JPH08259224A - 水酸化マグネシウム及びその製造方法 - Google Patents
水酸化マグネシウム及びその製造方法Info
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- JPH08259224A JPH08259224A JP6602695A JP6602695A JPH08259224A JP H08259224 A JPH08259224 A JP H08259224A JP 6602695 A JP6602695 A JP 6602695A JP 6602695 A JP6602695 A JP 6602695A JP H08259224 A JPH08259224 A JP H08259224A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 マグネシウムイオンを含む水溶液とアルカリ
水溶液との中和反応により水酸化マグネシウムを製造す
る方法に於いて、該中和反応をケイ素、或いはケイ素含
有物質の存在下に行うことを特徴とする、平均一次粒子
径が０．１μｍ〜１μｍ、結晶粒子のアスペクト比（長
径／短径）０．５〜１、ＢＥＴ比表面積が１〜２０ｍ2
／ｇであり、ケイ素分をＳｉＯ2 換算で０．１〜１重量
％含有してなることを特徴とする水酸化マグネシウムの
製造方法。 【効果】 合成樹脂用難燃剤として廉価で分散性に優れ
た水酸化マグネシウムを提供する。
水溶液との中和反応により水酸化マグネシウムを製造す
る方法に於いて、該中和反応をケイ素、或いはケイ素含
有物質の存在下に行うことを特徴とする、平均一次粒子
径が０．１μｍ〜１μｍ、結晶粒子のアスペクト比（長
径／短径）０．５〜１、ＢＥＴ比表面積が１〜２０ｍ2
／ｇであり、ケイ素分をＳｉＯ2 換算で０．１〜１重量
％含有してなることを特徴とする水酸化マグネシウムの
製造方法。 【効果】 合成樹脂用難燃剤として廉価で分散性に優れ
た水酸化マグネシウムを提供する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水酸化マグネシウム及
びその製造方法に関する。詳しくは、結晶粒子が立方体
状もしくは角柱状で粒子の短径／長径の比が大きい、所
謂肉厚の結晶形を持つ樹脂への充填性、分散性に優れた
水酸化マグネシウムおよび製造が容易且つ廉価な水酸化
マグネシウムの製造方法に関するものであり、特に樹脂
充填用難燃剤に適する。
びその製造方法に関する。詳しくは、結晶粒子が立方体
状もしくは角柱状で粒子の短径／長径の比が大きい、所
謂肉厚の結晶形を持つ樹脂への充填性、分散性に優れた
水酸化マグネシウムおよび製造が容易且つ廉価な水酸化
マグネシウムの製造方法に関するものであり、特に樹脂
充填用難燃剤に適する。
【０００２】
【従来の技術】安全性や防災上の観点から、家電製品、
ＯＡ機器、電線、壁装材、自動車の内装材等に使われる
プラスチック、ゴム類は難燃性、不燃性であることが求
められる。特に電線、ケーブル類は人口の密集、ビルの
過密化等により限られたスペースに集中して配線される
ことが多く、万一火災が発生した場合にはケーブル線路
を伝搬して火災が拡大することが心配されるため、これ
らの難燃化、不燃化技術の完成は急務である。さらに最
近では延焼防止のみならず、そのものの燃焼に起因する
煙、有毒ガス、腐食性ガス等の発生を抑え、二次災害の
予防を目的としたノンハロゲン難燃ケーブルが要求され
ている。
ＯＡ機器、電線、壁装材、自動車の内装材等に使われる
プラスチック、ゴム類は難燃性、不燃性であることが求
められる。特に電線、ケーブル類は人口の密集、ビルの
過密化等により限られたスペースに集中して配線される
ことが多く、万一火災が発生した場合にはケーブル線路
を伝搬して火災が拡大することが心配されるため、これ
らの難燃化、不燃化技術の完成は急務である。さらに最
近では延焼防止のみならず、そのものの燃焼に起因する
煙、有毒ガス、腐食性ガス等の発生を抑え、二次災害の
予防を目的としたノンハロゲン難燃ケーブルが要求され
ている。
【０００３】このような要求に答えるものとして現在、
水酸化マグネシウム等の金属水酸化物がノンハロゲン系
の難燃剤として広く使用されている。水酸化マグネシウ
ムは加熱に伴う吸熱、脱水反応により難燃効果を発揮す
るため、有毒ガスの発生もなく優れた難燃剤である。し
かし、一般に水酸化マグネシウム結晶粒子の形状は六角
薄板状である。このため、合成樹脂への配合時に粒子同
士が長軸方向に配向し局在化による分散不良が生じ、樹
