ES2677151T3 - Agente retardante de llama, composición de retardante de llama y artículo moldeado - Google Patents

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Abstract

Un retardante de llama que comprende partículas de hidróxido de magnesio sometidas a un tratamiento en superficie, satisfaciendo las partículas los siguientes (A) a (D): (A) un tamaño de partícula promedio es de 2 μm o inferior de acuerdo con un método de difracción láser; (B) un área superficial específica BET es de 3 a 15 m2/g; (C) un grado de monodispersión es del 50 % o superior, estando representado el grado de monodispersión por la siguiente ecuación: Grado de monodispersión (%) >= (tamaño de partícula primaria promedio [μm] de las partículas de acuerdo con la observación de SEM/tamaño de partícula promedio [μm] de las partículas de acuerdo con el método de difracción láser) x 100; y (D) justo después se añade gota a gota 1 ml de una solución 0,1 M de ácido nítrico a una velocidad de goteo de 0,1 ml/minuto a una suspensión obtenida mediante la adición de 1,0 g del retardante de llama a 100 ml de una solución mixta acuosa que contiene el 0,1 % en peso de cada uno de Triton X-100 como agente humectante y perclorato de litio como electrolito, siendo el pH de la solución 9,0 o inferior de acuerdo con una titulación potenciométrica.

Description

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DESCRIPCION
Agente retardante de llama, composicion de retardante de llama y artfculo moldeado Campo tecnico
La presente invencion se refiere a un retardante de llama, a una composicion de retardante de llama y a un cuerpo conformado.
Tecnica anterior
Hasta el momento, se han usado ampliamente los retardantes de llama que contienen halogeno, que se preparan principalmente a partir de un haluro organico (principalmente, bromuro), con el fin de conferir retardancia de llama a cuerpos conformados preparados a partir de materiales polimericos organicos, tales como productos de plastico o fibras sinteticas. Los retardantes de llama que contienen halogeno tienen un excelente efecto retardante de llama; sin embargo, el gas halogeno generado mediante la descomposicion en un proceso de conformado puede corroer la maquina de conformado y procesamiento o puede producir un efecto adverso sobre las propiedades ffsicas del propio cuerpo conformado. Por tanto, como alternativa a esto, se han desarrollado los denominados retardantes de llama del tipo sin halogeno de diversos tipos.
El hidroxido de magnesio es una sustancia inorganica no venenosa, no contiene halogeno y es respetuosa con el medio ambiente. Por tanto, esta sustancia se ha usado ampliamente como un retardante de llama tfpico del tipo sin halogeno. Teniendo en cuenta que el hidroxido de magnesio es una sustancia inorganica, puede usarse un tensioactivo junto con el mismo para alcanzar, por ejemplo, una mejora de esta sustancia en cuanto a la dispersabilidad en materiales polimericos inorganicos (Documento de patente 1) y las partfculas de hidroxido de magnesio se someten a un tratamiento en superficie con un tensioactivo y, despues, pueden usarse las partfculas sometidas al tratamiento en superficie (Documento de patente 2).
Documentos de la tecnica anterior
DOCUMENTOS DE PATENTE
Documento de patente 1: JP-A-S60-110738 Documento de patente 2: JP-B-S60-57457
El documento WO 2008/004133 A1 desvela un hidroxido de magnesio que tiene la superficie revestida con agentes de revestimiento de superficie seleccionados entre acidos grasos, (organo)alquilsilanos y organo titanatos, aplicandose dichos agentes de revestimiento durante una etapa de molienda.
El documento EP 1942173 A1 desvela un retardante de llama que incluye hidroxido de magnesio que tiene una superficie espedfica BET de 1 a 20 m2/g y un diametro de partfcula promedio de 1,2 pm, estando la superficie de las partfculas revestida con agentes de revestimiento de superficie seleccionados entre acidos grasos, acidos grasos superiores y agentes de acoplamiento.
El documento WO 2007/249756 A1 desvela un material compuesto polimerico que contiene de 29 a 75 partes en peso de una sustancia termoplastica y de 75 a 25 partes en peso de partfculas de hidroxido de magnesio que tienen una superficie espedfica BET inferior a 25 m2/g y un diametro de partfcula promedio de aproximadamente 1 pm.
Sumario de la invencion
Problemas que debe resolver la invencion
Sin embargo, con respecto a los retardantes de llama convencionales basados en hidroxido de magnesio sometidos a tratamiento en superficie, el nivel o grado al que se realiza el tratamiento en superficie (es decir, el nivel del tratamiento en superficie) es insuficiente. Por consiguiente, los retardantes de llama pueden no ser buenos en cuanto a la trabajabilidad, cuando cada uno se mezcla con un material polimerico organico, o en cuanto a las propiedades del material de un producto amasado a obtener.
Por tanto, un objeto de la presente invencion es proporcionar un retardante de llama que sea bueno en cuanto a la dispersabilidad en un material polimerico organico y no degrade, incluso despues de mezclarse con un material polimerico organico, las propiedades del material del mismo; una composicion de retardante de llama; y un cuerpo conformado.
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Medios para resolver los problemas
El presente inventor ha realizado repetidamente investigaciones entusiastas sobre la forma de las partfculas de hidroxido de magnesio y el estado de tratamiento en superficie de las mismas para descubrir que los problemas mencionados anteriormente pueden resolverse mediante el tratamiento en superficie de las partfculas de hidroxido de magnesio que tienen una forma de partfcula predeterminada. La presente invencion se ha logrado basandose en este hallazgo.
El retardante de llama de la presente invencion incluye partfculas de hidroxido de magnesio sometidas a un tratamiento en superficie, satisfaciendo las partfculas los siguientes (A) a (D):
(A) un tamano de partfcula promedio es de 2 pm o inferior de acuerdo con un metodo de difraccion laser;
(B) un area superficial espedfica BET es de 3 a 15 m2/g;
(C) un grado de monodispersion es del 50 % o superior, estando representado el grado de monodispersion por la siguiente ecuacion:
Grado de monodispersion (%) = (tamano de partfcula primaria promedio [pm] de las partfculas de acuerdo con la observacion de SEM/tamano de partfcula promedio [pm] de las partfculas de acuerdo con el metodo de difraccion laser) x 100; y
(D) justo despues se anade gota a gota 1 ml de una solucion 0,1 M de acido mtrico a una velocidad de goteo de 0,1 ml/minuto a una suspension obtenida mediante la adicion de 1,0 g del retardante de llama a 100 ml de una solucion mixta acuosa que contiene el 0,1 % en peso de cada uno de Triton X-100 como agente humectante y perclorato de litio como electrolito, siendo el pH de la solucion 9,0 o inferior de acuerdo con una titulacion potenciometrica.
