CN1177760C - 氢氧化镁粒子的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种阻燃性树脂组合物及由其构成的成型制品，该组合物含有：具有六角形盘状结晶形态，并且，纵横比(H)满足下式(I)的氢氧化镁粒子，以及由该粒子构成的阻燃剂，0.45·A·B＜H＜1.1·A·B (I)(式中，H表示纵横比，A表示用激光衍射散射法测得的全部粒子的平均二次粒径(μm)，B表示BET法测得的全部粒子的比表面积(m2/g))，其中，对合成树脂100份(重量)配合上述氢氧化镁粒子5～300份(重量)的阻燃性树脂组合物和由其形成的成型制品。该氢氧化镁粒子为六角形盘状单一结晶，其六角形的形状未必是正六角形的，其大小未必一定，然而，与比表面积及平均粒径有关的纵横比，具有某种特定的值，具有作为合成树脂阻燃剂的优异性质。

Description

氢氧化镁粒子的制造方法
技术领域
本发明涉及具有新颖形状的氢氧化镁粒子及其制造方法。更详细地说，涉及具有六角形盘状的结晶形态，并且具有特定纵横比的氢氧化镁粒子及其制造方法。本发明还涉及使用该氢氧化镁粒子的阻燃剂及树脂组合物。
现有技术
氢氧化镁粒子，早就被人们所知，在医药界、工业界已广泛使用。例如，作为医药用的，有制酸剂、泻药剂以及动物用药剂等，而作为工业用的，有配合在热塑性树脂中赋与该树脂阻燃性的阻燃剂、含油废水用吸附剂、排烟脱硫剂、废水中和剂以及土质改良剂等。
早先，氢氧化镁粒子制造方法是多种多样的，例如，用离子卤水、海水或白云石作为Mg源，而用石灰或苛性钠等作为碱源的方法；采用氧化镁的水合反应的方法；以及使Mg盐和氨进行反应，晶析出氢氧化镁结晶的方法等。但是，以前的氢氧化镁，由于制造方法的不同氢氧化镁粒子的形状也是特定的，因此，为了制得具有不同形状的氢氧化镁粒子，必须采用不同的制造方法。
一方面，作为合成树脂的阻燃剂，广泛使用有机卤化物或三氧化锑。
有机卤化物或三氧化锑，或者两者组合成的所谓卤类阻燃剂，由于火灾时发生大量的烟和有毒气体，产生社会问题。因此，为了解决尽可能不使用卤素类阻燃剂的问题，进行了阻燃剂的研究。结果是，得出了氢氧化镁粒子是有效的组燃剂的评价。在氢氧化镁粒子配合在树脂中时，燃烧时的发烟量少且无毒。而且，氢氧化镁粒子，不像对氢氧化铝粒子观察到的那样，在树脂加工温度下其本身的一部分脱水分解，而使树脂制品发泡，故适应的树脂范围大。
氢氧化镁粒子作为阻燃剂以高浓度充填的合成树脂，可广泛用在原子能发电厂、船舶、汽车、地铁、隧洞内通信等所用的电线、以及家电制品、电子设备的部件建材等。
本发明打算解决的课题
在用氢氧化镁粒子使合成树脂阻燃的场合，必须要高浓度充填，因此，有外观不良及合成树脂组合物所具有的特性降低之类的问题。为了解决该问题，有人提议用高级脂肪酸及各种偶合剂进行表面处理的氢氧化镁粒子阻燃剂，然而，上述课题仍未得到本质上解决。
这里，本发明人等为了制得原来没有的特定形状的新型氢氧化镁粒子，进行悉心研究的结果发现，在用氯化镁或氧化镁作原料制造氢氧化镁粒子的工序中，通过添加某种特定的酸或其盐，可以制得与原来不同的，具有较大纵横比的，并且具有六角形盘状结晶形态的氢氧化镁粒子。特别是，按照本发明，可以提供与比表面积及平均粒径有关的，纵横比有某种特定值的氢氧化镁粒子。
另外，本发明，对该特定形状氢氧化镁粒子的利用进行研究的场合，发现其作为合成树脂阻燃剂具有优异的性质。
解决本课题的手段
按照本发明，可以提供具有六角形盘状结晶形态，并且纵横比(H)满足下式(I)的氢氧化镁粒子以及用该粒子构成的阻燃剂，
0.45·A·B＜H＜1.1·A·B                 (I)
(式中H表示纵横比，A表示用激光衍射散射法测得的全部粒子的平均二次粒径(μm)，B表示用BET法测得的全部粒子的比表面积(m2/g))。
按照本发明，提供一种相对于合成树脂100份(重量)，配合上述氢氧化镁粒子5～300份(重量)的阻燃性树脂组合物及由该组合物构成的制品。
下面，对本发明进行更详细地说明。首先，对本发明的具有六角形盘状结晶形态的氢氧化镁粒子及其制造方法加以说明。
本发明的氢氧化镁粒子是通过六角形盘状结晶形态及特定的纵横比而赋予其特征的。该六角形盘状结晶形态，通过摄制的放大5000～10000倍的显微镜照片，可以观察粒子。本发明的氢氧化镁粒子是六角形盘状的单一结晶，而该六角形的形状未必是正六角形的。为了进行纵横比的计算，图1示出正六角形盘状形态的模型，然而，六角形的形状，形成盘状的边数大概是6个即可，例如，相对的2边比其他的边长的长六角形也行，而2边连接形成的角(6个)的顶点角度(内角)达到100°～130°也行。另外，2边连接形成的角(6个)中的一部分近似园状的也行。本发明的氢氧化镁粒子，通过放大的相片的观察，大部分(90％以上，理想的是95％以上)的粒子为上述六角形盘状结晶形态，而其大小未必是一定的。如后所述，粒子的大小(粒径)，有一定的分布宽度，粒子的大小比较整齐也是本发明镁粒子的特征之一。对该粒径的分布将在下面进一步加以说明。
本发明的氢氧化镁粒子，其特征是单一结晶为六角形盘状，同时，其纵横比(H)比原来的大。该纵横比(H)与氢氧化镁粒子的平均二次粒径(A)和BET法比表面积(B)的值相关，并决定其范围。也就是说，纵横比(H)，是基于平均二次粒径(A)和BET法比表面积(B)的乘积值(A×B)并满足下式(I)的范围内。
0.45·A·B＜H＜1.1·A·B                       (I)
纵横比(H)的理想范围是满足下式(I-a)，特别理想的是满足下式(I-b)的范围。
0.50·A·B＜H＜1.1·A·B                       (I-a)
0.55·A·B＜H＜1.0·A·B                       (I-b)
在上述式中，A表示氢氧化镁粒子的平均二次粒径(μm)，B表示氢氧化镁粒子用BET法测得的比表面积(m2/g)。
氢氧化镁粒子的纵横比(H)，当小于(0.45·A·B)时，则纵横比小的粒子相对增多，本发明的氢氧化镁粒子的特性无法得到。当上述纵横比相当小时，则与原来的已知形状没有区别。另一方面，纵横比(H)大于(1.1·A·B)值的粒子，难以稳定地进行制造，而作为树脂添加剂使用时，难以将其均匀混合和分散，这是不理想的。
