JPH0797210A - 水酸化マグネシウムの製造方法 - Google Patents

水酸化マグネシウムの製造方法

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JPH0797210A
JPH0797210A JP26833693A JP26833693A JPH0797210A JP H0797210 A JPH0797210 A JP H0797210A JP 26833693 A JP26833693 A JP 26833693A JP 26833693 A JP26833693 A JP 26833693A JP H0797210 A JPH0797210 A JP H0797210A
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JP
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aqueous solution
magnesium hydroxide
magnesium
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alkaline aqueous
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JP26833693A
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Tadao Sugimoto
忠夫 杉本
Naoto Wada
直人 和田
Yasuhiro Hamaguchi
泰弘 濱口
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 マグネシウムイオン含有水溶液とアルカリ水
溶液との中和晶析により水酸化マグネシウムを製造する
方法に於いて、保護コロイドの存在下にマグネシウムイ
オン含有水溶液とアルカリ水溶液との中和晶析を行うこ
とを特徴とする水酸化マグネシウムの製造方法。 【効果】 一次結晶粒子が大きく、かつ一次結晶粒子間
の凝集の少ない分散性に優れた水酸化マグネシウムを効
率よく製造し得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、中和晶析法による水酸
化マグネシウムの製造方法に関する。詳しくは、一次結
晶粒子が大きく、かつ一次結晶粒子間の凝集が少ない分
散性に優れた水酸化マグネシウムを効率よく製造する方
法に関する。
【0002】
【従来の技術】安全性や防災上の観点から、家電製品、
OA機器、電線、壁装材、自動車の内装材等に使われる
プラスチック、ゴムは難燃性、不燃性であることが求め
られる。特に電線、ケーブル類は人口の密集、ビルの過
密化等により限られたスペースに集中して配線されるこ
とが多く、万一火災が発生した場合にはケーブル線路を
伝搬して拡大することが心配されるため、これらの難燃
化は急務である。さらに最近では延焼防止のみならず、
煙、有毒ガス、腐食性ガスなどの発生を抑え、二次災害
の予防も含めたノンハロゲン難燃ケーブルが要求されて
いる。
【0003】このような要望より、現在、水酸化マグネ
シウムなどの金属水酸化物がノンハロゲン系の難燃材と
して広く使用されている。水酸化マグネシウムは加熱に
伴う吸熱、脱水反応により難燃効果を発揮するため、有
毒ガスの発生もなく優れた難燃剤である。しかし、水酸
化マグネシウムは樹脂中における分散性が悪く樹脂成形
体の機械的強度が低下する。それゆえ、樹脂中での分散
性不良の原因を除くため、一次結晶粒子が大きく、しか
も一次結晶粒子間の凝集が実質的にない、分散性に優れ
た水酸化マグネシウムの製造が望まれている。
【0004】結晶子径が大きく、分散性の良好な合成樹
脂充填剤用途の水酸化マグネシウムを製造する方法とし
て、例えば、塩基性塩化マグネシウムまたは塩基性硝酸
マグネシウムを加圧条件下、水熱処理し、比表面積20
2 /g未満の水酸化マグネシウムを製造する方法(特
開昭52−115799号公報)が提案されている。更
に、例えば、比表面積が30〜60m2 /gの水酸化マ
グネシウムを塩化カリウム水溶液中で加圧条件下、水熱
処理し、比表面積10m2 /g以下の水酸化マグネシウ
ムを製造する方法(特開昭57−100918号公報)
が提案されている。しかしながら、これらの方法は、加
圧条件下での水熱処理を必須とするため操作が煩雑でか
つコストが上昇し好ましくない。
【0005】加圧条件下での加熱を必要とせずに、結晶
粒子がよく発達した水酸化マグネシウムを製造する方法
として、例えば、pHを一定に保持した状態で、塩化マ
グネシウム水溶液とアルカリ水溶液とを反応させる方法
が報告されている〔ジャーナル オブ クリスタル グ
ロウス 第41巻、第228頁〜第234頁、1977
年( Journal of Crystal Growth, 41, 228-234(197
7).〕)。該文献に於いては0.75mol/lの塩化
マグネシウム水溶液9mlと1.5mol/lのアンモ
ニア水または水酸化ナトリウム水溶液9mlとを、80
0mlのpHが一定に保たれた反応母液に添加すること
により、0.05〜0.3μmの径を有する単分散の水
酸化マグネシウムが得られることが教示されている。し
かしながら、かかる条件では収量が十分ではないため、
該反応母液中への原料供給量を上げたところ、得られる
水酸化マグネシウムは結晶粒子が小さく且つ凝集粒が多