En el retardante de llama, el hidroxido de magnesio satisface simultaneamente los requisitos espedficos (A) a (D); por tanto, el tratamiento en superficie de las partfculas de hidroxido de magnesio se realiza al nivel de las partfculas primarias. Esto hace posible que el retardante de llama sea excelente en cuanto a la dispersabilidad en un material polimerico organico y garantiza, incluso despues de combinarse con un material polimerico organico, unas buenas propiedades sin degradar las propiedades del material del mismo.
Con respecto al requisito (A), si el tamano de partfcula promedio de acuerdo con un metodo de difraccion laser es superior a 2 pm, el retardante de llama se degrada en cuanto a la dispersabilidad en un material polimerico organico (y en un cuerpo conformado posteriormente obtenido), de manera que la energfa necesaria para el amasado puede aumentar, o el cuerpo conformado a obtener puede degradarse en cuanto al alargamiento por traccion. Con respecto al requisito (B), si el area superficial espedfica BET es superior a 15 m2/g, el retardante de llama es susceptible de agregarse cuando se combina con un material polimerico organico. Por tanto, el retardante de llama se degrada en cuanto a la dispersabilidad en el material polimerico organico (o en un cuerpo conformado), de manera que el cuerpo conformado se degrada en cuanto al alargamiento por traccion. Por el contrario, si el area superficial espedfica bEt es inferior a 3 m2/g, se degrada la retardancia de llama. Con respecto al requisito (C), si el grado de monodispersion es inferior al 50 %, las partfculas de hidroxido de magnesio estan presentes no en un estado de partfcula primaria, sino en un estado agregado, de manera que las partfculas presentes cerca de los respectivos centros de los agregados se someten de manera insuficiente al tratamiento en superficie. En el caso de intentar mezclar el retardante de llama que contiene los agregados con un material polimerico organico, los agregados se hacen chocar mediante el esfuerzo de cizalla generado en el amasado. Por consiguiente, se exponen las partfculas de hidroxido de magnesio sometidas de manera insuficiente al tratamiento en superficie. En este momento, las partfculas de hidroxido de magnesio sometidas de manera insuficiente al tratamiento en superficie se ponen en contacto con el material polimerico organico, de manera que se provoca una reaccion no prevista. Por tanto, el cuerpo conformado resultante se degrada en cuanto a las propiedades del material (por ejemplo, el alargamiento por traccion). Con respecto al requisito (D), si el pH de la suspension es superior a 9,0 despues de la titulacion de acido mtrico, el tratamiento en superficie de las partfculas de hidroxido de magnesio se vuelve insuficiente. Tambien en este caso, las partfculas de hidroxido de magnesio se ponen en contacto con el material polimerico organico, de manera que se provoca una reaccion no prevista. Por tanto, el cuerpo conformado resultante se degrada en cuanto a las propiedades del material (por ejemplo, el alargamiento por traccion). En la presente memoria descriptiva, con respecto al tamano de partfcula primaria promedio de acuerdo con la observacion de SEM, el tamano de partfcula promedio de acuerdo con el metodo de difraccion laser, el area superficial espedfica BET y la titulacion potenciometrica, un metodo para la medicion de cada una de estas propiedades es de acuerdo con un metodo descrito en los Ejemplos, que se describira mas adelante.
En el retardante de llama, se prefiere que el tratamiento en superficie se realice mediante el uso de al menos uno seleccionado entre el grupo que consiste en acidos grasos superiores, sales de metales alcalinos de acidos grasos superiores, agentes de acoplamiento, esteres preparados a partir de un acido graso y un alcohol polilddrico y fosfatos preparados a partir de acido fosforico y un alcohol superior. Esto hace posible mejorar las partfculas de hidroxido de magnesio, adicionalmente, en cuanto a la dispersabilidad en el material polimerico organico (y en el cuerpo conformado).
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En el retardante de llama, se prefiere que el tratamiento en superficie se realice mediante un metodo en humedo. Cuando el tratamiento en superficie de las parffculas de hidroxido de magnesio se realiza mediante un metodo en humedo, el tratamiento en superficie se puede lograr al nivel de parffculas primarias, de manera que el retardante de llama se puede potenciar en cuanto a la dispersabilidad y, adicionalmente, el cuerpo moldeado se puede restringir de manera mas eficaz para que no se degrade en cuanto a las propiedades.
Otro aspecto de la presente invencion es una composicion de retardante de llama, que incluye un material polimerico organico y el retardante de llama en una cantidad de 5 a 500 partes en masa basado en 100 partes en masa del material polimerico organico. Puesto que la composicion de retardante de llama incluye el retardante de llama bueno en cuanto a la dispersabilidad y el estado de tratamiento en superficie, la composicion puede presentar una retardancia de llama suficiente. Adicionalmente, un cuerpo conformado se restringe para que no se degrade en cuanto a las propiedades, de manera que el cuerpo conformado pueda garantizar las propiedades deseadas.
Aun otro aspecto de la presente invencion es un cuerpo conformado obtenido mediante el uso de la composicion de retardante de llama.
Breve descripcion de los dibujos
La Figura 1 es una fotograffa de SEM de un retardante de llama del Ejemplo 1 de la presente invencion; la Figura 2 es una fotograffa de SEM de un retardante de llama del Ejemplo comparativo 3 de la presente invencion; y
la Figura 3 es un grafico de curvas de titulacion que muestra los respectivos resultados de las titulaciones potenciometricas de los retardantes de llama en los Ejemplos de la presente invencion.
