JP2007002120A - 難燃性樹脂組成物及び難燃性樹脂成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 金属水和物を含み、有機化合物又はシリコーンを含む被覆層が形成された、体積平均粒子径が1〜500nmの範囲の難燃性粒子を、生分解性樹脂中に配合してなることを特徴とする難燃性樹脂組成物、及び、金属水和物を含み、体積平均粒子径が1〜500nmの範囲の難燃性粒子を、配合した生分解性樹脂中に配合してなり、UL−94試験による難燃性がHB以上であることを特徴とする難燃性樹脂成形品。
【選択図】 なし
Description
すなわち、本発明は、機械的物理特性の低下が少なく、かつ環境負荷の少ない新規な難燃性樹脂組成物及びそれを用いた難燃性樹脂成形品を提供することを目的とする。具体的には、成形時に発泡することなく成形体が得られ、かつ得られた成形体にハロゲンやリン化合物を含まないため極めて環境負荷が小さく、難燃性に優れた難燃性樹脂組成物及び難燃性樹脂成形品の提供を目的とするものである。
すなわち本発明は、
<1> 金属水和物を含み、有機化合物又はシリコーンを含む被覆層が形成された、体積平均粒子径が1nm以上500nm以下の範囲の難燃性粒子を、生分解性樹脂中に配合してなることを特徴とする難燃性樹脂組成物である。
<3> 前記金属水和物が、Mg、Ca、Al、Fe、Zn、Ba、Cu及びNiからなる群から選択される1種類以上の金属の水和物であることを特徴とする<1>又は<2>に記載の難燃性樹脂組成物である。
<5> 更に、前記生分解性樹脂中に、体積平均粒子径が0.5μmを超え50μm以下の範囲の難燃剤が配合されていることを特徴とする<1>〜<4>の何れか1つに記載の難燃性樹脂組成物である。
<6> 発泡倍率が100〜103%であることを特徴とする<1>〜<5>の何れか1つに記載の難燃性樹脂組成物である。
<8> ISO5660のコーンカロリーメータ測定による発熱速度が、前記難燃性粒子を配合しない前記生分解性樹脂を用いた成形品の3分の1以下であることを特徴とする<7>に記載の難燃性樹脂成形品である。
<9> JIS K 7105による全光線透過率が40%〜90%であることを特徴とする<7>又は<8>に記載の難燃性樹脂成形品である。
<難燃性樹脂組成物>
本発明の難燃性樹脂組成物は、金属水和物を含み、有機化合物又はシリコーンを含む被覆層が形成された、体積平均粒子径が1nm以上500nm以下の範囲の難燃性粒子を、生分解性樹脂中に配合してなることを特徴とする。
なお、上記難燃性樹脂組成物とは、ISO5660のコーンカロリーメータ測定による発熱速度(Heat Release Rate)が、前記難燃性粒子を配合しない前記生分解性樹脂の3分の1以下であり、かつ、UL−94で規定される難燃性がHB以上の難燃度を持つ樹脂組成物をいう。
なお難燃度(UL規格)は、米国のUNDERWRITERS LABORATORIES INC.社が制定、認可している電気機器に関する安全性の規格であり、UL燃焼試験法による垂直燃焼試験により規定された規格である。難燃性の程度によりV−0、V−1、V−2がありV−0に近づくほど高難燃性材料であることを示している。燃焼時間が10秒以下から30秒以下で燃焼しながら落ちる溶融物がない場合でV−0〜V−1レベル、及び燃焼しながら落下する溶融物のある場合はV−2である。
具体的には、ナノサイズの水和金属化合物とチャー形成化合物とを併用した場合には、前記水和金属化合物をナノサイズにした優位性とチャー形成化合物の持つ元々の効果とを組合せることで、従来のマイクロサイズ水和金属化合物とチャー形成化合物との組合せ効果より、さらに難燃性の向上が可能であることがわかった。これは、水和金属化合物がナノサイズであるがために、ポリマー中におけるチャー形成化合物との距離が非常に近くなるためであると考えられる。
<難燃性粒子>