くなり、所望とする結晶粒子が発達した分散性の優れた
水酸化マグネシウムは得られなかった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】かかる事情下に鑑み、
本発明者等はマグネシウムイオン含有水溶液とアルカリ
水溶液とから、簡単なプロセスで、結晶子径が大きく分
散性に優れた水酸化マグネシウムを効率良く製造する方
法を得るべく鋭意検討した結果、反応域に保護コロイド
の存在下にマグネシウムイオンを含有する水溶液とアル
カリ水溶液の中和晶析反応を行う場合には上記目的を達
成し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0007】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明はマグネシ
ウムイオン含有水溶液とアルカリ水溶液との中和晶析に
より水酸化マグネシウムを製造する方法に於いて、保護
コロイドの存在下にマグネシウムイオン含有水溶液とア
ルカリ水溶液との中和晶析を行うことを特徴とする水酸
化マグネシウムの製造方法を提供するにある。
【0008】以下、本発明方法をさらに詳細に説明す
る。本発明方法に於いては保護コロイドの存在下にマグ
ネシウムイオン含有水溶液とアルカリ水溶液との中和晶
析を行うことにより水酸化マグネシウムを得ることを特
徴とする。本発明に於いて水酸化マグネシウムを得るた
めの原料であるマグネシウムイオン含有水溶液或いはア
ルカリ水溶液は通常公知の中和晶析法に適用されるもの
であればよく、特に制限されるものではないが、マグネ
シウムイオン含有水溶液ととしては塩化マグネシウム、
硝酸マグネシウム、或いはこれらの混合物等が、また、
アルカリ水溶液としては水酸化ナトリウム、アンモニア
水、水酸化カリウム、水酸化カルシウム等が挙げられ
る。
【0009】マグネシウムイオン含有水溶液とアルカリ
水溶液との反応は保護コロイドの存在下で実施する。反
応時のpHおよび温度の範囲は、保護コロイドが分解し
てしまわない範囲であればよく、一般にpHは約8〜約
12、好ましくは約9〜約11、反応温度は約30℃〜
約100℃、好ましくは約50℃〜約80℃で実施され
る。マグネシウムイオン含有水溶液とアルカリ水溶液と
の接触方法は、結晶粒子が発達しかつ分散性の優れた水
酸化マグネシウムが得られる点より、予め保護コロイド
を添加した水媒体中に、攪拌下、上記所望のpH並びに
温度を維持しつつマグネシウムイオン含有水溶液とアル
カリ水溶液とを添加する方法が推奨されるが、保護コロ
イドの存在下であれば、マグネシウムイオン含有水溶液
中にアルカリ水溶液を添加する方法、あるいはアルカリ
水溶液中にマグネシウムイオン含有水溶液を添加する方
法等に於いても分散性が良好な粒子は得られる。水媒体
中に原料を添加終了後の溶液、或いはマグネシウムイオ
ン含有水溶液中にアルカリ水溶液を添加終了後の溶液、
或いはアルカリ水溶液中にマグネシウムイオン含有水溶
液を添加終了後の溶液は、次いで反応晶析物を濾過、水
洗、乾燥するが、必要に応じて約30℃〜約100℃の
温度で約1時間〜約24時間、保持してもよい。
【0010】本発明に於いて保護コロイドとは、液媒体
中に存在するコロイド粒子を安定に分散させる親媒性の
コロイドを指す。一般的には、ゼラチン、ニカワ、アル
ブミン、アラビアゴム、リグニン、メチルセルロース、
ポリビニルアルコール、デンプンなどの水溶性高分子や
各種界面活性剤等が挙げられ、特に網状組織を有するゼ
ラチン、ニカワ、アルブミン、リグニン、メチルセルロ
ース、ポリビニルアルコール等が好適で、就中ゼラチン
は特に優れた分散効果を有する。
【0011】保護コロイドの媒体中での存在量は適用す
る保護コロイドの種類により一義的ではないが、反応媒
体中に於ける濃度が約1g/l未満となる量では分散効
果が少なく、存在量の上限は保護コロイドがゲルを形成
する或いは保護コロイドの溶解度を越えない範囲で反応
母液が流動状態である範囲より、経済性を考慮し使用す
れば良い。例えば、ゼラチンを保護コロイドとして用い
る場合には、その液中濃度が約1g/l〜約20g/
l、好ましくは約2g/l〜約10g/lの範囲であれ
ば良い。
【0012】
【発明の効果】以上詳述した本発明方法によれば、極め
て簡単な方法で、かつ効率よく大粒子径、通常、平均一
次粒子径が約0.1μm〜約1μm、普通には約0.3
μm〜約1μmの結晶粒子が均一によく発達した、かつ
結晶粒子間に実質的に凝集のない分散性に優れた粒子が
得られるので、合成樹脂用難燃剤等として広く適用が可
能でその工業的価値は極めて大である。
【0013】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
する。尚、実施例に於いて物性測定は次の方法により実
施した。 結晶形態;理学電気製X線回折装置ガイガーフレックス
RAD−IIAで測定した。 粒子径分布;晶析物0.5gを0.2%のヘキサメタリ
ン酸ナトリウム水溶液80ml中に日本精機株式会社製
ホモジナイザーUS−300Tをを用いて15分間超音
波照射下分散させた後、晶析物の粒子径分布をリードズ
アンド ノースラップ(LEEDS & NORTHRUP) 社製マイ
クロトラック粒度分析計−SPAタイプを用いて測定し
た。 中心粒子径;上記方法で測定した値より50%累積粒径
を求め、中心粒子径とした。 凝集状態;走査型電子顕微鏡写真にて観察した。 晶析物中のゼラチン存在量;(株)柳本製作所製 C.