脂の機械的強度が損なわれる。それゆえ、樹脂中での分
散不良の原因を除くため、結晶粒子の厚みの厚い水酸化
マグネシウムの製造が望まれる。
水酸化マグネシウム等の金属水酸化物がノンハロゲン系
の難燃剤として広く使用されている。水酸化マグネシウ
ムは加熱に伴う吸熱、脱水反応により難燃効果を発揮す
るため、有毒ガスの発生もなく優れた難燃剤である。し
かし、一般に水酸化マグネシウム結晶粒子の形状は六角
薄板状である。このため、合成樹脂への配合時に粒子同
士が長軸方向に配向し局在化による分散不良が生じ、樹
脂の機械的強度が損なわれる。それゆえ、樹脂中での分
散不良の原因を除くため、結晶粒子の厚みの厚い水酸化
マグネシウムの製造が望まれる。
【０００４】肉厚の合成樹脂充填用途の水酸化マグネシ
ウムを製造する方法としては、例えば、アルカリ水溶液
中にマグネシウム塩水溶液を添加して得られる微細なス
ラリーを、高圧、高温下（例えば２Kg/cm2〜１４Kg/c
m2、１２０℃〜２１０℃、１〜８時間）で長時間、加熱
熟成する方法が開示されている（特開平１−３２０２２
０号公報）。
ウムを製造する方法としては、例えば、アルカリ水溶液
中にマグネシウム塩水溶液を添加して得られる微細なス
ラリーを、高圧、高温下（例えば２Kg/cm2〜１４Kg/c
m2、１２０℃〜２１０℃、１〜８時間）で長時間、加熱
熟成する方法が開示されている（特開平１−３２０２２
０号公報）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記製造方法
においては、加圧、高温下での水熱処理を必須とするた
め操作が煩雑でかつ製造コストが高いとの欠点を有す
る。かかる事情下に於いて、本発明者等は、廉価で且つ
製造が容易であり、樹脂への分散特性の優れた水酸化マ
グネシウムを得ることを目的として鋭意検討した結果、
マグネシウムイオン含有水溶液とアルカリ水溶液の中和
反応時に、該反応域内に特定の金属、或いは金属含有物
質を存在せしめる場合には、上記目的を全て満足し得る
水酸化マグネシウムが得られることを見いだし、本発明
を完成するに至った。
においては、加圧、高温下での水熱処理を必須とするた
め操作が煩雑でかつ製造コストが高いとの欠点を有す
る。かかる事情下に於いて、本発明者等は、廉価で且つ
製造が容易であり、樹脂への分散特性の優れた水酸化マ
グネシウムを得ることを目的として鋭意検討した結果、
マグネシウムイオン含有水溶液とアルカリ水溶液の中和
反応時に、該反応域内に特定の金属、或いは金属含有物
質を存在せしめる場合には、上記目的を全て満足し得る
水酸化マグネシウムが得られることを見いだし、本発明
を完成するに至った。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち本発明は、平均一次
粒子径が０．１〜１μｍ、粒子の短径／長径の比が０．
５〜１、ＢＥＴ比表面積が１〜２０ｍ2 ／ｇであり、ケ
イ素分をＳｉＯ2 換算で０．１〜１重量％含有してなる
ことを特徴とする水酸化マグネシウムを提供するにあ
る。
粒子径が０．１〜１μｍ、粒子の短径／長径の比が０．
５〜１、ＢＥＴ比表面積が１〜２０ｍ2 ／ｇであり、ケ
イ素分をＳｉＯ2 換算で０．１〜１重量％含有してなる
ことを特徴とする水酸化マグネシウムを提供するにあ
る。
【０００７】さらに本発明は、マグネシウムイオンを含
む水溶液とアルカリ水溶液との中和反応により水酸化マ
グネシウムを製造する方法に於いて、該中和反応をケイ
素、或いはケイ素含有物質の存在下に行うことを特徴と
する、平均一次粒子径が０．１〜１μｍ、粒子の短径／
長径の比が０．５〜１、ＢＥＴ比表面積が１〜２０ｍ 2
／ｇであり、ケイ素分をＳｉＯ2 換算で０．１〜１重量
％含有してなる水酸化マグネシウムの製造方法を提供す
るものである。
む水溶液とアルカリ水溶液との中和反応により水酸化マ
グネシウムを製造する方法に於いて、該中和反応をケイ
素、或いはケイ素含有物質の存在下に行うことを特徴と
する、平均一次粒子径が０．１〜１μｍ、粒子の短径／
長径の比が０．５〜１、ＢＥＴ比表面積が１〜２０ｍ 2
／ｇであり、ケイ素分をＳｉＯ2 換算で０．１〜１重量
％含有してなる水酸化マグネシウムの製造方法を提供す
るものである。
【０００８】以下、本発明方法をさらに詳細に説明す
る。本発明の水酸化マグネシウムは平均一次粒子径が約
０．１μｍ〜約１μｍ、好ましくは約０．３μｍ〜約
０．８μｍ、粒子の短径／長径の比が０．５〜１、好ま
しくは０．７〜１、ＢＥＴ比表面積が１〜２０ｍ2 ／
ｇ、好ましくは５ｍ2 ／ｇ〜１５ｍ2 ／ｇであり、ケイ
