La Tabla 8 muestra valores de medición antes del tratamiento en superficie.

Después, se mezclaron 150 partes en peso de las partículas de hidróxido de magnesio obtenidas, 100 partes en peso de una resina copolimérica de acetato de etilen-vinilo y 0,2 partes en peso de un antioxidante (Irganox 1010, suministrado por Ciba Special Chemicals), para preparar tres mezclas en una cantidad de 10 kg cada una. Cada mezcla se amasó por separado con una extrusora de tornillo único a 220ºC para preparar sedimentos amasados. Además, a los sedimentos se les dio forma de lámina con una máquina de moldeado por compresión a 220ºC, las láminas obtenidas se procesaron en piezas de ensayo, y se midieron las propiedades físicas y el retardo de llama de las piezas de ensayo. La Tabla 8 muestra los resultados.

El la Tabla 8, el contenido total de metales pesados muestra un contenido total de metales pesados (Fe, Mn, Co, Cr, Cu, V y Ni) en las partículas de hidróxido de magnesio.

TABLA 8

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Ejemplo Comparativo 9

Se colocaron 8 gramos de óxido de magnesio, preparados calcinando hidróxido de magnesio (contenido total de metales pesados 0,0351% en peso) a una temperatura de 1.050ºC durante 90 minutos, en un autoclave que contenía 500 ml de una solución acuosa de cloruro de calcio que tenía una concentración de 1,0 mol/l (Wako Purechemical Ind., Ltd., 25ºC), y se hidrataron y trataron hidrotérmicamente a 170ºC durante 4 horas y se deshidrataron, seguido después por lavado con agua (200 ml) y secado a 105ºC durante 24 horas, para dar partículas de hidróxido de magnesio.

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Se midieron o determinaron el diámetro medio de partícula secundaria, un área superficial específica BET, una amplitud de la distribución del tamaño de partícula y una relación de aspecto de la muestra obtenida.

Ejemplos 17 y 18 y Ejemplo Comparativo 10

Las partículas de hidróxido de magnesio obtenidas en el Ejemplo Comparativo 9, Ejemplo 7 y Ejemplo 8 anteriores se emulsionaron respectivamente en agua. Los productos de emulsión se calentaron a 80ºC y se trataron en superficie añadiendo el 2% en peso, en base a las partículas de hidróxido de magnesio, de ácido esteárico. Después, los productos se deshidrataron, se secaron y se pulverizaron. Se midió el diámetro medio de partícula secundaria, un área superficial específica BET, una amplitud de la distribución del tamaño de partícula y una relación de aspecto de cada muestra antes del tratamiento en superficie. La tabla 9, muestra los resultados.

Se mezclaron 150 partes en peso de las partículas de hidróxido de magnesio obtenidas, 100 partes en peso de una resina de polipropileno y 1 parte en peso de un antioxidante para preparar mezclas en una cantidad de 10 kg cada una. Las mezclas se amasaron respectivamente con una extrusora de doble tornillo para preparar sedimentos amasados. Además, los sedimentos se moldearon por inyección para obtener piezas de ensayo, y se midieron las propiedades físicas, retardo de llama y estabilidad térmica de las piezas de ensayo. La Tabla 9 muestra los resultados.

(i) Método de preparación de las piezas de ensayo, (ii) medición de la estabilidad térmica, (iii) ensayo de Resistencia a la tracción y (iv) ensayo de resistencia a la flexión y módulo de flexión fueron de la siguiente manera.

(i) Método de preparación de las piezas de ensayo

Las partículas de hidróxido de magnesio tratadas en superficie de cada muestra, se secaron previamente usando condiciones de 105ºC x 16 horas y adicionalmente en condiciones de 120ºC x 2 horas para retirar el agua adherida, y después se amasaron en una extrusora de doble tornillo junto con una resina (polipropileno) y un antioxidante a 230ºC, y cada muestra se secó adicionalmente en condiciones de 120ºC x 2 horas y se moldeó con una máquina de moldeado por inyección a 230ºC.

Extrusora de doble tornillo; suministrada por Plastic Kogaku Kenkyusho

BT-30-S2-30-L

Máquina de moldeado por inyección; suministrada por Nissin Jushi Kogyo K. K.

FS 120S 18A SE.

(ii) Medición de la estabilidad térmica

Máquina: Gear Open GPHH-100, suministrada por Tabaiespec

Condiciones de Ajuste: 150ºC, grado de apertura del amortiguador 50%.