Modos para llevar a cabo la invencion
Una realizacion de la presente invencion se describira a continuacion en el presente documento. Un retardante de llama de la realizacion incluye parffculas de hidroxido de magnesio sometidas a un tratamiento en superficie, satisfaciendo las parffculas los siguientes (A) a (D): (A) un tamano de parffcula promedio es de 2 pm o inferior de acuerdo con un metodo de difraccion laser (en lo sucesivo en el presente documento, la expresion "tamano de parffcula promedio de acuerdo con un metodo de difraccion laser" puede denominarse simplemente "tamano de parffcula promedio"); (B) un area superficial espedfica BET es de 3 a 15 m2/g; (C) un grado de monodispersion es del 50 % o superior, estando representado el grado de monodispersion por la siguiente ecuacion: Grado de monodispersion (%) = (tamano de parffcula primaria promedio [pm] de las parffculas de acuerdo con la observacion de SEM/tamano de parffcula promedio [pm] de las parffculas de acuerdo con el metodo de difraccion laser) x 100 (la expresion "tamano de parffcula primaria promedio de acuerdo con una observacion de SEM" puede denominarse simplemente "tamano de parffcula primaria promedio"); y (D) justo despues se anade gota a gota 1 ml de una solucion 0,1 M de acido mtrico a una velocidad de goteo de 0,1 ml/minuto a una suspension obtenida mediante la adicion de 1,0 g del retardante de llama a 100 ml de una solucion mixta acuosa que contiene el 0,1 % en peso de cada uno de un agente humectante y un electrolito, siendo el pH de la solucion 9,0 o inferior de acuerdo con una titulacion potenciometrica. Puesto que el presente retardante de llama contiene las parffculas de hidroxido de magnesio sometidas a tratamiento en superficie que satisfacen el (A) a (D), el retardante de llama es excelente en cuanto a la dispersabilidad en un material polimerico organico mediante el tratamiento en superficie al nivel de las parffculas primarias. Adicionalmente, el retardante de llama puede proporcionar un cuerpo conformado que presente las propiedades deseadas.
[(A) Tamano de parffcula promedio de acuerdo con un metodo de difraccion laser]
Resulta suficiente que el lfmite superior del tamano de parffcula promedio de las parffculas de hidroxido de magnesio sea de 2 pm. El lfmite superior es preferentemente de 1,5 pm, mas preferentemente de 1,2 pm. Por el contrario, el lfmite inferior del tamano de parffcula promedio no esta particularmente limitado. El lfmite inferior es preferentemente de 0,1 pm, mas preferentemente de 0,3 pm, desde el punto de vista de la prevencion de la agregacion. Cuando el tamano de parffcula promedio de las parffculas de hidroxido de magnesio se establece en el intervalo, las parffculas de hidroxido de magnesio presentan una dispersabilidad suficiente para proporcionar retardancia de llama al retardante de llama y pueden restringirse, adicionalmente, para que no se agreguen, de manera que el tratamiento en superficie de cada parffcula se puede realizar a un nivel satisfactorio.
[(B) Area superficial espedfica BET]
El area superficial espedfica BET de las parffculas de hidroxido de magnesio no esta particularmente limitada, por lo que esta area superficial vaffa de 3 a 15 m2/g. El area superficial espedfica BET vaffa, preferentemente, de 4 a 10 m2/g, mas preferentemente de 5 a 8 m2/g. Cuando el area superficial espedfica BET se establece en el intervalo, las parffculas de hidroxido de magnesio pueden permitir que el retardante de llama garantice la retardancia de llama y pueden restringirse, adicionalmente, para que no se agreguen para mejorarse en cuanto a la dispersabilidad y el nivel de tratamiento en superficie. Como resultado, puede obtenerse una composicion de retardante de llama y un cuerpo conformado que tengan las propiedades deseadas.
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[(C) Grado de monodispersion]
El grado de monodispersion de las partfculas de hidroxido de magnesio es un mdice que representa la proporcion de las partfculas de hidroxido de magnesio mantenidas en el estado de pardculas primarias con respecto a las partfculas de hidroxido de magnesio totales. A medida que el grado de monodispersion es superior, una mayor proporcion de las pardculas de hidroxido de magnesio esta presente en la forma de pardculas primarias. A medida que el grado de monodispersion es inferior, una mayor proporcion de las partfculas de hidroxido de magnesio esta presente en la forma de partfculas secundarias, en las que se agregan las partfculas primarias. En la medicion del grado de monodispersion, se usa la siguiente relacion: la relacion entre el tamano de pardcula primaria promedio de acuerdo con la observacion de SEM y el tamano de partfcula promedio de acuerdo con el metodo de difraccion laser. Esto se debe a que cualquier observacion de SEM es adecuada para la medicion de los tamanos de partfculas primarias de las partfculas y cualquier metodo de difraccion laser es adecuado para la medicion del tamano de partfcula promedio de las mismas (el promedio de los tamanos de partfculas mixtas de los tamanos de partfculas primarias y los tamanos de partfculas secundarias de los mismos).
El grado de monodispersion no esta particularmente limitado, por lo que el ftmite inferior del grado es del 50 %. El ftmite inferior es preferentemente del 55 %, mas preferentemente del 60 %. Cuando el grado de monodispersion se establece en el intervalo, las partfculas de hidroxido de magnesio pueden mantenerse en el estado de partfculas primarias para preparar un retardante de llama bueno en cuanto a la dispersabilidad y el estado de tratamiento en superficie. Aunque el ftmite superior del grado de monodispersion es, preferentemente, del 100 %, el ftmite superior puede ser del 90 % o inferior debido a las restricciones ffsicas.
[(D) pH despues de la titulacion de acido nftrico]
El pH de la suspension de retardante de llama despues de la titulacion de acido mtrico se usa como un mdice que representa el estado de tratamiento en superficie de las partmulas de hidroxido de magnesio en la suspension (vease la patente japonesa n.° 4634671). Espedficamente, las partmulas de hidroxido de magnesio presentan alcalinidad; cuando las partmulas no se someten a un tratamiento en superficie, una reaccion de acido-base avanza entre las partmulas de hidroxido de magnesio y el acido mtrico, de manera que se mantiene un valor de pH alto; sin embargo, cuando las partmulas se someten a un tratamiento en superficie, la reaccion de acido-base se restringe o inhibe, de manera que se disminuye gradualmente el pH. Por tanto, mediante la medicion del pH de la suspension despues de la titulacion de acido mtrico, puede realizarse una estimacion del nivel tratamiento en superficie (o revestimiento en superficie) de las partmulas de hidroxido de magnesio.
En la presente invencion, las partmulas de hidroxido de magnesio se pueden transformar en el estado en el que las partmulas se someten a tratamiento en superficie al nivel de las partmulas primarias mediante el ajuste del pH de la suspension que contiene retardante de llama despues de la titulacion de nitracion a 9,0 o menos. Como resultado, tambien cuando el retardante de llama se combina con un material polimerico organico, se restringe una reaccion prevista entre el retardante de llama y el material polimerico organico, de manera que se puede evitar que el material polimerico organico se degrade en cuanto a las propiedades. Resulta suficiente que el pH despues de la titulacion de acido nftrico sea de 9,0 o menos. El pH es preferentemente de 8,5 o menos, mas preferentemente de 8,0 o menos. A medida que el ftmite inferior del pH es mas cercano a 3,0, cuando permanece toda la cantidad anadida gota a gota de acido nftrico, este se prefiere mas. Sin embargo, el ftmite inferior puede ser de 3,5.