本发明的氢氧化镁粒子，如上所述粒度分布较窄，也就是说，其特征是粒径整齐。该粒度分布的特征是，具有满足下式(II)的2次粒径(F)的氢氧化镁粒子的体积，占全部粒子体积的比例在60％以上，理想的是65％以上，特别理想的是70％以上。
0.3·A＜F＜1.7·A             (II)
(式中F表示氢氧化镁粒子的2次粒径(μm)，A的定义同上式(I))。
本发明中的氢氧化镁粒子，用激光衍射散射法测得的平均二次粒径(A)为0.15～5μm，理想的是0.5～3.0μm。平均二次粒径愈大，例如，作橡胶、陶瓷、树脂等的添加剂使用时，与树脂的接触面减少，热稳定性好，然而，机械强度下降，外观不好。另外，作为吸附剂、中和剂等的粉末，或者造粒后使用时的操作性能等，平均二次粒径愈大愈好。另一方面，在医药上使用时，也是愈大，粉末不会扬起，作业性好，但是，过大时，难以口服，也难以配制成药剂。
因此，作为氢氧化镁的平均二次粒径(A)的范围为0.15～5μm，理想的是0.5～3.0μm是有利的。
另外，氢氧化镁粒子用BET法测得的比表面积(B)为1～150m2/g，理想的是2～130m2/g，特别理想的是3～90m2/g。
本发明的氢氧化镁粒子，其(i)纵横比(H)、(ii)不均二次粒径(A)、(iii)BET法比表面积(B)都满足上述范围的是理想的。
本发明的氢氧化镁粒子，根据上述(i)纵横比(H)、(ii)平均二次粒径(A)、(iii)BET法比表面积(B)，以及粒度分布特征，适于用作合成树脂阻燃剂。氢氧化镁粒子，在用作阻燃剂时，合成树脂的每100份(重量)，可以配合约5～300份(重量)，理想的是可以配合约10～250份(重量)。把上述本发明的氢氧化镁粒子作为阻燃剂使用的场合，用BET法测得的粒子比表面积在30m2/g以下，理想的是3～20m2/g，特别理想的是3～10m2/g。在合成树脂中，配合较多量的氢氧化镁粒子时，通过成型时的加热以及制品使用时的加热，引起制品老化，制品本来的物理性质，例如冲击强度、延伸率、拉伸强度下降。其原因是由于氢氧化镁粒子的物理性质，尤其是化学性质，特别是杂质的种类及含量所造成的。
按照本发明人的研究，本发明的氢氧化镁粒子，即使具有上述物理性质，但同时，作为该粒子中杂质的铁化合物及锰化合物的总含量，换算成金属在0.01％(重量)以下是理想的，而希望在0.005％(重量)以下。
本发明的氢氧化镁粒子，作为上述那种杂质，换算成金属总量(Fe+Mn)处于上述范围的是理想的，但是，更理想的是钴化合物、铬化合物、铜化合物、钒化合物及镍化合物的含量，作为重金属化合物的金属含量小于0.02％(重量)是所希望的。即，氢氧化镁粒子中，作为金属(Fe+Mn+Co+Cr+Cu+V+Ni)的总含量在0.02％(重量)以下，理想的是在0.01％(重量)以下，这将更加有利。
氢氧化镁粒子中的铁化合物及锰化合物含量越多，越是所配合的树脂稳定性显著降低的原因。
如上所述，氢氧化镁粒子的(i)纵横比、(ii)平均二次粒径、(iii)BET法比表面积以及(iv)铁化合物及锰化合物的总含量(或者，与上述其他金属化合物的总量)，如在上述范围内，则可以得到质量良好的树脂组合物，其能满足与树脂的相溶性、分散性、成型及加工性、制品外观、机械强度以及阻燃性等各种特性。
为了使氢氧化镁粒子中铁化合物及锰化合物(如有必要，还包括其他上述金属化合物)的含量达到上述范围，在下述的氢氧化镁粒子的制造法中，作为原料的氯化镁或氧化镁，要选择使用杂质含量少的，尤其在使用碱性化合物的场合，同样必须使用高纯度的。而且，作为反应装置、贮槽、配管、干燥机、粉碎机等制造工序的机器材质，必须使用上述杂质溶出和混入少的材质。
本发明的氢氧化镁粒子，可以用表面处理剂处理后使用。
作为表面处理剂，理想的可以举出下列一些。
硬脂酸、芥酸、棕榈酸、月桂酸和二十二碳烷酸等碳原子数10以上的高级脂肪酸类；该高级脂肪酸的碱金属盐；硬脂醇、油醇等高级醇的硫酸酯盐；聚乙二醇醚的硫酸酯盐、酰胺结合硫酸酯盐、酯结合硫酸酯盐、酯结合磺酸盐、酰胺结合磺酸盐、醚结合磺酸盐、醚结合烷基芳基磺酸盐、酯结合烷基芳基磺酸盐、酰胺结合烷基芳基磺酸盐等阴离子类表面活性剂；正磷酸和油醇、硬脂醇等单或二酯，或两者的混合物，这些酸型或碱金属盐或胺盐等磷酸酯类；乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、β-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷等硅烷类偶合剂；异丙基三异硬脂酰基钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸盐)钛酸酯、异丙基三(N-氨基乙基-氨基乙基)钛酸酯、异丙基十三苯磺酰钛酸酯、四辛基双(双十三磷酸盐)钛酸酯、双(二辛基焦磷酸盐)羟基乙酸盐钛酸酯、异丙基三月桂基苯磺酰钛酸酯、四异丙基双(二辛基磷酸盐)钛酸酯、四(2，2-二烯丙基羟甲基-1-丁基)双-(双十三烷基)磷酸盐钛酸酯、双-(二辛基焦磷酸盐)钛酸乙二酯、异丙基三辛酰基钛酸酯、异丙基二甲基丙烯酰基异硬脂酰基钛酸酯、异丙基异硬脂酰基二丙烯酰基钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸盐)钛酸酯、异丙基三枯基苯基钛酸酯、二枯基苯基羟基乙酸盐钛酸酯、二异硬脂酰基钛酸乙二酯等钛酸酯类偶合剂类；乙酰烷氧基二异丙酸铝等铝类偶合剂类、三苯基磷酸酯、二苯基·十三烷基磷酸酯、苯基·双十三烷基磷酸酯、苯基·异十烷基磷酸酯、三·壬基苯基磷酸酯、4，4′-亚丁基-双(3-甲基-6-叔丁基苯基)-双十三烷基磷酸酯、三月桂基硫代磷酸酯等，单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯等多元醇和脂肪酸的酯类。
使用上述表面处理剂来进行氢氧化镁粒子表面涂布处理，可以用人们已知的湿法或干法实施。例如，作为湿法，可把该表面处理剂以液态或乳浊液加至氢氧化镁粒子的淤浆中，在达到约100℃的温度下，用机械加以充分混合。作为干法，是将氢氧化镁粒子用亨舍尔混合机等充分搅拌下，把表面处理剂以液态、乳浊液或固体加入，在加热或未加热下充分混合即可。表面处理剂的添加量，可以适当选择，然而，根据该氢氧化镁粒子的重量，达到约10％(重量)以下是理想的。