Se usaron las piezas de ensayo en forma de conjuntos de dos piezas de ensayo cada uno. Cada conjunto se presionó con papel en ambos lados en una porción superior, se sostuvo con una grapa, se suspendió de un anillo rotativo y se retiró con el paso del tiempo.

Piezas de ensayo: 1/12 de pulgada.

Evaluación: Se observó un periodo de tiempo tomado antes del blanqueo en una pieza de ensayo como un índice para el deterioro por calor. Además, se tomó un periodo de tiempo antes de que tuviera lugar una pérdida de peso del 10% de la pieza de ensayo a 150ºC.

(iii) Ensayo de Resistencia a la tracción

De acuerdo con JIS K 7113.

(iv) Ensayo de resistencia a la flexión, módulo de flexión

De acuerdo con JIS K 7203.

TABLA 9

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Ejemplo Comparativo 11

Se cargó un autoclave con 400 ml de una solución acuosa de cloruro de magnesio (nigari iónico) ajustada a una concentración de 0,5 mol/l, y mientras se agitaba la solución acuosa, se añadieron gota a gota 60 ml de una suspensión de cloruro de calcio (3 mol/l). Se dejó reaccionar a la mezcla a temperatura ambiente (25ºC) durante 30 minutos, para obtener una suspensión de partículas de hidróxido de magnesio.

Se midieron o determinaron el diámetro medio de partícula secundaria, un área superficial específica BET, una amplitud de la distribución del tamaño de partícula y una relación de aspecto de las partículas de hidróxido de magnesio obtenidas.

Ejemplos 19 y 20 (no son Ejemplos de la invención) y Ejemplo Comparativo 12

Las partículas de hidróxido de magnesio obtenidas en el Ejemplo Comparativo 11, Ejemplo 5 y Ejemplo 6 anteriores (condiciones de tratamiento hidrotérmico 160ºC - 2 horas) se lavaron respectivamente con agua y se emulsionaron. Cada producto de emulsión se calentó a 80ºC y se trató en superficie añadiendo el 3% en peso, en base a las partículas de hidróxido de magnesio, de oleato de sodio, seguido de deshidratación, secado y pulverización. Se midió el diámetro medio de partícula secundaria, un área superficial específica BET, una amplitud de la distribución del tamaño de partícula y una relación de aspecto de las muestras obtenidas antes del tratamiento en superficie. La tabla 10 muestra los resultados.

Se mezclaron 180 partes en peso de las partículas de hidróxido de magnesio obtenidas, 100 partes en peso de una resina de polipropileno y 1 parte en peso de un antioxidante para preparar tres mezclas en una cantidad de 10 kg cada una. Cada mezcla se amasó por separado con una extrusora de tornillo único para preparar sedimentos amasados. Además, los sedimentos se moldearon por inyección para preparar piezas de ensayo, y se midieron las propiedades físicas y retardo de llama de las piezas de ensayo. La Tabla 10 muestra los resultados.

TABLA 10

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Ejemplo 21

Se prepararon las siguientes composiciones de resina (1) a (3), y se prepararon piezas de ensayo de las mismas de la misma manera que en los Ejemplos 15 y 16 y se evaluó su retardo de llama. Cuando la resina era Nylon 6 en (1), el amasado y el moldeado por inyección se realizaron a 250ºC. Como resultado, las piezas de ensayo de las composiciones de resina (1) y (2) mostraron un retardo de llama de V-0 en UL94-V de 1/16 de pulgada. La pieza de ensayo de la composición de resina (3) mostraba un retardo de llama de V-0 en UL94-V de 1/8 de pulgada.

(1) Composición de Resina

190 partes en peso, Partículas de hidróxido de magnesio (Muestra de ensayo A-1 en el Ejemplo 1)

100 partes en peso, Nylon 6 (gravedad específica 1,14, calidad de moldeado por inyección)

0,2 partes en peso, Antioxidante (Irganox 1096, Ciba Special Chemicals).

(2) Composición de Resina

210 partes en peso, Partículas de hidróxido de magnesio (Muestra de ensayo A-1 en el Ejemplo 1)

100 partes en peso, polietileno de alta densidad (MFI 5,0 g/10 minutos, calidad de moldeado por inyección)

0,25 partes en peso, Antioxidante (Irganox 1010, Ciba Special Chemicals)

0,25 partes en peso, Antioxidante (DLTP, suministrado por Yoshitomi Pharmaceuticals).

