JP2006265417A - 難燃性樹脂組成物及び難燃性樹脂成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 マトリックス樹脂に、少なくとも体積平均粒子径が1〜500nmの範囲の金属水和物を含んでなる難燃性粒子と、難燃助剤と、を配合してなる難燃性樹脂組成物である。
【選択図】 なし
Description
すなわち、本発明は、機械的物理特性の低下が少なく、かつ環境負荷の少ない新規な難燃性樹脂組成物及びそれを用いた難燃性樹脂成形品を提供することを目的とする。具体的には、有害なガスを発生させることなく高難燃性が得られ、かつポリマー物性を著しく低下させることがなく、さらにリサイクル性に優れた難燃性樹脂組成物及び難燃性樹脂成形品の提供を目的とするものである。
<1> マトリックス樹脂に、少なくとも体積平均粒子径が1〜500nmの範囲の金属水和物を含んでなる難燃性粒子と、難燃助剤と、を配合してなる難燃性樹脂組成物である。
UL−94試験による難燃性がV2以上であり、再成形したときの降伏応力が再成形前の降伏応力の60%以上で、かつ、前記難燃性が再成形前の難燃性と同一である難燃性樹脂成形品である。
<難燃性樹脂組成物>
本発明の難燃性樹脂組成物は、マトリックス樹脂に、少なくとも体積平均粒子径が1〜500nmの範囲の金属水和物を含んでなる難燃性粒子と、難燃助剤と、を配合してなることを特徴とする。
なお、上記難燃性とは、ABS樹脂及び/またはポリスチレン中に難燃性化合物を5質量部含有させた時に、ISO5660に規定する最高発熱速度が難燃性化合物を含む前と比較して3分の1以下であるものをいう。
具体的には、ナノサイズの水和金属化合物とチャー形成化合物とを併用した場合には、前記水和金属化合物をナノサイズにした優位性とチャー形成化合物の持つ元々の効果とを組合せることで、従来のマイクロサイズ水和金属化合物とチャー形成化合物との組合せ効果より、さらに難燃性の向上が可能であることがわかった。これは、水和金属化合物がナノサイズであるがために、ポリマー中におけるチャー形成化合物との距離が非常に近くなるためであると考えられる。
<難燃性粒子>
本発明における金属水和物を含んでなる難燃性粒子の体積平均粒子径は、1〜500nmの範囲である。また、難燃性粒子の体積平均粒子径は1〜200nmの範囲であることが好ましく、5〜200nmの範囲であることがより好ましく、10〜200nmの範囲(特に10〜100nm)であることがさらに好ましい。
MgMx・(OH)y ・・・ 一般式(1)
上式において、MはCa、Al、Fe、Zn、Ba、Cu及びNiから選択される1種以上の金属を表し、xは0.1〜10の実数、yは2〜32の整数を表す。
上記結合性基としては、例えば、ヒドロキシル基、リン酸基、ホスホニウム塩基、アミノ基、硫酸基、スルホン酸基、カルボキシル基、親水性複素環基、多糖基(ソルビトール、ソルビット、ソルビタン、ショ糖エステル、ソルビタンエステル残基など)、ポリエーテル基(ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン基などのアルキレンの炭素数が2〜4のポリオキシアルキレン基など)、加水分解性基(メトキシ、エトキシ、プロポキシ、イソプロポキシ、ブトキシ基などの炭素数が1〜4のアルコキシ基など)、ハロゲン原子(臭素、塩素原子など)等が挙げられる。
上記高級脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、アラキン酸、ベヘニン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、カプリル酸、カプリン酸、ダチュリン酸、ステアリン酸、モンタン酸、メリシン酸などの炭素数8〜30の飽和脂肪酸(好ましくは炭素数10〜28の飽和脂肪酸、さらに好ましくは12〜26の飽和脂肪酸);エライジン酸、リノール酸、リノレン酸リンデル酸、マッコウ酸、オレイン酸、ガドレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸などの炭素数が12〜30の不飽和脂肪酸(好ましくは炭素数が14〜28の不飽和脂肪酸、さらに好ましくは炭素数が14〜26の不飽和脂肪酸)などが挙げられる。