经过表面处理的氢氧化镁粒子，根据需要，可适当选择水洗、脱水、造粒、干燥、粉碎、分级等手段进行实施，制成最终产品的形状。
按照本发明人的研究，由上述纵横比(H)赋予特征的氢氧化镁粒子，是以氯化镁或氧化镁作原料，采用人们已知的方法，制造氢氧化镁粒子的该方法中，在其反应工序或水热处理工序，从有机酸、硼酸和硅酸及其水溶性盐的一组中选择的至少一种化合物，以特定的比例存在下制得的。
按照本发明，提供下列(I)～(IV)方法，作为上述氢氧化镁粒子的制造方法。
制造方法(I)：
该制造方法(I)是使氯化镁和碱性物质在水性介质中反应，制造氢氧化镁粒子的方法，其特征在于，在该方法中，上述反应是通过添加从有机酸、硼酸、硅酸以及它们的水溶性盐构成的一组中选择的至少一种化合物(下面简称为“添加化合物”)进行的，其添加量为氯化镁的0.01～150％(摩尔)。
该制造方法(I)，使氯化镁和碱性物质在水性介质中进行反应本身是人们已知的氢氧化镁粒子的制造方法，但是在该制造过程中，其反应体系内存在一定量的添加化合物这一点才是其特征所在。作为合适的碱性物质，例如，可以举出氨、碱金属氢氧化物(其代表为氢氧化钾及氢氧化钠)以及氢氧化钙。这些碱性物质，以每1当量氯化镁使用0.7～1.2当量，理想的是0.8～1.1当量的比例。
反应体系内存在的添加化合物为有机酸、硼酸、硅酸或它们的水溶性盐，这些可以2种以上组合起来使用。作为有机酸，可以举出柠檬酸、酒石酸、醋酸以及草酸。作为这些有机酸、硼酸以及硅酸的水溶性盐，可以举出碱金属盐、碱土类金属盐、铵盐以及有机胺盐等。作为添加化合物，使用硼酸、硅酸或其水溶性盐是理想的，而硼酸是特别理想的。
添加化合物的使用比例，相对于氯化镁为0.01～150％(摩尔)，理想的是0.02～140％(摩尔)。通过把该添加化合物的比例在这个范围内改变，可以对所得到的氢氧化镁粒子的纵横比(H)任意加以控制。为了得到所希望值的纵横比(H)的粒子，先通过简单的实验来决定主要的添加化合物种类及其比例。一般说来其倾向是，添加化合物的比例(浓度)高的将得到纵横比(H)大的粒子，而添加化合物比例低的，将得到纵横比(H)小的粒子。
添加化合物的合适的添加比例，因添加化合物的种类而异，在选用硼酸、硅酸或它们的盐的场合，相对于氯化镁为0.01～20％(摩尔)是理想的，特别理想的是0.02～10％(摩尔)。另一方面，在添加化合物用有机酸或其水溶性盐的场合，相对于氯化镁，理想的是0.1～140％(摩尔)。
在上述氯化镁和碱性物质在水性介质(理想的是水)中的反应，通常在0～60℃、理想的在10～50℃的温度范围内搅拌下实施。
通过上述反应，可以得到具有作为本发明目的形状的氢氧化镁粒子。而且，通过把所得到的氢氧化镁粒子再进行水热处理，则可以制成均匀的，粒子分布狭窄的优异的粒子。水热处理是在水性介质中于100～250℃，理想的是120～200℃的温度下，处理20分～10小时，理想的是30分～8小时。
制造方法(II)：
该制造方法(II)是使氯化镁和碱性物质在水性介质中反应，然后，把得到的氢氧化镁粒子淤浆进行水热处理，制造氢氧化镁粒子的方法，其特征在于，在该方法中，上述水热处理是在添加从有机酸、硼酸、硅酸及它们的水溶性盐构成的一组中选择的至少一种化合物的情况下进行的，其添加量为氢氧化镁的0.01～150％(摩尔)。
该制造方法(II)是在上述制造方法(I)的反应工序不存在添加化合物(即以人们已知的方法实施)，在水热处理工序存在添加化合物，就这点而言，实质上是不同的。因此，在该制造方法(II)中，氯化镁和碱性物质的反应，碱性物质的种类和比例、反应条件等在上述制造方法(I)中说明的内容不发生变动。在水热处理中的添加化合物种类也与上面所述的相同，而除了添加化合物的比例是基于生成的氢氧化镁以外，实质上也没有变动。
制造方法(III)：
该制造方法(III)，是使氧化镁于水性介质中进行水合反应制造氢氧化镁粒子的方法，其特征在于，该水合反应是在添加从有机酸、硼酸、硅酸及它们的水可溶性盐构成的一组中选择的至少一种化合物的情况下进行的，其添加量相对于氧化镁为0.01～150％(摩尔)以上。
该制造方法(III)，关于氧化镁在水性介质中进行水合反应本身是人们已知的制造氢氧化镁粒子的方法，但在反应体系内存在一定量的添加化合物这点上才是其特征所在。
这种水合反应，通常于0～100℃，理想的于20～80℃的温度，搅拌下实施反应20分～5小时，理想的是30分～4小时。
加至反应体系的添加化合物，可从上述制造方法(I)中所说明的同样的化合物中选择。该添加化合物的使用比例相对于氧化镁为0.01～150％(摩尔)，理想的是0.02～140％(摩尔)。理想的添加化合物的种类及其比例。与上述制造方法(I)中说明的相同。
通过上述水合反应，可以制得具有作为本发明目的形状的氢氧化镁粒子。另外，把得到的氢氧化镁粒子再通过水热处理，则可以制成粒子更均匀、粒度分布狭窄的优异的粒子。该水热处理，是在水性介质中，于100～250℃，理想的是于120～200℃的温度下，水热处理20分～10小时，理想的是30分～8小时。
制造方法(IV)：
该制造方法(IV)在水性介质中使氧化镁进行水合反应，然后，把得到的氢氧化镁粒子淤浆进行水热处理制造氢氧化镁粒子的方法，其特征在于，在这种方法中，该水热处理是通过添加从有机酸、硼酸、硅酸及它们的水可溶性盐构成的一组中选择的至少一种化合物来进行的，其添加量相对于氢氧化镁为0.01～150％(摩尔)。
该制造方法(IV)，不存在上述制造方法(III)水合反应的添加化合物，而在水热处理工序存在添加化合物这一点实质上是不同的。因此，在该制造方法(IV)中，水合反应的条件，与上述制造方法(III)中说明的内容，实质上没有变化。水热处理中的添加化合物种类也与制造方法(I)中说明的相同。除了添加化合物的比例是以生成的氢氧化镁作为基准以外，实质上，与上述制造方法(III)没有特别的变化。
按照上述制造方法(I)～(IV)中的任何一种方法，均可以得到作为本发明目的的氢氧化镁粒子。上述方法中，制造方法(I)及(III)，与其他方法相比是理想的，特别是在这些方法中，通过反应后进行的水热处理，可以得到粒径以及纵横比均匀的质量优良的粒子。
所得到的氢氧化镁粒子，采用过滤、脱水后干燥、粉碎等手段，可以制成粉末。