[Metodo para la produccion de partmulas de hidroxido de magnesio]
Las partmulas de hidroxido de magnesio se producen, tfpicamente, tal como sigue: se prepara una solucion acuosa de cloruro de sodio o un hidrato del mismo y a la misma se anade un alcali (tal como una solucion acuosa de hidroxido de sodio) para producir una suspension. Posteriormente, esta suspension se somete a un tratamiento hidrotermico para producir una suspension espesa. A continuacion, la suspension espesa se filtra, se lava y se seca. De este modo, pueden producirse las partmulas de hidroxido de magnesio deseadas. Cuando un tratamiento en superficie, que es una etapa posterior, se realiza mediante un metodo en humedo, se prefiere filtrar y lavar la suspension espesa sometida al tratamiento hidrotermico, devolver el filtrado resultante nuevamente al agua pura para transformarse en una suspension espesa de hidroxido de magnesio y, despues, anadir un agente para el tratamiento en superficie a la suspension espesa. El tratamiento hidrotermico puede realizarse entre 100 y 250 °C con agitacion en un recipiente de calentamiento resistente a la presion conocido, tal como un autoclave, durante aproximadamente 1 a 10 horas.
[Tratamiento en superficie]
Las partmulas de hidroxido de magnesio contenidas en el retardante de llama de la presente invencion se someten a tratamiento en superficie. Un agente para el tratamiento en superficie puede ser un compuesto conocido usado para un fin de tratamiento en superficie. El tratamiento en superficie se realiza, preferentemente, mediante el uso de al menos uno seleccionado entre el grupo que consiste en acidos grasos superiores, sales de metales alcalinos de acidos grasos superiores, agentes de acoplamiento, esteres preparados a partir de un acido graso y un alcohol polifftdrico y fosfatos preparados a partir de acido fosforico y un alcohol superior. Esto hace posible mejorar las
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partfculas de hidroxido de magnesio en cuanto a la dispersabilidad en el material polimerico organico (o un cuerpo conformado) y mantener o mejorar las propiedades de la composicion de retardante de llama y el cuerpo conformado obtenido mediante la mejora en cuanto a la dispersabilidad. Un tensioactivo es util como agente de tratamiento en superficie.
(Acidos grasos superiores y sales de metales alcalinos de acidos grasos superiores)
Los ejemplos de los acidos grasos superiores incluyen acidos grasos superiores que tienen, cada uno, 10 o mas atomos de carbono, tales como acido estearico, acido erucico, acido palmftico, acido laurico y acido behenico. Se prefiere el acido estearico desde el punto de vista de la dispersabilidad y la capacidad de manejo. Los ejemplos de las sales de metales alcalinos de acidos grasos superiores incluyen sales de metales alcalinos de los acidos grasos superiores mencionados anteriormente. El metal alcalino es, preferentemente, litio, sodio, potasio o similares. Se prefieren las sales de metales alcalinos de acidos grasos superiores desde el punto de vista de la dispersabilidad. De estas sales, se prefiere mas el estearato de sodio. Estos acidos o sales pueden usarse solos o en cualquier combinacion de dos o mas de los mismos.
(Agentes de acoplamiento)
Los ejemplos de los agentes de acoplamiento incluyen agentes de acoplamiento basados en silano, tales como Y- glicidoxipropiltrimetoxisilano, p-(3,4-epoxiciclohexil)etiltrimetoxisilano, Y-metacriloxipropiltrimetoxisilano, Y- metacriloxipropiltrietoxisilano, Y-acriloxipropilmetil dimetoxisilano, viniltrietoxisilano, viniltriacetoxisilano, p-
trimetoxisililestireno, p-trietoxisililestireno, p-trimetoxisilil-a-metilestireno, p-trietoxisilil-a-metilestireno, 3- aminopropiltrimetoxisilano, 3-aminopropiltrietoxisilano, N-2-(aminoetil)-3-aminopropilmetildimetoxisilano, N-2- (aminoetil)-3-aminopropiltrimetoxisilano, N-2-(aminoetil)-3-aminopropiltrietoxisilano, N-fenil-3-
aminopropiltrimetoxisilano, N-fenil-3-aminopropiltrietoxisilano, N-propil-3-aminopropiltrimetoxisilano, 4-
aminobutiltrimetoxisilano y deciltrimetoxisilano; agentes de acoplamiento basados en titanato, tales como titano de isopropiltriisoestearoMo, titanato de isopropiltris(dioctilpirofosfato), titanato de isopropiltri(N-aminoetil-aminoetilo) y titanato de isopropiltridecilbencenosulfonilo; y agentes de acoplamiento basados en aluminio, tales como diisopropionato de acetoalcoxialuminio. Estos agentes de acoplamiento pueden usarse solos o en cualquier combinacion de dos o mas de los mismos.
(Esteres preparados a partir de acido graso y alcohol polihndrico)
Los ejemplos de los esteres preparados a partir de un acido graso y un alcohol polihndrico incluyen esteres preparados a partir de un alcohol politndrico, tal como monoestearato de glicerina o monooleato de glicerina, y un acido graso; y similares. Los ejemplos de los fosfatos incluyen un monoester preparado a partir de acido ortofosforico y alcohol oleflico, alcohol esteanlico o similares, un diester preparado a partir de los mismos o una mezcla de los dos esteres. El monoester, el diester o la mezcla pueden ser un fosfato en una forma de acido o en la forma de una sal de metal alcalino, una sal de amino o similares.
(Fosfatos preparados a partir de acido fosforico y alcohol superior)
Los ejemplos de los fosfatos preparados a partir de acido fosforico y un alcohol superior incluyen un monoester preparado a partir de acido ortofosforico y alcohol oleflico, alcohol esteanlico o similares, un diester preparado a partir de los mismos o una mezcla de los dos esteres. El monoester, el diester o la mezcla pueden ser un fosfato en una forma de acido o en la forma de una sal de metal alcalino, una sal de amino o similares.
(Tensioactivo)
Los ejemplos preferidos del tensioactivo incluyen tensioactivos anionicos, tensioactivos cationicos, tensioactivos anfoteros y tensioactivos no ionicos.