素分をＳｉＯ2 換算で０．１〜１．０重量％、好ましく
は０．３〜０．８重量％含有してなる。
る。本発明の水酸化マグネシウムは平均一次粒子径が約
０．１μｍ〜約１μｍ、好ましくは約０．３μｍ〜約
０．８μｍ、粒子の短径／長径の比が０．５〜１、好ま
しくは０．７〜１、ＢＥＴ比表面積が１〜２０ｍ2 ／
ｇ、好ましくは５ｍ2 ／ｇ〜１５ｍ2 ／ｇであり、ケイ
素分をＳｉＯ2 換算で０．１〜１．０重量％、好ましく
は０．３〜０．８重量％含有してなる。
【０００９】上記範囲の平均一次粒子径、結晶粒子のア
スペクト比、ＢＥＴ比表面積、並びにケイ素分を有する
水酸化マグネシウムは、従来品のように薄い六角板状の
粒子と異なり立方体状或いは角柱状の結晶構造を有して
おり、従来品よりも樹脂充填材としての分散性に優れて
いる。加えて粒子が球状に近くＢＥＴ比表面積も比較的
小さいため、従来、水酸化マグネシウムを樹脂中に混合
し使用した場合、空気中の水分や炭酸ガス等の作用を受
け炭酸マグネシウム等に変質することにより生じるチョ
ーキングと呼ばれる樹脂の白化現象の発現が減少すると
の効果をも有する。
スペクト比、ＢＥＴ比表面積、並びにケイ素分を有する
水酸化マグネシウムは、従来品のように薄い六角板状の
粒子と異なり立方体状或いは角柱状の結晶構造を有して
おり、従来品よりも樹脂充填材としての分散性に優れて
いる。加えて粒子が球状に近くＢＥＴ比表面積も比較的
小さいため、従来、水酸化マグネシウムを樹脂中に混合
し使用した場合、空気中の水分や炭酸ガス等の作用を受
け炭酸マグネシウム等に変質することにより生じるチョ
ーキングと呼ばれる樹脂の白化現象の発現が減少すると
の効果をも有する。
【００１０】このような水酸化マグネシウムの製法とし
ては、マグネシウムイオンを含む水溶液とアルカリ水溶
液との中和反応により水酸化マグネシウムを晶析させる
に際し、該反応域にケイ素、或いはケイ素含有物質を存
在せしめればよい。反応域に添加存在せしめるケイ素、
或いはケイ素含有物質の量は、中和晶析して得られる水
酸化マグネシウム中にＳｉＯ2 換算で０．１〜１．０重
量％で、好ましくは０．３〜０．８重量％である。水酸
化マグネシウム中のケイ素、或いはケイ素含有物質の量
が０．１重量％未満の場合には、粒子の短径／長径の比
が大きい立方体状或いは角柱状の結晶粒子が得られな
い。他方ケイ素、或いはケイ素含有物質の量が１．０重
量％を越える場合には中和晶析時に核発生が生起するた
めか平均一次粒子径が０．１μｍ未満の微粒子となり、
樹脂へ充填する用途に関しては不適となる。使用するケ
イ素、或いはケイ素含有物質は反応溶液中でシリカイオ
ンを呈し、中和晶析により得られる水酸化マグネシウム
中にＳｉＯ2 換算で０．１〜１．０重量％の量を含有せ
しめ得る物であれば、特に制限されないが、入手の容易
性並びに取扱性等から水ガラスの使用が推奨される。
ては、マグネシウムイオンを含む水溶液とアルカリ水溶
液との中和反応により水酸化マグネシウムを晶析させる
に際し、該反応域にケイ素、或いはケイ素含有物質を存
在せしめればよい。反応域に添加存在せしめるケイ素、
或いはケイ素含有物質の量は、中和晶析して得られる水
酸化マグネシウム中にＳｉＯ2 換算で０．１〜１．０重
量％で、好ましくは０．３〜０．８重量％である。水酸
化マグネシウム中のケイ素、或いはケイ素含有物質の量
が０．１重量％未満の場合には、粒子の短径／長径の比
が大きい立方体状或いは角柱状の結晶粒子が得られな
い。他方ケイ素、或いはケイ素含有物質の量が１．０重
量％を越える場合には中和晶析時に核発生が生起するた
めか平均一次粒子径が０．１μｍ未満の微粒子となり、
樹脂へ充填する用途に関しては不適となる。使用するケ
イ素、或いはケイ素含有物質は反応溶液中でシリカイオ
ンを呈し、中和晶析により得られる水酸化マグネシウム
中にＳｉＯ2 換算で０．１〜１．０重量％の量を含有せ
しめ得る物であれば、特に制限されないが、入手の容易
性並びに取扱性等から水ガラスの使用が推奨される。
【００１１】マグネシウムイオンを含む水溶液とアルカ
リ水溶液との接触方法は、特に限定されるものでなく、
マグネシウムイオンが存在する水溶液中にアルカリ溶液
を添加する方法、アルカリ溶液中にマグネシウムイオン
を含む溶液を添加する方法およびマグネシウムイオンを
含む溶液とアルカリ溶液とを反応域内に同時に供給する
方法など、公知の方法が採用できる。ケイ素源はマグネ
シウムイオンを含む水溶液とアルカリ水溶液の接触時
に、中和晶析する水酸化マグネシウム中にＳｉＯ2 換算
で０．１〜１．０重量％含有する量存在せしめればよ
く、マグネシウムイオンを含む水溶液、アルカリ水溶液