本发明中通过上述特定的纵横比赋予特征的氢氧化镁粒子，可用于各种用途，然而，特别是作为合成树脂阻燃剂是极有用的。
按照本发明，提供一种阻燃性树脂组合物，其特征是，相对于合成树脂100份(重量)，配合纵横比(H)满足下式(I)的氢氧化镁粒子5～300份(重量)，理想的是10～250份(重量)，
0.45·A·B＜H＜1.1·A·B          (I)
(式中，H表示纵横比，A表示用激光衍射散射法测得的粒子的平均二次粒径(μm)，B表示BET法测得的粒子的比表面积(m2/g))。
在本发明的阻燃性树脂组合物中，所配合的氢氧化镁粒子，可以使用上述本发明的氢氧化镁粒子，它具有上述(I)的纵横比(H)。理想的氢氧化镁粒子，如上述那样，具有平均二次粒径(A)、BET法比表面积(B)以及粒度分布的特征，并且满足作为杂质的重金属含量，还进行了表面处理。这里省略对它们的说明。
作为本发明阻燃性树脂组合物中所用的合成树脂，可以使用能成型加工的任意树脂。作为这些树脂的例子，可以举出，聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯-1、聚4-甲基戊烯、乙烯·丙烯共聚物、乙烯·丁烯-1共聚物、乙烯·4-甲基戊烯共聚物、丙烯·丁烯-1共聚物、丙烯·4-甲基戊烯-1共聚物、乙烯·丙烯酸酯共聚物、乙烯·丙烯·二烯共聚物等烯烃聚合物或共聚物；聚苯乙烯、ABS、AA、AES、AS等苯乙烯聚合物或共聚物；氯乙烯树脂、醋酸乙烯树脂、偏氯乙烯树脂、乙烯·氯乙烯共聚物、乙烯·醋酸乙烯共聚物等氯乙烯、醋酸乙烯类聚合物或共聚物；苯氧基树脂、丁二烯树脂、氟树脂、聚缩醛树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚酮树脂、甲基丙烯酸树脂、二烯丙基酞酸酯树脂、酚醛树脂、环氧树脂、密胺树脂、脲醛树脂、SBR、BR、CR、CPE、CSM、NBR、IR、IIR、氟橡胶等的橡胶类。
这些合成树脂中热塑性树脂是合适的。
作为热塑性树脂的例子，是用氢氧化镁粒子造成的阻燃效果，防止热老化效果以及机械强度保持特性优异的聚烯烃或其共聚物，具体的有聚丙烯均聚物、乙烯·丙烯共聚物等聚丙烯类树脂、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、直链状低密度聚乙烯、超低密度聚乙烯、EVA(乙烯醋酸乙烯酯树脂)、EEA(乙烯丙烯酸乙酯树脂)、EMA(乙烯丙烯酸甲酯共聚树脂)、EAA(乙烯丙烯酸共聚树脂)、超高分子量聚乙烯等聚乙烯类树脂，以及聚丁烯、聚4-甲基戊烯-1等C2～C6烯烃(α-乙烯)的聚合物或共聚物。
并且，还可以举出环氧树脂、酚醛树脂、密胺树脂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂、尿素树脂等热固性树脂以及EPDM、丁基橡胶、异戊二烯橡胶、SBR、NBR、氯磺化聚乙烯、NIR、氨酯橡胶、丁二烯橡胶、丙烯酸橡胶、硅橡胶、氟橡胶等合成橡胶。
本发明的树脂组合物，实质上是由合成树脂及氢氧化镁粒子形成的，还可再配合少量阻燃助剂。通过配合这种阻燃助剂，既可减少氢氧化镁粒子的配合比例，又可增大阻燃效果。
作为阻燃助剂，理想的是红磷、炭粉或其混合物。作为红磷，除作为阻燃剂用的一般红磷以外，还可以举出，例如，可用热固性树脂、聚链烯烃、羧酸聚合物、氧化钛或钛铝缩合物对表面加以被覆的红磷。另外，作为炭黑，可以举出炭黑、活性炭或石墨，作为炭黑，可以用油炉法、煤气炉法、槽法、热法或乙炔法中的任何一种方法来制造。
在配合阻燃助剂的场合，相对于合成树脂及氢氧化镁粒子总量，其配合量达到0.5～20％(重量)，理想的是1～15％(重量)的范围是合适的。本发明的树脂组合物是以上述比例把上述合成树脂及氢氧化镁粒子，根据需要，和阻燃助剂，用人们已知的手段加以混合即可。
本发明的具有耐老化性以及阻燃性的树脂组合物，除上述成分外，还可以配合其他常用的添加剂。作为这种添加剂，可以举出，例如，抗氧剂、抗静电剂、颜料、发泡剂、增塑剂、填料、增强剂、交联剂、光稳定剂、紫外线吸收剂和润滑剂等。
按照本发明，可以提供实质上不含卤素的阻燃性树脂组合物以及成型制品。这里的“实质上不含卤素”，可以理解为，作为用于树脂制造的催化剂成分混入的卤素，在其他树脂之中配合的上述添加物中所含的卤素等微量卤素等的混入是可以的。但应该理解为不能有其他目的和作为阻燃剂所添加的卤素。
附图的简单说明
图1为模拟表示氢氧化镁单一结晶粒子的正六角柱的斜视图及其侧视图。
符号的说明
X：正六角形一边的长度(μm)
Y：柱的厚度(μm)
A：粒径(μm)
实施例
下面举出实施例来说明本发明。
在实施例中，氢氧化镁粒子的(1)平均二次粒径；(2)BET法比表面积；(3)纵横比，及(4)粒度分布宽度，意指采用下面记载的测定方法侧得的值。
(1)氢氧化镁粒子的平均二次粒径
采用MICROTRAC粒度分析仪，SPA型(LEEDS &amp；NORTHRUPINSTRUMENTS社制)进行测定。将试样粉末700mg加到70ml水中，用超声波(NISSEI社制，MODEL US-300，电流300μA)分散处理3分钟后，采取该分散液2～4ml，加入到装有250ml脱气水的上述粒度分析仪的试样室中，操作分析仪，使该悬浊液循环2分钟后，测定粒度分布。总共进行2次测定，算出各次测定得到的50％累积2次粒径的算术平均值，作为试样的平均二次粒径。
(2)用BET法测定氢氧化镁粒子的比表面积
用液氮吸附法进行测定。
(3)氢氧化镁粒子的纵横比测定
氢氧化镁粒子为如图1所示的单一结晶，具有相同粒径的正六角柱状结构，以下述A～E实测值、计算值及文献值为基础求出X及Y，算出纵横比。
A(μm)：平均二次粒径(实测值)
B(m2/g)：BET法比表面积(实测值)
C(m2)：每个粒子的表面积(计算值)
D(cm3)：每个粒子的体积(计算值)
E(g/cm3)：氢氧化镁的真比重(文献值)
H：纵横比(计算值)
A＝(4X2+Y2)1/2
C＝(3*31/2X2+6XY)*10-12
D＝3/2*31/2X2Y*10-12
E＝2.38
B＝C/(D*E)
H＝2X/Y
(式中H＞1.30)
通过上式求出X、Y，算出纵横比。
(4)粒度分布宽度