(Tensioactivos anionicos)
Los ejemplos de los tensioactivos anionicos incluyen sales de alquilsulfato, tales como laurilsulfato de sodio, sulfato de alcohol superior de sodio y laurilsulfato de trietanolamina; sales de alquilbencenosulfato, tales como dodecilbencenosulfato de sodio; sales de alquilnaftalenosulfato, tales como alquilnaftalenosulfato de sodio; sales de alquilsulfosuccinato, tales como dialquilsulfosuccinato de sodio; sales de alquildifenil eter disulfato, tales como alquildifenil eter disulfato de sodio; sales de alquilfosfato, tales como alquilfosfato de potasio; sales de polioxietilen alquil (o alquilalil) sulfato, tales como polioxietilen lauril eter sulfato de sodio, polioxietilen alquil eter sulfato de sodio, polioxietilen alquil eter sulfato de trietanolamina y polioxietilen alquilfenil eter sulfato de sodio; y similares.
(Tensioactivos cationicos y tensioactivos anfoteros)
Los ejemplos de los tensioactivos cationicos y los tensioactivos anfoteros incluyen sales de alquilamina, tales como acetato de amina de coco y acetato de estearilamina; sales de amonio cuaternario, tales como cloruro de
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lauriltrimetilamonio, cloruro de esteariltrimetilamonio, cloruro de cetiltrimetilamonio, cloruro de diestearildimetilamonio y cloruro de alquilbencildimetilamonio; alquilbetamas, tales como laurilbetama, estearilbetama y betama de laurilcarboximetilhidroxietilimidazolinio; oxidos de amina, tales como oxido de laurildimetilamina; y similares.
(Tensioactivos no ionicos)
Los ejemplos de los tensioactivos no ionicos incluyen polioxietilen alquil eteres, tales como polioxietilen lauril eter, polioxietilen cetil eter, polioxietilen estearil eter, polioxietilen oleil eter y eter de alcohol superior de polioxietileno; polioxietilen alquilaril eteres, tales como polioxietilen nonilfenil eter; derivados de polioxietileno; esteres de acidos grasos de sorbitan, tales como monolaurato de sorbitan, monopalmitato de sorbitan, monoestearato de sorbitan, triestearato de sorbitan, monooleato de sorbitan, trioleato de sorbitan, sesquioleato de sorbitan y diestearato de sorbitan; esteres de acidos grasos de polioxietilen sorbitan, tales como monolaurato de polioxietilen sorbitan, monolaurato de polioxietilen sorbitan, monopalmitato de polioxietilen sorbitan, monoestearato de polioxietilen sorbitan, triestearato de polioxietilen sorbitan, monooleato de polioxietilen sorbitan y trioleato de polioxietilen sorbitan; esteres de acidos grasos de polioxietilen sorbitol, tales como tetraoleato de polioxietilen sorbitol; esteres de acidos grasos de glicerina, tales como monoestearato de glicerol, monooleato de glicerol y monoestearato de glicerol autoemulsionante; esteres de acidos grasos de polioxietileno, tales como monolaurato de polietilen glicol, monoestearato de polietilen glicol, diestearato de polietilen glicol y monooleato de polietilen glicol; alquilaminas de polioxietileno; aceite de ricino endurecido con polioxietileno; y alquilalcanolamidas.
(Metodo de tratamiento en superficie)
Con el fin de realizar el tratamiento en superficie de las partfculas de hidroxido de magnesio con tal agente de tratamiento en superficie, resulta util un metodo en humedo conocido. Puede adoptarse un tratamiento en superficie basado en un metodo en seco conocido, por lo que puede lograrse un nivel de tratamiento en superficie deseado. En el metodo en humedo, resulta suficiente anadir un agente de tratamiento en superficie en una forma de solucion o solucion a una suspension espesa de hidroxido de magnesio producida mediante el metodo mencionado anteriormente para la produccion de partfculas de hidroxido de magnesio y, despues, mezclar esto componentes de manera mecanica entre sf a una temperatura de, por ejemplo, entre aproximadamente 5 y 95 °C. En el metodo en seco, resulta suficiente anadir un agente de tratamiento en superficie en una forma de lfquido, emulsion o solido a un polvo de hidroxido de magnesio con agitacion mediante una mezcladora, tal como una mezcladora Henschel y, despues, mezclar estos componentes suficientemente entre sf, al tiempo que los componentes se calientan o no. El tratamiento en superficie se realiza, preferentemente, mediante el metodo en humedo desde el punto de vista de la fijabilidad del agente de tratamiento en superficie sobre la superficie de las partfculas de hidroxido de magnesio. La cantidad anadida del agente de tratamiento en superficie puede seleccionarse de manera adecuada. Cuando se adopta el metodo en humedo, la cantidad vana, preferentemente, del 0,1 al 10 % en masa, mas preferentemente del 0,3 al 7 % en masa basandose en el 100 % en masa de las partfculas de hidroxido de magnesio, en terminos de realizar un tratamiento en superficie suficiente y prevenir la agregacion del agente de tratamiento en superficie. Cuando se adopta el metodo en seco, el estado de tratamiento en superficie alcanzado es susceptible de ser mas irregular que cuando se realiza el metodo en humedo. Por tanto, resulta aconsejable aumentar la cantidad anadida del agente de tratamiento en superficie hasta cierto punto, en comparacion con el metodo en humedo. Espedficamente, la cantidad vana, preferentemente, del 0,5 al 15 % en masa, mas preferentemente del 1 al 10 % en masa basandose en el 100 % en masa de las partfculas de hidroxido de magnesio.
Las partfculas de hidroxido de magnesio sometidas a tratamiento en superficie se someten, opcionalmente, a un procedimiento seleccionado, de manera adecuada, entre lavado con agua, deshidratacion, granulacion, secado, pulverizacion, clasificacion y similares. De este modo, puede prepararse un producto final (retardante de llama).
[Composicion de retardante de llama]
La composicion de retardante de llama de la presente invencion se obtiene combinando de 5 a 500 partes en masa del retardante de llama con 100 partes en masa de un material polimerico organico. La cantidad combinada del retardante de llama no esta particularmente limitada, por lo que la cantidad se encuentra dentro del intervalo descrito anteriormente. La cantidad combinada es, preferentemente de 20 a 400 partes en masa basado en 100 partes en masa del material polimerico organico. Resulta suficiente decidir la cantidad combinada, teniendo en cuenta la retardancia de llama y las propiedades de la composicion de retardante de llama.
(Material polimerico organico)
El material polimerico organico puede ser cualquier material polimerico organico que sea util, normalmente, en cuerpos conformados. Los ejemplos de los mismos incluyen resinas termoplasticas, resinas termoestables, cauchos sinteticos y otros materiales polimericos organicos sinteticos; cauchos naturales y otros materiales polimericos organicos naturales; y similares.