に予め混合しておいてもよいし、或いはケイ素源存在下
に個々の溶液を順次、又は同時に添加混合してもよい。
反応時のｐＨおよび温度の範囲は特に限定的ではなく、
公知の範囲を採用できる。一般にｐＨは９〜１１の範囲
が好適であり、反応温度は３０〜９０℃の範囲が好適で
ある。
リ水溶液との接触方法は、特に限定されるものでなく、
マグネシウムイオンが存在する水溶液中にアルカリ溶液
を添加する方法、アルカリ溶液中にマグネシウムイオン
を含む溶液を添加する方法およびマグネシウムイオンを
含む溶液とアルカリ溶液とを反応域内に同時に供給する
方法など、公知の方法が採用できる。ケイ素源はマグネ
シウムイオンを含む水溶液とアルカリ水溶液の接触時
に、中和晶析する水酸化マグネシウム中にＳｉＯ2 換算
で０．１〜１．０重量％含有する量存在せしめればよ
く、マグネシウムイオンを含む水溶液、アルカリ水溶液
に予め混合しておいてもよいし、或いはケイ素源存在下
に個々の溶液を順次、又は同時に添加混合してもよい。
反応時のｐＨおよび温度の範囲は特に限定的ではなく、
公知の範囲を採用できる。一般にｐＨは９〜１１の範囲
が好適であり、反応温度は３０〜９０℃の範囲が好適で
ある。
【００１２】また、より分散性の優れた水酸化マグネシ
ウムを得る目的から、マグネシウムイオンを含む水溶液
とアルカリ水溶液との中和晶析を保護コロイドの存在下
に実施することが推奨される。本発明において保護コロ
イドとは、液媒体中に存在するコロイド粒子を安定に分
散させる親媒性のコロイドを指す。一般的には、ゼラチ
ン、膠、アルブミン、アラビアゴム、リグニン、メチル
セルロース、ポリビニルアルコール、デンプン等の水溶
性高分子や各種界面活性材等が挙げられ、特に網上組織
を有するゼラチン、膠、アルブミン、リグニン、メチル
セルロース、ポリビニルアルコール等が好適で、就中ゼ
ラチンは特に優れた分散効果を有する。
ウムを得る目的から、マグネシウムイオンを含む水溶液
とアルカリ水溶液との中和晶析を保護コロイドの存在下
に実施することが推奨される。本発明において保護コロ
イドとは、液媒体中に存在するコロイド粒子を安定に分
散させる親媒性のコロイドを指す。一般的には、ゼラチ
ン、膠、アルブミン、アラビアゴム、リグニン、メチル
セルロース、ポリビニルアルコール、デンプン等の水溶
性高分子や各種界面活性材等が挙げられ、特に網上組織
を有するゼラチン、膠、アルブミン、リグニン、メチル
セルロース、ポリビニルアルコール等が好適で、就中ゼ
ラチンは特に優れた分散効果を有する。
【００１３】保護コロイドの媒体中（反応溶液中）での
存在量は適用する保護コロイドの種類により一義的では
ないが、反応媒体中に於ける濃度が約１ｇ／未満となる
量では分散効果が少なく、存在量の上弦は保護コロイド
がゲルを形成する或いは保護コロイドの溶解度を越えな
い範囲で反応母液が流動状態である範囲より、経済性を
考慮し使用すれば良い。例えば、ゼラチンを保護コロイ
ドとして用いる場合には、その液中濃度が約１ｇ／ｌ〜
約２０ｇ／ｌ、好ましくは約２ｇ／ｌ〜約１０ｇ／ｌの
範囲であれば良い。
存在量は適用する保護コロイドの種類により一義的では
ないが、反応媒体中に於ける濃度が約１ｇ／未満となる
量では分散効果が少なく、存在量の上弦は保護コロイド
がゲルを形成する或いは保護コロイドの溶解度を越えな
い範囲で反応母液が流動状態である範囲より、経済性を
考慮し使用すれば良い。例えば、ゼラチンを保護コロイ
ドとして用いる場合には、その液中濃度が約１ｇ／ｌ〜
約２０ｇ／ｌ、好ましくは約２ｇ／ｌ〜約１０ｇ／ｌの
範囲であれば良い。
【００１４】保護コロイドを用いた反応は、使用する保
護コロイドが分解してしまわない範囲で実施される。か
かる反応条件は、通常ｐＨは８〜１２の範囲、好ましく
は９〜１１、反応温度は約３０℃〜約１００℃、好まし
くは５０℃〜８０℃である。反応域への保護コロイドの
添加は、予め保護コロイドを添加した水媒体中に、攪拌
下、上記所望のｐＨ並びに温度を維持しつつ、ケイ素源
を含有するアルカリ水溶液とマグネシウムイオン含有水
溶液を添加する方法が推奨されるが、保護コロイドの存
在下であれば、ケイ素源を含有する溶液を予め添加し、
これにアルカリ水溶液とマグネシウムイオン含有水溶液
の何れをを個別に添加、或いは同時に添加してもよい。
またケイ素源をマグネシウムイオン含有水溶液に予め添
加しておき、この溶液とアルカリ水溶液を添加する方法
に於いても分散性が良好で、結晶の発達した立方体状或
いは角柱状の粒子を得ることができる。
護コロイドが分解してしまわない範囲で実施される。か