从按(1)项测得的粒度分布求得的粒径是平均二次粒径×0.3的累积体积分布频数。然后，从同样求出的粒径是平均二次粒径×1.7的累积体积分布频数引出的前数值(即满足式(2)粒子的体积比例)作为粒度分布宽度(％)。
比较例1
往高压釜内，加入浓度调至0.5mol/L的氯化镁水溶液(和光纯药(株))400ml，在搅拌的条件下，滴加3N苛性钠溶液121ml，于室温(25℃)使反应30分钟，得到氢氧化镁粒子悬浮液。
把该悬浮液于180℃、2小时的条件下，或160℃、2小时的条件下进行水热处理，脱水后，进行水洗(200ml)，于105℃干燥24小时，得到氢氧化镁粒子。
所得到的各样品的平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表1。
实施例1
往高压釜内，加入浓度已调至0.5mol/L的氯化镁水溶液(和光纯药(株))400ml以及相对于氯化镁为0.2％(摩尔)的硼酸(BORAX制)，在搅拌条件下，滴加3N苛性钠溶液121ml，于室温(25℃)使反应30分钟，得到氢氧化镁粒子悬浮液。
把该悬浮液，在下列条件下进行水热处理，脱水后，进行水洗(200ml)，于105℃干燥24小时，得到氢氧化镁粒子。
把各种水热处理条件下所得到的氢氧化镁粒子样品，称作样品A-1、A-2。
   水热处理条件        样品名称
(1)180℃、2小时           A-1
(2)160℃、2小时           A-2
所得到的各样品的平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表1。
实施例2
往高压釜内，加入浓度已调至0.5mol/L的氯化镁水溶液(和光纯药(株))400ml及相对于氯化镁为1.7％(摩尔)的硼酸(BORAX制)，在搅拌条件下，滴加3N苛性钠溶液121ml，于室温(25℃)使反应30分钟，得到氢氧化镁粒子悬浮液。
把该悬浮液，用下列条件进行水热处理，脱水后，进行水洗(200ml)，于105℃干燥24小时，得到氢氧化镁粒子。
把各种水热处理条件下得到的氢氧化镁粒子样品称作样品B-1、B-2。
   水热处理条件     样品名称
(1)180℃、2小时       B-1
(2)160℃、2小时       B-2
所得到的各样品的平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表1。
表1
比较例2
往高压釜内，加入浓度已调至0.5mol/L的氯化镁水溶液(离子卤水)400ml，在搅拌条件下，滴加氢氧化钙淤浆(3mol/L)60ml，于室温(25℃)使反应30分钟，得到氢氧化镁粒子悬浮液。
把该悬浮液，于160℃、2小时条件下进行水热处理，脱水后，进行水洗(200ml)，于105℃干燥24小时，得到氢氧化镁粒子。
所得到的各样品的平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表2。
实施例3
除了往比较例2中的氯化镁水溶液(离子卤水)中添加相对于氯化镁为0.2％(摩尔)的硼酸(BORAX制)以外，与比较例2同样进行水热处理，得到氢氧化镁粒子。
所得到的各样品的平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表2。
实施例4
除了往比较例2的氯化镁水溶液(离子卤水)中添加相对于氯化镁为0.4％(摩尔)的硼酸(BORAX制)以外，与比较例2同样进行水热处理，得到氢氧化镁粒子。
所得到的各样品的平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表2。
表2
比较例3
往高压釜内，加入浓度已调至0.5mol/L的氯化镁水溶液(和光纯药(株))400ml，在搅拌条件下，滴加氢氧化钙淤浆(3mol/L)60ml，于室温(25℃)使反应30分钟，得到氢氧化镁粒子悬浮液。
把该悬浮液在160℃、2小时的条件下进行水热处理，脱水后，进行水洗(200ml)，于105℃干燥24小时，得到氢氧化镁粒子。
所得到粒子的平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表3。
实施例5
往高压釜内，加入浓度已调至0.5mol/L的氯化镁水溶液(和光纯药(株))400ml，在搅拌条件下滴加氢氧化钙淤浆(3mol/L)60ml，于室温(25℃)使反应30分钟，得到氢氧化镁粒子悬浮液。
往该悬浮液中添加醋酸钙(和光纯药(株))12.6g(相对于氢氧化镁为44％(摩尔))。并且，在下列条件下进行水热处理，脱水后，进行水洗(200ml)，于105℃干燥24小时，得到氢氧化镁粒子。把各种水热处理条件下得到的氢氧化镁粒子样品称作样品C-1、C-2。
   水热处理条件    样品名称
(1)160℃、2小时      C-1
(2)120℃、2小时      C-2
所得到的各样品平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表3。
实施例6
往高压釜内，加入浓度已调至0.5mol/L的氯化镁水溶液(和光纯药(株))400ml，在搅拌条件下，滴加氢氧化钙淤浆(3mol/L)60ml，于室温(25℃)使反应30分钟，得到氢氧化镁粒子悬浮液。
往该悬浮液中添加醋酸钙(和光纯药(株))37.9g(相对于氢氧化镁为133％(摩尔))。并且，在下列条件下进行水热处理，脱水后，进行水洗(200ml)，于105℃干燥24小时，得到氢氧化镁粒子。把各种水热处理条件下得到的氢氧化镁粒子样品称作样品D-1、D-2。
   水热处理条件   样品名称
(1)160℃、2小时      D-1
(2)120℃、2小时      D-2
所得到的样品平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表3。
表3
Figure C9980503300201
比较例4
把氢氧化镁(协和化学工业：キスマ5)于1050℃的温度下烧成90分钟，取所得到的氧化镁8g，放入含有1.0mol/L浓度的氯化钙水溶液(和光纯药(株)，25℃)500ml的高压釜中，于170℃，进行4小时水合反应及水热处理，脱水后，进行水洗(200ml)，于105℃干燥24小时，得到氢氧化镁粒子。