また、難燃性樹脂組成物としたときに、燃焼時に表面のポリシリコーン層が熱バリア層を形成するが、粒子表面にポリシリコーンの被覆層を形成することで、金属水和物粒子より放出される水分が熱バリア層を発泡させるため、熱バリア層の断熱性を高め難燃効果を向上させることができる。
なお、被覆層の均一性は、表面被覆難燃性粒子を透過型電子顕微鏡で観察することにより確認することができる。
分散度が小さいことは、難燃性粒子の粒度分布が狭いこと、すなわち粒子の大きさがより均一であることを示しており、分散度が前記範囲にあると樹脂に分散した場合の難燃性、機械的特性も均一となる。
分散度=log(D90/D10) ・・・ 式(1)
本発明に用いられる難燃助剤としては、例えば、ホウ酸系難燃助剤、アンモン系難燃助剤、その他の無機系難燃助剤、チッ素系難燃助剤、その他の有機系難燃助剤及びコロイド系難燃助剤から選択される少なくとも1種であることが好ましい。
前記その他無機系難燃助剤としては、例えば、フェロセンなどの酸化鉄系燃焼触媒、酸化チタンなどのチタンを含有する化合物、スルファミン酸グアニジンなどのグアニジン系化合物、さらに、ジルコニウム系化合物、モリブデン系化合物、錫系化合物、炭酸カリウムなどの炭酸塩化合物、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムなどの水酸和金属及びその変性物が挙げられる。
前記チッ素系難燃助剤としては、例えば、トリアジン環を有するシアヌレート化合物が挙げられる。
コロイド系難燃助剤としては、例えば、従来から使用されている難燃性を持つ水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウムなどの水和金属化合物、アルミン酸化カルシウム、2水和石膏、ホウ酸亜鉛、メタホウ酸バリウム、ホウ砂、カオリンクレーなどの水和物、硝酸ナトリウムなどの硝酸化合物、モリブデン化合物、ジルコニウム化合物、アンチモン化合物、ドーソナイト、プロゴパイトなどの難燃性化合物のコロイドが挙げられる。
本発明に用いられる難燃助剤としては、比較的少ない量で優れた難燃効果が得られること、リサイクル時における熱履歴などで劣化しないことなどから、ホウ酸系難燃助剤、シリコーン化合物及びチッ素系難燃助剤のうちから選択される1種以上を用いることが好ましい。
特にABS樹脂に関しては、フェノール、カーボネート、重質油類またはピッチ類及びホルムアルデヒド化合物を酸触媒の存在下で重縮合して得られる縮合多環芳香族樹脂にて変性した変性ABS樹脂が、上記のようにチャーを形成すべき物質が付加され難燃性が向上しており、前記難燃性粒子と併用することによりさらに相乗効果が生ずるため好ましい。
これらは、単独もしくは2つ以上で複合して使用することができる。
前記水和金属化合物としては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、及び水酸化カルシウムのうちから選択されるいずれかであることが好ましい。また、前記無機水和物としては、アルミン酸化カルシウム、2水和石膏、ホウ酸亜鉛、メタホウ酸バリウム、ホウ砂、及びカオリンクレーのうちから選択されるいずれかであることが好ましい。また、前記窒素含有化合物は硝酸ナトリウムであることが好ましい。さらに、前記珪素含有無機充填剤は、モリブデン化合物、ジルコニウム化合物、アンチモン化合物、ドーソナイト、プロゴパイト、及びスメクタイト等から選択されるいずれかであることが好ましい。