(3) Composición de Resina

10 partes en peso, Partículas de hidróxido de magnesio (Muestra de ensayo B-1 en el Ejemplo 2 que se alteró mediante tratamiento en superficie con el 0,3%, en base a las partículas de hidróxido de magnesio, de \gamma-aminopropiltrimetoxisilano)

10 partes en peso, Fósforo rojo (Novaexcel 140, suministrado por Rin Kagaku Kogyo)

5 partes en peso, Negro de humo (método del horno de fuel oil, FEF)

95 partes en peso, resina ABS (MFR 25 g/10 minutos, calidad de resistencia al impacto)

5 partes en peso, Nylon 6 (gravedad específica 1,14, calidad de moldeado por inyección)

0,2 partes en peso, Antioxidante (Irganox 1010, Ciba Special Chemicals).

Ejemplo 22

Se preparó la siguiente composición de resina y se masticó con un rodillo de horno a 70ºC, y después de un día, el producto de masticación se vulcanizó a 160ºC durante 30 minutos, para dar una bandeja que tenía un grosor de 1/8 de pulgada. Después, se preparó una pieza de ensayo de 1/8 de pulgada de grosor para el ensayo UL94-V a partir de la bandeja. La pieza de ensayo se sometió al ensayo UL94-V. El resultado del ensayo fue que la pieza de ensayo tenía un retardo de llama de V-1.

Composición

100 partes en peso, Goma EPDM (proporción etileno/propileno = 50/50 mol)

170 partes en peso, Partículas de hidróxido de magnesio (muestra de ensayo A-1 en el Ejemplo 1)

3 partes en peso, Peróxido de dicumilo

0,5 partes en peso, poli(2,2,4-trimetil-1,2-dihidroquinolina)

1 parte en peso, Agente acoplante de Silano (A 172, suministrado por Nippon Unitika)

1 parte en peso, Ácido esteárico

1 parte en peso, Azufre.

Ejemplo 23

La siguiente composición se preparó y se amasó con un amasador a aproximadamente 30ºC. La mezcla amasada se endureció a 90ºC durante 15 minutos, para dar una bandeja de 1/8 de pulgada de grosor. Después, se preparó una pieza de ensayo de 1/8 de pulgada de grosor para el ensayo UL94-V a partir de la bandeja. La pieza de ensayo se sometió al ensayo UL94-V. El resultado del ensayo fue que la pieza de ensayo tenía un retardo de llama de V-0.

Composición

100 partes en peso, Resina Epoxi (gravedad específica 1,17)

100 partes en peso, Partículas de hidróxido de magnesio (muestra de ensayo A-1 en el Ejemplo 1)

5 partes en peso, Fósforo rojo (Novaexcel 140, suministrado por Rin Kagaku)

1 parte en peso, Negro de humo (método del horno de fuel oil, FEF)

10 partes en peso, Agente de endurecimiento (HY951, suministrado por Ciba Special Chemicals)

1 parte en peso, Ácido esteárico

0,2 partes en peso, Irganox 1010.

Claims

1. Un método para producir partículas de hidróxido de magnesio que tienen forma de cristal hexagonal y que tienen una relación de aspecto (H) que satisface la siguiente expresión (I),

(I)0,45 \cdot A \cdot B < H < 1,1 \cdot A \cdot B

donde H es una relación de aspecto, A es un diámetro medio de partícula secundaria (\mum) de las partículas medido mediante un método de dispersión/difracción láser y B es un área superficial específica (m^{2}/g) de las partículas medido mediante un método BET, que comprende:

a) hacer reaccionar cloruro de magnesio con una sustancia alcalina o hidratar hidróxido de magnesio, en un medio acuoso, para producir partículas de hidróxido de magnesio donde la reacción de hidratación se realiza en presencia de 0,01 a 150% en moles, en base al cloruro u óxido de magnesio, de al menos un compuesto seleccionado entre el grupo compuesto por ácido bórico, ácido silícico y sales solubles en agua de estos, y tratar adicionalmente las partículas de hidróxido de magnesio obtenidas de este modo a una temperatura de 100ºC a 250ºC durante de 20 minutos a
10 horas; o

b) hacer reaccionar cloruro de magnesio con una sustancia alcalina o hidratar hidróxido de magnesio, en un medio acuoso, para obtener una suspensión de partículas de hidróxido de magnesio, y tratar hidrotérmicamente la suspensión para producir las partículas de hidróxido de magnesio, donde el tratamiento hidrotérmico se realiza en presencia de 0,01 a 150% en moles, en base al hidróxido de magnesio, de al menos un compuesto seleccionado entre el grupo compuesto por ácido bórico, ácido silícico y sales solubles en agua de estos, a una temperatura de 100ºC a 250ºC durante de 20 minutos a 10 horas.