所得到的各样品平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于表4。
实施例7
除了往比较例4中的氯化钙水溶液(和光纯药(株)，25℃)中添加相对于氯化镁为0.5％(摩尔)的硼酸(BORAX制)以外，与比较例4同样进行水合反应及水热处理，得到氢氧化镁粒子。
所得到的各样品平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表4。
实施例8
除了往比较例4中的氯化钙水溶液(和光纯药(株)，25℃)中添加相对于氢氧化镁为1.0％(摩尔)的硼酸(BORAX制)以外，与比较例4同样进行水合反应及水热处理，得到氢氧化镁粒子。
所得到的各样品的平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表4。
表4
Figure C9980503300211
比较例5
往烧杯中加入浓度调至4.0mol/L的氯化镁水溶液(盐水，NEDMAG社制)75ml，在搅拌条件下滴加浓度调至0.127mol/L的氯化钙溶液(NEDMAG社制)225ml，于室温下搅拌1小时。把所得到的溶液进行脱水过滤，采取滤液。
把该滤液全部加入高压釜内，在搅拌条件下滴加氢氧化钠水溶液(3N)180ml，于室温(25℃)使反应20分钟，得到氢氧化镁粒子悬浮液。
把该悬浮液于170℃、2小时的条件下进行水热处理，脱水后，进行水洗(300ml)，于105℃干燥24小时，得到氢氧化镁粒子。
所得到的样品平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表5。
实施例9
除了往比较例5中采取的滤液中添加相当于氯化镁0.3％(摩尔)的硼酸(BORAX制)以外，与比较例5同样进行水热处理，得到氢氧化镁粒子。
所得到的样品平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表5。
实施例10
除了往比较例5采取的滤液中添加相当于氯化镁0.4％(摩尔)的硼酸(BORAX制)以外，与比较例5同样进行水热处理，得到氢氧化镁粒子。
所得到的样品平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表5。
表5
Figure C9980503300221
比较例6
往高压釜内加入浓度调至0.5mol/L的氯化镁水溶液(离子卤水)400ml，在搅拌条件下，滴加氢氧化钙淤浆(3mol/L)60ml，于室温(25℃)使反应30分钟，得到氢氧化镁粒子悬浮液。
把该悬浮液，在170℃、2小时的条件下进行水热处理，脱水后，进行水洗(200ml)，于105℃干燥24小时，得到氢氧化镁粒子。
所得到的样品平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表6。
实施例11
除了往比较例6中得到的悬浮液中添加浓度调至SiO2＝1.084g/L的水玻璃(和光纯药(株))使相当于氢氧化镁的0.02％(摩尔)以外，与比较例6同样进行水热处理，得到氢氧化镁粒子。
所得到的样品平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表6。
实施例12
除了往比较例6中得到的悬浮液中添加浓度调至SiO2＝1.084g/L的水玻璃(和光纯药(株))使相当于氢氧化镁的0.05％(摩尔)以外，与比较例6同样进行水热处理，得到氢氧化镁粒子。
所得到的样品平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表6。
表6
比较例7
往高压釜内加入浓度调至0.5mol/L的氯化镁水溶液(离子卤水)400ml，在搅拌条件下，滴加氢氧化钙淤浆(3mol/L)60ml，于室温(25℃)使反应30分钟，得到氢氧化镁粒子悬浮液。
把该悬浮液，在170℃、2小时的条件下进行水热处理，脱水后，进行水洗(200ml)，于105℃干燥24小时，得到氢氧化镁粒子。
所得到的样品平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表7。
实施例13
除了往比较例7所得到的悬浮液中添加草酸钠(和光纯药(株))1.206g(相当于氢氧化镁的5％(摩尔))以外，与比较例7同样进行水热处理，得到氢氧化镁粒子。
所得到的样品平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表7。
实施例14
除了往比较例7中得到的悬浮液中添加草酸钠(和光纯药(株))3.618g(相当于氢氧化镁的15％(摩尔))以外，与比较例7同样进行水热处理，得到氢氧化镁粒子。
所得到的样品平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比示于下表7。
表7
实施例15～16及比较例8
把由上述比较例1、实施例1以及实施例2得到的氢氧化镁粒子(水热处理条件为180℃～2小时的产物)，用异丙基三异硬脂酰基钛酸酯进行表面处理，使附着量达到相对于各种氢氧化镁粒子的2％(重量)。表8给出表面处理前的测定值。
把所得到的各种氢氧化镁粒子150份(重量)、乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂100份(重量)、抗氧剂(チバスペシャルケミカルズ社制的イルガノツクス1010)0.2份(重量)以此比例进行混合制得10kg混合物待用。用单螺杆挤压机把该混合物于220℃进行混炼，制成颗粒。另外，用压缩成型机把上述颗粒于220℃成型成片状，再将其加工成试验片，测其物理性质及阻燃性。结果示于表8。
表8中的重金属总含量表示氢氧化镁粒子中的重金属(Fe、Mn、Co、Cr、Cu、V及Ni)的总含量。
表8
    比较例8     实施例15     实施例16
 氢氧化镁粒子的物理性质
 平均2次粒径(μm)     1.34     0.94     0.70
 BET法比表面积(m2/g)     2.9     4.9     16.2
 纵横比     1.6     2.9     11.1