金属水和物を含み、有機化合物又はシリコーンを含む被覆層が形成された、難燃性粒子の体積平均粒子径は、1nm以上500nm以下の範囲である。また、該難燃性粒子の体積平均粒子径は1nm以上200nm以下の範囲であることが好ましく、5nm以上200nm以下の範囲であることがより好ましく、10nm以上200nm以下nmの範囲であることが更に好ましく、10nm以上100nm以下であることが特に好ましい。前期難燃性粒子の体積平均粒子径が1nmより小さいと、難燃性保持能が低下してしまう。また、500nmより大きいと、市販の体積平均粒子径が1μmの難燃性粒子と同等の特性となり、難燃性を得るために多量に添加することが必要となってしまう。
Mg・Mx・(OH)y ・・・ 一般式(1)
一般式(1)において、MはCa、Al、Fe、Zn、Ba、Cu及びNiから選択される1種以上の金属を表し、xは0.1〜10の実数、yは2〜32の整数を表す。
また、前記xとしては、0.1〜5の実数が好ましく、2〜3の実数がより好ましい。前記yとしては、2〜10の整数が好ましく、2又は3がより好ましい。
上記結合性基としては、例えば、ヒドロキシル基、リン酸基、ホスホニウム塩基、アミノ基、硫酸基、スルホン酸基、カルボキシル基、親水性複素環基、多糖基(ソルビトール、ソルビット、ソルビタン、ショ糖エステル、ソルビタンエステル残基など)、ポリエーテル基(ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン基などのアルキレンの炭素数が2〜4のポリオキシアルキレン基など)、加水分解性基(メトキシ、エトキシ、プロポキシ、イソプロポキシ、ブトキシ基などの炭素数が1〜4のアルコキシ基、ハロゲン原子(臭素、塩素原子など)などが挙げられる。
上記高級脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、アラキン酸、ベヘニン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、カプリル酸、カプリン酸、ダチュリン酸、ステアリン酸、モンタン酸、メリシン酸などの炭素数8〜30の飽和脂肪酸(好ましくは炭素数10〜28の飽和脂肪酸、さらに好ましくは12〜26の飽和脂肪酸);エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、リンデル酸、マッコウ酸、オレイン酸、ガドレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸などの炭素数が12〜30の不飽和脂肪酸(好ましくは炭素数が14〜28の不飽和脂肪酸、さらに好ましくは炭素数が14〜26の不飽和脂肪酸)などが挙げられる。
また、難燃性樹脂組成物としたときに、燃焼時に表面のポリシリコーン層が熱バリア層を形成するが、粒子表面にポリシリコーンの被覆層を形成することで、金属水和物粒子より放出される水分が熱バリア層を発泡させるため、熱バリア層の断熱性を高め難燃効果を向上させることができる。
なお、被覆層の均一性は、表面被覆難燃性粒子を透過型電子顕微鏡で観察することにより確認することができる。
分散度が小さいことは、難燃性粒子の粒度分布が狭いこと、すなわち粒子の大きさがより均一であることを示しており、分散度が前記範囲にあると樹脂に分散した場合の難燃性、機械的特性も均一となる。
分散度=log(D90/D10) ・・・ 式(A)
本発明に用いられる難燃助剤としては、特に制限されないが、例えば、ホウ酸系難燃助剤、アンモン系難燃助剤、その他の無機系難燃助剤、チッ素系難燃助剤、その他の有機系難燃助剤及びコロイド系難燃助剤からなる群から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
前記その他無機系難燃助剤としては、例えば、フェロセンなどの酸化鉄系燃焼触媒、酸化チタンなどのチタンを含有する化合物、スルファミン酸グアニジンなどのグアニジン系化合物、さらに、ジルコニウム系化合物、モリブデン系化合物、錫系化合物、炭酸カリウムなどの炭酸塩化合物、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムなどの水酸和金属及びその変性物が挙げられる。