上記混練機としては、特に制限されないが、3本ロールや2本ロールを用い、せん断応力と位置交換の繰り返しによって、難燃性微粒子を分散させる方法、及びニーダー、バンバリーミキサー、インターミックス、1軸押出機、2軸押出機を用い、分散機壁面の衝突力やせん断力によって分散させる方法が、高い分散性を得る観点から好ましく用いられる。
これらは単独もしくは2つ以上で複合して使用することができる。
また、本発明における難燃性粒子は、表面に被覆層(有機化合物、ポリシリコーン)を有することで、樹脂中にさらに均一に分散させることができ、その難燃効果は向上する。
本発明の難燃性樹脂成形品は、既述した本発明の難燃性樹脂組成物を含む組成物を成形機により成形したものである。
上記成形機としては、プレス成形機、インジェクション成形機、モールド成形機、ブロー成形機、押出成形機、及び紡糸成形機のうちから選択される1以上の成形機を用いることができる。したがって、これらの1つにより成形を行ってもよいし、1つの成形機により成形を行った後、他の成形機により続けて成形を行ってもよい。
以下、上記OA機器部品として、下記に例示する各々に用いた場合のメリットについて簡単に説明する。
本発明においては、難燃剤として金属水和物からなる難燃性粒子を使用するので、燃焼時にハロゲン系ガス、ダイオキシン、シアン等の有毒ガスが発生せず、高度な難燃性を有する。そして、その高度な難燃性、高曲げ弾性率及び良好な成形加工性より従来の成形品と比較して、薄肉化が可能であるため筐体の構成材料としてとして好ましい。また、表面処理した金属水和物を樹脂組成物に含有させることにより、樹脂組成物の表面抵抗を低減できることから、筐体表面の帯電防止性能にも優れる。
本発明の難燃性樹脂成形品を内部樹脂成形品に用いる場合には、難燃性能の維持性と成形品の寸法精度に優れるため好ましい。OA機器の内部は、例えば、トナーを溶融し定着させるための発熱部等を有しているため、使用される樹脂にも耐熱性が要求される。特に、湿度が高い地域で使用される場合は、樹脂成形品の耐熱性及び耐加水分解性がより要求される。前記難燃性粒子は、熱分解性に強いため、これを混合した樹脂の難燃性の耐熱維持性は、他の難燃剤と比較して高い。なお、従来ノンハロゲン系難燃樹脂組成物で使用されているのは、無機系及び有機系リンであるが、前記のようにこれは加水分解性があり、その樹脂組成物の寿命を縮めてしまう欠点がある。一方、本発明の難燃性樹脂組成物は耐熱性及び耐加水分解性が良好であることから、従来のノンハロゲン難燃樹脂組成物と比較して、寸法制度に優れ、内部用樹脂成形品として使用するのに適している。
ROSフレームとして用いる場合には、成形品の寸法精度に優れるため好ましい。寸法精度に優れる理由は、前記内部用樹脂成形品の場合と同様である。また、本発明の難燃性樹脂成形品では、難燃性粒子の比表面積が大きいが故に、ポリマーとの接触面積が大きく、なおかつ難燃性粒子は真球状であるために、本発明の難燃性樹脂組成物の成型異方性及び熱収縮率が小さく、機械的強度を高くすることができかつ難燃性も高い。
この場合は、成形品の摺動性と寸法精度とに優れるため好ましい。寸法精度に優れる理由は、前記内部用樹脂成形品の場合と同様である。また、本発明における難燃性粒子が真球状であるために、これを混合した樹脂組成物は摺動性に優れ、かつ、成型異方性及び熱収縮率が小さい。
まず、本発明に用いた難燃性粒子の製造例を示す。また、この難燃性粒子を用いた難燃性樹脂組成物を作製しその特性についても検討した。
下記実施例に用いた難燃性粒子について説明する。
難燃性粒子として体積平均粒径が80nmの水酸化マグネシウム粒子(マグネシア50H、宇部マテリアル社製)200gと、環状オルガノシロキサン化合物としてオクタメチルシクロテトラシロキサン200gとを、それぞれ別のガラス容器に秤量した。これらを容器ごと、減圧・密閉できるデシケーター中に設置した。次いで、真空ポンプにてデシケーター内圧を80mmHgまで減圧した後密閉した。その後、デシケーター容器ごと60℃環境下にて12時間放置し処理を行った。処理後、ガラス容器より表面処理の施された表面被覆難燃性粒子(難燃性粒子)を取り出した。