 纵横比的下限和上限     1.75/4.27     2.07/5.07     5.10/12.5
 粒度分布宽度内的比例(％)     74     74     73
 重金属总含量(％)     0.0019＞     0.0018＞     0.0010＞
 树脂组合物的物理性质
 外观     良好     良好     良好
 拉伸强度(kgf/mm2)     0.48     0.76     1.05
 阻燃性试验UL-94V(1/8英寸)     V-0     V-0     V-0
 出现泛白前的天数(日)     36     36     35
 重量减少10％(重量)(小时)     831     825     810
比较例9
把氢氧化镁(重金属总含量为0.0351％(重量))于1050℃烧成90分钟得到的氧化镁8g，加入含有浓度1.0mol/L氯化钙水溶液(和光纯药(株)，25℃)500ml的高压釜内，于170℃、4小时进行水合反应及水热处理，脱水后，进行水洗(200ml)，于105℃干燥24小时，得到氢氧化镁粒子。
求出所得到的各样品的平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比。
实施例17～18，比较例10
把上述比较例9、实施例7及实施例8得到的氢氧化镁粒子分别在水中进行乳化。把乳化物加热至80℃，添加相对于氢氧化镁粒子为2％(重量)的硬脂酸进行表面处理。然后，脱水、干燥、粉碎。测定表面处理前的各样品平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度及纵横比。结果示于表9。
把所得到的各种氢氧化镁粒子150份(重量)、聚丙烯树脂100份(重量)、抗氧剂1份(重量)，以此比例加以混合，制得10kg该混合物待用。用双螺杆挤压机把该混合物加以混炼，制成颗粒。并且，用该颗粒进行注射成型，制成试验样品后，测定物理性质、阻燃性及热稳定性。结果示于表9。
(i)样品的制备方法，(ii)热稳定性的测定，(iii)拉伸强度试验以及(iv)弯曲强度、弯曲弹性模量试验，按下列方法进行。
(i)试验样品的制备方法
为了除去附着的水分，把经过表面处理的各种试样的氢氧化镁粒子，于105℃×16小时，再于120℃×2小时进行前处理干燥后，与树脂(聚丙烯)及抗氧剂一起用双螺杆挤压机于230℃混炼，再将该样品于120℃、2小时进行干燥，用注射成型机于230℃成型。
双螺杆挤压机：塑料工学研究所制
              BT-30-S2-30-L
注射成型机：日清树脂工业(株)制
            FS 120S 18A SE
(ii)热稳定性测定
装置：タバイエスペツク制ギアオ-プンGPHH-100
设定条件：150℃，气阀开度50％
试片2块作为一组，用纸夹其上部，用金属小夹加以固定，吊在旋转的环上，按时取下。
试验样品：1/12英寸
判定：把试验样品出现泛白前的时间作为热老化的标准。还可以调查150℃时试验样品重量减少10％的时间。
(iii)拉伸强度试验
按JIS K 7113进行。
(iv)弯曲强度、弯曲弹性模量试验
按JIS K 7203进行。
表9
    比较例9    实施例17     实施例18
氢氧化镁粒子的物理性质
平均2次粒径(μm)     0.63     0.77     0.69
BET法比表面积(m2/g)     20.2     6.0     8.5
纵横比     12.8     2.9     4.5
纵横比的下限和上限     5.73/14.00     2.08/5.08     2.64/6.45
粒度分布宽度内的比例(％)     75     76     78
重金属总含量(％)      0.0362＞     0.0018＞     0.0020＞
树脂组合物的物理性质
外观(目视)     不良     良好     良好
拉伸强度(kgf/mm2)     1.29     1.78     1.89
弯曲强度(kgf/mm2)     3.02     3.64     3.77
弯曲弹性模量(kgf/mm2)     453     515     638
阻燃性试验UL-94V(1/8英寸)     V-0     V-0     V-0
出现泛白前的天数(日)     8     37     35
重量减少10％(重量)(小时)     210     827     830
比较例11
往高压釜内加入浓度调至0.5mol/L的氯化镁水溶液(离子卤水)400ml，在搅拌条件下，滴加氢氧化钙淤浆(3mol/L)60ml，于室温(25℃)使反应30分钟，得到氢氧化镁粒子悬浮液。
把该悬浮液，在160℃、2小时的条件下进行水热处理，脱水后，进行水洗(200ml)，于105℃干燥24小时，得到氢氧化镁粒子。
求出所得到的粒子的平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比。
实施例19～20及比较例12
把上述比较例11、实施例5以及实施例6得到的氢氧化镁粒子(水热处理条件160℃～2小时)，分别水洗后再使其乳化。把乳化物加温至80℃，添加相对于氢氧化镁3％(重量)的油酸钠进行表面处理。然后，脱水、干燥、粉碎。测定所得到的表面处理前样品的平均二次粒径、BET法比表面积、粒度分布宽度以及纵横比。结果示于表10。
把所得到的各种氢氧化镁粒子180份(重量)、聚丙烯树脂100份(重量)、抗氧剂1份(重量)，以此比例加以混合，制备10kg该混合物待用。用单螺杆挤压机把该混合物加以混炼，制成颗粒。并且，用该颗粒进行注射成型，制成试验样品后，测定物理性质及阻燃性。结果示于表10。
表10
    比较例12     实施例19     实施例20
氢氧化镁粒子的物理性质
平均2次粒径(μm)     0.55     0.92     0.69
BET法比表面积(m2/g)     47.9     5.3     7.8
纵横比     29.0     3.2     3.9
纵横比的下限和上限     11.86/28.98     2.19/5.36     2.42/5.92
粒度分布宽度内的比例(％)     72     78     75