前記チッ素系難燃助剤としては、例えば、トリアジン環を有するシアヌレート化合物が挙げられる。
コロイド系難燃助剤としては、例えば、従来から使用されている難燃性を持つ水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウムなどの水和金属化合物、アルミン酸化カルシウム、2水和石膏、ホウ酸亜鉛、メタホウ酸バリウム、ホウ砂、カオリンクレーなどの水和物、硝酸ナトリウムなどの硝酸化合物、モリブデン化合物、ジルコニウム化合物、アンチモン化合物、ドーソナイト、プロゴパイトなどの難燃性化合物のコロイドが挙げられる。
本発明に用いられる難燃助剤としては、比較的少ない量で優れた難燃効果が得られること、リサイクル時における熱履歴などで劣化しないことなどから、ホウ酸系難燃助剤、シリコーン化合物及びチッ素系難燃助剤のうちから選択される1種以上を用いることが好ましい。
本発明で使用される生分解性樹脂としては、脂肪族ポリエステル(ポリカプロラクトン、ポリブチレンサクシネート、ポリエチレンサクシネート、ポリグリコール酸、ポリ乳酸など)、ポリビニルアルコール、ポリアミノ酸、ポリウレタン、ナイロンオリゴマーなどが挙げられる。これらは、単独もしくは2種類以上を複合して使用することができる。中でも成形後の成形体の表面性に優れ、また、成形後の成形体の透明性に優れる点から脂肪族ポリエステルが好ましく、中でもポリ乳酸が特に好ましい。
さらに、フェノール、カーボネート、重質油類またはピッチ類及びホルムアルデヒド化合物を酸触媒の存在下で重縮合して得られる縮合多環芳香族樹脂にて変性した変性生分解性樹脂は、チャーを形成すべき物質が付加されるため上記のように難燃性が向上し、前記難燃性粒子と併用することによりさらなる難燃性の相乗効果が生ずるため好ましい。
これらは、単独もしくは2つ以上で複合して使用することができる。
前記水和金属化合物としては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、及び水酸化カルシウムのうちから選択されるいずれかであることが好ましい。また、前記無機水和物としては、アルミン酸化カルシウム、2水和石膏、ホウ酸亜鉛、メタホウ酸バリウム、ホウ砂、及びカオリンクレーのうちから選択されるいずれかであることが好ましい。また、前記窒素含有化合物は硝酸ナトリウムであることが好ましい。さらに、前記珪素含有無機充填剤は、モリブデン化合物、ジルコニウム化合物、アンチモン化合物、ドーソナイト、プロゴパイト、及びスメクタイト等から選択されるいずれかであることが好ましい。
上記混練機としては、特に制限されないが、3本ロールや2本ロールを用い、せん断応力と位置交換の繰り返しによって、難燃性微粒子を分散させる方法、及びニーダー、バンバリーミキサー、インターミックス、1軸押出機、2軸押出機を用い、分散機壁面の衝突力やせん断力によって分散させる方法が、高い分散性を得る観点から好ましく用いられる。
これらは単独もしくは2つ以上で複合して使用することができる。
本発明は、前述したように、金属水和物の表面層を被覆し、金属水和物表面の活性基と生分解性樹脂中のポリエステル基との反応を防止することで、生分解性樹脂の加水分解による発泡を防止することができる。本発明の難燃性樹脂組成物の発泡倍率は、難燃性粒子等を含む前の構成樹脂単体組成物に対する容積率にて測定することができ、例えば、「空気式見掛け容積測定器」を使用してASTM D−2856に記載の方法により見掛け容積率を測定する。
また、本発明における難燃性粒子は、表面に被覆層(有機化合物、シリコーン)を有することで、樹脂中にさらに均一に分散させることができ、その難燃効果は向上する。
本発明の難燃性樹脂成形品は、金属水和物を含み、体積平均粒子径が1nm以上500nm以下の範囲の難燃性粒子を、配合した生分解性樹脂を成形してなり、UL−94試験による難燃性がHB以上であることを特徴とする。