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(Resinas termoplasticas)
Los ejemplos de las resinas termoplasticas incluyen resinas basadas en poliolefinas, tales como polietileno, polipropileno, copoKmero de etileno/propileno, polibuteno, poli-4-metilpenteno-1 y otros polfmeros y copoKmeros de olefina (a-olefina) C2 a C8; cualquier copolfmero preparado a partir de una olefina y un dieno, copolfmero de etileno/acrilato, poliestireno, resina ABS, resina AAS, resina AS, resina MBS, copolfmero de etileno/cloruro de vinilo, copolfmero de etileno/acetato de vinilo, copolfmero de etileno/cloruro de vinilo/acetato de vinilo, cloruro de polivinilideno, cloruro de polivinilo, polietileno clorado, polipropileno clorado, copolfmero de cloruro de vinilo/propileno, acetato de polivinilo, resina de fenoxi, poliacetal, poliamida, poliimida, policarbonato, polisulfona, oxido de polifenileno, sulfuro de polifenileno, poliesteres, tales como tereftalato de polietileno y tereftalato de polibutileno, resina de silicona, resina metacnlica y similares. De estas resinas termoplasticas, se prefieren las resinas basadas en poliolefinas o los copolfmeros basados en olefinas, puesto que los polfmeros presentan un efecto retardante de llama alto por las partfculas de hidroxido de magnesio y tambien son excelentes en cuanto a la resistencia mecanica.
(Resina termoestables)
Los ejemplos de las resinas termoestables incluyen resinas de epoxi, resinas fenolicas, resinas de melamina, resinas de poliester insaturado, resinas alqmdicas, resinas de urea y similares.
(Cauchos sinteticos)
Los ejemplos de los cauchos sinteticos incluyen EPDM, caucho de butilo, caucho de isopreno, SBR, NBR, polietileno clorosulfonado, NIR, caucho de uretano, caucho de butadieno, caucho acnlico, caucho de silicona, caucho contenido en fluor y similares.
(Adyuvante de retardante de llama)
Cuando un adyuvante de retardante de llama se combina, adicionalmente, en la composicion de retardante de llama de la presente invencion, puede reducirse la proporcion de las partfculas de hidroxido de magnesio combinadas y, adicionalmente, puede mejorarse la composicion en cuanto al efecto de retardante de llama. El adyuvante de retardante de llama es, preferentemente, fosforo de color rojo, un polvo de carbono o una mezcla de los mismos. La especie del fosforo de color rojo puede ser una especie comun de fosforo de color rojo para retardantes de llama o una especie de fosforo de color rojo que este revestida con, por ejemplo, una resina termoestable, una poliolefina, un polfmero de acido carboxflico, un oxido de titanio o un condensado de titanio-aluminio. La especie del polvo de carbono puede ser negro de carbono, carbono activado o grafito. El negro de carbono puede prepararse mediante cualquier metodo seleccionado entre un metodo de horno de aceite, un metodo de horno de gas, un metodo de canal, un metodo termico y un metodo de acetileno.
Cuando se combina el adyuvante de retardante de llama, la cantidad del mismo vana, preferentemente, del 0,5 al 20 % en masa, mas preferentemente del 1 al 15 % en masa de la totalidad de la composicion de retardante de llama.
(Otros aditivos)
Los aditivos distintos de los componentes mencionados anteriormente pueden combinarse en la composicion de retardante de llama de la presente invencion siempre que no se vean afectados los efectos ventajosos de la invencion. Los ejemplos de los aditivos incluyen un antioxidante, un agente antiestatico, un pigmento, un agente espumante, un plastificante, una carga, un agente de refuerzo, cualquier otro retardante de llama, un agente de reticulacion, un estabilizante de la luz, un absorbente de ultravioleta, un lubricante y similares.
[Cuerpo conformado]
El cuerpo conformado de la presente invencion se obtiene mediante el uso de la composicion de retardante de llama. El cuerpo conformado de la presente invencion puede obtenerse combinando la cantidad predeterminada de las partfculas de hidroxido de magnesio con una resina sintetica y, despues, conformando la composicion resultante mediante un metodo de conformacion conocido. Los ejemplos del metodo de conformacion incluyen formacion por extrusion, moldeo por inyeccion, calandrado y similares.
Puesto que el cuerpo conformado de la presente invencion contiene las partfculas de hidroxido de magnesio predeterminadas mencionadas anteriormente, el cuerpo conformado es excelente en cuanto a la retardancia de llama, las propiedades y el aspecto externo. El cuerpo conformado es util en diversas aplicaciones para las que se requiere retardancia de llama. Los ejemplos de las aplicaciones incluyen revestimientos de cables electricos, carcasas de aparatos electrodomesticos, laminas de papel de pared para material de construccion, materiales aislantes del calor espumantes, esteras, piezas de conector para elementos electricos/electronicos, materiales de sellado para semiconductores, materiales preimpregnados, placas de circuitos de multiples capas, placas laminadas para placas de circuitos, fibras sinteticas altamente funcionales y similares.
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Ejemplos
En lo sucesivo en el presente documento, la presente invencion se describira con detalle por medio de Ejemplos; sin embargo, la invencion no se limita a los Ejemplos descritos mas adelante, por lo que la invencion no es mas alla de la esencia de la misma.
[Produccion de retardantes de llama]
(Ejemplo 1)
Se peso el MgCl26H2O de alta pureza como materia prima de magnesio hasta un peso de 480 g en un recipiente de polietileno de 3 l de volumen. Al mismo se anadio 1 l de agua pura y este sistema se agito para preparar una solucion acuosa de MgCh. Al tiempo que se agitaba la solucion, se anadieron lentamente a la misma 510 ml de una materia prima de alcali, es decir, una solucion acuosa 8,3 N de NaOH (relacion en numero de moles de Mg2+/OH- = 1/1,8). A la misma se anadio, adicionalmente, agua pura para preparar 2 l de una suspension. Esta suspension se dejo fluir en un autoclave, de 3 l de volumen, que tema una zona de contacto con lfquido preparada a partir de Hastelloy C-276. Al tiempo que se agitaba, la suspension se sometio a un tratamiento hidrotermico a 140 °C durante 5 horas. Despues del tratamiento hidrotermico, la suspension espesa se filtro al vado y, despues, se lavo suficientemente con agua pura, cuyo volumen fue al menos 20 veces mayor que el volumen del solido resultante. Posteriormente, el solido se devolvio nuevamente al agua pura para preparar una suspension espesa emulsionada que tema una concentracion de solidos de Mg(OH)2 de 10 g/dl. Se tomaron muestras de un litro de esta suspension espesa emulsionada (correspondiente a una masa solida de Mg(OH)2 de 100 g) en un recipiente preparado a partir de SUS 316 de 2 l de volumen. Al tiempo que se agitaba, la suspension espesa se calento hasta 80 °C. Posteriormente, a 80 °C, se anadio a la misma una solucion de estearato de sodio acuosa ajustada en una concentracion del 5 % en masa, de manera que la cantidad, en terminos de la masa de acido estearico, llego a ser del 0,6 % en masa con respecto a la masa solida de Mg(OH)2. La suspension espesa se agito a 80 °C durante 1 hora para someterse a tratamiento en superficie mediante un metodo en humedo. El sistema presente, a continuacion, se filtro al vacfo, se lavo con agua (volumen: al menos 5 veces la masa del solido de Mg(OH)2), se seco y se pulverizo para producir un polvo de un retardante de llama.