重金属总含量(％)     0.2102＞     0.0040＞     0.0034＞
树脂组合物的物理性质
外观(目视)     不良     良好     良好
拉伸强度(kgf/mm2)     1.21     1.82     1.84
弯曲强度(kgf/mm2)     2.88     3.62     3.73
弯曲弹性模量(kgf/mm2)     425     597     621
阻燃性试验UL-94V(1/12英寸)     V-0     V-0     V-0
出现泛白前的天数(日)     4     25     27
重量减少10％(重量)(小时)     120     620     670
实施例21
分别配制下列(1)～(3)的树脂组合物，与实施例15～16同样操作，制成试验样品，评价各个样品的阻燃性。但是，如(1)为尼龙6时，混炼及注射成型在250℃进行。其结果是，(1)及(2)的试验样品，其UL 94-V1/16英寸的阻燃性为V-0。(3)的试验样品，其UL 94-V 1/8英寸的阻燃性为V-0。
(1)树脂组合物
190份(重量)氢氧化镁粒子(实施例1的试验样品A-1)
100份(重量)尼龙6(比重1.4，注射成型等级)
0.2份重量)抗氧剂(チバスペシャルケミカルズ社制，イルガノックス1098)
(2)树脂组合物
210份(重量)氢氧化镁粒子(实施例1的试验样品A-1)
100份(重量)高密度聚乙烯(MFI 5.0g/10分的注射成型等级)
0.25份(重量)抗氧剂(チバスペシャルケミカルズ社制，イルガノックス1010)
0.25份(重量)抗氧剂(吉富制药制DLTP)
(3)树脂组合物
10份(重量)氢氧化镁粒子(实施例2的试验样品B-1中，改用相当于氢氧化镁粒子的0.3％的γ-氨基丙基三甲氧基硅烷进行表面处理过的)
10份(重量)红磷(磷化学工业制，ノ-バエクセル140)
5份(重量)炭黑(油炉法，FEF)
95份(重量)ABS树脂(MFR/25g/10分的抗冲击等级)
5份(重量)尼龙6(比重1.14的注射成型等级)
0.2份(重量)抗氧剂(チバスペシャルケミカルズ社制，イルガノックス1010)
实施例22
配制下列树脂组合物，用敞开式辊于70℃进行素炼，1日后，于160℃对其进行30分钟固化，得到厚度1/8英寸的板。用所得到的板制成UL 94-V试验用的厚度1/8英寸的试验样品。对该试验样品进行UL 94V试验。试验结果是，阻燃性为V-1。
组成：
100份(重量)EPDM橡胶(乙烯/丙烯比＝50/50摩尔)
170份(重量)氢氧化镁粒子(实施例1的试验样品A-1)
3份(重量)二枯基过氧化物
0.5份(重量)聚(2，2，4-三甲基-1，2-二氢喹啉)
1份(重量)硅烷偶合剂(日本ユニチカ制A-172)
1份(重量)硬脂酸
1份(重量)硫黄粉
实施例23
配制下列树脂组合物，于约30℃用捏合机进行混炼，把混炼物于90℃使其固化15分钟，得到厚度1/8英寸的板。用所得到的板，制成UL 94-V试验用的厚度1/8英寸的试验样品。对该试验样品进行UL 94V试验。试验结果是，阻燃性为V-0。
组成：
100份(重量)环氧树脂(比重1.17)
100份(重量)氢氧化镁粒子(实施例1的试验样品A-1)
5份(重量)红磷(磷化学制，ノ-バエクセル140)
1份(重量)炭黑(油炉法，FEF)
10份(重量)固化剂(チバスペシャルケミカルズ社制，HY951)
1份(重量)硬脂酸
0.2份(重量)イルガノックス1010

Claims (4)

1.制造氢氧化镁粒子的方法，所述氢氧化镁粒子具有六角形盘状结晶形态，并且纵横比(H)满足下式(I)：
0.45·A·B＜H＜1.1·A·B      (I)
式中，H表示纵横比，A表示用激光衍射散射法测得的全部粒子的平均二次粒径(μm)，B表示用BET法测得的全部粒子的比表面积(m2/g)，
所述方法包括使氯化镁和碱性物质在水性介质中发生反应制造氢氧化镁粒子，其特征在于，所述反应在添加选自硼酸、硅酸及它们的水溶性盐的至少一种化合物的情况下进行，其添加量相对于氯化镁为0.01～150摩尔％，然后把通过反应得到的氢氧化镁粒子再进行水热处理。
2.制造氢氧化镁粒子的方法，所述氢氧化镁粒子具有六角形盘状结晶形态，并且纵横比(H)满足下式(I)：
0.45·A·B＜H＜1.1·A·B      (I)
式中，H表示纵横比，A表示用激光衍射散射法测得的全部粒子的平均二次粒径(μm)，B表示用BET法测得的全部粒子的比表面积(m2/g)，
所述方法包括使氯化镁和碱性物质在水性介质中发生反应，然后，对所得到的氢氧化镁粒子淤浆进行水热处理制造氢氧化镁粒子，其特征在于，上述水热处理是在添加选自硼酸、硅酸及它们的水溶性盐的至少一种化合物的情况下进行，其添加量相对于氢氧化镁为0.01～150摩尔％。
3.制造氢氧化镁粒子的方法，所述氢氧化镁粒子具有六角形盘状结晶形态，并且纵横比(H)满足下式(I)：
0.45·A·B＜H＜1.1·A·B     (I)
式中，H表示纵横比，A表示用激光衍射散射法测得的全部粒子的平均二次粒径(μm)，B表示用BET法测得的全部粒子的比表面积(m2/g)，
所述方法包括使氧化镁在水性介质中进行水合反应制造氢氧化镁粒子，其特征在于，上述水合反应是在添加选自硼酸、硅酸及它们的水溶性盐的至少一种化合物的情况下进行，其添加量相对于氧化镁为0.01～150摩尔％，然后把通过水合反应得到的氢氧化镁粒子再进行水热处理。
4.制造氢氧化镁粒子的方法，所述氢氧化镁粒子具有六角形盘状结晶形态，并且纵横比(H)满足下式(I)：
0.45·A·B＜H＜1.1·A·B      (I)
式中，H表示纵横比，A表示用激光衍射散射法测得的全部粒子的平均二次粒径(μm)，B表示用BET法测得的全部粒子的比表面积(m2/g)，
所述方法包括使氧化镁在水性介质中进行水合反应，然后，把得到的氢氧化镁粒子的淤浆进行水热处理制造氢氧化镁粒子，其特征在于，上述水热处理是在添加选自硼酸、硅酸及它们的水溶性盐的至少一种化合物的情况下进行，其添加量相对于氢氧化镁为0.01～150摩尔％。
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