本発明の難燃性樹脂成形品は、既述した本発明の難燃性樹脂組成物を成形機により成形することで得られる。この場合、前記難燃性粒子は有機化合物又はシリコーンで被覆されているので、有機化合物又はシリコーンを更に含有することになる。また、既述のように難燃性粒子は体積平均粒子径が1nm以上500nm以下であることにより難燃性に優れ、かつ表面被覆層を有することにより分散性に優れ、UL−94試験による難燃性がHB以上とすることができる。
以下、上記OA機器部品として、下記に例示する各々に用いた場合のメリットについて簡単に説明する。
本発明においては、難燃剤として金属水和物からなる難燃性粒子を使用するので、燃焼時にハロゲン系ガス、ダイオキシン、シアン等の有毒ガスが発生せず、高度な難燃性を有する。そして、その高度な難燃性、高曲げ弾性率及び良好な成形加工性より従来の成形品と比較して、薄肉化が可能であるため筐体の構成材料としてとして好ましい。また、金属水和物を表面処理することにより、それを含有する樹脂組成物の表面抵抗を低減のする効果があるため、筐体表面の帯電防止性能にも優れる。
本発明の難燃性樹脂成形品を内部樹脂成形品に用いる場合には、難燃性能の維持性と成形品の寸法精度に優れるものが好ましい。OA機器の内部は、トナーを溶融し定着させるなどの発熱部を有し、そのため使用される樹脂部にも耐熱性が要求される。特に湿度が高い地域で使用される場合は、樹脂組成物の耐熱性及び耐加水分解性が要求される。一方、前記難燃性粒子は、熱分解性に強いため、これを混合した樹脂の難燃性の耐熱維持性は、他の難燃剤と比較して高い。なお、従来ノンハロゲン系難燃樹脂組成物で使用されているのは、無機及び有機系リン系難燃剤であるが、前述のようにこれらは加水分解性があり、その樹脂組成物の寿命を縮めてしまう欠点がある。そのため、本発明品は、耐熱性及び耐加水分解性が従来材料より強く、内部樹脂成形品として使用するのに優れた材料といえる。
ROSフレームとして用いる場合には、成形品の寸法精度に優れるため好ましい。寸法精度に優れる理由は、前記内部用樹脂成形品の場合と同様である。また、本発明の難燃性樹脂成形品では、難燃性粒子の比表面積が大きいが故に、ポリマーとの接触面積が大きく、なおかつ難燃性粒子は真球状であるために、本発明の難燃性樹脂組成物の成型異方性及び熱収縮率が小さく、機械的強度を高くすることができかつ難燃性も高い。
この場合は、成形品の摺動性と寸法精度とに優れるため好ましい。寸法精度に優れる理由は、前記内部用樹脂成形品の場合と同様である。また、本発明における難燃性粒子が真球状であるために、これを混合した樹脂組成物は摺動性に優れ、かつ、成型異方性及び熱収縮率が小さい。
OA機器用の包装材として用いる場合には、難燃性能の維持性と成形品の寸法精度に優れるため好ましい。難燃性能の維持性と成形品の寸法精度に優れる理由は、前記内部用樹脂成形品の場合と同様である。包装材は、複写機などの大型機械に適用されるため、その使用量も大きい。よって、土壌に廃棄される場合はその影響も使用量に比例することから、リン化合物やハロゲン化合物などの環境負荷の大きなものが少ないことが望ましい。
まず、本発明に用いた難燃性粒子の製造例を示す。また、この難燃性粒子を用いた難燃性樹脂組成物を作製しその特性についても検討した。
まず、下記実施例に用いた難燃性粒子について説明する。
体積平均粒径10nmの水酸化マグネシウム粒子(マグネシア100H、宇部マテリアル社製)を、被覆層が形成されていない難燃性粒子1(無し)とした。
前記体積平均粒径が10nmの水酸化マグネシウム粒子(マグネシア100H、宇部マテリアル社製)200gと、環状オルガノシロキサン化合物としてオクタメチルシクロテトラシロキサン200gとを、それぞれ別のガラス容器に秤量した。これらを容器ごと、減圧・密閉できるデシケーター中に設置した。次いで、真空ポンプにてデシケーター内圧を80mmHgまで減圧した後密閉した。その後、デシケーター容器ごと60℃環境下にて12時間放置し処理を行った。処理後、ガラス容器より取り出し、表面処理の施された難燃性粒子1(シリコーン化合物)を得た。
イオン交換水1000mlに、塩化マグネシウム6水和物5g及び塩化アルミニウム6水和物5g、並びにn−ドデシル硫酸ナトリウム20gを溶解させた。ホモジナイザーにて攪拌速度を6000rpmとして処理し金属石鹸乳化液(ミセル構造)を形成した。有機溶媒としてトルエン1000ml中に得られた乳化液を添加し、ホモジナイザーにて3000rpmとして処理し、逆ミセル粒子分散液を作製した。