2. Método de acuerdo con la reivindicación 1, donde el al menos un compuesto seleccionado entre el grupo compuesto por ácido bórico, ácido silícico y sales solubles en agua de estos, está presente en una cantidad de 0,01 a 20% en moles.

3. Método de acuerdo con la reivindicación 2, donde el al menos un compuesto seleccionado entre el grupo compuesto por ácido bórico, ácido silícico y sales solubles en agua de estos, está presente en una cantidad de 0,02 a 10% en moles.

4. Método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, donde el tratamiento hidrotérmico se realiza a una temperatura de 120ºC a 200ºC durante de 30 minutos a 8 horas.

5. Método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, donde la sustancia alcalina es amoniaco, hidróxido de álcali metálico o hidróxido de calcio.

6. Método de acuerdo con la reivindicación 5, donde la sustancia alcalina está presente en una cantidad, por peso equivalente de cloruro de magnesio, de 0,7 a 1,2 pesos equivalentes.

7. Método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, donde la hidratación se realiza a una temperatura de 0 a 100ºC de 20 minutos a 5 horas.

8. Método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la relación de aspecto (H) de las partículas de hidróxido de magnesio satisface la siguiente expresión (I-a),

(I-a)0,50 \cdot A \cdot B < H < 1,1 \cdot A \cdot B

donde A y B son como se han definido en la expresión (I).

9. Método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde una proporción de volumen de las partículas de hidróxido de magnesio que tienen un diámetro de partícula secundaria (F) que satisface la siguiente expresión (II) es al menos el 60%, en base a un volumen de todas las partículas,

(II)0,3 \cdot < F< 1,7 \cdot A

donde F es un diámetro de partícula secundaria (\mum) de las partículas de magnesio, y A es como se ha definido en la expresión (I).

10. Método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde las partículas de hidróxido de magnesio tienen un contenido total, en forma de metal, de un compuesto de hierro y un compuesto de manganeso del 0,01% en peso o menos.

11. Método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde las partículas de hidróxido de magnesio tienen un contenido total, en forma de metal, de un compuesto de hierro, un compuesto de manganeso, un compuesto de cobalto, un compuesto de cromo, un compuesto de cobre, un compuesto vanadio y un compuesto de níquel del 0,02% en peso o menos.

12. Método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende además una etapa posterior de tratar en superficie las partículas de hidróxido de magnesio con al menos un agente de tratamiento en superficie seleccionado entre el grupo compuesto por ácidos grasos superiores, tensioactivos aniónicos, ésteres de fosfato, agentes de acoplamiento y ésteres formados a partir de alcoholes polihídricos y ácidos grasos.

13. Método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde las partículas de hidróxido de magnesio tienen un diámetro medio de partícula secundaria (A), medido mediante un método de dispersión/difracción láser, de 0,50 a 3,0 \mum.

14. Método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde las partículas de hidróxido de magnesio tienen un área superficial específica (B), medida mediante un método BET, de 2 a 130 m^{2}/g.

15. Método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, que comprende además una etapa posterior de incorporar las partículas de hidróxido de magnesio en un retardante de llama, donde dichas partículas tienen un área superficial específica (B), medida mediante un método BET, de 30 m^{2}/g o menos.

16. Método de acuerdo con la reivindicación 15, donde las partículas de hidróxido de magnesio tienen un área superficial específica (B), medida mediante un método BET, de 3 a 10 m^{2}/g.

17. Método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, 15 ó 16, que comprende además incorporar las partículas de hidróxido de magnesio en un retardante de llama, cuya composición comprende 100 partes en peso de una resina sintética y de 5 a 300 partes en peso de las partículas de hidróxido de magnesio.

18. Método de acuerdo con la reivindicación 17, donde la composición del retardante de llama comprende además del 0,5 al 20% en peso, en base a un peso total de (a) la resina sintética y (b) las partículas de hidróxido de magnesio, de (c) un ayudante del retardo de llama.

19. Método de acuerdo con la reivindicación 18, donde el retardante de llama es fósforo rojo, un polvo de carbón o una mezcla de estos.

20. Método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 17 a 19, que comprende además moldear la composición retardante de llama para producir un artículo moldeado.

21. Método de acuerdo con la reivindicación 20, donde el artículo moldeado no contiene sustancialmente ningún halógeno.