(Ejemplo 2)
Se produjo un retardante de llama de la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto en que en lugar de 510 ml de la solucion acuosa 8,3 N de NaOH como materia prima de alcali, se usaron 630 ml de una suspension espesa de Ca(OH)2 que tema una concentracion de 25 g/dl, y la solucion acuosa de estearato de sodio se anadio de manera que la cantidad, en terminos de la masa de acido estearico, llego a ser del 2,5 % en masa con respecto a la masa solida de Mg(OH)2.
(Ejemplo 3)
Se produjo un retardante de llama de la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto en que la solucion acuosa de estearato de sodio se anadio de manera que la cantidad, en terminos de la masa de acido estearico, llego a ser del 2,5 % en masa con respecto a la masa solida de Mg(OH)2.
(Ejemplo comparativo 1)
Se produjo un retardante de llama de la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto en que no se realizo ningun tratamiento en superficie.
(Ejemplo comparativo 2)
En una mezcladora Henschel de 20 l de volumen se cargaron 2 kg del polvo de retardante de llama del Ejemplo comparativo 1, que no se sometio a tratamiento en superficie, y 50 g de un polvo de acido estearico. La cantidad combinada de acido estearico fue del 2,5 % en masa del polvo de retardante de llama. En la mezcladora Henschel, el polvo de retardante de llama se sometio a tratamiento en superficie mediante un metodo en seco a 100 °C y un numero de rotacion de 1900 rpm durante 30 minutos para producir un polvo de retardante de llama. De la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto este proceso, se produjo un retardante de llama.
(Ejemplo comparativo 3)
En un recipiente, de 3 l de volumen, preparado a partir de SUS 316, se anadieron 270 g de un polvo de MgO que tema un area superficial espedfica BET de 10 m2/g y 20 g de un solido de NaOH a 2,4 l de agua pura. Al tiempo que se agitaba, el sistema se calento hasta 80 °C y se dejo someterse a una reaccion de hidratacion durante 24 horas. Despues de la reaccion de hidratacion, la suspension espesa se filtro al vado y, despues, se lavo suficientemente con agua pura, cuyo volumen fue al menos 20 veces mayor que el volumen del solido resultante. Posteriormente, el solido se devolvio nuevamente al agua pura para preparar una suspension espesa emulsionada que tema una
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concentracion de solidos de Mg(OH)2 de 10 g/dl. La suspension espesa se sometio a un tratamiento en superficie mediante un metodo en humedo, de manera que la cantidad, en terminos de la masa de acido estearico, llego a ser del 2,5 % en masa con respecto a la masa solida de Mg(OH)2. De la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto este proceso, se produjo un retardante de llama.
(Ejemplo comparativo 4)
Se peso el MgCh^^O de alta pureza como materia prima de magnesio hasta un peso de 480 g en un recipiente de polietileno de 15 l de volumen. Al mismo se anadio 1 l de agua pura y este sistema se agito para preparar una solucion acuosa de MgCl2. Al tiempo que se agitaba la solucion, se anadieron lentamente a la misma 510 ml de una materia prima de alcali, es decir, una solucion acuosa 8,3 N de NaOH (relacion en numero de moles de Mg2+/OH- = 1/1,8) para preparar una suspension de Mg(OH)2. Esta suspension de Mg(OH)2se uso como semilla y, a partir de lo anterior, se anadio a la suspension una solucion acuosa de MgCh en la que 480 g de MgCl2-6H2O de alta pureza se disolvieron en 1 l de agua pura. Asimismo, al tiempo que se agitaba la solucion, se anadieron lentamente a la misma 510 ml de una solucion acuosa 8,3 N de NaOH. Posteriormente, la solucion se agito durante 5 minutos para realizar una primera reaccion del cristal de semilla. Tal reaccion del cristal de semilla se repitio 8 veces en total. La suspension espesa, despues de la reaccion del cristal de semilla, se realizo 8 veces, se filtro al vado y, despues, se lavo suficientemente con agua pura, cuyo volumen fue al menos 20 veces mayor al volumen del solido resultante. Posteriormente, el solido se devolvio nuevamente al agua pura para preparar una suspension espesa emulsionada que tema una concentracion de solidos de Mg(OH)2 de 10 g/dl. La suspension espesa emulsionada se sometio a un tratamiento en superficie mediante un metodo en humedo, de manera que la cantidad, en terminos de la masa de acido estearico, llego a ser del 2,5 % en masa con respecto a la masa solida de Mg(OH)2. De la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto este proceso, se produjo un retardante de llama.
[Analisis y evaluaciones de los retardantes de llama]
Con respecto a cada uno de los retardantes de llama obtenidos en los Ejemplos y los Ejemplos comparativos, se realizaron los analisis y las evaluaciones descritos a continuacion. Los resultados se muestran en la Tabla 1 descrita mas adelante.
(1) Medicion del tamano de parffcula promedio
En un vaso de precipitados de 100 ml de volumen se colocaron 50 ml de etanol y a esto se anadieron aproximadamente 0,2 g del polvo del retardante de llama. El sistema se sometio a un tratamiento ultrasonico durante 3 minutos para preparar una dispersion ffquida. Se uso un medidor de difraccion laser/distribucion de tamano de parffcula (Microtrac HRA, modelo 9320-X100, fabricado por NIKKISO CO., LTD.) para medir esta dispersion ffquida preparada para dar el valor D50 de la misma en volumen como tamano de parffcula promedio [pm].
(2) Medicion del area superficial espedfica BET
Se uso un medidor de area superficial espedfica BET (p sorb, modelo 4200, fabricado por NIKKISO CO., LTD.) para medir el area superficial espedfica BET del retardante de llama.