体積平均粒径200nmの水酸化マグネシウム粒子(堺化学製MGZ−3)を、被覆層が形成されていない難燃性粒子2(無し)とした。
難燃性粒子として体積平均粒径が200nmの水酸化マグネシウム粒子を用いたこと以外は、難燃性粒子1(シリコーン表面処理)と同様にして難燃性粒子2(シリコーン化合物)を得た。
得られた表面被覆難燃性粒子の体積平均粒子径は200nm、分散度は0.5であった。また、表面被覆難燃性粒子を精秤して表面被覆量を算出したところ40質量%であり、透過型電子顕微鏡による観察でも均一に被覆されていることが確認された。
体積平均粒径800nmの水酸化マグネシウム粒子(キスマ5A、協和化学社製)を、被覆層が形成されていない難燃性粒子3(無し)とした。
難燃性粒子として体積平均粒径が800nmの水酸化マグネシウム粒子を用いたこと以外は、難燃性粒子1(シリコーン表面処理)と同様にして難燃性粒子3(シリコーン化合物)を得た。得られた表面被覆難燃性粒子の体積平均粒子径は800nm、分散度は0.8であった。また、表面被覆難燃性粒子を精秤して表面被覆量を算出したところ3質量%であり、透過型電子顕微鏡による観察でも均一に被覆されていることが確認された。
(難燃性樹脂組成物、難燃性樹脂成形品の作製、評価)
作製した難燃性粒子1(シリコーン化合物)10質量部と、生分解性樹脂(BiomaxWB100F、Dupont社製)100質量部を混合した後、2軸押出機を用いて混練してストランドをホットカットすることで、難燃性樹脂組成物のチップを得た。得られた難燃性樹脂組成物の発泡倍率は100%であった。得られたチップを加熱プレス(120℃×10分間)にて成形することによって、2mm厚のシート状成形体(難燃性樹脂成形品)を得た。得られた成形体に対して以下の評価を実施した。その結果を表1に示す。
発泡倍率は「空気式見掛け容積測定器」を使用してASTM D−2856に記載の方法により見掛け容積率を測定して求めた。
・難燃性試験(UL−94)
難燃性試験(UL−94)としては、JIS Z 2391に従い垂直燃焼試験を行った。その試料厚みは、2mmにて試験を実施した。難燃性試験合格品について、最も難燃効果の高いレベルをV0とし、次いでV1、V2、HBとした。一方、これらに達しないものを不合格とした。
難燃性試験(コーンカロリメータ)としては、コーンカロリメータ((株)東洋精機製作所製、コーンカロリメータIIIC3)を用い、ISO5660に準拠して、輻射熱量を50kW/m2として、燃焼時間と発熱速度との関係を調べた。
機械的強度試験としては、オートグラフ((株)東洋精機製作所製、V1−C)を用い、JIS K 7161に準拠して、常温にて引張速度を50mm/minとして、降伏応力、曲げ弾性率を測定した。
全光線透過率の測定は、JIS K 7105に準拠し、ヘイズメーター(日本電色社製)を用いて測定した。試料には得られた成形体から100mm×100mm×20μmの大きさのものを切り出して使用した。
目視により外観を評価した。
実施例1の難燃性樹脂組成物の作製において、難燃性粒子、難燃剤、難燃助剤の種類、配合量を表1に示すようにした以外は実施例1と同様にして、難燃性樹脂成形物を作製し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
Claims (2)
- 金属水和物を含み、有機化合物又はシリコーンを含む被覆層が形成された、体積平均粒子径が1nm以上500nm以下の範囲の難燃性粒子を、生分解性樹脂中に配合してなることを特徴とする難燃性樹脂組成物。
- 金属水和物を含み、体積平均粒子径が1nm以上500nm以下の範囲の難燃性粒子を、配合した生分解性樹脂を成形してなり、UL−94試験による難燃性がHB以上であることを特徴とする難燃性樹脂成形品。
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