(難燃性樹脂組成物、難燃性樹脂成形品の作製)
前記表面被覆難燃性粒子と、ABS樹脂(旭化成製、191)と、難燃助剤としてホウ酸亜鉛(USBORAX製、FLAMEBREAK ZB)とを、表1に示すように所定量秤量・混合した後、2軸押出機を用いて混練してストランドをホットカットすることで、難燃性樹脂組成物のチップを得た。得られたチップを加熱プレス(120℃×10分間)にて成形することによって、2mm厚のシート状成形体(難燃性樹脂成形品)を得た。
上記の如く作製したシート状成形体について、下記の評価を行った。
・難燃性試験(UL−94)
難燃性試験(UL−94)としては、JIS Z 2391に従い垂直燃焼試験を行った。その試料厚みは、2mmにて試験を実施した。難燃性試験合格品について、最も難燃効果の高いレベルをV0とし、次いでV1、V2、HBとした。一方、これらに達しないものを不合格とした。
難燃性試験(コーンカロリメータ)としては、コーンカロリメータ((株)東洋精機製作所製、コーンカロリメータIIIC3)を用い、ISO5660に準拠して、輻射熱量を50kW/m2として、燃焼時間と発熱速度との関係を調べ、また、同時に発煙量についても調べた。
機械的強度試験としては、オートグラフ((株)東洋精機製作所製、V1−C)を用い、JIS K 7161に準拠して、常温にて引張速度を50mm/minとして、降伏応力を測定した。
表面抵抗値の測定は、川口電気製作所製P−616を使用し、IEC 60093に準拠して、サンプルを形成後23℃/湿度55%の条件で1日保持した後に表面抵抗値の測定を行った。
前記シート成形体を小型ニ軸破砕機(フジテック株式会社製、CSS)により破砕してペレット化し、さらに押出成形機(東芝機械社製、TEM−SS)により、フィード温度180℃、ヘッド温度220℃、スクリュー回転60rpmの条件で押出成形し、次いで射出成形機(日本製鋼社製、J55AD)により、ノズル温度220℃、金型温度40℃の条件で射出成形を行った。この再成形を5回繰り返した後の成形品について、前記難燃性試験、機械的強度試験を行い、再成形前の特性との比較を行った(降伏応力については再成形前に対する比率で示した)。また、目視により、外観(透明性)変化についても確認した。
結果を表1にまとめて示す。
実施例1の難燃性樹脂組成物の作製において、難燃性粒子、ABS樹脂、難燃剤、難燃助剤の種類、配合量を表1に示すようにした以外は同様にして難燃性樹脂成形物を作製し、同様の評価を行った。
冷却管を備えた500mlのガラスフラスコに攪拌子を入れ、ポリ(4−ビニルフェノール)(アルドリッチ社製、重量平均分子量:約8000)0.5gと、炭酸ジフェニル18gと、4−ジメチルアミノピリジン25mgとをそれぞれ導入した。容器内を窒素で置換した後、200℃のオイルバスに入れることにより反応を開始した。5時間後、内容物を多量のメタノールに投入することにより反応を停止し、ポリマーを再沈させた。ポリマーは、ろ過により回収し、メタノールで数回洗浄した(収量:420mg)。得られたポリマーを塩化メチレンで分別したところ、可溶なポリマー:320mgと不溶なポリマー:100mgとであった。塩化メチレンに可溶なポリマーの重量平均分子量(Mw)および分子量分散度(Mw/Mn)は、それぞれ22500および2.1であった。
・核磁気共鳴スペクトル(CDCl3,1H,単位はppm):δ1.2〜1.5(b、2H)、1.5〜2.0(b、1H)、6.2〜6.7(b、2H)、6.7〜7.2(b、2H)、7.3(b、3H)、7.4(b、4H)
・核磁気共鳴スペクトル(CDCl3,13C,単位はppm):δ40、42〜46、120.4、120.8、126、128.2,129,8,149、151、152