(3) Medicion del grado de monodispersion
Se uso un microscopio electronico de barrido (SEM) (S-23620 N, fabricado por Hitachi Ltd.) para sacar una fotograffa de una imagen de parffculas del polvo de retardante de llama con aumentos de 10000. La Figura 1 es una fotograffa de SEM del retardante de llama del Ejemplo 1 y la Figura 2 es una fotograffa de SEM del mismo del Ejemplo comparativo 3. Se uso un software de analisis de imagenes para seleccionar, al azar, 50 de las parffculas primarias de cada uno de los retardantes de llama individuales y, despues, se promediaron los respectivos diametros mas largos de las parffculas primarias. El grado de monodispersion se calculo de acuerdo con la siguiente ecuacion:
Grado de monodispersion (%) = (promedio [pm] de los respectivos diametros mas largos de 50 parffculas primarias, obteniendose los diametros mediante analisis de imagenes)/(tamano de parffcula promedio [pm] ganado mediante el metodo de difraccion laser) x 100
(4) Evaluacion del estado de tratamiento en superficie de las parffculas mediante titulacion potenciometrica
Se recogio un volumen de 100 ml a partir de una solucion mixta acuosa que contema el 0,1 % en peso de Triton X- 100 como agente humectante y el 0,1 % en peso de perclorato de litio como electrolito. A este se anadio 1,0 g del polvo de retardante de llama. Se uso una mezcladora de dispersion para someter la mezcla a un tratamiento de dispersion a 800 rpm durante 10 minutos para preparar una suspension. Al tiempo que se burbujeaba esta suspension con gas de nitrogeno a 25 °C, se usaba un dispositivo de titulacion automatica (AT-400, fabricado por Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd.) para anadir gota a gota una solucion acuosa 0,1 M de HNO3 a la misma a una velocidad de 0,1 ml/minuto. Se uso un electrodo de vidrio para medir el pH de la solucion titulada a 25 °C para obtener una curva de titulacion. La curva de titulacion de cada uno de los Ejemplos 1 y 3 y los Ejemplos
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comparativos 1 a 3 se muestra en la Figura 3. Una reaccion de acido-base relacionada con la titulacion es tal como se describe a continuacion. El agente de tratamiento en superficie sobre las superficies de partfculas de Mg(OH)2 se refleja en la curva de titulacion en el estado en el que el agente altera esta reaccion.
Mg(OH)2 + 2HNO3 ^ Mg(NOa)2 + 2H2O
(5) Ensayo de amasado en estado fundido
Una resina de EEA (copolfmero de etileno/acrilato de etilo) (A-1150, fabricada por Japan Polyethylene Corporation) se uso como resina de poliolefina. A 100 partes en masa de la resina de EEA se anadieron 100 partes en masa del polvo de retardante de llama y estas se amasaron en estado fundido a 150 °C en un molino Laboplast (fabricado por Toyo Seiki Kogyo Co., Ltd.) durante 5 minutos. En el amasado, se midio el par estacionario de los componentes amasados. Cuando este par de amasado era de 4,5 kgf m o menos como valor diana, se consideraba que el retardante de llama era bueno. Cuando el par era superior a 4,5 kgf m, se consideraba que el retardante de llama era malo.
(6) Ensayo de traccion
El producto amasado producido en el artfculo "(5) Ensayo de amasado en estado fundido" se prenso y conformo a 150 °C para formar un cuerpo conformado de lamina que tema un espesor de 2 mm. Este cuerpo conformado de lamina se perforo en una forma de pesa. La pieza de ensayo resultante se uso para realizar un ensayo de traccion de acuerdo con JIS K 7113. Cuando la resistencia a la traccion resultante era de 0,80 kgf/mm2 o mas como valor diana, se consideraba que el retardante de llama era bueno. Cuando la resistencia a la traccion era menor de 0,80 kgf/mm2, se consideraba que el retardante de llama era malo. Cuando el alargamiento a la traccion resultante era del 700 % o mas como valor diana, se consideraba que el retardante de llama era bueno. Cuando el alargamiento a la traccion era menor del 700 %, se consideraba que el retardante de llama era malo.

Claims (6)

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    REIVINDICACIONES
    1. Un retardante de llama que comprende partfculas de hidroxido de magnesio sometidas a un tratamiento en superficie, satisfaciendo las partfculas los siguientes (A) a (D):
    (A) un tamano de partfcula promedio es de 2 pm o inferior de acuerdo con un metodo de difraccion laser;
    (B) un area superficial espedfica BET es de 3 a 15 m2/g;
    (C) un grado de monodispersion es del 50 % o superior, estando representado el grado de monodispersion por la siguiente ecuacion:
    Grado de monodispersion (%) = (tamano de partfcula primaria promedio [pm] de las partfculas de acuerdo con la observacion de SEM/tamano de partfcula promedio [pm] de las partfculas de acuerdo con el metodo de difraccion laser) x 100; y
    (D) justo despues se anade gota a gota 1 ml de una solucion 0,1 M de acido mtrico a una velocidad de goteo de 0,1 ml/minuto a una suspension obtenida mediante la adicion de 1,0 g del retardante de llama a 100 ml de una solucion mixta acuosa que contiene el 0,1 % en peso de cada uno de Triton X-100 como agente humectante y perclorato de litio como electrolito, siendo el pH de la solucion 9,0 o inferior de acuerdo con una titulacion potenciometrica.
  2. 2. El retardante de llama de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que el tratamiento en superficie se realiza mediante el uso de al menos uno seleccionado entre el grupo que consiste en acidos grasos superiores, sales de metales alcalinos de acidos grasos superiores, agentes de acoplamiento, esteres preparados a partir de un acido graso y un alcohol polihndrico y fosfatos preparados a partir de acido fosforico y un alcohol superior.
  3. 3. El retardante de llama de acuerdo con la reivindicacion 1 o 2, en el que el tratamiento en superficie se realiza mediante un metodo en humedo.
  4. 4. Una composicion de retardante de llama, que comprende un material polimerico organico y el retardante de llama de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 en una cantidad de 5 a 500 partes en masa basado en 100 partes en masa del material polimerico organico.
  5. 5. Un cuerpo conformado obtenido mediante el uso de la composicion de retardante de llama de acuerdo con la reivindicacion 4.
    imagen1
    Volumen aria dido gota
    (ml) de solLrclon
  6. 0.1
    i'j.g
    Fiemplo
    EitMJipIo
    bjemplo comparative 1
    Ejernplo con i pul all vo 2
    Eiemplo comparative 3
    M de lil'iui.i iiitncci
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