かる反応条件は、通常ｐＨは８〜１２の範囲、好ましく
は９〜１１、反応温度は約３０℃〜約１００℃、好まし
くは５０℃〜８０℃である。反応域への保護コロイドの
添加は、予め保護コロイドを添加した水媒体中に、攪拌
下、上記所望のｐＨ並びに温度を維持しつつ、ケイ素源
を含有するアルカリ水溶液とマグネシウムイオン含有水
溶液を添加する方法が推奨されるが、保護コロイドの存
在下であれば、ケイ素源を含有する溶液を予め添加し、
これにアルカリ水溶液とマグネシウムイオン含有水溶液
の何れをを個別に添加、或いは同時に添加してもよい。
またケイ素源をマグネシウムイオン含有水溶液に予め添
加しておき、この溶液とアルカリ水溶液を添加する方法
に於いても分散性が良好で、結晶の発達した立方体状或
いは角柱状の粒子を得ることができる。
【００１５】中和反応終了後の溶液は、次いで中和晶析
物を濾過、水洗、乾燥するが、必要に応じて約３０℃〜
約１００℃の温度で約１時間〜約２４時間、加温保持し
てもよい。
物を濾過、水洗、乾燥するが、必要に応じて約３０℃〜
約１００℃の温度で約１時間〜約２４時間、加温保持し
てもよい。
【００１６】
【発明の効果】以上、詳述した本発明によれば、アルカ
リ水溶液とマグネシウムイオン含有水溶液の反応域に特
定量のケイ素或いはケイ素含有物質を存在せしめるとい
う極めて簡便、かつ廉価な方法で、平均一次粒子径が約
０．１μｍ〜約１μｍで、立方体状、或いは角柱状の結
晶形のよく発達した分散性に優れた水酸化マグネシウム
を得ることができるもので、かつ該反応域に保護コロイ
ドを存在せしめる場合には、結晶粒子間に実質的に凝集
のない、より分散性の改良された粒子が得られるので、
合成樹脂用難燃材等としてその工業的価値は頗る大であ
る。
リ水溶液とマグネシウムイオン含有水溶液の反応域に特
定量のケイ素或いはケイ素含有物質を存在せしめるとい
う極めて簡便、かつ廉価な方法で、平均一次粒子径が約
０．１μｍ〜約１μｍで、立方体状、或いは角柱状の結
晶形のよく発達した分散性に優れた水酸化マグネシウム
を得ることができるもので、かつ該反応域に保護コロイ
ドを存在せしめる場合には、結晶粒子間に実質的に凝集
のない、より分散性の改良された粒子が得られるので、
合成樹脂用難燃材等としてその工業的価値は頗る大であ
る。
【００１７】
【実施例】以下に本発明を実施例にて更に詳細に説明す
る。尚、実施例に於いて、結晶形態、結晶粒子の粒径お
よび形状及び試料中のケイ素分は以下の方法で測定し
た。 結晶形態： 理学電気製Ｘ線回折装置ガイガーフレック
スＲＡＤ−IIＡで測定した。 結晶粒子の一次粒子径および形状： 走査型電子顕微鏡
写真を用い、無作為に２０個の粒子を測定し、その平均
値より求めた。 ＢＥＴ比表面積： 試料を２００℃で乾燥後、日機装株
式会社製ＢＥＴ測定装置ＭＯＤＥＬ４２００を用いて測
定した。 試料中のケイ素分： 比色法（試料１ｇにホウ酸３ｇと
炭酸ナトリウム５ｇを混合し、１０００℃で融解後、冷
却し、該冷却物を塩酸に溶解させ、これにモリブデン酸
アンモニウムを添加し、比色計を用いて波長４００ｎｍ
の発色を測定した。）
る。尚、実施例に於いて、結晶形態、結晶粒子の粒径お
よび形状及び試料中のケイ素分は以下の方法で測定し
た。 結晶形態： 理学電気製Ｘ線回折装置ガイガーフレック
スＲＡＤ−IIＡで測定した。 結晶粒子の一次粒子径および形状： 走査型電子顕微鏡
写真を用い、無作為に２０個の粒子を測定し、その平均
値より求めた。 ＢＥＴ比表面積： 試料を２００℃で乾燥後、日機装株
式会社製ＢＥＴ測定装置ＭＯＤＥＬ４２００を用いて測
定した。 試料中のケイ素分： 比色法（試料１ｇにホウ酸３ｇと
炭酸ナトリウム５ｇを混合し、１０００℃で融解後、冷
却し、該冷却物を塩酸に溶解させ、これにモリブデン酸
アンモニウムを添加し、比色計を用いて波長４００ｎｍ
の発色を測定した。）
【００１８】実施例１ ポリエチレン製容器に１０ｍｏｌ／リットルの水酸化ナ
トリウム水溶液０．３６リットルを入れ、これに３号水
ガラス１．２ｇを加え混合した。他方２リットルのステ
ンレス製反応容器に水０．７２リットルを入れ、これに
５ｇのゼラチン添加、温度６０℃に昇温、撹拌し溶解し
た。この反応容器へ２．５ｍｏｌ／リットルの塩化マグ
ネシウム水溶液０．７２リットルとこれと化学量論量の
上記１０ｍｏｌ／リットルの水酸化ナトリウム水溶液と
を約７２時間で同時に滴下し、その後約２４時間、攪拌
保持し熟成した。尚、この間反応域中のｐＨは１０に保
持した。反応終了後生成物を取り出し、温水洗浄した後
固液分離し、１２０℃で４時間乾燥した。この生成物