H,N元素同時分析装置及びYANACO CHNコーダーMT-5を
用いて測定した。
【0014】実施例1 容量2リットルの容器に水1.32リットルを入れ、1
8gのゼラチンを添加、溶解した後温度60℃に昇温し
撹拌下、2.5mol/lの塩化マグネシウム水溶液
0.24リットルとこれと化学量論量の2.5mol/
lの水酸化ナトリウム水溶液とを反応域のpHを約10
に維持しつつ24時間で同時に滴下し、その後24時間
熟成した。次いで反応晶析物を温水洗浄・固液分離後、
120℃で4時間乾燥した。この晶析物の中心粒子径、
粒子径分布を測定した。その結果を表1に示す。また粒
子径の凝集程度(粒子構造)を調査すべく晶析物の走査
型電子顕微鏡写真を得た(図1)。その結果を表1に示
す。晶析物の結晶形態をX線回折分析したところ、水酸
化マグネシウムであった。また、元素分析の結果、晶析
物にはゼラチン成分が窒素基準で1.8重量%存在して
いた。
【0015】実施例2 ゼラチン量を18gから1.8gにした以外は、実施例
1と同じように実施し晶析物を得た。このものの走査型
電子顕微鏡写真を図2に、中心粒子径、粒子径分布の測
定結果を表1に示す。また晶析物の結晶形態をX線回折
分析したところ水酸化マグネシウムであった。
【0016】実施例3 水0.72リットル、18gのゼラチンの添加量を5
g、2.5mol/lの塩化マグネシウム水溶液0.7
2リットルとこれと化学量論量の10mol/lの水酸
化ナトリウム水溶液とを用いた以外は、実施例1と同じ
ように実施し晶析物を得た。このものの走査型電子顕微
鏡写真を図3に、中心粒子径、粒子径分布の測定結果を
表1に示す。また晶析物の結晶形態をX線回折分析した
ところ水酸化マグネシウムであった。
【0017】比較例1 ゼラチンを添加しないこと以外は、実施例1と同じよう
に実施し晶析物を得た。このものの走査型電子顕微鏡写
真を図4に、中心粒子径、粒子径分布の測定結果を表1
に示す。また晶析物の結晶形態をX線回折分析したとこ
ろ水酸化マグネシウムであった。図4にみられるように
得られた水酸化マグネシウムは板状粒子が凝集した無定
形状凝集粒であった。
【0018】比較例2 ゼラチンを添加しないこと以外は、実施例3と同じよう
に実施し晶析物を得た。このものの走査型電子顕微鏡写
真を図5に、中心粒子径、粒子径分布の測定結果を表1
に示す。また晶析物の結晶形態をX線回折分析したとこ
ろ水酸化マグネシウムであった。図5にみられるように
得られた水酸化マグネシウムは微細粒子と板状粒子が凝
集した無定形状凝集粒であることが分かった。
【0019】
【表1】
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1で得られた晶析物の粒子構造を示す走
査型電子顕微鏡写真である。
【図2】実施例2で得られた晶析物の粒子構造を示す走
査型電子顕微鏡写真である。
【図3】実施例3で得られた晶析物の粒子構造を示す走
査型電子顕微鏡写真である。
【図4】比較例1で得られた晶析物の粒子構造を示す走
査型電子顕微鏡写真である。
【図5】比較例2で得られた晶析物の粒子構造を示す走
査型電子顕微鏡写真である。
【符号の説明】
なし

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 マグネシウムイオン含有水溶液とアルカ
    リ水溶液との中和晶析により水酸化マグネシウムを製造
    する方法に於いて、保護コロイドの存在下にマグネシウ
    ムイオン含有水溶液とアルカリ水溶液との中和晶析を行
    うことを特徴とする水酸化マグネシウムの製造方法。
  2. 【請求項2】 保護コロイドがゼラチンであることを特
    徴とする請求項1記載の水酸化マグネシウムの製造方
    法。
  3. 【請求項3】 予め保護コロイドを添加した水媒体中
    に、攪拌下、pH8〜12、反応温度30℃〜100℃
    に維持しつつマグネシウムイオン含有水溶液とアルカリ
    水溶液とを添加反応せしめることを特徴とする請求項1
    記載の水酸化マグネシウムの製造方法。
JP26833693A 1993-09-29 1993-09-29 水酸化マグネシウムの製造方法 Pending JPH0797210A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016163562A1 (ja) * 2015-04-10 2016-10-13 協和化学工業株式会社 水酸化マグネシウム粒子およびその製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016163562A1 (ja) * 2015-04-10 2016-10-13 協和化学工業株式会社 水酸化マグネシウム粒子およびその製造方法

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