ポリカーボネート変性ABS樹脂は、上記のポリカーボネート構造を導入したポリスチレンをビニルアクリロニトリルやブタジエンと共重合させる、または、ポリアクリロニトリルやポリブタジエンとポリマーブレンドさせることで得られる。ここでは、後者のポリマーブンレンド法を用いた。上記のようにして得られたポリカーボネート構造を導入したポリスチレン30質量部と、ポリアクリロニトリル(三井化学製、バレックス#3000)40質量部及びポリブタジエン(日本ゼオン製、NipolBR1220)30質量部とを、2軸押出機(KZW15−45、テクノベル製)を用いて220℃にて混練し、ポリカーボネート変性ABS樹脂を得た。その後は、実施例1と同様にして2mm厚のシート状成形体(難燃性樹脂成形品)を得た。
結果を表1に示す。
実施例1の難燃性樹脂組成物の作製において、マトリックス樹脂としてABS樹脂に加え、ポリカーボネート樹脂(HF1110、GEレキサン社製)及びポリフェニレンエーテル(ザイロンSW201A、旭化成製)を用い、前記難燃性粒子、難燃剤、難燃助剤の種類、配合量を表2に示すようにした以外は同様にして難燃性樹脂成形物を作製し、同様の評価を行った。
結果を表2に示す。
実施例1の難燃性樹脂組成物の作製において、マトリックス樹脂としてポリスチレン(HF77、PSジャパン社製)及びハイインパクトポリスチレン(400、PSジャパン社製)を用い、前記難燃微粒子、難燃剤、難燃助剤の種類、配合量を表3に示すようにした以外は同様にして難燃性樹脂成形物を作製し、同様の評価を行った。
結果を表3に示す。
また、通常の粒径の大きい難燃剤と併用した場合においても、高い難燃性を有し、かつ機械的特性を損なわないこともわかった。
Claims (10)
- マトリックス樹脂に、少なくとも体積平均粒子径が1〜500nmの範囲の金属水和物を含んでなる難燃性粒子と、難燃助剤と、を配合してなることを特徴とする難燃性樹脂組成物。
- 前記金属水和物が、Ca、Al、Fe、Zn、Ba、Cu及びNiのうちから選択される1種以上とMgとを含む金属の水和物であることを特徴とする請求項1に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記金属水和物が、Mg、Ca、Al、Fe、Zn、Ba、Cu及びNiのうちから選択される1種類の金属の水和物であることを特徴とする請求項1に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記難燃性粒子の表面に、有機化合物またはポリシリコーンを含む被覆層が形成されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記マトリックス樹脂が、ABS樹脂及び/またはポリスチレンであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記難燃助剤が、ホウ酸系難燃助剤、シリコーン化合物及びチッ素系難燃助剤のうちから選択される1種以上を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- さらに、体積平均粒子径が0.5μmより大きく50μm以下の難燃剤を含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物を含んでなる難燃性樹脂成形品であって、
UL−94試験による難燃性がV2以上であり、再成形したときの降伏応力が再成形前の降伏応力の60%以上で、かつ、前記難燃性が再成形前の難燃性と同一であることを特徴とする難燃性樹脂成形品。 - 構成樹脂単体成形品と比較して、ISO5660のコーンカロリメータ測定による発熱速度が3分の1以下であることを特徴とする請求項8に記載の難燃性樹脂成形品。
- 構成樹脂単体成形品と比較して、ISO5660のコーンカロリメータ測定による発煙量が同等以下であることを特徴とする請求項8に記載の難燃性樹脂成形品。
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