は、Ｘ線回折分析の結果、水酸化マグネシウムであるこ
とが確認された。得られた結晶粒子を走査型電子顕微鏡
写真で観察した。その結果を図１に示す。図１より生成
した結晶粒子は平均一次粒子径が０．２μｍであり、ア
スペクト比は約１の立方体状と角柱状の混合物であるこ
とが分かる。また、粒子の比表面積を測定した結果７．
１ｍ2 ／ｇであり、化学分析の結果、粒子中にケイ素分
はＳｉＯ2 換算で０．４０重量％含まれていることが分
かった。
トリウム水溶液０．３６リットルを入れ、これに３号水
ガラス１．２ｇを加え混合した。他方２リットルのステ
ンレス製反応容器に水０．７２リットルを入れ、これに
５ｇのゼラチン添加、温度６０℃に昇温、撹拌し溶解し
た。この反応容器へ２．５ｍｏｌ／リットルの塩化マグ
ネシウム水溶液０．７２リットルとこれと化学量論量の
上記１０ｍｏｌ／リットルの水酸化ナトリウム水溶液と
を約７２時間で同時に滴下し、その後約２４時間、攪拌
保持し熟成した。尚、この間反応域中のｐＨは１０に保
持した。反応終了後生成物を取り出し、温水洗浄した後
固液分離し、１２０℃で４時間乾燥した。この生成物
は、Ｘ線回折分析の結果、水酸化マグネシウムであるこ
とが確認された。得られた結晶粒子を走査型電子顕微鏡
写真で観察した。その結果を図１に示す。図１より生成
した結晶粒子は平均一次粒子径が０．２μｍであり、ア
スペクト比は約１の立方体状と角柱状の混合物であるこ
とが分かる。また、粒子の比表面積を測定した結果７．
１ｍ2 ／ｇであり、化学分析の結果、粒子中にケイ素分
はＳｉＯ2 換算で０．４０重量％含まれていることが分
かった。
【００１９】実施例２ ポリエチレン製容器に１０ｍｏｌ／リットルの水酸化ナ
トリウム水溶液４．３２リットルを入れ、これに３号水
ガラス２１．１ｇを加え混合した。他方２５リットルの
ステンレス製反応容器に水８．６４リットルを入れ、こ
れに１０８ｇのゼラチン添加、温度６０℃に昇温、撹拌
し溶解した。この反応容器へ２．５ｍｏｌ／リットルの
塩化マグネシウム水溶液８．６４リットルとこれと化学
量論量の上記１０ｍｏｌ／リットルの水酸化ナトリウム
水溶液とを約７２時間で同時に滴下し、その後約２４時
間、攪拌保持し熟成した。尚、この間反応域中のｐＨは
１０に保持した。反応終了後生成物を取り出し、温水洗
浄した後固液分離し、１２０℃で乾燥した。得られた生
成物はＸ線回折分析の結果、水酸化マグネシウムであっ
た。このものを実施例１と同様の方法で物性測定したと
ころ、平均一次粒子径が０．４μｍであり、アスペクト
比は約１の立方体状と角柱状であった。 また、粒子の
比表面積を測定した結果８．１ｍ2 ／ｇであり、化学分
析の結果、粒子中にケイ素分はＳｉＯ2 換算で０．５４
重量％含まれていることが分かった。このものの走査型
電子顕微鏡写真を図２として示す。
トリウム水溶液４．３２リットルを入れ、これに３号水
ガラス２１．１ｇを加え混合した。他方２５リットルの
ステンレス製反応容器に水８．６４リットルを入れ、こ
れに１０８ｇのゼラチン添加、温度６０℃に昇温、撹拌
し溶解した。この反応容器へ２．５ｍｏｌ／リットルの
塩化マグネシウム水溶液８．６４リットルとこれと化学
量論量の上記１０ｍｏｌ／リットルの水酸化ナトリウム
水溶液とを約７２時間で同時に滴下し、その後約２４時
間、攪拌保持し熟成した。尚、この間反応域中のｐＨは
１０に保持した。反応終了後生成物を取り出し、温水洗
浄した後固液分離し、１２０℃で乾燥した。得られた生
成物はＸ線回折分析の結果、水酸化マグネシウムであっ
た。このものを実施例１と同様の方法で物性測定したと
ころ、平均一次粒子径が０．４μｍであり、アスペクト
比は約１の立方体状と角柱状であった。 また、粒子の
比表面積を測定した結果８．１ｍ2 ／ｇであり、化学分
析の結果、粒子中にケイ素分はＳｉＯ2 換算で０．５４
重量％含まれていることが分かった。このものの走査型
電子顕微鏡写真を図２として示す。
【００２０】比較例１ ３号水ガラスを使用しない以外は、実施例１と同じ方法
で中和晶析物を得た。このものはＸ線回折の結果水酸化
マグネシウムであり、このものを実施例１と同様の方法
で物性測定したところ、平均一次粒子径が０．７μｍで
あり、アスペクト比は約０．１の六角薄板状であった。
また、粒子の比表面積を測定した結果９．０ｍ2 ／ｇで
あり、化学分析の結果、粒子中にケイ素分はＳｉＯ2 換
算で０．０２重量％含まれていることが分かった。この
ものの走査型電子顕微鏡写真を図３として示す。
で中和晶析物を得た。このものはＸ線回折の結果水酸化
マグネシウムであり、このものを実施例１と同様の方法
で物性測定したところ、平均一次粒子径が０．７μｍで
あり、アスペクト比は約０．１の六角薄板状であった。
また、粒子の比表面積を測定した結果９．０ｍ2 ／ｇで
あり、化学分析の結果、粒子中にケイ素分はＳｉＯ2 換
算で０．０２重量％含まれていることが分かった。この
ものの走査型電子顕微鏡写真を図３として示す。
【００２１】比較例２ ３号水ガラスの添加量を３．６ｇとした以外は、実施例
１と同じ方法で中和晶析物を得た。このものはＸ線回折
の結果水酸化マグネシウムであり、このものを実施例１
と同様の方法で物性測定したところ、平均一次粒子径が
約０．１μｍ未満の球状微粒子であった。 また、粒子
の比表面積を測定した結果２２．３ｍ2 ／ｇであり、化
学分析の結果、粒子中にケイ素分はＳｉＯ2 換算で１．
１２重量％含まれていることが分かった。このものの走
査型電子顕微鏡写真を図４として示す。
１と同じ方法で中和晶析物を得た。このものはＸ線回折
の結果水酸化マグネシウムであり、このものを実施例１
と同様の方法で物性測定したところ、平均一次粒子径が
約０．１μｍ未満の球状微粒子であった。 また、粒子
の比表面積を測定した結果２２．３ｍ2 ／ｇであり、化
学分析の結果、粒子中にケイ素分はＳｉＯ2 換算で１．
１２重量％含まれていることが分かった。このものの走
査型電子顕微鏡写真を図４として示す。
【図１】実施例１で得た晶析物の結晶形体を示す走査型
電子顕微鏡写真である。
電子顕微鏡写真である。
【図２】実施例２で得た晶析物の結晶形体を示す走査型
電子顕微鏡写真である。
電子顕微鏡写真である。
【図３】比較例１で得た晶析物の結晶形体を示す走査型
電子顕微鏡写真である。
電子顕微鏡写真である。
【図４】比較例２で得た晶析物の結晶形体を示す走査型
電子顕微鏡写真である。
電子顕微鏡写真である。
Claims (5)
- 【請求項１】 平均一次粒子径が約０．１〜１μｍ、粒
子の短径／長径の比が０．５〜１、ＢＥＴ比表面積が１
〜２０ｍ2 ／ｇであり、ケイ素分をＳｉＯ2換算で０．
１〜１重量％含有してなることを特徴とする水酸化マグ
ネシウム。 - 【請求項２】 マグネシウムイオンを含む水溶液とアル
カリ水溶液との中和反応により水酸化マグネシウムを製
造する方法に於いて、該中和反応をケイ素、或いはケイ
素含有物質の存在下に行うことを特徴とする、平均一次
粒子径が約０．１〜１μｍ、粒子の短径／長径の比が
０．５〜１、ＢＥＴ比表面積が１〜２０ｍ2 ／ｇであ
り、ケイ素分をＳｉＯ2 換算で０．１〜１重量％含有し
てなる水酸化マグネシウムの製造方法。 - 【請求項３】 中和反応を、ｐＨ９〜１１、反応温度３
０〜９０℃に調整された反応溶液中で行うことを特徴と
する請求項２記載の水酸化マグネシウムの製造方法。 - 【請求項４】 マグネシウムイオンを含む水溶液とアル
カリ水溶液との中和反応をケイ素、或いはケイ素含有物
質と保護コロイドの存在下に行うことを特徴とする、平
均一次粒子径が約０．１〜１μｍ、粒子の短径／長径の
比が０．５〜１、ＢＥＴ比表面積が１〜２０ｍ2 ／ｇで
あり、ケイ素分をＳｉＯ2 換算で０．１〜１重量％含有
してなる請求項２または請求項３記載の水酸化マグネシ
ウムの製造方法。 - 【請求項５】保護コロイドがゼラチンであることを特徴
とする請求項４記載の水酸化マグネシウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6602695A JPH08259224A (ja) | 1995-03-24 | 1995-03-24 | 水酸化マグネシウム及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6602695A JPH08259224A (ja) | 1995-03-24 | 1995-03-24 | 水酸化マグネシウム及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08259224A true JPH08259224A (ja) | 1996-10-08 |
Family
ID=13304003
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6602695A Pending JPH08259224A (ja) | 1995-03-24 | 1995-03-24 | 水酸化マグネシウム及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08259224A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000035808A1 (fr) * | 1998-12-14 | 2000-06-22 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | Particules d'hydroxyde de magnesium, procede de production correspondant, et composition de resine renfermant lesdites particules |
| US6130282A (en) * | 1997-10-01 | 2000-10-10 | Kyowa Chemical Industry Co Ltd | Flame retardant resin composition |
| WO2004065300A1 (ja) * | 2003-01-21 | 2004-08-05 | Yazaki Corporation | 水酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム・シリカ複合化粒子、それらの製造方法、それらの表面処理方法、およびそれらを用いた樹脂組成物、電線 |
| JP2009062214A (ja) * | 2007-09-05 | 2009-03-26 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | 水酸化マグネシウム微粒子及びその製造方法 |
-
1995
- 1995-03-24 JP JP6602695A patent/JPH08259224A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6130282A (en) * | 1997-10-01 | 2000-10-10 | Kyowa Chemical Industry Co Ltd | Flame retardant resin composition |
| WO2000035808A1 (fr) * | 1998-12-14 | 2000-06-22 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | Particules d'hydroxyde de magnesium, procede de production correspondant, et composition de resine renfermant lesdites particules |
| US6676920B1 (en) | 1998-12-14 | 2004-01-13 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | Magnesium hydroxide particles, process for producing the same, and resin composition containing the particles |
| JP2005200300A (ja) * | 1998-12-14 | 2005-07-28 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | 水酸化マグネシウム粒子の製造方法 |
| WO2004065300A1 (ja) * | 2003-01-21 | 2004-08-05 | Yazaki Corporation | 水酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム・シリカ複合化粒子、それらの製造方法、それらの表面処理方法、およびそれらを用いた樹脂組成物、電線 |
| JPWO2004065300A1 (ja) * | 2003-01-21 | 2006-05-18 | 矢崎総業株式会社 | 水酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム・シリカ複合化粒子、それらの製造方法、それらの表面処理方法、およびそれらを用いた樹脂組成物、電線 |
| JP2009062214A (ja) * | 2007-09-05 | 2009-03-26 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | 水酸化マグネシウム微粒子及びその製造方法 |
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